如何正确选择毛细管柱剖析
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管柱的选择
毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管色谱柱安全操作规定
毛细管色谱柱安全操作规定毛细管色谱柱是一种高效的色谱工具，用于分离、分析和纯化复杂混合物。
然而，它们也是非常脆弱的，在使用过程中需要注意安全操作。
为了最大程度地保护毛细管色谱柱，避免可能的损坏或意外损伤，下面我们制定了一系列操作规定。
1. 仔细检查毛细管色谱柱在使用毛细管色谱柱之前，应该检查其外观和包装状况。
如果发现柱体有明显的裂纹、缺陷或者变形等不良情况，应该选择其他柱子或者联系供应商换货。
否则，这些问题将会按比例放大，在操作过程中可能引发柱子破裂等严重事故。
2. 下列情况下禁止对毛细管色谱柱施加力量：有些操作员在使用毛细管色谱柱时可能会施加一定的力量，如用手拧紧接口螺母。
在柱子禁止施加力量的情况下，这些操作都将是不安全的。
•柱子接口连接未敲定或拧紧；•接口部位出现了与连接部位不相应的裂纹或磨损；•微管口径太小，不支持使用极端压力。
3. 注意垂直安装柱子即使是安装一个普通的柱子，也要确保垂直安装。
因为斜置或竖直倾倒柱子都会加剧柱子的不平衡状态，使其更容易受损。
使用毛细管色谱柱的合理操作是确保柱子始终保持垂直，以减少可能发生的事故。
4. 在运输和存储过程中保持稳定状态在柱子的运输过程中，需要保持柱子的水平和稳定，以避免在柱子运输过程中产生碰撞和振动。
在暂时未使用时，建议将柱子储存于干燥的环境中，以防止出现水分和腐蚀。
如果需要长时间储存，可以使用封闭塑料袋防止灰尘等杂质进入柱体内部。
5. 避免使用高压梯度非常重要的一点是，永远不要使用超过制造商规定的上限的高压将样品从毛细管色谱柱中排出。
超过规定的范围会导致柱子破裂的风险增加，从而使所有的样品混合在一起，造成不可预测的成果。
6. 建立操作程序在使用毛细管色谱柱之前，建立操作程序和流程，充分了解工具的工作原理和安全交换。
只有在遵循正确的操作程序时，才能达到最佳的实验效果和最大的运行安全性。
总结毛细管色谱柱是一种重要的色谱工具，但其脆弱性也使得其在使用过程中容易受损或受到外力的影响。
如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。
当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。
在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。
毛细管柱的选择及日常维护
毛细管柱的选择及日常维护毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？多粗？當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?a. 管柱長度:管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可.使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.b. 管柱口徑:小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對GC做較大量的注射.c. 薄膜厚度:較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.d. 靜相的選擇:這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, GC先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析.2. retention gap和guard column 需要裝嗎？:這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看.造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過.裝設guard column的GC使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent gc 6890的pulssplitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.3. 管柱的損壞:分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!氧氣對管柱的損害:氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件!通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損.對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用GC/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!化學物質對管柱的損害:那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!熱對管柱的損害:買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.4. 管柱的bleed：英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下:HP-5MS < 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA50% Ph 15pA3-10% CNPr, Ph 20pA50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID 的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了.在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.5. 管柱的清洗:萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.6. 管柱的保存:通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下GC後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個乾淨且沒有放置試要或其他標準品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安裝時必須切掉一小截, 浪費掉兩個nut! 現在agilent已經有賣類似用來封住管柱頭的盲塞, 可以買來試試...。
如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱解决方案
如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。
一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。
但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。
毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。
实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。
