国家有色金属及电子材料分析测试中心

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安全、环保、健康是建材检测发展方向——访国家建筑材料测试中心主任马振珠

内检测行业也开始崛起，建材中心贵
对于今后发展有哪些考虑？马振珠：为适应国际合格评定服务的发展趋势和要求，满足日益开放的中国检验市场的需要，为进一步
国内与建材产品相关的检测服
供相关服务？
统，根据行业特点，较多开展了建则
材产品的安全卫生环保性能的检测。
马振珠：２０ — ０３年，国家０２２０
就地域分布而言，大城市拥有的国家级检测中心较多，如北京、上海、广州等，水平和服务质量较高。０６２０年随着国家全面开放检验认证市场，已有越来越多的外资检测机构和私人检测公司成立，将会对国有检测机构带来极大的冲击。因此，国有检测机构
油漆涂料、建筑门窗及幕墙、程加工
固材料等等。《新材料产业》：针对这些检测
务主要来自于三大系统：是质检系一统；二是建材系统；三是建工系统，
在卫生、环保、国土资源、高教等系
维普资讯
马振珠：概括地讲，建筑材料的检测主要可分为三部分：一是化学成份分析；二是理化性能，如尺寸、机械强度、声、光、电、热等性能；三是与百姓健康有关的安全卫生环保性能，如放射性水平、有害物质限量、
卫生性能、生物毒性等。
－一
一
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《岩矿测试》第七届编委会编委

２０１２年４月Ａｐｒｉｌ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．２正文前Ⅲ～正文前Ⅷ《岩矿测试》第七届编委会编委《岩矿测试》第七届编委会集结了无机组分分析、有机组分分析、地球化学、油气和矿产资源评价、标准物质研制等分析测试技术领域的专业力量。

编委均具有高级职称，来自中国地质调查局局属单位、省局地质实验室、中国科学院、大学等部门，涉及包括地质、核工业、有色、冶金、石油、建材等行业，专业覆盖面广，学术权威性高。

本年度按照姓氏笔画排序介绍我刊第七届编委会７２名编委（见本期封二），本期介绍２４名编委。

干　宁，教授。

１９９６年７月毕业于南京大学化学系获学士学位，１９９９年毕业于南京大学获分析化学硕士学位，２００２年１２月毕业于南京大学获分析化学博士学位。

２００４至今在宁波大学材料学院任教，２００９年起担任宁波大学材料与化学工程学院院长助理。

２０１０年１２月～２０１１年１２月在美国德州大学休斯顿分校做访问研究。

研究方向为环境中铝、砷等元素的原子光谱分析、气相色谱－质谱联用和色谱分析等，涉及地质、环境、生物等领域的分析测试方法研究及在环境和生物体内利用研究。

先后承担国家自然科学基金、中国博士后科学研究基金、浙江省科技厅项目１０余项，获省部级科技成果奖多项。

在成果转化应用方面取得了显著的经济和社会效益。

在重要期刊发表学术论文４０余篇，其中２６篇被ＳＣＩ、ＥＩ收录。

获授权国家发明专利２项，实用新型专利７项。

王　峰，高级工程师。

１９９０年７月毕业于中国地质大学应用化学系工业分析专业，现任中南冶金地质实验研究所测试中心主任。

主要从事矿石、合金、水质、煤质、化工产品、贵金属饰品检测方法研究及实验室管理工作，在化学物相分析及标准物质研制方面有一定的研究和积累。

主持完成原冶金部、原国家黄金局、国家科技部、湖北省科技厅多项重点科研项目，研制的ＧＢＷ０７２７１～ＧＢＷ０７２７６系列铁矿石及ＧＢＷ０７１８９～ＧＢＷ０７１９３系列金矿石化学物相分析标准物质，填补国内外在此领域的一项空白，分别获原冶金部科技进步二等奖、湖北省科技进步三等奖。

国家有色金属及电子材料分析测试中心标准物质一览表

2-
NO3 SO4 S La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er
GSB 04-1785-2004 GSB 04-1786-2004 GSB 04-1787-2004 GSB 04-1788-2004 GSB 04-2831-2011 GSB 04-2832-2011 GSB 04-2833-2011 GSB 04-2834-2011 GSB 04-2835-2011 GSB 04-2836-2011 GSB 04-2837-2011(a) GSB 04-2837-2011(b) GSB 04-2838-2011 GSB 04-2839-2011 GSB 04-2840-2011 GNM-SN2H4-003-2013 GNM-SCODCR-004-2013
PO4

