常用色谱与光谱分析方法与技术

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常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法及其原理化学成分分析方法是确定样品组成及其各组成部分的方法。

该方法可以用于分析无机物、有机物、生物体、环境样品等广泛的物质。

常用的化学成分分析方法包括:重量分析、光谱分析、色谱分析和电化学分析。

一、重量分析重量分析又称量化分析,是通过物质的质量来确定其组成成分的方法,常包括:元素分析、滴定分析和荧光分析。

1. 元素分析元素分析是一种定量分析方法,它通过分析物质中某一元素的含量来确定组成成分。

常见的元素分析方法有:化学量析法、火焰光谱法和原子荧光法等。

其中,化学量析法通过元素化学配比的方法,使用一定数量的定量反应,然后通过测量反应前后质量的差异,来计算样品中元素的含量。

火焰光谱法和原子荧光法则是利用元素在高温物质中激发电子的方式,测量其发出的特定频率的光谱线来测定元素的含量。

2. 滴定分析滴定分析是一种化学计量定量分析方法,它通过一种溶液向另一种溶液滴加已知浓度的溶液的数量,来测定被滴溶液中成分含量的方法。

常见的滴定分析方法有酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和复合滴定法等。

其中,酸碱滴定法是一种比较简单的滴定方法,通过酸、碱之间的中和反应来确定样品中含酸、碱程度的方法。

3. 荧光分析荧光分析是一种测定有机或生物体分子在光的激发下发出的荧光强度来计算成分含量的方法。

荧光分析法广泛应用于生物化学、医学、环境等领域中,特别是在药物组分的定量分析等方面。

二、光谱分析光谱分析又称为光谱学,包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱和质谱光谱等方法。

这些方法是以物质对电磁波不同能量的吸收、发射或偏振等为基础,通过测量荧光、吸收、发射等性质,对样品的组成成分及其结构进行分析。

1. 红外光谱红外光谱是一种能够分析有机和无机分子结构的非破坏性分析方法。

在该方法中,样品会通过过滤器或特定检测器中的红外光的特定波长,对被检测样品的振动吸收谱进行检测。

红外光谱可以用于鉴别分析、定量分析、结构分析等。

现代分析方法和技术在药物分析中的应用

现代分析方法和技术在药物分析中的应用

现代分析方法和技术在药物分析中的应用摘要:在目前阶段,现代分析技术变得更加科学化、高效化,其在药物分析中的作用也越来越大,可以更好地帮助药物分析过程更加高效、实时以及快捷。

药品的鉴别和检测是关系到国家医药卫生事业发展和药品使用安全性的一个关键问题。

伴随着现代分析技术的持续发展,它不仅为医药分析技术的迅速发展奠定了基础,而且在药物的临床研究和中药成分的分析方面也发挥了很大的作用。

关键词:分析技术;药物分析;应用1色谱技术在药物分析中的研究与应用1.1高效液相色谱法(HPLC)在药物的研究中,HPLC是最为常用的一种,它的功能是对药物进行检测和分离。

主要内容包括:原辅料、药材、不同类型的制剂、中成药等。

其分析流程是:高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将被测样品导入,流动相将样品依次带入预柱、色谱柱,在色谱柱中,被测样品分子与固定相分子之间相互作用,发生吸附、解吸附等过程,使得不同的物质在色谱柱中的移动速度不同,从而得到分离,并依次随流动相流至检测器,转化为可供检测的信号,送至工作站记录、处理和保存,完成定性定量分析。

在对现有药品进行检验时,采用《国家药典》规定的常规检验方法;在新药开发过程中,需要通过改变各种色谱条件,摸索分析方法,以获得最佳的分离效果。

1.2超高效液相色谱法(UPLC)UPLC是在HPLC的基础上开发出来的一种用于对热不稳定性、极性和大分子物质进行分离和分析的新方法。

超高效液相色谱柱的特征在于降低了柱子填充粒子的尺寸,并基于柱子的高效性,实现了高精度的高分离性和快速的分析。

特别是在对注射剂中的酸醛和醛进行分析和测量的时候,只需要一次进样,就能对两个数据进行分析。

并能确保在分析过程中,各成分都能有较好的分析效果,其特征是:分离度高,敏感性高,分析时间短,重复性好。

1.3气相色谱法(GC)GC和HPLC在于多方面有相似之处。

工作原理是:试样气体由载气携带进入色谱柱,与填料之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出,转变为电信号,进行鉴定和测量。

