实验二 贝诺酯的合成-20110601
贝诺酯片剂制备方案
贝诺酯片剂制备方案（供参考）一、阿司匹林的制备1、制备原理阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135～140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
利用醋酐在硫酸催化下形成乙酰正离子，进攻水杨酸中的酚羟基氧，从而完成乙酰化反应。
合成路线如下： H +CH 3+O +OCOCH 3COOH OH COOH(CH 3CO)2OH +CH 3+OCH 3COOH ++-2、试药及器材1）试药 水杨酸（CP ）、醋酐（CP ）、98%浓硫酸（CP ）、无水乙醇（CP ）2）仪器 （50ml 、100ml 、150ml ）锥形瓶、（50ml 、100ml ）量筒、40ml 布氏漏斗、250ml 抽滤瓶、恒温水浴锅3、制备步骤1）酰化在250ml 的锥形瓶中，依次加入水杨酸30.0g 、醋酐45 ml 后，滴加浓硫酸5滴，轻轻地振摇，使水杨酸溶解加塞。
再将锥形瓶放在已预热的水浴锅上加热至65～80℃，振摇，并保持温度20分钟。
冷却至室温，待结晶析出后，加纯化水250ml ，用玻棒轻轻搅拌，继续冷却直至大量的结晶完全析出。
2）抽滤将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，选择适宜的滤纸于布氏漏斗中，先湿润滤纸，再开减压泵，滤纸抽紧后，将上述待滤结晶溶液慢慢地倾入漏斗中，抽滤，得到的固体用约30ml 纯化水分三次快速洗涤，并尽量压紧抽干，即得粗品。
反应终点控制：取一滴反应液于滤纸上，滴加三氯化铁试液一滴，不应呈现深紫色而显轻微的淡紫色3）精制将上步所得粗品置于250ml锥形瓶中，加入无水乙醇30ml，于水浴上微热溶解；另在100ml锥形瓶中加入纯化水80ml，加热至60℃；将粗品乙醇液倒入热水中，（如有颜色，加少量的活性碳脱色，如有固体析出，则加热至溶解。
贝诺酯的合成
贝诺酯的合成引言贝诺酯(Benorylate),又名苯乐莱、扑炎痛、解热安,化学名: 2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,其化学结构式为:它是利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合法制备而成。
本品是非甾体类抗风湿、解热镇痛药,环氧酶抑制剂。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于本品体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
本文研究了贝诺酯的合成工艺。
一、目的要求1. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
2. 通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：COOHOCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2NaOHOH3ONa3+++COClOCOCH3+ONa3OCOCH3COO NHCOCH在制备乙酰水杨酰氯时,加入催化剂DMF后,可明显降低酰氯的反应温度,且所得酰氯质量好;酯化反应以相转移催化剂催化,可缩短反应时间,收率高。
三、主要实验仪器与试剂1.实验仪器圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器。
2.试剂阿司匹林，扑热息痛，二氯亚砜，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），氢氧化钠，醋酸正丁酯，PEG6000蒸馏水。
四、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比阿司匹林药用9g 1氯化亚砜 5 ml 1吡啶CP 1滴扑热息痛药用g氢氧化钠CP g丙酮AR 6 ml五、实验方法1.乙酰水杨酰氯的制备（1）在装有搅拌器的250ml 三颈烧瓶中加入9g 阿司匹林，在0 ～5℃下滴加二氯亚砜和3 滴N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），约在30min 滴加完毕，然后在25 ～30℃保温反应3h ；（2）然后减压除去未反应完的二氯亚砜，得淡黄色透明乙酰水杨酰氯，收率为%。
贝诺酯的制备
大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿验证型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：诺酯的合成学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿S040803123 ＿＿＿＿同组学生：童林足晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210实验日期：2011年5月31日~6月1日化学化工学院实验二 贝诺酯的合成一、实验目的1、 通过乙酰水酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。
2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。
3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。
二、实验原理阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯：COOHOCOCH 3SOCl 2NCOClOCOCH 3SO 2HCl扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。