Rb NO3-N N Br
-
NO2NO2-N N2H4 COD
析,ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）分析,AAS（原子吸收光谱）分析，IC（离子色谱）
家有色金属及电子材料分析测试中心）标准溶液产品报价表---------------2.单元素标准溶液（质量浓度：1000µ g/ml ）介质及浓度 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.5 mol/L HCl (1.5摩尔/升盐酸) H2O（水） 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.5 mol/L HNO3 and tr. HCl （1.5摩尔/升硝酸和痕量盐酸） 1.5 mol/L HNO3 (1.5摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) H2O（含K ）（水，含钾离子） H2O（含K+）（水，含钾离子） H2O（含K ）（水，含钾离子） 1.0 mol/L HCl （1.0摩尔/升盐酸） 1.0 mol/L HCl （1.0摩尔/升盐酸） H2O，水 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 and tr. HF （1.0摩尔/升硝酸和痕量氢氟酸） 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 and tr. HF （1.0摩尔/升硝酸和痕量氢氟酸） 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 2.0 mol/L HCl （2.0摩尔/升盐酸） H2O，水 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) H2O（水） H2O（水） 1.0 mol/L HF(1.0摩尔/升氢氟酸) 1.0 mol/L HNO3 (1.0摩尔/升硝酸) H2O（水）

国家有色金属及电子材料分析测试中心

国家有色金属及电子材料分析测试中心国家有色金属及电子材料分析测试中心（以下简称“分析测试中心”）是由国家有色金属材料分析测试中心和国家电子材料分析测试中心合并组建而成的综合性分析测试机构，具有独立法人资格。

分析测试中心依托国家级实验室和技术平台，致力于为有色金属和电子材料产业提供全方位、高水平的分析测试服务，推动相关产业的健康发展。

一、技术实力。

分析测试中心拥有一支由具有丰富实践经验和专业知识的技术团队组成的专业化人才队伍。

团队成员中包括一批享受国务院政府特殊津贴的专家，以及一大批具有硕士、博士学位的高级工程师和技术人员。

他们在有色金属和电子材料分析测试领域具有丰富的经验和深厚的理论功底，能够为客户提供专业、高效的技术支持。

二、服务内容。

分析测试中心的服务内容涵盖了有色金属和电子材料的全过程分析测试，包括材料成分分析、物理性能测试、化学性能测试、表面形貌分析、微观结构观测等多个方面。

我们拥有先进的分析测试设备和仪器，能够对各类有色金属和电子材料进行全方位、精准的测试，为客户提供可靠的数据支持。

三、服务优势。

1.技术先进，分析测试中心引进了国际先进的分析测试设备和仪器，能够满足不同材料的分析测试需求。

2.服务全面，分析测试中心的服务内容全面，能够为客户提供一站式的分析测试服务，节省客户的时间和成本。

3.数据可靠，分析测试中心的测试数据准确可靠，能够为客户提供科学的依据，帮助客户做出正确的决策。

四、合作模式。

分析测试中心与相关企业、科研院所建立了长期稳定的合作关系，能够为合作伙伴提供定制化的分析测试服务。

我们愿意与合作伙伴共同探讨技术难题，共同推动行业的发展。

五、未来展望。

分析测试中心将继续秉承“客户至上、技术领先、服务一流”的宗旨，不断提升技术水平和服务品质，努力成为国内一流的有色金属及电子材料分析测试中心，为有色金属和电子材料产业的健康发展提供有力支撑。

总之，国家有色金属及电子材料分析测试中心将以科学的态度、专业的技术、优质的服务，为客户提供全方位、高水平的分析测试服务，为有色金属和电子材料产业的发展贡献自己的力量。

硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法

高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析标准方法研究课题完成单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心课题完成人员：张丽周辉摘要本文拟定了高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍化学分析方法，分别是氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定、硫酸镍中杂质的火焰原子吸收光谱法测定、氢氧化镍及硫酸镍中镍量的测定、氢氧化镍中的水分测定、硫酸镍中水不溶物的测定（常规水不溶物测定方法）、氢氧化镍中硫酸根的测定。

这些方法共涉及主成分Ni，添加成分Co、Zn，杂质成分Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-等10余种成分的分析方法，全套分析方法覆盖了氢氧化镍和硫酸镍的全部检验内容，能够满足高性能球形氢氧化镍生产线用硫酸镍及氢氧化镍的分析的需要，并具有简便、快速的优点。

