仪器分析实验Exp

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仪器分析实验范文

仪器分析实验范文

仪器分析实验范文
在仪器分析实验中,通常会先对所要分析的样品进行前处理。

前处理
包括样品的处理、制备以及适当的提取。

这是因为样品通常需要被转化为
独立的化合物或提取为纯净的溶液,以便于仪器的操作和分析。

接下来,通过仪器进行样品的分析。

根据分析的目的和所需的结果,
可以选择适当的仪器进行分析。

例如,在分析其中一种物质的含量时,可
以使用色谱仪或滴定仪;在分析样品中的有机物或无机物时,可以使用质
谱仪或红外光谱仪。

通过仪器的操作和读数,可以获得样品中不同成分的
含量、结构和性质等信息。

在仪器分析实验中,精确的仪器操作和准确的数据记录是非常重要的。

首先,对于每一个仪器和设备,实验者必须了解其原理、操作方法和维护
保养要点,以确保实验的准确性和可重复性。

其次,在进行实验操作时,
需要注意控制实验条件和操作步骤的一致性,以保证实验结果的可比较性。

此外,实验者还需要认真记录实验中的各类数据,包括所用试剂的名称和
用量、操作过程中的观察结果以及每一步的仪器读数等,以便后续的数据
处理和分析。

总之,仪器分析实验是一种重要的化学实验方法,通过借助仪器和设
备来分析样品的化学成分和性质。

这种实验方法可以实现对样品的定量和
定性分析,可以应用于科学研究和实际应用中。

实验者需要掌握仪器的操
作原理和方法,并严格控制实验条件和数据记录,以确保实验结果的准确
性和可靠性。

数字信号处理EXPIV型教学实验系统实验四常规实验exp4_常规

数字信号处理EXPIV型教学实验系统实验四常规实验exp4_常规

第四章常规实验指导实验一常用指令实验一、实验目的1、了解DSP开发系统的组成和结构;2、熟悉DSP开发系统的连接;3、熟悉CCS的开发界面;4、熟悉C54X系列的寻址系统;5、熟悉常用C54X系列指令的用法。

二、实验设备计算机,CCS 2.0版软件,DSP仿真器,实验箱。

三、实验步骤与内容1、系统连接进行DSP实验之前,先必须连接好仿真器、实验箱及计算机,连接方法如下所示:2、上电复位在硬件安装完成后,确认安装正确、各实验部件及电源连接正常后,接通仿真器电源,启动计算机,此时,仿真器上的“红色小灯”应点亮,否则DSP开发系统有问题。

3、运行CCS程序待计算机启动成功后,实验箱后面220V输入电源开关置“ON”,实验箱上电,启动CCS,此时仿真器上的“绿色小灯”应点亮,并且CCS正常启动,表明系统连接正常;否则仿真器的连接、JTAG接口或CCS相关设置存在问题,掉电,检查仿真器的连接、JTAG 接口连接,或检查CCS相关设置是否正确。

注:如在此出现问题,可能是系统没有正常复位或连接错误,应重新检查系统硬件并复位;也可能是软件安装或设置有问题,应尝试调整软件系统设置,具体仿真器和仿真软件CCS的应用方法参见第三章。

●成功运行程序后,首先应熟悉CCS的用户界面●学会CCS环境下程序编写、调试、编译、装载,学习如何使用观察窗口等。

4、修改样例程序,尝试DSP其他的指令。

注:实验系统连接及CCS相关设置是以后所有实验的基础,在以下实验中这部分内容将不再复述。

5、填写实验报告。

6、样例程序实验操作说明仿真口选择开关K9拨到右侧,即仿真器选择连接右边的CPU:CPU2;启动CCS 2.0,在Project Open菜单打开exp01_cpu2目录下面的工程文件“exp01.pjt”注意:实验程序所在的目录不能包含中文,目录不能过深,如果想重新编译程序,去掉所有文件的只读属性。

