【大学课件】仪器分析实验

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中红外光谱分为:基团频率区(官能团区)和指纹区。
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二、红外吸收产生的原理与条件
条件一:辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。(刚好满足振动跃迁)
条件二:辐射与物质之间必须有耦合作用 (偶极矩发生变化)
T值为0%至100%内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml,取25ml试液进行处理,以除 去干扰元素,显色后定容至50ml,用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374,计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3: 在下列化合物中,哪一个的摩尔吸光系数最大? (1)乙烯;(2)1,3,5-已三烯;(3)1,3-丁二烯
例题4: 下列化合物中哪一个的λmax 最长? (1)CH4;(2)CH3I;(3)CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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第四章 原子吸收分光光度法
第二节:基本原理 第三节:AAS分光光度计 第四节:分析技术 第五节:干扰和消除
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一. 基本原理
例6:原子谱线变宽的主要因素有哪些?对原子吸收 光谱分析有什么影响?

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异常情况处理
遇到异常情况时,应冷静处理, 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器,注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析,得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果,包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具,确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源,如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律,采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验,学生们掌握了多种仪器分析实 验技能,包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标,
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好,处于正施准备
确保实验环境安全
03
,穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求,准 确配置所需的试剂

实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准,便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值,排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求,筛选关键数据 ,合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析

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㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察: (a)图:F首先产生裂纹,M强度高,裂纹
扩展至M受阻,加大载荷, M前方F产生裂纹; (b)图:载荷进一步加大, M才断裂,裂纹连接
继续扩展。
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2. 复合材料 Al3Ti/(Al-Ti)复 合材料断裂过程原位观 察: Al3Ti为增强相,裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向,沿着颗粒与基体 的界面扩展,有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同, 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示:
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV)得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行,测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求:即样品在超 高真空下必须稳定,无腐蚀性,无磁性,无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR

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实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
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归一化法
气相色谱中,把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上,各种烃类的相对质量 校正因子都很相近,混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
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一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时,原子核的自旋是任 意取向的,样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时,对于自旋I=1/2的原 子核,核自旋有两种取向:一种与外加静磁场 平行,原子核的能量降低;另一种与外加静磁 场反平行,原子核的能量升高,即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100,500,1000 ppm,直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
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外标法测定样品时对体积要求如何?是否像归一化法一 样,进样体积不一定要非常准确?
外标法不同于归一化法,它对进样体积的要求 非常严格,一定要很准确,这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的,在做实 验的时候,要使结果准确,还要对工作曲线进 行及时的校正

仪器分析实验课课件(含详细步骤)

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UV——分子外层价电子能级的跃迁(电子光谱) IR——分子振动和转动能级的跃迁 (振转光谱)
3、红外光谱的作用
1.可以确定化合物的类别(芳香类) 2.确定官能团:
例:—CO—,—C=C—,—C≡C— 3.推测分子结构(简单化合物) 4.定量分析
4、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
σ (cm −1 ) = 10 4 λ ( μm)
简单金属离子的极谱波方程式:
Mn+ +ne +Hg = M(Hg)(汞齐)
E = EO − nRFTlnaHγgγacMaocMo
c°a 滴汞电极表面上形成的汞齐浓度; c°M可还原离子
在滴汞电极表面的浓度;γa, γM活度系数;
滴汞电极的特点:
(1) 易形成浓差极化; (2) 使电极表面不断更新,重复性好; (3) 汞滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化; (4) 汞有毒。
ip 峰电流; Ep 峰电流位。 ip ∝ c 定量依据
I ab段:扫描开始时,外加电压还没有使滴汞电极的电 极电位达到可还原物质的析出电位,电解池中只有少 量电流通过,为残余电流。
I bc段:当外加电压使滴汞电极的 电位值达到可还原物质的析出电 位时,滴汞表面附近的可还原物 质在短时间内迅速还原,造成电 解电流迅速变大,曲线急剧上 升,达到一个最高点(c点)。
度,而通常定量分析需要测量的时离子的浓度,不是活
度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离 子强度维持一定,则上述方程可表示为:
E=K′- 0.059lg[F-] (K′为常数)
电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲 线,即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离 子浓度。