关键词氢氧化镍硫酸镍原子吸收光谱法滴定法离子交换法Ni、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Cu、Pb、Cd、水分、水不溶物、SO42-注：研究报告分以下六部分内容分别报告。

Ⅰ.氢氧化镍中杂质火焰原子吸收光谱法测定国家有色金属及电子材料分析测试中心张丽摘要拟定了电池原材料氢氧化镍中添加剂主成分锌、钴、及杂质钙、镁、铁、镉等的火焰原子吸收测定方法。

试验了主体镍及酸度对被测元素测定的影响，选择了最佳的仪器工作条件。

方法检出限为0.00028～0.0018μg/mL，RSD<10.7%，回收率在90.0%～104%。

本方法适用于氢氧化镍中杂质火焰原子吸收测定，测定范围0.001~10%。

镍氢电池是90年代发展起来的高性能、无污染二次电池。

新型镍氢电池材料正逐步国际化，因此对镍氢电池的添加元素及杂质元素分析，越来越被人们关注。

近年来，用原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂及杂质元素尚未见报道，本实验采用火焰原子吸收法测定氢氧化镍中的添加剂以及杂质元素。

1.实验部分：1.1 仪器与仪器最佳工作条件：WFX-1B原子吸收分光光度计。

仪器工作条件见表1。

食品中铅的测定操作规程

目的：建立食品中铅测定的操作规程。

范围：食品中铅的测定。

责任：QC相关人员。

依据：GB/T 5009.12－2003。

内容：食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1 硝酸（优级纯）。

1.2 盐酸（优级纯）。

1.3 高氯酸（优级纯）。

1.4 铅标准溶液：1000μg/mL的铅标准溶液，来源，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

2.仪器2.1 可调式电热板。

2.2 微波消解仪及其配件。

2.3 原子吸收分光光度计。

3.实验步骤3.1 实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。

3.2 样品预处理：称取固体样品0.3-0.5g或者液体样品5-10mL，精密称定，置3.1步骤处理晾干后的消解罐中，加入硝酸10ml，于电热板上100℃预处理10-30分钟。

视所需消解样品的性质，可用混酸，常见组合有：盐酸：硝酸=1：4（这里指体积比，下同）和硝酸：高氯酸=1:4。

加盐酸是为来消解一些金属成分带来的钝化作用。

高氯酸提高混酸的沸点，适合消解一些较难消解的样品。

3.3 微波消解：微波消解处理样品，消解至样品透明澄清即消解完全。

消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。

3.4 放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。

将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。

3.5 样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。

3.6 空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。

3.7 标准曲线：用1000μg/ml标准铅溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL的标准溶液。

3.8 测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。

19.1 EBSD(电子背散射衍射)介绍

电子背散射衍射（EBSD）
EBSD（电子背散射衍射）技术主要用于快速获取晶体材料的晶体学信息，可对材料进行织构和晶粒间取向差分析，晶粒尺寸及形状分布分析，晶界、亚晶及孪晶分析，应变和再结晶的分析，以及相鉴定和相含量计算等，解决材料在结晶、薄膜制备、半导体器件、形变、再结晶、相变、断裂、腐蚀等过程中的问题。

国家有色金属及电子材料分析测试中心，在JSM-7001F型场发射扫描电镜上配备了EDAX公司的EBSD装置，与安装在普通钨灯丝的EBSD装置相比，具有光源强，采集速度快，菊池线质量高等优点。

通过该公司最新的TSL OIM Data-Collection 5 软件，可对采集数据进行各种解析。

实验室对铝合金、镁合金、钛合金等材料有丰富的制样及EBSD数据分析经验。

国家有色金属及电子材料分析测试中心，是中国权威的第三方金属检测机构，实验室通过ISO 17025国家实验室认可(CNAS)，中国计量认证(CMA)，国际航空材料认证（NADCAP），为客户提供科学的产品检测、评价方案，满足进出口及工程检测等各种需求。