用下拉菜单中Project/Open,打开“exp01.pjt”,双击“Source”,可查看源程序在File Load Program菜单下加载exp01_cpu2\debug目录下的exp01.out文件:加载完毕,单击“Run”运行程序;实验结果:可见指示灯D1定频率闪烁;单击“Halt”暂停程序运行,则指示灯停止闪烁,如再单击“Run”,则指示灯D1又开始闪烁;注:指示灯D1在CPLD单元的右上方关闭所有窗口,本实验完毕。

仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。

2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法,了解影响保留值的因素。

3.掌握色谱定量分析的原理,练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。

二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力,当两相做相对运动时,样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用,从而使混合物中各组分得到分离。

根据各组分的色谱峰高或峰面积,即可求出各组分的含量。

三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪;UV检测器试剂: 咖啡因(分析纯);三氯甲烷(分析纯)四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ;流动相: 甲醇:水 = 40:60 ;流量: 1mL/min进样量:满管进样;检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因,用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中,分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积,绘制工作曲线。

2.准确称取0.3克茶叶,用30mL蒸馏水煮沸10min,冷却后,将上层清液移至100mL容量瓶中定容,取25ml此液于分液漏斗中,加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液,然后用氯仿萃取,并用氯仿定容至25mL(此为未知液)。

3.测取未知液的图谱,计算未知液中咖啡因的含量。

思考题:1.用标准曲线法定量的优缺点是什么?2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图,能给出准确结果吗?与本实验的标准曲线相比何者优越?为什么?气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。

2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。

3. 熟悉内标法定量公式及应用。

二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析,在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰,原后根据样品重量(m i )和内标物重量(m s )及组分和内标物的峰面积(A i 和A s )按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子,是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。

仪器分析实验处理报告

仪器分析实验处理报告

一、实验目的:1.了解静态液相微萃取过程中萃取剂种类和用量、搅拌速度、萃取时间、pH值及离子强度等因素对酚类污染物萃取效率的影响。

2.了解熟悉气象色谱法的使用方法以及注意事项。

3.学会用分散液相微萃取-气相色谱法测定环境水样中的三种芳香酚(苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚)。

二、实验原理:分散液相微萃取:分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。

与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。

分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。

分散液相微萃取,首先在样品溶液中加入数十微升萃取剂和一定体积分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。

该方法集采样、萃取和浓缩于一体,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染的问题,是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好的样品前处理新技术,在痕量分析领域具有广泛的应用前景。

分散液-液微萃取技术是建立在三相溶剂系统如匀质液-液萃取技术和浊点萃取技术的基础上的。

匀质液-液萃取技术是利用匀质溶液中的相分离将目标物萃取到被分离的相中。

在相分离之前,水相与水溶性有机溶剂相是没有分界面的,两相的接触面积很大,因而萃取过程很迅速,不需要机械振荡等外力作用。

但匀质液-液萃取技术由于需加入酸、碱、盐等物质,在萃取时发生热量损失的情况。

在浊点萃取技术中,表面活性剂水溶液达到临界胶束浓度时,会聚合形成具有胶束尺寸的分子聚合体。

由于分子聚合体有很强的萃取能力,目标物能被很好地萃取到表面活性剂相中。

当温度发生改变时,无明显界面的表面活性剂相和水相就发生相分离。

由于表面活性剂的存在,在气相色谱和高效液相色谱检测中可能会造成干扰。

仪器分析实验总结(精选5篇)

仪器分析实验总结(精选5篇)

仪器分析实验总结(精选5篇)第一篇:仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。

由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。

可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。

转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。

随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。

②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。

当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。

傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告1.质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比(m/z)的离子来进行分离分析的。

先将待分析样品变成气态,在具有一定能量(50〜100eV)的电子束轰击下,生成不同m/z的带正电荷的离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析器,这些粒子在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小分开,进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。

气化后的样品引入到离子源进行电离。

电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的m/z进行分离。

然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析。

2.1进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态,又不改变有机化合物的组成和结构的条件下,将有机化合物导入离子源,有机质谱仪的进样装置有以下几种:(1)色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力,而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力,对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。

