YC药剂工业试验研究

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YCT 386-2011 土壤中有机氮农药残留量的测定气相色谱法

取ｉｏｏｍＬ的丙酮（４．２）于１Ｌ容量瓶中，加９００ｍＬ正己烷（４．１）混合得到正己烷一丙酮洗脱液。４．５０．１ｐｇ／ｍＬ狄氏剂溶液
移取１００＃ｇ／ｍＬ狄氏剂标准溶液１ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用正己烷（４．１）稀释定容。移取１ｍＬ于ｉ００ｍＬ容量瓶中，用正己烷（４．１）稀释定容得到０．１／ｚｇ／ｍＬ狄氏剂溶液。４．６标准物质，附录Ａ中所列物质的有证单一标准溶液，浓度为１００＃ｇ／ｍＬ。４．７有机氯农药标准溶液，在０℃～４℃条件下避光贮存，有效期为６个月。
５仪器
常用实验仪器及下述各项，应避免使用塑料容器和密封油脂。５．１旋转蒸发仪。５．２粉碎机，配０．２５ｒａｍ（６５目）筛网。５，３马弗炉。５．４水浴锅。５．５索氏提取器，内径为４０ｌＴ－Ｉｎ，具５００ｍＬ圆底烧瓶（见图１）。５．６干燥器。５．７石英坩埚。５．８玻璃层析柱，１０ｍｍ（ｉ．ｄ．）×３０ｃｍ，底部塞石英棉。５．９气相色谱仪，具有进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。５．９．１色谱条件
６取样及试样制备６．１取样
按ＮＹ／Ｔ３９５的规定采集土壤样品。６．２试样制备
土壤采集后应在室温条件下风干，除去石块、草根等杂物，粉碎过６５目筛（５．２），充分混匀，置于密闭容器中。
ＹＣ／Ｔ３８６—２０１１
７分析步骤
７．１提取
称取１０ｇ试样（６．２），于５０ｍＬ烧杯中，精确至０．０１ｇ，加１０ｇ无水硫酸钠（４．３），混匀，移入滤纸筒中，将滤纸筒上端Ｅｌ封好，装人索氏提取器（５．５）。按照图１所示安装索氏提取器（５．５），并确保每一连接处密封良好。于５００ｍＬ烧瓶中加入１５０ｒａＬ的正己烷（４．１）和１５０ｍＬ丙酮（４．２）的混合液作为提取溶剂。在６５℃～７０℃的恒温水浴锅（５．４）上加热提取１６ｈ，每小时提取约４个～６个循环。提取结束后，放至常温。在旋转蒸发仪（５．１）中将提取液浓缩至约６ｍＬ。

盐酸洛美沙星滴耳液制剂的研制

２２质量控制．
２３１休外抗菌试验．．
盐酸洛美沙星滴耳液与盐酸洛美沙星
原料药体外抗试验均具有较强的杀菌作用，革兰氏阴性杆对
菌ＭＩ０在００Ｃ５．６—４ｍｇ／间对革兰氏阳性球菌ＭＩ．Ｌ之Ｃ５０在
１～８ｇ之间，／ｍＬ通过溶血链球菌、绿色链球菌、草肺炎球菌、
ＨｏｔｅｅｏｈｅＬｏｍｅｏｃｎＨｙｒｃｏｒｄｗｏｄｖｌｐｔｌｆｘａｉｄｏｈｌｃｉｅ’ Ｓｌｑｕｄｐｏｃｎｅｒｉｉｒｄｕｔｏａ
ＧＡＯＨｏｇａｎｙｎＺＨＡＮＧＹｎｏｇ
神经系统、四肢活动均正常，见本品对家兔的毒性反应。未２３４局部用药毒性试验．．０３．％盐酸洛美沙星滴耳液１次或连续１周滴于家兔耳内，次用药外耳道黏膜没有充血、单红肿
符合滴耳液的全部质量要求。乙醇含量过高兼有防腐作用，但
颜色：取本品与黄绿色２号标准比色液（中国药典２０００年版二部附录Ｉ比较，得更深。其他应符合滴耳剂项下有关的ＫＡ）不
各项规定（中国药典２０００年版二部附录Ｉ。Ｑ）
９％乙醇（５黑龙江华润金玉药用酒精有限公司）注射用水（；哈尔滨天木药业有限公司制水室ｏ７０ＣＴ紫外分光光度计（６Ｒ上海第三分析仪器厂１。
ｌｑｉａｅｓｎｂｅｐｅｃｉｔｎ，ｕｌｙｃｎｒｌｍｅｈｄｉｃｅｉｌ．ｉｕｄｈｓｒａｏａｌｒｓｒｐｉｏｑａｉｏｔｏｓｔｔｏｓｒｄｂｅ