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2-4 mm
0.25 mm,0.53 mm
固定相 活性炭、氧化铝、硅胶等 液膜,厚度为0.25 μm
理论塔板数 柱效
允许进样量
高 高 较大
低 低 1-2 μL
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•检测器
检测器
载气种类
测定浓度
应用
热导(TCD) (FID) (ECD) (FTD) (FPD)
•2、空心毛细管色谱柱 •30m0.25mm0.25m •固定液的选择:“相似相溶”原则
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•3、载气 •流动相:高纯氦气(99.999%) •具有一定柱前压
•4、进样技术 • 分流 • 不分流
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•检测波长:254nm
•进样体积:20μL
•B组:TSP HPLC仪
•色谱柱:Hypersil BDS C18 (4.0×200mm, 5μm)
•流动相:CH3OH-H2O (80/20, v/v)
•流速:0.8 mL/min
•检测波长:254nm
•进样体积:20μL
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氦,氢,氩,氮 氦,氮 氮 氦,氮 氦,氮
50 ppm 数ppm 数ppb 数ppb 0.1 ppm
通用检测器 有机化合物 有机卤素等 氮,磷化合物 硫,磷化合物
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➢数据采集及处理系统
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➢温控系统

【大学课件】仪器分析共17页

【大学课件】仪器分析共17页
版社 4. 仪器分析——北京大学医学出版社 ,北京大学药学
教材, 徐秉玖主编。 5. 药学实用仪器分析,高等教育出版社,陈玉英主编。
谢谢!
36、自己的鞋子,自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢,但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
从20世纪70年代末开始,以计算机应用为主要标志的信息时代 的来临,给科学技术的发展带来巨大的冲击。各学科的现代理论和 技术的发展,尤其是以计算机为代表的新技术的迅速发展,为建立 高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化或智能化的新方法创造了 条件。生物学、信息科学、计算机技术的引入,促使了仪器分析方 法的蓬勃发展,也使分析化学进入了一个崭新的时代。
二、仪器分析的发展趋势Байду номын сангаас
仪器分析吸取了当代科学技术的最新成就,利用物质一切 可以利用的性质,建立表征测量的新方法、新技术,使 分析化学也不再局限于仅提供“有什么”和“有多少”, 而是能够提供物质更多、更全面的信息: 从常量—微量 分析、痕量分析; 从组成—形态分析;从总体—微区表 面、逐层分析;从宏观组分—微观结构分析;从静态— 快速反应追踪分析;从破坏样品—无损分析;从离线— 在线分析等等。
(3)在低浓度下的分析准确度较高: 含量在10-5%~10-9%范围内 的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
(4)快速:例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个 元素,灵敏度可达ng·g-1级。
(5)可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定, 适于药物分析、生化分析等特殊领域的分析。有的方法还能 进行表面或微区(直径为μm级)分析,或试样可回收。
光谱分析法:基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射 相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定 物质的性质、含量和结构的一类分析方法。
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• 1、在荧光测定中,为什么激发光的入射与荧光的接收不在一条 直线上,而是呈一定的角度。
• 2、从乙酰水杨酸和水杨酸的激发光谱和发射光谱曲线,解释本 实验可在同一溶液中分别测定两种组分的原因。
• 3、荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同? • 4、溶液环境的哪些因素影响荧光发射?
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荧光物质的最大激发波长(λex)和最大荧光波长(λem)是 鉴别物质的根据,也是定量测定时的最灵敏的条件。
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• 一、实验目的