OHNHCOCH 3NaOHONaNHCOCH 3COClOCOCH 3NHCOCH 3ONaNHCOCH 3COOOCOCH 3NHCOCH 3三、实验材料与设备表一 所用的玻璃仪器及规格仪器名称 仪器规格 仪器数量温度计 0~100℃ 1 三颈瓶100ml 1 250ml1茄形瓶100ml 1抽滤瓶250ml 1滴管1ml 2烧杯500ml 1250ml 125ml 1量筒100ml 125ml 15ml 1水槽150mm 1注射器10ml 1恒压滴液漏斗25ml 1玻璃棒 3导气管 1布氏漏斗 1干燥管 1漏斗 1球形冷凝管 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量阿司匹林新华制药股份分析纯 4.5g 二氯亚砜天津市大茂化学试剂厂分析纯6ml 无水丙酮成海化学工业分析纯6ml 吡啶兴达化工试剂厂分析纯2d对乙酰氨基酚中国医药（集团）化学试剂公司化学纯 4.5g 无水氯化钙豪恩化工分析纯适量氢氧化钠试剂总厂分析纯9g无水乙醇三鹰化学试剂分析纯活性炭不明不明不明二甲基硅油国药集团化学试剂分析纯适量表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY 长城科工贸集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 长城科工贸子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型精宏实验设备X-4显微熔点仪SGWX-4 精密科学仪器电子天平赛多利斯科学仪器（）电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 精宏实验设备磁力搅拌器85-1A 长城科工贸旋转蒸发仪R-100IN 长城科工贸四、实验步骤1.称取阿司匹林4.5克（查文献可知；阿司匹林为白色针状或板状结晶性粉末，无臭，微带酸味，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水酸和醋酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解，熔点135℃，相对分子质量为180.16，则称取的阿司匹林为25mmol），倒入三颈瓶中，加入转子用一个橡胶塞，两个磨口塞（其中一个安装温度计）堵住瓶口。
贝诺酯的制备
福州大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿验证型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：诺酯的合成学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿S040803123 ＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210实验日期：2011年5月31日~6月1日化学化工学院实验二 贝诺酯的合成一、实验目的1、通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。
2、通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。
3、了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。
二、实验原理阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯：COOHOCOCH 3SOCl 2NCOClOCOCH 3SO 2HCl扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。
OHNHCOCH 3NaOHONaNHCOCH 3COClOCOCH 3NHCOCH 3ONaNHCOCH 3COOOCOCH 3NHCOCH 3三、实验材料与设备表一 所用的玻璃仪器及规格仪器名称 仪器规格 仪器数量温度计 0~100℃ 1 三颈瓶 100ml 1 250ml 1 茄形瓶 100ml 1 抽滤瓶250ml1滴管1ml 2烧杯500ml 1250ml 125ml 1量筒100ml 125ml 15ml 1水槽150mm 1注射器10ml 1恒压滴液漏斗25ml 1玻璃棒 3导气管 1布氏漏斗 1干燥管 1漏斗 1球形冷凝管 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量阿司匹林山东新华制药股份有限公司分析纯 4.5g 二氯亚砜天津市大茂化学试剂厂分析纯6ml 无水丙酮上海成海化学工业有限公司分析纯6ml 吡啶兴达化工试剂厂分析纯2d对乙酰氨基酚中国医药（集团）上海化学试剂公司化学纯 4.5g 无水氯化钙上海豪恩化工有限公司分析纯适量氢氧化钠上海试剂总厂分析纯9g无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯活性炭不明不明不明二甲基硅油国药集团化学试剂有限公司分析纯适量表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY 郑州长城科工贸有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司旋转蒸发仪R-100IN 郑州长城科工贸有限公司四、实验步骤1.称取阿司匹林4.5克（查文献可知；阿司匹林为白色针状或板状结晶性粉末，无臭，微带酸味，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解，熔点135℃，相对分子质量为180.16，则称取的阿司匹林为25mmol），倒入三颈瓶中，加入转子用一个橡胶塞，两个磨口塞（其中一个安装温度计）堵住瓶口。
贝诺酯的合成实验报告精选全文
可编辑修改精选全文完整版贝诺酯的几种合成方法介绍和对比前言：贝诺酯别名扑炎痛、苯乐来、解热安；化学名为2一(乙酰氧基)苯甲酸一4一(乙酰氨基)苯酯分子式为C17H15NO5，相对分子质量为313.30；白色结晶性粉末，无味，mp．177—181℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶；分子结构式如图l所示：OO O N HOO图1：贝诺酯临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制．减少前列腺素(PG合成，并直接作用于受体部位。
因阻止了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。
此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。
通过查阅资料得到五种方法制备贝诺酯：①阿司匹林为原料直接合成法。
②乙酰水杨酸酐两步法。
③吡啶溶液中利用一种叔胺使阿司匹林酰氯和对乙酰氨基酚的酯化生成贝诺酯。
④利用微波合成技术合成贝诺酯。
⑤扑热息痛制成钠盐后与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann酰基化反应，生成贝诺酯。
下面将重点介绍第五种方法，简略介绍前面四种方法。
一、阿司匹林为原料直接合成法阿司匹林在特定的溶剂与条件下与对酰氨基酚酯化生成贝诺酯，如图2所示。