若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内,即将这两种仪器串联在一起,将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置,则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具,目前,气相色谱布机质谱的联用已获得成功,液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展,现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪,色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

2.2离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子,并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。

离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。

根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度,可以选择不同的离子源,以期能得到该有机化合物的分子离子。

有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源(EI),化学电离源(CI)和解吸化学电离源(DCI),场致电离源(FI)和场解吸电离源(FD),快中子轰击电离源(FAB和离子轰击电离源(IB), 激光解吸电离源(LD),铜-252等离子解吸电离源(252Cf-PD)。

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结

1.仪器分析实验基础知识一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。

2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。

3.三类仪器分析方法(1)电化学分析法——根据溶液的电学性质(如电位、电导、电流、电量等)和化学性质(如溶液的组成、浓度等),通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。

【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析;水中氟化物的测定;电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等(2)色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离,通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法;气相色谱法测定降水中的正构烷烃;高效液相色谱柱效能的评定;高效液相色谱仪测定未知样中的成分;离子色谱法测定水中的痕量阴离子;元素分析仪的使用等(3)光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术;苯甲酸红外光谱的绘制;分光光度法测定双组分混合物;铜的原子吸收分光光度分析;石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等三、仪器分析相关实验技术(一)试剂的配制2.根据试剂在实验中用途确定配制方法(1)作为标准溶液(具有已知准确浓度的溶液)用的试剂①直接法基准物质(g)溶解定量转移定容标准溶液(C)(分析天平)②间接法近似浓度的溶液准确浓度的溶液--标准溶液(C ')滴定、计算(2)作为一般反应用试剂(二)仪器的选择1.称量仪器的选择2.体积测量仪器的选择3.专用仪器的选择熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法! (三) 数据处理与计算 1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示(1)被测组分含量的表示方法 ①固体试样——质量分数浓度(ppt)10(ppb)10(ppm)10100%1296⨯⨯⨯⨯试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量②液体试样(如水溶液)——体积质量数1-1-1-···L ng L g L mg 或或液体试样体积被测组分质量μ注:当溶液为稀溶液时,1mg·L -1相当于1ppm ;1μg·L -1相当于1ppb ;1ng·L -1相当于1ppt③气体试样(如空气)a.体积质量数浓度(m g ·m -3或μg·m -3或ng·m -3等)b.体积分数浓度(%或ppm 或ppb 或ppt ) (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分(>10%)一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分(1%~10%)一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分(<1%)一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】 【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量,需要浓度为1000ppmSO 42-离子标准溶液1000mL 。

仪器分析实验

仪器分析实验

仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。

三、实验仪器及试剂仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。

配成60%乙醇水溶液;乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。

2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。

2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);四、实验步骤1.仪器的准备,色谱条件的确定检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;柱温程序: 60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。

2. 校正因子(f )的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液,移入100mL 容量瓶中,然后加入2%内标液,用60%乙醇溶液稀释至刻度。

上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%(体积分数)。

进行GC 检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f )。

f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子;A 1---标样f 值测定时内标的峰面积(或峰高);A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A 4---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)C 1---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L 。

仪器分析总结报告(1)

仪器分析总结报告(1)

仪器分析总结报告(1)仪器分析总结报告(1)仪器分析实训总结报告第七小组组员:王馨尉吴瑜婷吴恩宁通过这次实训,使我们工业分析专业的学生具有运用所学理论知识来分析问题和解决问题的能力,全面、系统地巩固和提高在校期间所学到的基础知识和专业知识。

通过对多种环节、多个内容的操作和训练,让学生了解仪器的使用及其运作流程和环节,掌握仪器实务综合技能。

这次的实训让我们学到了很多东西,在实践能力上有了一定的提高。

此外,在实训期间我们学会了如何把所学的知识在应用在实践中,让实践与理论相结合,真正做到学以致用。

这次实训对于我们以后学习、找工作真是受益菲浅。

相信这些宝贵的经验会成为我今后成功的重要的基石。

例如分光光度计的使用T6紫外分光光度计操作说明仪器准备仪器检查样品池是否有挡光物或比色皿,若有取出,关闭样品池盖电源开关处于”0”状态连接电源线打开仪器电源开关。