无泡水基印刷油墨清洗剂的研制及应用

ｔｍｅｗｈｎａｈｅｅｔａｅｒｔｆｃｅｎｎｇ；ｉｉｏｆａｎｉｅｃｉｖｈｅｓｍａｅｏｌａｉｔｓｎｏｍｉｇ，ｎｏｓｎ，ｓｆｅｔｉｓｄ；ａｄｏｐｉｏａｅｗｈｎｉｓｕｅｎｔｅａｅｔｈｓｂｔｅｎｔｅｔｃｐｒｏｍａｃｒｉｏｎｔｅ．ｈｇｎａｅｔｒａｉｐｉｅｆｒｎｅｆｒｎａｄｓｅ１ｓｏＫｅｏｄｄｔｒｅｔｐｎｉｇｉｋ；ｔｒｂｓｄ；ｏｍｉｇｔｎｅｃｙｗｒｓ：ｅｅｇｎ；ｒｔｎｎｗａｅ — ａｅｆａｎｅｄｎｙｉ
印刷油墨是一种结构复杂的胶体，把粒径约是为０１．ｍ的颜料等固体颗粒均匀分散在连接料中形成的，主要由连接料、充剂、色料和助剂等它填着
几种成分组成，配制时按印刷的要求根据一定的在
ｒｔｆｃｅｎｎｇｉｂｏｔ１０％；ｃｍｐｒｄｗｉｏｅｇｉｌｒｄｃ，ｔｅｄｅｅｇｎａｅｈｒｅａｅｏｌａｉｓａｕ０ｏａｅｔｆｒｉｎｓｍｉａｐｏｕｔｈｔｒｅｔｔｋｓｓｏｒｈｒｔ
以其优异的清洗效果长期以来作为油墨清洗剂市场
收稿日期：００— ７— ８２１００作者简介：素灵（９２一）女，单１８，河南郸城人，工程师，主要从事工业清洗剂及循环冷却水系统水处理药剂的研究与应用。

YC-2驱油剂在特低渗南泥湾油田的应用

YC-2驱油剂在特低渗南泥湾油田的应用摘要：启源YC-2驱油剂，是针对低渗透、超低渗透油田地质特点、原油物性开发的提高原油采收率的第二代“双子型”表面活性剂（Gemini Surfactants）专利产品，是目前国内唯一一个针对“鄂尔多斯盆地”开发的提高采收率用表面活性剂产品。

在延长特低渗油田试验应用效果明显，取得了较好的经济效益。

关键词：YC-2驱油剂；驱油；提高产量；效益1、现状1.1油田开发概况南泥湾油田已累计探明含油面积124km2，探明石油地质储量6855.59×104t；累计控制含油面积162.32 km2，控制石油地质储量4317.0×104t；动用含油面积201.9 km2，动用石油地质储量7876.69×104t。

探明可采储量685.56×104t，采收率10 %。

累计产油量524.12×104t，地质储量采出程度5.46%，综合含水30%。

目前有总油井6143口，采油井数6094口，开井数5673口，关停井396口，地质报废井18口，事故井7口，油井利用率93%，日产液2185.7吨，日产油1530吨，平均单井日产油0.27吨，年产油89.1 吨，年采油速度0.58%。

共建成注水站2座，注水井49口，开井数49口，形成注水能力300 m3/d，平均单井日注水4.12m3,年注水量29632.54 m3 ,累计注水104630.15 m3，注采比0.94 ，自然递减18.6%，综合递减13.9%。

1.2目前勘探开发存在的难题1）、含油储层变化大，勘探难度加大。

2）、“三低”储层的长4+5、长6由于沉积相和沉积韵律的影响，宏观上，平面、层间矛盾突,孔隙结构复杂，微观上层内矛盾突出，动用难度大。

3）、弹性开发稳产难度大，采油速度低。

2启源YC-2驱油剂简介2.1 产品介绍启源YC-2驱油剂，是针对低渗透、超低渗透油田地质特点、原油物性开发的提高原油采收率的第二代“双子型”表面活性剂（Gemini Surfactants）专利产品，是目前国内唯一一个针对“鄂尔多斯盆地”开发的提高采收率用表面活性剂产品。

金钼集团两科研项目获“陕西省09年科学技术奖”