图2：阿司匹林为原料与对酰氨基酚直接合成贝诺酯收率可达68%,不足是反应时间较长。
同时使用DMAP与DCC催化合成贝诺酯，与我国常用方法相比副反应少、反应条件要求低、反应过程容易控制。
合成贝诺酯的催化机理如图3所示图3：利用DMAP和DCC同时催化合成贝诺酯总结：阿司匹林为原料直接合成法虽然合成路线简单，产品分离较易，产率较高。
但是对实验设备、试剂要求较高，并且所需试剂价格昂贵，本科生实验不介意使用这种方法。
二、乙酰水杨酸酐两步法在苯和吡啶混合物中加入浓盐酸使乙酰水杨酸成酐,乙酰水杨酸酐再与对酰氨基酚进行酯化生成贝诺酯，如图4所示。
贝诺酯的制备
贝诺酯的制备一．实验目的1.了解贝诺酯的性质和用途。
2.熟悉贝诺酯合成中酰化、卤化、成盐、成酯修饰的原理及应用。
3.掌握贝诺酯的制备原理和实验方法。
二．实验原理1.性质和用途乙酰水杨酸对乙酰胺苯酯（贝诺酯）为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物，几乎不溶于水。
为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。
是对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物，具有解热，镇痛及抗炎作用，其作用机制基本与阿司匹林及对乙酰氨基酚相同。
疗效与阿司匹林相似，不良反应比阿司匹林少。
特点是较少引起胃肠道出血，患者易于耐受，作用时间比阿司匹林或对乙酰氨基酚长。
国外资料认为，乙酰水杨酸对乙酰胺苯酯不比其他非甾体抗炎药更优越，且不良反应可能超过它的好处。
2.合成原理贝诺酯的制备课用下列化学反应方程式表示 ：COOH OH OH 3CCO H 3CCOH 2SO 4COOHOOCCH 3CH3COOH +50-60℃+COOH OOCCH 3SOCl 2COCl OOCCH 3SO HCl +DMFH 3CCONHOH NaOHH 3CCONHONaH 3CCONH COClOOCCH 3COO OOCCH 3NHOCCH 3贝诺酯是乙酰水杨酸（阿司匹林）与对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）通过拼合原理以酯键结合的亲酯性化合物，是一种非甾体抗风湿解热镇痛药，贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药。
该制备方法分三步完成；第一步是阿司匹林的制备，第二步是乙酰水杨酰氯的制备，第三步是贝诺酯的制备。
反应涉及酰化、卤化、成盐、成酯。
三．主要仪器与试剂仪器：250ml三颈瓶，250ml圆底烧瓶，搅拌器，量筒，烧杯，锥形瓶，玻璃棒，温度计，球形冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，漏斗，电热套。
试剂：水杨酸，乙酸酐，无水乙醇，95%乙醇，浓硫酸，二甲基甲酰胺（DMF），氯化亚砜，20％氢氧化钠，对乙酰氨基酚，蒸馏水，活性炭。
四．实验内容1.阿司匹林的制备在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250ml三颈瓶内，加入水杨酸20克，乙酸酐28ml，搅拌，缓慢升温至50℃。
贝诺酯的生产工艺原理
贝诺酯的生产工艺原理贝诺酯是一种重要的工业原料，广泛应用于涂料、塑料、纺织品、胶粘剂等领域。
它具有良好的耐候性、粘附性和耐腐蚀性能，因此备受青睐。
本文将介绍贝诺酯的生产工艺原理，包括原材料选择、反应机理和工艺优化等方面。
一、原材料选择贝诺酯的生产主要依赖于两种主要原材料，丙烯酸和苯酚。
丙烯酸是产生贝诺酯的重要基础原料，可以通过丙烯酸酯的加氢得到。
而苯酚则是另一种重要原料，通过对苯酚进行酯化反应可以得到贝诺酯。
在原材料选择方面，需要注意原材料的纯度和质量。
高纯度的丙烯酸和苯酚可以提高贝诺酯生产的效率和质量，减少副产物的产生。
二、反应机理贝诺酯的生产主要通过酯化反应进行。
具体的反应机理如下：1. 加入催化剂：将丙烯酸和苯酚放入反应釜中，加入酯化反应的催化剂。
常用的催化剂有酚酸和硫酸等。
2. 反应进行：催化剂的作用下，丙烯酸和苯酚开始发生酯化反应。
酯化反应是酸催化的醇酸反应，通过酸催化和水剥离反应，生成贝诺酯和水。
3. 分离产品：完成反应后，通过分离器将贝诺酯从反应物、副产物和催化剂中分离出来。
产物经过蒸馏、萃取等工艺步骤，得到高纯度的贝诺酯。
三、工艺优化为了提高贝诺酯的生产效率和质量，需要进行工艺优化。
以下是几个常见的工艺优化方面：1. 反应温度控制：适当调节反应温度可以影响反应速率和产品质量。
高温可以加快反应速率，但也容易产生副反应。
因此，需要选择合适的反应温度以平衡速率和产物纯度。
2. 催化剂选择：催化剂的种类和用量对反应效果有很大影响。
应选用高效的催化剂，并合理控制用量，以提高催化剂的利用率和减少废弃物的生成。
3. 分离工艺改进：合理的分离工艺可以提高产物的纯度和收率。
通过优化蒸馏、萃取等分离步骤，可以去除杂质和副产物，得到高纯度的贝诺酯。
4. 副产物回收利用：贝诺酯生产过程中会产生一些副产物，如水等。
合理的副产物回收利用可以减少资源浪费，降低成本。
总结起来，贝诺酯的生产工艺主要依赖于丙烯酸和苯酚的酯化反应。
贝诺酯的合成实验报告
贝诺酯的合成实验报告
实验目的，通过酸催化下的酯化反应，合成贝诺酯，并对其合成过程进行分析
和总结。
实验原理，酯是一类具有醚键的有机化合物，通常由醇和酸反应生成。
在本实
验中，我们将使用苯甲醇和乙酸作为原料，通过酸催化下的酯化反应来合成贝诺酯。
酸催化下的酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应机理是醇和酸在酸性催化剂的作用下发生缩合反应，生成酯和水。
实验步骤：
1. 将苯甲醇和乙酸按摩尔比例混合，并加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将混合物在搅拌下加热至反应温度，保持一定时间进行反应。
3. 反应结束后，用水洗涤产物，然后用无水硫酸钠干燥。
4. 最后，用蒸馏法对产物进行提取和纯化。
实验结果与分析：
通过实验，我们成功合成了贝诺酯，并对其进行了鉴定和分析。
实验结果表明，贝诺酯的合成反应在酸性催化剂的作用下进行，生成了目标产物。
通过对产物的物理性质和化学性质进行测试和分析，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：
本次实验成功合成了贝诺酯，并对其合成过程进行了分析和总结。
通过本次实验，我们深入了解了酸催化下的酯化反应机理，掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法。
