微波消解-火焰光度法测定植物中全钾
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定花卉中金属元素含量
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定花卉中金属元素含量王晓晴;王榆元;吴涛;曾晓雄;姚善泾【摘要】@@ 近年来绿色无污染食品颇受大家欢迎。
花卉营养丰富，大量临床和医学试验表明，很多花卉和人类疾病的发生、发展或治疗有着密不可分的联系[1-3]。
对于花卉的研究，大多集中在皂苷、黄酮、鞣质、生物碱和挥发油等成分的研究上，少有微量元素含量的分析报道[4-7]。
目前，在微量元素的测定中，干法灰化法操作简便，但高温下易造成元素损失，湿法消化耗时长，易造成环境污染。
而微波消解可避免两者的缺陷，空白值低，回收率高。
相对于原子发射光谱法、荧光光谱法、电化学法等，原子吸收光谱法在元素测定中具有准确度高、重现性好的特点。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】3页(P601-603)【作者】王晓晴;王榆元;吴涛;曾晓雄;姚善泾【作者单位】南京农业大学食品科技学院，南京,210095;南华大学化学化工学院，衡阳,421001;南京农业大学食品科技学院，南京,210095;南京农业大学食品科技学院，南京,210095;浙江大学材料化工学院，杭州,310027【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来绿色无污染食品颇受大家欢迎。
花卉营养丰富,大量临床和医学试验表明,很多花卉和人类疾病的发生、发展或治疗有着密不可分的联系[13]。
对于花卉的研究,大多集中在皂苷、黄酮、鞣质、生物碱和挥发油等成分的研究上,少有微量元素含量的分析报道[47]。
目前,在微量元素的测定中,干法灰化法操作简便,但高温下易造成元素损失,湿法消化耗时长,易造成环境污染。
而微波消解可避免两者的缺陷,空白值低,回收率高。
相对于原子发射光谱法、荧光光谱法、电化学法等,原子吸收光谱法在元素测定中具有准确度高、重现性好的特点。
本工作应用微波消解火焰原子吸收光谱法[8]对合欢花、紫罗兰、洋甘菊、腊梅花、金盏菊、勿忘我、玉蝴蝶、康仙花、薰衣草、黄金菊、百合花、玳玳花、牡丹、木棉花、人参花、金莲花、虫草花等17种花卉中镁、钾、锌、锰、铜、钙和铁等7种微量元素进行了测定,通过分析获得了17种花卉中不同元素含量的差异,为进一步开发利用花卉提供了理论依据。
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全钾钙镁测定
植物全钾测试：H2SO4-H2O2消煮方法原理：植物体内的钾元素几乎全部以离子状态存在于植物组织中，所以植物中全钾除了可以用干灰法或湿灰化法（H2SO4-H2O2）以外，如果单独测定钾，还可以用1mol·L-1 NH4OAC浸提法，或1mol·L-1 HCl浸提法，同时测定Ca、Mg、Cu、Zn等元素。
待测液中的钾可直接用火焰光度计法测定，方法快速方便，结果可靠准确。
由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中的较小，所以干灰化法或湿灰化法制得的待测液，也可以用火焰光度计法快速测定全钾。
试剂：浓H2SO41、2、300g·L-1 H2O23、100μg·mL-1K标准溶液。
准确称取KCl（分析纯，110度烘干2h）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
步骤：称磨细烘干的植物样品（过0.25~0.5mm 筛）0.1000~0.2000g，置于100mL的开氏瓶或消化管中，先用水浸润样品，然后加浓H2SO4 5mL，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一个弯颈漏斗，在消化炉上先低温缓缓加热，待浓硫酸分解冒白烟逐渐升高温度。
当溶液全部呈棕黑色时，从消化炉上取下开氏瓶，稍冷，逐滴加入300g·L-1 H2O2 10滴（直接滴入瓶底溶液中），并不断摇动开氏瓶，以利反应充分进行。
再加热至微沸10~20 min，稍冷后再加入H2O2 5~10滴。
如此反复2~3次，直至消煮液呈无色或清亮色后，再加热5~10min，以除尽过量的H2O2。
取出开氏瓶冷却，用少量水冲洗小漏洞，洗液洗入瓶中。
将消煮液用水定容至100mL，取过滤液。
吸取消煮好的待测定过滤液5ml置于50ml容量瓶中，用水定容（溶液中的酸度对测定结果有影响，酸的存在将大大降低钠光的强度。
酸浓度在0.2 mol·L-1时对K、Na的测定几乎无影响，一般不得超过0.25 mol·L-1），用分光光度计测定K。
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计是一种用来测量物质中特定金属元素含量的仪器，其中之一就是用来测量钾含量的。
下面将介绍钾含量的计算公式以及火焰光度计的原理和应用。
钾是一种重要的植物营养元素，对植物的生长发育有着重要的影响。
因此，在农业生产和环境监测中，测量土壤或水体中的钾含量是非常重要的。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法，它利用钾元素在火焰中产生特定的光谱线来测量其含量。
火焰光度计测量钾的原理是基于电离和激发的过程。
当样品进入火焰时，其中的钾元素会被加热并电离，形成带正电荷的离子。
这些离子会重新组合并释放能量，产生特定的光谱线，这些光谱线的强度与钾的含量成正比。
通过测量这些光谱线的强度，就可以计算出样品中钾的含量。
测量钾含量的计算公式如下：
