羧甲基淀粉钠检验标准操作规程

目的：规范羧甲淀粉钠检验的操作。

适用范围：羧甲淀粉钠的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

规程：

本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算，含钠(Na)应为2.0%～4.0%

1.性状：本品为白色或类白色粉末，无臭，在空气中有引湿性。

本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。

2.鉴别

2.1仪器及用具：天平、酒精喷灯、铂丝、试管、刻度吸管、滴管等。

2.2试剂及试液：纯化水、碘试液。

2.3测定法

2.3.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。

2.3.2本品显钠盐的鉴别反应。（附录Ⅲ）。

3.检查

3.1仪器及用具：天平、酸度计、锥形瓶、滴定管、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、滤纸、量筒、刻度吸管、移液管、容量瓶等。

3.2试剂及试液：纯化水、铬酸钾指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)、醋酸盐缓冲（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、纯化水、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。

3.3测定法

3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml振摇后，按《PH值测定法标准操作规程》

（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.5～7.5。

3.3.2总氯量 取本品约0.5g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加水150ml 摇匀后，加铬酸钾指示液1ml ，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg 的Cl 。按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。 结果计算:

V ：表示滴定消耗量 W ：供试品的取样量 F ：表示滴定液校正系数

3.3.3干燥失重 取本品，按《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%。 结果计算：

%100⨯--称量瓶重量

重量干燥前供试品称量瓶的重量

干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶

3.3.4铁盐 取本品0.5g ，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml 在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml 纳氏比色管中，依法检查，（附录Ⅷ G ）与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.004%)。

3.3.5重金属 取本品1.0g ，按《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。

4.含量测定

4.1仪器及用具：天平、滴定管、具塞锥形瓶、烧杯、酸度计、量筒等。 4.2试剂及试液：冰醋酸、高氯酸滴定液(0.1mol/L)。

%

100)

1(1000545

.3⨯-⨯⨯⨯⨯水分W F V

4.3测定法

取干燥失重项下的本品约0.45g ，精密称定，置250ml 具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml ，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml 烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml ，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附录Ⅶ A ），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg 的Na 。 4.4结果计算： %1001000

299.2V =

Na%⨯⨯⨯⨯∆W F

式中：△V 表示供试品消耗滴定液的量。 F 表示滴定液的校正系数。 W 表示供试品的取样量。 F F t t 10

10100011=+-.()

式中0.0011为冰醋酸的膨胀系数。 t 0为标定高氯酸滴定液的温度。 t １为标样品的温度。

F ０为t 0时高氯酸滴定液的浓度。 F 1 为t １时高氯酸滴定液的浓度。 4.5允许误差：相对偏差应＜0.3%。

5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》（SOP-QC-064-00）。