化学成分检测方法

化学成分检测方法

化学成分检测方法首先,常见的化学成分检测方法之一是光谱分析。

光谱分析是通过物质与电磁波之间的相互作用来研究其组成、结构和性质的方法。

光谱分析包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱和质谱等多种技术。

紫外可见光谱能够测量物质在紫外和可见光区域的吸收和发射特性,从而确定其组成。

红外光谱则可以分析物质的分子结构,通过观察物质在红外区域的振动和吸收来确定其官能团。

核磁共振光谱则可用于研究物质的分子结构和原子核之间的相互作用。

质谱则可以通过测量物质中各个组成部分的质量/电荷比来确定其相对含量和分子量。

其次,还有常见的化学成分检测方法是色谱分析。

色谱分析是一种用于分离和鉴定混合样品中各个成分的方法。

常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱和离子色谱等。

气相色谱是通过样品中各组分在气相和固定相之间的分配行为来实现分离的。

液相色谱则是利用样品中各组分在液相和固定相之间的分配和吸附行为来实现分离。

离子色谱则是通过样品中各组分与载体离子之间的离子交换来实现分离。

色谱分析方法能够提供物质组分的分离和定量,从而确定样品的化学成分和含量。

此外,还有一种常见的化学成分检测方法是电化学分析。

电化学分析是利用电化学方法研究化学分析的一种技术。

常见的电化学分析包括电解、电位滴定和电化学传感器等。

电解是通过施加外加电压使物质电离或还原来进行分析的方法。

电位滴定则是通过测量电位的变化来推断物质的分析浓度。

电化学传感器则是通过检测物质与电极的电流或电位变化来实现对物质分析的定量或定性。

最后,还有一种常见的化学成分检测方法是质量分析。

质量分析是一种测量物质分子或原子的质量和相对含量的方法。

常见的质量分析方法包括质谱和质量流量分析法等。

质谱是通过测量物质分子或原子的质荷比来确定其相对质量和相对含量。

质量流量分析法则是通过测量气体或液体样品中的质量流量来推断其成分和浓度。

综上所述,化学成分检测方法具有多种多样的技术,不同的方法适用于不同的样品和分析目的。

常用色谱和光谱分析方法和技术

常用色谱和光谱分析方法和技术

常用色谱和光谱分析方法和技术色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术,构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法,应用日趋广泛,发展十分迅速,新颖方法层出不穷。

新近常用的色谱分析方法:一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC),是一种新型的液相色谱技术。

特点是应用含有高于临界胶囊(或称胶束,微胞等)浓度的表面活性剂溶液作为流动相。

所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。

通常每只胶囊由n个(一般为25~160个)表面活性剂单体分子组成,其形状为球形或椭圆球形。

在CMC值以上的一个较大浓度范围内,胶囊溶液的某些物理性质(如表面张力、电导等等)以及胶囊本身的大小是不变的。

构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。

通常有正相与反相两种胶囊溶液。

前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊;后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。

被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同,并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。

改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。

胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。

适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析,是一种安全、无毒、经济的优越技术。

(一)原理:胶囊溶液是一种微型非均相体系(Microheterogenous system)。

在胶囊色谱中,分离组分在固定相与水之间、胶囊与水相之间以及固定相与胶囊之间存在着分配平衡。

色谱法概论PPT课件

色谱法概论PPT课件

能。
色谱法与其他技术的联用
色谱-质谱联用(GC-MS, LC-MS)
通过将色谱的分离能力与质谱的高灵敏度检测相结合,可实现对复杂样品中目标化合物 的定性和定量分析,广泛应用于药物代谢、环境监测等领域。
色谱-光谱联用(GC-IR, LC-UV/Vis)
色谱与光谱技术的联用可以提供更丰富的化合物结构和组成信息,有助于深入了解化合 物的性质和行为。
实验材料
确保色谱柱、试剂、溶 剂等材料的质量和纯度,
以满足实验要求。
实验设备
检查色谱仪、检测器、 注射器等设备的运行状 况,确保实验过程中设
备正常工作。
实验设计
根据实验目的和要求, 设计合理的色谱条件和
实验方案。
实验安全
注意实验过程中的安全 问题,如使用有毒有害
试剂时的防护措施。
实验操作步骤
色谱柱安装与条件设置
数据整理
整理实验过程中记录的数据,包括 色谱图、峰面积等。
结果分析
对实验结果进行深入分析,探究可 能的原因和影响因素。
03
02
结果判断
根据实验目的和要求,判断实验结 果是否符合预期。
结论总结
总结实验结果,得出结论,并提出 进一步改进和完善的建议。
04
04 色谱法在分析化学中的应 用
在食品分析中的应用
食品成分分析
色谱法用于分离和检测食品中的营养 成分,如脂肪、蛋白质、碳水化合物、 维生素和矿物质等,以确保食品质量 和安全。
食品添加剂分析
食品污染物分析
色谱法用于检测食品中的有害物质, 如农药残留、重金属、霉菌毒素等, 以防止食品污染和保障食品安全。
色谱法用于检测食品中添加的防腐剂、 色素、香料等成分,以控制食品添加 剂的使用量,保障消费者健康。

油色谱分析及光声光谱分析的对比研究

油色谱分析及光声光谱分析的对比研究

油色谱分析及光声光谱分析的对比研究摘要:在维护变压器的过程中,会使用各种的分析方法来判断变压器中潜在的故障。

光声光谱分析就是一种新兴的检测技术。

本文简述了油色谱分析方法与光声光谱分析方法,并进行了一些对比,希望可以给变压器的检修工作提供一些依据。

关键词:油色谱分析;光声光谱分析;对比1 油色谱分析技术1.1油色谱分析技术的应用情况在检修变压器的时候,使用油色谱分析技术可以及时的发现变压器设施中存在的故障隐患,从而给之后的检修工作提供根据。

而油色谱分析技术还有一些不足之处,第一,密闭取样、检测曲线人工修改的工作存在着一定的误差;第二,使用这种分析方法过程是比较复杂的,资金方面的投入比较高,这就使得技术与经济是不能满足供电系统的发展;第三,变压器等设施的检查周期比较长,并不能及时的检测变压器设施,也不能预测到变压器设施的故障隐患。

油色谱分析技术具有稳定性比较强,检测数据比较统一等的特点,使用油色谱分析技术来检测变压器设备,就可以确保设备可以正常的运营,有效的减少变压器设施出现故障的机率,提高检修工作的速度,因而油色谱分析技术在检修设施的过程中应用是比较广泛的。