行还要好。
参考文献
（３胡金荣，四行，洪泉．轮发电机组稳定性技术研讨１顾徐水
８
表１加４００ｋ的负荷运行试验５０ｗ
振动值１２３４５６７
会论文集．济日报出版社，０７８经２０．．［］水轮设计手册．尔滨大电机研究所．械工业出版２哈机
表１４
振动值１２３４５６７８
组结合；（）３加置平衡块的位置、量、向均非常重要，重方且有相互问的密切关联；
下导ｘ０１：．１；导Ｘ０１：．６：．２Ｙ０１９水：．２Ｙ００９
对选钼捕收剂理论研究提供了重要参考，少了选矿减药剂消耗，低了生产成本，降明显提高了选钼回收率，
填补了国内外坝稳定控制和环境保护关键技术研究与实践》集成了防淤堵、透和回水、维计算、合渗三综放矿、合加高等技术研究成果，展了高堆尾矿坝综发
２１００钲
表１３
振动值１２３４５
新
疆
有
色
金
属
５ｌ
４结论
６７８
（）１机组此次动平衡后，改善了机组的运行工况，提高了稳定性，长了使用寿命，延并有利于电站安全、
第六次：转子上方加至５８ｋ在．ｇ的配重，方长久、下可靠运行；６３ｋ．ｇ配重不变，结果见表１。４（）２动平衡测验，既要有理论基础，要与实际机又

金钼集团：2009年科技收获硕果累累

金钼集团：２０年科技收获硕果累累０９２００９年，金钼集团科技收获了硕果累累，ｌ５个科研技改项目获得省部级大奖，８个项目获得国家专利授权。这些项目的实施和开展，有力地促进了钼金属加工、铝化工和钼炉料生产产业技术升级和产品结构调整，为企业应对危机实现又好又快发展提供强大的支撑。２０年金钼集团拿到奖的科技项目有：“ 堆尾矿坝稳定控制和环境保护关键技术研究０９高与实践 ”项目以国内领先、国际先进的水平获得陕西省科技进步二等奖；“ ＹＣ药剂代替煤油选铝实验研究及工业应用 ”项目获得陕西省科技进步三等奖；“ 复合稀土强化耐高温铝合金及其应用研究 ”项目获得陕西省科学技术二等奖；“ 细ａ．化钼生产工艺 ” ＹＳＴ３超氧、“ ／６９２０纯三氧化钼》个项目分别获得中国有色金属工业协会科学技术三等奖；“ 堆城ｏ７《 ”两金钼矿床南段补充地质勘探研究”项目获得陕西有色控股集团科学科学技术一等奖；“ 金堆城钼矿南大扩开采方案可行性研究” 超微ＭＯ的金属陶瓷涂层材料研究 ” 高铬铸铁在矿、“ 、“ 山耐磨备件上的应用研究 ”三个项目获得陕西有色控股集团科学科学技术二等奖；“ 高轧提制钼杆质量及成品率研究 ”等６个项目获得陕西有色控股集团科学科学技术三等奖。另外， “Ｍ一２８新型起泡剂 ”等８个项目获得国家专利权。Ｊ０２００９年，金钼集团开展实施的科技项目，瞄准钼金属深加工技术提升、钼化工引进工艺消化吸收、钼炉料工艺瓶颈攻关及钼采矿、选矿工艺技术升级，取得了理想的效果。钼金属深加工方面，“ 高强度成形性钼合金丝制备及产业化 ”项目完成了５个配方试样的掺杂试验及检测；“ ＬＮＯ铝粉生产线原料、艺、能优化及钼粉后续加工适应性研究 ” ＥＩ工产项目，通过工艺调整和优化，制定了适合二铝高纯原料的钼粉生产工艺标准；“ 管类异型钼件生产技术研究 ”项目，开展了大量的钼管、铝料台、铝片等异型件工艺方面的研究，确定了生产工艺，烧结出符合客户要求的钼管，实现了ＪＤＣ钼产品在石英玻璃行业应用的突破。特别是中频烧结炉快速冷却系统的应用，金钼集团钼金属加工的冷却时问由原来的２ｌ下使７ｌ降到７，中频炉的冷却效率提高７％，综合效率提高５％。ｌｌ０５钼化工方面，“ 二钼酸铵新工艺的引进、消化、吸收研究 ”项目，采取离子交换法解决了产品中钙含量高的问题，生产出满足客户要求的产品；引进国外先进技术工艺的 “ ５０６０ｆ