ICP-AES法测定钙铝合金中铁、锌、锰、镧元素含量

在 96% ～ 105% 之间，铁、锌、锰、镧相对标准偏差（RSD）在 0.68% ～ 5.36% 之间，均能满足检测要求。
关键词：钙铝合金；ICP-AES 法；元素含量
中图分类号：O657.31
文献标识码：A
文章编号：11-5004（2021）0钙 70%~75%，含铝 25%~30%，含钙 80%~85% 和含铝 15%~20% 和含铝 70%~75% 含钙 25%~30%。钙铝合金广泛应用于铅酸电池正极板栅的生产，同时用于铝、钙复合脱氧以降低钢中氧含量，还可以改善非金属杂质物。
（2）当元素的质量分数为 >0.10% ～ 0.5% 时，称取 0.5g（精确至 0.0001g）于 250mL 烧杯中，先加入 15mL 盐酸（1+1），再加入 5mL 硝酸（1+1）进行完全溶解，放置加热板后加入滴入若干滴过氧化氢，等气泡消完全失后，取下烧杯冷却至室温，定容至 100mL 容量瓶中。
（3）当元素的质量分数为 >1.0% ～ 20% 时，称取 0.25g（精确至 0.0001g）于 250mL 烧杯中，定容至 500mL 容量瓶中，然后分取 5mL，定容至 100mL 容量瓶中，作为测试溶液。 1.4 工作曲线绘制
（1）当元素的质量分数为 0.001% ～ 0.010% 时，称取 1.0g 碳酸钙（1.2），按 1.3 方式溶解后，转移至 6 个 100mL 容量瓶，再分别加入 0、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL 浓度为 100μg/mL 标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液中各含待测元素 0、0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、0.8μg/mL、 1.0μg/mL。

ICP-MS检测能力验证样品中镍含量的不确定度评定

ICP-MS检测能力验证样品中镍含量的不确定度评定发布时间：2021-06-07T12:07:21.627Z 来源：《基层建设》2021年第4期作者：黄瑞洁[导读] 摘要：使用ICP-MS法，对北京中实国金国际实验室能力验证研究中心派发的能力验证样品（NIL PT-2264-2）水中的镍含量进行了检测，并建立检测过程中的数学模型，找出对测试水中的镍含量有影响的要素，总结了检测工作中存在不确定度的主要数据源，对检测工作中的各个不确定度分量进行计算，获得合成不确定度，从而可以得出扩展不确定度。

广东铁达检测技术服务有限公司摘要：使用ICP-MS法，对北京中实国金国际实验室能力验证研究中心派发的能力验证样品（NIL PT-2264-2）水中的镍含量进行了检测，并建立检测过程中的数学模型，找出对测试水中的镍含量有影响的要素，总结了检测工作中存在不确定度的主要数据源，对检测工作中的各个不确定度分量进行计算，获得合成不确定度，从而可以得出扩展不确定度。

关键词：ICP-MS，能力验证样品，镍，不确定度镍是一种银白色金属，水中镍污染主要来自化工，电镀，冶炼，采矿等行业排放的生产废水，是环境检测实验室中常规的检测元素。

测量不确定度是体现测试分析结果分散程度的参数，是一个和测试分析结果有关的参数，反应测试分析结果的可靠程度[1]。

本实验是使用ICP-MS法测定能力验证样品中的镍含量，依据GB/T 27418-2017《测量不确定度的评定和表示》[2]，建立了数学模型，确定了影响水中镍含量的主要因素，计算得到扩展不确定度。

ICP-MS具有较低的检出限和较高的灵敏度，且测试速度较快。

用ICP-MS对能力验证样品进行分析测试，并评定检测结果的不确定度，有助于提高测试结果的可信性。

1 实验部分1.1仪器和试剂NexION 350X电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS，PerkinElmer公司）1000mg/L镍标准储备溶液（北京坛墨质检科技有限公司）10μg/mL含钪标准溶液（内标，国家有色金属及电子材料分析测试中心）优级纯硝酸（天津市科密欧化学试剂有限公司）实验用水为超纯水1.2实验依据和原理参照HJ 700-2014《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》，用ICP-MS进行检测，根据镍元素的质谱图或特征离子，可用内标法进行分析数据定性和定量。