图一油色谱分析仪1.2油色谱分析技术的原理与结构1.2.1油色谱分析技术的工作原理油色谱分析技术主要包含了油气分析与气体含量检测两个方面。

油色谱在线检测技术就是利用脱气法将绝缘油中溶解的气体分离出来,在经过色谱柱之后,分离各个单组的分气体,之后进入装有传感器的气敏检测部件。

检测部件可以把这些分气体根据气体的化学性质、物理性质等转变为电信号,在实际工作中常用的检测部件就是氢火焰离子化检测器与热导池检测器。

传感器输出的电信号,在经过转变之后传输到计算机当中,再把这些数据传输到主控计算机,并使用相关的软件来显示这些数据。

1.2.2油色谱分析技术设备的结构整个油色谱在线检测系统是由油气分离模块、组分分离模块和检测模块、数据处理、状态诊断模块这几个模块组成的。

常见的几种色谱分析方法

常见的几种色谱分析方法

由于环境分析的对象广泛、内容多样、样品易变、一般含量极微且分析要求十分严格,所以分析化学中各种先进的方法和技术,在环境分析中都得到了广泛的应用。

但从环境分析的实际应用来看,下面一些方法是更为常用的。

1、化学分析法这是一种以化学反应为基础的分析方法。

它的特点是具有很高的准确度,但灵敏度较低,因此只适于分析环境样品中的常量组分。

目前在测定化学耗氧量、生物耗氧量、溶解氧等例行监测项目中,仍很重要。

2、色谱分析法色谱分析法是一种重要的分离、分析技术,它是将待分析样品的各种组分一一加以分离,然后依次鉴定或测定各个组分。

色谱分析法按所用流动相的不同,主要分为气相色谱法与液相色谱法(包括离子色谱法)。

在环境分析中,他们承担着不多数有机污染物的分析任务,也是对未知污染物作结构分析和形态分析的强而有力的工具。

气相色谱法直到今天仍然是分析环境有机污染物的主要方法,它也是美国环保局于1979年底公布的水中114中污染物分析方法的基础。

但它仅适于分析易挥发性组分,对于70%以上低挥发性、大分子量、热不稳定或离子型化合物,如果不进行适当的衍生化就不能直接测定。

在这方面,液相色谱法恰好可以弥补其不液相色谱法的流动相是液体,它的粘度和密度都比气体大得多,为了使流动相有较快的流速,必须使用高压泵来加速流动相的输送,所以通常又将这类液相色谱法称为高效液相色谱法。

它对于相对分子质量为300-2000的化合物、热不稳定化合物或离子型化合物都能进行分析,因此它的分析对象范围要宽得多。

用它进行环境样品的常规分析,完成一次测定仪需一分钟,其柱后检测器的灵敏度可达皮克级,因此是目前迅速发展的一个领域。

色层分析法是一种经典的分离、分析方法,包括柱层析法和纸层析法,以及在两者基础上发展起来的薄层层析法,它们在环境分析中都有应用,而尤以后者应用更多。

光学分析法包括许多具体的分析方法,它们都是建立在物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用的基础之上。

药物分析中的光谱学与色谱学方法

药物分析中的光谱学与色谱学方法

药物分析中的光谱学与色谱学方法药物的分析是药学领域中至关重要的一部分,它能够帮助人们了解药物的成分、结构、纯度以及其它相关的特性。

在药物分析中,光谱学与色谱学方法是常用的技术手段。

本文将介绍药物分析中光谱学与色谱学方法的原理、应用和进展。

一、光谱学方法在药物分析中的应用光谱学是通过对物质与电磁辐射相互作用产生的吸收、发射或散射光来分析物质的一种方法。

在药物分析中,光谱学方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振等。

紫外-可见吸收光谱是一种常用的分析方法,它利用药物分子在紫外-可见光谱范围内吸收特定波长的光来确定药物的浓度或结构。

这种方法广泛应用于药物成分分析、药物纯度检验和质量控制等领域。

红外光谱是通过测量物质吸收红外光谱范围内的特定波长来推断物质的结构和成分。

在药物分析中,红外光谱常用于药物鉴定、含量测定和纯度分析等方面,尤其对于药物中存在的官能团或化学键的识别具有较高灵敏度。

核磁共振是一种通过核自旋共振来分析物质结构的方法,在药物分析中可用于药物标志物的鉴定以及测量药物样品中特定核的相对丰度。

这种方法在鉴定药物结构和确定药物纯度方面具有独特优势。

二、色谱学方法在药物分析中的应用色谱学是通过物质在固定相与移动相之间分配系数的差异来分离并分析物质的一种方法,主要包括气相色谱和液相色谱两种。

气相色谱是利用气体载气和液体固定相之间的相互作用来分离药物成分的方法。

它广泛应用于药物官能团分析、杂质检测以及对药物活性成分的分离等方面。

气相色谱具有高分辨率、高效能和样品预处理简便等优势。

液相色谱是将液体移动相与固定相相互作用来分离药物成分的方法。

在药物分析中,液相色谱常用于对药物中活性成分的检测、纯度分析以及药物代谢产物的研究等领域。

液相色谱具有适用范围广、分离效果好和对样品的提取要求不高等特点。

三、光谱学与色谱学方法的结合与发展近年来,光谱学与色谱学方法的结合得到了广泛的应用和研究,它们相互补充,为药物分析提供了更精确、快速和可靠的手段。

色谱定性定量分析方法

色谱定性定量分析方法

⑥稳定性(stability):
意义: 考察分析样品与试剂在一定时间内稳定性。 内容:
根据样品与试剂测定时实际可能所处的环 境进行考察。
⑦耐用性( robustness ):
意义: 考察测定条件发生小变动时测定结果的变化。
内容:
流动相的组成和pH、商品柱的品牌尺寸、 柱温等
广泛用于药物中的杂质、体内外代谢产物的结构鉴定
重现性: 不同实验室,不同人测定的精密度 1、色谱信号的测量:
意义: 待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围;
相对保留值 α, (t-t0)/(tr -t0)
2、选择合适的离子源,利用LC-MS获得杂质的准分量不同浓度的对照品,比较测定值和加入值确定。
ELSD响应的自然对数与样品的浓度或质量呈线 性关系;
质谱(MS-ESI)检测器高浓度时的响应与样品 的质量可能呈二次或更复杂的方式。
四、色谱分析方法验证
目的:
证明所采用的色谱分析方法适合于相应的检验 要求,判断能否用于药品分析。
效能指标:评价分析方法的尺度
效能指标包括: 精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、
tr
内容: LC-ESI-MS的
要求,判断能否用于药品分析。 内容: 药物制剂含量测定时的专属性考察内容:
重复性 广药泛品用 质于量药标物准中分的析杂方质法:、验体证内外代同谢产一物的实结构验鉴定室,同一人多次测定的精密度
中间精密度 2药、品选质择量合标适准的分离析子方源法,验利证用LC:-MS同获得一杂质实的准验分子室离子,峰。不同人,不同仪器测定的精密度
线性与范围、耐用性、稳定性、系统适用性等
不同分析测定方法的要求
药品质量标准分析方法验证 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验

