薄荷醇糖苷的合成、纯化与表征

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D,L-薄荷醇的合成

D,L-薄荷醇的合成

D,L-薄荷醇的合成王智慧*,赖群萍,吴旭锋(浙江医药股份有限公司,绍兴 312500)摘要:D,L-薄荷醇是重要的萜烯类手性香料,以百里酚为原料,采用自制雷尼镍催化剂进行催化加氢,得到D,L-薄荷醇和其它3对异构体(D,L-薄荷醇收率55%左右);精馏分离出产物中的D,L-薄荷醇,其它3对异构体采用自制的Ni-Cu-Ce-O金属复合物催化剂进行异构化反应,得到D,L-薄荷醇在内的4对薄荷醇异构体产物(D,L-薄荷醇在异构体中占比55%左右),经精馏进而得到D,L-薄荷醇。

其中自制的雷尼镍及金属复合物催化剂制备过程简单且均能回收套用多次,D,L-薄荷醇生产成本低、环境友好。

关键词:D,L-薄荷醇,雷尼镍,催化加氢,金属复合物催化剂,异构化中图分类号:TQ665/TQ656+.1 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2020)12-0006-05 doi:10.19804/j.issn1006-2513.2020.12.002Synthesis of D,L-mentholWANG Zhi-hui*,LAI Qun-ping,WU Xu-feng(Zhejiang Medicine Co.,Ltd.,Shaoxing 312500)Abstract:D,L-menthol is an important terpene chiral perfume. D,L-menthol and other three pairs of isomers were obtained by hydrogenation of thymol with homemade Raney nickel catalyst,and the yield of D,L-menthol was about 55%. D,L-menthol and other three pairs of isomers in the product were separated by distillation. The other three pairs of isomers were isomerized using homemade Ni-Cu-Ce-O metal composite catalysts and obtained four pairs of menthol isomers including D,L-menthol,accounted for about 55% of the isomers,and then obtained D,L-menthol through rectification. The preparation of Raney nickel and metal composite catalyst were simple. All of them can be recycled ,with low production cost and environmental friendliness.Key words:D,L-menthol,raney nickel,catalytic hydrogenation,metal composite catalyst,isomerizationD,L-薄荷醇(消旋薄荷醇)是重要的萜烯类手性香料,特别是L-薄荷醇,因其独特的冰凉效果及清新的薄荷香味,在精细化工、饮料食品和医药领域具有广泛的应用[1-2]。

薄荷醇的制备及对映体拆分研究进展

薄荷醇的制备及对映体拆分研究进展

薄荷醇的制备及对映体拆分研究进展
于丽娟
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2010(000)006
【摘要】l-薄荷醇是目前最有工业价值的手性化合物之一,在医药、食品、化妆品和手性试剂制备等领域广泛应用.天然薄荷醇由于受天气和环境影响,产量和质量波动很大,合成薄荷醇则可以克服以上缺点.本文综合评述并比较了近年来国际上薄荷醇的合成与拆分技术研究的最新进展,并重点介绍了dl-薄荷醇的微生物酶法拆分技术及我们在薄荷醇拆分方面的研究进展.
【总页数】9页(P187-195)
【作者】于丽娟
【作者单位】南通大学生命科学学院,南通,226007
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
【相关文献】
1.L-薄荷醇氧化制备L-薄荷酮及铬废液的处理 [J], 付雨晨;王豪;胡开;吴帆;方瑞琴;汤丽霞
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4.手性农药的对映体拆分及选择性环境行为研究进展 [J], 王青; 黄铮; 徐美蓉; 寇向
龙; 李晓蓉; 李婷
5.l-薄荷醇的制备及检测方法研究进展 [J], 伍怡郦;阚健全
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香料前体香叶醇_D_葡萄糖苷的合成_纯化与表征 - 副本