同时，实验中也遇到了一些问题和挑战，例如反应条件的控制和产物的提取纯化等，这些问题需要我们在今后的实验中加以注意和改进。
结语：
贝诺酯的合成实验为我们提供了宝贵的实验经验和技术积累，对我们今后的科研工作和学习有着重要的意义。
通过不断地实践和总结，我们将进一步提高实验操作的熟练度和实验技术的水平，为今后的科研工作和学习打下坚实的基础。
贝诺酯片剂的制备
贝诺酯片剂的制备方案过程：原辅料—粉碎、过筛—物料配料、混合—湿法造粒—颗粒干燥—压片—包衣—包装—储存贝诺酯片的制备处方：贝诺酯250g淀粉56.6g羟丙基纤维素20g糊精56.6g羧甲基淀粉钠16g微粉硅胶0.8g_________________________________共制500片规格：0.5g处方分析表1-3 处方分析序号名称用途备注1 贝诺酯主药为对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物。
属非甾体类抗炎解热镇痛药，具解热、镇痛及抗炎作用。
2 羟丙基纤维素黏合剂本品为工业级纤维素醚的一种，主要用途为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。
3 淀粉稀释剂崩解剂有玉米淀粉，马铃薯淀粉，小麦淀粉，其中常用玉米淀粉。
淀粉的性质稳定，可与大多数药物配伍，吸湿性小，外观色泽好，价格便宜，但可压性较差，因此常与可压性较好的糖粉，糊精，乳糖等混合使用。
4 糊精稀释剂淀粉水解的中间产物，在冷水中溶解较慢，较易溶于热水，不溶于乙醇，具有较强的粘结性，使用不当会使片面出现麻点，水印及造成片剂崩解或溶出迟缓；如果在含量测定时粉碎与提取不充分，将会影响测定结果的准确性和重现性，所以常与糖粉，淀粉配合使用。
5 羧甲基淀粉钠崩解剂羧甲基淀粉钠(CMS)是变性淀粉的代产品，属醚类淀粉，是一种水溶性阴离子高分子型化合物。
通常使用的是它的钠盐，又称(CMS-Na) 形状:白色或黄色粉末，无臭、无味、无毒、热易吸潮。
溶于水形成胶体状溶液，对光、热稳定。
不溶于乙醇、乙醚、氯仿有机溶剂。
6 微粉硅胶润滑剂由于微粉硅胶具有粒度小、孔容大、表面活性强的特点，从而在啤酒、食用油生产过程中做稳定剂过滤剂，涂料油化生产过程中做消光剂，塑料薄膜生产中做开口剂，日用化工生产中做高级填充剂，制药行业做助流剂等（1）粉碎：取适量贝诺酯于研钵中，不断研磨，过100目筛后，备用。
取淀粉适量，过100目筛后，备用。
（2）淀粉浆的制备（准备托盘天平1台，100ml烧杯1个，电炉子1个，100ml或50ml量筒1个。
贝诺酯的合成实验报告思考题
贝诺酯的合成实验报告思考题一、实验目的贝诺酯是一种常用的解热镇痛药，本实验旨在通过化学合成的方法制备贝诺酯，并对合成过程中的相关问题进行思考和探讨。
二、实验原理贝诺酯的化学名称为 2-（乙酰氧基)苯甲酸 4-（乙酰氨基)苯酯，其合成是以阿司匹林（乙酰水杨酸）和扑热息痛（对乙酰氨基酚）为原料，在催化剂的作用下，经过酯化反应制得。
阿司匹林的化学结构中含有羧基，扑热息痛的结构中含有氨基，通过酰化反应，将阿司匹林的羧基与扑热息痛的氨基连接起来，形成贝诺酯。
三、实验试剂与仪器（一）试剂阿司匹林、扑热息痛、无水吡啶、乙酸酐、浓硫酸、碳酸氢钠、氯化钠、蒸馏水等。
（二）仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、磁力搅拌器等。
四、实验步骤1、在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三颈烧瓶中，加入阿司匹林 10 g、扑热息痛 75 g 和无水吡啶 150 mL，搅拌使其溶解。
2、缓慢滴加乙酸酐 10 mL，控制反应温度在 70 80℃，反应 1 2小时。
3、反应结束后，将反应液倒入500 mL 冷水中，搅拌，析出沉淀。
4、抽滤，用冷水洗涤沉淀至中性，得到粗产物。
5、将粗产物用饱和碳酸氢钠溶液溶解，搅拌，抽滤，除去不溶物。
6、向滤液中滴加浓硫酸，调节 pH 至 2 3，析出沉淀。
7、抽滤，用冷水洗涤沉淀，干燥，得到贝诺酯纯品。
五、实验结果与讨论（一）产率计算实际得到贝诺酯的质量为_____g，根据理论计算，应得到贝诺酯的质量为_____g，产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝＿____ ％。
（二）实验结果分析1、反应温度对产率的影响在实验中，控制反应温度在 70 80℃。
如果反应温度过低，反应速率会减慢，可能导致反应不完全，产率降低；如果反应温度过高，可能会引起副反应的发生，也会影响产率和产品质量。
2、反应时间对产率的影响反应时间过短，原料反应不完全，产率降低；反应时间过长，可能会增加副反应的发生，同样不利于提高产率。
贝诺脂的合成实验原理
贝诺脂的合成实验原理
贝诺脂（Benzoic anhydride）的合成实验原理如下：
1. 原料准备：取一定量的苯甲酸（benzoic acid）和无水醋酸（acetic anhydride）作为合成贝诺脂的原料。
2. 反应条件：反应在适当的温度和反应时间下进行。
3. 反应步骤：将苯甲酸和无水醋酸按照化学计量比例加入反应容器中。
在搅拌的同时，加热反应容器中的反应混合物至反应温度。
4. 反应机理：贝诺脂的合成是通过苯甲酸和无水醋酸的缩合反应来完成的。
在反应过程中，无水醋酸分子中的一个酰基（acetyl）和苯甲酸分子中的羧基（carboxyl）反应形成贝诺脂分子，并释放出一分子的水。
反应方程式如下：
苯甲酸+ 无水醋酸→贝诺脂+ 水
C6H5COOH + (CH3CO)2O →(C6H5CO)2O + H2O
5. 离心和纯化：将反应结束后的混合物进行离心，分离出贝诺脂。
为了获得更纯净的产物，贝诺脂还可以通过结晶或者蒸馏的方法进行纯化。
总之，贝诺脂的合成是通过苯甲酸和无水醋酸的缩合反应在适当的条件下进行，生成贝诺脂和水。
消炎镇痛药贝诺酯的合成
消炎镇痛药贝诺酯的合成一、本文概述消炎镇痛药贝诺酯是一种非甾体抗炎药，广泛应用于临床，主要用于缓解轻度至中度的疼痛，如头痛、关节痛、牙痛、肌肉痛等，同时具有一定的消炎和退热作用。
由于其良好的疗效和较低的副作用，贝诺酯在临床上受到广泛欢迎。
本文旨在介绍贝诺酯的合成方法，包括原料选择、反应条件优化、产物分离提纯等步骤，以期为贝诺酯的工业化生产提供理论指导和技术支持。
通过深入研究贝诺酯的合成工艺，我们可以更好地理解其化学性质和生物活性，从而进一步改进生产工艺，提高产品质量，以满足医疗市场的需求。
二、贝诺酯的合成原理贝诺酯的合成主要基于酯化反应原理。
酯化反应是一种有机化学反应，通常指的是醇和羧酸在酸或碱的催化下生成酯和水的过程。
