原子荧光
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优点:
精确进样;克服蠕动泵缺陷
缺点:
反应欠平稳
当 前 位 置 仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
• 全自动顺序注射氢化物发生系统
氢 化 物 发 生 系 统
柱塞泵
更准确
蠕动泵
更省液 更经济
• 全新自排液除气泡气液分离器
气液分离效果好,克服了水蒸气和气泡对分析的影响。
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
Hg 基础标准 GB2762(8大类食品)
29个各大类食品标准(冻猪肉,羊肉,牛肉 等) Cd 基础标准 GB15201(6大类食品) 4个食具标准(搪瓷,铝制,陶瓷和不锈钢) Sn 7类罐头食品标准(炼乳,果蔬,肉类等) Sb 3个标准(搪瓷食具,包装材料等)
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的产生过程
e + e
原子荧光
• 原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源 停止时,再发射过程立即停止。
当 前 位 置 基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
常见共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型。 (1)共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长相同。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
三,形态分析
形态分析通常指
1. 原子存在的价态 2. 无机态— 无机络合物 3. 有机态—有机金属络合物 4. 胶体等多种形态。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域 形态与毒性
Cr
3+ 3+
人体必需, Cr
5 +
6+
致癌;
As 极毒,As
毒性较 小,有机砷毒性更小;
无机Hg毒性小,烷机汞,甲机汞在体内蓄积,毒性极大;
Sn 人体必需,有机锡毒性大,尤其 R3SnX型毒性最大,杀
剂三丁基锡 TBT,三苯基锡 TPT用于鱼网鱼船防护涂料; Pb 有害金属,烷基铅毒性很大,危害更大;
Se 有益剂量与有害剂量界限很窄。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
AFS国家标准(10个方法,1个卫生标准)
■
■
■
■
■
■
■
■
■
当 前 位 置
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统 氢 化 物 发 生 系 统
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器 光 学 系 统 检 测 器 数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统
手动进样
自动进样
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
• 测试条件:负高压 280V • 灯电流 40mA • 载气流量 800ml/min • 原子化温度 200℃ • 原子化器高度 7mm • 读数时间 20s • 延迟时间 7s • 读数方式 峰面积 • 测量方法 标准曲线法 • 试剂条件:KBH4 0.5% HCl载液 5% • 标准系列:0.1、0.2、0.4、0.8μg/L • 测试结果:适用于水样中低至50ppt汞的测定
气态组分 原子蒸气
原子荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
氢化物反应的种类
1)金属酸还原体系(Marsh反应) 2)电解法 3)硼氢化物酸还原体系 硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一 般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体) 式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不 等于n)。 使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组 分
当 前 位 置
●原子荧光光度计
操作注意事项
痕量分析准确性的影响因素
1 2 3 实验室环境 器具和容器、水和试剂的污染 实验人员的技能及仪器的准确使用。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
操作注意事项
原子荧光光谱技术的准确应用
1 待测元素形成氢化物的价态 2 氢化物发生的介质
3 还原剂浓度及其种类
5+ 3+ 5+ 3+
测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.
当 前 位 置
短焦距双透镜光路接收,使接收荧光信号光 强比传统荧光光路系统增强2倍,增加了仪器 灵敏度,降低了检出限
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
检 测 器
日盲光电倍增管
检测波长范围: 160nm~320nm
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
数 据 处 理 系 统
当 前 位 置 仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
断续流动
优点:
定量进样,节省试剂;结构简单; 记忆效应小;反应平稳;分析速度快
缺点:
进样精度差;泵管容易老化损坏
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
顺 序 注 射
■ ■
氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中砷(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中硒(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中铅(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锡(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总汞(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锑(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总锗(1995年第十次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定保健食品中无机锗(1995年第十次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中镉(1997年第十二次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中无机砷(1999年第十四次标委会) 食品中无机砷限量标准的制定(2000年第十五次标委会) 应用领域
3. 不同元素及其不同价态、无机态、有机态生成
氢化物的条件不同,可进行价态分析.