香料前体香叶醇_D_葡萄糖苷的合成_纯化与表征 - 副本

作者简介:王颖(1969-),女,安徽建筑工业学院化学实验中心主任、实验师。

E-m ai:l tli ai@j j nu .edu .cn 通讯作者:李爱军收稿日期:2006-02-15第22卷第3期2006年5月V o l .22,N o .3M ay ,2006香料前体香叶醇-B -D -葡萄糖苷的合成、纯化与表征The synthesis ,purificati o n and charact erizati o n of a fl a vor precursorof gerany-l B -D -gl y cosi d e王 颖1WANG Ying1杨锡洪2YANG X i -hong2李爱军3LI A i -jun3(1.安徽建筑工业学院材料系,安徽合肥230022;2.广东海洋大学食品科技学院,广东湛江 524025;3.暨南大学食品科学与工程系,广东广州 510632)(1.M ater ialD e p ar t m ent of A nhui Instit u te of A rchitecture and Industry,H efei ,A nhui 230022,China ;2.T he School of Food Science and T echno logy,Guangdong O cean U ni ver sit y,Zhanjiang,Guangdong 524025,China ;3.T he Schoo l of F ood S cience and E ngineer i ng,J i N an Un i ver sit y,Guangzhou,G uangdong 510632,China )摘要:为了开发热稳定型香原料,采用改进的K oen i gs -kno rr 法立体选择性地合成了香叶醇-B -D-葡萄糖苷(G e rany -l B -D-G lyco si de ,GGLY );以反相液相色谱法(R everse Phase HPLC ,R P -HPLC)检测并确定最优反应条件;硅胶柱层析梯度洗脱分离制备样品,产物纯度达99.2%;然后综合I R 、LC /M S /M S 、1H NM R 、13C NM R 进行结构鉴定,确证制备的产物为香叶醇糖苷。

气相色谱法测定滤棒用薄荷香精中薄荷醇

气相色谱法测定滤棒用薄荷香精中薄荷醇
1 试验部分
1. 1 仪器与试剂 GC9790 气相色谱仪 ; H Y22 调速多用振荡器 。 正十七烷 (纯度大于 98 %) ;异丙醇 、薄荷醇为
分析纯 。 1. 2 色谱工作条件
色谱柱为 CS205 毛细管柱 (30 m ×0. 32 mm) ; 载气为高纯氮气 ; 进样口温度为 250 ℃; 柱前压为 0. 1 M Pa ;柱箱温度 175 ℃,保持 2. 3 min ,以 15 ℃ ·min - 1 的速度 ,升温到 205 ℃,并保持 1. 7 min ;注 样器温度 250 ℃; FID 检测器温度 250 ℃;进样体积 为 2. 0μL 。 1. 3 标准溶液和样品的制备 1. 3. 1 标准溶液的制备
称取薄荷香精于 50 mL 烧瓶中 ,加入异丙醇溶 剂 20 mL ,振荡 3 h ,并静置 24 h ,让薄荷醇从香精中 充分释放 。
收稿日期 : 2006211216
2 结果与讨论
2. 1 目标物的确定 由薄荷香精样品的气相色谱图 (图 1) 可以看
出 ,保留时间为 1. 198 min 的色谱峰 (峰 1) 为溶剂 峰 ,保留时间为2. 085 min的色谱峰 (峰 2) 为薄荷醇 峰 ,保留时间为 5. 748 min 的色谱峰 (峰 3) 为内标 峰 ,而且薄荷醇的色谱峰与溶剂和内标物等成分的 峰分离 完 全 , 各 峰 形 对 称 且 尖 锐 , 可 以 进 行 定 量 分析 。
按色谱工作条件对薄荷醇溶液 (薄荷醇含量为 0. 859 g ·L - 1 ) 进行 6 次平行测定 ,测得相对标准偏 差为 2. 6 %。按试验方法制备样品溶液 ,加入薄荷 醇标准 ,进行回收试验 ,结果见表 1 。测定结果表 明 :不同质量浓度薄荷醇的回收率在96 . 95 %~

一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法[发明专利]

一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811306570.8(22)申请日 2018.11.05(71)申请人 华宝香精股份有限公司地址 851418 西藏自治区拉萨市经济技术开发区格桑路投资大厦6层(72)发明人 郭亚勤 邬帅帆 黄艳 (51)Int.Cl.C07H 1/00(2006.01)C07H 15/207(2006.01)(54)发明名称一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法(57)摘要本发明公开了一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其特征在于:结构式如下:;本发明以薄荷醇为原料,与溴代四乙酰基葡萄糖进行反应得到薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品,不需要经过提纯,可直接进行下一步脱保护基反应,最终产品经过简单的活性炭脱色和溶剂洗涤后即可得到薄荷醇葡萄糖苷。