2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。
4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。
但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。
因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。
毛细管色谱柱
毛细管色谱柱1. 背景介绍毛细管色谱（Capillary Gas Chromatography，简称CGC）是一种高效液相色谱技术，其主要应用于化学、生物、环境等领域的样品分析与检测。
而毛细管色谱柱则是CGC技术中非常重要的组成部分，其作用是将待分析的混合物分离成不同的化合物组分，从而实现对样品的分析与检测。
2. 毛细管色谱柱的原理毛细管色谱柱的分离原理基于化合物在柱子中的分配和分离效应。
通常情况下，毛细管色谱柱由内壁涂层、硅胶填料或其他吸附剂构成。
待分析的混合物在进样口注入色谱柱中，然后通过流动相的推动，在柱子内部不同区域的吸附剂上发生分配和吸附现象。
吸附剂的种类以及样品中化合物的性质决定了它们在柱子内部的相互作用，从而实现不同化合物的分离。
3. 毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱分为两大类：固定相柱和液相柱。
3.1 固定相柱固定相柱又分为：吸附柱和填充柱。
吸附柱是在柱子内表面涂有吸附剂的柱子。
当样品依靠分析物的吸附特性与柱内吸附剂表面进行相互作用时，可实现化合物的分离。
常见的吸附柱有活性炭柱、分子筛柱等。
填充柱则是由颗粒状的填料填充而成，填料一般是无定型的硅胶，其表面经过处理后可附有不同的吸附剂。
填充柱的分离原理主要是靠化合物在填料颗粒间的分配作用实现的。
填充柱可根据填料的颗粒大小分为微粒柱和超微粒柱，其中超微粒柱的分离效率更高。
3.2 液相柱液相柱则是由聚合物、硅胶或离子交换树脂等构成的管状材料。
液相柱的分离机理主要是液相在柱子内部与被分离化合物发生分配作用。
它具有较高的分离能力和灵敏度，尤其适用于高极性化合物的分离。
4. 毛细管色谱柱的选择选择适合的毛细管色谱柱对分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
选择毛细管色谱柱时应考虑以下几个因素：•样品特性：例如样品的极性、蒸汽压、熔点等特性，以确定需要何种类型的色谱柱。
•混合物复杂度：样品中的化合物数量和种类决定了需要何种类型的毛细管柱以实现较好的分离效果。
毛细管色谱柱的选择是怎样的
毛细管色谱柱的选择是怎样的毛细管色谱（Capillary Gas Chromatography, CGC）是一种高效分离技术，广泛应用于有机化合物的分离和定量分析。
其中最为关键的就是毛细管色谱柱。
毛细管色谱柱的选择对于色谱分析的结果至关重要。
本文将围绕毛细管色谱柱的选择进行阐述。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱主要分为两大类：填充型毛细管色谱柱和开放管毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱填充型毛细管色谱柱是在毛细管内置入无数微小颗粒的毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱阻滞比开放型毛细管色谱柱稍大，对分离性能、分离效率有一定影响。
常用填充型毛细管色谱柱包括：•聚酯酰胺柱（Polyamide, PA）•螺旋填料柱（Packed Column, SP）•高硅胶柱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）开放管毛细管色谱柱相比填充型毛细管色谱柱，开放管毛细管色谱柱更为细长，柱内没有填充颗粒。
因此分析结果更为准确。
常用开放管毛细管色谱柱包括：•水熔胶柱（Polyacrylate, PAC）•毛细管电泳柱（Capillary Electrophoresis, CE）•硅胶柱（Silicon, SI）毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的、操作方法等条件来选择最合适的毛细管色谱柱。
以下是选择毛细管色谱柱的过程：样品性质首先要了解样品的性质，包括样品的物理性质和化学性质。
样品的物理性质包括分子量、极性、熔点、沸点、气相相对密度等，化学性质则包括酸碱性、极性、添加物以及存在的其他化合物等。
这些信息对选择毛细管色谱柱至关重要。
例如，当需要分析一种极性物质时，应选择极性较强的柱子，如螺旋填料柱，其效果要比硅胶柱好。
目标分析物质选择毛细管色谱柱时，应考虑目标分析物质的特性，如分子量、极性、挥发性、稳定性等。
这些特性的不同可以影响到毛细管色谱柱的分离能力和分离效率，从而对分析结果造成影响。
毛细管柱选择规则
要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代，这个想法是非常正确的，因为那个时候，分离度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没办法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。
但是在毛细管色谱时代，分离度不再始终是分析的首选问题。
毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下，选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。
具体选择主要依据以下规则：1）、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3）、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。
4）、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。
但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。
因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分离还是检测。
对于分离困难的样品，首选较小口径的色谱柱；对于含量过低检测困难的样品，首选较大口径的色谱柱。
在没有分析难点的情况下，选择小口径毛细管柱可以缩短柱长，减小分析时间。
下面一张谱图，可以看到不同口径毛细管柱的分离效果。
下面一张表格，是不同口径毛细管柱理论塔板数的参考数据。
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
气相色谱法毛细管色谱柱选择
气相色谱世界
• 四、色谱柱膜厚的选择
• 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.180.25μm，用于绝大多数的分析。
• 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.181.5μm，用于绝大多数的分析。
• 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气 体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液 膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差， 且柱容量较低。