钾含量（mg/L）= 样品光谱强度 / 标准品光谱强度 × 标准品钾浓度
在进行钾含量测量时，首先需要制备一系列不同浓度的钾标准品溶液，并测量它们的光谱强度。
然后，测量待测样品的光谱强度，并利用上述公式进行计算。
火焰光度计测量钾含量的方法简单、快速，并且具有较高的准确性和灵敏度。
它在农业、环境科学和食品安全等领域得到了广泛的应
用。
通过测量土壤或水体中的钾含量，可以评估植物生长的健康状况、土壤肥力以及环境质量，为农业生产和环境保护提供科学依据。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法，通过测量钾元素在火焰中产生的光谱线强度来计算其含量。
它具有简单、快速、准确的特点，广泛应用于农业、环境科学和食品安全等领域。
这种测量方法在实践中发挥着重要的作用，为农业生产和环境监测提供了可靠的技术支持。
全自动消解仪-火焰光度法测定土壤中全钾实验
38宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri. and Fores. Sci.&Tech. 2017，58(07):38-39全自动消解仪-火焰光度法测定土壤中全钾实验王芳，杨静，李彩虹，王彩艳％开建荣农业部枸杞产品质量监督检验测试中心，宁夏银川750002摘要：本文利用全自动消解仪代替传统电热板消解对土壤样品进行前处理，结合火焰光度法，建立新的土壤中全钾含量的测定方法。
结果表明，此方法方便快捷、回收率高、准确度高、提高了检测效率、节省了人力。
关键词：自动消解仪；火焰光度法；土壤；全钾中图分类号：S158；X833 文献标识码:A文章编号：1002-204X(2017)07-0038-02 Study on the Potassium Determination in Soil by Automatic Digestion Equipment-Flame Photometry Method WANG Fang et al.(Supervision and Testing Center for Wolfberry Products Quality,Ministry of Agriculture,Yinchuan, Ningxia 750002)Abstract Traditional electric heating plate was replaced by automatic digestion equipment to pre-treat soil samples in this paper.By using flame photometric method,a new determination method of total potassium in soil samples was established. Results showed that this method featured convenient and quick,high recovery and accuracy rate,better experiment efficiency and labor saving.Key words Automatic digestion equipment;Flame photometry土壤中的氮磷钾养分含量是土壤肥力的重要指标，由于受到自然因素(包括气候、生物、地理、土壤类型等)和人 为因素(包括耕作种植、施肥、灌溉等管理因素）的影响，常 具有明显的时空动态变化特点，是非稳定性肥力因素r a。
火焰发射法测定菊苣植株全钾
三、 结果 与讨论
１ ． 准 确度与精 密度 表 ３ 方 法的准 确度与精 密度
３ ． 样 品前处 理 （ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ｒ Ｈ ： （ ） ２ 消 煮） 称 磨 细烘 干 的样 品（ Ｏ ． ２ ５ — ０ ． ５ ０毫米 筛） Ｏ ． １ ０ ０ ０ － ０ ． ２ ０ ０ ０克 ， 置于 ｌ （ Ｄ ｍ ｌ 三角瓶 中用水 湿润 ， 加浓 硫酸 ５ ｍ ｌ 摇匀 （ 最好 放置 过夜 ） ， 瓶 口盖 一弯 颈漏 斗在 电炉上 加热 ， 待 浓硫 酸分 解 冒白
４ ． ３结果 计算 植株全钾 （ ％） ＝ Ｎ・ Ｖ×分取倍 数 ×１ ０ ￣ ／ ｍ。 式中： Ｎ 一从 标准 曲线查得显色液 Ｋ的质量浓度 （ ｍｇ ・ Ｌ ） ； ｖ ＿测 定 液 体 积 （ ｍ Ｌ ） ； Ｉ ｌ ｌ 一烘干样 质 量 （ ｇ ） ； １ ０ 一 将ｕ ｇ ／ Ｌ浓度 单位 换算 为百 分含量 的换 算 因 ； 分取 倍数一 消煮 液定容 体 积 （ １ ０ ０毫升 ） ， 吸 取 待测液 毫升数 。样 品含 钾量低 于 ｌ ％时 ， 两 次平行 测定 结果 允许差 为 ０． ０ ５ ０ ０ ｍ ｌ（ 含Ｋ １ ０ ｍ ｇ ／ １ — ５ ０ ｍ ） ， 置 于 ５ Ｏ ｒ ｎ ｌ 容 量瓶 用水定 容摇 匀 ， 直 接在 火焰光 度 计上测 定 ， 读 取 检流计 读数 。 ４ ． ２ 钾 标准溶 液及标 准 曲线 准 确称 取 １ １ ０ ℃烘 ２ ｈ的氯化 钾 （ Ｇ Ｂ基 准纯 ） １ ． ９ ０ ７克 ， 用 超 纯水 溶解 后 ， 无损 洗入 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 升 容量 瓶 ， 混 匀贮 于塑 料瓶 中备用 。再用超纯 水稀释 至 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｌ 钾标 准工 作溶 液， 吸 取 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ １ 钾标 准溶液 ０ ｍ ｌ 、 ０ ． ５ ｍ ｌ 、 １ ． ０ ｍ ｌ 、 ２ ． ５ ｍ ｌ 、 ５ ． ０ ｍ ｌ 、 １ ０ ｍ ｌ 、 ２ ０ ｍ １ 分别 放入 ５ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 用超 纯水 定容 ， 即为 ０ ｍ ｇ ／ １ 、 １ ｍｇ ／ ｌ 、 ２ ｍｇ ／ ｌ 、 ５ ｎ ａ ｇ ／ ｌ 、 １ ０ ｎ ａ ｇ ／ ｌ 、 ２ ０ ｍｙ ｌ 、 ４ Ｏ ｍｆ ｌ钾 的 系 列标 准溶液 。 以试 剂空 白为参 比上机 测定 即得 。绘制工 作 曲 线， 其线性 方程 式 Ａ －２ ４ ． ５ ４ ０ ０ ０ ８ Ｃ一０ ． ０ ０ ０ １ ， 其线 性测定 范 围
