饲料常规化验
饲料检测化验
饲料检测化验
饲料检测化验
检测项目：
矿物复混肥料(10个参数)：砷、镉、铅、钼、硼、锰、锌、氮、磷、钾
矿物混合饲料(14个参数)：总磷、钙、总砷、铅、镉、钴、铬、氟、汞、硒、碘、水溶性氯化物、氰化物、亚硝酸盐
部分检测标准：
GB/T6437－1992饲料中总磷量的测定方法
GB/T6436－1992饲料中钙的测定方法
GB/T13079－1991饲料中砷的测定方法
GB/T13080－1991饲料中铅的测定方法
GB/T13082－199l饲料中镉的测定方法
GB/T13884－1992饲料中钴的测定方法
GB/T13088－1991饲料中铬的测定方法
GB/T l3083－1991饲料中氟的测定方法
GB/T l3081－1991饲料中汞的测定方法
GB/T13883－1992饲料中硒的测定方法
GB/T l3882－1992饲料中碘的测定方法
GB/T6439－1992饲料中水溶性氯化物的测定方法
GB/T l3084-1991饲料中氰化物的测定方法
GB/Tl3085-1991饲料中亚硝酸盐的测定方法。
饲料六大指标检测.
饲料、粪便常规指标检测1.水分原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。
遗失的质量为水分。
在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。
步骤:1.洁净的称样皿(103±2度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。
2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。
标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定2.粗灰分原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。
步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min,干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。
2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照,在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。
4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。
注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。
3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。
标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定3.粗脂肪原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。
饲料生产企业检验化验制度
检验化验制度所有进厂原料必须进行检验，合格原料才能验收入库，否则应将化验结果报请公司，由公司协调解决。
所有产品须经检验，合格产品方能交成品保管员入库出厂，凡不合格一律不准出厂。
一、对原料检验：（一）、矿物质类：按5%抽样称量，50袋（瓶）应全部称量，点清数目。
对抽出样品进行表观检查：包装是否完整，有无破损，标签、品名、规格、出厂产地、生产日期是否与合同相符；颜色是否与该产品本来颜色相符；潮湿度，用手抓是否起团结块；颗粒大小，看有无颗粒，是否大小均匀。
从抽出样品中再抽小样进行实验室检验，按照国家化验标准执行（包括抽样、测定设备、器材和方法，对照标准）。
检验项目有：水分含量、粒度大小、杂质、定性定量分析，重金属及有害物质测定（铅、砷、氟）。
（二）、其它原料（包括多维、氨基酸、各种药物调味剂等）认清标签和包装标记、生产日期、有效期限、生产厂家、含量等，对照合同要求，对存放时间过长，离失效期短的不予接收。
检查包装，对拆包、封口不牢、破包、漏包、无产品合格证的不予验收。
抽样进行表观检验：色泽：与该品种应具颜色区别；味：应有品种本身所具气味，无异味；干燥度：对结块，黏结成团的不予接收；颗粒和杂质：有明显杂质及单颗直径超过0.5mm以上者不与接收按照国家化验标准进行实验室检验，重点检验多维和氨基酸。
检验内容包括水分、粒度大小、含量多少。
二、成品检验包装前对每批产品随机抽样检验水分和粒度，对合格者发给合格证，同意车间包装。
每次配方每周进行一次实验室定量分析，按国家化验标准进行化验。
定量分析如下：1）水分；2）蛋白质、赖氨酸、蛋氨酸；3）热能值；4）灰分；5）钙、磷；6）氯化钠；7）维生素A、D3、E；8）铅、砷、氟；9）纤维素；三、样品检验报告及保管每次取样必须编好号，检验结果做好记录；写出处理意见。
新测样品保管三个月，以备资查。
每次检验完毕，清理好仪器，洗净容器，整理好操作台面。
打扫好实验室，对损坏的物品做好登记。
分析检测饲料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在掌握饲料分析检测的基本原理和方法，了解饲料样品的采集、制备和保存，以及常规营养成分、有害物质和微生物的检测技术。
通过实验，培养学生对饲料品质的判断能力和分析检测技能，为今后从事饲料生产、管理和科研工作打下基础。
二、实验原理饲料分析检测主要包括以下内容：1. 饲料样品的采集、制备和保存：保证样品的代表性、准确性和可靠性。
2. 常规营养成分分析：测定饲料中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物等。
3. 有害物质检测：检测饲料中的重金属、农药残留、霉菌毒素等。
4. 微生物检测：检测饲料中的细菌、霉菌等微生物数量。
三、实验材料1. 实验仪器：电子天平、烘箱、分光光度计、高压灭菌锅、显微镜等。