• 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱， 它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。 0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量
气相色谱世界
• 三、色谱柱长度的选择
• 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物， 或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的 色谱柱，以便降低柱头压力。 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能 达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含 有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。
• 一、固定相的选择
• 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力， 改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更 大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以 新的固定相不一定提供更好的总分离度。
• 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器 产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙 基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基 线高度（由于柱流失）的现象。
气相色谱世界
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题1.毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
毛细管气相色谱柱的选择方法
毛细管气相色谱柱的选择方法【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】一、固定相的选择1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。
3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。
5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。
7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。
二、色谱柱直径的选择1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。
0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。
小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。
2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。
与0.25mm内径柱相比，0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。
0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。
三、色谱柱柱长的选择1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。
毛细管色谱柱的选择
1.3 固定液膜厚
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量，随着膜厚的增加,对两个流出时间相近的化合物的分离越好,但是固定相的温度上限降低,柱流失增加。因此,毛细管柱液膜厚度(df)是一个重要的柱参数。
由于毛细管柱具有高分离能力, 在大多数应用在大多数应用方面, 有限数目的固定相就能替代几百种在填充柱中使用的固定相。目前可选择近200种固定液, 但是使用最广泛的仍是侧链为甲基或被其它基团取代的聚硅氧烷类, 如SE-30,OV-1,OV-101,DC-200等。固定相的选择依样品性质而定，一般有如下原则。①相似相容原则：从极性、化学官能团和主要差别来考虑。对非极性组分一般选非极性固定液，如麦氏常数（P）为0或+1；中等极性组分选P为+2或+3；强极性组分选P为+4或+5。官能团相同时相互作用力强，选择性高。另外，当组分主要差别为沸点时，选非极性固定液；当主要差别为极性时选极性固定液。②麦氏常数法：对照组分结构，比较固定液的相常数，值越大则对分离越有利。
毛细管色谱柱的选择和使用。
1 毛细管色谱柱柱型规格与操作条源自的选择依据目前, 市面上的商品毛细管柱品种、规格、牌号繁多, 这给使用毛细管柱的分析人员带来一定困难。其实各供给商产品相互可以替代, 不一定要追求某一特定的商品牌号。在选择毛细管柱时只需考虑以下四个因素: 固定相、内径、膜厚及柱长。
1.1 固定相
（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
1.4 柱长的选择
分辨率与柱长的平方根成正比，且柱长增加出峰时间加长。
如何选择毛细管柱
如何选择⽑细管柱如何选择⽑细管柱⾸先根据分析成份选择固定相，其次根据分析成份的量（常量或微量）选择⽑细管柱的内径和膜厚，然后根据分析成份数⽬的多少决定柱⼦的长度☆固定相序号极性固定相相似固定相使⽤温度范围(℃) 规格主要分析⽤途等温程序升温内径(mm) 长度(m) 膜厚(um)1 ⾮极性 100%聚⼆甲基硅氧烷 SE-30、OV-101、AT-1、BP-1、DB-1、HP-1、Rtx-1、DC-200 -60～325 -60～350 0.25、0.32、0.53 5、10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、3.0、5.0 胺类、烃类、酚类、杀⾍剂、聚氯联苯、硫化物、⾹精和⾹料2 5%⼆苯基-95%⼆甲基硅氧烷聚合物 SE-52、SE-54、AT-5、DB-5ht、BP-5、HP-5、DB-5 -60～325 -60～350 0.25、0.32、0.53 5、10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、3.0、5.0 ⽣物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳⾹化合物、药品3 中等极性 6%氰丙基苯基-94%⼆甲基硅氧烷聚合物 AT-1301、DB-1301、DB-624、Rtx-1301 -20～280 -20～300 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、30、60 0.25、0.40、0.50、0.85、1.0、1.5 杀⾍剂、醇类、氧化剂、亚⽼哥尔类（Aroclors）4 6%氰丙基苯基-94%⼆甲基硅氧烷聚合物 AT-624、DB-VRX、Rtx-624 -20～260 -20～280 0.18、0.25、0.32、0.45 20、30、60、75 1、1.4、1.8、2.55 挥发性卤代化合物5 14%氰丙基苯基-86%⼆甲基硅氧烷聚合物 