第四章 薄膜材料的表征
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薄膜材料的表征方法-PPT
❖ 通过测量膜厚可以确定各种薄膜得沉积速率,即 以所测膜厚除以溅射时间得到平均沉积速率,因 此精确测量膜厚变显得尤为重要。
❖ 粗糙度仪法测膜厚得优点就是:
①直观―可以直接显示薄膜得几何厚度与表面(或 厚度)得不均匀;
②精确度高―在精确测量中,精度可达到0、5nm,通 常也能达到2nm,因此常用来校验其它膜厚测试方 法得测试结果;
来观测表面形貌。特别就
是二次电子因它来自样品
本身而且动能小,最能反映
样品表面层形貌信息。一
般都用它观测样品形貌。
图3－2 电子束与表面原子相互 特征X射线可供分析样品
作用图
得化学组分。
❖ 在扫描电子显微镜中,将样品发射得特征X射线送 入X射线色谱仪或X射线能谱仪可进行化学成份 分析。
❖ 当样品得厚度小于入射电子穿透得深度时,一部 分入射电子穿透样品从下表面射出。将这一系列 信号分别接受处理后,即可得到样品表层得各种 信息。SEM技术就是在试样表面得微小区域形成 影像得。下表列出了扫描电子显微镜可提供得样 品表层信息。
❖30keV左右得能量得电子束在入射到样品表面之后,将
与表面层得原子发生各种相互作用,产生二次电子、背散
射电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子等各种信号(如
图3-2)。
从图3－2中瞧到,入射电子
束与样品表面相互作用可
产生7种信息。其中最常
用于薄膜分析得就是背散
射电子、二次电子与特征
X射线。前两种信息可用
❖ 扫描电子显微镜就是目前薄膜材料结构研究最直 接得手段之一,主要因为这种方法既像光学金相显 微镜那样可以提供清洗直观得形貌图象,同时又具 有分辨率高、观察景深长、可以采用不同得图象 信息形式、可以给出定量或半定量得表面成分分 析结果等一系列优点。扫描电子显微镜就是目前 材料结构研究得最直接得手段之一。
薄膜材料的表征方法
图3-1 椭偏法测量y和Δ的原理图
椭偏仪一般包括以下几个部分:激光光源、起偏器、样品台、检偏器和光 电倍增管接收系统。图3-1所示是反射消光椭偏仪的原理图，激光光源发 出的光, 经过仪器的起偏器变成线偏振光, 通过补偿器1/4波片形成椭圆 偏振光, 然后投射到待测光学系统薄膜上,待测光学系统具有沿正交坐标 x和y轴的正交线性偏振态, 从待测光学系统射出的光, 偏振态已经发生 了变化(椭圆的方位和形状与原入射椭偏光不同) , 通过检偏器和探测器 就可以进行检测了。
（1）椭偏仪法测量的基本原理 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和 透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状 态的现象，来测量薄膜厚度和光学常数，是一种经典的测 量方法。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波 和P波，如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时，合 成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时，其 反射和透射的偏振光将发生变化，基于两种介质界面四个 菲涅耳公式和折射定律，可计算出光波在空气/薄膜/衬底多 次反射和折射的反射率R 和折射率T。
膜厚d 的计算
通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便 起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时 偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△< 2π。 (Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下 式所示 Rp/Rs＝tanyexp（iΔ） 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之 差。 由此可见,Ψ 和△直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。 在波长、入射角、衬底等确定的条件下,Ψ 和△是膜厚和薄 膜折射率( n) 的函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n) 结合公式，测量y和Δ，就可以求出薄膜折射率n和薄膜的 厚度d。
薄膜表征
过被测薄膜表面，同时记录下触针在垂直方 向的位移大小并描绘样品表面轮廓，在薄膜 边缘处轮廓的突变即薄膜的厚度（实际上是 表面轮廓测量）。
可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚！
2、仪器特征：