2. 实验试剂：无水硫酸钠、硫酸铜、盐酸、硫酸钾、氢氧化钠、苯、氯仿等。
3. 实验样品：饲料样品（如玉米、豆粕、麦麸等）。
四、实验方法1. 饲料样品的采集、制备和保存：- 采集饲料样品时，应从不同部位、不同批次中取适量样品混合均匀。
- 将混合后的样品磨碎，过筛，制成待测样品。
- 将待测样品置于干燥器中，在室温下保存。
2. 水分测定：- 采用烘箱法测定饲料样品的水分含量。
- 将待测样品置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重。
3. 粗蛋白测定：- 采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。
- 将待测样品与硫酸铜、硫酸钾混合，加入浓硫酸，加热消化至溶液呈蓝绿色。
- 将消化液定容，测定其氮含量，计算粗蛋白含量。
4. 粗脂肪测定：- 采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。
- 将待测样品与无水硫酸钠混合，加入苯，在索氏抽提器中抽提。
5. 重金属测定：- 采用原子吸收光谱法测定饲料样品中的重金属含量。
- 将待测样品消解，测定其重金属含量。
6. 农药残留测定：- 采用气相色谱法测定饲料样品中的农药残留。
- 将待测样品提取，进行色谱分析。
7. 霉菌毒素测定：- 采用高效液相色谱法测定饲料样品中的霉菌毒素含量。
饲料行业化验操作规程
饲料行业化验操作规程饲料行业化验操作规程一、实验室管理1. 实验室应设有专职的实验技术人员，并配备完善的实验室设备和仪器。
2. 实验室应做好实验室试剂、标准物质、仪器设备的采购、领用、管理和保管工作。
3. 实验室要做好实验室试验室安全防护和废弃物处理。
二、常用试验项目1. 水分测定（1）取一定量的样品，放入烘箱中干燥至恒重，记录样品初始重量和烘干后的最终重量，计算水分含量。
（2）试验仪器：烘箱、天平等。
2. 粗蛋白测定（1）取一定量的样品，进行酶解，提取出蛋白质，使用比色法或滴定法测定蛋白质含量。
（2）试验仪器：比色计、滴定管等。
3. 粗脂肪测定（1）取一定量的样品，进行提取，去除非脂肪物质，然后用溶剂提取脂肪，蒸发溶剂，称重并计算粗脂肪含量。
（2）试验仪器：离心机、蒸发仪等。
4. 粗纤维测定（1）取一定量的样品，进行除去非纤维物质的处理，然后加入盐酸进行酸解，除去蛋白质和非纤维性多糖，然后称重并计算纤维含量。
（2）试验仪器：酸解仪、离心机等。
5. 钙、磷、锌等微量元素测定（1）取一定量的样品，使用酸溶解法提取微量元素，然后使用原子吸收法或电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
（2）试验仪器：原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等。
6. 添加剂含量测定（1）取一定量的样品，进行提取和稀释，然后使用比色法、滴定法等测定添加剂的含量。
（2）试验仪器：比色计、滴定管等。
三、实验操作流程1. 样品处理：根据实验项目的要求，对样品进行粉碎、筛取、溶解、提取等处理。
2. 试剂配制：根据实验项目的需要，准确称取试剂，进行稀释、溶解等配制操作。
3. 试验过程：按照实验项目的要求，依次进行加热、振荡、过滤、滴定、比色、离心等操作。
4. 结果记录：记录样品的初始重量、实验过程中的各项测定数值、最终结果等，并进行整理和统计。
5. 数据分析：对实验结果进行计算、比较和分析，得出相应的结论。
四、实验室质量控制1. 样品检测（1）引进一定数量的标准品样品，与待测样品进行对照测定。
饲料7项常规检测要注意的问题
饲料7项常规检测要注意的问题1 饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。
采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。
孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
1.2实验操作中应注意的问题①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。
注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。
在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。
添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。
⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
饲料分析与检测实验：饲料常规分析方法
第三章饲料常规分析方法【学习目标】理解各个实验的方法、原理，并注意对测定结果的分析和讨论。
掌握：实验仪器的操作规程，试剂的使用和溶液配制的方法步骤；采样与制样，水、蛋白质、粗脂肪、钙、磷等的测定步骤以及无氮浸出物的计算方法。
实验一、饲料分析样本的采样与制样【学习目标】掌握分析样本的采集与制样的方法步骤，并能具体操作。
采样时应根据分析的要求，遵循正确的采样方法，详细注明样本的情况，正确采集样本应具有足够的代表性，避免因采样而引起误差，达到分析结果的准确可信。
一、分析试样的采集采样是饲料检测的第一步，是从大量的分析对象中抽取一小部分足以能代表被检物品的过程（称为采样）。
抽取的分析材料称为试样或样品。
在一般情况下，用来分析的样品总是少量的，而分析的结果却是对大批的被检物品给以客观的评定。
因此采样的正确程度对分析结果有着直接的影响。
所以必须使采集的样品能代表全部分析对象，即样品应具有足够的代表性和均匀性。
但是，采样的重要性却容易被人忽略，如果采样不正确，缺乏代表性，即使随后的分析工作进行的再准确也没有意义的。
实际工作中，饲料的种类各异，分析目的不同，采样的方法也不完全相同，下面介绍常用饲料的采样方法。
二、仪器与用具饲料样品、分样板、粉碎机、分样筛、瓷盘、塑料布、标本瓶、粗天平、恒温干燥箱等。