仪器进入初始状态,等待至仪器显示光度测量。

功能扩展,系统应用界面光谱扫描光度测量。

选择测光方式(abs)试样池(2)设定波长。

校零,测量注意事项仪器自检时切勿对仪器进行其他操作比色皿溶液不宜过满,若样品池有溶液滴入请迅速用纸檫干切勿将试剂洒在仪器的外壳上,若撒上立即用纸檫干保持桌面整洁有序按键操作时用力适度,不宜用力过猛或连续操作若按键按下设反应需稍后,不宜过急操作T22S操作规程1..打开试样室,检查样品室是否有遮挡物,开机预热20min.2.调节波长按钮,调至所需波长,调模式为“T”。

3.打开试样室,调节“0%”,使显示器设为0.0%。

步。

4.将所需装置的溶液润洗洁净的比色皿,用滤纸吸干比色皿外壁水珠,用擦镜纸擦亮透光面,将盛参比溶液的比色皿置于试样架第一个(最外)盛试样的比色皿按顺序放入试样池,盖上试样室盖。

5将参比溶液推入光路,调100%便显示100%,若不为100%再重置一次。

6.重复③⑤使示数稳定。

7.选择模式为“A”使示数为0.000,若不是,按100%,将试样推入光路测定。

仪器分析实验讲义

仪器分析实验讲义

第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就,已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息,来解决自然科学各个研究领域中的关键问题,已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。

因此,仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。

仪器分析实验的主要目的是:通过仪器分析实验,使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握常用仪器分析方法(光学、电化学、色谱法等)的基本知识和技能;学会正确地使用分析仪器,合理地选择实验条件;正确处理数据和表达实验结果;培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质;要求学生了解仪器分析发展的新方法,新动向,从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。

为了达到上述目的,在实施仪器分析教学时,要求学生做到:1、课前认真预习,仔细阅读仪器分析实验教材,了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。

2、正确使用仪器。

未经老师允许不得随意开动或关闭仪器,更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。

详细了解仪器的性能,防止损坏仪器或发生安全事故。

3、在实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本技术;要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据;学会选择最佳的实验条件;积极思考,培养良好的实验习惯和科学作风。

4、爱护实验的仪器设备。

实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告老师处理。

5、认真写好实验报告。

实验报告应简明,图表清晰。

实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。

实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。

2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。

《仪器分析》第十一章-原子发射光谱法

《仪器分析》第十一章-原子发射光谱法

2021/4/9
自吸对谱线中心强度影响大。 元素含量小时,不表现自吸。 含量增大时,自吸现象增加。 当自吸现象非常严重时,谱 线中心部分被完全吸收,成 为两条紧密相邻的谱线,这 种现象称为自蚀。
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3 原子发射光谱分析仪器
光谱仪器分三块:光源、分光系统、观测系统
1、光源:
在光谱分析中,光源的作用是为试样蒸发、离解、原 子化和激发提供能量。
2021/4/9
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2、原子能级与能级图
光谱项 原子光谱是原子外层电子不同能级跃迁的结果。原子能
级通常用光谱项符号来表示。 n2S+1L可以用4个量子数,即主 量子数n、角量子数l、磁量子数ml和自旋量子数ms来描述。
主量子数n表示电子离核的远近,n值越大,电子能量 越高,电子离核越远。n值取为1,2,3,∙∙∙,任意正整数。
Z= g0+g1 exp(-E1/kT)+g2 exp(-E2/kT) +
当温度一定时,Z是定值,因此基态原子数与总原子数即
2021试/4/9样浓度之间成正比,因此有 I = kc
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4、谱线的自吸和自蚀
在激发光源高温条件下,以气体存在的物质为等离子体, 即气体处在高度电离状态,所形成的空间电荷密度大体相等, 整个气体电中性。在光谱学中,等离子体是指包含有分子、 原子、离子、电子等各种粒子的电中性的集合体。
2021/4/9
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总角动量量子数(也称总内量子数)J等于L和S的矢量和,
即J=L+S。J的取值为: J=L+S,L+S-1,L+S-2,∙∙∙,| L-S |
若L≥S ,数值从J=L+S到L-S,共有(2S+1)个; 若L<S,数值从J=L+S到S-L,共有(2L+1)个。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

