食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定
水产品中十二烷基苯磺酸钠的测定-HPLC法
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超高效液相色谱串联质谱法测定餐饮具中烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂残留量的研究
超高效液相色谱串联质谱法测定餐饮具中烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂残留量的研究王清燕（泉州市产品质量检验所，福建泉州 362000）摘 要：目的：采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立餐（饮）具中烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂残留量的分析方法。
方法：对色谱质谱条件进行优化后，通过加标回收实验、实际样品的测定等方式验证方法的精密度和准确度。
结果：烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂在20～1 000 μg·L-1呈良好的线性关系（r＞0.999），检出限为2.1 μg·L-1。
结论：加标回收率与实验室内变异系数均满足检测要求。
关键词：烷基苯磺酸钠；阴离子表面活性剂；高效液相色谱串联质谱法；餐（饮）具Study on Determination of Sodium Alkyl Benzene Sulfonate Anionic Surfactant Residue in Tableware by Ultra-HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem MassSpectrometryWANG Qingyan(Quanzhou Product Quality Inspection Institute, Quanzhou 362000, China) Abstract: Objective: To establish a method for the determination of sodium alkyl benzene sulfonate anionic surfactants in food and beverage by ultra high performance liquid chromatography with triple quadrupole mass spectrometry. Method: After the conditions of chromatographic mass spectrometry were optimized, the precision and accuracy of the method were verified by standard recovery experiment and actual sample determination. Result: The anionic surfactants of sodium alkyl benzene sulfonate showed a good linear relationship (r＞0.999) in the range of 20～1 000 μg·L-1, and the detection limit was 2.1 μg·L-1. Conclusion: The recovery rate of added standard and the coefficient of variation in laboratory can meet the detection requirements.Keywords: sodium alkyl benzene sulfonate; anionic surfactant; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; tableware烷基苯磺酸钠是常见的一种阴离子表面活性剂，是洗涤剂、乳化剂和起泡剂的基本原料，广泛应用于各种各类日化用品，如餐（饮）具洗涤剂、洗衣粉的生产过程。
面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定
在实训过程中如果将典型病例的影像学图片利用扫描仪及图像处理软件进行编制按教学内容对影像资料进行分类建立电子阅片库并将实训教学内容的影像及文字图像进行处理放在校园网上与教材配套使用可大大提高教学效果拓宽学生学习空间培养医学影像专业学生临床工作能力为其就业打下坚实的基础
Ｖ０． ８ ０１ Ｎｏ７ １ ２ ０ ２ ．
表 １ 样品 中十二烷基苯磺酸钠回收率实验
浸渍液制备方法 ： １０ ｌ ０ 乙醇溶液置于 ２ ０ １ 取 ０ｍ ％ ５ ５ｍ 分液 漏 斗中， ２滴酚酞指示剂 ， 加 逐滴 加入 ０２ ｌ ａ Ｈ溶液 ， ． ／ＮＯ ｍｏＬ 使 溶液呈红色。再加入 Ｏ１ ｏ ＬＨＳ ． ｌ ２Ｏ 溶液 ， ｍ／ 使红色刚好褪去。加 入 ０２ ｌ 甲蓝溶液 ，５ ｌ ． 亚 ｍ ｍ 氯仿 ， 振摇 ０５ ｉ 后静置分层 ， ．ｒ ｎ ａ 弃去 氯仿层。 再加入 ５ 氯仿处理一次。 甲蓝溶液制备方法 ： ｍｌ 亚 称取
积 ， 引起小 白 鼠白细胞显 著降低 『 血清乳 酸脱氢酶 同功 酶 能 ｌ １ 、 （Ｄ Ｌ ＨＸ） 活性 明显升 高【， 氧化物 歧化 酶（ Ｏ 活 性 明显 降 ＇超 Ｊ Ｓ Ｄ）
ｐ ￣ ， ５ Ｈ ８ ９ 于 ０℃干燥箱 中放置 １ｍｉ 取出稍冷 ， 双层滤纸过 ０ ｎ ； 用
滤， 以浸渍液洗涤滤渣 ３ 次后 ， 用浸渍液定容至 ５ｍ 。 ０ｌ
12烷基苯磺酸皂化值
12烷基苯磺酸皂化值十二烷基苯磺酸的皂化值是指十二烷基苯磺酸在一定条件下与钠氢氧化物反应生成胶体溶液所需的钠氢氧化物的量。