火焰光度法测定烟草中钾含量的预处理方法
法。实验 比较 了４种预 处理方法对测定烟草钾含 量的影响 ， 结果表 明 ： 烟草样 品分别 经干灰化 、 湿灰化 、％ 乙酸浸提 ５
及 微 波 消 解 预 处 理 后 ， 得 的 钾 含 量 数 值 重 复 性 好 ， 密 度 高 ， 法 间无 显 著 差 异 。 测 精 方 关键 词 ： 火焰 光 度 法 ； 处 理 ； 测 定 预 钾
钾元 素是 烟草 生长 发育所 必须 的 营养元 素 ， 含 量与 其 烟 叶 的色泽 、 燃烧 性 、 火力 都 有 密 切 的关 系 ， 持 因此 ， 定 测
钾 含量是 烟草 化 学 分 析 的 主 要项 目之一 。火 焰 光 度
把盖半 开 ， 坩埚 倾 斜 放 置 ， 把 以增 加 空气 的流 通 。初 步灰 化后 ， 坩 埚 移 入 高 温 电 炉 内烧 灼 （ 度 不 超 过 ５ ０～ 将 火 焰 光 度 计 ， 电子 天 平 ，Ｄ ＭＳ （ ） 灰化 法 。精 确 称 取 ０ ３ ０ ２湿 ． ０ ０～０ ５ ０ ．０ ０烟样 置 于 １ ０ Ｌ 开 氏 烧 瓶 中 ， 用 水 润 湿 样 品 ， 后 加 浓 ０ｍ 先 然 Ｈ Ｓ ｍＬ 摇 匀 ， 口加一 弯 颈 小 漏 斗 ， 消化 炉 上 先 低 Ｏ ５ ， 瓶 在
中 图分 类 号 ￥７ ５２ 文献标识码 Ａ 文章 编 号 １０ ７ ３ （０ ０ １ ４ ０ ０ ７— ７ １ ２ １ ）３— ７— ２
Ｔｈ Ｐｒ ｔ ｅ ｔ ｅ ａｌ ｅ ｅ ｒ ａ ｍ ｎｔ Ｍ ｅ ｈ ｏ Ｍ ｅ ｓ ｒ ｎ ｔ Ｋａｌ ｔ ｏｄ ｆ ａ ｕ ｉ ｇ ｈｅ ｉ ｕｍ Ｃｏ ｔ ｎ ｏ Ｔｏ ｃ ｏ ｎｅ ｔ ｆ ｂａ ｃ Ｓａ ｐ ｅ ｍ ｌ ｗｉｈ ｈ ｔ ｔ ｅ
５ ０Ｃ） ５ ￣ 直到 灰分呈 白色 或稍 带灰色 为止 ， 有碳 粒 即取 出 如
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
火焰光度法测定冬枣叶茶中的钾
沾化冬枣营养价值为百果之冠 ， 被誉为 “ 百果 王 ”“ 维生 素 丸” 、活 。在栽 植沾 化冬 枣 的过 程 中为促 进 花 芽 分化 ， 在 每 年 的 四五 月 份 进 行 摘 心 ， 下 要 摘 来 的 枣 芽 多 数顺 手 丢 弃 或 填 埋 。我 国植 物 种 类 丰 富， 有许多植物 叶富含各种 营养及药物成分【 ， 随 着近 年 来粗 茶 的研究 ， 有些 植 物 的 叶片 已经 开始 开
样 品 中钾 含 量 的测 定 常采 用 火 焰 原 子 吸 收 光 谱法 和火 焰光 度 法ｆ 。 焰原 子 吸收 光谱 法灵 敏度 １ 火 ． 高 ， 合 钾 含 量 低 样 品 的测 定 ， 焰 光 度 法 灵 敏 度 适 火
低， 适合钾含量较高样 品的测定 ， 本文采用原子 吸 收 光谱 仪 火 焰光 度 法测 量 冬 枣 叶茶 中的钾 ， 择 次 选
Ａ ｓｒｃ ： ｅｈｄｆ ｅｅ ｎ ｔ ｎｏ ｏ ｓｉｍ ｉ ‘ ｏ ｇａ ’ ｊｂ－ｅｆｅ ｙ ａ ｅｐ ｏｏ ｅ ｙｗ ｓｄ－ ｂ ｔａｔＡ ｍ ｔｏ ｒｄｔｒ ａ ｏ ｆ ｔ ｓ Ｄ ｎ ｚｏｊ ｕ ｅ ｌａ ａｂ ｍ ｈｔｍ ｔ ａ ｅ ｏ ｍｉ ｉ ｐａ ｕ ｎ ｕ ｔ ｌ ｆ ｒ
中 图分 类 号 ： ６ ７３ ０５－ 文献标识码 ： Ａ
ＸＩ ＡＯ ｏ － ｎ ，， Ｚｈ ｎｇ ｆ ｇ１ ＺＨＡＯ －ｍ ｅ ｏ ２ Ｘｉ ｉ
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｎｅ ｔ ｆ ｏａｓ ｍ ‘ ｎ ｚ ｏｊｊ ｂ －ｅｆ ｅ ｙｆ ｍｅｐ ｔｍｅｒ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｏ ｔｎ ｔｓｉ ｉ Ｄｏ ｇａ ’ ｕ ｅ ｌａ ａｂ ａ ｈｏ ｔ ｏ ｃ ｏｐ ｕ ｎ ｕ ｔ ｌ ｙ
火焰发射法测定菊苣植株全钾
火焰发射法测定菊苣植株全钾作者：卢芸来源：《农民致富之友·下半月》2013年第07期[摘要] 本文主要对采用火焰发射法测定菊苣植株全钾方法进行了研究。
以收获期的菊苣叶片及块根为检测对象，发现样品经浓硫酸-30%双氧水消煮后，100℃预处理样品6h，经320℃进行消化至清亮无色、定容后，取上清液直接上机测定。
该方法样品前处理简便，测定快速、准确、空白值低。
样品加标回收率为100%-107%，RSD为0.94%-12.52%。
[关键词] 菊苣消煮火焰发射全钾的测定[中图分类号] 0657 [文献标识码] B [文章编号] 1003-1650 （2013）07-0065-02菊苣，为菊科多年生草本植物，药食两用。
此外，菊苣还可以成为粗饲料或牧草。
菊苣耐寒、耐旱，再生性强，寿命长，一次种植可连续利用15年。
由于菊苣适应性广泛，生长快，用途广，因此经济利用价值高。
