微波消解-火焰光度法测定植物中全钾
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定花卉中金属元素含量
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定花卉中金属元素含量王晓晴;王榆元;吴涛;曾晓雄;姚善泾【摘要】@@ 近年来绿色无污染食品颇受大家欢迎。
花卉营养丰富，大量临床和医学试验表明，很多花卉和人类疾病的发生、发展或治疗有着密不可分的联系[1-3]。
对于花卉的研究，大多集中在皂苷、黄酮、鞣质、生物碱和挥发油等成分的研究上，少有微量元素含量的分析报道[4-7]。
目前，在微量元素的测定中，干法灰化法操作简便，但高温下易造成元素损失，湿法消化耗时长，易造成环境污染。
而微波消解可避免两者的缺陷，空白值低，回收率高。
相对于原子发射光谱法、荧光光谱法、电化学法等，原子吸收光谱法在元素测定中具有准确度高、重现性好的特点。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】3页(P601-603)【作者】王晓晴;王榆元;吴涛;曾晓雄;姚善泾【作者单位】南京农业大学食品科技学院，南京,210095;南华大学化学化工学院，衡阳,421001;南京农业大学食品科技学院，南京,210095;南京农业大学食品科技学院，南京,210095;浙江大学材料化工学院，杭州,310027【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来绿色无污染食品颇受大家欢迎。
花卉营养丰富,大量临床和医学试验表明,很多花卉和人类疾病的发生、发展或治疗有着密不可分的联系[13]。
对于花卉的研究,大多集中在皂苷、黄酮、鞣质、生物碱和挥发油等成分的研究上,少有微量元素含量的分析报道[47]。
目前,在微量元素的测定中,干法灰化法操作简便,但高温下易造成元素损失,湿法消化耗时长,易造成环境污染。
而微波消解可避免两者的缺陷,空白值低,回收率高。
相对于原子发射光谱法、荧光光谱法、电化学法等,原子吸收光谱法在元素测定中具有准确度高、重现性好的特点。
本工作应用微波消解火焰原子吸收光谱法[8]对合欢花、紫罗兰、洋甘菊、腊梅花、金盏菊、勿忘我、玉蝴蝶、康仙花、薰衣草、黄金菊、百合花、玳玳花、牡丹、木棉花、人参花、金莲花、虫草花等17种花卉中镁、钾、锌、锰、铜、钙和铁等7种微量元素进行了测定,通过分析获得了17种花卉中不同元素含量的差异,为进一步开发利用花卉提供了理论依据。
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全钾钙镁测定
植物全钾测试：H2SO4-H2O2消煮方法原理：植物体内的钾元素几乎全部以离子状态存在于植物组织中，所以植物中全钾除了可以用干灰法或湿灰化法（H2SO4-H2O2）以外，如果单独测定钾，还可以用1mol·L-1 NH4OAC浸提法，或1mol·L-1 HCl浸提法，同时测定Ca、Mg、Cu、Zn等元素。
待测液中的钾可直接用火焰光度计法测定，方法快速方便，结果可靠准确。
由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中的较小，所以干灰化法或湿灰化法制得的待测液，也可以用火焰光度计法快速测定全钾。
试剂：浓H2SO41、2、300g·L-1 H2O23、100μg·mL-1K标准溶液。
准确称取KCl（分析纯，110度烘干2h）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
步骤：称磨细烘干的植物样品（过0.25~0.5mm 筛）0.1000~0.2000g，置于100mL的开氏瓶或消化管中，先用水浸润样品，然后加浓H2SO4 5mL，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一个弯颈漏斗，在消化炉上先低温缓缓加热，待浓硫酸分解冒白烟逐渐升高温度。
当溶液全部呈棕黑色时，从消化炉上取下开氏瓶，稍冷，逐滴加入300g·L-1 H2O2 10滴（直接滴入瓶底溶液中），并不断摇动开氏瓶，以利反应充分进行。