它是衡量十二烷基苯磺酸的表面活性剂性能的重要指标之一。
烷基苯磺酸是一类重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、湿润剂等领域。
而十二烷基苯磺酸是其中一种常见的烷基苯磺酸衍生物，其皂化值的测定对于评价其表面活性剂性能具有重要意义。
皂化是指酯类化合物与碱发生水解反应生成相应的酸盐和醇。
在烷基苯磺酸皂化值的测定中，通常选用的碱是氢氧化钠。
具体的实验步骤如下：首先，将已知质量的烷基苯磺酸溶解于乙醇中，加入适量的酚酞指示剂，然后逐滴加入已知浓度的氢氧化钠溶液。
当溶液从红色变为粉红色时，记录所耗的氢氧化钠溶液体积，即为皂化值。
烷基苯磺酸的皂化值与其分子结构有关。
烷基苯磺酸的烷基链越长，其分子量越大，皂化值就越高。
这是因为烷基链越长，分子中的羧基与氢氧化钠反应的位点越多，所需的氢氧化钠量就越多。
此外，烷基苯磺酸的苯环部分对皂化值的影响较小。
烷基苯磺酸皂化值的大小与其表面活性剂性能密切相关。
表面活性剂是一类分子中同时具有疏水性和亲水性的物质，它们能够在界面降低表面张力，从而改善液体间的相互作用。
皂化值越高，表明烷基苯磺酸分子中的羧基越多，其分子在水中的亲水性越强，表面活性剂性能越好。
因此，烷基苯磺酸皂化值的测定可以用来评价其作为表面活性剂的性能。
烷基苯磺酸的皂化值还可以用来表征其在洗涤剂中的清洁能力。
洗涤剂中的表面活性剂能够将油脂和污垢包裹在水分子中形成胶束，从而使其分散在水中并被带走。
皂化值越高的烷基苯磺酸能够更好地降低油脂和污垢的表面张力，从而提高洗涤剂的清洁能力。
烷基苯磺酸皂化值的测定还可以用来控制烷基苯磺酸的生产过程。
生产烷基苯磺酸时，通过控制反应条件和反应物的比例，可以得到不同皂化值的烷基苯磺酸。
根据不同的用途需求，可以选择合适的烷基苯磺酸皂化值，从而调整产品的性能。
烷基苯磺酸的皂化值是评价其作为表面活性剂的性能的重要指标之一。
电导法测定十二烷基苯磺酸钠的C.M.C值
电导法测定十二烷基苯磺酸钠的C.M.C值作者指导老师摘要本文采用电导法测定十二烷基苯磺酸钠的C. M. C，通过测定20℃时不同浓度的十二烷基苯磺酸钠水溶液的电导率，以电导率对浓度作曲线图，在临界胶束浓度（c= 1.6mol·m-3）附近，曲线有明显的转折点，与文献数据吻合。
说明所测的数据基本可靠，用电导法测定表面活性物质的临界胶束浓度不失为一种简单可靠的方法.关键词电导法，十二烷基苯磺酸钠，临界胶束浓度引言表面活性物质在临界胶束浓度（Critical micelle concentration，简写为C. M. C)附近，不仅溶液的表面张力有显著的变化，其它物理性质如电导率、渗透压、蒸气压、光学性质、去污能力及可溶性等皆产生很大差异。
这些现象与表面活性物质的基本性质有着密切关系，要充分发挥表面活性物质的作用，必须使表面活性物质的浓度稍大于C. M. C，所以测定表面活性物质的C. M. C 显得非常重要。
1实验部分1.1仪器药品DDS-11A型电导率仪（1台），恒温槽（1台），铂黑电导电极（1个），容量瓶（250ml，1个；50ml，9个），移液管（50ml，1只），烧杯（50ml，1个），电子天平，玻璃棒，十二烷基苯磺酸钠（A.R.），电导水，滤纸。
1.2实验原理表面活性物质的浓度足够大时，液面上挤满一层定向排列的表面活性物质的分子，形成单分子膜。
在溶液本体则形成具有一定形状的胶束（micelle），它是由几十个或几百个表面活性物质的分子，排列成憎水基向里和亲水基向外的多分子聚集体，胶束中许多表面活性物质分子的亲水基基团与水分子相接触；而非极性基则被包在胶束中，几乎完全脱离了与水分子的接触。
因此胶束在水溶液中可以比较稳定的存在。
这相当于图中曲线的转折处。
我们把形成一定形状的胶束所需表面活性物质的最低浓度称为临界胶束浓度，以C.M.C表示。
实验表明，C.M.C不是一个确定的值，而常表现为一个窄的浓度范围。
十二烷基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及其影响因素分析
十二烷基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及其影响因素分析1.前言十二烷基苯磺酸钠，分子式：C18H29NaO3S，固体，白色或淡黄色粉末，溶解性，易溶于水，易吸潮结块，无毒，阴离子型表面活性剂。
烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用，价格低廉。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，但对环境污染程度小。
【1】烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的阴离子表面活性剂。
烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。
但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。
二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。
本实验采用电导法测定十二烷基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度，2.实验内容2.1实验原理由具有明显“两亲”性质的分子组成的物质称为表面活性剂。
这一类分子既含有亲油的足够长的（大于10 个碳原子）烷基，又含有亲水的极性基团（离子化的）。
表面活性剂溶入水中后，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两互相把亲油基团聚拢而分散在水中。
当溶液浓度增加到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”。
一胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度，以CMC(critical micelle concentration)表示。