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
应用领域
一,可测量元素的卫生意义
对人体健康有益元素锗 Ge, 硒 Se, 锌 Zn
对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te
当 前 位 置
• 自动控制 • 数据处理
• 结果保存与输出
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
应用举例
水样中痕量汞的测定
• • • • • • • 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟,保持紫色不褪,并蒸至近干,取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ,加热至沸,冷却,移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
食品中砷的测定
• 取样固样1-2.5g或液样5-10g
•
湿消解(固、液)或干灰化(固)
• 加入硫脲使五价砷还原为三价砷 • 原子荧光光谱分析
当Leabharlann Baidu前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
• • • • • • • • • • • • • • • 测试条件: 负高压 280V 灯电流 60mA 辅助灯电流 40mA 载气流量 900ml/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 22s 延迟时间 5s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件: KBH4 2% HCl载液 10% 标准系列: 1、2、4、8μg/L 测试结果:检出限为0.08ng/ml,标准曲线的线性范围0-200ng/ml。 RSD:2% 回收率:90%-105% 应用距离
基本原理
定量计算基础 If = φ Ia
If—荧光强度 φ —为荧光量子效率 Ia —吸收光的强度
If = k C
仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
氢化物—原子荧光法原理
As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg
气态氢化物 基态原子
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域 二 执法必测元素
As 基础标准 GB4810(11类食品中总砷;17类食品中无机砷) 31个各大类食品标准(调味品,糖果,糕点,蜜饯 等) 4大类食品包装材料,涂料, 容器标准(不锈钢等食具 ) Pb 基础标准 GB14935(8大类食品) 46个各大类食品标准(调味品,糖类,酒类,罐头类 等) 25个食品包装材料,涂料,容器标准(不锈钢,陶瓷等)
原子荧光光度计 原理及简介
国内一区 客服经理 霍庆伟
北京普析通用仪器有限责任公司
Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.
● 原子荧光光度计
内容提要
•基本原理
•应用领域
•仪器构造
•操作注意事项
•产品简介
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光 谱的综合与发展,是一种优良的痕量分析技术。 经过了四十多年,有很多新技术都应用到了原子 荧光仪器上,使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。 氢化物—原子荧光(HG-AFS)是具有中国特色 的分析技术.
当 前 位 置 基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
AFS与HG结合是具有实用价值的完美结合
综合了二个分析技术的优点,过剩氢气与载气形 成氢氩焰,使氢化物更好原子化,不需要缸瓶 , 而氢氩焰本身有很高的荧光效率及较低的背景.
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
HG技术的特点
1. 氢化物在常温下为气态,蒸气导入原子化器, 比溶液喷雾器的效率高;还可富集浓缩,提高; 测定灵敏度,将低检出限. 2. 待测元素形成气态进样与样品基体分离;
●原子荧光光度计
仪器构造
石英管原子化器
普通 高温 屏蔽式 低温
原 子 化 器
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
单道、双道、三道、四道
优势: 多元素同时测定;单道增强
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
简化结构;光程短; 增强荧光信号强度
4共存离子的干扰及掩蔽剂
5 仪器测试的最佳条件(负高压、灯电流、载气及屏蔽气流速) 6 待测元素在本仪器上的测定限、测试精密度及最佳测定范围
7 样品前处理
取样量:应避免高浓度样品污染仪器,如化妆品中高浓度汞 样品消解用酸:应注意待测元素氢化物发生介质的需要。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
(2)非共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长不同。 ① 直跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
② 阶跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
③多光子荧光:两个或以上的光子共同使原子到达激发态, 然后再返回到基态所发射的荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
(3)敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时,把 激发能传递给另一个原子使其激发,后者再从辐射形 式去激发而发射荧光即为敏化荧光。
大多数分析涉及共振荧光,因为其跃迁几率 最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
操作注意事项
测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As 必须预还原 As ,放置>30 min
2.介质:> 2 % H2SO4,国标法 5 %。 3.还原剂:10 % KBH4或NaBH4, 浓度大小有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb; 20倍的 Pb; 30倍的Sn; 200倍的Cu 和 Zn以下浓度不干扰.用 硫脲 50 g/L ; 硫脲+ Vc 50g/L. 将As — As 在15℃室温放置>30 min 5.样品前处理: 测总砷样消解至硫酸冒白焰,不可炭化, 变黄补加消酸;测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取, 防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品. 6.测定: 无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡;
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
连续流动
优点:
提供的信号是连续信号
缺点:
严重浪费样品和还原剂