1）探针：一般为金刚石，头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形； 2）载荷：一般为 1-30 mgf； 3）分辩率：1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。
二、基本特点：
1、类似光学金相，可提供清晰直观的表面/截面形貌像； 2、分辩率高，景深大； 3、可采用不同分析模式作定量/半定量的表面成分分析； 4、是目前材料研究最常用手段之一，应用极为广泛。
SEM的结构与主要组件
三、电子束的作用区域及主要成像粒子：
1、电子束入射到样品表面后，会与表面层的原子发生各种交互作用， 其作用区域大致为一个梨形区域，深度约 1m； 2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是： 最表层 (10Å)：俄歇电子； 浅层 (50~500Å)：二次电子； 梨形区上部：背散射电子； 梨形区下部：特征X射线。 3、分别接收上述激发粒子，处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。
探针法的测量原理
3、基本矛盾：
不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利； 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利！
4、优、缺点：
1）方法简单、测量直观； 2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差； 3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。
1
dt
0
t
Ii a Ii dt t I Ie 0 e a
t
(5 - 1)
此处：n — 气相粒子密度； — 膜材料密度； a — 常数。
可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚！
2、仪器特征：
1）探针：一般为金刚石，头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形； 2）载荷：一般为 1-30 mgf； 3）分辩率：1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。
二、基本特点：
1、类似光学金相，可提供清晰直观的表面/截面形貌像； 2、分辩率高，景深大； 3、可采用不同分析模式作定量/半定量的表面成分分析； 4、是目前材料研究最常用手段之一，应用极为广泛。
SEM的结构与主要组件
三、电子束的作用区域及主要成像粒子：
1、电子束入射到样品表面后，会与表面层的原子发生各种交互作用， 其作用区域大致为一个梨形区域，深度约 1m； 2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是： 最表层 (10Å)：俄歇电子； 浅层 (50~500Å)：二次电子； 梨形区上部：背散射电子； 梨形区下部：特征X射线。 3、分别接收上述激发粒子，处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。
探针法的测量原理
3、基本矛盾：
不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利； 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利！
4、优、缺点：
1）方法简单、测量直观； 2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差； 3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。
1
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此处：n — 气相粒子密度； — 膜材料密度； a — 常数。
薄膜材料的制备和表征分析
薄膜材料的制备和表征分析近年来，薄膜材料的制备和表征分析已经成为了一个热门的研究领域。
薄膜材料，指的是厚度在几纳米到几百微米之间的材料，由于其极小的尺寸和高比表面积，具有很多独特的物理、化学和材料特性。
这种材料近年来被广泛应用于复杂的电子器件、生物医学、分析化学等领域。
因此，对薄膜材料的制备方法和表征分析技术进行深入的研究和探究，有助于更好地开发和应用这种材料。
一、薄膜材料制备技术薄膜材料的制备技术有很多种类。
常见的制备方法包括物理气相沉积、化学气相沉积、溅射镀膜、离子束镀膜、分子束外延以及涂覆法等。
其中，物理气相沉积通常使用的设备是真空蒸发装置。
在它的内部，材料样品被放在坩埚中。
而且通过高压电弧，材料样品被化为离子状态和粒子状态的气体。
这些气体以极高浓度流被导入真空室中，使其射到表面上，从而形成薄膜。
化学气相沉积是一个沉淀对应物质的方法，它是一种将气态物质化为固态物质的方法。