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程01-完成
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程1目的规范十二烷基硫酸钠检验操作。
2范围适用于十二烷基硫酸钠的检验。
3职责质检部对本规程的实施负责。
4定义N/A5程序5.1性状本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。
本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。
5.2检查5.2.1碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得过0.60ml。
5.2.2氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH值至6.5-10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mo/L）相当于5.844mg的NaCl。
5.2.3硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml 加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500-600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。
5.2.4未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正已烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正已烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。
本品含未酯化醇不得过4.0%。
5.2.5重金属取本品1.0g，依法检查（《重金属检查法标准操作规程》第二法），含重金属不得过百万分之二十。
5.2.6总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，冷却，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。
本品含总醇量不得少于59.0%。
吉林省食品安全地方标准面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱荧光检测器法编制说明
《面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》编制说明吉林省松原市食品药品检验所二〇一二年十月目录一、研究背景 (3)二、任务来源 (4)三、制定标准的必要性和意义 (4)四、标准制定的主要过程 (4)五、制定标准的原则和依据 (5)六、标准主要条款的说明 (5)1、标准的名称 (5)2、标准的范围 (5)3、方法原理 (5)4、前处理条件 (6)5、仪器分析条件 (6)6、线性范围 (6)7、检出限 (7)8、准确度、精密度 (7)七、方法验证及结论 (8)八、试剂样品测定 (9)九、本标准作为强制性地方标准的建议 (10)十、贯彻标准要求和措施建议 (10)十一、参考文献 (11)一、研究背景目前，在全国范围内，面制食品中非法添加洗衣粉来发泡和漂白已成为行业潜规则，非法添加洗衣粉之所以能让湿面团发泡，是其主要成分阴离子表面活性剂-十二烷基苯磺酸钠在起作用。
表面活性剂有很强的起泡能力，经常被用作发泡剂。
而市场上洗衣粉中的阴离子型表面活性剂均以十二烷基苯磺酸钠为主。
我国目前还没有检测食品或食品添加剂中十二烷基苯磺酸钠的国家标准或行业标准，更没有专门检测面制食品中十二烷基苯磺酸钠的标准。
甘肃省食品质量监督检验中心检测是参照国家标准《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》和新出台的甘肃省地方标准《面制品中十二烷基苯磺酸钠含量测定方法亚甲蓝分光光度法》进行的测定。
但有文献显示，用该方法测定十二烷基苯磺酸钠，当存在糖精钠、香兰素时会干扰测定结果，产生假阳性。
而很多面制食品中多含有食品添加剂糖精钠和香兰素成分。
进一步实验发现，用亚甲蓝分光光度法对十二烷基苯磺酸钠和糖精钠进行前处理获得的亚甲蓝衍生液，都显示光吸收阳性，不易区分开来。
面制食品中尤其是蒸、烤、炸类面制食品，大都含有上述物质，导致检测结果不准确，容易引起误判。
十二烷基苯磺酸钠具有肝毒性，过量摄入十二烷基苯磺酸钠对人体皮肤、肝脏有损害作用，一旦进入体内，肝脏线粒体会受到影响，血清中钙离子浓度下降，机体出现酸中毒，严重损害人民群众身体健康。
食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定
面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法1 范围本标准规定了面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定方法。
本标准适用于蒸、烤、油炸类面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定。
本标准检出限为5mg/kg（以干燥品计）。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语与定义下列术语与定义适用于本标准3.1面制食品以小麦粉为主要原料，经成型或蒸、烤、油炸而制成的食品。
4 原理线性十二烷基苯磺酸钠分子中存在共扼体系，在荧光激发光谱扫描下存在特征发射峰。
在一定浓度范围内，其荧光强度与线性十二烷基苯磺酸钠的浓度成正比。
干燥、粉碎后的试样，经超声、恒温水浴振荡提取、沉淀蛋白、过滤得到的测试液经高效液相色谱仪-荧光检测器测定，最佳激发波长为230nm，发射波长为290nm。