三、分析样本采样方法（一）粉料与颗粒饲料的采样这类饲料包括各种籽实类、糠麸类、配合饲料，或混合饲料、预混料等均匀性物料。
这类饲料的采集由于贮存的地方不同，又可分为散装、袋装等。
1.散装。
采样时分层取样，上层的取样深度在表层下10.0cm～30.0cm处。
每层采样不少于200.0g，或者在不同深度、方位选10个采样点，用采样器取样，这种从大量的分析对象中采集的样品，原始样品不得少于1.0kg。
2.袋装。
袋装饲料取样时应从袋垛的上、中、下各部位，选择有代表性的袋子，至于从一批货中该取多少袋样品。
最简单的一种就是按总袋数的10.0%抽取有代表性的样品，然后将取出的袋子平放，从料袋的头到底，斜对角的插入取样器。
饲料常规营养指标检测过程的关键控制点
饲料常规营养指标检测过程的关键控制点饲料中粗蛋白的测定饲料中粗蛋白的测定一般采用GB/T6432-2018《饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法》。
(1)样品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通过0.42mm标准筛。
样品粒度会对分析时间和测量效果产生影响，需要根据不同的样品物理性质及蛋白质含量对样品进行粉碎过筛。
(2)合适的称样量：根据待测样品中粗蛋白含量的高低，预估盐酸标准溶液的使用量，保证滴定体积在IOIn1以上，一般鱼粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉类饲料原料称样量为0∙25g左右，豆粕、棉粕、浓缩饲料称样量为0.4Og左右，配合饲料称样量为0.5Og左右，玉米、次粉类样品称样量为0.8Og左右，一般样品加入6.4g混合催化剂和12m1硫酸即可，称样量大的样品在消解时可适当补加3~5m1硫酸。
研究表明，消化过程中催化剂的性质和用量对终结果有显影响。
(3)消解温度和时间一般控制在42CTC、4h左右。
当消解液为澄清的蓝绿色时，代表消解完全；如消解液为浑浊状，则消解不完全，可能的原因有消解温度偏低、消解时间不够等，需提高消解温度或延长消解时间。
(4)消解过程控制：为防止爆沸导致消化液沾壁、消解不彻底，消解温度应逐渐升高：若样品水分含量较高，直接消解会发生暴沸，可以选择程序升温，180℃维持30min、27(TC维持30min.420℃维持2~3h°(5)高脂肪或高糖类样品在消解时应注意防止产生大量泡沫，该类样品称完样后可在消解液中浸泡2h后再进行消解。
(6)蒸储装置要保持良好的气密性，防止漏气，使用前用硫酸铁(99.9%)进行检查要求硫酸核含氮量在21.19%+0.20%o(7)消化炉的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸补位。
(8)定期检查各消解孔温度的均匀性，温度偏低的孔会造成消解不完全，结果偏低。
可用各孔消解测定同一饲料，结果与平均结果的精密度超出国标要求范围的孔标记不用。
(9)盐酸标准滴定溶液浓度一般控制在O.1mo1∕1±5%范围内(具体请参照≪GB∕T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备》)；在滴定时，盐酸标准滴定溶液浓度过低会消耗过多的滴定液，造成试剂浪费，浓度过高则消耗的滴定液过少，导致较大的系统误差。
饲料常规检验方法
动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术)第一章饲料样品的采集与制备第二章饲料物理性状的检测第三章饲料的显微镜检测第四章饲料分析的基础知识实验一饲料水分的测定实验二饲料粗蛋白的测定实验三饲料粗脂肪含量的测定实验四饲料粗灰分测定实验五饲料钙的测定实验六饲料总磷的测定实验七饲料盐分的测定实验八饲料中粗纤维的测定实验九能量的测定实验十豆粕中尿素酶活性的测定第一章饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中,按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品.样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。
1、原始样品从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品,称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。
2、平均样品将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分,称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。
3、试验样品平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品.采集样品的过程叫采样。
在某种程度上可以说采样比分析更重要.要求采集的样品具有代表性。
一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目)、采样器(适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）.二、采样（一)基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体）,取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分,从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合,即得原始样品。
四分法：（1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点.料层>0.75米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝）料层〈0。