几种常见的仪器分析方法

几种常见的仪器分析方法

分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。

光谱1.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。

2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性的。

4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

5.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

6.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。

7.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。

1、紫外可见吸收光谱法(U V)朗博比尔定律-单色光成立,测定大部分无机和部分有机物。

紫外光源:氘灯,可见光源:钨丝灯定性描述:几组峰是几种物质,波长是物质种类原理:利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性、定量和结构的分析,所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。

操作步骤:打开电源-预热(一般30分钟)-设定波长-模式选择-调零(将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0,盖上盖子为100.吸光度相反。

连续几次)-模式调为吸光度(A)-润洗-上样-测定。

思考题:1.试简述产生吸收光谱的原因。

解:分子具有不同的特征能级,当分子从外界吸收能量后,就会发生相应的能级跃迁.同原子一样,分子吸收能量具有量子化特征.记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱.2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较,有什么不同之处?为什么?解:首先光源不同,紫外用氢灯或氘灯,而可见用钨灯,因为二者发出的光的波长范围不同.从单色器来说,如果用棱镜做单色器,则紫外必须使用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用,而光栅则二者均可使用,这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故.从吸收池来看,紫外只能使用石英吸收池,而可见则玻璃、石英均可使用,原因同上。

检验科生化学常见检测与分析方法

检验科生化学常见检测与分析方法

检验科生化学常见检测与分析方法生化学是一门研究生物体内化学变化及相互关系的科学。

在检验科中,生化学是一项重要的技术领域,用于检测和分析样本中的化学成分和反应。

本文将介绍一些生化学常见的检测与分析方法。

一、色谱法色谱法是一种常见的分离和检测技术,广泛应用于生化学领域。

其中,气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)是两种常见的色谱方法。

1. 气相色谱法气相色谱法是将气体或者挥发性液体样品通过色谱柱进行分离和检测的方法。

该方法适用于分离和检测样品中的挥发性有机化合物和气体。

它的原理是通过样品在高温下蒸发,然后被带动进入色谱柱中。

在色谱柱中,不同物质由于相互作用力的差异而分离,最终通过检测器检测。

气相色谱法常用于环境监测、食品安全等领域。

2. 液相色谱法液相色谱法是将溶解在溶剂中的样品通过色谱柱进行分离和检测的方法。

该方法适用于分离和检测样品中的非挥发性有机化合物和离子。

它的原理是将样品溶解在流动相中,通过色谱柱的分离作用,不同物质在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离和检测。