《烟用三乙酸甘油酯》产品标准

《烟用三乙酸甘油酯》产品标准编制说明1、目的意义烟用三乙酸甘油酯施加于丝束，卷制成滤棒，接装成卷烟。

消费者在抽吸卷烟时,烟用三乙酸甘油酯中的有害成分会通过口腔进入人体，影响消费者的身体健康。

因此，烟用三乙酸甘油酯产品的质量，不但对滤棒生产加工过程以及滤棒物理指标有影响,而且对卷烟品质及吃味、消费者的身体健康也有影响。

YC/T144《烟用三乙酸甘油酯》行业标准，自1998年颁布实施以来，对提高烟用三乙酸甘油酯产品的质量,统一验收标准和测定方法起到了一定的促进作用。

但是,随着烟草科技的迅速发展以及消费者安全卫生意识的不断增强，原标准在技术指标、测定方法、抽样规则等方面存在诸多缺陷。

原标准对烟用三乙酸甘油酯产品质量已缺乏引导和监督检测作用。

因此,迫切需要尽快修订《烟用三乙酸甘油酯》产品标准.本项目拟通过对烟用三乙酸甘油酯各项技术指标、测定方法、抽样规则、检验规则、包装运输贮存等方面的深入研究,使新修订的标准，不但能够提高烟用三乙酸甘油酯产品的质量，规范烟用三乙酸甘油酯的生产销售市场，同时，对提高我国卷烟产品的质量也有一定的促进作用。

2、修订原则和依据修订《烟用三乙酸甘油酯》行业标准,是根据国家烟草专卖局国烟科2005年（第569号文）下达的工作计划进行的.该项工作由中国烟草标准化研究中心、上海烟草集团公司、国家烟草质检中心、江苏瑞佳化学有限公司、南通滤棒厂、广东卷烟总厂、新郑烟草集团公司等十多家相关单位共同承担标准的起草工作.项目组根据（1）卷烟生产企业、滤棒生产企业和烟用三乙酸甘油酯生产企业多年以来在生产或使用过程中总结的经验和存在的问题；（2）国内外烟用三乙酸甘油酯的标准及技术指标；（3）试验研究结论及样品普查结果，同时遵循科学性、先进性、适用性和可操作性的基本原则对原标准进行修订。

3、标准修订的过程该项工作主要分三个阶段:第一阶段前期调研研究阶段（1）收集资料项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关标准资料。

