原子荧光
原子吸收法和原子荧光法的异同比较
原子吸收法和原子荧光法的异同比较原子吸收法和原子荧光法是分析化学中常用的两种技术手段,用于测定物质中微量元素的含量。
尽管它们有着相似的应用领域,但在原理、仪器和操作上存在一些显著的差异。
在本文中,我将深入研究原子吸收法和原子荧光法,并比较它们之间的异同点。
一、原子吸收法原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)通过测量物质中特定元素在特定波长下吸收可见光的量,来确定该元素的含量。
其基本原理是根据原子吸收特定波长的光,但过渡态或分解态的离子并不吸收该波长的光,从而可以利用这一特性分析样品中特定元素的含量。
原子吸收法可以测定多种元素,包括金属和非金属元素。
1. 仪器和工作原理:在原子吸收法中,主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、光学系统、检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素化合物转化为原子态,通过中空阴极放电灯或石墨炉技术,产生特定元素的原子吸收光谱,再通过光谱仪测量吸收光强度,最终计算出元素的浓度。
2. 优点和应用:原子吸收法具有高选择性、良好的线性范围和较低的检测限等优点。
它被广泛应用于环境监测、冶金、食品安全等领域。
可用原子吸收法测定土壤中的重金属含量、水中的污染物浓度以及食品中的微量元素含量。
二、原子荧光法原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种利用原子或离子在受激发后发射荧光的现象来分析物质中元素含量的技术。
原子荧光法需要源于样品的非分解态的离子或原子进行测定。
它可以测定只能被激发成原子态的元素或离子。
1. 仪器和工作原理:在原子荧光法中,主要使用的仪器是原子荧光光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、分光系统、荧光检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素通过光源激发成原子态并发射荧光,再将荧光信号由光谱仪检测并进行分析。
2. 优点和应用:原子荧光法具有高选择性、较低的检测限和较宽的线性范围等特点。
原子荧光 原子吸收的区别
原子荧光原子吸收的区别原子荧光和原子吸收是两种不同的现象,它们分别描述了原子在不同光谱条件下的行为。
以下将对原子荧光和原子吸收的区别进行详细解析。
一、物理意义原子荧光是指原子在外界激发下,能够从低能级跃迁到高能级并释放出能量的现象。
在这个过程中,原子会吸收能量并进入激发态,然后再次发射光子回到基态,这个光子的能量对应着原子的能级差。
而原子吸收则是指原子吸收能谱中的某些频率的光子,通过电子跃迁上升到更高的能级中。
这个过程中,原子吸收光子的能量,而光子的能量将直接导致电子的跃迁和原子能级的升高。
二、反应规律原子荧光和原子吸收都遵循着波尔的量子化理论,即原子的能量是量子化的。
这意味着原子吸收或发射的光子能量必须与电子跃迁的能量差相等,才能发挥效果。
三、应用领域原子荧光和原子吸收都有着广泛的应用领域。
在分析化学领域,原子荧光和原子吸收都被用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
它们可以用于分析气体、流体、液滴等样品中的元素,从而确定其化学成分和浓度。
在生物医学领域,原子荧光可用于确定细胞或组织中的某些元素,这有助于了解人体组织中的微量元素的含量。
原子吸收则可以用于医学诊断和治疗,如X射线视觉检测和放射性治疗等。
四、检测方法要检测原子荧光或原子吸收现象,需要使用特殊的仪器。
在原子荧光法中,需要使用荧光光谱仪和激发光源,以激发和捕捉从样品中出射的特定波长的光。
而在原子吸收光谱仪中,需要使用吸收仪和特定的光谱源,以测量从吸收材料中吸收特定波长的光的削弱程度。
总的来说,原子荧光和原子吸收虽然有着相似之处,但它们是两种不同的现象,分别描述了原子在不同场景下的行为。
它们在分析化学和生物医学领域中都有着广泛的应用,可以用于检测和诊断样品中的元素含量。
原子荧光光谱法
Fluorescence analysis
4.1 原子荧光光谱概述
❖ 原子荧光光谱分析(atomic fluorescence spectrometry, AFS)法是通过测定待测原子蒸气在辐射能激发下发 射的荧光强度来进行定量分析的方法。
❖ 从原理来看该方法属原子发射光谱范畴,发光机制 属光致发光,但所用仪器与原子吸收仪相近。
❖ 原子荧光分析中,样品先被转变为原子蒸气,原子 蒸气吸收一定波长的辐射而被激发,然后回到较低 激发态或基态时便发射出一定波长的辐射--原子荧 光。
❖ 把氢化物发生和原子荧光光谱法结合起来,我国科 学工作者研创了实用的氢化物--原子荧光光谱仪商 品仪器。此后,原子荧光分析迅速普及并发展成为