再加热至微沸10~20 min，稍冷后再加入H2O2 5~10滴。
如此反复2~3次，直至消煮液呈无色或清亮色后，再加热5~10min，以除尽过量的H2O2。
取出开氏瓶冷却，用少量水冲洗小漏洞，洗液洗入瓶中。
将消煮液用水定容至100mL，取过滤液。
吸取消煮好的待测定过滤液5ml置于50ml容量瓶中，用水定容（溶液中的酸度对测定结果有影响，酸的存在将大大降低钠光的强度。
酸浓度在0.2 mol·L-1时对K、Na的测定几乎无影响，一般不得超过0.25 mol·L-1），用分光光度计测定K。
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计是一种用来测量物质中特定金属元素含量的仪器，其中之一就是用来测量钾含量的。
下面将介绍钾含量的计算公式以及火焰光度计的原理和应用。
钾是一种重要的植物营养元素，对植物的生长发育有着重要的影响。
因此，在农业生产和环境监测中，测量土壤或水体中的钾含量是非常重要的。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法，它利用钾元素在火焰中产生特定的光谱线来测量其含量。
火焰光度计测量钾的原理是基于电离和激发的过程。
当样品进入火焰时，其中的钾元素会被加热并电离，形成带正电荷的离子。
这些离子会重新组合并释放能量，产生特定的光谱线，这些光谱线的强度与钾的含量成正比。
通过测量这些光谱线的强度，就可以计算出样品中钾的含量。
测量钾含量的计算公式如下：
钾含量（mg/L）= 样品光谱强度 / 标准品光谱强度 × 标准品钾浓度
在进行钾含量测量时，首先需要制备一系列不同浓度的钾标准品溶液，并测量它们的光谱强度。
然后，测量待测样品的光谱强度，并利用上述公式进行计算。
火焰光度计测量钾含量的方法简单、快速，并且具有较高的准确性和灵敏度。
它在农业、环境科学和食品安全等领域得到了广泛的应
用。
通过测量土壤或水体中的钾含量，可以评估植物生长的健康状况、土壤肥力以及环境质量，为农业生产和环境保护提供科学依据。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法，通过测量钾元素在火焰中产生的光谱线强度来计算其含量。
它具有简单、快速、准确的特点，广泛应用于农业、环境科学和食品安全等领域。
这种测量方法在实践中发挥着重要的作用，为农业生产和环境监测提供了可靠的技术支持。
全自动消解仪-火焰光度法测定土壤中全钾实验
38宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri. and Fores. Sci.&Tech. 2017，58(07):38-39全自动消解仪-火焰光度法测定土壤中全钾实验王芳，杨静，李彩虹，王彩艳％开建荣农业部枸杞产品质量监督检验测试中心，宁夏银川750002摘要：本文利用全自动消解仪代替传统电热板消解对土壤样品进行前处理，结合火焰光度法，建立新的土壤中全钾含量的测定方法。
结果表明，此方法方便快捷、回收率高、准确度高、提高了检测效率、节省了人力。
关键词：自动消解仪；火焰光度法；土壤；全钾中图分类号：S158；X833 文献标识码:A文章编号：1002-204X(2017)07-0038-02 Study on the Potassium Determination in Soil by Automatic Digestion Equipment-Flame Photometry Method WANG Fang et al.