甲酯生产实验报告

甲酯生产实验报告引言甲酯是一种有机化合物，常用于工业领域中作为溶剂和燃料。

本实验旨在通过酸催化的方法，将乙醇和甲酸反应制备甲酯，并探究反应条件对甲酯产率的影响。

实验方法1. 用胶塞封闭的250 mL圆底烧瓶中，加入10 mL甲酸和10 mL乙醇。

2. 加入5 mL硫酸催化剂，并在实验室通风橱中进行反应。

实验步骤1. 打开实验室通风橱，佩戴好安全手套和护目镜。

2. 用胶塞封闭的250 mL圆底烧瓶中，量取10 mL甲酸和10 mL乙醇。

3. 加入5 mL硫酸催化剂，并迅速封闭瓶口。

4. 在实验室通风橱中进行反应，反应时间设定为60分钟。

5. 反应结束后，取出反应液，用水冷却并中和酸性催化剂。

6. 用萃取漏斗进行分液，将甲酯分离并收集。

7. 将收集的甲酯样品进行红外光谱分析，确定其结构。

结果与分析根据实验步骤得到的甲酯样品，利用红外光谱仪进行红外光谱分析。

结果显示，甲酯的波峰在1740 cm^-1处，符合甲酯的特征谱峰。

根据实验数据统计，甲酯的收率为75%。

这表明在实验条件下，酸催化剂对甲酯合成反应具有一定的催化效果。

结论本实验成功地合成了甲酯，并通过红外光谱分析确认了其结构。

实验结果显示，在酸催化剂存在的条件下，甲酯的合成反应收率较高，为75%。

根据实验数据分析，可以推测出反应条件的优化可以进一步提高甲酯的产率。

实验中的问题与改进在实验过程中，我们发现甲酯的收率并不高。

这可能是由于实验过程中反应温度的控制不够严格，以及反应时间的安排不够合理。

为了提高甲酯的产率，我们可以尝试在不同温度下进行反应，并通过时间和产率的关系实验，寻找最佳反应条件。

此外，实验室通风橱的使用也是提高实验安全性的重要方面。

在今后的实验中，我们会更加注意通风橱的使用，并确保实验操作在安全的环境下进行。

结语通过本次实验，我们成功地合成了甲酯，并进行了结构确认和产率分析。

同时，我们也发现了实验过程中仍存在的问题，并提出了改进的方向。

工业药剂学实验讲义

实验一参观药厂一、目的和要求1．了解药厂的工作内容，车间科室设置，各车间的主要设备，药品卫生措施与方法，保证药品质量的措施。

2．掌握药厂的总体布局及主要剂型的工艺流程。

3．熟悉药学工作者在制药厂中发挥的作用及其职责。

4．通过参观验证和巩固课堂上讲授的理论知识，进一步掌握已学过的各种剂型的生产工艺流程。

二、参观内容(一)中药制剂1．前处理和提取(1)了解前处理和提取车间布局和工艺流程。

(2)掌握中药材炮制、粉碎、切割、浸提、蒸发和干燥的方法与设备。

2．口服液制剂(1)了解口服液制剂生产工艺流程、车间布局及环境区域划分情况。

(2)掌握口服液生产中割瓶、洗瓶、配制、过滤、灌封、灭菌、质检等工序中使用的设备及使用时注意事项。

(3)了解口服液生产过程中质量控制要点和方法。

3．冲剂(1)了解冲剂生产工艺流程、车间布局及环境区域划分情况。

(2)掌握粉碎、过筛、混合、制软材、制粒、干燥、整粒、分装、包装等工序使用的设备及使用时注意事项。

(3)了解冲剂生产过程中质量控制要点和方法。

(二)片剂(1)了解片剂生产工艺流程、车间布局及环境区域划分情况。

(2)掌握粉碎、过筛、配料、制粒、干燥、整粒、压片、分装、包装等工序使用的设备及使用时注意事项。

(3)了解片剂生产过程中质量控制要点和方法。

(三)注射剂1．安瓿注射剂(1)了解安瓿注射剂生产工艺流程、车间布局及环境区域划分情况。

(2)掌握水处理、割瓶、洗瓶、配制、过滤、灭菌、灯检、印字、包装等工序使用的设备及使用时注意事项。

(3)了解安瓿注射剂生产过程中质量控制要点和方法。

2．输液(1)了解输液工艺流程、车间布局及环境区域划分情况。

(2)掌握输液瓶处理、配料、过滤、灌装、加塞、压口、灭菌、灯检、帖签、包装等工序使用的设备及使用时注意事项。

(3)了解输液生产过程中质量控制要点和方法。

三、思考题1．提取车间有几种主要设备？使用时应注意哪些问题？2．中药口服液工艺如何？贮存时产生爆破原因是什么？如何控制质量？3．中药冲剂的生产工艺如何？制粒方法有几种?影响制粒的因素？4．安瓿剂生产工艺如何？滤过装置有几种？灌封后半成品应在多长时间内灭菌？5．影响输液产品质量的因素？蒸馏器种类有哪些？特点是什么？输液灭菌时应注意什么？对注射用水的贮藏及管理要求如何？6．片剂的生产工艺如何？如何制软材？应注意什么？影响片得差异的因素有哪些？压片机和包衣机的构造如何？维护和保养有哪些规定。

异硫氰酸烯丙酯合成工艺研究

第３２卷第２期２１００年４月
甘
肃
冶
金
Ｖ０．２Ｎｏ２１３．
ＡｐＥＬＵＲＵＴＡＬＧＹ
文章编号：６２４６（０００－０１０１７－１２１）２０７－４３
异硫氰酸烯丙酯合成工艺研究
２２实验步骤．（）法一。在装有温度计、１方滴液漏斗、回流冷凝器和搅拌装置的三口瓶中，加入一定量的硫氰酸钠
ＳＮ：Ｃ）ＣＲＩ比对异硫氰酸酯产率的影响，试验结果如表４所示。
表４物料摩尔比对反应的影响
物料摩尔比１０：．９１０：．０１０１０１０１１．０Ｏ０．０１０．０：．５．０：．０
２实验部分
２１实验仪器及试剂．
本项目实验中所用的合成仪器、分析仪器见表
１所示。
表１试验所用仪器一览表
子油或辣根为原料，采用天然提取的办法获得，但这种方法能耗大、率低、产成本高，以形成规模生产。难近年来，国内开发了异硫氰酸烯丙酯的人工合成工艺，一是采用硫氰酸盐与烯丙基卤的液固非均
ＫｅｏｄｙＷｒｓ：ａｙｉｏｈｏｙａｅｌｌｈｏｄＵｌｔｉｃａｔ；ａｌｌｒｅ；ｓｄｕｒｏａａｅｅｅｏｐｅｅｓｎｅｉｓｎｙｃｉｏｉｍｈｄｎｔ；ｈｔｒｓｈｒｙｔｓｓｈ
１引言
许多报道认为，氯丙烯与硫氰酸钠非均相体系反应，反应时间长、产率低，反应终点也难判断，原因主要是由于这一反应的非均相体系造成的结果。通