其核心原理是在气相沉积过程中，物质原子或分子通过化学反应，形成薄膜。
溅射镀膜是利用氩离子轰击靶材使材料离开靶材沉积在基板表面上形成薄膜。
离子束镀膜和分子束外延则是利用起始物质，通过强气流、热电子和离子的束束出射，碰撞到物质的靶材，然后使其形成薄膜。
涂覆法比较简单，通常是一种在基板表面上涂覆薄膜溶液或者膜浆，然后通过烘干、烘烤等处理过程形成自臻的薄膜。
此外，近年来又兴起了一种被称为“自组装”的制备方法，如自组装膜、自组装量子点等，这种方法利用材料分子之间的相互作用力，通过自发的方式组装形成薄膜。
二、薄膜材料表征分析技术表征分析技术是研究薄膜材料特性的重要手段，它可以为薄膜材料的使用和进一步研究提供基础性数据和依据。
常见的表征分析技术包括扫描电镜成像、X射线衍射、拉曼光谱、电子能谱等。
扫描电镜是一种利用电子束照射样品表面，通过检测样品电子信息制成图片或场景的技术。
它可以提供材料表面的拓扑形态，包括结构、相貌和纹理等特征。
X射线衍射技术通过探测材料的晶体结构，实现快速精确地分析材料的进化、物性与性能等方面的问题。
薄膜材料的表征
薄膜材料的表征新能源12级3 班杨铎12191070摘要：薄膜材料和薄膜器件日益广泛应用及其可靠性指标体系的日益健全，要求学术界对其结构和性能的特殊性给出科学解释。
因此，薄膜材料的表征对材料的应用是至关重要的。
薄膜样品结构和性能的表征依赖测试设备及测试方法。
薄膜材料的表征参数通常包括薄膜厚度，这通常用探针法等进行测量；薄膜形貌表征，主要通过扫描隧道显微镜、原子力显微镜等进行测量；薄膜成分的表征，它主要用X 射线电子能谱、俄歇电子能谱来测量；薄膜晶体结构的表征，它通常使用X 射线衍射仪或电子衍射仪来测量；薄膜的应力表征，这可以通过直接测量变形量方法和简介X 射线衍射测量方法等对其来进行测量。
通过对以上内容的概括和总结及对比总结出薄膜材料的测试的研究情况。
关键词：薄膜，测试，表征1. 薄膜简介1.1 薄膜材料的发展在科学发展日新月异的今天，大量具有各种不同功能的薄膜得到了广泛的应用，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越重要的地位。
自然届中大地、海洋与大气之间存在表面，一切有形的实体都为表面所包裹，这是宏观表面。
生物体还存在许多肉眼看不见的微观表面，如细胞膜和生物膜。
生物体生命现象的重要过程就是在这些表面上进行的。
细胞膜是由两层两亲分子--脂双层膜构成，它好似栅栏，将一些分子拦在细胞内，小分子如氧气、二氧化碳等，可以毫不费力从膜中穿过。
膜脂双层分子层中间还夹杂着蛋白质，有的像船，可以载分子，有的像泵，可以把分子泵到膜外。
细胞膜具有选择性，不同的离子须走不同的通道才行，比如有K +通道、CI-通道等等。
细胞膜的这些结构和功能带来了生命，带来了神奇。
1.2薄膜材料的应用人们在惊叹细胞膜奇妙功能的同时，也在试图模仿它，仿生一直以来就是材料设计的重要手段，这就是薄膜材料。
它的一个很重要的应用就是海水的淡化。
虽然地球上70％的面积被水覆盖着，但是人们赖以生存的淡水只占总水量的2.5%〜3%,随着人口增长和工业发展，当今世界几乎处于水荒之中。
薄膜表征
根据其后这一电子态被填充的过程不同，可能发生两种情况。 （1）这一空能级为一个外层电子 ，比如M或L层的电子所占据， 并在电子跃迁的同时放出一个X 射线光子，如图(c)所示。
（2）空的K能级被外层电子填充的同 时并不发出X射线，而是放出另一个 外层电子，如图(d)所示。这一能量转 换过程被称为俄歇过程，相应放出的 电子被称为俄歇电子。
1气相密度测量方法
如果蒸发原子密度的瞬时值 在沉积过程中可测量，则可 确定撞击到基片上的原子速 率，由于这一方法没有累积 性，因此必须通过积分运算 得到每单位面积上的膜质量 或膜厚。 当离化检测计暴露于蒸 气中时，气相原子首先 由于热离化产生电子，然后 这些电子被加速到阳极，离 子移向收集极，在收集极离 子被离化，相应的电流Ii正比 于离子的数量和离化电子电 流Ie。
E h EB
其中v为入射X射线的频率，EB是被激发出来的电子原来的能级能量 。在入射X射线波长固定的情况下，测量激发出来的光电子的能量E ，就可以获得样品中元素含量和其分布的情况。
1.0 carbide bonds
C-C bonds
0.5
as-deposited
C/S (x10 )
0.0 1.0 0.5 0.0 1.0 0.5 0.0
测出Δ0和Δ，即测出了薄膜的厚度
（2） 不透明薄膜厚度测量的等色干涉法
使用非单色光源照射薄膜表面 采用光谱仪测量玻璃片、薄膜间距S引起的相邻两个干涉极大 条件下的光波长λ1、λ2，以及台阶h引起的波长差Δλ 由下式推算薄膜台阶的高度
2 h 1 2 2
等色干涉法的厚度分辨率高于等厚干涉法，可以达到0.1nm
的能量为鉴定和识别原子提供了依 据，而辐射强度可以提供粒子的数 量，即样品的成分的依据。辐射源和
薄膜材料的表征方法-16-2012
39
6、扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope-STM）