实验一气相色谱仪一、技术参数:1、温度范围:室温+4℃~450℃2、检测器:FID、TCD、ECD3、载气流量控制部最小检测量P:0.2pgP/s二、主要特点:1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度,实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。

2、为满足复杂样品分析,主机可安装3个进样口和4个检测器,从而省去了拆换检测器的麻烦。

使用GCsolution 可进行4种检测器同时检测。

3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出,满足了快速分析所需要的升温要求,并方便用户对色谱柱进行老化。

4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”,可以在最短时间内得到最优化分离条件。

5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz(4msec),保证快速分析时数据的准确性和完整性。

三、主要用途:除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

四.仪器构造载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。

整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。

色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。

仪器分析实验报告范文

仪器分析实验报告范文

仪器分析实验报告范文姓名:班级:农学(药用植物)院系:林学院植物资源利用系学号:指导教师:日期:2022年12月26日到2022年12月30日一﹑实习目的二﹑实习时间2022年12月26日到2022年12月30日。

三﹑实习地点云南省昆明植物研究所﹑西南林学院实验室。

四、实习内容(一)高效液相色谱仪1、简介高效液相色谱(HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,引入气相色谱理论,并在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器而实现分离分析的方法。

该方法具有分离速度快、分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、操作自动化程度高和应用范围广等特点。

2、结构高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。

3、工作原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。

高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。

高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。

3、应用高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2.掌握选择测定波长(λ1)和参比波长(λ2)的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在229nm处,苯酚的吸收峰在210nm处。

若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和251nm处的吸光度相等,则ΔA=KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1.样品的制备(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解,定量转移至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200μg/ml的储备液,置于冰箱中保存。

(2)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中,用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10μg/ml的标准溶液。

2.样品的测定(1)波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱(检测波长200~320nm),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257.5nm)和测定波长(λm=231.2nm)。

(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。

以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。

(3)测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定混和溶液的吸光度值( n=3 ),根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量(X,RSD%)。

分析仪器的使用_实训报告

分析仪器的使用_实训报告

一、实训目的1. 熟悉各类分析仪器的性能、工作原理和基本结构。

2. 掌握分析仪器的操作方法、使用注意事项、仪器维护和保养。

3. 提高分析仪器操作人员的业务水平和解决实际问题的能力。

二、实训环境1. 实训地点:实验室2. 实训仪器:紫外可见分光光度计、电化学分析仪器、原子吸收分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、红外吸收光谱仪、等离子体原子发射光谱仪(ICPAES)、气相色谱质谱联用仪等。

3. 实训人员:20名分析检验专业学生三、实训原理分析仪器的使用实训主要包括以下内容:1. 紫外可见分光光度计:通过测量物质对紫外和可见光的吸收,确定物质的浓度和组成。