液相色谱法常用于药物分析、食品成分分析等领域。

二、光谱法光谱法是一种通过物质对光的吸收、散射或者发射来进行分析的方法。

常见的光谱方法包括紫外可见光谱法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)和质谱法(MS)。

1. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种用于测定物质在紫外和可见光波段吸收特性的方法。

该方法适用于分析样品中的有机物、无机物和生物分子等。

紫外可见光谱法的原理是通过物质对紫外或者可见光的吸收来得到样品的吸收光谱,进而推断出样品中的成分和浓度。

紫外可见光谱法在药物分析、环境监测等领域得到广泛应用。

2. 红外光谱法红外光谱法是一种用于测定物质在红外光波段吸收特性的方法。

该方法适用于分析样品中的有机物和无机物等。

红外光谱法的原理是通过物质对红外光的吸收来得到样品的红外光谱,进而推断出样品中的分子结构和化学键的类型。

红外光谱法在药物研发、聚合物材料分析等领域具有重要应用价值。

化学分析的常用方法

化学分析的常用方法

化学分析的常用方法化学分析是一种通过实验手段,以了解、检测和确定物质的成分、结构和性质的技术。

在化学领域,有许多常用的方法可用于进行分析和检测。

下面将介绍几种常见的化学分析方法。

一、光谱分析光谱分析是通过测量物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的方法。

常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等。

这些方法通过测量样品吸收、发射或散射光线的特性,来获得物质的结构信息和成分分析结果。

二、色度测定色度测定是一种通过测量物质溶液的吸光度或颜色来确定物质浓度的方法。

常见的色度测定方法包括比色法、比较法和酶联免疫吸附法等。

这些方法通常使用光度计或分光光度计等仪器来测量光线通过物质溶液时的吸光度,进而计算出物质的浓度。

三、电化学分析电化学分析利用物质在电场中的行为来进行分析。

常见的电化学分析方法包括电解法、电位滴定法、伏安法和电导测定法等。

这些方法通过测量电流、电压和电导率等电化学参数,来获得物质的含量、氧化还原性质等信息。

四、质谱分析质谱分析是通过将物质化学分子或原子转化为荷质比的离子,并测量离子的质量和相对丰度,从而分析物质的成分和结构的方法。

常见的质谱方法包括质谱质子化电喷雾法、原子吸收质谱法和质谱成像法等。

质谱分析具有高灵敏度和高分辨率等特点,可用于从微量到宏量的物质分析。

五、色谱分析色谱分析通过物质在固定相和流动相之间的相互作用,在色谱柱中进行分离和检测。

常见的色谱分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。

这些方法通过控制物质在色谱柱中的迁移速度和保留时间,来获得物质的分离和定量分析结果。

总结:化学分析的常用方法包括光谱分析、色度测定、电化学分析、质谱分析和色谱分析等。

这些方法各有特点,可以根据不同目的选择合适的方法进行分析和检测。

在实际应用中,常常需要将多种方法结合使用,以获取更准确和全面的分析结果。

在今后的化学研究和实验中,我们将继续探索新的分析方法和技术,为科学研究和实际应用提供更好的支持。

检验科药物检测常见检测与分析方法

检验科药物检测常见检测与分析方法

检验科药物检测常见检测与分析方法药物检测是检验科中的重要一环,通过科学的方法检测和分析药物
成分可以帮助医生做出准确的诊断和治疗方案。

本文将介绍药物检测
中常见的检测与分析方法,包括色谱法、光谱法、质谱法等。

一、色谱法
色谱法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配系数来进行分
离和检测的方法。

在药物检测中,色谱法被广泛应用于测定药物的成
分和含量。

常见的色谱法包括气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)。

气相色谱主要用于检测挥发性物质,而液相色谱则适用于检测水溶性
和不挥发性物质。

二、光谱法
光谱法是一种通过物质对光的吸收、散射或发射来测定物质种类和
含量的方法。

在药物检测中,常用的光谱法包括紫外可见光谱、红外
光谱和荧光光谱等。

这些光谱法可以快速准确地鉴定药物的成分和结构。

三、质谱法
质谱法是一种通过物质的离子化和质谱仪的检测来确定物质的分子量、结构和含量的方法。

在药物检测中,质谱法被广泛应用于鉴定药
物成分和确认药物结构。

常见的质谱法包括质子质谱、质量光谱和飞
行时间质谱等。

除了上述介绍的常见方法,药物检测中还有许多其他方法,如电化
学法、生物学方法等。

这些方法在药物检测中各有优势,可以相互补充,从而提高检测结果的准确性和可靠性。

总之,药物检测是检验科中的重要内容,通过各种科学方法的组合,可以准确快速地对药物进行检测和分析,为临床诊断和治疗提供重要
依据。

希望本文所介绍的常见检测与分析方法对您有所帮助,谢谢阅读!。

分析化学常用分析方法与化学计量

分析化学常用分析方法与化学计量

分析化学常用分析方法与化学计量分析化学是化学的一个重要分支,通过运用各种分析方法和仪器,对化学物质进行定性、定量以及结构分析。

本文将对常用的分析方法和化学计量进行分析。

一、重量法重量法是最基本、最常用的分析方法之一。

它基于物质质量的守恒定律,通过测量样品的质量变化来确定所感兴趣物质的含量。

重量法常用于测定固体、液体和气体中物质的含量。

其步骤包括样品的称量、处理和微量分析称量。

通过计算,可以得出所感兴趣物质的含量。

二、容量法容量法是基于溶液反应的滴定分析方法。

该方法通过滴定溶液A与溶液B进行反应,从而确定溶液B的浓度。

常用的滴定反应有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。

容量法是一种快速、准确的分析方法,广泛应用于测定溶液中物质的浓度。

三、光谱法光谱法是一种利用物质对光的吸收、发射或散射进行分析的方法。

常用的光谱法有紫外可见光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法等。

光谱法可以用于定性分析和定量分析。

通过测量物质在特定波长下的吸光度或发射强度,可以确定物质的种类、结构和浓度。

四、色谱法色谱法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分离和分析的方法。

常见的色谱法有气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。

色谱法广泛应用于物质的分离、纯化和定量分析。

五、电化学分析法电化学分析法是利用物质在电场或电流作用下的电化学行为进行分析的方法。

常见的电化学分析法有电位滴定法、伏安法、电导法等。

电化学分析法可以测量溶液中的离子浓度、氧化还原电位等。

化学计量是分析化学中的重要概念,它涉及到化学反应的化学方程式、摩尔比例和物质的计量关系。

化学计量是进行化学计算和分析的基础。

常见的化学计量方法有摩尔比例法、物质的化学方程式法等。

在分析化学实验中,准确的分析方法和正确的化学计量是非常重要的。

通过合理选择和运用这些方法,可以得到准确的分析结果,并提高实验的可靠性和准确性。

总结起来,分析化学常用的分析方法包括重量法、容量法、光谱法、色谱法和电化学分析法。

色谱分析技术

色谱分析技术

电化学法
利用电化学反应过程中产生的电流、 电位、电导等参数的变化来检测物质 含量。
质谱法
将物质离子化后,根据不同离子质量 进行分离和检测,确定物质的结构和 含量。
色谱图与色谱参数
01
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色谱图
记录色谱柱流出组分的浓度随 时间变化的曲线图。
峰高与峰面积
用于定量测定色谱图中各组分 的含量。
分辨率
在生物医学领域的应用
生物样品的分离与分析
色谱分析技术可用于分离和鉴 定生物样品中的化合物,如氨 基酸、糖类等。
疾病标志物的检测
通过色谱分析技术,可以检测 生物样品中与疾病相关的标志 物,如肿瘤标志物、炎症标志 物等。
药物代谢与药代动力学研 究
色谱分析技术能够研究药物在 体内的代谢和排泄过程,为新 药研发和临床用药提供依据。
大气污染物的监测
色谱分析技术可用于监测大气中的有害气体 和颗粒物。
土壤污染物的监测
色谱分析技术能够检测土壤中的有害物质, 如农药残留、重金属等。
水质监测
通过色谱分析技术,可以检测水体中的有害 物质,如重金属、有机污染物等。
固体废物分析
色谱分析技术可以用于固体废物的成分分析, 评估其处理和处置的可行性。
06 案例分享
案例一:食品中农药残留的色谱分析
目的
结果
检测食品中农药残留,确保食品安全。
成功检测出食品中农药残留的种类和 浓度,为食品安全监管提供科学依据。
方法
采用气相色谱法,通过固相萃取技术对 食品中的农药残留进行提取、净化和分 离,再通过电子捕获检测器进行检测。
案例二:环境水中多环芳烃的色谱分析
在药物分析中的应用
药品质量控制