本发明中的工艺简单,条件温和,操作方便,收率高,适合工业生产。

权利要求书2页 说明书3页 附图1页CN 109320562 A 2019.02.12C N 109320562A1.一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其结构式如式(1)所示:(1)。

2.如权利要求1所述的一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其特征在于按如下步骤进行:步骤1:在反应容器中加入薄荷醇、4A分子筛、碳酸银、溴代四乙酰基葡萄糖如式(2)所示、有机溶剂,避光反应,反应结束后,过滤除去固体,滤液经浓缩得到薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品,不需要经过提纯可直接用于下一步反应,薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷的结构式如式(3)所示:(2);(3);步骤2:将步骤1所获得的薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品溶解于甲醇中,加入甲醇钠反应,反应结束后,调节溶液pH至中性,经活性炭脱色后,过滤,滤液浓缩除去甲醇,剩余固体用少量有机溶剂洗涤,经过滤,干燥,得到薄荷醇葡萄糖苷。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:步骤1中薄荷醇、4A分子筛、碳酸银、溴代四乙酰基葡萄糖、有机溶剂无投料先后顺序,可一次性加入反应容器中。

一种糖苷化合物及其制备方法和应用[发明专利]

一种糖苷化合物及其制备方法和应用[发明专利]

专利名称:一种糖苷化合物及其制备方法和应用专利类型:发明专利
发明人:程薇颖,程青格
申请号:CN202010032899.0
申请日:20200113
公开号:CN111116685A
公开日:
20200508
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及化学与医药技术领域,公开一种具有高活性免疫抗癌作用的糖苷类似物,通过在侧链上引入多个羟基,加强糖苷化合物与受体蛋白间的氢键相互作用,提高糖苷化合物与CD1d的亲和力,提高其免疫抗癌活性。

本发明还公开了其制备方法及其在免疫抗癌中的应用。

动物实验表明,本发明的糖苷化合物能够增加血液中的淋巴细胞和单核细胞含量,抑制肿瘤的大小和/或迁移。

申请人:郑州市御合源生物科技有限公司
地址:450000 河南省郑州市郑东新区平安大道尚德街北永和龙子湖中央广场2单元15层1514号国籍:CN
代理机构:北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人:郭智
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一种香蒲新苷制备液相色谱分离方法[发明专利]

一种香蒲新苷制备液相色谱分离方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811406252.9(22)申请日 2018.11.23(71)申请人 宝鸡市辰光生物科技有限公司地址 721099 陕西省宝鸡市渭滨区西凤路2号(72)发明人 唐少旗 豆文科 蔡洋 (74)专利代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429代理人 石淑珍(51)Int.Cl.C07H 1/08(2006.01)C07H 17/07(2006.01)(54)发明名称一种香蒲新苷制备液相色谱分离方法(57)摘要本发明公开了提供一种包括醇提浓缩、大孔树脂柱层析、制备液相色谱纯化的香蒲新苷制备液相色谱分离方法,然后将香蒲新苷精品用甲醇溶解、过滤、减压蒸干,然后用溶剂重结晶放置至室温,最后过滤、烘干后得到高纯度香蒲新苷单体,从蒲黄中得到高纯度香蒲新苷单体经过HPLC检测纯度大于99.0%,该方法可控,可以连续规模化生产,并克服了传统方法上正相硅胶色谱柱和溶剂萃取的操作繁琐、分离周期长、环境污染严重的缺点,减少了易挥发溶剂的使用,对环境更加友好,效率更高。

权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 110016062 A 2019.07.16C N 110016062A1.一种香蒲新苷制备液相色谱分离方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一:醇提浓缩以蒲黄为原料,经醇提浓缩得到蒲黄提取液;步骤二:大孔树脂柱层析将步骤一所述蒲黄提取液加入大孔树脂柱中层析,经洗脱后得到香蒲新苷粗品;步骤三:制备液相色谱纯化将步骤二所述香蒲新苷粗品通过制备液相色谱仪进行纯化,即采用反相C18色谱柱经流动相等度洗脱,再经后处理得到香蒲新苷精品;步骤四:将步骤三所述香蒲新苷精品经甲醇溶解、过滤、减压蒸干,然后用溶剂重结晶,最后经过滤、烘干得到高纯度香蒲新苷单体。