原子发射和吸收光谱法的有力补充。
4.2.4待测原子的浓度与荧光强度
原子荧光光谱强度由原子吸收与原子发射过程共同决定。当 光源强度稳定、辐射光平行及自吸可忽略时,发射荧光的强 度If正比于基态原子对特定频率光的吸收强度Ia。
在理想情况下:
If Ia
I f I0 A K0 L N
在实际工作中,仪器参数和实验测试条件保持不变,即
原子荧光光谱优点和局限性
❖ 原子荧光光谱分析法具有谱线简单、检出限低、可 同时进行多元素分析、可以用连续光源、校准曲线 的线性范围宽等优点。
❖ 原子荧光也存在一定的局限性:在较高浓度时会产 生自吸,导致非线性的校正曲线;在火焰样品池中 的反应和原子吸收的相似,也能引起化学干扰;存 在荧光猝灭效应及散射光的干扰等问题。
➢ 原子荧光是光致发光,属二次发光。当激发光源停 止辐射后,跃迁停止,荧光立即消失,不同元素的 荧光波长不同。
4.2.2 原子荧光光谱的类型
分子荧光和原子荧光
分子荧光和原子荧光一、引言荧光是一种在物质受到激发后发出的可见光的现象。
在分子和原子中,荧光是由电子从高能级跃迁到低能级而发出的光。
本文将介绍分子荧光和原子荧光的基本原理、应用和区别。
二、分子荧光1.基本原理分子荧光是由分子中的电子跃迁引起的。
当分子受到能量激发后,电子从基态跃迁到激发态,这个过程称为激发。
随后,电子从激发态返回到基态,释放出光子,即发出荧光。
分子荧光的波长通常在可见光范围内。
2.应用分子荧光广泛应用于生物、材料、环境等领域。
例如,生物荧光染料可以用于细胞成像、蛋白质检测等。
此外,分子荧光还可以用于材料的荧光标记和传感器的制备。
3.区别分子荧光具有以下特点:(1)分子荧光的波长通常在可见光范围内,可以直接观察到;(2)分子荧光受到分子结构和环境的影响较大,不同分子的荧光性质有所差异;(3)分子荧光发生在分子中,可以同时存在多个发光中心。
三、原子荧光1.基本原理原子荧光是由原子中的电子跃迁引起的。
当原子受到能量激发后,电子从基态跃迁到激发态,这个过程称为激发。
随后,电子从激发态返回到基态,释放出光子,即发出荧光。
原子荧光的波长通常在紫外光或可见光范围内。
2.应用原子荧光在分析化学中有广泛应用。
例如,原子荧光光谱法可以用于金属元素的分析和检测。
此外,原子荧光还可以用于材料表征和环境监测等领域。
3.区别原子荧光具有以下特点:(1)原子荧光的波长通常在紫外光或可见光范围内,需要使用特定的仪器进行检测;(2)原子荧光受到原子结构和激发方式的影响,不同元素的荧光性质有所差异;(3)原子荧光发生在原子中,每个原子只有一个发光中心。
四、分子荧光与原子荧光的比较1.波长范围分子荧光的波长范围通常在可见光范围内,而原子荧光的波长范围通常在紫外光或可见光范围内。
2.影响因素分子荧光受到分子结构和环境的影响较大,而原子荧光受到原子结构和激发方式的影响。
3.发光中心分子荧光发生在分子中,可以同时存在多个发光中心,而原子荧光发生在原子中,每个原子只有一个发光中心。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1.1原子荧光的类型以及荧光猝灭(1)共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时,处于基态E0(或处于E0邻近的亚稳态E1)的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0(或亚稳态E1)时,它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
(2)直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间,处于基态E0的电子被激发到E2能级,当电子回到E1能级时,放出直跃荧光。
(3)阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前,由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时,放出阶跃线荧光。
(4)热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1(不是基态E0)时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