色谱、光谱、质谱、波谱

色谱、光谱、质谱、波谱

四大名谱在检测领域,有四大名谱,也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱,在检测特色和适用范围上各有不同,但总有一款适合你!质谱分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。

色谱是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。

光谱定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。

从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。

波谱通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。

01光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。

光谱分析时,可利用发射光谱,也可以利用吸收光谱。

这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。

某种元素在物质中的含量达10皮克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来。

光谱的分类按波长区域不同,光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。

按产生的本质不同,可分为原子光谱和分子光谱。

按产生的方式不同,可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。

按光谱表现形态不同,可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

分光光谱技术可用于:通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成;通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量;通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系,示踪反应过程。

鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱:反应分子中共轭体系状况;红外光谱:光能团鉴定、分子中环、双键数目。

光谱法的优缺点(1)分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。

(2)操作简便有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。

化学分析中的色谱和质谱技术

化学分析中的色谱和质谱技术

化学分析中的色谱和质谱技术近年来,由于工业、农业、医药等行业对于高效、快速、精准分析的需求不断增加,化学分析技术得到了广泛的关注。

而在化学分析的过程中,色谱和质谱技术则是最为常用的高级技术手段之一。

本文将会对色谱和质谱技术进行详细解析,以期为读者展示这一领域的魅力和发展趋势。

一、色谱技术色谱(Chromatography),起源于希腊文的名词Chroma(颜色)和Graph(写),是一种广泛应用于物质分离和纯化领域的分析方法。

在化学分析中,色谱技术可以迅速、准确地确定复杂混合物的组分,是非常重要的分离和分析方法。

其基本原理是通过在吸附剂或分配剂上制备具有相互作用的混合物分成几个部分的方法。

色谱技术的典型例子有气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)等。

1.1气相色谱法气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种应用广泛的分析方法。

在GC中,混合物分被分离后,通过对样品分子进入气相状态、随后在固定相中的扩散能力进行分离,并根据不同的颗粒物质间作用模式进行分析。

因为样品需要通过汽化、气化等过程转化为气态,所以通常将GC分析称为挥发性物质的分析。

通常在分析前,需要将样品加热,静置和注射等过程,而后样品将被送到具有色谱柱之一的微型装置内,成为“流体动力学”的步骤,最终分析结果将体现出样品中不同组分的气相分数。

1.2液相色谱法液相色谱法(HPLC)是一种以吸附剂或分配剂色谱柱作为分离层,以流动相作为处理介质的高效液相色谱法。

样品通过进样器,通过高压泵向色谱柱加压,并通过流动相与此柱中固定相相互作用,从而实现对样品中成分分离分析的目的。

液相色谱通常应用于生物化学和制药等领域上。

该技术在生物化学中质量分析和制药中药物成分分析的标准方法之一,也在化学分析中广泛应用。

二、质谱技术质谱(Mass Spectrometry,MS)也称为质谱分析,是一种将物质离子化、加速、分离、检测并对其信号进行分析和解释的高级技术手段。

色谱级 光谱集-概述说明以及解释

色谱级 光谱集-概述说明以及解释

色谱级光谱集-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在当今科技高速发展的时代,色谱和光谱技术作为分析科学领域的重要组成部分,广泛应用于医药、环境、食品、化工等众多领域。