新时代使命：服务企业——访国家有色金属及电子材料分析测试中心所长孙泽明

领域有着重要的应用。
电子材料行业的检测内容主要是两大块，一，微电子硅材料及第对其他配套材料进行化学成份检测。这些材料的纯度要求非常高，一般都是
通过系列相关杂质元素的痕量分析来确定主体的纯度。质的分析通常也杂
测试服务是什么？
一
是对钨钼钽铌这些高熔点稀有有色
金属，别是高纯度高熔点稀有色金特
属的检测；是对于全部贵金属元素二
关的材料，主要包括硅半导体材料，也包括镓、砷等一系列可以形成化合物的半导体材料。此外，色金属领域中有很多材料都可用于微电子器件的制造，
分析行业检测内容
《材料产业》新：针对有色金属与电子材料行业，测分析主要有哪检
些内容？
外，一些功能材料，常还要进行对通物理性能测试，例如电源材料，氢镍
长介绍，材料行业发展迅速，新中小
的检测，涉及到定价、贸易、仲裁，我们可以做到金银铂钯钌铑锇铱一系列贵金属检测；三是对高纯稀土材料的检测。稀土是较特殊的材料，与其他相检测材料既相近又不同，们可我
以检测稀土元素中的非稀土杂质，比如钾钠钙铁等等，可以从稀土金属还中分析其他痕量稀土杂质，比如钕里

硅片翘曲度和弯曲度的测试自动非接触扫描法-编制说明(预审稿)

国家标准《硅片翘曲度和弯曲度的测试自动非接触扫描法》编制说明（预审稿）一、工作简况1.立项目的与意义作为集成电路或分立器件衬底的硅单晶抛光片，其重要的几何参数之一翘曲度和弯曲度的测量早已是国内外硅片生产厂家的基本测量和控制参数，由于它反映了硅片的体变形和应力情况，影响着光刻的质量，所以也是器件厂家的控制参数之一。

从上世纪70年代开始，就有了对这两项参数的自动测量仪器。

目前本标准方法的使用早已是硅片生产厂家的日常生产常规测量手段，也是供需双方都公认的方法。

特别是抛光片，所有几何参数如厚度、平整度、总厚度变化、翘曲度、弯曲度都是需要片片测量分类，所以这类测试只能用自动测试设备完成。

目前几乎所有硅片生产厂家和大的器件厂家都具有这类设备，可以说测试设备在国际国内都是非常成熟的。

而针对非接触的弯曲度自动测试，因为还没有国标，因此企业只能直接引用SEMI相关标准。

所以本标准的制定给国内硅片生产企业和使用企业都提供了测量依据，也有利于与国际交流。

虽然本标准方法在国内已经被广泛使用，相关全自动大型设备也拥有几十台之多，但是国内生产这种全自动检测设备的能力不够，关键技术指标还不能满足使用要求，而且设备昂贵，维修也还要靠国外。

本标准涉及的设备要求以及测量计算方法给国内设备生产企业提供了依据，将促进国内硅片测试设备生产企业的发展和技术水平的提高。

GB/T 32280—2015《硅片翘曲度测试自动非接触扫描法》只是针对了翘曲度的测试，而没有包含弯曲度的测试，本次修改在适用范围、干扰因素、参考样品、校准方法、测量步骤及精密度方面增加了弯曲度的内容。

同时随着碳化硅、砷化镓、蓝宝石等半导体材料的迅速发展，这一方法也可应用于上述产品。

修订后的标准中具有更普遍的实用性。

2.任务来源根据《国家标准化管理委员会关于下达2019年第四批推荐性国家标准计划的通知》（国标委发[2019]40号）的要求，由有研半导体材料有限公司负责国家标准《硅片翘曲度和弯曲度的测试自动非接触扫描法》的修订工作，计划编号为：20194173-T-469。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估作者：张建平孙倩男高寒塔娜郭宝凤来源：《中国民族民间医药·下半月》2024年第02期【摘要】目的：建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法，同时评估其不确定度。

方法：肉苁蓉样品经冷冻粉碎后，采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定5种金属元素的含量，以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）混合溶液作为内标，并根据CNAS-GL006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求，对测量不确定度进行评估。

结果：建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好，相关系数r均大于0.997，重复性RSD均小于6.0%，回收率介于89.6%～109.6%之間，各元素合成不确定度介于0.0006～0.4 mg/kg之间。

结论：建立的测定方法准确高效，可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定，同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