(5)热助反stokes荧光(略)某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说,共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外,处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下,荧光将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型:1)与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2)与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物;3)与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4)与自由原子碰撞后,形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5)与分子碰撞后,形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6)化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2.荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中:①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开,当N很小,则原子荧光强度I f表达式可简化为:I f二①I0KIN当所有实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比,当原子化效率固定时,I f与试样浓度C成正比,即I=aC f上式线性关系,只在浓度低时成立。
原子荧光资料
原子荧光原子荧光是一种令人着迷的光学现象,是当原子受到激发后产生的发光现象。
在物质微观结构研究中,原子荧光的观察和分析有着重要的意义。
本文将探讨原子荧光的起源、特性、应用以及相关研究进展。
起源原子荧光现象最早可以追溯到19世纪末,当时科学家们开始对原子和分子的结构有了更深入的了解。
他们发现,当原子在受到能量激发后,会发出特定波长的光。
这一现象成为了后来光谱学发展的基础,并且对于理解物质组成和性质起到了重要作用。
特性原子荧光具有以下几个明显特性:•波长特性:不同元素在受激发后会发出特定波长的光,这使得原子荧光可以用于元素的识别和检测。
•光谱特性:原子荧光的光谱具有独特的线状结构,其中每条线代表特定元素的发射光。
这种光谱特性为元素分析提供了有力的工具。
•强度特性:原子荧光的发射强度与激发能量、激发时间等因素息息相关,这为荧光分析提供了详细的参数。
应用原子荧光在许多领域具有广泛的应用:•地质学:原子荧光可以用于地质样本中矿物元素的检测和分析,帮助地质学家推断地质年代和地质过程。
•环境监测:原子荧光技术可以用于监测大气、水体和土壤中的重金属等有害物质,为环境保护提供数据支持。
•生物医学:原子荧光可以用于医学影像学中对于病灶的显影和检测,为医学诊断提供新的手段。
研究进展随着科学技术的发展,原子荧光分析技术也在不断完善和拓展。
近年来,随着高灵敏度检测器的发展、多元化分析方法的应用以及数据处理技术的提升,原子荧光在元素分析、区域分析、表面分析等方面的应用越来越广泛。
结语总的来说,原子荧光作为一种重要的光学现象和分析技术,对于我们了解物质微观结构、环境监测、医学诊断等领域都具有重要意义。
未来随着科学研究的不断深入,相信原子荧光技术会有更多的应用和突破,为人类社会带来更多的福祉。
以上就是关于原子荧光的简要介绍,希望对读者有所启发和帮助。
原子荧光分光光度计的原理
原子荧光分光光度计的原理1.原子激发:首先,样品中的原子被光源中的光子激发。
光源通常使用空气-氧乙炔火焰或电感耦合等离子体(ICP)等。
火焰中的能量来自于氢气和乙炔的燃烧,产生高温和高压的条件,使得原子能级跃迁的能量变得可行。
ICP使用高频电源产生电磁场,使氩气离子化,形成等离子体,并产生高温和高能的原子激发。
2.原子荧光:原子在激发态的能级上停留的时间非常短暂,通常在纳秒量级,然后从高激发态退回到基态。
在这个过程中,原子会发出荧光辐射。
荧光发射的波长和强度与元素的特征有关,每个元素具有唯一的光谱“指纹”,可以用来识别和定量分析。
3.分光光度计:在荧光发射过程中,原子产生的荧光光子以球面波的方式向四面八方传播。
为了测量和分析荧光光子的波长和强度,需要使用分光光度计。
分光光度计将荧光光子引导到光学器件(例如光栅或玻璃棱镜)中,在光学器件中,不同波长的光经过衍射和干涉效应后,被分离成谱线。
4. 探测器:分光光度计将分离后的荧光谱线引导到探测器上进行测量。
探测器通常是光电二极管(photodiode)或光电倍增管(photomultiplier tube,PMT)。
荧光光子在探测器上产生光电效应,产生电流信号。
电流信号的强度与荧光光子的强度成正比。
5.数据分析和结果处理:探测器输出的电流信号经过放大和数字化后,可以通过计算机进行数据处理和分析。
通过比较样品信号和标准品信号,可以定量分析样品中元素的含量。