色谱技术通过对物质的分离和纯化,可以获得高纯度的化合物,同时检测和分析样品中的各种组分。

光谱技术则通过测量物质与电磁辐射的相互作用,可以获取物质的结构、组成和性质等信息。

色谱级光谱集是将色谱技术和光谱技术有机地结合起来,形成的一种综合性分析方法。

通过将色谱技术和光谱技术相互融合,色谱级光谱集能够更加准确地分析复杂样品中的成分和结构。

相比单独使用色谱或光谱技术,色谱级光谱集具有更高的分析精度和灵敏度。

它可以解决传统色谱分离技术在样品复杂度高、组分含量低的情况下出现的问题,提供更可靠、准确的分析结果。

色谱级光谱集的应用领域非常广泛。

在医药行业中,它常被用于药物分析和质量控制,可以快速准确地确定药物的化学成分和纯度。

在环境领域,色谱级光谱集可以用于有机污染物的检测和定量分析,有助于保护环境和人类健康。

在食品安全监测中,色谱级光谱集可以用于检测农药残留、食品添加剂和有害物质,确保食品的质量和安全。

此外,它还广泛应用于天然产物分析、新药研发和石油化工等领域。

通过综合运用色谱和光谱技术的优势,色谱级光谱集具有巨大的潜力和发展前景。

随着科技的不断进步和创新,色谱级光谱集的研究和应用将不断拓展,为各个领域的分析研究提供更强大的工具和方法。

相信随着时间的推移,色谱级光谱集将发挥越来越重要的作用,为我们的科技进步和社会发展做出更大的贡献。

文章结构部分的内容应该是对整篇文章的组织和框架进行说明和介绍。

下面是一种可能的编写方式:1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分。

在引言部分,首先对色谱和光谱技术进行了简要的介绍,然后指出了色谱级光谱集的研究意义,并总结了整篇文章。

在正文部分,详细介绍了色谱技术和光谱技术的原理、应用和发展现状。

其中,色谱技术介绍部分包括色谱的分类、工作原理、常见的色谱技术以及其在不同领域的应用;光谱技术介绍部分包括常见的光谱技术、其原理和应用领域。

物质的色谱分离与吸收光谱分析方法

物质的色谱分离与吸收光谱分析方法

生物医药:用于分离和鉴定生物体内的物质,如药物、蛋白质和核酸等 环境监测:用于检测和鉴定环境中的有害物质,如污染物、农药和重金属等 食品安全:用于检测食品中的添加剂、农药残留和有害物质等 化学分析:用于分离和鉴定化学物质,如有机物、无机物和金属离子等
优势:色谱分离与光 谱分析结合可以提供 更准确的物质成分鉴 定结果,提高分析的 灵敏度和特异性。
PART FIVE
介绍环境样品分析中色谱分离和吸收光谱分析方法的应用原理。
列举实际应用案例,如大气、水体、土壤等环境样品中污染物的分离与检测。
分析这些方法在实际应用中的优缺点和适用范围。 探讨未来发展方向和挑战。
Байду номын сангаас
药物成分的分离与鉴定 药物质量控制与评价
药物生产过程的监控 药物代谢与动力学研究
食品中营养成分的检测 食品添加剂的检测 食品中农药残留的检测 食品新鲜度的检测
实验原理:基于物质对光的吸收、发射或散射特性进行物质分析的方法 实验步骤:样品制备、光谱采集、数据处理与分析 实验仪器:光谱仪、光源、单色器、样品池等 实验条件:温度、压力、湿度等环境因素对光谱的影响
数据采集:利用色谱分离技术对物质进行分离,并记录各组分的吸收光谱 数据处理:对采集的数据进行预处理,包括去噪、平滑化等操作 数据分析:根据处理后的数据,分析各组分的含量及光谱特征 结果呈现:将分析结果以图表、表格等形式展示,便于观察和比较
吸光度定义:物质对光的吸收程度
吸光度测量方法:使用分光光度计, 调整波长测定吸光度值
添加标题
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吸光度与浓度关系:线性关系,可 用于定量分析
注意事项:选择合适的波长范围, 避免干扰物质的影响

色谱分析与光谱分析的区别

色谱分析与光谱分析的区别

色谱分析与光谱分析的区别色谱分析法也叫层析法,原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。

这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。

如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。

如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。

碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

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常用色谱和光谱分析方法和技术色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术,构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法,应用日趋广泛,发展十分迅速,新颖方法层出不穷。

新近常用的色谱分析方法:一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC),是一种新型的液相色谱技术。

特点是应用含有高于临界胶囊(或称胶束,微胞等)浓度的表面活性剂溶液作为流动相。

所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。

通常每只胶囊由n个(一般为25~160个)表面活性剂单体分子组成,其形状为球形或椭圆球形。

在CMC值以上的一个较大浓度范围内,胶囊溶液的某些物理性质(如表面张力、电导等等)以及胶囊本身的大小是不变的。

构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。

通常有正相与反相两种胶囊溶液。

前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊;后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。

被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同,并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。

改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。

胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。

适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析,是一种安全、无毒、经济的优越技术。

(一)原理:胶囊溶液是一种微型非均相体系(Microheterogenous system)。

在胶囊色谱中,分离组分在固定相与水之间、胶囊与水相之间以及固定相与胶囊之间存在着分配平衡。

组分的洗脱得为取决于三相之间分配系数的综合作用;同时定量地指出分离组分的容量因子k'的倒数值与胶囊浓度成正比,一般增加胶囊浓度即可获得较佳的分离效果。

(二)方法特点:与传统液相色谱的最大区别在于胶囊色谱流动相是由胶囊及其周围溶剂介质组成的一种微型的非均相体系,而常规流动相是一种均相体系。

特点:1、高度的选择性:因分离组分与胶囊之间存在着静电、疏水以及空间效应的综合作用,只要通过流动相中胶囊浓度的改变,就可使分离选择性获得改善和提高。

此外,通过适当固定相以及表面活性剂的选择也可提高分离选择性。

2、便于梯度洗脱:由于表面活性剂的浓度高于CMC后再增大浓度时,溶液中仅胶囊的浓度发生改变,而表面活性剂单体分子的浓度不变,不影响流动相与固定相的平衡过程,因而比传统的梯度洗脱技术大大缩短了分析时间,并减少了流动相的消耗,适用于常规。

3、提高检测灵敏度:胶囊流动相可增加某些化合物的荧光强度,从而提高检测灵敏度。

还可稳定某些化合物在室温条件下发生的液体磷光。

4、因分离组分不易分出,故缺点是柱效低且不适于制备分离。

(三)常用表面活性剂:常用的阳离子表面活性剂主要有:溴化或氯化十六烷基三甲铵(Cetyl trimethyl ammonium bromide or chloride,CTMAD或CTMAC);阴离子表面活性剂有十二烷基硫酸钠(SDS);非离子表面活性剂有Brij-35即(聚氧乙烯)35-十二烷基醚。

二、手性分离色谱(Chiral Separation Chromatography,CSC)是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。

由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异,有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。

(一)原理和方法:对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外,其理化性质是完全相同的,因而难以分离。

传统方法(分步结晶法、酶消化法等)有很大局限性,特别是难以进行微量分离和测定。

60年代前后,TLC、GC法逐渐用于对映体化合物的拆分。

但这两种方法只能拆分不多的化合物,且需要较复杂的样品处理步骤,制备分离也难以进行。

80年代初HPLC法迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。

HPLC用于手性分离概括起来可分为两大途径:间接(CDR)和直接(CMPA、CSP)方法。

间接方法主要基于外消旋体混合物经柱前衍生化形成一对非对映异构体(Diastereoisomers)。

此法又称为非对映体拆分法或柱前手性衍生化法。

由于d-型和l-型对映体的物理性质完全相同,只能在手性固定相上才能获得拆分;如果利用对映体分子中的反应基团与某一光学纯试剂反应形成了非对映光学异构体混合物,其物理性质就有较大的差异,因而可在普通固定相(非手性固定相)上实现分离。