菊苣植株样品在浓硫酸溶液中，经脱水、碳化、氧化等作用后，再加入30%双氧水，可继续分解没被硫酸破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
方法原理即增加盐基成分，促进硅酸盐分解，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
菊苣植株样品用酸溶解、消煮、稀释后用火焰光度法测定。
待测液在高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，通过滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表（检流计）指示其强度；从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾浓度，然后计算样品的钾含量。
一、实验部分1.主要仪器试剂AA700型原子吸收光谱仪（美国PE公司），钾空心阴极灯。
万分之一电子天平、控温消煮炉、植物粉碎机。
150ml（细口）、250ml三角瓶、弯颈小漏斗；50ml、100 ml容量瓶；浓硫酸、30%双氧水、25*200mm 硬质试管、100mg·L-1钾标准溶液、超纯水。
二、实验方法1.实验器皿均用40%硝酸浸泡24h，用前先用一次蒸馏水漂洗数次，再用超纯水淋洗数次后，干燥后备用。
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量杨俊;陈雪莲;刘文欣;赵振纲【摘要】0.1000 g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8 mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量.钾和钠的质量浓度分别在4 mg·L-1及2mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg·L-1及6μg·L-1.方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7％～3.8％和1.3％～3.1％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】3页(P529-530,534)【关键词】焦炭灰;微波消解;火焰原子吸收光谱法;钾;钠【作者】杨俊;陈雪莲;刘文欣;赵振纲【作者单位】河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200;河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200;河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200;河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200【正文语种】中文【中图分类】O657.31焦炭灰是焦炭燃烧后，固体残留物中各种金属和非金属的氧化物，是焦炭质量的一个重要参数。
灰分中氧化钾和氧化钠等碱金属化合物是高炉炉料中的有害杂质。
在1 000 ℃左右，钾、钠对焦炭与二氧化碳的气化反应具有正催化作用［1］，使焦炭在高炉中的降解失重加剧，机械强度和块度下降，导致焦炭在高炉下部高温区过多粉化。
另外，钾、钠的蒸气在高温区可同碳、氮反应生成氰化物［2］，消耗一部分碳，还可以与二氧化碳反应生成碳酸盐而析出，粘附在炉壁上，会侵蚀耐火材料，影响高炉寿命。
因此，准确测定焦炭灰中钾、钠含量，可以有针对性地采取措施降低钾、钠对焦炭的反应性、机械强度和焦炭结构的有害影响，明显提高焦炭质量和高炉使用寿命。
目前通常采用湿法消解法对焦炭灰进行预处理，该法存在试剂用量大、样品溶解不完全、易受污染等缺点；同时，氢氟酸用量较大，对人体和环境都存在较严重的危害［3］。
火焰光度计测定甜瓜植株全钾含量
夜 ， 口放 １ 弯 颈 小 漏 斗 ， 控 温 炉上 消 煮 ， 上 瓶 个 在 炉
先 低 温缓 缓加 热 ， 浓硫 酸 分解 冒白烟后 ， 渐 升高 待 逐 温度 ， 当溶 液 全部 呈 棕黑 色 时 ， 消化 炉 上取 下 三角 从 瓶 ， 冷 后 加 ｌ 双 氧水 再 加 热 至 微沸 ， 稍 ０滴 消煮 约 １ ５
生 长势 弱 ， 长缓 慢 ， 生 生育 进 程推 迟 。植 株株 高 仅为
根 毛 发育 停滞 ， 展 不 良 ； 成 条 纹 花 叶 ， 绿 部 分 伸 形 失
正 常苗 的 ７％左 右 。 ０
防治方法 ： 叶面 喷施 ０２ ４． ． ） ％硫 酸锌 溶液 ２次 。 ％－ ５
十 、 钙 症 缺
液， 上机 与待 测液 同 时测 定 即可 。
火 焰 光 度计 、 温 消 煮 炉 、 角 瓶 、 硫 酸 、０ 控 三 浓 ３０ 克／ 双氧 水 、 ０ 升 １０ ０微 克／ 毫升 钾标准 溶液 。 三、 火焰光 度 计法 测定 条件 本方 法在 电源 电压 ２ ０ ２ Ｖ、 ２ ＋ ２ 压力 ０１ 帕 、 ． ５兆 火
六 、 作 曲线 工
植 物体 内的钾 素几 乎全 部 以离 子状 态 存在 于植 物组 织 中 ，通 常植 株待 测液 直 接在 火焰 光 度计 上测 定， 直接 标 定低 标 、 高标 浓 度 ， 读 数稳 定 即可测 试 ， 待 这种 测 定法 测定 误 差相 对较 低 ， 快速 方 便 ， 结果 可靠 准确 。
在火 焰 光度计 上 采用 低 高标 测 定法 测 量甜 瓜 植
株样 全钾 时 ， 把测 的强度 与一 系列 标 准 强度 比较 ， 即 可 直接确 定待 测元 素的浓 度 而计 算 出未 知 溶液 含 钾
