预胶化淀粉检验操作规程

预胶化淀粉检验操作规程

1 目的：建立预胶化淀粉检验操作规程。

2 适用范围：适用于预胶化淀粉的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：

4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1218。

4.2 质量指标：见《预胶化淀粉质量标准》。

4.3 仪器与用具：显微镜、偏光显微镜、p H计、电热恒温干燥箱、电阻炉、电子天平。

4.4 试药与试液：碘试液、稀盐酸、过硫酸胺、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、冰醋酸、碘化钾、甘油、醋酸。

4.5 操作方法：

4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。

4.5.2 鉴别

4.5.2.1 物理反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。

4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

4.5.2.3 显微鉴别：取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。

4.5.2.4 显微鉴别：取本品，在偏光显微镜下观察。其部分颗粒的偏光十字完全消失。

4.5.3 检查

4.5.3.1 酸度：取本品10.0g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《p H值测定操作规程》检验，pH 值应为4.5-7.0。

4.5.3.2 粒度：取本品15.0g，称定重量，照《粒度检验操作规程》测定，左右往返，边筛动并拍打15分钟。能通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。

4.5.3.3 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》检验，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。

4.5.3.4 灰分：取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。

4.5.3.5 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸胺50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查操作规程》检验，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。

4.5.3.6 二氧化硫：取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得过1.25ml（0.004%）。

4.5.3.7 氧化物：取本品5.0g，加甲醇-水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。

4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。

4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。

预胶化淀粉批检验记录见附件1。