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
22
PbTiO3 Nanowires
23
24
25
26
27
3、透射电子显微镜
（Transmission Electronic Microscope）
特点：电子束一般不再采取扫 描方式对样品的一定区域进行 扫描，而是固定地照射在样品 中很小的一个区域上；透射电 子显微镜的工作方式是使被加 速的电子束穿过厚度很薄的样 品，并在这一过程中与样品中 的原子点阵发生相互作用，从 而产生各种形式的有关薄膜结 构和成分的信息。 工作模式：影像模式和衍射模 式（两种工作模式之间的转换主要
(2m 1) d 4n1
对于n1<n2的情况，反射极大的条件变为
(m 1) d 2n1
为了能够利用上述关系实现对于薄膜厚度的测量，需 要设计出强振荡关系的具体测量方法。
9
（1）利用单色光入射，但 通过改变入射角度（及反射 角度）的方法来满足干涉条 件的方法被称为变角度干涉 法（VAMFO），其测量装 臵原理图如图。 （2）使用非单色光入射薄 膜表面，在固定光的入射角 度的情况下，用光谱仪分析 光的干涉波长，这一方法被 称为等角反射干涉法 （CARIS）。 注意：以上测量薄膜厚度的方法仅涉及到薄膜厚度引起的光 程差变化以及其导致的光的干涉效应。 10
14
2）称重法
如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话， 由公式
m d A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
薄膜材料的表征方法
Ni3C
o o o
o
20
30
40
50
60 70 o 2 ( )
80
90 100
5.2 扫描电子显微镜（SEM）
工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加 速下获得一定的能量。其后，加速后的电子将进 入由两组同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直 径只有5nm左右的电子束。装置在透镜下面的磁场 扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的 偏转力，从而使它按一定的规律扫描被观察的样 品表面的特定区域上。 优点：提供清晰直观的形貌图像，分辨率高，观察景深长， 可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量 的表面成分分析结果等。
关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改
变而产生的（电子云发生变化）。拉曼位移取决于分子振动能级的变化， 不同化学键或基团有特征的分子振动，Δ E反映了指定能级的变化，因此 与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性
分析的依据。
5.5 X射线光电子能谱分析
5.3原子力显微镜（AFM）
AFM的工作原理如图，将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有 一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间 存在极微弱的排斥力（10-8~10-6N），通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针 尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表 面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描 各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
3、扫描电子显微镜提供的其他信号形式 扫描电子显微镜除了可以提供样品的二次电子和背反射电子形貌以外， 同时还可以产生一些其他的信号，例如电子在与某一晶体平面发生相互作 用时会被晶面所衍射产生通道效应，原子中的电子会在受到激发以后从高 能态回落到低能态，同时发出特定能量的X射线或俄歇电子等。接收并分析 这些信号，可以获得另外一些有关样品表层结构及成分的有用信息。
o o o
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60 70 o 2 ( )
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90 100
5.2 扫描电子显微镜（SEM）