总之,原子荧光分光光度计的原理是将样品中的原子激发后,产生的原子荧光辐射通过分光光度计分离成谱线,然后使用探测器测量荧光光子的强度。
通过分析荧光光子的波长和强度,可以实现元素的定量分析。
这种分析技术具有较高的选择性、灵敏度和准确性,广泛应用于化学、环境、生物、地质等领域的分析实验中。
原子荧光培训课件
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读,包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤,以及如何利用
测量参数二
荧光波长:荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长,这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率:荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测:原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域,如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量,可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质,用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围,保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的,当原子吸收特征波 长的光辐射后,原子从高能级跃迁到较低能级,同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
原子荧光原理
原子荧光原理
原子荧光是指在特定条件下,当原子被激发后,发射出特定波长的荧光辐射的现象。
其原理基于原子的能级结构和电子的跃迁。
在原子的能级结构中,电子可以处于不同的能级上。
当外界能量作用于原子时,电子可以从低能级跃迁到高能级,吸收能量;或者从高能级跃迁到低能级,释放能量。
这个能级跃迁过程中放出的能量以光子的形式被释放出来,形成原子荧光。
原子的能级结构决定了它能够吸收和发射哪些特定波长的光。
当原子受到外界能量的激发时,电子从基态能级跃迁到高能级,这个过程吸收了一定波长的光。
当电子返回基态能级时,会释放出与吸收波长相对应的特定波长的光,形成荧光现象。
原子荧光可以通过不同的激发方式实现,例如电子束轰击、电子轰击、光激发等。
不同的激发方式会导致不同的能级跃迁和发射光谱。
原子荧光在许多领域有着广泛的应用,例如化学分析、生物医学、实验物理等。
通过测量原子荧光的强度和波长,可以确定样品中的元素组成、浓度以及其他相关信息。
这使得原子荧光成为一种重要的分析手段。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光光谱法一、概述原子荧光光谱法是一种专门用于分析原子的物质结构和组成的方法。
该方法利用了原子的特性发射出特定波长的光线来进行分析,具有高灵敏度和精确度等优点。
它广泛应用于化工、冶金、电子、环保等领域中。
二、工作原理原子荧光光谱法的工作原理是将待检物样品进入火焰或等离子体中加热到极高温度,使其中原子被激发到激发态,然后随着原子的自发跃迁,从激发态跃迁回基态时,发出一定波长的特定光线,通过仪器检测出这些发射光谱,再进行计算和分析得到样品中元素成分的定量分析结果。
三、操作流程1.准备样品:将待分析物质制成高纯度的化合物或纯金属样品。
2.样品预处理:将样品加入溶剂中,加热或酸化等方式使其转变成原子迹状态。
3.样品的雾化:将样品雾化成细小的颗粒,通过进一步的气体等离子体激励,使得原子处于激发态。
4.测量光谱:通过分光仪等仪器测量样品中元素特征光谱,得出样品元素成分的信息。
5.结果分析:根据光谱结果,采用定量方法对待分析物质的成分进行分析和计算,获得定量分析结果。
四、应用领域原子荧光光谱法适用于分析大量金属元素,可用于纯金属、杂质金属等检测。
它被广泛应用于冶金、化工、电子、环保等领域。
比如用于水质、土壤、废水等环保领域的检测,能够检测出其中的重金属元素,为环保工作提供有力的技术保障。
五、存在的问题尽管原子荧光光谱法在分析中具有很大的优势,在实际应用中仍然存在一些问题。
比如由于仪器灵敏度限制,使用样品的环境也会对结果产生影响。
此外,样品的制备过程也会对结果产生重要影响。
对于不同样品的处理方法还需进一步研究。
综上所述,原子荧光光谱法是一种非常重要的化学分析方法,应用广泛。
在实际操作和结果分析时,需要注意一些问题。
未来,我们需要根据实际的样品情况,不断地改进研究方法,提高分析的准确性和可靠性。
原子荧光原理
原子荧光原理原子荧光原理是指当原子或分子受能量激发后,通过放射出光子的方式向外释放能量的现象。