75米，取二层,上、下.圆仓按高度分层,每层按仓直径分内（中心)、中（半径的一半处)、外（距仓边30㎝）三圈.直径〈8米，每层分别设1、2、4共7点采样。
直径〉8米，每层分别设1、4、8共13点采样。
饲料的常规分析检测
饲料的浮选检测浮选检测时测定饲料中某种组分或掺假物含量的有效而简便的方法。
它使显微镜检技术更加快速、准确的对饲料中的杂质、掺假物或某种组分进行鉴定分析。
一、原理浮选检测就是利用被检物与其他物质的密度或相对密度（比重）等的不同用浮选液将被检物与其他物质分离，进而评判被检物品质的好坏。
二、仪器设备体视显微镜和生物显微镜（0~100倍），烘箱，离心机，离心管（10~40mL），天平，滤纸，漏斗，研钵，搅拌器，小匙，烧杯，刻度试管，玻璃棒，镊子，载玻片，盖玻片，滴定管及支架。
三、浮选液的选择与配制作为浮选液，必须具备以下特性：不与被测试样发生化学反应；不改变被测试样的外观和结构特征；沸点低，挥发性好；各浮选液组分之间要能相互混溶。
常用的集中浮选液组分的相对密度与沸点见表3-3.表3-3 几种常见浮选也许分的相对密度溶剂名称相对密度（g/mL）沸点/℃甲醇0.793 65乙醇0.789 78异丙醇0.789 82 氯仿（三氯甲烷） 1.486 61 四氯化碳 1.594 77石油醚0.60-0.63 40-60乙醚0.713 35 使用以上浮选液组分可以配置胡相对密度值在0.60~1.59的各种浮选液。
各种浮选液都是基于被俄试样的相对密度配置的。
首先对被检样品镜检，辨别出样品中所含的各种物质，然后选择介于要分离出的物质和其他物质的相对密度之间的值作为浮选液的相对密度值。
浮选液组分进行配制：设ρ1为轻比重液体组分的相对密度；ρ2为重比重液体组分的相对密度；V 1为轻比重液体组分需用体积；ρ2为重比重液体组分需用体积。
则浮选液的相对密度为：V2V12V21V1++=ρρρ 两种液体组分配置的体积比即为：1--2V2V1ρρρρ= 对于多组分浮选液的配制，按同理进行。
四、 浮选样品的制备（1）整粒饲料、颗粒饲料和粉碎饲料必须通过10目筛孔粉碎机均匀粉碎。
（2）高脂饲料样品建议脱脂粉碎。
称10g 样品于研钵中研磨后加入100mL 乙醚，静置4~5分钟。
饲料生产企业检验化验管理制度
饲料生产企业检验化验管理制度一、前言饲料生产企业是与动物生产密切相关的行业，其产品质量直接关系到动物的生长、健康和生产效率。
为了保证饲料质量安全，饲料生产企业需要建立完善的检验化验管理制度，对原料的采购、生产过程的控制以及成品的检验进行科学管理，确保生产出符合相关标准的优质饲料。
二、检验化验管理制度的建立1.制度的制定–确定制度执行的范围和对象。
–确定各部门的责任和权限。
–制定详细的操作流程和标准。
–确定制度的审批和修改程序。
2.培训和考核–对相关人员进行培训，确保其了解和遵守检验化验管理制度。
–定期进行考核，评估人员的执行情况，及时进行补救措施。
三、原料采购验收1.原料供应商的评估–对原料供应商进行评估，确保其具备相关资质和合规性。
–定期对供应商进行检查，及时发现和解决问题。
2.原料采购验收的程序–对到货原料进行检验，包括外观、气味、包装等。
–进行化验分析，检测原料的营养成分和有害物质。
–对合格的原料进行入库，并进行标识管理。
四、生产过程控制1.生产设备的清洁和维护–定期对生产设备进行清洁和消毒。
–对设备进行定期的维护和保养，确保生产过程的正常进行。
2.生产操作的规范–制定生产操作规范，对生产人员进行培训和指导。
–进行生产过程中的监控和记录，及时发现和解决问题。
五、成品检验1.成品检验的项目–对成品进行外观、气味、颗粒度等方面的检查。
–进行化验分析，检测成品的营养成分、有害物质等。
2.检验结果的处理–对合格的成品进行包装、贮存和出厂。
–对不合格的成品进行处置，并追溯原因，防止类似问题再次发生。
六、制度执行的监督和评估1.内部审核–定期开展内部审核，评估检验化验管理制度的执行情况。
–及时发现问题，进行整改和改进。
2.外部检查–接受相关监管部门的检查和评估。
–对外部专业机构进行合作，获取第三方检验的结果。
七、总结饲料生产企业检验化验管理制度对于保障饲料质量安全具有重要意义，只有通过严格的检验化验管理，才能生产出高质量、安全的饲料产品。
饲料常规检验方法
动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术）第一章饲料样品的采集与制备第二章饲料物理性状的检测第三章饲料的显微镜检测第四章饲料分析的基础知识实验一饲料水分的测定实验二饲料粗蛋白的测定实验三饲料粗脂肪含量的测定实验四饲料粗灰分测定实验五饲料钙的测定实验六饲料总磷的测定实验七饲料盐分的测定实验八饲料中粗纤维的测定实验九能量的测定实验十豆粕中尿素酶活性的测定第一章饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。
样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。
1、原始样品从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。
2、平均样品将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。
3、试验样品平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。
采集样品的过程叫采样。
在某种程度上可以说采样比分析更重要。
要求采集的样品具有代表性。
一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目）、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）。
二、采样（一）基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体），取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。
四分法：（1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。