(Supervision and Testing Center for Wolfberry Products Quality,Ministry of Agriculture,Yinchuan, Ningxia 750002)Abstract Traditional electric heating plate was replaced by automatic digestion equipment to pre-treat soil samples in this paper.By using flame photometric method,a new determination method of total potassium in soil samples was established. Results showed that this method featured convenient and quick,high recovery and accuracy rate,better experiment efficiency and labor saving.Key words Automatic digestion equipment;Flame photometry土壤中的氮磷钾养分含量是土壤肥力的重要指标，由于受到自然因素(包括气候、生物、地理、土壤类型等)和人 为因素(包括耕作种植、施肥、灌溉等管理因素）的影响，常 具有明显的时空动态变化特点，是非稳定性肥力因素r a。
火焰发射法测定菊苣植株全钾
三、 结果 与讨论
１ ． 准 确度与精 密度 表 ３ 方 法的准 确度与精 密度
３ ． 样 品前处 理 （ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ｒ Ｈ ： （ ） ２ 消 煮） 称 磨 细烘 干 的样 品（ Ｏ ． ２ ５ — ０ ． ５ ０毫米 筛） Ｏ ． １ ０ ０ ０ － ０ ． ２ ０ ０ ０克 ， 置于 ｌ （ Ｄ ｍ ｌ 三角瓶 中用水 湿润 ， 加浓 硫酸 ５ ｍ ｌ 摇匀 （ 最好 放置 过夜 ） ， 瓶 口盖 一弯 颈漏 斗在 电炉上 加热 ， 待 浓硫 酸分 解 冒白
４ ． ３结果 计算 植株全钾 （ ％） ＝ Ｎ・ Ｖ×分取倍 数 ×１ ０ ￣ ／ ｍ。 式中： Ｎ 一从 标准 曲线查得显色液 Ｋ的质量浓度 （ ｍｇ ・ Ｌ ） ； ｖ ＿测 定 液 体 积 （ ｍ Ｌ ） ； Ｉ ｌ ｌ 一烘干样 质 量 （ ｇ ） ； １ ０ 一 将ｕ ｇ ／ Ｌ浓度 单位 换算 为百 分含量 的换 算 因 ； 分取 倍数一 消煮 液定容 体 积 （ １ ０ ０毫升 ） ， 吸 取 待测液 毫升数 。样 品含 钾量低 于 ｌ ％时 ， 两 次平行 测定 结果 允许差 为 ０． ０ ５ ０ ０ ｍ ｌ（ 含Ｋ １ ０ ｍ ｇ ／ １ — ５ ０ ｍ ） ， 置 于 ５ Ｏ ｒ ｎ ｌ 容 量瓶 用水定 容摇 匀 ， 直 接在 火焰光 度 计上测 定 ， 读 取 检流计 读数 。 ４ ． ２ 钾 标准溶 液及标 准 曲线 准 确称 取 １ １ ０ ℃烘 ２ ｈ的氯化 钾 （ Ｇ Ｂ基 准纯 ） １ ． ９ ０ ７克 ， 用 超 纯水 溶解 后 ， 无损 洗入 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 升 容量 瓶 ， 混 匀贮 于塑 料瓶 中备用 。再用超纯 水稀释 至 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｌ 钾标 准工 作溶 液， 吸 取 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ １ 钾标 准溶液 ０ ｍ ｌ 、 ０ ． ５ ｍ ｌ 、 １ ． ０ ｍ ｌ 、 ２ ． ５ ｍ ｌ 、 ５ ． ０ ｍ ｌ 、 １ ０ ｍ ｌ 、 ２ ０ ｍ １ 分别 放入 ５ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 用超 纯水 定容 ， 即为 ０ ｍ ｇ ／ １ 、 １ ｍｇ ／ ｌ 、 ２ ｍｇ ／ ｌ 、 ５ ｎ ａ ｇ ／ ｌ 、 １ ０ ｎ ａ ｇ ／ ｌ 、 ２ ０ ｍｙ ｌ 、 ４ Ｏ ｍｆ ｌ钾 的 系 列标 准溶液 。 以试 剂空 白为参 比上机 测定 即得 。绘制工 作 曲 线， 其线性 方程 式 Ａ －２ ４ ． ５ ４ ０ ０ ０ ８ Ｃ一０ ． ０ ０ ０ １ ， 其线 性测定 范 围
火焰光度法测定烟草中钾含量的预处理方法
法。实验 比较 了４种预 处理方法对测定烟草钾含 量的影响 ， 结果表 明 ： 烟草样 品分别 经干灰化 、 湿灰化 、％ 乙酸浸提 ５