原子荧光产生的原理可以用 Bohr 原子模型和量子力学进行解释。
Bohr 原子模型认为,原子由电子绕着原子核做圆周运动,每个圆周的半径和速度都是一定的。
当原子或分子受能量激发后,电子会从低能级跃迁到高能级。
在跃迁的过程中,电子会吸收一定量的能量,使其进入激发态。
当电子回到低能级时,它会释放出能量并发出光子,这个过程称为荧光现象。
如果原子或分子在激发态上停留的时间非常短,很快就会回到基态,并通过辐射能量的方式释放出光子,形成所谓的荧光现象。
量子力学认为各种物质都是由原子和分子构成的,原子由电子绕核运动组成,而分子是由原子中的电子共同形成键、原子核组成的。
原子和分子都有自己的能级和波函数。
当原子或分子受到激发时,它们会从基态跃迁至激发态,这个过程是由电子从低能级到高能级跃迁的过程。
而电子从高能级回到低能级的跃迁也会发射出一定频率的光子。
这种光子的能量等于跃迁前后两个电子所在能级的能量差。
不同原子或分子的荧光光谱是不同的。
原子荧光在化学、医学、环境监测、加工制造等领域都有广泛应用。
在医学中,原子荧光技术常用于血池成像和放射性药物筛查。
在环境监测时,利用荧光技术可以检测各种污染物,如有毒金属、农药等。
在加工制造中,荧光技术可以用于检测材料和产品的性能,如疲劳性、强度等。
原子荧光原理是解释和应用各种原子与分子受能激发后放射光的现象,这种原理被广泛应用于制药、材料科学、生命科学、化学分析等领域的研究。
除了医学、环境监测、加工制造的应用外,原子荧光技术还可以用于材料和生命科学领域的研究。
材料科学是研究物质的性质和结构,通过改变物质中原子和分子的组成和结构来实现调控材料的性能和功能的学科。
原子荧光技术通过检测原子的荧光光谱来研究材料中的元素和化学键的分布和状态。
这种技术可以用于分析金属材料中的脆性断裂、防腐蚀涂层、热障涂层等。
AFS原子荧光解析
? EHn +H2? (过剩)(m可以等于或不等于n) E— 被测元素 H?—氢自由基
? 氢化物发生进样方式及流程 进样方式采用直接传输法:分为连续流动
法、流动注射法、断续流动(间歇泵法),顺 序注射法。
1) 连续流动—样品及硼氢化钠溶液均以不同速度 在管子中流动并在混合器中混合,然后通过气 液分离器将氢化物送至原子化器,此法提供连 续信号,原理图见图一。
原子荧光的产生过程
e
+
e
原子荧光
? 原子荧光为 光致发光,二次发光 ,激发光 源停止时,再发射过程立即停止。 原子荧光光谱法的应用原理
2. 原子荧光光谱法( AFS)的原理
原子蒸气通过吸收特定波长的光辐 射能量而被激发,受激原子在去激发过 程中发射出波长相同或不同的光辐射时 产生原子荧光。
原子荧光光谱分析法是用激发光源 照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸 气,处于基态的原子吸收光源的光子后 被激发到高能级,然后去激发回到较低 能级或基态,发出原子荧光。测定原子 荧光的强度即可求得待测样品中该元素 的含量。
? 图一 连续流动法原理图
2)流动注射法—样品通过采用阀进行采样“注射” 切换间隔送入反应器中然后经分离器分离进入 原子化器,信号为峰状信号,原理图见图二。
优点: 自动 定量进样,相对连续流动节省试剂; 分析速度快
缺点: 结构复杂;国产电磁阀容易漏液; 容易产生交叉污染,记忆效应
?
图二 流动注射法原理图
对某些元素原子化不够充分,如锗在T型管 中难以得到满意结果,石英管使用寿命短。
? 由于原子荧光辐射强度比较弱、谱线少,因而 要求单色器有很强的集光本领(色散元件有较 大的通光孔径),并不要求很高的分辨率。采 用200~300 mm焦距的单色器即可满足要求。
原子荧光
φ F越大,化合物的荧光越强。 有分析应用价值的荧光化合物, 其荧光量子产率通常在 0.1~1 之间
荧光的猝灭
荧光物质的分子与溶剂分子或其它溶质分子相互作用,引起其 荧光强度降低,消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象 原因: 碰撞 猝灭剂分子与荧光物质发生化学反应 溶解氧的存在 : 氧化荧光物质 自猝灭 : 高浓度时发生(自碰撞失活)
(3)激发态能释放光子或能够转移它的能量给另一个分 子,而使该分子激发,然后以辐射光子的形式回到基态。
化学发光反应效率cl,又称化学发光的总量子产率:
cl = 发射光子的分子数 / 参加反应的分子数
化学反应的发光效率、光辐射的能量大小以及光谱范围, 完全由参加反应物质的化学反应所决定。每个化学发光反 应都有其特征的化学发光光谱及不同的化学发光效率
荧光衍生法 灵敏度提高
血液和血清中大麻醇的测定 四氢大麻醇是一种常见的兴奋剂,当它在人体血液中含量为 3~50ng/ml时就会相当兴奋,但它在被吸入后10min内,含量将 急剧下降,2h后只有1ng/ml左右。从吸毒到被抓获一般都有2小 时以上,如何能准确无误地做出吸毒与否的结论呢?
