饲料常规化验

第一章化验的基本要求

1、严格执行化验标准。

2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。

3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。

4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。

5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。

6.积极开发新的检测项目和方法。

7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。

8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。

9.使用国际制单位。

一、制样

1、样品的缩分：用四分法分样

将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。

2、样品的处理

将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。

3、样品标示

标示样品名称、日期、批号、采样人等。

二、留样：制备好样品需留样，以备复验。

留样时间

一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。

饲料水分的测定

1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分

含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。

2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒

重、散失的重量为水分。

4、测定步骤

洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却

30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直

至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。

用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h

（以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥

器中冷却30min称重。

再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于

0.002g(W2）。

5、测定结果的计算

5.1计算公式

(W1+W)-W2

(水分)%= ────×100

W

式中W──烘干前样品重g；W2──105℃烘干后试样及称样皿重g；

W1──已恒重的称样皿重g。

5.2重复性

每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。

6、注意事项：

6.1饲料及水份大于4%的原料称样为2g左右，水份小于4%的样品称样为3-5g。

6.2油脂水份测定可烘2小时取出称量计算水份。

6.3磷酸氢钙采用50℃烘干4小时来测定水份含量。

6.4高水份玉米等要少粉碎样快称样减少制样水份遗失。

粗灰分的测定

1、本标准适用于配合饲料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。

2、原理试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。

4、试样的选取和制备取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。

5、测定步骤

将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。在已恒质的坩埚中称取2-5g试料(灰分质量0.05g以上)，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。

6、分析结果计算

计算公式：M2-M0

粗灰分(%)= ───×100

M1

式中：M0──为恒重空坩埚质量，g；M1──为灼烧前试样的质量，g；

M2──为炭化后坩埚加灰分的质量，g。

7、允许差粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

8、注意事项：灰份小于3%的试样称样量为4-5g。

饲料钙测定方法:EDTA容量法

1、适用范围本标准适用于配合饲料和单一饲料。

2、原理钙离子在碱性溶液中与EDTA结合，置换出钙黄

指示剂，而使溶液变成纯蓝色以指示终点。用三乙醇胺和盐酸羟胺消除其他金属离子的干扰，可快速测定钙含量。

4、试剂

4.1 20%氢氧化钠溶液。

4.2 三乙醇胺：分析纯，1:1水溶液。乙二胺：分析纯，1:1水溶液

4.3 钙黄指示剂0.1g钙黄绿素与0.1g 甲基麝香草酚兰与0.03g 百里香酚酞与5g氯化钾混匀研细，贮存于磨口瓶中。

4.4 盐酸羟胺：分析纯。

4.5 孔雀石绿指示剂(指示剂级)：0.1g溶于100ml蒸馏水中。

4.6

5、测定步骤

5.1 测定粗灰分后继续进行，在盛有灰坩埚中加入盐酸溶液(1:3)10ml和浓硝酸数滴，放在电炉上小心煮沸。数分钟将此溶液转入100ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

5.2 试样的测试

准确移取试样5ml,于三角瓶中加蒸馏水50ml,10g/l淀粉溶液10ml，三乙醇胺2ml ，乙二胺1ml，每加完一种实际要充分摇匀，然后加1滴孔雀石绿指示剂,摇匀，滴加氢氧化钠(20%)溶液10ml，加入0.1g盐酸羟胺摇匀溶解后，,再加钙黄指示剂少许显墨绿色，在黑暗背景下，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