【关键词】肉苁蓉；重金属及有害元素；不确定度评估；电感耦合等离子体质谱法【中图分类号】R917 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2024）04-0028-08DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2024.04.zgmzmjyyzz202404007Determination of Heavy Metals and Harmful Elements in Cistanche deserticola by ICP-MS and Evaluation of UncertaintyZHANG Jianping SUN Qiannan GAO Han TA Na GUO BaofengInner Mongolian Institute for Drug Control， Inner Mongolia Key Laboratory for StandardResearch of the Chinese and Mongolian Medicine，huhhot 010020， ChinaAbstract：Objective To establish a method for the determination of lead， cadmium， arsenic，mercury and copper in Cistanche deserticola， and evaluate the uncertainty. Method After the samples of Cistanche deserticola were frozen and pulverized， the contents of five metal elementswere determined by microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）. And according to the requirements in CNAS-GL006：2019 “Guidelines for the Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis”， the measurement uncertainty is evaluated.Results The established method for the determination of lead， cadmium， arsenic， mercury， copper and five heavy metals and harmful elements has a good linear relationship， the correlation coefficient r is greater than 0.997， the repeatability RSD is less than 6.0%， and the recovery rate is between 89.6% and 109.6%. The combined uncertainty of each element is between 0.0006 and 0.4 mg/kg. Conclusions The established determination method is accurate and efficient， and can be used for the determination of heavy metals and harmful elements in Cistanche deserticola medicinal materials. At the same time， the uncertainty evaluation method has reference significance for the same type of analysis methods.Key words：Cistanche Deserticola； Heavy Metals and Harmful Elements； Uncertainty；ICP-MS肉苁蓉为列当科苁蓉属多年肉质草本寄生植物，主要分布在中亚、西亚、蒙古以及我国西北地区的荒漠中，是我国常用传统名贵药材，在我国已有1800多年的使用历史，《中国药典》2020年版收载的肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa（Schenk）Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。

ICP－MS 法测定磷矿石中15种稀土元素

ICP－MS 法测定磷矿石中15种稀土元素程化鹏;周大颖;张慧;伍昌维;龚宁【摘要】The method of inductively coupled plasma mass spectrometry ( ICP-MS) was established for determination of 15 rare earth elements in phosphate rock .Sample preparation were treated by nitric acid decomposing phosphate rock , using 115 In as internal standard elements to eliminate matrix interference and signal drift method .Method detection limit of 15 rare earth elements was 0.0007~0.0085 μg/L, the relative standard deviation ( RSD) for each element of precision test was 0.3% to 3.5%, in the low, middle and high concentration levels , the recovery rate was from 88.5% to 108.2%, and the relative standard deviation ( RSD) was 0.8%~3.5%, met the requirements of analysis .%建立了电感耦合等离子质谱（ ICP－MS）法测定磷矿石中15种稀土元素的分析方法，样品前处理采用硝酸分解磷矿石，以115 In作为内标元素消除基体干扰和信号漂移，15种稀土元素的方法检出限为0．0007～0．0085μg／L，精密度试验中各个元素的相对标准偏差（ RSD ）为0．3％～3．5％，在低、中、高三个添加浓度水平下，加标回收率在88．5％～108．2％之间，RSD在0．8％～3．5％之间，满足实验分析要求。

ICP-MS微量金属元素检测

生物样品中微量金属元素含量检测--科标技术科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。

科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。

科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。

专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。

科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。

科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于为客户提供最专业的分析研发解决方案，支撑科技进步，成为社会尊重、客户信赖的研究型分析研发机构。

科标技术始终引领分析研发行业的科学化、标准化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、勇承重载”的科标精神，以服务赢得信任，以品质铸就辉煌。

科标技术——“让研发更简单”。

生物样品中金属元素含量检测一、仪器及材料1、仪器：电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国Thermo Fisher Scientific公司）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统2、试剂：65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）3、标准溶液的配置：吸取单元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 µg/L、400 µg/L的储备液，取200 µg/L、400 µg/L储备液适量依次配制成0 µg/L、8 µg/L、16 µg/L、24 µg/L、32 µg/L、48 µg/L、64µg/L的系列标准溶液，摇匀待用。

icp-ms同时测定生活饮用水地表水源地水质15种金属项目

1.2 标准溶液配制以1%硝酸作为溶剂，对多元素标准溶液逐级稀释，配制0.00μg/L 、1.00μg/L 、5.00μg/L 、10.0μg/L 、20.0μg/L 、50.0μg/L 、100μg/L 混合标准溶液系列。

1.3 样品采集与处理样品采集后立即用0.45μm 滤膜过滤，弃去初始的滤液50ml ，用少量滤液清洗采样瓶，收集所需体积的滤液于采样瓶中，加入适量硝酸，使硝酸含量达到1%。