工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加 速下获得一定的能量。其后，加速后的电子将进 入由两组同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直 径只有5nm左右的电子束。装置在透镜下面的磁场 扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的 偏转力，从而使它按一定的规律扫描被观察的样 品表面的特定区域上。 优点：提供清晰直观的形貌图像，分辨率高，观察景深长， 可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量 的表面成分分析结果等。
关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改
变而产生的（电子云发生变化）。拉曼位移取决于分子振动能级的变化， 不同化学键或基团有特征的分子振动，Δ E反映了指定能级的变化，因此 与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性
分析的依据。
5.5 X射线光电子能谱分析
5.3原子力显微镜（AFM）
AFM的工作原理如图，将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有 一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间 存在极微弱的排斥力（10-8~10-6N），通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针 尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表 面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描 各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
3、扫描电子显微镜提供的其他信号形式 扫描电子显微镜除了可以提供样品的二次电子和背反射电子形貌以外， 同时还可以产生一些其他的信号，例如电子在与某一晶体平面发生相互作 用时会被晶面所衍射产生通道效应，原子中的电子会在受到激发以后从高 能态回落到低能态，同时发出特定能量的X射线或俄歇电子等。接收并分析 这些信号，可以获得另外一些有关样品表层结构及成分的有用信息。
薄膜材料的表征方法
详细描述
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
感谢您的观看
THANKS
各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
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各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
薄膜材料性能表征方法介绍
磁化率测试可以用于研究薄膜材料的磁学性质，如磁各向 异性、磁晶各向异性等，对于理解材料的磁学行为和优化 磁性薄膜的应用具有重要意义。
磁损耗法
01
磁损耗法是通过测量磁场中材 料因磁滞、涡流等效应而产生 的能量损耗来表征材料磁学性 能的方法。
02
磁损耗法通常采用交流磁场进 行测量，能够反映材料的动态 磁特性，如磁损耗角正切值等 。
电学性能表征
电导率测试
总结词
电导率测试是评估薄膜材料导电性能的重要手段，通过测量电流与电压的关系，可以获 得材料的电导率。
详细描述
在电导率测试中，将薄膜材料置于电极之间，施加一定的电压，测量流过材料的电流。 通过计算电流与电压的比值，可以得到材料的电导率。电导率的大小反映了材料导电性
能的优劣。
霍尔效应法
磁畴观察法可以用于研究薄膜材料的磁畴行为、磁反转机制等，有助于理 解材料的磁学性质和应用潜力。
06
环境稳定性表征
耐腐蚀性测试
盐雾试验
将薄膜材料置于盐雾环境中，模拟海洋大气环境，观察其抗腐蚀 性能。
酸碱腐蚀试验
将薄膜材料暴露在酸、碱等腐蚀性环境中，检测其抗腐蚀性能。
电化学腐蚀试验
通过电化学方法检测薄膜材料的耐腐蚀性能，包括电化学阻抗谱 和恒电位腐蚀等。
性能表征的必要性
对薄膜材料进行性能表征有助于了解 其物理、化学和机械性质，从而优化 制备工艺和提高产品质量。
性能表征是评估薄膜材料性能与可靠 性，以及进行材料选择和设计的重要 依据。
02
光学性能表征
透射光谱法
总结词
透射光谱法是通过测量薄膜材料透射光强随波长的变化来表征其光学性能的方法。
详细描述
通过测量划痕阻力来确定材料的硬度和韧性。
磁损耗法
01
磁损耗法是通过测量磁场中材 料因磁滞、涡流等效应而产生 的能量损耗来表征材料磁学性 能的方法。
02
磁损耗法通常采用交流磁场进 行测量，能够反映材料的动态 磁特性，如磁损耗角正切值等 。
电学性能表征
电导率测试
总结词
电导率测试是评估薄膜材料导电性能的重要手段，通过测量电流与电压的关系，可以获 得材料的电导率。
详细描述
在电导率测试中，将薄膜材料置于电极之间，施加一定的电压，测量流过材料的电流。 通过计算电流与电压的比值，可以得到材料的电导率。电导率的大小反映了材料导电性