及 微 波 消 解 预 处 理 后 ， 得 的 钾 含 量 数 值 重 复 性 好 ， 密 度 高 ， 法 间无 显 著 差 异 。 测 精 方 关键 词 ： 火焰 光 度 法 ； 处 理 ； 测 定 预 钾
钾元 素是 烟草 生长 发育所 必须 的 营养元 素 ， 含 量与 其 烟 叶 的色泽 、 燃烧 性 、 火力 都 有 密 切 的关 系 ， 持 因此 ， 定 测
钾 含量是 烟草 化 学 分 析 的 主 要项 目之一 。火 焰 光 度
把盖半 开 ， 坩埚 倾 斜 放 置 ， 把 以增 加 空气 的流 通 。初 步灰 化后 ， 坩 埚 移 入 高 温 电 炉 内烧 灼 （ 度 不 超 过 ５ ０～ 将 火 焰 光 度 计 ， 电子 天 平 ，Ｄ ＭＳ （ ） 灰化 法 。精 确 称 取 ０ ３ ０ ２湿 ． ０ ０～０ ５ ０ ．０ ０烟样 置 于 １ ０ Ｌ 开 氏 烧 瓶 中 ， 用 水 润 湿 样 品 ， 后 加 浓 ０ｍ 先 然 Ｈ Ｓ ｍＬ 摇 匀 ， 口加一 弯 颈 小 漏 斗 ， 消化 炉 上 先 低 Ｏ ５ ， 瓶 在
中 图分 类 号 ￥７ ５２ 文献标识码 Ａ 文章 编 号 １０ ７ ３ （０ ０ １ ４ ０ ０ ７— ７ １ ２ １ ）３— ７— ２
Ｔｈ Ｐｒ ｔ ｅ ｔ ｅ ａｌ ｅ ｅ ｒ ａ ｍ ｎｔ Ｍ ｅ ｈ ｏ Ｍ ｅ ｓ ｒ ｎ ｔ Ｋａｌ ｔ ｏｄ ｆ ａ ｕ ｉ ｇ ｈｅ ｉ ｕｍ Ｃｏ ｔ ｎ ｏ Ｔｏ ｃ ｏ ｎｅ ｔ ｆ ｂａ ｃ Ｓａ ｐ ｅ ｍ ｌ ｗｉｈ ｈ ｔ ｔ ｅ
５ ０Ｃ） ５ ￣ 直到 灰分呈 白色 或稍 带灰色 为止 ， 有碳 粒 即取 出 如
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
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微波消解-火焰光度法测定植物中全钾作者：陶曙华龚浩如陈祖武来源：《湖北农业科学》2019年第10期摘要：通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件，建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。
结果表明，采用6 mL HNO3+2 mL H2O2酸系，微波消解最高温度160 ℃，保持时间15 min的优化消解方法，测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%，相对标准偏差0.63%～2.27%。
该方法适用于植物不同部位全钾的测定，操作简便安全，结果准确可靠。
关键词：微波消解;火焰光度法;植物;全钾中图分类号：S132; ; ; ; ;文献标识码：A文章编号：0439-8114（2019）10-0142-04Abstract： A new method for the determination of total potassium in plants by microwave digestion-flame photometry was established by optimizing the conditions of digested acid，maximum digestion temperature and retention time of microwave digestion. The results showed that the optimal digestion condition was as follows：6 mL HNO3+2 mL H2O2 acid system， maximum digestion temperature 160 ℃ and retention time 15 min， and the detection limit was 0.002 mg/g. The results of the total potassium content of two plant reference materials determined by the optimal digestion