2 结果与讨论2.1 仪器条件采用安捷伦公司调谐液对仪器进行调谐，仪器工作参数如表1所示，在此条件下仪器双电荷1.45%氧化物1.54%，质量数7，89，205轴分别为7.00，89.05，205.00，同时灵敏度不低于3000，10000，8000，仪器状态良好，能够满足分析需求。

表1 ICP-MS仪器工作参数2.2 标准曲线在蠕动泵前采用三通连接内标管和进样管，通过自动进样器引入样品，在线加入内标，测定标准溶液及样品。

内标元素一般选择样品中不含的元素；不受基体和分析物干扰；不会对分析元素产生干扰；不能是污染环境元素；最好与分析元素质量相近；内标元素的电离电位与分析元素接近[2]。

结合所需测定元素选取Li 6、Sc 、Ge 、Rh 、In 、Bi 作为内标。

以标准溶液浓度为横坐标，以样品信号与内标信号的比值为纵坐标建立校准曲线。

仪器自动绘制校准曲线并确定线性关系，结果见表2，为减少碰撞反应池造成低质量数元素灵敏度损失，Be 采用No gas 模式分析。

0 引言《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)水质监测项目包括地表水环境质量标准基本项目、集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值，集中式生活饮用水地表水源地特定项目。

其中基本项目包括铜、锌、镉、铅4项金属项目，地表水源地补充项目包括铁、锰2项金属项目，地表水源地特定项目包括钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊9项金属项目。

其推荐方法包括手工方法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法等[1]，需要多种方法结合，占用大量人力，并且手工方法需要使用大量药品试剂，对环境不友好；火焰原子吸收和石墨炉原子吸收不能多元素同时测定，分析周期长。

国家有色金属及电子材料分析测试中心2篇

国家有色金属及电子材料分析测试中心2篇篇一：国家有色金属及电子材料分析测试中心国家有色金属及电子材料分析测试中心，简称“国测中心”，是由国家发改委依照《有色金属及电子材料分析测试中心管理条例》组建，是国家有色金属和电子材料分析测试的主要基地之一。

国测中心拥有全国最先进的有色金属及电子材料分析测试设备和技术，具备较强的研发和技术服务能力。

国测中心的主要业务范围包括有色金属及其制品、稀土及其制品、电子材料及其制品、高温合金、金属陶瓷等材料的成份分析与检测、物理性能测试、化学物理性能测试、表面分析和微结构分析等，为国家的科研、工业及相关行业提供高品质的测试服务。

国测中心汇聚了一批长期从事有色金属及电子材料分析测试研究的专家、工程师和技术人员，他们具有较强的技术依托和专业性。

同时，国测中心还与多家国内外著名实验室和科研机构合作，共同推进材料测试技术的发展和应用。

国测中心一直致力于为客户提供高质量的测试服务和技术支持，已获得ISO/IEC 17025认证、ISO 9001认证、GLP认证等多项荣誉。

在未来，国测中心将继续探索更先进的测试技术和服务，为国家材料研究和产业发展贡献力量。

篇二：国家有色金属及电子材料分析测试中心的测试技术国家有色金属及电子材料分析测试中心拥有全国最先进的测试设备和工艺流程，其测试技术水平在国内处于领先地位。

以下是国测中心几种主要测试技术简介：1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，主要用于测定某种元素在样品中的含量。

国测中心采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）和电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）等先进仪器，可对多种元素的含量进行高精度测试。

2.扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）是一种高分辨率的电子显微镜，可对材料的表面形貌和微观结构进行观察和研究。

国测中心采用的SEM具有高分辨率、高深度和高色散等特点，可对材料的形貌和结构进行详细分析。

3.X射线衍射仪X射线衍射仪（XRD）是一种通过对材料进行X射线衍射分析，可得到材料中晶粒的结构、组成和相对数量等信息。

稀土废液中镍、铜、铅、铁、钴、锌、锰、铝、铬、镉、锶、砷、钍的测定—电感耦和等离子体发射光谱法

稀土废液中镍、铜、铅、铁、钴、锌、锰、铝、铬、镉、锶、砷、钍的测定—电感耦和等离子体发射光谱法摘要：据报道大约占总污染量70%的工业废水是造成自然水体污染的主要污染源，其中就排放量和污染程度而言，化工废水占有相当大的份额。

由此可见，治理化工废水是保护水环境的重要环节。

而准确检测化工废水中重金属等排放指标是必须，也是必要的一项工作。

关键词：废液、测定、发射光谱法1、材料和方法试样经硝酸加热消化，在稀酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用标准加入法进行光谱测定，计算试样中的镍、铜、铅、铁、钴、锌、锰、铝、铬、镉、锶、砷、钍的量。