植株全氮全磷全钾测定方法-
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：开氏瓶（50ml）或消煮管、150mL三角瓶；万分之一电子天平、电热板或普通电炉等；定氮仪等。
3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g，（0.2xxx g）置于50mL开氏瓶（或消煮管）中（勿将样品粘附在瓶颈上），先滴入少量水湿润样品，加浓硫酸8mL，（5ml）摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热（180℃），待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（200℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下开氏瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30 %H2O210滴（3ml），并不断摇动开氏瓶。
再加热(微沸)约5 min，取下，稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴（2m l），再消煮。
如此反复进行3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5~10min（以赶尽剩余的H2O2 )，取下开氏瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入开氏瓶中。
将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。
4 注意事项：（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2滴入溶液中；（3）消煮要彻底。
微波消解法在有机肥料的磷和钾的测定中的应用
微波消解法在有机肥料的磷和钾的测定中的应用李少芳【摘要】Microwave digestion was used to process organic fertilizer samples and atomic absorption method for the determination of potassium oxide , photometric method for the determination of phosphorus pentoxide .The relative standard deviation ( RSD) was1.56%~2.16%.Recovery rate was 96.7%~101.6%.Compared with the classical atmospheric sulphuric acid-hydrogen peroxide digestion for organic fertilizer , this method not only improved the test efficiency , reduced the pollution to the environment , but also provided a reference to rapidly and batchly determine the organic fertilizer of P and K content , and improved the working environment of the operation personnel .%采用微波消解法批量处理有机肥样品，原子吸收法测定氧化钾，分光光度法测定五氧化二磷。
本方法的相对标准偏差RSD为1.56％～2.16％，回收率为96.7％～101.6％。
与经典的常压硫酸-过氧化氢消解有机肥料方法对比，不仅大大提高了检验效率，减少了对环境污染，还对快速批量测定有机肥料中磷和钾含量，以及改善操作人员工作环境，提供了参考。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要,有化剂,但3、试剂（1（245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（4）上机分析准备的试剂指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。
用蒸馏水定容。
在分析前一天准备此试剂。
（一般1L能分析200个样品）123（1（2（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
不同仪器测定玉米秸秆与籽粒全钾含量比较
玉米作为我国重要的粮食作物,在农业生产和国民经济中占有重要的地位,钾素是玉米必需的大量营养元素之一,对植物生长、农产品品质和农业发展均有重要影响[1]。
测定玉米中全钾含量是确定土壤钾素的供应状况、诊断作物的钾素营养水平和施肥效应的重要一步。
钾元素的测量由早期的化学测定法(四苯硼钠重量法、冠醚测定法等)发展到现今多种仪器的快速测定[2],目前使用较多的仪器主要是火焰光度计和原子吸收光谱仪。
火焰光度计采用发射光谱法,以火焰为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度,根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量,其火焰的温度比较低,因而只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,非常适用于较易被激发的碱金属及碱土金属元素测定,且仪器具有结构简单、价格低廉的特点。