2.如权利要求1所述的一种香蒲新苷制备液相色谱分离方法,其特征在于,在步骤一中,将干燥的蒲黄粉碎后与醇溶液混合提取,其中蒲黄与醇溶液的固液比为1:3~1:10,待提取完全后将提取液采用离心机进行离心处理,然后将离心后的溶液在40~60℃下进行真空旋转蒸发除醇,得到蒲黄提取液。

薄荷醇的提取与应用

薄荷醇的提取与应用

薄荷醇的应用
食品领域
薄荷醇的清凉香气使 其成为许多食品的理 想添加剂。在口香糖 、糖果、饮料等食品 中添加薄荷醇,可以 增加口感清爽度和风 味。此外,薄荷醇还 可用于制作调味料、 酱料等,为烹饪带来 更多变化
薄荷醇的应用
香料领域
薄荷醇在香料领域的应用也十分广泛。它是一种重要的 合成香料,常用于香水、化妆品、洗浴用品等产品的制 造。薄荷醇的清凉香气能够给人带来清新宜人的感觉, 是许多化妆品和洗浴产品的常用成分。此外,薄荷醇还 被用于制作驱蚊剂、空气清新剂等产品,具有天然环保 的特点
2
薄荷醇的提取
薄荷醇的提取
薄荷醇的提取主 要通过以下步骤
薄荷醇的提取
原料准备:选取新鲜薄荷
叶,清洗干净,晾干 1
粉碎:将薄荷叶粉碎成粉 2

提取:将粉末浸泡在有机
溶剂中(如石油醚、乙醚 3
等),进行搅拌和萃取
过滤:过滤掉萃取后的残
4 渣,得到薄荷醇的有机溶
剂溶液
分离纯化:通过蒸馏、结
5 晶等方法,将薄荷醇从有
结论
除了上述提到的应用领域,薄荷 醇还可以用于其他领域。例如, 薄荷醇可以用于制作润滑剂、防 锈剂等工业产品,以及用于制作 杀虫剂、驱虫剂等农药产品。此 外,薄荷醇还可以用于制作香烟、 电子烟等产品的添加剂,以提高 产品的口感和品质
在制备薄荷醇时,可以采用不同 的提取方法,如溶剂提取法、蒸 馏法、超临界流体萃取法等。其 中,溶剂提取法是最常用的方法 之一,但存在提取效率不高、溶 剂残留等问题。蒸馏法可以获得 高纯度的薄荷醇,但需要高温高 压条件,能耗较高。超临界流体 萃取法具有提取效率高、溶剂残 留少等优点,是一种较为理想的 制备方法
结论
-

薄荷醇的合成及旋光异构体的拆分

薄荷醇的合成及旋光异构体的拆分

薄荷醇的合成及旋光异构体的拆分
薄荷醇是一种植物性的醇类物质,它的结构类似于乙醇,但它具有一个芳香性的气味。

薄荷醇的合成可以采用多种不同的方法,其中最常用的是由乙烯和氢氧化钠的反应来实现的。

在这种反应中,乙烯发生加成反应,形成乙烯酮,然后在氢氧化钠的催化作用下,乙烯酮经过水解而变成薄荷醇。

薄荷醇具有两种旋光异构体,即(+)-薄荷醇和(-)-薄荷醇,其中(+)-薄荷醇是一种顺旋异构体,(-)-薄荷醇是一种逆旋异构体。

这两种旋光异构体的拆分可以通过植物性的拆分剂或者酸性溶剂来实现,拆分剂可以有效地将(+)-薄荷醇和(-)-薄荷醇分离开来,而酸性溶剂可以使(+)-薄荷醇和(-)-薄荷醇分解成更小的分子,从而实现它们的拆分。

薄荷醇超临界co2提纯的工艺

薄荷醇超临界co2提纯的工艺

薄荷醇超临界co2提纯的工艺
薄荷醇超临界CO2提纯的工艺主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:首先需要准备薄荷醇原料,确保其纯度和质量符合要求。