§3.6 化学发光分析
A + B C* + D
C* + F F* + E F* F + hn
气相化学发光和液相化学发光
(1)气相化学发光 主要有O3、NO、S的化学发光反应,可用于监测空气中的 O3、NO、SO2、H2S、CO、NO2等。 (2)液相化学发光 用于此类化学发光分析的发光物质有鲁米诺、光泽碱、 洛粉碱等。 例如,利用发光物质鲁米诺,可测定痕量的H2O2以及Cu、 Mn、Co、V、Fe、Cr、Ce等金属离子
原子荧光光谱
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
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6.2仪器原理
离子源:把样品中的原子、分子电离并碎裂成一系列离子。 质量分析器:使离子按照质荷比的大小分离开来。 质荷比(m/z):一个离子的质量数对所带电荷数的比值。 离子检测器:用于测量、记录离子流强度从而得到质谱图。 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS): 是以电感耦合等离子 体作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
蒸气发生的元素
共价氢化物:第四、第五、第六主族的As ,Sb,Bi,Se,Te,Pb,Sn,Ge的8种 元素。 气态金属原子:Hg。 气态金属化合物:Cd和Zn。
硼氢化钾(钠)---酸还原体系 KBH4- NaBH4 -酸体系 硼氢化钾(钠)溶液在中性或弱酸性水 溶液中极不稳定,所以最好是现配现用, 或者将其溶解到0.5-2%的KOH或NaOH 碱性溶液中。
2.原子荧光的理论基础
原子荧光光谱的产生:
气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到
较高能级,然后又跃迁回到基态或较低能
级。同时发射出与原激发辐射波长相同或
不同的辐射即原子荧光。 原子荧光为光致发光,二次发光,激 发光源停止时,再发射过程立即停止。
原子荧光有三类: ①共振原子荧光:指气态基态原子吸收共振辐射后, 再发射与吸收共振线波长相同的光,这种光为共振荧光。 共振跃迁几率大,因而共振荧光强度最大。 ②非共振原子荧光:激发辐射的波长与被激原子发射 的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振荧光。荧光 波长大于激发波长的荧光称为斯托克斯荧光stokes;荧 光波长小于激发波长的荧光称为反斯托克斯荧光antistokes。 ③敏化原子荧光:敏化荧光又称诱导荧光。物质B本身 不能直接激发产生荧光,但当物质A存在时,受光激发 形成激发态(A*),通过碰撞将其部分或全部能量转 移给物质B,使B激发到激发态(B*),当其以辐射光 子形式去激回到较低能态或基态所发射的荧光。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最 为常用。
原子荧光
原子荧光光谱法的优点: (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素 有相当低 的检出限 , Cd 可达 0 . 001ng·cm-3 、 Zn 为 0.04ng·cm-3 。现已有 2O 多种元素低于原子吸收光谱 法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成 比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制 成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格 便宜。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易 制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
• 每次测试结束后要用纯净水清洗进样系统及反 应器。清洗仪器表面,仪器周围不能放置酸碱 等物品。 • 其它注意事项:元素灯不能长期放置不用,要 隔半个月就上机使用一下;仪器也要至少每隔 半月开机预热半小时;反应时液体及气泡不应 喷出一级气液分离器的上部出口;原子化器的 石英炉芯要经常清洗。
Байду номын сангаас
氢化物反应
• 氢化物发生进样方法,是利用某些能产 生初生态的还原剂或者化学反应,与样 品中的分析元素形成挥发性共价氢化物, 然后借助载气流将其导入原子光谱分析 系统进行测量的方式。
• 氢化物反应的类型: • A:金属-酸还原体系(Marsh反应)
• 用金属锌作为还原剂,其反应如下: • Zn+2HCl→ZnCl2+2H﹒ • n H﹒+Mn+→MHn+H2↑ 式中H﹒为初生态氢 • 这种反应只能发生砷化氢,而且反应速度很慢,大约要10分钟之 久,必须借助捕集器收集才能用于分析测试。尽管之后这种方法 不断得到改进,但总的来说,它有着一些难以克服的缺点:能发 生氢化物的元素较少;包括预还原在内的时间过长,难以实现自 动化;干扰较为严重。
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种用于定量分析的光谱技术,通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。
下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤:
1.样品制备:收集待测样品,必要时对样品进行前处理,以确保
合适的样品状态和浓度范围。
2.原子化:将样品中的金属元素原子化。
这通常通过火焰、电感
耦合等离子体(ICP)、石墨炉等手段来实现。
原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。
3.激发和发射:通过使用激发源(通常是辐射源,如光源或激光)
激发原子的电子,导致金属原子发射荧光辐射。
每个金属元素都有独特的光谱线,这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。
4.分析光谱:通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。
光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。
5.制备标准曲线:使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液,绘
制标准曲线。
这将用于将光谱信号转换为元素浓度。
6.定量分析:将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较,从而确
定样品中金属元素的浓度。
7.质量控制:进行质量控制,确保分析的准确性和可靠性。
这包
括使用质控样品、重复分析等。
原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。