OV-1701、AT-1701、DB-1701、Rtx-1701 -20～280 -20～300 0.18、0.25、0.32、0.53 5、10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、3.0 杀⾍剂、药品、除草剂、TMS糖、亚⽼哥尔类（Aroclors）6 35%⼆苯基-65%⼆甲基硅氧烷聚合物 AT-35、DB-35、Rtx-35 -20～300 -20～320 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、3.0 胺类、杀⾍剂、药品、亚⽼哥尔类（Aroclors）7 50%⼆苯基-50%⼆甲基硅氧烷聚合物 OV-17、AT-50、DB-17、DB-17ht、Rtx-50、SP-2250 40～260 40～280 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0、1.5 药品、⼄⼆醇、杀⾍剂、甾族化合物8 50%三氟丙基-50%⼆甲基硅氧烷聚合物 DB-210、AT-210、Rtx-200 45～240 45～260 0.18、0.25、0.32、0.53 15、20、25、30 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0 醛类、酮类、有机磷、杀⾍剂、除草剂9 50%氰丙基苯基-50%⼆甲基硅氧烷聚合物 OV-225、AT-225、DB-225、DB-225ms、BP-225、Rtx-225 40～220 40～240 0.18、0.25、0.32、0.53 15、20、25、30 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0 醛类、醇类、⼄酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸10 50%氰丙基-50%⼆甲基硅氧烷聚合物 DB-23、Rtx-2330、SP-2330 40～250 40～260 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5 顺/反脂肪酸异构体11 强极性键合聚⼄⼆醇 PEG 20M、AT-W AX、DB-WAX、Supelcowax 20～250 40～260 0.18、0.25、0.32、0.53 10、15、20、25、30、40、50、60 0.25、0.40、0.50、0.85、1.0、1.5、2.0 醇类、芳⾹族类、⾹精油、溶剂、⼄⼆醇类12 交联聚⼄⼆醇 FFAP、AT-1000、DB-FFAP 60～240 60～250 0.25、0.32、0.53 15、20、25、30、40、50、60 0.2、0.25、0.33、0.4、0.5、1.0 酸类、醇类、醛类、酮类、腈类、丙烯酸酯类13 三氧化⼆铝(Al2O3PLOT) Al2O3/KCl、Al2O3/Na2SO4、AT-Alumina -60～200 -60～200 0.32、0.53 30、50、60 5.0、8.0、16 C1～C6、环丙烷、丙烯⼄炔、丙⼆烯、1,3-丁⼆烯14 分⼦筛(PLOT) AT-Molesieve、HP- PLOT Molesieve -60～300 -60～300 0.32、0.53 15、25、30 12、25、50 永久性⽓体☆内径0.53mm：具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
气相色谱毛细管柱选择理论
气相色谱毛细管柱选择理论摘要：GC具有的快速高效特性使他成为目前解决复杂混合物分离和定量的一种非常有效的方法。
选择一款合适的毛细管柱是至关重要的。
恰当的毛细管柱不但可以保证达到良好的分辨率，同时也可以节约时间，本文是基于气相毛细管柱毛细管柱的选择，供广大化学分析者共同探讨。
气相色谱法以其高超的分离能力、化学热稳定性高、分析速度快、呈化学惰性等特点而广泛应用于石油化工、环境保护、天然产品、食品等领域的复杂有机混合样品的分析。
在药物分析中，气相色谱法作为各国药典收录的常规分析方法用于药品质量的控制，包括鉴别、含量测定、有关物质检查等。
气相毛细管柱是担负气相分离作用的核心，是气相毛细管柱系统的心脏。
能否找到合适的气相色谱毛细管柱，关系到整个分析工作的成败。
掌握毛细管柱选择理论知识对于分析工作者特别是药物分析工作者是非常必要的。
目前市面上的气相毛细管柱比较繁多，但针对毛细管柱的选择原则基本一致。
选择用于分析的最佳毛细管柱是一件难以确定和非常困难的任务。
虽然没有有关毛细管柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些理论来简化此过程，有四个要考虑的主要色谱参数：固定相、内径、长度和液膜厚度。
一、固定相毛细管柱的固定相从理论上首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族被分析物。
随着毛细管柱技术的不断进步，分离度并不是首要考虑的关键因素了，毛细管柱具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。
1）固定相选择性选择性是固定相在区分两种溶质分子在其化学或物理性质方面的差异能力。
当固定相和溶质间的作用力不同时，则可达到分离。
对于类似于聚硅氧烷和聚乙二醇的固定相存在三种作用力：色散力、偶极力和氢键作用力。
①色散力：简单来说就是被分析物的挥发性越好，保留时间就更短。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
毛细管气相色谱分析条件的选择
由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸碱性选择:
碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB
酸性样品：FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜
*毛细管内径的选择
成品分析：小口径0.25mm，0.32mm ，薄液膜
痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm
*汽化温度比样品沸点高20～30℃
*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。
*检测温度》柱温；》120℃（FID）
*分流比小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）
*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）；隔膜清扫气：1～5ml/分
*进样量：0.3～0.5μl
* 定性与定量
定性与填充柱色谱一样，或GC/MS
定量一般用归一法或内标法定量。
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如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
2．气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。
一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。
一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
（2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。
