TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)[精制材料]
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空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
实操应用
Fra Baidu bibliotek
7
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
实操应用
15
图2-6 与 的关系示意图
实操应用
16
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
电镜中的电子衍射及分析
实操应用
1
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
实操应用
2
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
实操应用
13
图2-5 与正点阵的关系
实操应用
14
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
•物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
实操应用
3
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
100kV, l=0.037Å
sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
实操应用
8
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
实操应用
9
N
q G
图2-1 反射球作图法
实操应用
10
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
实操应用
20
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板
图2-8 电子衍射花样形成示意图
实操应用
21
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
实操应用
17
2.1.4. 衍射花样与倒易面
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
实操应用
18
入射束 2q 2q
2q
试样
物镜 后焦面
图2-7 衍射花样形成示意图
实操应用
象平面
19
(图2-8), Ewald图解法:
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
实操应用
5
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
实操应用
6
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
实操应用
11
正空间
倒空间
实操应用
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
12
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。
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22
2.1.5. 结构振幅
Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立 方(100),(210)等
实操应用
4
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
实操应用
23
图2-9 相邻实两操应原用 子的散射波
24
r=xa+yb+zc
d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0)
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
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2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
实操应用
15
图2-6 与 的关系示意图
实操应用
16
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
电镜中的电子衍射及分析
实操应用
1
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
实操应用
2
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
实操应用
13
图2-5 与正点阵的关系
实操应用
14
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
•物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
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3
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
100kV, l=0.037Å
sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
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8
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
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9
N
q G
图2-1 反射球作图法
实操应用
10
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
实操应用
20
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板
图2-8 电子衍射花样形成示意图
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21
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
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17
2.1.4. 衍射花样与倒易面
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
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18
入射束 2q 2q
2q
试样
物镜 后焦面
图2-7 衍射花样形成示意图
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象平面
19
(图2-8), Ewald图解法:
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
实操应用
5
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
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6
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
实操应用
11
正空间
倒空间
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图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
12
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。
实操应用
22
2.1.5. 结构振幅
Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立 方(100),(210)等
实操应用
4
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
实操应用
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图2-9 相邻实两操应原用 子的散射波
24
r=xa+yb+zc
d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0)
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}