1.1 实验仪器与实验条件1.1.1耶拿PQ9000型仪器：高量子效率和紫外高灵敏度的新一代CCD检测器，RF功率：1200W。

等离子气流量：12L/min，雾化气流量：0.50 L/min，辅助气流量：0.50 L/min，样品提升时间：20S，观察方式：轴向，检测方式：标准加入手动扣背景。

1.1.2 HORIBA- ULTIMA型仪器：射频发生器功率：1000W，反馈功率：0.39W，入射狭缝：20μm，出射狭缝：15μm，观察高度：14mm,载气流量：0.25L/min,冷却气流量：13.00 L/min，辅助气流量：0.20 L/min。

检测方式：标准加入手动扣背景。

1.2 试剂与材料1.2.1 硝酸：GR；1.2.2 镍、铜、铅、铁、钴、锌、锰、铝、铬、镉、锶、砷、钍标准储存溶液：1000μg/mL ，购于国家有色金属及电子材料分析测试中心，逐级稀释成100μg/mL，10μg/mL；1.3 实验方法1.3.1 标准溶液的配制移取标准储备液（1.2.2）于10个100mL容量瓶中，使得13种元素含量分别为0、0.01、0.02、0.05、0.10μg/mL；0、0.20、0.50、1.00、2.00μg/mL。

检测酸度为5/100(V/V)。

1.3.2 试样溶液的制备与检测依据检测范围稀释样品，加入硝酸（1.2.1）5mL，置于低温电炉上加热至微沸，取下冷却至室温，稀释至刻度，混匀后与标准系列同时在光谱仪上检测。

火焰原子吸收光谱法测定金量的不确定度评定

ω = ρV/m
式中：待测溶液中金的浓度，μg/mL ；V ：试待测溶液的定容体积，mL ；m ：试样的质量，g。
2 测量不确定度来源分析试样中金含量的测量不确定度来源主要有 5 个方面 [4] ：样品
称重、溶解回收率、金标准溶液配制、工作曲线拟合、待测溶液
收稿日期：2019-11 基金项目：江西省市场监督管理局科技项目：泡塑吸附在铜精矿中测金量的应用研究（项目编号 GSJKZC26）作者简介：章新亮，生于 1969 年，男，工程师，主要从事铜产品检验管理研究工作，中心副主任。
（2）一次稀释的标准不确定度。将金标准储备液稀释为
50μg/mL 的过程中，使用了 5mL 单标线移液管和 100mL 容量瓶，
其不确定度见表 2。
表 2 一次稀释中引入的不确定度
项目允许差（V/mL） k 值 ( 均匀分布 )
5mL 单标线移液管 ±0.015
将金标准储备液先稀释为 50μg·mL-1 金标准溶液，再配制成系列标准溶液，其浓度分别为 0.0，2.5，5.0，10.0，15.0， 20.0μg/mL，每个标准溶液测试 3 次，结果见表 1。
表 1 金系列标准溶液的吸光度
浓度 ρ/(μg/mL)
0.0 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0
A1 -0.0007 0.0151 0.0330 0.0686 0.1034 0.1356
吸光度 A
A2 -0.0009
A3 -0.0009
0.0152
0.0156
0.0330
0.0329
0.0685
0.0686

火焰原子吸收法分析( 镉 )原始记录1

nm
火焰种类：空气-乙炔
燃气流量：2.0 L/min
标准储备液
国家标准样品编号:GSB 04-1721-2004,Cd单元素标准溶液，唯一识别码191041-3，浓度1000ug/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
1
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
ρ0—空白溶液中镉的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V---样品消化液总体积，单位为毫升（mL）；
m--试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。
操作步骤
按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中1.5进行操作。
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
(ug/mL）
计算结果
（mg/kg）
报出结果
（mg/kg）
相对偏差/
相对相差
（%）
加标量
取已知含量的样品与标准品，等体积混合均匀，进行测量。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中：P—加入的标准物质的回收率；X1—加标试样的测定值；
≈m—加入的标准物质的量；X0—未加标试样的测定值。
备注
1.试验允差要求：<10%2.加标回收率要求：85.8%--101.3%
定容体积（mL）
Cd含量X(ug/mL)
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.007mg/L
定量下限
0.023mg/L
检出浓度