一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。
3．色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。
然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。
注意各接头不要接错。
4．外气路的连接（1）减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。
所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。
将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。
然后旋动调节手柄将余气排掉。
（2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。
采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。
若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。
从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。
（3）外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。
然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
5．色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。
最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。
若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。
二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。
1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。
（1）启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。
有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。
（2）各路温控检查按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
气相色谱固定液的选择（1）固定相 SE-30、OV-1、OV-101组成二甲基硅氧烷极性非极性类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……应用烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等（2）固定相 SE-54、SE-52组成 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷极性非极性类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5……应用药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃（3）固定相 OV-1701组成 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷极性中等极性类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…应用药物、农药、除草剂、TMS糖（4）固定相 OV-17组成 50%苯基甲基硅氧烷极性中等极类似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50……应用药物、农药、甾类等（5）固定相 PEG-20M组成聚乙二醇20M极性极性类似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB……应用醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等（6）固定相 FFAP组成聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性极性类似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000……应用醇、酸、酯、醛、腈（7）固定相 XE-60组成 25%氰乙基甲基硅氧烷极性中极性类似品牌应用酯、硝基化合物（8）固定相 OV-225组成 25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷极性中极性类似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB应用脂肪酸酯、PUFA、Alditol（9）固定相 OV-210组成 50%三氟丙基硅氧烷极性极性类似品牌 DB210、Rtx200……应用极性化合物、有机氯化合物（10）固定相 OV-275组成 0%三氟丙基硅氧烷极性强极性类似品牌 DB210、SP2401、Rtx200……应用极性化合物气相色谱法简介一、色谱和色谱分析本世纪初，俄国植物学家茨维特在研究植物叶色素成分时，将植物色素的石油醚浸取液，倒入装有粉末状CaCO3吸附剂的竖立玻璃管内，然后加入纯的石油醚任其自由流下，结果管柱中被CaCO3吸附的各种植物色素，分成不同颜色的谱带，由此得名“色谱”。
后来的这种方法逐步就用于无色物质的分离、分析，但“色谱”这个名称一直沿用至今。
二、色谱分析的分类色谱分析的分类方法很多，总的来说可分为气相色谱和液相色谱两大类。
结合实际的应用情况，将气相色谱分类归纳如下。
这种气相色谱的分类法，基本上是按气相色谱仪所具有的各种不同功能来分的。
因此对于具有不同色谱柱，检测器和其他组保件的同一台气相色谱仪，往往具有多种功能的用途。
对于主要用于定性、定量分析的所谓分析色谱仪，当它的填充色谱柱中装入固体吸附剂为固定相时，就可作气固色谱分析；而当它的填充色谱柱中装入固定液为固定相时，则可作气液色谱分析；如将填充色谱柱换上毛细管色谱柱并改换相应的进样装置时，就可作毛细管色谱分析；如在色谱仪的进样器前接入裂解装置，即可对一些高聚物进行裂聚物进行裂解色谱分析；如在色谱柱与检测之间装入一个馏分收集器即可作小型制备色谱等等。
三、气相色谱分析的流程及色谱图图13—1是气相色谱分析的流程及色谱图。
N2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气瓶供给，经减压阀（表头a指示瓶压，表头b指示输出压力）减压后进入净化干燥器，以除去载气中杂质和水分，再由针形阀控制载气流量（由流量计指示）和压力（由压力表指示），然后通过汽化室进入色谱柱。
待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。
因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同，从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱。
并进入检测器，检测器得到不同组分的浓度（或质量）变化转变为电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。