根据保留时间定性，根据峰面积定量。
5 试剂与材料方法所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682 规定的一级水要求。
5.1 甲醇：色谱纯5.2 冰乙酸：分析纯5.3 线性十二烷基苯磺酸钠标准物质：纯度＞99%（分子式：C18H29NaO3S，CAS No.：2211-98-5）5.4 乙酸锌溶液（1mol/L）：取21.9g乙酸锌（Zn(CH3C0O)2·2H2O），加3mL冰乙酸（5.2），用水溶解后稀释至100mL。
5.5 亚铁氰化钾溶液（10.6%）：取10.6g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O），加水稀释至100mL。
5.6 50%乙醇溶液（v/v）：无水乙醇与水以体积比1:1混合。
5.7 乙酸铵溶液（100mmol/L）：取乙酸铵（CH3COONH4）7.708g，加水稀释至1000mL，用冰乙酸（5.2）调节pH至3.4。
水中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱法分离紫外检测法
ICS71.040.40G72 DB23 黑龙江省地方标准DB 23/148—2017水中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱法分离紫外检测法Determination of sodium dodecylbenzene sulfonate in wastewater in HPLC/UV××××-××-××发布××××-××-××实施目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 原理 (1)4 试剂 (1)5 仪器和设备 (2)6 试样制备 (2)7 分析步骤 (2)8 方法检出限 (3)9 精密度 (3)10 允许差 (3)附录A（资料性附录） (4)前言本标准编制过程中主要依据GB/T 1.1-2009进行。
本标准由黑龙江省质量技术监督局归口。
本标准起草（提出）单位：黑龙江省计量检定测试研究院、哈尔滨市产品质量监技术督检验院本标准主要起草人：刘丽丽、薛巍、张蕊、吕妍、陈洪侠、李蕾、鲁志军、刘巍、张凤姝本标准为新制定标准。
水中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱法分离紫外检测法1 范围本标准规定了测定水中的十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱分离紫外检测分析方法。
本方法适用于测定水中的十二烷基苯磺酸钠含量。
在实验条件下，主要被测物为十二烷基苯磺酸钠。
浓度范围为：（20-16000）μg/L2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度正确度与精密度，第一部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度正确度与精密度，第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 16631 高效液相色谱法通则3 原理以甲醇溶液为为流动相，并在流动相中加入普通的电解质（7mmol/L醋酸铵溶液）改善分离度，用氢氧化铝凝胶进行脱色处理，然后用0.45μm的有机滤膜过滤，溶液注入配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
十二烷基苯磺酸钠化学品安全技术说明书(洗洁精)
LC50：无资料
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生态学资料
回目录
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
其它有害作用：
无资料。
第十三部分：废弃处置
回目录
废弃物性质：
废弃处置方法：
根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。
十二烷基苯磺酸钠化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分
化学品名称
第九部分
理化特性
第二部分
成分/组成信息
第十部分
稳定性和反应活性
第三部分
危险性概述
第十一部分
毒理学资料
第四部分
急救措施
第十二部分
生态学资料
第五部分
消防措施
第十三部分
废弃处置
第六部分
泄漏应急处理
第十四部分
运输信息
第七部分
操作处置与储存
第十五部分
未制订标准
监测方法：
工程控制：
生产过程密闭，加强通风。
呼吸系统防护：
空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：
戴化学安全防护眼镜。
身体防护：
穿防毒物渗透工作服。
手防护：
戴橡胶手套。
其他防护：
及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性
回目录
主要成分：
纯品
外观与性状：
白色至淡黄色薄片、无臭、小颗粒或粉末状。
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程完成
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程1目的规范十二烷基硫酸钠检验操作。
2范围适用于十二烷基硫酸钠的检验。
3职责质检部对本规程的实施负责。
4定义N/A5程序5.1性状本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。
本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。
5.2检查5.2.1碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得过0.60ml。