procedure showed that the data was within the range of the certificate standard values. The recovery rates of total potassium contents of rice plant samples tested by the optimal digestion procedure were 97.5%～103.0% and the relative standard deviation was 0.63%～2.27%. The results suggested that this method is suitable for the determination of total potassium in different parts of plants， and the operation is simple and safe， and the result is accurate and reliable.Key words： microwave digestion; flame photometry; plant; total potassium鉀是植物生长必需的大量营养元素之一，在植物中以阳离子K+的形式存在，它在调节植物细胞渗透势方面起重要作用，也能激活许多参与呼吸作用和光合作用的酶[1]，对作物的生长发育有不可替代的作用，因此在农业科学研究和农业生产中经常需要测定植物中钾元素含量。
植物中钾的测定一般采用火焰原子吸收光谱法[2]，还可以采用ICP-OES[3，4]、ICP-MS[5，6]等，在多元素测定时采用ICP等仪器准确快速，但这些仪器都比较昂贵，资金不雄厚的实验室难以购置。
在仅测定钾、钠碱土元素时一般采用火焰光度计，火焰光度计是一种常用的化学分析仪器，广泛应用于国防工业生产、化学分析研究及医药产品开发等领域的分析测试，具有快速、简便等优点[7，8]。
测定植物钾含量的样品前处理一般采用H2SO4-H2O2湿消解[2]，该方法是开放式消解，样品容易引入污染，消解时间较长，操作步骤繁琐，容易污染环境。
20世纪70年代微波消解技术引入消解样品，起初运用此项技术并不成功，敞口的加热方式使得样品的测试十分不准确。
80年代有研究者完善了微波消解技术，采用了封闭式的手段，在这样的封闭空间中避免了样品的挥发，使微波消解技术得到了长足的发展[9]。
微波消解具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应、无污染、无损失等特点，在多种元素分析方面已得到广泛应用[10]。
近年来，微波消解仪不断改进，国家对安全与环保日益重视，基于此，本研究进一步优化微波消解条件，用火焰光度计法测定植物中全钾的含量，并对该方法进行验证试验，以期为植物中钾含量的检测提供准确、安全、快速和环保的分析方法。
1; 材料与方法1.1; 试验材料供试样品：GBW10048芹菜标准样品，GBW10049大葱标准样品，由地球物理地球化学勘查研究所提供。
水稻植株样品，由湖南省水稻研究所提供。
主要仪器：FP6410型火焰光度计（上海精密科学仪器有限公司），Mars6型微波消解仪（美国CEM公司），ELGA型超纯水机（莱特莱德北京纯水设备技术股份有限公司），AUX120型电子天平（日本岛津）。
主要试剂：浓硝酸、过氧化氢、氢氟酸、浓硫酸、硼酸均为国药集团化学试剂有限公司生产（500 mL装），分析纯。
氯化钾为工作基准物质，天津市科密欧化学试剂开发中心生产。
试验中所用的水均为去离子水。
标准使用液的配制：按GB/T602-2002的方法配制，将氯化钾于烘箱中110～120 ℃干燥2 h，冷却至室温精确称取1.906 8 g溶于水中，并移入1 000 mL容量瓶定容，此溶液为1 000μg/mL的钾标准储备液。
准确移取10 mL钾标准储备液，用水定容至100 mL，此溶液为100 μg/mL的钾标准使用液。
1.2; 试验方法1.2.1; 样品的预处理; 称取植物粉碎试样0.2 g（精确到0.000 1 g）于聚四氟乙烯罐中，加入一定量的酸系，通风柜中预消解30 min后旋紧盖子，放入微波消解仪中，通过试验确定微波消解酸系、最高温度及其保持时间等最佳消解条件。