能的优劣。
霍尔效应法
磁畴观察法可以用于研究薄膜材料的磁畴行为、磁反转机制等，有助于理 解材料的磁学性质和应用潜力。
06
环境稳定性表征
耐腐蚀性测试
盐雾试验
将薄膜材料置于盐雾环境中，模拟海洋大气环境，观察其抗腐蚀 性能。
酸碱腐蚀试验
将薄膜材料暴露在酸、碱等腐蚀性环境中，检测其抗腐蚀性能。
电化学腐蚀试验
通过电化学方法检测薄膜材料的耐腐蚀性能，包括电化学阻抗谱 和恒电位腐蚀等。
性能表征的必要性
对薄膜材料进行性能表征有助于了解 其物理、化学和机械性质，从而优化 制备工艺和提高产品质量。
性能表征是评估薄膜材料性能与可靠 性，以及进行材料选择和设计的重要 依据。
02
光学性能表征
透射光谱法
总结词
透射光谱法是通过测量薄膜材料透射光强随波长的变化来表征其光学性能的方法。
详细描述
通过测量划痕阻力来确定材料的硬度和韧性。
薄膜材料的表征
生物医学领域
总结词
薄膜材料在生物医学领域的应用主要包括生物传感器、药物载体、组织工程等。
详细描述
由于薄膜材料的生物相容性和良好的机械性能，它们在生物医学领域中具有广泛的应用 前景。例如，薄膜材料可以作为生物传感器的敏感膜，用于检测生物分子或细胞；也可 以作为药物载体，实现药物的定向传输和释放；还可以作为组织工程的支架材料，用于
光学器件领域
总结词
薄膜材料在光学器件领域的应用主要涉及滤 光片、反射镜、增反膜等。
详细描述
薄膜材料具有高反射性、高透射性、高定向 性等特点，因此在光学器件领域中具有广泛 的应用前景。通过在光学元件表面制备不同 特性的薄膜，可以实现各种光学器件的功能 ，如反射镜可以改变光的方向，滤光片可以
过滤特定波长的光等。
详细描述
透射电子显微镜具有高分辨率和高放大倍数，能够观察薄膜材料的晶格条纹、晶界、相界等微观结构特征，并提 供更深入的晶体结构和相组成信息。
04 薄膜材料的物理性能表征
电学性能
描述薄膜材料的导电能力、 介电常数等电学性质。
•·
导电性能：通过测量薄膜 的电阻、电导率等参数， 评估其导电能力。
电荷输运机制：研究薄膜 中电荷的输运方式，如电 子、空穴的传输特性。
薄膜材料的表征
目录
CONTENTS
• 引言 • 薄膜材料的制备方法 • 薄膜材料的结构表征 • 薄膜材料的物理性能表征 • 薄膜材料的化学性能表征 • 薄膜材料的实际应用与展望
01 引言
目的和背景
薄膜材料在电子、光学、生物医学等 领域具有广泛应用，对其性能的表征 是实现有效应用的关键。
表征的目的在于了解薄膜材料的结构、 成分、物理和化学性质，为优化制备 工艺、提高性能提供依据。
薄膜材料的表征
薄膜材料的表征新能源12级3班杨铎12191070摘要：薄膜材料和薄膜器件日益广泛应用及其可靠性指标体系的日益健全，要求学术界对其结构和性能的特殊性给出科学解释。
因此，薄膜材料的表征对材料的应用是至关重要的。
薄膜样品结构和性能的表征依赖测试设备及测试方法。
薄膜材料的表征参数通常包括薄膜厚度，这通常用探针法等进行测量；薄膜形貌表征，主要通过扫描隧道显微镜、原子力显微镜等进行测量；薄膜成分的表征，它主要用X射线电子能谱、俄歇电子能谱来测量；薄膜晶体结构的表征，它通常使用X射线衍射仪或电子衍射仪来测量；薄膜的应力表征，这可以通过直接测量变形量方法和简介X射线衍射测量方法等对其来进行测量。
通过对以上内容的概括和总结及对比总结出薄膜材料的测试的研究情况。
关键词：薄膜，测试，表征1. 薄膜简介1.1薄膜材料的发展在科学发展日新月异的今天，大量具有各种不同功能的薄膜得到了广泛的应用，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越重要的地位。
自然届中大地、海洋与大气之间存在表面，一切有形的实体都为表面所包裹，这是宏观表面。
生物体还存在许多肉眼看不见的微观表面，如细胞膜和生物膜。
生物体生命现象的重要过程就是在这些表面上进行的。
细胞膜是由两层两亲分子--脂双层膜构成，它好似栅栏，将一些分子拦在细胞内，小分子如氧气、二氧化碳等，可以毫不费力从膜中穿过。
膜脂双层分子层中间还夹杂着蛋白质，有的像船，可以载分子，有的像泵，可以把分子泵到膜外。
细胞膜具有选择性，不同的离子须走不同的通道才行，比如有K＋通道、Cl－通道等等。
细胞膜的这些结构和功能带来了生命，带来了神奇。
1.2薄膜材料的应用人们在惊叹细胞膜奇妙功能的同时，也在试图模仿它，仿生一直以来就是材料设计的重要手段，这就是薄膜材料。
它的一个很重要的应用就是海水的淡化。
虽然地球上70％的面积被水覆盖着，但是人们赖以生存的淡水只占总水量的2.5％～3％，随着人口增长和工业发展，当今世界几乎处于水荒之中。
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薄膜材料的表征方法完整版本
21、没有人陪你走一所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
21、没有人陪你走一所以你 要奋斗 一生。 22、当眼泪流尽的时候，留下的应该 是坚强 。 23、要改变命运，首先改变自己。