2. 电化学分析仪器:利用电化学原理,测定物质的电化学性质,如氧化还原电位、电流等。

3. 原子吸收分光光度计:通过测定物质对特定波长的光的吸收,确定物质的浓度和组成。

4. 气相色谱仪:利用气相流动相将样品分离,通过检测器测定各组分浓度。

5. 高效液相色谱仪:利用液相流动相将样品分离,通过检测器测定各组分浓度。

6. 红外吸收光谱仪:通过测定物质对红外光的吸收,确定物质的化学结构和组成。

7. 等离子体原子发射光谱仪(ICPAES):利用等离子体激发物质原子,通过测定其发射光谱,确定物质的浓度和组成。

8. 气相色谱质谱联用仪:将气相色谱和质谱技术相结合,提高分析灵敏度和准确度。

四、实训过程1. 紫外可见分光光度计实训(1)仪器准备:打开仪器,预热30分钟。

(2)标准溶液配制:根据实验要求,配制一定浓度的标准溶液。

(3)样品测定:将标准溶液和待测样品依次加入比色皿,调整波长,测定吸光度。

(4)数据处理:根据标准曲线计算待测样品的浓度。

2. 电化学分析仪器实训(1)仪器准备:打开仪器,预热30分钟。

(2)电极准备:将电极浸泡在电解液中,活化电极。

(3)样品测定:将待测样品加入电解液中,进行电化学测量。

(4)数据处理:根据实验数据,分析物质的电化学性质。

3. 气相色谱仪实训(1)仪器准备:打开仪器,预热30分钟。

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告导读:本文仪器分析实习报告,仅供参考,如果觉得很不错,欢迎点评和分享。

实验一原子吸收光谱(1)、原子吸收测量条件的选择1. 实验目的:了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法,掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响,确定各项条件的值。

2. 实验仪器与试剂:2.1 WFX-1型双光束原子吸收分光光度计2.2 铜空心阴极灯2.3 铜标准溶液5μg mL-13. 实验步骤3.1 初选测量条件:铜吸收波长:324.8nm;灯电流:3mA;狭缝宽度:0.7mm;空气流量:5L min-1;乙炔流量:1.8L min-13.2 燃烧器高度和乙炔流量的选择:吸光度(A)燃烧器高度(mm) 乙炔流量(L min-1)1.4 1.6 1.82.0 2.24.0 0.2815.0 0.3176.0 0.3307.0 0.339 0.345 0.341 0.340、0.338 0.3368.0 0.3383.3 灯电流的选择:灯电流(mA) 1.0 2.0 3.0 4.0吸光度(A) 0.425 0.378 0.346 0.2174. 实验结果测定铜的仪器参数为:铜吸收波长(nm):324.8 空气流量(L min-1):5乙炔流量(L min-1):1.4 燃烧器高度(mm):6.0灯电流(mA):1.0 单色器狭缝宽度(mm):0.7(2)、原子吸收光谱法测定矿石中的铜1. 实验目的:掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法,学会正确使用原子吸收分光光度计。

2. 实验仪器与试剂:2.1 WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计2.2 铜空心阴极灯2.3 100μg mL-1铜标准溶液:移取1mg mL-1铜标准储备液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至宽度,摇匀。

2.4 分析纯盐酸、硝酸3. 实验步骤3.1 仪器工作条件:3.2 标准系列溶液的配制:分别移取100μg mL-1铜标准溶液配制成0,0.5,1,2μg mL-1 5%盐酸介质的标准系列。

仪器分析--实验报告

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。

并对检测结果进行了分析。

关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱前言现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。

传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。

实验内容一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验(一)方法[1]对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。

1仪器:气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。

2试剂:正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。

3步骤:(1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

(2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。

(3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。

(4)色谱条件:色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm];进样口温度:250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气,流速1mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

《现代分析仪器观摩见习》实习报告姓名:朱亚伟学号: 15124059院(系):生物化学系年级专业:12级化学工程与工艺i《现代分析仪器观摩见习》实习报告作者:朱亚伟摘要:随着科学技术的发展,仪器分析的应用日益普遍,而且越来越趋向于 快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。

所以能够了解现代分析 仪器的工作原理和性能及操作步骤,将会对以后的学习和工作有极大的帮助。

本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原 子吸收光谱仪和原子荧光光度计。

关键词:构造操作步骤 系统测量现代仪器分析是利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大 类化学分析法。

物质几乎所有的物理性质,都可用于分析化学上。

可用于分析 目的的物理性质及仪器分析方法的分类,可以简单归纳为色谱 光谱电化学及 其它方面。

习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分 析、结构分析。

现代分析仪器有如下特点:灵敏度高、选择性好、分析速度快、 应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。