同时,也需准备超临界CO2作为提取介质。

2. 预处理:薄荷醇原料需要经过一系列的预处理步骤,如除杂、去水、浓缩等,以提高提取效率和纯度。

3. 超临界CO2提取:将预处理后的薄荷醇原料与超临界CO2
混合,并在一定的温度和压力条件下进行提取。

超临界CO2
能够渗透进入薄荷醇中,将其中的目标组分溶解出来。

4. 分离和回收:经过提取的混合物需要进行分离和回收。

一般的方法是通过减压或者改变温度来改变超临界CO2的溶解度,使其与目标组分分离出来。

然后,通过蒸馏、冷凝或其他技术手段,分离和回收薄荷醇及超临界CO2。

5. 精制处理:为了提高薄荷醇的纯度,还需要进行进一步的精制处理。

这包括吸附、析出、结晶等工艺,以去除残留的杂质或未完全分离的组分。

6. 产品收集和储存:最后,收集经过提纯的薄荷醇产品,并进行储存和包装,以优化产品的质量和保存性能。

以上是薄荷醇超临界CO2提纯的一般工艺流程,具体的操作
条件和步骤可以根据实际情况进行调整和优化。

薄荷醇结构

薄荷醇结构

薄荷醇结构
摘要:
1.薄荷醇简介
2.薄荷醇结构的基本组成
3.薄荷醇的生物活性及应用
4.薄荷醇的研究进展与展望
正文:
薄荷醇,又称薄荷脑,是一种天然薄荷中提取的化合物,具有清新的香味,广泛应用于饮料、糖果、口香糖等食品以及日化产品中,赋予产品清凉感。