料层>0.75米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝）料层<0.75米，取二层，上、下。
圆仓按高度分层，每层按仓直径分内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30㎝）三圈。
直径<8米，每层分别设1、2、4共7点采样。
饲料常规检测项目
饲料常规检测项目
1.饲料成分分析：检测饲料中的蛋白质、脂肪、纤维素、灰分等成分含量，确定饲料的营养成分。
2. 残留农药检测：检测饲料中是否存在有害农药残留，保障动物的健康。
3. 饲料微生物检测：检测饲料样品中的细菌、真菌等微生物含量，保证饲料的卫生质量。
4. 重金属检测：检测饲料中是否存在铅、汞、镉等重金属，以保障动物的健康。
5. 维生素检测：检测饲料中的维生素含量，以确保饲料的全面营养。
在实际检测中，还可以根据饲料的特殊要求，增加特定的检测项目，如检测抗生素残留等。
饲料常规检测项目的严格执行，有助于保障畜禽的健康成长，确保养殖业的可持续发展。
- 1 -。
饲料常规化验
第一章化验的基本要求1、严格执行化验标准。
2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。
并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。
3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。
4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。
5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。
6.积极开发新的检测项目和方法。
7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。
8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。
9.使用国际制单位。
一、制样1、样品的缩分：用四分法分样将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。
2、样品的处理将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。
3、样品标示标示样品名称、日期、批号、采样人等。
二、留样：制备好样品需留样，以备复验。
留样时间一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。
饲料水分的测定1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重、散失的重量为水分。
4、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。
用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g(W2）。
5、测定结果的计算5.1计算公式(W1+W)-W2(水分)%= ────×100W式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；W1──已恒重的称样皿重g。
饲料检化验管理制度
饲料检化验管理制度一、目的明确饲料原料和成品料检验管理，控制不合格原料的进场和使用及不合格产品出场，确保饲料产品质量。
二、适用范围适用于对外购原料的入厂检验和成品的出厂检验。
三、职责1）品控部负责原料和成品料的取样及外观质量检验工作。
2）分析实验室负责对原料、成品料常规及部分卫生指标的检测，并出具化验单。
四、主要内容1.人员资质1）饲料检化验人员取得农业部职业技能鉴定机构颁发的职业资格证书。
2）品控员经过饲料品控相关知识培训，熟悉饲料原料特性及鉴定的相关知识。
2.样品的采样原料和成品的抽取：详见《饲料原辅材料及产品采样标准》。
3.原料和成品的检验3.1 包装和标签的检查1）查看标签和包装是否完好，对封口不牢、破包、漏包、无产品合格证的不予接收和放行，并填写《原料初检查验报告单》。
2）原料标签：查看原料的生产厂家、生产批号、保质期、净含量等内容，并关注标签上标识的产品标准、生产许可证编号、批准文号、GMP证书等信息，确保符合法律法规要求，并填写《原料初检查验报告单》。
3）成品料要保证物料与包装及标签一致，并开具《成品料初检查验报告单》。
3.2 原料及产品外观质量检验对原料和成品料外观质量进行检验，包括颜色、粒度、气味、温度、霉变结块及杂质等，并开具《原料初检查验报告单》和《成品料初检查验报告单》。
饲料包装、标签和原料及产品外观质量检验详见《原料验收制度》。
3.3理化指标的检验取好样品送往分析实验室进行检测，检测结果对照《饲料原辅材料接收标准》和《饲料检测结果判定标准》进行判定，并开具《原料质量检验报告单》、《原料检验台账》、《成品料质量检验报告单》、《成品料检验台账》和《检验原始记录》，合格则按照配方要求使用或放行，不合格产品则按《不合格品管理制度》处理。
3.3.1 检验项目按照《饲料质量安全管理规范》要求进行检测，见表1：表1 检化验项目要求类别理化指标感官指标其他原料参见原辅材料接收标准要求同左-配合料水分、粗蛋白、灰分、钙、磷、盐分、粗脂肪、粗纤维外观、粒度、气味、温度、霉变等混合均匀度预混料水分、灰分、维生素（VA、VE、VD3等）、微量矿物（铁、锌、锰、铜等）外观、粒度等混合均匀度3.3.2 检测频次1）原料的检测频次按照《原辅材料接收标准》执行；2）成品料A．外销配合饲料，按照班次区分批次，水分、粗蛋白、粗灰分、钙、磷、项目为必检项目，批批检测；盐分、粗脂肪、粗纤维为抽测项目，根据实际需求安排抽测；B．内用配合饲料，每天不低于2个批次，水分、粗蛋白、粗灰分、钙、磷、项目为必检项目；盐分、粗脂肪、粗纤维为抽测项目，根据实际需求安排抽测；C．预混合饲料水分、灰分为批批检测项目，维生素和微量元素检测按照《饲料质量安全管理规范》执行，每周从生产的产品中抽取5个批次的产品检测2种以上维生素和2种以上微量元素；粗蛋白检测根据产品的不同进行抽测；D．卫生指标微生物指标检测频次见《饲料原料、成品料送检管理制度》；其他卫生指标每年抽测1-2次；E．混合均匀度每个机组每季度检测一次均匀度，每半年进行一次混合均匀度验证。
