气相色谱-串联质谱仪操作规程

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gcms操作规程

GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。

打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。

2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。

单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。

新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。

设置好相关参数，保存并下载方法。

6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。

点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。

7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

气相色谱质谱联用仪

操作流程：operate flow ：1、装置的准备（更换柱，进样口隔垫，玻璃衬管）installation preparation（galss insert preparation ：玻璃衬管：确保正确的安装，没有脱落的迹象；进样口隔垫：在每100次进样后，换隔垫；更换柱：保证正确的安装。

）在安装完上述的步骤后，打开GC 。

1）接通GC的前处理装置的电源开关：2）接通GC主机的电源开关：3）接通MS主机的电源开关；4）接通PC的打印机、显示器的开关；5）接通PC部的电源开关；6）双击“GCMS实时分析”图标；2.装置的启动（真空系统的启动）1）点击“GCMS实时分析“窗的分析辅助栏的”真空控制“图标。

2）点击自动启动。

3）显示完毕，点击关闭，关闭窗4）等待10分钟，5）进行泄漏检验3.调谐（检漏，自动调谐等）1）点击实时分析辅助栏的调谐，打开调谐界面。

2）点击调谐辅助栏的“峰监视”3）改变监视组为“水，空气”4）检测器电压为0.7KV5）点亮灯丝6）检测器的电压每变化0.1KV，直到最强峰的高度达到显示窗的一半高度7）确认峰强度自动调谐：装置启动后或离子源变更后，等温度稳定后进行自动调谐。

点击辅助栏的调谐，打开调谐界面点击“自动调谐文件”显示“调谐信息”窗，进行自动调谐。

点击OK，电机自动调协开始，结束后输出调谐报告并保存文件。

4.条件设定（GC参数：升温程序，流量控制等MS参数：质量数的测定范围，分析时间等）Notes ：数据获得SCAN 方式5、数据处理：（TIC，MC，MS和谱库检索）在GCMS后处理程序中进行。

点击qualitative，从菜单栏“file ”中选择文件，进行相应的处理，（如TIC，MIC的放大，质谱的显示和背景扣除，质量色谱图的显示，谱库检索，登记目标化合物）进行相似性检索，保存数据。

6、定性结果（登入质谱处理表）7、条件设定（GC参数：升温程序，流量控制等MS参数：监测的质量数，分析时间等定量参数：峰处理，校正曲线参数等）8、建立化合物表（create compound table /wizard (new)）9、数据采集（标准式样的SIM测定）设置方法1）根据SCAN 方式定性分析的结果作成表格。

气相色谱质谱操作规程（PE）

气相色谱质谱操作规程（PE）PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。

2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。

b)打开计算机。

c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。

d)进入turbomass工作站。

3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃ (离子源温度)MS Quad 150℃ (四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。

在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。

4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。

设置相应的参数，存储并激活该方法。

注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。

4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。

4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。

气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪操作规程一、概述本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。

二、使用要求1、确保氦气表和氩气表压力正常。

2、确保电、气路正常连接。

三、操作程序1、开机：1）打开气源。

将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。

2）开启GC及SCION TQ电源。

3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。

待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。

4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。

5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。

2、调谐1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp 传输线温度。

2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。

3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。

4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。

3、样品分析1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

A g i l e n tB C气相色谱质谱联用仪操作规程集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。

2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。

3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。

4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。

5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。

6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。

注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。

在连接画面下，单击【仪器】【GC参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。

2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min 。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。

4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。

2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。

4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。

①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。

2）点击通道1或通道2进行样品设置。

3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。

若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。

4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。

4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。

4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。

2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。

3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1 •开机① 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm 2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件［GCMS Real Time Analysis ］,选择用户名，登录后进入动真空系统2. 调谐① 点击［GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的［Turing ］，打开调谐窗口。

② 真空稳定后，点击［Peak Monitor View ］，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28 ，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③ 点击［Auto Tuning Condition ］，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④ 点击［Start Auto Tuning ］，进行自动调谐。

⑤ 结束后，输出调谐报告。

③点击[Vacuum Control] v^cuuiiControl，在随即出现的对话框中点击［Auto Startup ］，启设定系统的配置在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击［File］，选择［Save Tuning File As］,保存调谐文件⑦关闭调谐画面************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。

为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。

本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。

操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。

•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。

•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。

•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。

•检查并储备各种试剂、备品备件。

•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。

设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。

•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。

•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。

•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。

对校准结果做好记录，并贴好标签。

操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。

•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。

如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。

•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。

实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。

•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。

如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。

清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。

•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。

•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。

气相-质谱联用仪标准操作程序040

作业指导书编号：QTD/JYL—CZ—040气相质谱联用仪标准操作程序1、目的确保理化实验室气相-质谱联用仪得到有效管理，保证仪器性能良好运转，检测结果准确有效。

2、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。

3、责任3.1 实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者能够正确使用气相色谱仪贮存样本;3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作，并负责实验室气相色谱仪的正常使用及常规维护;3.3 实验室气相色谱仪出现故障时，由操作人员向实验室设备负责人提交维修申请，经审批后，由商家专业人员检修。