薄荷醇的结构主要由5 个碳原子、11 个氢原子和1 个氧原子组成。

具体结构为:一个环戊烷基,其上连接一个甲基,甲基上有一个羟基。

这种结构使得薄荷醇具有特殊的化学性质和生物学活性。

薄荷醇具有多种生物活性,包括清凉感、抗炎、镇痛、抗肿瘤等。

其中,清凉感是薄荷醇最为人所知的作用。

当薄荷醇与皮肤或粘膜接触时,能够刺激冷感受器,产生清凉的感觉。

此外,薄荷醇还具有抗炎、镇痛作用,对于轻度疼痛和炎症具有缓解作用。

近年来,薄荷醇的抗肿瘤作用也引起了科学家的关注,研究发现,薄荷醇能够抑制肿瘤细胞的生长和扩散。

薄荷醇的应用领域非常广泛,除了食品和日化产品外,还应用于医药、农业等领域。

随着对薄荷醇研究的不断深入,未来有望开发出更多具有更高生物活性和更低毒副作用的薄荷醇衍生物,进一步拓宽薄荷醇的应用范围。

总之,薄荷醇作为一种具有特殊香味和多种生物活性的化合物,其在食品、日化、医药等领域的应用前景十分广阔。

薄荷醇的系统命名

薄荷醇的系统命名

薄荷醇的系统命名薄荷醇,化学式为C10H20O,是一种有机化合物,属于醇类物质。

它是一种无色液体,具有清凉的薄荷香味,常用于食品、药品、化妆品等领域。

薄荷醇具有多种特性和应用,下面将对其进行详细介绍。

1. 薄荷醇的制备薄荷醇通常通过薄荷脑的还原反应来制备。

薄荷脑是薄荷油中的主要成分,经过还原反应可以得到薄荷醇。

制备过程中需要使用还原剂,常用的还原剂有氢气、催化剂或金属钠。

制备薄荷醇的反应条件需要控制得当,以确保产率和纯度。

2. 薄荷醇的理化性质薄荷醇是一种具有醇基的有机化合物,具有一定的溶解性和挥发性。

它在常温下为无色液体,有强烈的薄荷香味。

薄荷醇的熔点为-50℃,沸点为214℃。

它可以溶解于水、乙醇和醚类溶剂中,但溶解度较低。

薄荷醇具有光学活性,在化学反应中会表现出手性选择性。

3. 薄荷醇的应用薄荷醇具有广泛的应用领域,主要体现在以下几个方面:(1)食品行业:薄荷醇常被用作食品添加剂,用于增加食品的香味和口感。

它可以被添加到糖果、口香糖、口腔清新剂等产品中,赋予其清凉的薄荷香味。

(2)药品行业:薄荷醇具有镇痛、解热、止痒等功效,常被用于制备药物。

它可以用于口腔护理产品、皮肤药膏、止痛贴等药品中,用于缓解口腔不适、皮肤瘙痒等症状。

(3)化妆品行业:薄荷醇被广泛应用于化妆品中,用于调节产品的香味和清凉感。

它可以添加到洗发水、护发素、沐浴露等产品中,给人清爽的感觉。

(4)农药行业:薄荷醇具有杀虫、杀菌的作用,常被用作农药的成分。

它可以用于农作物的保护,防止病虫害的发生。

4. 薄荷醇的安全性薄荷醇在一定浓度下是安全的,但过量使用可能会引起不适。

在食品和药品中使用时,需要严格控制添加量,以确保产品的安全性。

对于过敏体质的人群,使用薄荷醇的产品时需要注意可能的过敏反应。

薄荷醇作为一种常用的有机化合物,具有广泛的应用前景。

它的独特香味和清凉感使其成为许多产品中不可或缺的成分。

然而,在使用薄荷醇的产品时,我们也需要注意适量使用,以避免不必要的不良反应。

【CN110007016A】一种测定合成薄荷醇中L薄荷醇光学纯度的方法【专利】

【CN110007016A】一种测定合成薄荷醇中L薄荷醇光学纯度的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910131008.4(22)申请日 2019.02.20(71)申请人 云南中烟工业有限责任公司地址 650231 云南省昆明市红锦路367号(72)发明人 司晓喜 朱瑞芝 刘志华 张凤梅 汤建国 王昆淼 尤俊衡 王凯 唐石云 刘春波 申钦鹏 何沛 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限公司 53100代理人 金耀生 亢能(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/60(2006.01)(54)发明名称一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法(57)摘要本发明涉及一种测定合成薄荷醇中L -薄荷醇光学纯度的方法,属于分析化学领域,包括如下步骤:样品处理、采用气相色谱仪进行测定溶解液的气相色谱图和计算L -薄荷醇光学纯度。

该方法使用的仪器简单,操作方便,结果准确,可以准确得到L -薄荷醇的光学纯度,同时获得其他薄荷醇光学异构体的比例,可以用于合成薄荷醇的品质控制,指导薄荷醇的合成和分离。

权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 110007016 A 2019.07.12C N 110007016A1.一种测定合成薄荷醇中L -薄荷醇光学纯度的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1)、样品处理准确称量一定量的合成薄荷醇,加入合适的溶剂溶解,得到溶解液;步骤(2)、采用气相色谱仪测定溶解液的气相色谱图气相色谱检测条件如下:色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联,第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接;进样口温度:180~200℃;载气:氦气,纯度≥99.999 %,柱流量:恒流1.0 ~2.0 mL/min;进样量:1 μL;不分流进样或分流进样,分流比5:1~50:1;升温程序:初始温度60~100℃,然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃,并保持5~20 min,再以1~2℃/min的速率升温至130 ℃,最后以10℃/min的速率升温至200 ℃,保持5min;氢火焰离子检测条件如下:氢火焰检测器,检测器温度250~275℃;氢气流速30~40 mL/min;空气流速400~450 mL/min;尾吹气流速20~40 mL/min;步骤(3)、计算L -薄荷醇光学纯度根据检测结果分别得到L -薄荷醇、D -薄荷醇、L -新薄荷醇、D -新薄荷醇、L -异薄荷醇、D -异薄荷醇、L -新异薄荷醇、D -新异薄荷醇8个薄荷醇光学异构体的峰面积响应值,以L -薄荷醇的峰面积响应值除以8个薄荷醇光学异构体峰面积响应值的总和,计算得到L -薄荷醇的比例,即为L -薄荷醇的光学纯度。

(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇的合成表征

(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇的合成表征

(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇的合成表征麦尔布合.阿布都热西提;迪丽菲嘎尔.阿布都热一木【期刊名称】《化学试剂》【年(卷),期】2007(29)9【摘要】以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇及其反向异构体(+)-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇,总产率88%。