原子吸收光谱仪是根据辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
本试验将样品用湿灰化法(H 2SO 4-H 2O 2)消煮后,分别使用火焰光度计法和原子吸收光谱仪(火焰)法测定玉米秸秆和籽粒中的全钾含量,探索2种方法测定结果之间的相差程度,以期为采用适宜仪器测定玉米秸秆和籽粒中全钾含量提供可靠的技术依据。
1材料与方法1.1供试样品样品为来自梨树、柳河、洮南肥料利用率试验小区的玉米秸秆与籽粒,风干后粉碎,过0.25mm 筛后混匀。
标准物质为玉米粉成分分析标准物质,标准值为(1.069±0.005)g/kg 。
1.2仪器和设备火焰光度计(型号为FP640)、连续光源原子吸收光谱仪(型号为ContrAA 700)、电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、石墨消解仪。
本文所用的原子吸收光谱仪(火焰)具有检出限低、精度高、速度快、范围广、重现性好等特点。
1.3试剂和溶液硫酸[ρ(H 2SO 4)=1.84g/mL]、过氧化氢、钾标准溶液[ρ(K )=100mg/L]、钾标准溶液[ρ(K )=10mg/L]、氯化铯溶液[ρ(CsCl )=50g/L]。
实验四火焰光度计测定烟叶中的钾元素
实验四火焰光度计测定烟叶中的钾元素一、实验原理待测液中钾元素的原子在火焰中燃烧被激发后，能发射出该元素特有的光谱线。
其光谱线的强度与待测液中钾元素的浓度成正比。
据此利用火焰光度计即可测定烟叶中钾元素的含量。
二、实验器材与药品1、实验器材火焰光度计、分析天平、烘箱、容量瓶等。
2、实验药品氯化钾（A.R）、待测消化液。
三、试验步骤1.标准液的配制：取适量氯化钾，在110℃下烘2小时，取出后用电子天平称取0.477g用蒸馏水溶解，定容到500ml作为标准母液。
取适量母液用蒸馏水稀释到5ug/ml、10ug/ml、15ugml、20ugml，加上空白组作为一浓度梯度。
2．待测液制备：取实验室已经消化过的烟样溶液0.5ml，加入蒸馏水9.5ml，配制成待测液。
3.绘制标准曲线：按照FP6410火焰光度计使用说明（附件），最终将火焰调到最佳状态，然后分别用0.00μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、15.00μg/ml、20.00μg/ml的钾标准溶液进样，读数如下：钾标准液浓度0.0μg/ml 5.00μg/ml 10.0μg/ml 15.00μg/ml 20.00μg/ml光度值k值b值r值4．进样检测，记录。
四、实验结果如果实验读数8.6ug/ml，因此K含量为：K%=8.6×4000/1000000×100%=3.44%附件：1、开机预热20~30分钟；2、预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单；3、在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、µg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定；4、在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-；5、屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作；6、标准溶液的标定。
聚焦微波消解-火焰原子吸收光谱法测定发射药中的钾元素
聚焦微波消解-火焰原子吸收光谱法测定发射药中的钾元素王景荣;岳璞;任春燕;赵娟;张瑜;何可维
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2020(49)S02
【摘要】以某改性单基发射药为研究对象,采用聚焦微波消解法,将试样消解为试样溶液,以火焰原子吸收法测定其中的钾元素含量,结果表明,钾元素的平均回收率为104.3%(n=7),相对标准偏差(RSD)为3.47%(n=7),其测定结果与传统电热板消解法无显著性差异,消解时间缩短1 h。
【总页数】3页(P317-319)
【作者】王景荣;岳璞;任春燕;赵娟;张瑜;何可维
【作者单位】西安近代化学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.39
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植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定1、植物样品的消煮(1)H2SO4-H2O2消煮法试剂配制(1)浓H2SO4(三级，比重1.84)；(2)30%H2O2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g，置于250ml或300ml的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml浓H2SO4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置！)，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H2O2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
(2)H2SO4-HClO4消煮法试剂配制（1）浓H2SO4：三级，无氮，比重1.84。
（2）60%的高氯酸。