然而,需要注意的是,对于不同元素,可能需要调整光谱测量条件,并考虑矩阵效应等因素。
原子荧光法
原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。
它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。
原子荧光法的原理基于原子的能级结构。
在一个原子中,电子会在不同能级上跃迁,从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。
这个特定的波长与原子的元素成分相关,因此可以用来确定该元素的存在和浓度。
原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。
首先,将待测样品中的原子转化为气态原子。
这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。
然后,将气态原子通过一个激发源(如电弧放电或火焰)激发到高能级。
在激发过程中,原子会吸收能量,电子会跃迁到更高的能级。
最后,当激发的原子回到低能级时,会释放出特定波长的光,这个光通过光谱仪进行测量和分析。
原子荧光法具有许多优点。
首先,它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度,包括金属和非金属元素。
其次,该方法具有高度的选择性和灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。
此外,原子荧光法还具有快速和准确的分析速度,以及较低的检测限制。
原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。
在环境监测中,它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物,以评估环境质量。
在食品和农产品安全检测中,可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。
此外,原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。
总之,原子荧光法是一种重要的分析和检测技术,可用于确定和测量原子中的化学成分。
其原理基于原子的能级结构,利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。
该方法具有许多优点,应用于各种领域,并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。
原子荧光法作为一种分析工具,已经被广泛应用于各个领域。
在环境领域中,原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。
例如,可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量,如铅、镉、汞等。
这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。
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当 前 位 置
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统 氢 化 物 发 生 系 统
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器 光 学 系 统 检 测 器 数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统
手动进样
自动进样
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
5+ 3+ 5+ 3+
测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.
• 自动控制 • 数据处理
• 结果保存与输出
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
应用举例
水样中痕量汞的测定
• • • • • • • 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟,保持紫色不褪,并蒸至近干,取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ,加热至沸,冷却,移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
原子荧光光度计 原理及简介
国内一区 客服经理 霍庆伟
北京普析通用仪器有限责任公司
Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.
● 原子荧光光度计
内容提要
•基本原理
•应用领域
•仪器构造
•操作注意事项
•产品简介
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光 谱的综合与发展,是一种优良的痕量分析技术。 经过了四十多年,有很多新技术都应用到了原子 荧光仪器上,使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。 氢化物—原子荧光(HG-AFS)是具有中国特色 的分析技术.
操作注意事项
测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As 必须预还原 As ,放置>30 min
2.介质:> 2 % H2SO4,国标法 5 %。 3.还原剂:10 % KBH4或NaBH4, 浓度大小有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb; 20倍的 Pb; 30倍的Sn; 200倍的Cu 和 Zn以下浓度不干扰.用 硫脲 50 g/L ; 硫脲+ Vc 50g/L. 将As — As 在15℃室温放置>30 min 5.样品前处理: 测总砷样消解至硫酸冒白焰,不可炭化, 变黄补加消酸;测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取, 防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品. 6.测定: 无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡;
当 前 位 置 仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
断续流动
优点:
定量进样,节省试剂;结构简单; 记忆效应小;反应平稳;分析速度快
缺点:
进样精度差;泵管容易老化损坏
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
顺 序 注 射
3. 不同元素及其不同价态、无机态、有机态生成
氢化物的条件不同,可进行价态分析.