基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、 紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原 子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。

红外吸收光谱仪(VERTEX80)1、原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将 两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作 用。

探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干 涉图还原成光谱图。

如图:F損i 敢• crraUM仪2、仪器构造光源、单色器、检测器、放大器3、操作步骤⑴、称取烘干的KBr粉末0.5g,倒入玛瑙研钵中研磨10分钟,过筛(2um), 过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间,放到压片磨具中压片,之后装入样品池。

仪器分析报告

仪器分析报告

仪器分析报告
仪器分析报告是使用仪器进行实验或观测后所生成的结果的记录和分析。

它通常包含以下部分:
1. 引言:介绍实验的目的和背景,说明为什么使用该仪器进行分析。

2. 实验方法:详细描述使用的仪器和设备,包括仪器的型号、参数设置和实验条件等。

3. 实验结果:列出实验中获得的数据和观测结果,使用适当的图表、表格或图像进行展示。

4. 数据分析:对实验结果进行定量或定性的分析和解释,包括数据的统计处理和比较。

5. 结果讨论:对实验结果进行讨论,分析可能的误差来源和结果的合理性,讨论实验结果与预期结果的一致性或差异。

6. 结论:总结实验所得的主要结果,并指出该仪器在分析中的应用优势和局限性。

7. 参考文献:列出引用的参考文献,确保报告的科学性和准确性。

在撰写仪器分析报告时,应注意清晰、准确地描述实验和观测过程,精确记录数据,并使用正确的单位和数量。

同时,要进
行全面的数据分析和结果讨论,能够清楚地说明结论,并提出可能的未来研究方向或改进建议。

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微波消化法
• 此法是將酸性試劑與樣品接觸反應
• 於微波消化裝置中加熱,使樣品溶解消化出欲分 析的元素
• 冷卻後取出樣品經靜置、過濾或離心即可得到消 化液
微波消化法
• 將消化液稀釋至定體積 • (用以減輕酸試劑所造成的非光譜性干擾並且保
護儀器裝置)
• 接著使用測定消化液內、、、、、、、、及等元 素的總量
• 火焰的功能: • .將樣品蒸發為氣態 • .分解化合物形成簡單的分子或原子 • .激發分子原子
電熱原子化器
• 石墨爐是一種商業化的電熱原子化器,其內部為 利用電能加熱的石墨管,作為試樣原子化與吸光 之空間。
• 以石墨爐進行原子化時,所導入的試樣可用灰化 後的鹽類溶液或是未經灰化的原始試樣。
• 當試樣未經分解而直接導入時,可藉由石墨爐的 控溫程序,使試樣於不同溫度下依序進行灰化及 原子化。
微波消化法
• 適用於含矽基質、有機基質等樣品(土壤、沈積物、 污泥、油脂 )
• 依樣品特性選用適當比例之硝酸、氫氟酸為了降低離子化之干擾,一般可加入游離抑制劑, 以增加火焰中電子之濃度,進而抑制待測原子之離 子化。
火焰式原子吸收光譜儀
單色光器 偵測器
中空陰極管
原子化器
輸出
放大器
原子吸收光譜儀基本構造
中空陰極管
中空陰極管示意圖
中空陰極管( )
• 能發射出具高能量及固定波長的光源 • 由於不同元素在激發態時會射出其特定波長的放射線(), 藉此特性可用來當作待測樣品的激發能量光源
• 接著以一系列檔板除去較大顆粒的粒子
• 最後樣品進入預混式燃燒器中,在火燄中加熱形 成自由原子