在贝诺酯的合成中，我们选取适当的醇和羧酸作为原料，通过酯化反应将二者连接起来，生成贝诺酯。
具体来说，我们首先选择一种含有适当官能团的醇，如对乙酰氨基酚（扑热息痛），它含有羟基，可以与羧酸进行酯化反应。
接着，我们选取一种具有药用价值的羧酸，如苯甲酸，它含有羧基，可以与醇进行酯化反应。
在酯化反应中，我们通常会使用催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括无机酸（如硫酸、盐酸等）或有机酸（如乙酸等）。
催化剂可以降低反应的活化能，使反应在较低的温度和压力下就能进行。
在酯化反应的过程中，醇的羟基与羧酸的羧基发生亲核取代反应，生成酯键和水。
这个过程是一个可逆反应，因此我们需要通过控制反应条件（如温度、压力、催化剂种类和浓度等）来推动反应向生成酯的方向进行。
通过酯化反应，我们可以将对乙酰氨基酚和苯甲酸连接起来，生成贝诺酯。
贝诺酯作为一种消炎镇痛药，具有良好的药理活性和临床应用价值。
通过对其合成原理的深入了解，我们可以更好地掌握贝诺酯的合成方法，为药物研究和开发提供有力支持。
三、贝诺酯的合成方法酯化法是最常用的合成贝诺酯的方法。
其基本原理是将水杨酸与相应的醇在酸催化剂的存在下进行酯化反应，生成贝诺酯。
贝诺酯实验报告PDF
贝诺酯的合成一药品简介别名扑炎痛、苯乐来、解热安化学名为2一乙酰氧基苯甲酸一4一乙酰氨基苯酯分子式为C17H15NO5相对分子质量为31330 白色结晶性粉末无味mp177—181℃不溶于水在沸乙醇中易溶在沸甲醇中溶解在甲醇或乙醇中微溶分子结构式如图l所示。
OOONHOO 临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制减少前列腺素PG合成并直接作用于受体部位。
因阻止了疼痛介质前列腺素的形成可降低肾血流量和尿量降低了肾盂输尿管内压使肾绞痛得以缓解或消失。
此外该药尚有抑制抗原——抗体形成抑制组织胺、缓激肽等形成降低炎症组织中血管通透性消除水肿等一系列抗炎作用故疗效显著。
贝诺酯是乙酰氨基苯酚扑热息痛Paracetamol和乙酰水杨酸阿司匹林Aspirin以酯键结合的亲脂性化合物是一种非甾体抗风湿解热镇痛药长期使用无成瘾性和依赖性可用作治疗肾绞痛的首选药物。
其疗效类似阿司匹林且因能避免其游离羧基对胃肠道的刺激毒副作用很小具有良好的适用性特别适用于儿童。
贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药口服后在胃肠道不被水解以原形吸收很快达到有效血药浓度。
吸收后经酯酶作用释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
分解前tm约为lh作用时间较阿司匹林以及扑热息痛长主要以水杨酸及对酰氨基酚的代谢产物自尿中排除极小量自粪便中排除。
贝诺酯很少引起胃肠出血不良反应小。
贝诺酯口服后吸收较阿司匹林或扑热息痛慢从口腔黏膜吸收较快。
贝诺酯的作用特点是开始退热时间较阿司匹林慢一般在服药后15—3h开始体温下降缓慢作用温和持续降温时间较阿司匹林长体温复升率也较阿司匹林低。
本品既具有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道口服易被小肠吸收因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激减少了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
二实验原理OHNHCOCH3OHNH2Ac2OOCCH3COOHSOCI2DMFCOCIOCOCH3NaONHCOCH3COOOCOCH3NHCOCH3P EG1000甲苯贝诺酯的合成路线图三实验部分3.1 仪器与试剂3.11原料与试剂阿司匹林二氯亚砜醋酐对氨基苯酚NN一二甲基甲酰胺DMF氢氧化钠活性炭氯化钙甲苯95乙醇亚硫酸氢钠PEG600以上试剂均为分析纯PH试纸蒸馏水自制。
贝诺酯的制备
贝诺酯的制备2篇贝诺酯的制备（上）贝诺酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化妆品和涂料等领域。
本文将介绍两种常见的贝诺酯制备方法。
第一种方法是通过酯化反应制备贝诺酯。
酯化反应是一种将醇和酸进行酯化生成酯的化学反应。
首先，选取一种适合的醇和酸，加入反应容器中，然后加入酯化催化剂，如硫酸等。
催化剂可以加速反应速度，提高产率。
反应过程中，需要控制反应温度和反应时间。
一般来说，温度较高和反应时间较长会有利于反应的进行。
当反应完成后，通过蒸馏等方法，可以得到目标产物贝诺酯。
第二种方法是通过酮醇缩合反应制备贝诺酯。
酮醇缩合反应是一种酮和醇经过缩合反应生成酯的过程。
首先，选择适当的酮和醇，加入反应容器中，然后加入缩合剂，如酸性催化剂或碱性催化剂。
催化剂可以促进反应的进行。
反应温度和反应时间也是影响反应的关键因素。
通过调节反应条件，可以控制酮醇缩合反应的进行。
反应结束后，利用萃取、结晶等方法，可以得到目标产物贝诺酯。
贝诺酯的制备（下）贝诺酯是一种常见的有机合成中间体，在医药、化妆品和涂料等领域有广泛的应用。
除了上文中介绍的两种方法，还有其他一些方法可以用来制备贝诺酯。
例如，贝诺酯还可以通过酮的氧化反应制备。
酮的氧化是一种将酮氧化为酮酸或酮醇的化学反应。
首先，将酮溶于适当的溶剂中，加入氧化剂，如过氧化氢或金属过氧化物。
反应过程中需要控制反应温度和反应时间。
当反应完成后，通过蒸馏或结晶等方法，可以得到贝诺酯。
另外，贝诺酯还可以通过罗氏酯化反应制备。
罗氏酯化反应是一种将底物羧酸与醇酸酯化生成制品的化学反应。
首先，将羧酸和醇溶于适当的溶剂中，加入酯化剂，如醇酸溶液。
酯化剂可以加速反应速度和提高产率。
反应过程中需要控制反应温度和反应时间。
通过反应后的分离、蒸馏等操作，可以得到贝诺酯。
综上所述，贝诺酯的制备方法有多种，其中包括酯化反应、酮醇缩合反应、酮的氧化反应和罗氏酯化反应等。
通过调节反应条件和选择适合的催化剂，可以获得较高的产率和较纯的贝诺酯产物。
贝诺酯的制备实验实验报告,思考题及答案
贝诺酯的制备实验实验报告,思考题及答案贝诺酯的制备实验实验报告,思考题及答案贝诺酯实验报告贝诺酯的合成一药品简介别名:扑炎痛、苯乐来、解热安;化学名为 2一(乙酰氧基)苯甲酸一4一(乙酰氨基)苯酯分子式为C17H15NO5，相对分子质量为313(30;白色结晶性粉末，无味，m(p(177—181?，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶;OOOOHO分子结构式如图l所示。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制(减少前列腺素(PG合成，并直接作用于受体部位。
