气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体
气相色谱仪FPD检测器原理
气相色谱仪FPD检测器原理
气相色谱仪FPD检测器是富氢焰检测器，对硫、磷等杂原子的有机物分解形成激发态的分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分量成正比，当样品通过相应的色谱柱，在气液两相中经多次连续不断的分配平衡，各种硫化物组分达到分离，然后进入FPD检测器，含硫化合物在富氢
（H
2：O
2
>3：1）火焰中燃烧能生成激发态的S
2
分子，当其回到基态时，就发射
出(350～430)nm的特征分子光谱，在394nm强度Z大，借助于干涉滤光片、光电倍增管和专用放大器，将硫化物的特征光谱滤出并转换成mV信号，经AD电路转成数字信号到色谱工作站及计算机自动计算出苯中噻吩含量。
定性方法：
由于各种硫化物的沸点不同，在相同温度，压力条件下，各种硫化物经色谱柱分离的时间不同，沸点低先出峰，沸点高后出峰，根据硫化物出峰时间和沸点关系，就可以判断硫化物的各种形态。
定量方法：
根据配置标样含量高低，高含量采用高度平方根，低含量采用面积平方根，用硫专用工作站显示出样品气中噻吩含量。
仪器结构：
气路系统：气流控制系统，进样及取样系统，色谱柱系统，检测器系统构成。
电路系统：温度控制，放大器，液晶显示，高压电源，光电倍增管等构成。
气相色谱仪pfpd检定规程
气相色谱仪pfpd检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，而PFPD则是指微焰光度检测器（Pulsed Flame Photometric Detector）。
PFPD检定规程通常包括以下几个方面：
1. 仪器准备，在进行PFPD检定之前，需要确保气相色谱仪处
于正常工作状态，包括气源、色谱柱、检测器等部件的检查和调试。
2. 校准气体，使用标准气体（通常是硫化氢、磷化氢等）进行
校准，以确保PFPD的灵敏度和准确度。
3. 检测灵敏度，通过逐渐降低标准气体浓度的方法，检测
PFPD的灵敏度和线性范围。
4. 分辨率检测，通过使用标准混合物，检测PFPD对于不同化
合物的分辨能力，以确定其分辨率。
5. 重复性检测，进行多次重复测定，评估PFPD的稳定性和重
现性。
6. 环境影响检测，检测环境因素对PFPD的影响，如温度、湿度等。
7. 数据处理，对检定过程中获得的数据进行处理和分析，评估PFPD的性能是否符合规定的要求。
总的来说，PFPD检定规程涵盖了对仪器性能的全面评估，以确保其在实际分析中的准确性和可靠性。
这些步骤需要严格按照规程进行操作，以保证检定结果的准确性和可靠性。
同时，检定规程的制定也需要考虑到相关的标准和法规要求，以确保检定结果的合法有效。
《烟叶熏蒸杀虫磷化氢浓度的测定——无线传感法》编制说明
《烟叶熏蒸杀虫磷化氢浓度的测定——无线传感法》编制说明1、工作简况1.1 任务来源2008年3月24日，国家局下发了《烟草行业熏蒸作业安全管理暂行规定》（国烟办综[2008]113号），文件规定“实施熏蒸作业单位应对熏蒸过程的气体浓度、温度、湿度等情况进行即时技术监测，如有异常现象要及时调整技术参数并保留过程相关数据”。
该文件的出台，对磷化氢浓度监测手段及技术提出了更高的要求。
目前，国内对磷化氢浓度监测的方法主要包括：手持式磷化氢浓度检测仪器、检测管、红外分析仪、气相色谱法以及钼兰比色法等。
手持式磷化氢检测仪器、检测管、红外分析仪等检测方法需要人工进入熏蒸现场取样或者埋长管取样，带来了三方面的不利影响：一是取样工作增加了劳动强度；二是取样人员频繁进出熏蒸现场，危及取样人员的安全；三是烟叶仓库密闭性受影响，影响熏蒸杀虫作业质量。
此外，磷化氢检测管需要人工读数，检测误差大，精度低；而红外分析仪因对温度、水份较敏感，在测定磷化氢浓度的过程中，容易受烟叶库温度、湿度的影响，误差大。
气相色谱法以及钼兰比色法检测磷化氢浓度的准确度、精度较高，但这两种方法同样需要人工频繁进入现场取样，且检测需要在实验室内进行，费时、费力，不适用于熏蒸作业现场的即时监测。
2008年9月，将军集团有限公司向中国烟草标准化中心提报了基于无线传感检测技术的为支撑的“烟叶熏蒸杀虫磷化氢浓度的测定——无线传感法”行业标准项目申报书，于2008年10月通过了中国烟草标准化中心的初审，于2008年11月通过了由国家局组织的专家立项评审。