火焰式原子化器
霧化器 (另有接燃料、氧化劑、輔助氧化劑管
線)
預混式燃燒器
液體樣品
火焰式原子化器示意圖
火焰式原子化器
• 預混式燃燒器優點: • .火焰頭不易阻塞 • .產生火焰長度較長且安靜、增加靈敏度 • 與再現性
火焰式原子吸收光譜儀
•化學干擾
•基質中的某些陰離子若與待測元素形成低揮發性的 化合物,將使試樣之原子化不完全,而降低待測元 素之吸光測定值。
•添加釋出劑( ),它是一種容易與陰離子干擾物產生 作用的陽離子,可因而降低陰離子干擾物對待測元 素之作用。
火焰式原子吸收光譜儀
•離子化干擾
•中性原子在高溫下,會游離出一個電子產生帶正電 的離子,由於離子與原子之吸收波長不同,待測原 子若有一部分產生離子化,將會降低基態原子之吸 光測定值。
中空陰極管
• 利用鎢當作陽極,柱狀陰極則視狀況選擇不同元素
• 此裝置在充滿 的氦氣或氬氣的玻璃管內
• 於電極間加電壓時鈍氣開始游離,當電壓夠大時,氣 體陽離子將具有足夠能量在陰極表面打出金屬原 子(此過程稱為)
• 當受到激發的金屬原子再度回到基態時即會發射 出特定波長的放射線()
燃料及助燃劑
• 燃料通常是使用高純度乙炔
• 助燃劑是由壓縮空氣管線、實驗室空氣壓縮機或 壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應的空氣應乾淨且乾燥
• 建議壓縮空氣管線安裝離心過濾器去除粒狀物
原子化器
• 原子吸收光譜儀一般配備的原子化器有:
• 火焰原子化器和石墨爐,分別利用火焰和電熱使 試樣原子化。
火焰式原子化器
• 內包含霧化器、噴霧室及燃燒器
• 首先液體樣品由毛細管進入霧化器,經氧化劑霧 化分散成微小顆粒,此時再與燃料混合
火焰式原子吸收光譜儀
•背景干擾
•試樣在原子化過程中,由基質產生的氣體分子、鹽 類粒子、煙霧等干擾物,可能會吸收入射的光源, 或使入射光源產生散射,而影響試樣吸光度之測定 。
•可添加基質修飾劑( ),它會與造成干擾的基質成分 反應,而生成較易揮發的產物,使能在低於待測元 素原子化的溫度下先行除去,以降低對待測元素的 干擾。
• 溶液中之金屬可容易地以火焰(直接吸入)原子吸收光 譜法測定,如:地下水、事業廢棄物毒性特性溶出程序 萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體 廢棄物等。
• 在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前,則都必須要先經 過消化。
• 欲分析溶解元素時,若樣品已經經過過濾與酸化,則不
火焰式原子吸收光譜儀
•物理干擾
•以火焰式原子吸收光譜儀分析時,若試樣溶液之黏 度與標準溶液有顯著差異時,則會造成兩者在吸入 、霧化、及進料至火焰速率上的不同,而造成試樣 定量上的誤差。
火焰式原子吸收光譜儀
•光譜干擾
•以原子吸收光譜法測定時,原子化試樣中若含有與 待測原子之吸收波長很相近的元素,則可能會干擾 待測元素之分析,使吸光測定值偏高。
火焰式原子吸收光譜儀
火焰式原子吸收光譜儀
• 火焰式原子吸收光譜儀 • ()
• 先利用適當的火焰條件將金屬元素原子化
• 原子化的自由原子吸收由中空陰極管發射出來的特 定波長之光源
• 測定其吸收度,經過實驗組與對照組的比較,可計 算出未知樣品內含金屬元素量
火焰式原子吸收光譜儀
• 適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性 金屬元素的檢測工作
電熱原子化器
• 石墨管中的試樣在加熱至原子化所須的高溫時, 所有的試樣將同時在短時間內原子化,並可於設 定的溫度和時間內維持原子化狀態。
• 因此,與火焰原子化相比,石墨爐原子化可得到 較高的靈敏度,但石墨爐原子化之分析結果精密 度通常不如火焰原子化法,且基質干擾之問題一 般較為嚴重,常須作背景校正。
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