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
应用领域
一,可测量元素的卫生意义
对人体健康有益元素锗 Ge, 硒 Se, 锌 Zn
对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te
当 前 位 置
4共存离子的干扰及掩蔽剂
5 仪器测试的最佳条件(负高压、灯电流、载气及屏蔽气流速) 6 待测元素在本仪器上的测定限、测试精密度及最佳测定范围
7 样品前处理
取样量:应避免高浓度样品污染仪器,如化妆品中高浓度汞 样品消解用酸:应注意待测元素氢化物发生介质的需要。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域 二 执法必测元素
As 基础标准 GB4810(11类食品中总砷;17类食品中无机砷) 31个各大类食品标准(调味品,糖果,糕点,蜜饯 等) 4大类食品包装材料,涂料, 容器标准(不锈钢等食具 ) Pb 基础标准 GB14935(8大类食品) 46个各大类食品标准(调味品,糖类,酒类,罐头类 等) 25个食品包装材料,涂料,容器标准(不锈钢,陶瓷等)
当 前 位 置
短焦距双透镜光路接收,使接收荧光信号光 强比传统荧光光路系统增强2倍,增加了仪器 灵敏度,降低了检出限
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
检 测 器
日盲光电倍增管
检测波长范围: 160nm~320nm
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
●原子荧光光度计
操作注意事项
痕量分析准确性的影响因素
1 2 3 实验室环境 器具和容器、水和试剂的污染 实验人员的技能及仪器的准确使用。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
操作注意事项
原子荧光光谱技术的准确应用
1 待测元素形成氢化物的价态 2 氢化物发生的介质
3 还原剂浓度及其种类
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
食品中砷的测定
• 取样固样1-2.5g或液样5-10g
•
湿消解(固、液)或干灰化(固)
• 加入硫脲使五价砷还原为三价砷 • 原子荧光光谱分析
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
• • • • • • • • • • • • • • • 测试条件: 负高压 280V 灯电流 60mA 辅助灯电流 40mA 载气流量 900ml/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 22s 延迟时间 5s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件: KBH4 2% HCl载液 10% 标准系列: 1、2、4、8μg/L 测试结果:检出限为0.08ng/ml,标准曲线的线性范围0-200ng/ml。 RSD:2% 回收率:90%-105% 应用距离
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
(2)非共振荧光:荧光线的波长与激发线的波长不同。 ① 直跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
② 阶跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
③多光子荧光:两个或以上的光子共同使原子到达激发态, 然后再返回到基态所发射的荧光
●原子荧光光度计
仪器构造
石英管原子化器
普通 高温 屏蔽式 低温原 子 化 器当 前位 置仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
单道、双道、三道、四道
优势: 多元素同时测定;单道增强
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
简化结构;光程短; 增强荧光信号强度
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氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中砷(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中硒(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中铅(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锡(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总汞(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锑(1994年第九次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总锗(1995年第十次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定保健食品中无机锗(1995年第十次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中镉(1997年第十二次标委会) 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中无机砷(1999年第十四次标委会) 食品中无机砷限量标准的制定(2000年第十五次标委会) 应用领域
气态组分 原子蒸气
原子荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
氢化物反应的种类
1)金属酸还原体系(Marsh反应) 2)电解法 3)硼氢化物酸还原体系 硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一 般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体) 式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不 等于n)。 使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组 分
无机Hg毒性小,烷机汞,甲机汞在体内蓄积,毒性极大;
Sn 人体必需,有机锡毒性大,尤其 R3SnX型毒性最大,杀
剂三丁基锡 TBT,三苯基锡 TPT用于鱼网鱼船防护涂料; Pb 有害金属,烷基铅毒性很大,危害更大;
Se 有益剂量与有害剂量界限很窄。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
AFS国家标准(10个方法,1个卫生标准)
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
连续流动
优点:
提供的信号是连续信号
缺点:
严重浪费样品和还原剂
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计