5.2.2氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH值至6.5-10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mo/L）相当于5.844mg的NaCl。
5.2.3硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml 加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500-600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。
5.2.4未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正已烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正已烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。
本品含未酯化醇不得过4.0%。
5.2.5重金属取本品1.0g，依法检查（《重金属检查法标准操作规程》第二法），含重金属不得过百万分之二十。
5.2.6总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，冷却，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。
本品含总醇量不得少于59.0%。
本次检验项目
附件1本次检验项目一、餐饮食品（一）抽检依据抽检依据为《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）、《食品安全国家标准动物性水产制品》（GB 10136-2015）、《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）等标准及产品明示标准和质量要求。
（二）检验项目1.复用餐饮具（集中清洗消毒服务单位消毒）检验项目包括阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）、大肠菌群。
2.花生及其制品（自制）检验项目为黄曲霉毒素B1。
3.油炸面制品（自制）检验项目为铝的残留量（干样品，以Al计）。
4.生食动物性水产品（自制）检验项目包括铝的残留量（以即食海蜇中Al计）、吸虫囊蚴、线虫幼虫、绦虫裂头蚴。
二、炒货食品及坚果制品（一）抽检依据抽检依据为《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2017）、《食品安全国家标准坚果与籽类食品》（GB 19300-2014）等标准及产品明示标准和指标的要求。
（二）检验项目炒货食品及坚果制品检验项目包括酸价（以脂肪计）、过氧化值（以脂肪计）、铅（以Pb计）、黄曲霉毒素B1、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、大肠菌群、霉菌。
三、豆制品（一）抽检依据抽检依据为《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2017）、《食品安全国家标准豆制品》（GB 2712-2014）、《食品安全国家标准食品中致病菌限量》（GB 29921-2013）等标准及产品明示标准和质量要求。
（二）检验项目1.发酵性豆制品检验项目包括苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、丙酸及其钠盐、钙盐（以丙酸计）、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环已基氨基磺酸计）、铝的残留量（干样品，以Al计）、大肠菌群、金黄色葡萄球菌。
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程01-完成
十二烷基硫酸钠检验标准操作规程1目的规范十二烷基硫酸钠检验操作.2范围适用于十二烷基硫酸钠的检验.3职责质检部对本规程的实施负责。
4定义N/A5程序5.1性状本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。
本品在水中易溶,在乙醚中几乎不溶。
5.2检查5.2.1碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液(0。
1mol/L）滴定.消耗盐酸滴定液(0。
1mol/L)不得过0。
60ml。
5.2.2氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和(调节pH值至6。
5-10。
5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mo/L）相当于5。
844mg的NaCl。
5.2.3硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500-600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8。
0%.5.2.4未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正已烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层，合并正已烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水,滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重.本品含未酯化醇不得过4.0%。
5.2.5重金属取本品1.0g，依法检查（《重金属检查法标准操作规程》第二法），含重金属不得过百万分之二十。