2009年4月，国家局正式下达了项目立项计划，计划号为国烟科[2009]100号，合同号为2009B035。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工本项目由将军烟草集团有限公司牵头承担，山东大学、中国人民解放军55181部队技术室协作。
将军烟草集团有限公司主要负责项目的协调规划、技术内容的研究、标准的编制、实验验证、数据处理及征求意见等工作，协作单位包括山东大学、中国人民解放军55181部队技术室负责技术内容的研究和实验验证工作。
痕量磷化氢研究简单介绍
Zero ADJ +6V
气相色谱-脉冲火焰光度检测器 （GC-PFPD）
•
• 条 描述 功能 • 1 点火线圈组件 提供点燃火 焰的热量。 • 2 光电倍增管（PMT） 将火焰发射的光转 化为用于测量的电流。 • 3 点火帽 固定 点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。 • 4 检测器塔 支持光学部 件、石英燃烧管以及点火帽。
Hale Waihona Puke • 5 石英燃烧室 能使柱馏出物充满其中用于燃 • 烧，传输发射光的石英管。 • 6 检测器座 塔，固定色谱柱于检测器上。 • 7 光管 发出的光通过滤光片和光电倍增管 • （PMT）
一个带有内表面并
支持检测器 使燃烧区域
• 整个火焰脉冲过程包含以下四个阶段： 填充：空气和氢气混合并从两处进入燃烧室。一部分燃烧 气与柱馏出物混合向上流动进入石英燃烧管的中间，另一 部分气流经过石英燃烧管的外周进入点火室。 • 点火：点火室里有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧 气到达点火线圈时，就会被点燃。 • 蔓延：燃烧的火焰向下蔓延至燃烧室，当火焰至燃烧室底 部时就会熄灭。在火焰蔓延阶段，自色谱柱进入燃烧室的 样品分子在火焰中被分解为简单的分子或原子。
研究方法
• 一：自由游离态磷化氢释放通量的测量采用静态箱法。 用柱前二次冷阱富集和气相色谱-氮磷检测器分析游离态 磷化氢。涉及仪器有和试剂有Agilent 4890D 气相色谱仪、 液氮、标准磷化氢气体、六通进样阀、两个2 L 的保温杯 (作冷阱)。而结合态磷化氢（MBP）存在于表层沉积物中， 可以采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC-PFPD）分 析。
实验开展计划
• 第一步：取样 气体样品用Tedlar气袋采集,气袋外覆盖 一层铝箔复合膜以避光。气袋在使用前先用氮气洗4~5次, 采样前再用当地大气洗3次,用20 mL医用注射器抽净袋中 气体。 • 第二步：分析 采用柱前二次冷阱富集和气相色谱-氮磷检 测器(GC-NPD)联用技术分析磷化氢气体。 • 第三步：计算释放通量 可以采用静态箱法。
《多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定气相色谱法》
《多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定气相色谱法》（讨论稿）编制说明一、工作简况1 项目背景和立项意义随着行业内多晶硅质量的不断提升，生产系统对于各种物料的质量波动变得尤为敏感。
其中的主要生产原料氢气的质量更是直接制约多晶硅内在质量的主要因素之一。
磷作为多晶硅中的主要施主杂质，其含量的高低直接影响到多晶硅品质，氢气是多晶硅生产中主要的和用量最大的原料之一，氢气中的磷杂质含量会带入到多晶硅中，目前氢气质量的检测主要依据GB/T 16942-2009《电子工业用气体氢》和GB/T 3634.2-2011《氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢》进行质量控制，控制项目是氮、氩、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、总烃、水分等杂质含量，没有对磷杂质进行控制，也无相关检测方法，随着半导体和光伏行业对多晶硅的要求越来越高，为提升多晶硅品质，急需建立一种氢气中磷杂质含量的检测方法。
目前国内外多家多晶硅生产企业都是采用改良西门子法生产多晶硅，产品中的磷杂质的主要来源主要有氯硅烷和氢气，准确检测氢气中的磷含量，为生产控制提供数据支持，对提升多晶硅产品质量有重要的意义。