消解完成后赶酸，待消解罐中无黄色气体冒出时，取出冷却，而后全部转移至50 mL容量瓶中，用去离子水定容，待测，同时做空白试验。
1.2.2; 标准曲线的绘制; 准确吸取100 μg/mL钾标准使用液0.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL至50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0 μg/mL钾标准系列溶液。
1.2.3; 样品的测定; 根据FP6410型火焰光度计的工作条件，适当稀释待测样品溶液，以浓度直读方式测定标样，仪器自动进行校准曲线方程计算，以测定待测样品中钾的浓度。
1.2.4; 数据处理; 用Micorsoft Excel 2007进行数据分析。
2; 结果与分析2.1; 微波消解条件的优化建立对一种试样的微波消解方法，主要从5个方面去探讨[10，11]，分别是样品的称样量、消解试剂选择、消解的功率、消解的最高温度及最高温度保持时间。
称样量主要取决于试样的类型及待测元素含量的高低。
本研究样品为植物粉碎样品，含有较多的有机成分，样品在消解过程中会产生较多的气体，故取样量不能太大，同时考虑到CEM公司的要求，有机样品不得超过0.5 g，本试验选择称样量0.2 g（精确至0.000 1 g）。
微波消解功率有具体的要求，需要根据反应罐使用数量来选择，因此本研究仅从消解试剂、消解的最高温度及最高温度保持时间方面进行优化试验。
2.1.1; 消解试剂的选择; 关于微波消解所用试剂的报道很多，谭和平等[4]、代春吉等[10]、姜波等[12]、潘齐存等[13]提出采用HNO3-H2O2，梁冬丽等[14]提出采用HNO3-H2O2-HCl，许刚等[15]、聂根新等[16]提出采用HNO3-HClO4，杨敏文等[17]提出采用HNO3-HClO4-HCl-HF，加酸种类、剂量及消解方式各有不同。
硝酸有很强的氧化性，可与许多金属形成易溶的硝酸盐，而且硝酸是良好的微波吸收体[10]，经常用于微波消解;过氧化氢是一种弱酸性氧化剂，与硝酸共用可大大提高混合液的氧化能力;氢氟酸往往与其他酸一起用于分解含硅及硅酸盐的样品;高氯酸是强氧化性酸，与有机物反应迅速，有时有爆炸的危险，一般不用于微波消解;浓硫酸沸点高，有形成难于被破坏的炭化残渣的倾向，并且与碱土金属及铅等形成不溶解性化合物，这些沉淀有吸附损失，而浓盐酸的氧化性不强，所以一般不选用浓硫酸和浓盐酸做消解试剂[11]。
本研究选择了3种酸系：HNO3、HNO3-H2O2、HNO3-H2O2-HF。
酸的用量要根据样品的称量和消解的难易程度，以完成消解即可，同时根据仪器的要求，溶液量不少于8 mL，从环保和节约成本考虑用酸量选择8 mL。
微波消解最高温度采用仪器推荐180 ℃，保持时间20 min，試验结果见表1。
6 mL HNO3+2 mL H2O2消解的标准样品测得值均在其证书标值范围内，方法相对标准偏差（RSD）为0.5%～0.6%，符合试验要求。
而HNO3、HNO3-H2O2-HF酸系消解的标准样品测得值低于证书标值范围，单独用HNO3消解可能消解不够完全，导致结果偏低;HNO3-H2O2-HF酸系从理论上增加HF可以分解植物样品中的硅酸盐，植物样品得到更充分的消解，而实际结果偏低，可能是酸的比例不合适、残留的HF没有中和完全、或者其他原因的影响，还有待做进一步的研究。
2.1.2; 微波消解温度的选择; 要使样品消解完全，微波消解程序中最高温度设置较为重要。
消解温度过低会导致样品不完全消解，造成样品测定结果的精密度和准确度较差。
消解温度过高会导致反应剧烈，产生大量的气体而使消解罐压力骤升，同时也造成不必要的能源浪费。
本研究选择了150、160、170、180、190 ℃进行比较，酸系选择6 mL HNO3+2 mL H2O2，保持时间20 min，每个样品做5次重复，试验结果见表2。
当消解温度设置在160 ℃温度时样品已消解完全，测定值在标值范围之内，160 ℃以上测得值差别不大，都在证书标准值范围内。
从节能方面考虑，选择消解最高温度为160 ℃。