操作步骤称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ，放入250ml或300ml开氏瓶中，加入少量的水摇匀使样品湿润，加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4，混匀后消煮5~8分钟（消化时硫酸不能冒烟），如果消煮液变得透明，则表示消化完全。
如果消化液仍是黑色或棕色，则表示高氯酸的用量不够，此时可把开氏瓶取下冷却，然后再补加60%高氯酸1~2滴（加入量切不可太多，应视消化液颜色的深浅而定，以免引起氮的损失），再在消化炉上消化至消化液呈透明状。
冷至温热时，将消煮液无损的转入100ml容量瓶中，用水多次洗涤，冷却后定容。
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微波消解-火焰光度法测定植物中全钾作者：陶曙华龚浩如陈祖武来源：《湖北农业科学》2019年第10期摘要：通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件，建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。
结果表明，采用6 mL HNO3+2 mL H2O2酸系，微波消解最高温度160 ℃，保持时间15 min的优化消解方法，测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%，相对标准偏差0.63%～2.27%。
该方法适用于植物不同部位全钾的测定，操作简便安全，结果准确可靠。
关键词：微波消解;火焰光度法;植物;全钾中图分类号：S132; ; ; ; ;文献标识码：A文章编号：0439-8114（2019）10-0142-04Abstract： A new method for the determination of total potassium in plants by microwave digestion-flame photometry was established by optimizing the conditions of digested acid，maximum digestion temperature and retention time of microwave digestion. The results showed that the optimal digestion condition was as follows：6 mL HNO3+2 mL H2O2 acid system， maximum digestion temperature 160 ℃ and retention time 15 min， and the detection limit was 0.002 mg/g. The results of the total potassium content of two plant reference materials determined by the optimal digestion procedure showed that the data was within the range of the certificate standard values. The recovery rates of total potassium contents of rice plant samples tested by the optimal digestion procedure were 97.5%～103.0% and the relative standard deviation was 0.63%～2.27%. The results suggested that this method is suitable for the determination of total potassium in different parts of plants， and the operation is simple and safe， and the result is accurate and reliable.Key words： microwave digestion; flame photometry; plant; total potassium鉀是植物生长必需的大量营养元素之一，在植物中以阳离子K+的形式存在，它在调节植物细胞渗透势方面起重要作用，也能激活许多参与呼吸作用和光合作用的酶[1]，对作物的生长发育有不可替代的作用，因此在农业科学研究和农业生产中经常需要测定植物中钾元素含量。
植物中钾的测定一般采用火焰原子吸收光谱法[2]，还可以采用ICP-OES[3，4]、ICP-MS[5，6]等，在多元素测定时采用ICP等仪器准确快速，但这些仪器都比较昂贵，资金不雄厚的实验室难以购置。
在仅测定钾、钠碱土元素时一般采用火焰光度计，火焰光度计是一种常用的化学分析仪器，广泛应用于国防工业生产、化学分析研究及医药产品开发等领域的分析测试，具有快速、简便等优点[7，8]。
测定植物钾含量的样品前处理一般采用H2SO4-H2O2湿消解[2]，该方法是开放式消解，样品容易引入污染，消解时间较长，操作步骤繁琐，容易污染环境。
20世纪70年代微波消解技术引入消解样品，起初运用此项技术并不成功，敞口的加热方式使得样品的测试十分不准确。
80年代有研究者完善了微波消解技术，采用了封闭式的手段，在这样的封闭空间中避免了样品的挥发，使微波消解技术得到了长足的发展[9]。
微波消解具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应、无污染、无损失等特点，在多种元素分析方面已得到广泛应用[10]。