2 任务来源根据《中国有色金属工业协会关于下达2018年第一批协会标准制修订计划的通知》（中色协科字（2016）178号）的要求，《多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定》由宜昌南玻硅材料有限公司牵头负责起草，计划编号：2018-027-T/CNIA，要求于2019年完成。
3 标准项目编制单位简况宜昌南玻硅材料有限公司于2006年8月成立，位于宜昌高新区猇亭园区，占地1500亩，累计投资近40亿元，隶属于中国南玻集团太阳能事业部，是一家专业从事高纯多晶硅、高效硅片、纳米白炭黑、石英坩埚生产的大型制造企业。
公司目前已经形成了年产10000吨高纯多晶硅、1.8GW高效硅片、20000只石英坩埚，以及综合利用多晶硅尾气残液年产3400吨纳米白炭黑的生产能力。
宜昌南玻硅材料有限公司检测中心于 2016 年 1 月组件成立，隶属于宜昌南玻硅材料有限公司，并由宜昌南玻硅材料有限公司于 2016年1月授权成立的第一方检测机构。
NPD、PID、FPD及其注意事项
NPD、PID、FPD及其注意事项火焰光度检测器（FPD）是分析S、P 化合物的高活络度、高选择性的气相色谱检测器。
普遍用于食品中S、P 农药残留物的检测。
当含S、P 的化合物在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，伴有化学发光效应，别离发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特性波长光，此中394nm 和526nm 别离为含S 和含P化合物的特性波长。
光旌旗灯号经滤波、放大，便可得到相应的谱峰。
以前一向将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器，后因为氮磷检测对P 的活络度高于FPD，同时更靠得住，所以FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。
光离子化检测器（Photoionization Detector，PID）是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。
光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。
(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。
当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号;当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。
如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。
(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。
在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物。
光离子化检测器的特点1.光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号，如对芳烃和烯烃具有选择性，可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号，以简化色谱图。
大气污染物组分的在线监测与分析
大气污染物组分的在线监测与分析近年来，随着城市化的快速发展以及工业污染的加剧，大气污染已经成为了全球面临的重大问题之一。
大气污染物的成分和浓度分析是环保科学研究的重要内容，也是制定防治大气污染的有效手段之一。
随着科技的进步，大气污染物组分的在线监测技术逐渐成熟，为解决大气污染问题提供了有力支撑。
在大气污染物组分的在线监测中，不同的技术被广泛应用。
其中，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的技术。
GC-MS技术通过将大气样品中的污染物分离后，利用质谱仪对其进行定性和定量分析。
这种技术具有高灵敏度、高分辨率和较好的选择性等优点，可以对大气中的多种污染物进行准确测定。
另外，激光扫描光谱技术也广泛应用于大气污染物组分的在线监测中。
该技术通过测量大气中物质对特定波长的激光的吸收或散射来确定污染物的浓度。