• 1、学习荧光分析法的基本原理和仪器的操作。 • 2、学习荧光分析法进行多组分含量分析的原理及方法。
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• 二、基本原理
• 在稀溶液中,荧光强度IF与入射光强度I0、荧光量子效率F以及
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• 六、注意事项
1、比色皿使用之前应清洗干净。若比色皿很脏,清洗方法为:先 将比色皿置于铬酸洗液中浸泡半小时左右,再用蒸馏水洗净, 凉干留用。
2、比色皿用完之后,应先用无水乙醇清洗,后再用蒸馏水洗净, 凉干后收于比色皿盒中。
3、定期清理仪器的比色部分,以保持仪器内部的整洁和洁净。
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• 七、思考题
荧光物质的浓度c等有关,可表示为:
IF= K F I0 bc
式中:K为比例常数,与仪器性能有关; 为摩尔吸光系数;b为 液层厚度。 当仪器参数固定后,以最大激发波长的光为入射光,测定最大 发射波长时的荧光强度IF与荧光物质的浓度c成正比。
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9
乙酰水杨酸(ASA,即阿司匹林)水解能生成水杨酸
(SA),而在乙酰水杨酸中,或多或少都存在着水杨酸。 由于两者都有苯环,也有一定的荧光效率,因而在以三氯 甲烷为溶剂的条件下可用荧光法进行测定。从乙酰水杨酸 和水杨酸的激发光谱和荧光光谱图中可以发现:乙酰水杨 酸和水杨酸的激发波长和发射波长均不同,利用此性质, 可在各自的激发波长和发射波长下分别测定。
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5
荧光分光光度计的结构
发光源:采用高压氙灯。
试样池:荧光分析用的试样池需用低荧光材料,常用石英池, 形状为四面透光的方形。
检测器:荧光的强度比较弱,因此要求检测器有较高的灵敏度, 常用光电倍增管。
单色器:采用光栅作为单色器。
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6
• 激发光谱和荧光光谱
任何发射荧光的物质都具有两个特征光谱,即激发光谱 (excitation spectrum)和荧光光谱(fluorescence spectrum)。它们 是荧光分析中定性和定量的基础。
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3
荧光分析法的应用
荧光分析可应用于物质的定性检测及定量分析。
荧光法主要应用在医学检验、生物医学、药物、环境监测、食 品分析等方面,尤其对体内活性物质及药物代谢物的测定更为 重要。
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4
• 荧光分析法的特点
1)灵敏度高,检出限为10-7-10-9g/ml,比紫外可见分光光度法 高10~1000倍。 2)荧光法的选择性强,能吸收光的物质并不一定能产生荧光, 且不同物质由于结构不同,虽吸收同一波长,产生的荧光强度 也不同。 3)它还有用样量少、操作简便等的优点。 荧光法的缺点是,由于许多物质不发射荧光,因此使它的应用范 围受到限制。
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12
• 五、结果与讨论
• 1、从绘制的水杨酸和乙酰水杨酸激发光谱和发射光谱图上,确定 它们的最大激发波长和最大发射波长。
水杨酸:最大激发波长 nm;最大发射波长
nm
乙酰水杨酸:最大激发波长
nm;最大发射波长 nm
2、分别绘制水杨酸和乙酰水杨酸标准曲线,并从标准曲线上确定 试样溶液中水杨酸和乙酰水杨酸的浓度,并计算每片阿司匹林药 片中它们测定水杨酸和乙酰水杨酸
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1
Cary Eclipse分子荧光光谱仪
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2
分子发光分析法
荧光分析(fluorescence analysis) 磷光分析(phosphorescence analysis) 化学发光分析(chemiluminescence analysis) 该类分析方法与吸收分光光度法有密切关系。
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10
• 三、仪器与试剂
• 仪器: Cary Eclipse荧光光度计,容量瓶,移液管
• 试剂:乙酰水杨酸、水杨酸、三氯甲烷、乙酸均 为A.R级, 阿司匹林药片
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• 四、实验步骤
• 1)4.00μg/ml乙酰水杨酸和7.50μg/ml水杨酸使用液的配制 • 2)激发光谱和荧光光谱的绘制 • 3)标准曲线的制作 • 4)样品的分析
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