饲料常规检验
饲料常规检测中的注意事项
• 2、注意事项（半微量） • 1）蒸馏前应检查装置是否漏气并用硫酸铵来校正（通过电 炉温度调节）蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室
内碱液喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。
• 2）样品量保持在0.5克左右较适宜，若样品量较大应延长消 化时间。 • 3）硫酸应加12mI左右，以免烧干，致使结果偏低，另外加 完酸后应立即盖好硫酸瓶盖，防止浓硫酸吸水而使浓度降低。 • 4）蒸馏烧瓶中应加几滴甲基红和硫酸，保持溶液为红色， 让整个操作在酸性条件下进行。（防止水中氨态氮的流失） • 5）抽样要均匀，样品粉碎前要摇匀，样品的粉碎细度要达 到要求，催化剂的比例采用1+10较好，可缩短消化时间。 • 6）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（1+1） ，一般要求配制后 放置半个月以上使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过 0.025mol/L。
饲料常规检测中的注意事项
• • • • • • 七、钙的测定 碱性 CaIn- +H2Y2====CaY2- +HIn加入孔雀石绿并用氢氧化钾调节溶液PH值大于12可排除 Mg2+ 的干扰： Mg2+ +2OH-==Mg（OH）2↓ (2)、加三乙醇胺可掩敝Al3+、Fe3+、Mn2+等离子对测定的 干扰。 加盐酸羟胺主要排除Fe3+的干扰： 4Fe3+ +2HONH2Cl====4Fe2+ +N2O + H2O +4H++2HCl 红色 （无色） 蓝色
饲料常规检测中的注意事项
• 据以上理论计算,为使测定结果准确,需控制以下几个滴定条件: • （1）K2CrO4溶液的浓度 • 因为K2CrO4溶液的浓度过高,会使终点过早到达,结果偏低。反 之K2CrO4溶液过稀，会使终点推迟，结果偏高，一般用5% K2CrO4溶液加入2ml或10% K2CrO4溶液加入1ml即可。 • （2）溶液的酸度：此沉淀反应在中性或弱酸性介质中进行。 在酸性介质中进行会生成HCrO4-离子，不生成Ag2CrO4沉淀。 • Ag2CrO4↓ + H+ =2Ag+ + HCrO4• 在强碱性溶液中不生成AgCl沉淀 • 2Ag+ + 2OH- = Ag2O↓（黑）+ H2O
饲料的常规成分检验-文档资料
原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催 化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物 转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出， 用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出 氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。
测定步骤
0.5~1 g试样 （准确到0.0002 g）
于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）
加无水乙醚(石油醚)，水浴回流
回收乙醚(石油醚) ，抽提瓶于105℃烘至恒重
粗脂肪结果计算:
粗脂肪(％)＝
m2－m1
m
×100
m—试样质量
m1—空提取瓶质量 m2—提取瓶与干燥后残渣的质量
重复性： 粗脂肪 ％大于等于10％，相对偏差小于等于3 ％
粗脂肪 ％小于10 ％，相对偏差小于等于5 ％
适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg
四、饲料水分的测定方法
适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、
动物和植物油脂、矿物质除外。
原理：试样在105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直
至恒重，逸失的重量为水分。 主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与 称样皿。
水分的分析步骤
5 g试样(可视样品体积而定) 已干燥（恒重？）（ 105±2 ℃,0.5 h） 的称量皿（两次重量差≤0.0003 g）
重复性
CP ％大于等于25 ％，相对偏差小于等于1 ％ CP ％大于等于10 ％，小于25 ％，相对偏差小于等于2 ％ CP ％小于10 ％，相对偏差小于等于3 ％
二、饲料中粗灰分的测定方法 适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 原理：试样在550 ℃灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿 物质，也包括沙石、土等 测定步骤：干净坩埚高温炉550±20℃灼烧恒重，干燥器冷却称量。 5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒， 高温炉灼烧3（4）小时冷却称量。 粗灰分结果计算: (m1-m0) 粗灰分(％)＝ ×100 m m —试样的质量 m1—灰化后粗灰分与空坩埚质量 m0—空坩埚质量 重复性： 粗灰分 ％大于等于5 ％，相对偏差小于等于1 ％ 粗灰分 ％小于5 ％，相对偏差小于等于5 ％
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第一章化验的基本要求1、严格执行化验标准。