24、勇气很有理由被当作人类德性之 首，因 为这种 德性保 证了所 有其余 的德性 。--温 斯顿． 丘吉尔 。 25、梯子的梯阶从来不是用来搁脚的 ，它只 是让人 们的脚 放上一 段时间 ，以便 让别一 只脚能 够再往 上登。
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
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d
N 11 2 n 1 cos
N 22 2 n 1 cos
d
N 1 2 2 n 1 ( 1 2 ) cos
应用图4.4 装置，可以实现透明薄膜厚度的动 态监测。由于在薄膜的沉积过程中薄膜的厚度 在连续不断地变化，因而在其他条件都固定不 变的条件下，将可以观测到反射光的强度出现 周期性的变化。由式（4.10）知道，每一次光 强的变化对应于薄膜厚度的变化，由此可以进 一步推算薄膜的生长速度或厚度。
二、薄膜厚度的机械测量法
1、称重法： 如果薄膜的面积A、密度 和质量m可以被精 确测定，由公式 d m
A
就可以计算出薄膜的厚度d。但是，这一方法 的缺点在于它的精度依赖于薄膜的密度以及面 积A的测量精度。但在一般情况下，薄膜的密 度也是需要测量的薄膜性质之一，随着薄膜材 料及其制备工艺的不同，薄膜的密度可以有很 大变化。另外，在衬底不很规则的时候，准确 测量薄膜面积也是不容易做到的。
2．台阶法
台阶法又称为触针法，是利用一枚金刚石探针在薄膜 表面上运动，表面的高低不平使探针在垂直表面的方 向上做上下运动，这种运动可以通过连接于探针上的 位移传感器转变为电信号，再经过放大增幅处理后， 利用计算机进行数据采集和作图以显示出表面轮廓线。 这种方法能够迅速、直观地测定薄膜的厚度和表面形 貌，并且有相当的精度，但对于小于探针直径的表面 缺陷则无法测量。 另外，探针的针尖会对膜表面产生很大的压强，导致 膜面损伤。
显然要想在P点观察到光的干涉极大，其 条件是直接反射回来的光束与折射后又 反射回来的光束之间的光程差为光波长 的整倍数。
图4.1 薄膜对单色光的干涉条件
薄膜对单色光的干涉条件
其中， N 为任意正整数， AB、BC 和 AN 为光 束经过的线路长度（它们分别乘以相应材料 的折射率即为相应的光程），θ 为薄膜内的 折射角，它与入射角 之间满足折射定律
制备台阶的方法
常用掩膜镀膜法，即将基片的一部分用掩膜遮 盖后镀膜，去掉掩膜后形成台阶。由于掩膜与 基片之间存在着间隙，因此这种方法形成的台 阶不是十分清晰，相对误差也比较大，但可以 通过多次测量来提高精确度，探针扫过台阶时 就能显示出台阶两侧的高度差，从而得到厚度 值。 如美国Veeco Instruments公司的 Dektak3ST型表面形貌测量系统。
2S
2
N
等厚干涉条纹法
反射镜与薄膜间倾斜造成的间距变化以及薄膜 上的台阶都会引起光程差 S 的不同，因而会使 从显微镜中观察到的光的干涉条纹发生移动， 如图4.2(b)所示。 由上式可得，反射镜与薄膜间的间距差所造成 S / 2 的相邻条纹的间隔 0应满足条件 因此，条纹移动所对应的台阶高度应为
观察显微图像的方法有：透射电子显微术、反 射电子显微术、低能电子显微术，利用微电子 束扫描而成的扫描电子显微术和1981年发明 的扫描探针显微术。材料组分分析方法主要有 电子束激发的X射线能谱、俄歇电子能谱、光 电子能谱、二次离子质谱(SIMS)、离子束的 卢瑟福背散射谱等。
对薄膜材料性能进行检测的手段很多，它们分 别被用来研究薄膜的结构、组分和物理性质。 随着薄膜材料应用的多样化，其研究手段和对
图4.5 扫描电子显微镜的结构示意图
图4.6 扫描电子显微电子束与样表 面相互作用示意图
1．二次电子像
扫描电子显微镜的主要工作模式之一就 是二次电子模式。如图4.6（b）所示， 二次电子是入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。二次电子 低能量的特点表明，这部分电子来自样 品表面最外层的几层原子。
薄膜测量的椭偏仪法
椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反 射时会改变偏振状态的现象，来测量薄 膜厚度和光学常数，是一种经典的测量 方法。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂 直的线性偏振的S波和P波，如果S波和P 波的位相差不等于/2的整数倍时，合成 的光波就是椭圆偏振光。
设备名称：NKD-7000W光学薄膜分析系统 (NKD－7000w System Spectrophotometer)