因阻止了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。
此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。
贝诺酯是乙酰氨基苯酚(扑热息痛，Paracetamol)和乙酰水杨酸(阿司匹林Aspirin)以酯键结合的亲脂性化合物，是一种非甾体抗风湿解热镇痛药，长期使用无成瘾性和依赖性，可用作治疗肾绞痛的首选药物。
其疗效类似阿司匹林，且因能避免其游离羧基对胃肠道的刺激，毒副作用很小，具有良好的适用性，特别适用于儿童。
贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药，口服后在胃肠道不被水解，以原形吸收，很快达到有效血药浓度。
吸收后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
分解前tm约为lh，作用时间较阿司匹林以及扑热息痛长，主要以水杨酸及对酰氨基酚的代谢产物自尿中排除，极小量自粪便中排除。
贝诺酯很少引起胃肠出血，不良反应小。
贝诺酯口服后吸收较阿司匹林或扑热息痛慢，从口腔黏膜吸收较快。
贝诺酯的作用特点是开始退热时间较阿司匹林慢，一般在服药后1(5—3h开始，体温下降缓慢，作用温和，持续降温时间较阿司匹林长，体温复升率也较阿司匹林低。
贝诺酯片的制备
贝诺酯片的制备工艺流程贝诺酯片的制备工艺：水杨酸—阿司匹林—贝诺酯—贝诺酯片1.阿司匹林的生产方法：水杨酸乙酰化得到，在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。
降温至81-82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇,氯仿和乙醚,微溶于水.因具有解热,镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风,感冒,头痛,发烧,神经痛,关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病.常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林.实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取.反应式如下:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在75～80℃左右,温度过高易发生下列副反应:生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化.其操作流程如下:【仪器药品】锥形瓶(100mL) 量筒(10mL,25mL) 温度计(100℃) 烧杯(200mL,100mL) 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉水杨酸乙酸酐硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)【实验步骤】⑴酰化在干燥的锥形瓶[1]中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴浓硫酸[2],立即配上带有100℃温度计的塞子(温度计插入物料之中).混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃.保持此温度反应15min,期间仍不断振摇.最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全.⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计.在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL 烧杯中.⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45～50℃水浴中加热,使其迅速溶解[3].若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液.然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干.将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率.【注意事项】⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出.并不断振摇,确保反应进行完全.⑵控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成.⑶将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解.⑷乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用,并注意不要粘在皮肤上.【1】若制备阿司匹林的量较大,可采用带电动搅拌器的回流装置.三颈瓶中口安装电动搅拌器,一侧口安装球形冷凝管,另一侧口安装温度计.【2】水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰基化反应.反应需加热至150～160℃才能进行.若加入少量浓硫酸,可破坏水杨酸分子内氢键,使反应温度降低到80℃左右,从而减少副产物的生成.【3】溶解时,加热时间不宜太长,温度不宜过高,否则阿司匹林发生水解.阿司匹林的制备方法1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min[2]水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。
贝诺酯的合成
贝诺酯的合成
贝诺酯是一种常用的有机化合物，它是通过苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下反应得到的。
贝诺酯具有一定的溶解性和稳定性，常用于化妆品、涂料、塑料、香料等领域。
贝诺酯的合成过程中，催化剂起着重要的作用。
常用的催化剂包括硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
其中，硫酸是最常用的催化剂之一，它可以提高反应速率，促进酯的生成。
但硫酸的使用量过多会导致酯水解反应的发生，从而降低贝诺酯的产率。
因此，在实际生产中需要根据具体情况选择合适的催化剂。