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
流 动 注 射
优点:
定量进样,相对连续流动节省试剂; 分析速度快
缺点:
结构复杂;国产电磁阀容易漏液; 容易产生交叉污染,记忆效应
精确进样;克服蠕动泵缺陷
缺点:
反应欠平稳
当 前 位 置 仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
• 全自动顺序注射氢化物发生系统
氢 化 物 发 生 系 统
柱塞泵
更准确
蠕动泵
更省液 更经济
• 全新自排液除气泡气液分离器
气液分离效果好,克服了水蒸气和气泡对分析的影响。
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
Hg 基础标准 GB2762(8大类食品)
29个各大类食品标准(冻猪肉,羊肉,牛肉 等) Cd 基础标准 GB15201(6大类食品) 4个食具标准(搪瓷,铝制,陶瓷和不锈钢) Sn 7类罐头食品标准(炼乳,果蔬,肉类等) Sb 3个标准(搪瓷食具,包装材料等)
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的产生过程
e + e
原子荧光
• 原子荧光为光致发光,二次发光,激发光源 停止时,再发射过程立即停止。
当 前 位 置 基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
常见共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型。 (1)共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长相同。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
三,形态分析
形态分析通常指
1. 原子存在的价态 2. 无机态— 无机络合物 3. 有机态—有机金属络合物 4. 胶体等多种形态。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域 形态与毒性
Cr
3+ 3+
人体必需, Cr
5 +
6+
致癌;
As 极毒,As
毒性较 小,有机砷毒性更小;
无机Hg毒性小,烷机汞,甲机汞在体内蓄积,毒性极大;
Sn 人体必需,有机锡毒性大,尤其 R3SnX型毒性最大,杀
剂三丁基锡 TBT,三苯基锡 TPT用于鱼网鱼船防护涂料; Pb 有害金属,烷基铅毒性很大,危害更大;
Se 有益剂量与有害剂量界限很窄。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
AFS国家标准(10个方法,1个卫生标准)
■
■
■
■
■
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■
当 前 位 置
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统 氢 化 物 发 生 系 统
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器 光 学 系 统 检 测 器 数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统
手动进样
自动进样
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
• 测试条件:负高压 280V • 灯电流 40mA • 载气流量 800ml/min • 原子化温度 200℃ • 原子化器高度 7mm • 读数时间 20s • 延迟时间 7s • 读数方式 峰面积 • 测量方法 标准曲线法 • 试剂条件:KBH4 0.5% HCl载液 5% • 标准系列:0.1、0.2、0.4、0.8μg/L • 测试结果:适用于水样中低至50ppt汞的测定
气态组分 原子蒸气
原子荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
氢化物反应的种类
1)金属酸还原体系(Marsh反应) 2)电解法 3)硼氢化物酸还原体系 硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一 般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体) 式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不 等于n)。 使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组 分
当 前 位 置
●原子荧光光度计
操作注意事项
痕量分析准确性的影响因素
1 2 3 实验室环境 器具和容器、水和试剂的污染 实验人员的技能及仪器的准确使用。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
操作注意事项
原子荧光光谱技术的准确应用
1 待测元素形成氢化物的价态 2 氢化物发生的介质
3 还原剂浓度及其种类
5+ 3+ 5+ 3+
测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.
当 前 位 置
短焦距双透镜光路接收,使接收荧光信号光 强比传统荧光光路系统增强2倍,增加了仪器 灵敏度,降低了检出限
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
检 测 器
日盲光电倍增管
检测波长范围: 160nm~320nm
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
数 据 处 理 系 统
当 前 位 置 仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
断续流动
优点:
定量进样,节省试剂;结构简单; 记忆效应小;反应平稳;分析速度快
缺点:
进样精度差;泵管容易老化损坏
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
顺 序 注 射
■ ■
氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中砷(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中硒(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中铅(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锡(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总汞(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锑(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总锗(1995年第十次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定保健食品中无机锗(1995年第十次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中镉(1997年第十二次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中无机砷(1999年第十四次标委会) 食品中无机砷限量标准的制定(2000年第十五次标委会) 应用领域
3. 不同元素及其不同价态、无机态、有机态生成
氢化物的条件不同,可进行价态分析.