5.2.6总醇量取本品约5g,精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时,冷却，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分钟，放冷，称量。
本品含总醇量不得少于59.0％。
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面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定
高效液相色谱-荧光检测器法
1 范围
本标准规定了面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定方法。
本标准适用于蒸、烤、油炸类面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定。
本标准检出限为5mg/kg（以干燥品计）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语与定义
下列术语与定义适用于本标准
3.1面制食品
以小麦粉为主要原料，经成型或蒸、烤、油炸而制成的食品。
4 原理
线性十二烷基苯磺酸钠分子中存在共扼体系，在荧光激发光谱扫描下存在特征发射峰。
在一定浓度范围内，其荧光强度与线性十二烷基苯磺酸钠的浓度成正比。
干燥、粉碎后的试样，经超声、恒温水浴振荡提取、沉淀蛋白、过滤得到的测试液经高效液相色谱仪-荧光检测器测定，最佳激发波长为230nm，发射波长为290nm。
根据保留时间定性，根据峰面积定量。
5 试剂与材料
方法所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682 规定的一级水要求。
5.1 甲醇：色谱纯
5.2 冰乙酸：分析纯
5.3 线性十二烷基苯磺酸钠标准物质：纯度＞99%（分子式：C18H29NaO3S，CAS No.：2211-98-5）
5.4 乙酸锌溶液（1mol/L）：取21.9g乙酸锌（Zn(CH3C0O)2·2H2O），加3mL冰乙酸（5.2），用水溶解后稀释至100mL。
5.5 亚铁氰化钾溶液（10.6%）：取10.6g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O），加水稀释至100mL。
5.6 50%乙醇溶液（v/v）：无水乙醇与水以体积比1:1混合。
5.7 乙酸铵溶液（100mmol/L）：取乙酸铵（CH3COONH4）7.708g，加水稀释至1000mL，用冰乙酸（5.2）调节pH至3.4。
5.8标准储备液：称取线性十二烷基苯磺酸钠标准物质0.01g（准确至0.0001g），用50%乙醇溶液（5.6）配制成100μg/mL的标准储备液。
5.9标准系列溶液：取标准储备液（5.8）适量，分别用50%乙醇溶液（5.6）稀释为0.2 µg/mL、0.5 µg/mL、1.0 µg/mL、5.0 µg/mL、10.0 µg/mL的标准工作液，临用现配。
6 仪器
所有玻璃仪器必须经洗液、酸泡后再用水冲洗干净，严禁使用各种洗涤产品清洗。
6.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。
6.2 分析天平：感量0.001g 。
6.3 分析天平：感量0.0001g 。
6.4 恒温水浴振荡器：0～100℃。
6.5 超声波清洗器。
6.6 电热恒温干燥箱。
6.7 微孔滤膜：有机相 0.45μm 。
6.8 酸度计。
7 试样制备
蒸、烤类试样：取适量，切成薄片，置电热恒温干燥箱中，80℃烘干，研细备用。
油炸类试样：取适量，除去金黄色外皮，切成薄片，置电热恒温干燥箱中，80℃烘干，研细备用。
8 分析步骤
8.1供试液的制备
称取试样细粉0.5g （准确至0.001g ），置50mL 刻度离心管中，加50%乙醇溶液(5.6)适量，再加乙酸锌溶液（5.4）1.0mL 和亚铁氰化钾溶液（5.5）1.0mL ，超声处理（功率250W ，频率33kHz ）10min ，取出，置恒温水浴振荡器中，于50℃恒温震荡45min ，取出，放冷。
加50%乙醇溶液(5.6)定容至刻度，混匀。
过0.45μm 有机滤膜, 供HPLC 测定分析。
8.2液相色谱参考条件
色谱柱：Synergi polar-RP 250×4.6mm ，4μm 。
或其他等效色谱柱；
流动相：甲醇+乙酸铵溶液（5.7）=75+25（v/v ）；
流速：1.0mL/min ；
柱温：室温；
进样量：10μL ；
Gain （增益）：1；
激发波长：E X =230nm ；
发射波长：E M =290nm 。
8.3测定
8.3.1标准曲线制备：
将标准系列溶液0.2µg/mL 、0.5µg/mL 、1.0µg/mL 、5.0µg/mL 、10.0µg/mL 分别进样10μL ，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，绘制标准曲线。
8.3.2试样测定
取制备好的试样溶液10μL ，进行液相色谱分析，根据保留时间定性，根据峰面积外标法定量。
8.3.3色谱图
色谱图参见附录A
9 结果计算
试样中线性十二烷基苯磺酸钠的含量按式（1）进行计算：
=X 1000
1000⨯⨯⨯m V c ……………………………………………………（1） 式中：
X ——试料中线性十二烷基苯磺酸钠的含量（以干燥品计），单位为毫克每千克（mg/kg ）；
c——测定试料溶液中线性十二烷基苯磺酸钠的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——试料溶液定容体积，单位为毫升（mL）；
m——试料质量（干燥品），单位为克（g）；
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。
_________________________________。