激光扫描光谱技术具有快速、准确等特点，可以对大气中的多个污染物同时进行监测和分析，为环境监测提供了实时数据。
除了上述技术外，大气污染物组分的在线监测还可以利用气体传感器技术。
气体传感器技术基于物质与气体发生反应后的电学、光学、热学等性质的变化，可以快速检测和分析大气中的污染物。
这种技术具有体积小、响应速度快等优点，但相对于其他技术来说，其灵敏度和选择性可能较低。
大气污染物组分的在线监测不仅要关注技术的发展，还需要建立完善的监测网络和数据分析系统。
监测网络的建立需要合理布设监测站点，覆盖城市、工业区和农村等不同区域，并监测不同类型的大气污染物。
同时，数据分析系统的建设也非常重要，可以对监测数据进行处理、分析和预警，为大气污染的防治提供科学依据。
在大气污染物组分的在线监测与分析中，我们还需要关注一些关键污染物的监测与分析。
例如，细颗粒物（PM2.5）和臭氧（O3）是当前大气污染中的主要组分之一。
PM2.5主要来自于燃煤、工业排放和机动车尾气等，具有较强的毒性和吸附性，对人体健康和环境造成严重影响。
而臭氧则是光化学污染物的代表，其浓度受太阳辐射和大气中氮氧化物和挥发性有机物的存在等因素影响较大。
氮中磷化氢气体标准物质的制备
氮中磷化氢气体标准物质的制备于清;许思思;王云;黄清波【摘要】Phosphine gas standard material was made by weighing method, whose preparation value was as the standard value, 10–4 000μmol/mol phosphine in nitrgen gas standard material were developed withUrel of 2%(k=2). The uniformity of the standard material metF<Fα, the stability of standard material met |b1|<t0.95,n-2·s(b1). The standard material of phosphine could provide accuracy and reliable data by test and application, whose uniformity, stability and uncertainty all met project task requirements. The standard material can be used to verify and calibrate the phosphine gas alarm, control quality and confirm methods in environmental monitoring and chemical enterprise field.%用称量法配制磷化氢气体标准物质，以配制值作为标准值，研制出浓度为10～4000μmol／mol的氮中磷化氢气体标准物质，其量值相对扩展不确定度Urel=2%（k=2），其均匀性满足F＜Fα，稳定性满足|b1|＜t0.95,n-2· s(b1)。
在线气相色谱仪的操作流程 气相色谱仪如何操作
在线气相色谱仪的操作流程气相色谱仪如何操作刚购买在线气相色谱仪时要注意对新置办和装置的仪器，不只要清点零部件与备件能否齐全，更要检查阐明书能否齐全，确定要妥当保管这些材料，以备日后查阅。
在独立操作仪器前，确定要认真阅读有关运用阐明书，并且严格按规程操作。
这是做好仪器剖析的前体，而且当仪器呈现问题时也便当与厂商沟通。
特别是还在保修期的仪器，假如由于操作不当产生的毛病或者损坏，厂商可是不会免费维护和修理的。
接下来就让我们来认真的了解一下在线气相色谱仪的操作流程。
一、开机前准备1、依据试验要求，选择合适的色谱柱。
2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏。
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求。
2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温。
3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求，当检测器温度大于100℃时，按下点火按钮，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。