方法 等 厚 干 涉 条 纹 （ FET ） 光 学 法 测 量 等 角 反 射 干 涉 法 （ C A R IS ） 光偏振法 机 械 测 量 法 石英晶体振荡器方法 至数微米 < 0 .1 n m 厚度较大时具有非线性效应 称重法 无限制 精度取决于薄膜密度的确定 台阶仪法 4 0 nm~ 2 0 μ m 0 .1 n m ~ 1 μ m >2 nm 1 nm 0 .1 n m 0 .1 n m 透明膜 透明膜 需制备台阶 变 角 度 干 涉 法 （ VA M FO ） 8 0 nm~ 1 0 μ m 0 .0 2 % 透明膜和反光衬底 等 色 干 涉 条 纹 （ FEC O ） 测量范围 3 ~ 2 0 0 0 nm 1 ~ 2 0 0 0 nm 精度 1 ~3 nm 0 .2 n m 说明 需制备台阶和反射层 需制备台阶和反射层
n AB BC AN 2 nd cos N
sin n sin
干涉极小的条件
观察到干涉极小的条件是光程差等于 (N+1/2)λ。 但在实际使用式（4.1）时，还要考虑光在不 同物质界面上反射时的相位移动。具体来说， 在正入射和掠入射的情况下，光在反射回光疏 物质中时光的相位移动相当于光程要移动半个 波长，光在反射回光密物质中时其相位不变。 而透射光在两种情况下均不发生相位变化。
一、薄膜厚度的光学测量法
薄膜厚度的测量广泛用到了各种光学方 法，因为光学方法不仅可被用于透明薄 膜，还可被用于不透明薄膜，不仅使用 方便，而且测量精度较高。 这类方法所依据的原理一般是不同薄膜 厚度造成的光程差引起的光的干涉现象。
1．光的干涉条件
首先研究一层厚度为d、折射率为n的薄 膜在波长为λ的单色光源照射下形成干涉 的条件。
1．二次电子像
用被光电倍增管接收下来的二次电子信 号来调制荧光屏的扫描亮度。由于样品 表面的起伏变化将造成二次电子发射的 数量及角度分布的变化，因此通过保持 屏幕扫描与样品表面电子束扫描的同步， 即可使屏幕图像重现样品的表面形貌， 屏幕上图像的大小与实际样品上的扫描 面积大小之比即是扫描电子显微镜的放 大倍数。
图4.4 变角度法测量透明薄膜厚度的装置 示意图
等角反射干涉法（CARIS）
测量透明薄膜厚的第二种方法是使用非 单色光入射薄膜表面，在固定光的入射 角度的情况下用光谱仪分析光的干涉波 长。这一方法被称为等角反射干涉法 （CARIS）。在这一方法中，干涉极大 或极小的条件仍为式（4.10），但N与 λ 在变化，而 θ 不变，因而
d
2 n 1 cos
光偏振法（椭偏仪法）
在椭圆偏振技术（Ellipsometry）发展 起来之前，早期光学常数的测量通常是在 一定光谱范围内测量正入射样品的反射率， 然后分析获得材料的复折射率、复介电函 数等光学常数。 在Drude和Stutt提出物理的测量原理之 后，经过人们的不懈努力，这一方法得到 了不断的完善。
透明薄膜厚度测量的干涉法
在薄膜与衬底均是透明的且它们的折射率分别为 n1和n2 的情况下，薄膜对垂直入射的单色光的反 射率随着薄膜的光学厚度n1d的变化而发生振荡， 如图4.3所示， n1不同而n2 =1.5时，若n1 > n2 ， 反射极大的位置出现在
d ( 2 m 1) 4 n1
椭圆偏振仪原理及应用
椭偏光谱学是一种利用线偏振光经样品 反射后转变为椭圆偏振光这一性质以获 得样品的光学常数的光谱测量方法；
它区别于一般的反射投射光谱的最主要 特点在于不直接测算光强，而是从相位 空间寻找材料的光学信息，这一特点使 这种测量具有极高的灵敏度。
椭偏光谱仪的结构
椭偏光谱仪有多种结构，如消光式、光度式等； 消光式椭偏仪通过旋转起偏器和检偏器，对某一 样品，在一定的起偏和检偏角条件下，系统输出 光强可为零。由消光位置的起偏和检偏器的方位 角，就可以求得椭偏参数。然而，这种方法在具 有较大背景噪声的红外波段难于实现。 光度式椭偏仪引入了对光强随起偏或检偏角变化 作傅立叶分析的方法，并可通过计算机对测量过 程进行控制。
d
0
2
等色干涉条纹法
等色干涉条纹法与上一方法的实验装置 基本相同，但也稍有不同。这一方法需 要将反射镜与薄膜平行放置，另外要使 用非单色光源照射薄膜表面，并采用光 谱仪分析干涉极大出现的条件。这样， 不再出现反射镜倾斜所引起的等厚干涉 条纹，但由光谱仪仍然可以检测到干涉 极大。
相邻两次干涉极大的条件为：
S N 1 ( N 1) 2
2d (S d ) 2S N
d
2
2 (1 2 )
3．透明薄膜厚度的测量
对于透明薄膜来说，其厚度也可以用上述的等 厚干涉法进行测量，这时仍需要在薄膜表面制 备一个台阶，并沉积上一层金属反射膜。 但透明薄膜的上下表面本身就可以引起光的干 涉，因而可以直接用于薄膜的厚度测量而不必 预先制备台阶。但由于透明薄膜的上下界面属 于不同材料之间的界面，因而在光程差计算中 需要分别考虑不同界面造成的相位移动。
图4.3 透明薄膜对垂直入射的单色光的反射率随 着薄膜的光学厚度的变化曲线
透明薄膜厚度测量的干涉法
式中，为单色光波长，m为任意非负的 整数。在两个干涉极大之间是相应的干 涉极小。若 n1 < n2 ，反射极大的条件 变为:
d ( m 1) 2 n1
变角度干涉法（VAMFO）
第一种利用单色光入射，通过改变入射角度 （及反射角度）的办法来满足干涉条件的方法 被称为变角度干涉法（VAMFO）。 其测量装置原理图如图4.4所示。在样品角度 连续变化的过程中，在光学显微镜下可以观察 到干涉极大和极小的交替出现。得出光的干涉 条件（式 4.10）为 ： N d 2 n 1 cos