2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。
并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。
3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。
4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。
5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。
6.积极开发新的检测项目和方法。
7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。
8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。
9.使用国际制单位。
一、制样1、样品的缩分：用四分法分样将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。
2、样品的处理将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。
3、样品标示标示样品名称、日期、批号、采样人等。
二、留样：制备好样品需留样，以备复验。
留样时间一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。
饲料水分的测定1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。
2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重、散失的重量为水分。
4、测定步骤洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。
用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g(W2）。
5、测定结果的计算5.1计算公式(W1+W)-W2(水分)%= ────×100W式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；W1──已恒重的称样皿重g。
5.2重复性每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。
6、注意事项：6.1饲料及水份大于4%的原料称样为2g左右，水份小于4%的样品称样为3-5g。
6.2油脂水份测定可烘2小时取出称量计算水份。
6.3磷酸氢钙采用50℃烘干4小时来测定水份含量。
6.4高水份玉米等要少粉碎样快称样减少制样水份遗失。
粗灰分的测定1、本标准适用于配合饲料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2、原理试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
4、试样的选取和制备取具有代表性试样，粉碎至40目。
用四分法缩减至200g，装于密封容器。
防止试样的成分变化或变质。
5、测定步骤将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。
再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。
在已恒质的坩埚中称取2-5g试料(灰分质量0.05g以上)，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。
再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。
6、分析结果计算计算公式：M2-M0粗灰分(%)= ───×100M1式中：M0──为恒重空坩埚质量，g；M1──为灼烧前试样的质量，g；M2──为炭化后坩埚加灰分的质量，g。
7、允许差粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
8、注意事项：灰份小于3%的试样称样量为4-5g。
饲料钙测定方法:EDTA容量法1、适用范围本标准适用于配合饲料和单一饲料。
2、原理钙离子在碱性溶液中与EDTA结合，置换出钙黄指示剂，而使溶液变成纯蓝色以指示终点。
用三乙醇胺和盐酸羟胺消除其他金属离子的干扰，可快速测定钙含量。
4、试剂4.1 20%氢氧化钠溶液。
4.2 三乙醇胺：分析纯，1:1水溶液。
乙二胺：分析纯，1:1水溶液4.3 钙黄指示剂0.1g钙黄绿素与0.1g 甲基麝香草酚兰与0.03g 百里香酚酞与5g氯化钾混匀研细，贮存于磨口瓶中。
4.4 盐酸羟胺：分析纯。
4.5 孔雀石绿指示剂(指示剂级)：0.1g溶于100ml蒸馏水中。
4.65、测定步骤5.1 测定粗灰分后继续进行，在盛有灰坩埚中加入盐酸溶液(1:3)10ml和浓硝酸数滴，放在电炉上小心煮沸。
数分钟将此溶液转入100ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5.2 试样的测试准确移取试样5ml,于三角瓶中加蒸馏水50ml,10g/l淀粉溶液10ml，三乙醇胺2ml ，乙二胺1ml，每加完一种实际要充分摇匀，然后加1滴孔雀石绿指示剂,摇匀，滴加氢氧化钠(20%)溶液10ml，加入0.1g盐酸羟胺摇匀溶解后，,再加钙黄指示剂少许显墨绿色，在黑暗背景下，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失，呈紫红色为滴定终点，同时做试剂空白试验。
6、测定结果计算计算公式: ( V-V0)×N×V1Ca%=────────W1×V2×1000式中：W1──样重，g；V──滴定试样耗标准液体积，ml；V0──空白消耗EDTA的体积，ml；N──EDTA标准液浓度，mol/L；V1──试样分解液总体积，ml；V2──移取试样分解液的体积，ml；7.注意事项：钙粉、石膏粉、贝壳粉可适用此法，称样0.7-0.8g在100 ml烧杯中，加15ml盐酸加热溶解，定容200ml，以下方法相同。