三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
气相色谱仪压力和流量的指示与测量在气象色谱仪操作中，载气与辅佑襄助气压力流量的测量与指示，是操作仪器、选择较佳色谱分别条件和检测器工作的必备条件。
例如：（1）仪器在运行中可以从柱前压判定，色谱柱是否断流和漏气；（2）配有稳流阀的仪器在做程序升温操作时，从柱前压变化情况可判定工作过程是否正常；（3）重新启动仪器，依据色谱分析方法要求，设定柱前压力和辅佑襄助气供应压力；（4）在配有稳流阀的气路中，要依据色谱分析方法和柱前压要求，决议稳流阀输入的压力值；（5）当接受固定气阻，调整压力选择辅佑襄助流量时，通过压力流量曲线，设定不同压力值，获得相对应的流量；（6）在EPC操作中，个有关部分的压力指示值是否稳定，是EPC系统正常工作的前提；（7）在色谱分析方法和分析报告中，柱前压力值是不可缺少的数据等。
检测磷化氢气体浓度和泄露情况
案例19检测磷化氢气体浓度和泄露情况一、来源本案例来自粮食仓储、加工等企业进行磷化氢熏蒸防治工作中的气体浓度检查和环境泄漏监测环节。
20XX年7月2日，福建省莆田市某直属库在对储存粮油进行粮情与质量定期检查过程中发现：11号仓粮堆中有虫害感染，主要害虫及虫口密度为：谷蠹6头/kg、玉米象5头/kg,属于严重虫粮等级。
该仓为高大平房仓，仓房规格42mX30m,设计堆高6nb设计仓容50003仓墙上安装有移动式环流熏蒸管道和气体取样装置，实仓气密性测定500Pa至250Pa半衰期为63s。
仓内散装储存着20XX年调拨入库的小麦，共52313入仓水分12.0%,杂质0.6%。
当天粮温检测结果为：粮温最高23. 4℃,最低18.6C,整仓平均粮温20. 2C,仓温25. 4℃,外温23. 6℃。
7月4日，库方按照L 4g/m，的用药剂量，将18kg 磷化铝丸剂分4次装入仓外磷化氢发生器，水解产生的磷化氢和配合使用的二氧化碳，通过移动式环流熏蒸机送入仓内，投药期间用磷化氢报警器监测环境浓度，观察有无泄漏情况。
投药结束后，连续环流48h后停机，在随后熏蒸密闭的21天内，每天使用磷化氢气体检测仪定时检测仓内气体浓度，以便掌握熏蒸期间磷化氢浓度的变化情况。
二、背景磷化氢熏蒸防治作业是目前储粮化学防治的主要技术手段之一。
在规定的熏蒸期限内在粮堆内保持有效致死浓度的磷化氢，是熏杀粮堆内有害生物（储粮害虫和微生物）的关键。
快速、准确地检测粮仓内磷化氢气体的浓度，是磷化氢熏蒸防治技术应用中的重要环节，事关熏蒸防治工作的成败；定时监测及时发现粮仓外环境中磷化氢气体泄漏情况，更是事关现场操作人员的人身安全。
粮食仓储、加工等企业在粮食储藏过程中，当粮堆中出现害虫并达到经济危害水平时，必须及时采取磷化氢熏蒸作业等必要防治措施。
在熏蒸期间，需要安排专人定时检测粮仓内磷化氢气体的浓度，以便准确掌握粮仓内磷化氢气体的浓度变化情况，预测和判断磷化氢熏蒸防治的效果，以便根据实际情况及时开展补药、散气等后续工序的操作；定时监测及时发现粮仓外环境中磷化氢气体泄漏情况，以便在发现有毒气外漏后立即采取补漏措施，并及时提醒操作人员配套呼吸器和做好相关防护措施。
fpd检测器
FPD检测器简介FPD（Flame Photometric Detector，火焰光度检测器）是一种常用于气相色谱（Gas Chromatography，GC）分析中的检测器。
它通过检测被分离出的化合物在火焰中产生的特定光信号来实现分析。
在气相色谱-火焰光度检测器（Gas Chromatography-Flame Photometric Detector，GC-FPD）系统中，样品被注入GC柱，通过柱子中的组分分离。
分离后的化合物进入FPD中，火焰中特定元素的化学反应产生的荧光光谱信号被检测器测量，从而得到样品中各组分的含量。
FPD工作原理FPD检测器的工作原理基于化合物在火焰中产生的特定光信号。
它主要包括火焰单元、光学系统和信号处理部分。
在火焰单元中，化合物在火焰中燃烧产生气态分子和原子。
其中特定元素如硫、磷、氮等会产生特定波长的荧光光谱。
光学系统用于收集火焰中的荧光信号，并将其聚焦到光电倍增管（Photomultiplier Tube，PMT）上。
光电倍增管能够将光信号转换为电信号，并放大。
这一过程产生的电信号被放大器放大并发送到后续的信号处理部分。
信号处理部分主要包括放大器、滤波器和数据采集系统等。
放大器用于进一步放大电信号，使其能够被准确测量。