3.4 批准进行试验人员：3.5 仪器管理、登记人员：4、定义LH实验室气相色谱仪安全标准操作是指管理人员严格按规定操作管理气相色谱仪。

5、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。

6、操作步骤6.1开机6.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。

使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0. 6MPa，氩气气压应为0.4MPa。

6.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。

6.1.3开启电脑，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。

6.2调谐6.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。

6.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]

气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。

4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。

(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。

GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。

MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。

THREAHOLD 通常在500左右。

保存方法文件。

11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。

12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。

14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。

气相色谱质谱联用仪操作技巧规章

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。

2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。

进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。

然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。

新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。

2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。

3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。

4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。

5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。

6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。

注意 : 自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定方法建立 1 ） 7890B配置编辑点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。

在连接画面下，单击【仪器】【GC参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。

对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

3）4）柱温箱温度参数设定,点击图标，进入柱温参数设定。

选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为分钟。

5）数据采集方法编辑,从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。

GC-MS操作规程

Agilent 6890N-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1 气相色谱－质谱联用仪的开启1）打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。

2）打开计算机。

3）打开气相色谱及5975质谱电源。

待气相色谱完成自检，5975质谱真空泵工作正常工作。

（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）4）进入化学工作站。

5）从view菜单选tune/vacuum control。

6）在V acuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四级杆的温度。

7）约40min，气质开机完成。

2 关机（1）在Instrument Control界面中选取V iew/Diagnostics/V accum Control。

（2）在Diagnostics界面选取V accum /V ent，仪器进入放空状态。

（3）约40Min后，达到关机所需的温度，此时放空完成关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭He钢瓶。

3 方法的输入设定(1) 在Method的下拉菜单中选择Edit Entire Method进入方法编辑界面。

(2) 对check method section to edit 和method to run 等界面中的选项都选中并点击OK 按钮。

(3) 在Inlet and Injection界面中，sample项选择GC; Injection source项选择GC-ALS; Injection Location项选择front; 选中use MS，点击OK钮确定。

(4) 在Instrument[Edit]界面中，点击Inlet图标。

进样量低于3ul，一般1ul。

溶剂冲洗A、B设置3次。

在Mode栏选择Split、Gas栏选择He，分流比60：1；选中Heater ℃，并在Setpoint 栏中输入气化室温度，进样口要小于400度，Purge Flow to一般50-60mL/Min，0.75-2Min。

台式气相色谱-质谱联用仪校准装置操作规程

编号：JL12-理化-作业-101台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的操作规程编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。

2测量标准的组成2.1检校设备4准备工作4.1仪器安装要求仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。

4.2气体管路气体管路应使用不锈钢管、钢管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。

5量传参数和量值点根据JJF 1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》，台式气相色谱-质谱联用仪装置的量传参数是：质量分析。

量传量值点是：质量范围，质量准确性，分辨力（R），信噪比，测量重复性，谱库检索，气象色谱柱箱温度控制。

6操作步骤6.1外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。

6.2分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

6.3 质量范围以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。

6.4信噪比 6.4.1 EI 源仪器调谐通过后，参照附录C 条件，注入100pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL ，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N 。

S/N=H 272/H 噪声（1）式中：H 272——提取离子（m/z ）的峰高；H 噪声——基线噪声。

6.4.2 正Cl 源参照6.4.1条件，注入10.0ng/μL 的苯甲酮-异辛烷溶液1.0μL ，提取m/z=183离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N 。

6.4.3 负Cl 源参照6.4.1条件，注入100pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL ，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N 。

气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

色谱—质谱联用仪Gas Chromatography—Mass Spectrometer一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪二.制造厂商：美国热电公司三.主要技术指标：质量范围:1-1050 amu质量轴稳定度:0。

1am u/12hrs10，000amu/sec质量最快扫描速度：450℃柱箱最高使用温度：灵敏度高：1pg/ul升温速率：0.1℃到120℃/分钟离子源的温度:100 ℃to 300℃，分度为0.1℃四.仪器特点和应用范围：Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱.单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1—1050amu。

最快扫描速度为10，000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描.SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组.离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具.除了色—质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。

直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

五. GC/MS 操作规程开机步骤：1.打开断电保护电源,开稳压电源，保持3－5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）；2.开载气(氦气），松开小阀,打开总阀，紧小阀为0.5mpa;3.开气相色谱电源;4.气相色谱自检；5.将测试方法传到气相；6.开质谱电源；7.待Turbo pump RPM， Vaccum为OK， Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250℃（instrument/set temperature）；8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品；9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气,氮气的比例，检测真空是否漏;10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。

气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程1、开机1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。

1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。

1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。

1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。

5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。

2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。

2.2 选择调谐方式，点击Start。

3、AutoSRM 建立方法3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。

3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。

之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。

3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。

3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。

在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。

3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。

选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。

保存后点击运行样品。

3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。

2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。

二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。

2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。

3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。

4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。

5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。

6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。

三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。

2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。

3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。

四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。

2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。

3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。

4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。

5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。

五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。

2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。

3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。

4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。

六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。

2.关闭GC-MS仪器主电源。

3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。

4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。

5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。

气相色谱质谱联用仪操作说明书

气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。

本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。

一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。

在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。

二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。

2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。

3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。

4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。

三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。

2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。

3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。

四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。

2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。

3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。

五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。

2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。

3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。

4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。

5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。

六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。

2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。

七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。

2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。

3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。