本法需高光学纯度的手性衍生化试剂(Chiral Derivatization Reagent,CDR),衍生化反应往往比较繁琐费时;各对映体衍生化反应的速率有时也不相同。

由于可采用价格便宜、柱效较高的非手性柱和通过适当的衍生化反应可提高检测的灵敏度,以及衍生化过程中可伴随样品的纯化等优点,柱前手性衍生化的方法仍然是当前手性药物拆分、尤其是生物样品中药物对映体分离和测定的常用方法。

直接方法主要采用手性流动相添加剂(Chiral Mobile Phase Additives,CMPA)法和手性固定相(CSP)法。

CMPA法又可称为手性流动相(CMP)拆分法或手性洗脱法。

它不必事先将样品制备成衍生物,而只须将手性剂加入流动相中。

手性添加剂与样品所形成的各种手性络合物虽然不及CDR法所形成的衍生物那样牢固,但它所依据的手性识别作用和络合物的非对映异构体性质却基本相同。

常用的CMPA有:环糊精(Cyclodextrins)类(主要是α-、β-和γ-环糊精及其衍生物);手性离子对配合剂(Chiral Ion Pair Complex,CIPC),如(+)-10-樟脑磺酸、奎宁和奎尼丁等;以及配位体交换型手性流动相添加剂(Chiral Ligand-exchange Complexes,CLEC),其中手性配位体多为光活性氨基酸或其衍生物,再与二价金属离子形成螯合的配位化合物,以适当的浓度分布于流动相中,遇有药物消旋体时即可形成相应的非对映体配位化合物对,然后在正相柱或反相柱上完成拆分。

近年来CSP法发展迅猛,应用日益广泛。

它是不经转变成非对映体而直接拆分的方法,优点是:适用于不含活泼反应基团的化合物;除非必须衍生化,否则无需高光学纯度试剂;样品处理步骤简单。

但迄今为止,CSP柱商品已有40多种,价格大多昂贵,尚未有一种具有类似ODS柱的普遍适用性。

根据分子结构选择合适的CSP柱是非常重要的。

常用的CSP有:手性电荷迁移配位体固定相,如 Pirkle型HPLC-CSP;蛋白亲和配体固定相,如 Enantiopac(LKB);内部配位化合固定相,如环糊精(Cydobond)和纤维素酯(Chiracel)等;以及配基交换固定相,如L-脯氨酸-Cu2+共价键合于聚苯乙烯等基质上。

CSP拆分对映体的理论概念:在HPLC的CSP柱上拆分对映体是利用药物对映体和特制的、在硅胶上键合的对映体固定相(CSP)之间所形成的非对映体复合物。

由于非对映体复合物稳定性差异,可使两个对映体的保留时间不一致,与CSP形成稳定性较差的非对映体的药物对映体可先洗脱,因之实现了拆分。

CSP设计是基于Dalgliesh在1952年提出的“三点手性识别模式”(Three-point chiral recognition model),认为要实现手性识别,在手性化合物分子与CSP之间至少同时要有三个相互作用部位,其中之一必受空间影响,或是相互吸引或是相互排斥。

生成的非对映体的相对强度,决定了两个对映体的分离度和洗脱次序。

(二)三类手性分离方法的比较:CDR法的优点是应用条件相对简易,只需采用普通HPLC的固定相和流动相即可而且通过衍生化有利于增加检测(紫外或荧光)灵敏度;缺点是样品中相关化合物须预先分离、衍生化手性试剂的光学纯度的高要求以及异体对的衍生化反应速率不一。

CMPA法的优点是不必作柱前手性衍生化;对固定相也无特殊要求;样品的非对映异构化络合具有可逆性而且利于制备。

主要缺点是可拆分的化合物范围有限;某些添加剂不够稳定而且往往会干扰检测。

CSP法的优点较多,能广泛适用于各类化合物,适于常规及生物样品的分析测定,制备分离方便,定量分析的可靠性较高,采用此法研究考察的化合物已达数千种之多。

缺点是样品有时也须作柱前衍生(但不一定是手性衍生化试剂),对样品结构有一定限制,其适用性尚不及普通HPLC固定相(包括正相和反相)那样广泛。

三、离子色谱(Ion Chromatography,IC)是由经典的离子交换色谱发展开创而成的新的液相色谱分析技术,具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定多组分的优点;还能测定无机的或亲水性的有机阴离子。

IC已广泛用于其他多个领域,但在医药研究中的应用尚处起始阶段。

它不仅可用于药品的常规质量同时分析,也可有效地用于生产过程的质量控制和体内药物分析,具有美好的应用前景。

(二)类型特点与原理:阳离子交换柱用于分离样品阳离子;阴离子交换柱用作分离样品阴离子。

洗脱液为含有阳离子和阴离子的一种稀溶液,经泵输送入色谱柱后,其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号——基线。

然后,进样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受,并与等同数量的洗脱液离子交换。

如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度,那么在柱顶端的总离子浓度就将增加,这就产生了一个脉动,当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰;反之,则获得负峰。

进样后,洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争,并且使样品离子沿着柱子移动。

由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力,因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动,最后完成了分离。

现代离子色谱的过程有所不同,主要有以下两种:1、抑制型离子色谱法(Suppressed IC):由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质,其电导一般要较待测离子高二个数量级,簇会完全覆盖了待测离子的信号。

为提高检测灵敏度,采用在分离柱后串联抑制柱的办法,可使洗脱液转变成低电导组分,以降低来自洗脱液的背景电导。

另外可将样品离子转变成相应的酸或碱,以增加其电导。

抑制装置有柱型和离子交换膜管型两种。

抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。

当分析阴离子时,要用苯乙烯系列的强酸型(H+)树脂装柱;而分析阳离子时,则用苯乙烯系列的强碱型(OH-)树脂装柱。

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