其结构用1HNMR和13CNMR进行了表征。

【总页数】3页(P539-540)【关键词】(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇;R-(+)-长叶薄荷酮;手性试剂;合成;表征【作者】麦尔布合.阿布都热西提;迪丽菲嘎尔.阿布都热一木【作者单位】新疆师范大学生命科学与化学学院【正文语种】中文【中图分类】O625【相关文献】1.(1R,4S,5S)-6-环己基-4-[(1R,2S,5R)-5-甲基-2-异丙基环己氧基]-3-氧杂-6-氮杂双环[3.1.0]-2-己酮的合成及结构表征 [J], 康海霞;傅玉琴;白静;徐凤娟;邹大鹏2.螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构 [J], 范雪娥;傅玉琴;王建革;黄华鸣;陈庆华3.(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基苯)薄荷醇的合成表征 [J], 麦尔布合·阿布都热西提4.(-)-1R,2S,5R-8-(4-溴苯)薄荷醇的合成与表征 [J], 麦尔布合.阿布都热西提;迪丽菲嘎尔.阿布都热一木5.4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜/1,4-二苯氧基苯/对苯二甲酰氯三元共缩聚物的合成与表征 [J], 吴方娟;宋才生;谢光亮;廖贵红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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第2 5卷 第 5期 20 0 6年 9月
食 品 与 生 物 技 术 学 报
J u n lo o d S in ea d Bi tc n l g o r a fF o c e c n o e h o o y
Vo _ 5 NO 5 l2 . Sp e . 2 0 06
M GLY. ,
Ke r s lv rp e u s r y wo d :fa o r c r o ;m e t y— l c s d ;s n h s s i iy h r c e ia i n n h l y o i e y t e i ;p ̄ f ;c a a t rz to g r
Th y h s s e S nt e i ,Pu iy a d Ch r c e i a i n o o a o e u s r r n a a t r z to fa Co lFl v r Pr c r o t
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文章 编 号 : 6 31 8 ( 0 6 0 —0 20 1 7 — 6 9 2 0 ) 50 7 — 5
薄荷醇糖 红
有 限公 司 , 上海 2 1 2 ) 0 8 1
罗 昌 荣 王 光 雨 汤 坚 ¨ , ,
( .江南大 学 食 品科 学 与安全教 育部 重 点实验 室, 1 江苏 无锡 2 4 3 ;. 宝食用香 精香 料( 10 62 华 上海)
最优反 应条件 。采 用硅 胶低 压 柱层析 梯度 洗脱分 离制备样 品 , 物 纯度达 到 9 . , 产 9 2 综合 I L / R、 C
MS MS NMR、 — / 、H— C NMR进行 结构 鉴定 , 确证制备 的产物 为 薄荷 醇糖 苷 。
关键词 : 料前体 ; 香 薄荷 醇糖 苷 ; 合成 ; 纯化 ; 征 表 中图分类 号 : 6 . TS2 4 3 文献标 识码 : A
a he e a e n t e e u t fo c iv d b s d o h r s l s r m Re e s h s HPLC ( — P vre p ae RP H LC) An hg u i . d a i h p rt y
( 9 2/ 9 . )M G Y wa oae ylw p es r oi e c rmao rp y 9 6 L s s ltdb rsu esl ag l ho tga h .Th tr l s h n i o c e maei e a wa t c aatr e y if rd s eto c p (R) iud c rmao rp / mass e t ga h mas h rcei db nr e p cr so y I ,l i ho t ga h z a q s p cr rp / o s seto rp ( C MS M S , H— R a d C NMR, lrs l dctdt a temaeil a p crg a h L / / ) NM n - al e ut i i e h t h tr s sn a aw
薄荷醇, 以其 特 有 的薄 荷 风 味 给人 以 清新 、 凉 爽 的感 觉 , 为 一种 重 要 的香 原 料 , 泛 应 用 于 医 作 广 药、 草、 烟 日用化 工 、 品配 料 中。但 因其 挥 发 性 较 食 强 , 温条件下 不稳 定 , 高 导致 留香 时 间短 , 一 定 程 在
摘 要 : 了开发 热稳 定的 、 凉型香原料 , 用 改进 的 Ko ng— n r 法 立体 选择 性 的合 成 了薄 为 致 采 e isk o r
荷醇一一 - 8I 葡萄糖苷 ( n h l 一 - yo ie MG Y) 以反 相 液相 色谱 法( P HP C 检 测 并确定 ) Me ty一 D Glc s , 8 d L ; R— L )
XI Wa - u , GU a — o g , E n c i Xio h n LUO C a g r n W ANG a g y h n —o g , Gu n — u , TANG in。 Ja
( . Ke L b r t r f Fo d S i n e a d S f t , M i it y o u a i n S u h r n te 1 y a o ao y o o ce c n aey n sr f Ed c t , o t e n Ya g z Un v r i o i e st y。 W u i x
b h y t e mo iid Ko n g — n r e h d I h s t d df e e i s k o r m t o . n t i s u y, a o t a r a t n o d t n wa n p i l e c i c n ii s m o o s
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