饲料中水溶性氯化物的测定方法1、适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
2、方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。
稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。
3、试剂3.1硝酸银标准溶液：0.01mol/l,1.75g硝酸银溶于1000亳升水中。
3.2 10%铬酸钾指示剂。
4、测定步骤称5克样品，准确到0.001g,准确加蒸馏水200ml,搅拌15min，静置15min，准确移取上层清液10ml于三角瓶中，加蒸馏水50ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用0.01M硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min不褪色为终点。
5、测定结果的计算计算公式：(V-V0)×C×58.45NaCl%=──────────*100W1W1：样重C：滴定溶液标准浓度V：消耗滴定溶液体积V0：空白体积58.45—NaCl的摩尔质量6、注意事项：6.1本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g，定容要准确。
6.2本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。
6.3浓缩料、鱼粉称样2-3g，全价料称样为5g左右。
饲料总磷量测定方法方法一：饲料及一般饲料原料中总磷的测定1、适用范围本标准适用于配合饲料和单一饲料。
不适用于测定磷酸盐中磷的测定。
2、原理先将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色(NH4)3PO4、NH4VO3·16M0O3,在波长420nm下进行比色测定。
此法测得为总含磷量，包括动物难以吸收的植酸磷。
4、试剂4.1盐酸：化学纯，1:.3水溶液。
4.2硝酸：化学纯。
4.3钒钼酸铵显色试剂。
称取偏钒酸铵，分析纯1.25g，加200 ml水，加硝酸250ml。
另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml溶解之,在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调成1000ml。
避光保存，如生成沉淀则不能使用。
4.4磷标准液将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释径直至刻度，摇匀，即为50mg/ml的磷标准液。
5、磷标准曲线绘制与计算公式的推断：5.1分别移取0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0毫升标准溶液于6个已加10亳升钒钼酸铵显色剂的50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过10分钟在420nm波长下测定吸光度y（以0亳升标准为空白）。
以磷含量为横坐标,吸光值为纵坐标,列出直线回归方程(y= a+bx)。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标。
与前面测钙相同，在100ml容量瓶中移取2ml（如果是鱼粉就取2ml或磷含量高的也取2ml）到50ml容量瓶中加10ml钒钼酸铵,用蒸馏水稀释至刻度，在420nm波长下,用分光光度计测定。
用磷计算公式来计算。
7、重复性每个试样称取两个平行样进行测定，以其计算均值为结果。
含磷量在0.5%以上，允许相对偏差为3%，含磷量在0.5%以下，允许相对偏差为10%。
8、注意事项：8.1天冷时显色反应慢，应放置温度较高的地方20分钟再比色。
8.2标准曲线随温度有变化，长期使用应作校正。
8.3本法不适于氢钙的磷测定，因浓度大，曲线易变形。
8.4控制吸样体积，使吸光度在0.3-1.00之间。
方法二：磷酸氢钙枸溶磷的测定1、方法原理：用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，然后用重量法测定磷含量，当含量大于9%时，确认该样品是磷酸氢钙。
试剂：2.1 柠檬酸（GB/T9855）2.2 无水乙醇（GB/T678）2.3 氨水(GB/T631)2.4喹钼磷酮沉淀剂：①溶解70g钼酸钠于150ml水中；②溶解60g柠檬酸于150ml（水和85mlHNO3的混合液中）。
③搅拌下将溶液1倒入2中。
④加5ml喹啉于35mlHNO3和100ml水的混合液中。
⑤将溶液4加入溶液3中摇匀放置24小时过滤、滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml。
2.5、中性柠檬酸铵溶液：溶解74克柠檬酸于300ml水中，加69ml氨水，在酸度计上用氨水调节PH值为7.0，用比重计测其比重为1.09（20℃）（将溶液贮存于密闭瓶中，如长期使用，用前校正其酸度）。
3、分析步骤：准确称取0.8克试样，置于200ml容量瓶中，加入100ml中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于65℃±1℃的水浴中保温1小时，不时打开瓶塞，每隔15分钟摇动一次，每次摇动约30秒，取出容量瓶，冷却至室温，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去初滤液30ml，吸取20ml滤液于250ml烧杯中，加水70ml，加1+1硝酸10ml，在水浴中加热至75℃（烧杯中温度），加喹钼磷酮沉淀剂50ml，保温30秒后，取出冷却至室温，用180℃恒重的4号莎芯坩埚过滤，并洗涤至中性，将坩埚放在180℃烘箱中灼烧45分钟取出冷却后称重。