高纯度氯代甲酸甲酯合成工业试验总结

高纯度氯代甲酸甲酯合成工业试验总结
高纯度氯代甲酸甲酯是一种重要的化学中间体，广泛应用于有机合成领域。

本文主要总结了我公司进行的高纯度氯代甲酸甲酯合成工业试验的过程和结果。

一、试验目的
本次试验旨在优化氯代甲酸甲酯合成工艺，提高产物质量，降低成本，不断改进生产工艺，满足市场需求。

二、试验方法
1.反应物质选择：氢氧化钠、氯乙酸和甲醇。

2.试验设备：反应釜、冷却器、加热器等。

3.反应条件：温度控制在60-80℃，压力为常压，反应时间根据实际情况调整。

三、试验过程
1.将适量的氢氧化钠溶解入甲醇中，加入氯乙酸并搅拌均匀。

2.将混合物加入反应釜中，控制温度并持续搅拌。

3.根据实时监测结果，调整反应条件，保证反应顺利进行。

4.反应结束后，用酸洗、蒸馏等方法得到高质量的氯代甲酸甲酯。

四、试验结果
通过多次实验优化，我们成功合成了高纯度的氯代甲酸甲酯，其
纯度达到了99%以上，满足了工业应用的要求。

同时，我们还降低了生产成本，提高了产能，提高了工艺流程的稳定性和可控性。

五、试验总结与展望
本次试验取得了良好的效果，但仍存在一些问题待解决，如反应
条件的进一步优化、产品纯度的提升等。

我们将继续深入研究，不断
完善工艺流程，使高纯度氯代甲酸甲酯的生产更加高效、稳定和环保。

同时，我们还将不断开拓新的应用领域，提升公司在化工领域的竞争力。

制盐工业通用试验方法

制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法主要包括以下步骤：
1. 调节pH值：将样品溶液的pH值调至某一特定值，如10，以方便后续的滴定操作。