贝诺酯的合成过程中，还需要控制反应温度和反应时间。
一般情况下，反应温度控制在60-80℃之间，反应时间为4-6小时。
反应结束后，需要用水洗涤和蒸馏等步骤来纯化产物。
贝诺酯作为一种重要的化合物，在工业生产中有广泛的应用。
其中，它在化妆品领域中的应用尤为突出。
贝诺酯具有良好的渗透性和稳定性，可以用于润肤、护肤、防晒等功能的化妆品中。
此外，贝诺酯还常用于制造香水和口红等产品中。
贝诺酯作为一种常用的有机化合物，其合成过程中需要注意催化剂的选择、反应温度和时间的控制等因素。
在实际应用中，贝诺酯有广泛的应用领域，特别是在化妆品领域中具有重要的地位。
扑炎痛(贝诺酯)的合成
扑炎痛（贝诺酯）的合成一、【药物概述】扑炎痛,又名贝诺酯、苯乐来、解热安, 化学名：2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯，是非甾体类解热镇痛药,环氧酶抑制剂。
本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
【1】其副作用较阿司匹林小，病人易产生耐受；肝，肾功能不良者慎用，阿司匹林过敏者禁用。
扑炎痛CAS登记号:5003-48-5二、【实验目的要求】1.通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2.通过本实验了解酯化在药物化学结构修饰中的应用及拼合原理的应用。
3．学习搅拌、同时回流、滴加液体及吸收气体的化学反应操作,巩固重结晶和熔点测定等基本操作。
4.通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
5.通过本实验掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
三、【实验原理】扑炎痛是乙酰水杨酸（阿司匹林）与乙酰氨基苯酚（扑热息痛）以酯键结合的亲酯性化合物，是一种非甾体抗风湿解热镇痛药，扑炎痛是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药。
本合成法以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以PEG（聚乙二醇）作为相转移催化剂酯化而得。
本法总收率可达92% ,且适用于工业生产。
【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:三颈瓶，转换头，直行冷凝管，球形冷凝管，干燥管，恒压滴液漏斗，锥形瓶，量筒，玻璃棒，烧杯，温度计，抽滤瓶，布氏漏斗，磁力加热搅拌器，铁架台。
2、试剂:阿司匹林扑热息痛氯化亚砜吡啶聚乙二醇（PEG6000) 氢氧化钠蒸馏水3、主要物理性质:五、【实验方法和步骤】图11.乙酰水杨酰氯的制备2.扑炎痛的制备精制六、【其他合成路线及方法改进】◆ 合成路线1COOHOCOCH 3 SOCl 2DMFOCOCH 3COCl NHCOCH 3HONaOHH 2ONaONHCOCH 3NHCOCH 3COO OCOCH 3该法是阿司匹林与氯化亚砜生成阿司匹林酰氯,后者再与对酰氨基酚在氢氧化钠溶液中酯化生成贝诺酯.反应中生成的阿司匹林酰氯加到氢氧化钠溶液中时,由于酰氯未立即酯化而发生水解,收率较低,只有40% ～50%。
贝诺酯的制备
N ONa
COCl
+
OCOCH3
HCl +
SO2
NHCOCH3
NHCOCH3
COCl
+
OCOCH3
ONa NHCOCH3
OCOCH3
COOBiblioteka NHCOCH三、主要实验仪器与试剂 （一）实验仪器
圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度 计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调 压器、加热套、磁力搅拌器。
（二）试剂
吡啶、阿司匹林、氯化亚砜、丙酮、扑热息 痛、氢氧化钠溶液、95% 乙醇、活性碳。
四、实验操作 （一）乙酰水杨酰氯的制备
（二）贝诺酯的制备 （三）精制 （四）结构确证
五、特殊提醒 • 1. 注意安全。 • 2. 实验过程与结果同等重要。
实验五 贝诺酯的制备
一、实验目的 • 1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化
试剂的选择及操作中的注意事项。 • 2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构
修饰方面的应用。 • 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化
反应原理。
二、实验原理
COOH
+ SOCl2
OCOCH3
OH NaOH
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实验二 贝诺酯的合成
一、实验目的
1、 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。
2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。
3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。
二、实验原理
阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯：
COOH
OCOCH 3
SOCl 2
N
COCl
OCOCH 3
SO 2
HCl
扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。
OH
NHCOCH 3
NaOH
ONa
NHCOCH 3
COCl
OCOCH 3
NHCOCH 3
ONa
NHCOCH 3
COO
OCOCH 3
NHCOCH 3
三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称规格数量
注射器5ml 1
冰水浴缸-- 1
三颈瓶250ml 1
三颈瓶100ml 1
球形冷凝器-- 1
干燥管-- 1
圆底烧瓶100ml 1
恒压滴液漏斗25ml 1
量筒100ml 1
量筒50ml 1
烧杯250ml 2
烧杯50ml 若干
抽滤瓶-- 1
漏斗-- 1
滴管1ml 2
表2设备型号及规格
设备名称型号厂家
旋转蒸发仪R-1001N 郑州长城科工贸有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司
电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司