近年来，微波消解仪不断改进，国家对安全与环保日益重视，基于此，本研究进一步优化微波消解条件，用火焰光度计法测定植物中全钾的含量，并对该方法进行验证试验，以期为植物中钾含量的检测提供准确、安全、快速和环保的分析方法。
1; 材料与方法1.1; 试验材料供试样品：GBW10048芹菜标准样品，GBW10049大葱标准样品，由地球物理地球化学勘查研究所提供。
水稻植株样品，由湖南省水稻研究所提供。
主要仪器：FP6410型火焰光度计（上海精密科学仪器有限公司），Mars6型微波消解仪（美国CEM公司），ELGA型超纯水机（莱特莱德北京纯水设备技术股份有限公司），AUX120型电子天平（日本岛津）。
主要试剂：浓硝酸、过氧化氢、氢氟酸、浓硫酸、硼酸均为国药集团化学试剂有限公司生产（500 mL装），分析纯。
氯化钾为工作基准物质，天津市科密欧化学试剂开发中心生产。
试验中所用的水均为去离子水。
标准使用液的配制：按GB/T602-2002的方法配制，将氯化钾于烘箱中110～120 ℃干燥2 h，冷却至室温精确称取1.906 8 g溶于水中，并移入1 000 mL容量瓶定容，此溶液为1 000μg/mL的钾标准储备液。
准确移取10 mL钾标准储备液，用水定容至100 mL，此溶液为100 μg/mL的钾标准使用液。
1.2; 试验方法1.2.1; 样品的预处理; 称取植物粉碎试样0.2 g（精确到0.000 1 g）于聚四氟乙烯罐中，加入一定量的酸系，通风柜中预消解30 min后旋紧盖子，放入微波消解仪中，通过试验确定微波消解酸系、最高温度及其保持时间等最佳消解条件。
消解完成后赶酸，待消解罐中无黄色气体冒出时，取出冷却，而后全部转移至50 mL容量瓶中，用去离子水定容，待测，同时做空白试验。
1.2.2; 标准曲线的绘制; 准确吸取100 μg/mL钾标准使用液0.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL至50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0 μg/mL钾标准系列溶液。
1.2.3; 样品的测定; 根据FP6410型火焰光度计的工作条件，适当稀释待测样品溶液，以浓度直读方式测定标样，仪器自动进行校准曲线方程计算，以测定待测样品中钾的浓度。
1.2.4; 数据处理; 用Micorsoft Excel 2007进行数据分析。
2; 结果与分析2.1; 微波消解条件的优化建立对一种试样的微波消解方法，主要从5个方面去探讨[10，11]，分别是样品的称样量、消解试剂选择、消解的功率、消解的最高温度及最高温度保持时间。
称样量主要取决于试样的类型及待测元素含量的高低。
本研究样品为植物粉碎样品，含有较多的有机成分，样品在消解过程中会产生较多的气体，故取样量不能太大，同时考虑到CEM公司的要求，有机样品不得超过0.5 g，本试验选择称样量0.2 g（精确至0.000 1 g）。
微波消解功率有具体的要求，需要根据反应罐使用数量来选择，因此本研究仅从消解试剂、消解的最高温度及最高温度保持时间方面进行优化试验。
2.1.1; 消解试剂的选择; 关于微波消解所用试剂的报道很多，谭和平等[4]、代春吉等[10]、姜波等[12]、潘齐存等[13]提出采用HNO3-H2O2，梁冬丽等[14]提出采用HNO3-H2O2-HCl，许刚等[15]、聂根新等[16]提出采用HNO3-HClO4，杨敏文等[17]提出采用HNO3-HClO4-HCl-HF，加酸种类、剂量及消解方式各有不同。
硝酸有很强的氧化性，可与许多金属形成易溶的硝酸盐，而且硝酸是良好的微波吸收体[10]，经常用于微波消解;过氧化氢是一种弱酸性氧化剂，与硝酸共用可大大提高混合液的氧化能力;氢氟酸往往与其他酸一起用于分解含硅及硅酸盐的样品;高氯酸是强氧化性酸，与有机物反应迅速，有时有爆炸的危险，一般不用于微波消解;浓硫酸沸点高，有形成难于被破坏的炭化残渣的倾向，并且与碱土金属及铅等形成不溶解性化合物，这些沉淀有吸附损失，而浓盐酸的氧化性不强，所以一般不选用浓硫酸和浓盐酸做消解试剂[11]。
本研究选择了3种酸系：HNO3、HNO3-H2O2、HNO3-H2O2-HF。
酸的用量要根据样品的称量和消解的难易程度，以完成消解即可，同时根据仪器的要求，溶液量不少于8 mL，从环保和节约成本考虑用酸量选择8 mL。
微波消解最高温度采用仪器推荐180 ℃，保持时间20 min，試验结果见表1。
6 mL HNO3+2 mL H2O2消解的标准样品测得值均在其证书标值范围内，方法相对标准偏差（RSD）为0.5%～0.6%，符合试验要求。
而HNO3、HNO3-H2O2-HF酸系消解的标准样品测得值低于证书标值范围，单独用HNO3消解可能消解不够完全，导致结果偏低;HNO3-H2O2-HF酸系从理论上增加HF可以分解植物样品中的硅酸盐，植物样品得到更充分的消解，而实际结果偏低，可能是酸的比例不合适、残留的HF没有中和完全、或者其他原因的影响，还有待做进一步的研究。
2.1.2; 微波消解温度的选择; 要使样品消解完全，微波消解程序中最高温度设置较为重要。
消解温度过低会导致样品不完全消解，造成样品测定结果的精密度和准确度较差。
消解温度过高会导致反应剧烈，产生大量的气体而使消解罐压力骤升，同时也造成不必要的能源浪费。
本研究选择了150、160、170、180、190 ℃进行比较，酸系选择6 mL HNO3+2 mL H2O2，保持时间20 min，每个样品做5次重复，试验结果见表2。
当消解温度设置在160 ℃温度时样品已消解完全，测定值在标值范围之内，160 ℃以上测得值差别不大，都在证书标准值范围内。
从节能方面考虑，选择消解最高温度为160 ℃。