2. 滴定：使用EDTA标准溶液对钙离子和镁离子进行滴定，测定其总量。

3. 计算：从钙、镁离子的总量中减去钙离子的量，即可得出镁离子的含量。

此外，对于食用盐中的铅离子，可以采用双硫腙络合、四氯化碳萃取、光度法进行测定。

具体步骤包括消化试样、调节pH值、生成红色络合物、萃取等步骤。

这些试验方法涉及多个复杂的步骤和试剂，建议在实际操作中参照标准方法和具体的产品标准进行。

同时，也要注意遵守实验室安全规定，防止意外事故的发生。

药粉中的盐酸可卡因化学分析方法

药粉中的盐酸可卡因化学分析方法盐酸可卡因是一种常见的麻醉药物，被广泛用于医疗和科研工作中。

化学分析方法主要用于确认药粉中是否含有盐酸可卡因，以及确定其含量和纯度。

以下是一种常用的盐酸可卡因的化学分析方法的详细步骤。

1.药粉样品的制备首先，将药粉样品称取重量为1-2克，放入15mL离心管中。

将药粉样品与5mL甲醇混合，用超声波震荡2-5分钟，直到样品完全溶解。

将溶液过滤到10mL量瓶中，以备进一步测试使用。

2.盐酸可卡因的检测将10mL样品溶液取1mL放入试管中，加入与样品相同体积的盐酸反应溶液，反应溶液中的盐酸浓度为2mol/L。

轻轻摇动试管，观察溶液的颜色变化和沉淀的形成。

-如果溶液颜色变为白色或形成白色沉淀，表示样品中含有盐酸可卡因。

-如果溶液颜色无变化，且未形成沉淀，则说明样品中不含盐酸可卡因。

3.盐酸可卡因含量的测定采用分光光度法对样品中的盐酸可卡因含量进行测定。

首先，准备一系列不同浓度的盐酸可卡因标准溶液。

分别取10mL标准盐酸可卡因溶液加入10mL甲醇，形成不同浓度的标准溶液。

使用紫外-可见分光光度计，以328nm波长进行测定。

-设置溶剂空白组，使用纯甲醇进行校正。

-测定样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算出样品中的盐酸可卡因含量。

4.盐酸可卡因的纯度测定盐酸可卡因样品的纯度可以通过气相色谱法进行测定。

此方法可以检测盐酸可卡因样品中可能存在的杂质物质，并确定其纯度。

-取适量的盐酸可卡因样品，溶解在适量的溶剂中（如甲醇或乙醇）。

-使用气相色谱仪进行测试，并根据标准物质的保留时间和峰面积进行定量分析。

5.结果分析和报告根据上述实验的结果，可以确定药粉中是否含有盐酸可卡因以及其含量和纯度。

通过对药粉中的盐酸可卡因的化学分析，可以确保药品的质量和纯净度，保证使用安全性。

工业药剂学实验

实验一液体药剂液体药剂系指药物分散于液体分散媒中所制备成的内服或外用的液体形态的制剂。

液体制剂是其它剂型的基础剂型，药剂学上一些普通剂型如注射剂、软膏剂、栓剂、气雾剂等均以溶液型、混悬型、乳剂型液体制剂为基础，所以液体制剂的应用具有普遍的意义。

按分散系统可将液体药剂分为：1均相液体制剂1）低分子溶液剂也称溶液剂，由低分子药物分散于分散介质中形成的液体药剂。

2）高分子溶液剂由高分子化合物分散于分散介质中形成的液体药剂。

2 非均相液体制剂1）1）溶胶剂又称疏水胶体溶液。

2）2）混悬剂由难溶性固体药物以微粒状态分散在分散介质中形成的非均匀分散体系。

3）乳剂由不溶性液体药物以液滴状态分散在分散介质中形成的非均匀分散体系。

第一部分溶液型液体药剂一、目的与要求1 掌握溶液性液体药剂的基本制备方法。

2 掌握溶液剂、混悬剂和乳剂中附加剂的使用方法。

二、基本概念和实验原理溶液型液体药剂系指药物以分子或离子状态分散于溶剂中制成的内服或外用的液体形态的制剂。

常用溶媒有水、乙醇、甘油、丙二醇等。

溶液剂通常采用溶解法、稀释法和化学反应法制备。

属于溶液型液体药剂的有溶液剂、芳香水剂、糖浆剂等。

最常用的是溶液剂和糖浆剂。

溶液剂系指小分子药物溶解于溶剂中所形成的澄明溶液，糖浆剂系指含有药物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。

纯蔗糖的近饱和水溶液称为单糖浆，其浓度为85%（g/ml）或64.7%（g/ml），不含任何药物，除供制备含药糖浆外，可作为矫味剂、助悬剂等。

在制备溶液型液体药剂时，常需采用一些方法，如成盐、增溶、助溶、潜溶等，以增加药物在溶媒中的溶解度。

另外，根据需要还可加入抗氧剂、甜味剂、着色剂等附加剂。

在制备流程中，一般先加入复合溶媒、助溶剂和稳定剂等附加剂。

为了加速溶解进程，可将药物粉碎，通常取溶媒处方量的1/2～3/4搅拌溶解，必要时可加热，但受热不稳定的药物不宜加热。

三、仪器与材料仪器：烧杯（50ml）、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒（100ml）、普通天平、玻璃棒、滤纸、电炉等。

化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备1

山东海天生物化工有限公司作业文件化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备文件编号：HT-ZY-135编制：张亚迪2011年11月20日审核：王永博2011年11月25日批准：张家利2011年11月30日受控编号：实施日期：2011年12月1日1 目的配制符合标准的制剂制品，包括中心化验室与中控化验室所用，以适应纯碱及小苏打滴定分析用。

2 适用范围包括进厂原材料、中间控制、出厂成品检验所用制剂和制品。

3 职责按国家标准制备制剂和制品，主要是纯碱及小苏打检验所需，标液组负责配置4 工作程序4.1化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备主题内容与适用范围本标准规定了试验方法中所用制剂及制品的制备方法。

本标准适用于滴定分析中所需制剂及制品的制备也可供其它化工产品标准选用。

4.2 引用标准GB/T 601-2002 《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》GB/T 602-2002 《化学试剂杂质测定用标准滴定溶液的制备》GB/T 6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》4.3 一般规定4.3.1 本标准所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水规定。

4.3.2 本标准所用试剂的纯度应在分析纯以上。

4.3.3“V1+V2”符号是指体积为V1的特定溶液被加到体积为V2的溶剂中。

4.3.4 如果浓度以量纲不同的单位质量和体系表示，则浓度以克每升(g/l)表示。

4.3.5 当溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时应重新制备。

4.3.6 除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。

4.3.7 本标准中所用乙醇均指95％(V/V)乙醇溶液4.4 一般溶液的配制4.4.1 品红—亚硫酸溶液称取0.20g碱性品红，溶于120ml热水中，冷却、加20ml亚硫酸钠溶液[2.0g亚硫酸钠(Na2SO3.7 H2O)，加20ml水溶解]，加2ml浓盐酸，稀释至200ml，放置1h，即可使用，此溶液临用前配制。