表3 试剂及规格
1、实验材料：阿司匹林、二氯亚砜、丙酮、吡啶、扑热息痛、氢氧化钠、乙醇、 活性炭
2、实验设备：85-1A 磁力搅拌器、DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器、250mL 三颈瓶、球形冷凝器、100ml 圆底烧瓶、25ml 恒压滴液漏斗、滴管、导气管（硅胶管）、抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、转子、循环水真空泵、干燥箱、熔点仪、250ml 烧杯、5ml 注射器、水槽（所有的玻璃仪器使用前必须干燥）
四、实验装置图
名称 厂家
规格 用量 丙酮
上海成海化学工业有限
公司
分析纯AR
6ml
吡啶 上海兴达化工试剂厂 分析纯AR 1ml 左右 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇
浙江三鹰化学试剂有限
司出品
分析纯
适量
氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量 扑热息痛
中国医药上海化学试剂
公司
化学纯
4.5g
图1 2-乙酰氧基苯甲酰氯制备装置图（带有干燥管）
五、实验操作步骤
1.将与反应过程有关的仪器干燥。
用20gNaOH和300ml水配制成NaOH溶液，作
和棉花，搭好装置，准备为尾气吸收装置。
准备干燥管，在干燥管内加入CaCl
2
冰水浴。
称取阿司匹林4.5克（MW180.16，25mmol）置于三颈瓶中，戴好手套，在0～5℃冰水浴下用注射器缓慢滴加干燥的二氯亚砜6ml（约54mmol），滴管滴加吡啶两滴，加入转子后进行磁力搅拌5~10min。
（通风橱内进行）
2、迅速在三颈瓶上装冷凝回流装置，冷凝器上口接氯化钙干燥管及气体吸收装置；以二甲基硅油为介质油浴加热，开始计时，以5℃为一升温阶段逐渐缓慢升温，每隔15min调一次温，至70℃后，温度维持不变，继续计时，直至反应持续2小时结束。
3、反应完毕改成减压蒸馏装置，用水泵减压，减压蒸出过量的氯化亚砜，得乙酰水杨酰氯。
加入无水丙酮6mL( 用分析丙酮中加入无水硫酸钠干燥后即可)，混匀密封备用。
4、称取扑热息痛4.5g(MW15.16,29.7mmol )于三颈瓶中加水25ml，冰水冷却至10℃左右，搅拌下滴加6ml 20%NaOH直到晶体溶解。
5、在8~12℃之间，在强烈搅拌下用恒压滴液漏斗慢慢滴加乙酰水杨酰氯丙酮溶液，约1min 10滴的速率滴加约40分钟；滴加完毕，缓慢加35% NaOH至PH 为10。
图2 贝诺酯反应装置
6、开始室温继续搅拌反应1.5h后，抽滤，用水洗至中性，烘干，得粗品。
7、将粗品置于250ml圆底烧瓶，加入95%乙醇溶解（粗
品：95乙醇=1：8，约100ml乙醇），水浴上加热（70℃
左右）。
8、稍冷后向圆底烧瓶中加适量活性炭脱色（活性炭的
用量视粗品颜色而定），然后置于旋转蒸发器上蒸除部
分的乙醇，同时脱色。
9、除去活性炭后，将圆底烧瓶加热回流约20min，趁热
抽滤（注意布氏漏斗和滤瓶均要预热防止结晶），滤液
放冷析晶，抽滤，以少量乙醇洗涤两次，后干燥，计算得率，测熔点。
母液可用来进一步回收。
图3 室温搅拌反应装置
六、实验注意事项
（1）酰氯化反应采用油浴，要注意锅内不能溅入水，油水混合过热会发生危险；
油锅要缓慢升温，否则二氯亚砜易分解。
（2）减压蒸馏装置采用活化水（外循环水）进行，这是为了将氯化亚砜有效地排出去，防止使用静止水时氯化亚砜浓度过于集中而对人造成伤害。
（3）酰氯化反应时有SO2和HCl生成，需要尾气吸收，吸尾气的漏斗不能完全进入NaOH溶液中，防止倒吸。
（4）扑热息痛碱化时要维持低温，防止苯环上的氨基氧化。
（5）二氯亚砜有强刺激性气味，能灼伤皮肤，对粘膜有刺激。
操作时须穿戴好防护用品，若溅到皮肤上，立即用大量清水冲洗。
向阿司匹林中滴
加二氯亚砜要带手套，采用注射器插入胶塞滴入。
（5）减压去除氯化亚砜的时候，注意防止水泵压力变化引起水倒吸。
（6）若发现水吸进闪蒸瓶，应立即将闪蒸瓶取下，放入水槽用大量水冲稀。
（7）干燥管内的棉花不宜塞太多，防止气体通不过去进入尾气吸收装置。
七、实验记录及现象解释
八、实验结果与分析讨论
阿司匹林摩尔量为25mmol，而扑热息痛摩尔量为29.7mmol，故以阿司匹林作为参比，由n阿司匹林：n贝诺酯=1可得25=m(贝诺酯的理论质量)/M(贝诺酯)，即得贝诺酯的理论质量为0.025×313.31=7.83g，得率为1.939/7.83=24.8%，而熔程为182-184℃。
贝诺酯此次得率比较低，分析有以下几方面原因
（1）采用的玻璃注射器由于有点松动，在取用二氯亚砜转移的过程中产生损失，由于用拿开旁侧磨口塞加药的方式，二氯亚砜有一部分发生了挥发分解
（2）对于最后步骤，滤液放冷析晶的时间并没有很好的把握，所以在不知道晶体是否充分析出的前提下进行了抽滤将导致有部分晶体损失。
（3）阿司匹林与二氯亚砜的反应理论上是在升温阶段升到70℃后再反应2h，而实际上本次操是从开始升温到升到70℃这个过程，时间用了2h，故在70℃下的反应时间是不够的，这也是反应低的最关键的步骤
（4）本次实验多次用到了冰水，温度一直在波动，虽然能及时补充冰水，但是有时温度的波动也会超出正常的范围2-3℃
九、心得体会
1.本次实验最终产品颜色是粉红色，而正常的贝诺酯颜色为白色晶体，这主要是因为原料在使用上采用的不是纯正的阿司匹林，并且在加入活性炭后，并没有进行加热回流，而只是进行了旋转蒸发。
2. 二氯亚砜遇水分解生成氯化氢及二氧化硫，故在置换反应中应保证干燥体系，三颈瓶在加完药品后应预先用磨口塞堵住左右两个口，并且仪器需预先干燥。
3.实验过程中应懂得变通，为使尾气吸收装置的漏斗不超过溶液液面的1/2，可以用一根玻棒顶住漏斗。
4.在实验前应先计算反应物的摩尔量，预先了解它们的摩尔比，从而进一步体会它们各自的作用和性质，比如在本次实验中，二氯亚砜是过量的，原因是二氯亚砜易分解，且挥发。
5.酰氯化反应应采用油浴，如不慎水入油中，可以采用加热至100℃的方法将水蒸出。
6.对于此次实验反应体系的评价：采用吡啶类碱不仅可以中和反应所产生的氯化氢，而且还有催化作用，增强酰氯的反应活性。
酰氯的酰化能力强，酰化反应一般为不可逆反应。
反应中释放出HCl，因此一般需要加入碱性催化剂将之除去，某些酰氯的性质虽然不如酸酐稳定，但其制备比较方便，所以对于比较难以制备的酸酐来说，采用酰氯为酰化剂是非常有效的。
7.在加一些试剂的时候多想想加入这些的目的和这些试剂与反应收率的关系，这可以让我们做实验不会显得那么盲目和没有条理。
8.经查阅相关文献，贝诺酯具有工业生产价值新的合成路线，阿司匹林经氯化，扑热息痛成钠盐，PEG6000为相转移催化剂，使收率变为92%。