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
应用领域
一,可测量元素的卫生意义
对人体健康有益元素锗 Ge, 硒 Se, 锌 Zn
对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te
当 前 位 置
• 自动控制 • 数据处理
• 结果保存与输出
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
应用举例
水样中痕量汞的测定
• • • • • • • 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟,保持紫色不褪,并蒸至近干,取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ,加热至沸,冷却,移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
食品中砷的测定
• 取样固样1-2.5g或液样5-10g
•
湿消解(固、液)或干灰化(固)
• 加入硫脲使五价砷还原为三价砷 • 原子荧光光谱分析
当Leabharlann Baidu前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
• • • • • • • • • • • • • • • 测试条件: 负高压 280V 灯电流 60mA 辅助灯电流 40mA 载气流量 900ml/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 22s 延迟时间 5s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件: KBH4 2% HCl载液 10% 标准系列: 1、2、4、8μg/L 测试结果:检出限为0.08ng/ml,标准曲线的线性范围0-200ng/ml。 RSD:2% 回收率:90%-105% 应用距离
基本原理
定量计算基础 If = φ Ia
If—荧光强度 φ —为荧光量子效率 Ia —吸收光的强度
If = k C
仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
氢化物—原子荧光法原理
As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg
气态氢化物 基态原子
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域 二 执法必测元素
As 基础标准 GB4810(11类食品中总砷;17类食品中无机砷) 31个各大类食品标准(调味品,糖果,糕点,蜜饯 等) 4大类食品包装材料,涂料, 容器标准(不锈钢等食具 ) Pb 基础标准 GB14935(8大类食品) 46个各大类食品标准(调味品,糖类,酒类,罐头类 等) 25个食品包装材料,涂料,容器标准(不锈钢,陶瓷等)
原子荧光光度计 原理及简介
国内一区 客服经理 霍庆伟
北京普析通用仪器有限责任公司
Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.
● 原子荧光光度计
内容提要
•基本原理
•应用领域
•仪器构造
•操作注意事项
•产品简介
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光 谱的综合与发展,是一种优良的痕量分析技术。 经过了四十多年,有很多新技术都应用到了原子 荧光仪器上,使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。 氢化物—原子荧光(HG-AFS)是具有中国特色 的分析技术.
当 前 位 置 基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
AFS与HG结合是具有实用价值的完美结合
综合了二个分析技术的优点,过剩氢气与载气形 成氢氩焰,使氢化物更好原子化,不需要缸瓶 , 而氢氩焰本身有很高的荧光效率及较低的背景.
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
HG技术的特点
1. 氢化物在常温下为气态,蒸气导入原子化器, 比溶液喷雾器的效率高;还可富集浓缩,提高; 测定灵敏度,将低检出限. 2. 待测元素形成气态进样与样品基体分离;
●原子荧光光度计
仪器构造
石英管原子化器
普通 高温 屏蔽式 低温
原 子 化 器
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
单道、双道、三道、四道
优势: 多元素同时测定;单道增强
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
简化结构;光程短; 增强荧光信号强度
4共存离子的干扰及掩蔽剂
5 仪器测试的最佳条件(负高压、灯电流、载气及屏蔽气流速) 6 待测元素在本仪器上的测定限、测试精密度及最佳测定范围
7 样品前处理
取样量:应避免高浓度样品污染仪器,如化妆品中高浓度汞 样品消解用酸:应注意待测元素氢化物发生介质的需要。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
(2)非共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长不同。 ① 直跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
② 阶跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
③多光子荧光:两个或以上的光子共同使原子到达激发态, 然后再返回到基态所发射的荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
(3)敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时,把 激发能传递给另一个原子使其激发,后者再从辐射形 式去激发而发射荧光即为敏化荧光。
大多数分析涉及共振荧光,因为其跃迁几率 最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
操作注意事项
测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As 必须预还原 As ,放置>30 min
2.介质:> 2 % H2SO4,国标法 5 %。 3.还原剂:10 % KBH4或NaBH4, 浓度大小有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb; 20倍的 Pb; 30倍的Sn; 200倍的Cu 和 Zn以下浓度不干扰.用 硫脲 50 g/L ; 硫脲+ Vc 50g/L. 将As — As 在15℃室温放置>30 min 5.样品前处理: 测总砷样消解至硫酸冒白焰,不可炭化, 变黄补加消酸;测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取, 防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品. 6.测定: 无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡;
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
连续流动
优点:
提供的信号是连续信号
缺点:
严重浪费样品和还原剂
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
流 动 注 射
优点:
定量进样,相对连续流动节省试剂; 分析速度快
缺点:
结构复杂;国产电磁阀容易漏液; 容易产生交叉污染,记忆效应