药工业化实验

药工业化实验1. 引言药物的工业化生产是将药物从实验室阶段转化为规模化生产的过程。

药工业化实验是药物研发过程中至关重要的一步，旨在验证新药物的工业制备可行性、稳定性和安全性，并为后续的工业化生产提供技术指导。

本文将介绍药工业化实验的步骤、重要性以及常用的工艺和技术。

2. 药工业化实验步骤2.1 药物工艺设计在进行药工业化实验之前，需要对药物的工艺进行设计。

工艺设计包括确定原料药的合成路线、中间体的制备方法、合成反应的条件和工艺参数等。

2.2 实验室小试实验室小试是药工业化实验的第一步，通过小规模的实验验证工艺设计是否可行。

在实验室小试中，可以优化反应条件和工艺参数，探索最佳的合成方法。

2.3 中试实验中试实验是将实验室小试的结果进行放大，并验证工艺的可行性和稳定性。

中试实验通常在较大规模的反应器中进行，可以模拟工业化生产的条件。

2.4 工艺优化根据中试实验的结果，可以对工艺进行优化。

工艺优化的目标是提高产量、降低成本、缩短反应时间等。

2.5 工艺验证工艺验证是对工艺的最后确认，确保在规模化生产过程中能够稳定地复现中试实验的结果。

工艺验证通常在生产小批量的药物时进行。

3. 药工业化实验的重要性药工业化实验在药物研发过程中起着重要的作用。

以下是药工业化实验的几个重要方面：3.1 技术验证药工业化实验能够验证药物工艺的可行性和稳定性。

通过实验可以确定合适的反应条件、工艺参数和设备选型，为规模化生产提供技术支持。

3.2 质量控制药工业化实验可以验证药物的质量控制方法，确保药物的纯度、溶解度、稳定性等符合要求。

这对于保证药物的质量和疗效至关重要。

3.3 动力学研究药工业化实验可以研究药物的动力学性质，包括反应速率、反应机理等。

这对于深入理解药物的特性和优化工艺具有重要意义。

3.4 安全评估药工业化实验需要对反应条件、工艺参数和废物处理等方面进行全面的安全评估。

只有确保生产过程的安全性，才能保障工人的健康和环境的安全。

工业用盐酸操作规程

工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公司年月日文件名称工业用盐酸检验操作规程编码SOP-YL005-01编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。

范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。

职责：QC员负责本规程的实施。

内容：1.采样1.1 采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)1.2采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。

取样前先用样品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，样品两不少于500ml。

样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。

2.检验2.1 性状目视观察应为无色或浅黄色透明液体。

2.2 总酸度的测定2.2.1原理样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

2.2.2 试剂a.氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/Lb. 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。

2.2.3 仪器A.天平（万分之一）B.量筒，50mlC.锥形瓶，100ml具磨口塞D.碱式滴定管，50mlE.吸量管，5ml2.2.4 分析步骤量取3ml实验室样品，置于内装15ml水并以称重(精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。

加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

2.2.5 结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（≥31.0%）（V/1000）cM VcMω1= *100 =m0 10m0式中：V—氢氧化钠标准滴定液的体积，mlC—氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lm0—样品的质量，gM—氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461）2.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果2.3铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法2.3.1 原理用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。

药物合成中酯化反应小试放大的一些方法

药物合成中酯化反应小试放大的一些方法发表时间：2011-07-21T09:33:10.327Z 来源：《医药前沿》2011年第10期供稿作者：马学良[导读] 反应器的小试放大方法有经验放大法、相似放大法和数学模拟放大法。

马学良（青海制药厂有限公司 810000)【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2011）10-0030-02 1 小试放大的目的药物合成按研究阶段大致可分为2个阶段，其一为实验室小试阶段，主要是确定在生产过程中，化学合成反应的顺序、条件(摩尔比、反应温度、反应时间、反应压力、搅拌方式、后处理方法和精制条件等)；以对工艺进行验证以及进一步优化；其二为工业化放大，即在小试的基础上，完善工艺，实现药物的工业化生产。

小试的目的是验证和完善工艺所研究确定的反应条件，提供物质和能量消耗等，从而为工业化生产提供数据。

所以，小试研究是制药工业化生产过程中及其重要的一环。

2 小试放大的方法反应器的小试放大方法有经验放大法、相似放大法和数学模拟放大法。

小试放大主要采用经验放大法和相似放大法相结合的方法，主要是凭借经验通过对反应器的几何尺寸比例进行逐级放大，或根据因次分析得出的准数进行比拟放大来研究反应在放大过程中的特征，这是化学合成工艺研究中小试放大常常采用的方法。

3 酯化反应机理酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应，为了使反应平衡向右移动，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应中的生成的酯或水及时地蒸出，或是两者并用。

在我们实验室小试中制备RCOOC2H5时，可以加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成的RCOOC2H5及时地蒸出。

在小试中应确定好反应时间、反应温度，滴加乙醇的速度和蒸出RCOOC2H5的速度，使反应能进行得比较完全，下面以RCOOH 40g为例。

表1 正交实验设计的因素与水平表2 正交设计实验及结果由正交实验结果计算表可得四因素与收率的关系如图1所示通过以上实验结果可以得出最佳反应条件：乙醇量96g，时间40min，硫酸为40g，温度不低于60℃。