滤波器用于去除杂散的光信号和电信号。
数据采集系统用于记录和分析经过处理的信号。
FPD的优点和应用FPD检测器具有以下优点和应用：1.高选择性：FPD检测器可以对特定元素的荧光光谱进行测量，所以具有较高的选择性。
它能够对含有硫、磷、氮等元素的化合物进行高效分析。
2.高灵敏度：由于火焰中的化学反应产生的荧光光谱是特定元素的特征波长信号，所以可以实现高灵敏度的检测。
这使得FPD检测器适用于低浓度化合物的分析。
3.广泛应用：FPD检测器广泛应用于环境监测、农药残留检测、食品和药物分析等领域。
例如，在环境监测中，FPD可以被用于分析有机磷类农药的残留。
4.可靠性：FPD检测器具有良好的重复性和稳定性，能够进行长时间稳定的分析工作。
气相色谱检测方法
气相色谱检测方法
气相色谱（GasChromatography，GC）是一种分离和定量分析化合物的方法，适用于挥发性或半挥发性有机化合物的分离、测定和鉴定。
气相色谱的检测方法主要有以下几种：
1、火焰光度检测法（FlamePhotometricDetection，FPD）：通过化合物中含有的硫、氮、磷、锡等元素的光度发射来检测化合物。
适用于含有这些元素的有机化合物的分析。
2、热导检测法（ThermalConductivityDetection，TCD）：通过检测分离柱内气体的热导率变化来测定化合物的含量，适用于大多数有机化合物的检测。
3、氮磷检测法（Nitrogen-PhosphorusDetection，NPD）：通过检测化合物中氮、磷含量的热电离来检测化合物，适用于含有氮、磷的有机化合物的检测。
4、电子捕获检测法（ElectronCaptureDetection，ECD）：通过检测分离柱中的电子发生捕获的变化来测定化合物的含量，适用于含有卤素、氮、硫等元素的有机化合物的分析。
5、质谱检测法（MassSpectrometryDetection，MSD）：通过将化合物分离后，将其离子化并分离进行检测，能够提供化合物的分子质量和结构信息。
适用于需要较高的检测灵敏度和选择性的分析。
这些检测方法的选择取决于样品中所含有的化合物种类和需要达到的检测灵敏度等要求。
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工作场所中磷化氢测定方法的研究
工作场所中磷化氢测定方法的研究磷化氢的测定方法可以分为传统方法和现代方法两种类型。
一、传统方法：1.工业级红磷晶体法：通过将工业级红磷晶体与磷化氢气体反应，生成黑色反应产物，通过测定黑色沉淀的质量来确定磷化氢气体的浓度。
2.长臂管法：通过将待测气体通入包含有氧气的长臂管中，使其与氧气发生反应生成氧化磷（PO2）和水蒸气。
再将产生的氧化磷用乙醚抽取，可以通过测定乙醚层的颜色或者用分光光度计测定其吸收峰的强度来确定磷化氢气体的浓度。
二、现代方法：1.GC-MS法：气相色谱质谱联用技术可以实现磷化氢的准确测定。
首先通过常规气相色谱分离磷化氢和其他气体组分，然后通过质谱仪测定磷化氢的质谱峰。
根据质谱峰的特征和相对峰面积可以准确确定磷化氢的浓度。
2.电化学法：通过使用磷化氢特异性电极，磷化氢可以在特定工作电压下发生氧化反应，通过测量电极的电位差可以推算磷化氢的浓度。
3.传感器法：利用磷化氢敏感材料制作气体传感器，通过测量敏感材料的电阻、电容或导电性等变化来确定磷化氢气体的浓度。
然而，每种方法在实际应用中都存在不同的局限性。
工业级红磷晶体法和长臂管法需要通过反应生成的产物来确定磷化氢浓度，反应产物生成速度较慢，测定过程需要一定的时间。
GC-MS法需要复杂的设备以及操作技术，并且需要样品预处理，不太适用于现场测定。
电化学法和传感器法通常可以进行在线测定，但需要对敏感材料进行定期更换和校准，并且受环境条件（温度、湿度等）的影响较大。
因此，未来的研究方向可以是开发一种简便、快速、准确的磷化氢测定方法。
如开发基于光学原理的纳米材料传感器，利用纳米材料的特异性吸收特性来测定磷化氢浓度。
此外，还可以研究更加灵敏、稳定的电化学传感器，通过改进材料和结构设计来提高测定的准确性和灵敏度。
另外，开展多种测定方法的对比研究，确定最适合实际应用的测定方法，并对不同工作场所中的磷化氢浓度水平进行研究调查，为工作场所安全风险评估提供依据。
检测磷化氢气体浓度和泄露情况
案例19检测磷化氢气体浓度和泄露情况一、来源本案例来自粮食仓储、加工等企业进行磷化氢熏蒸防治工作中的气体浓度检查和环境泄漏监测环节。
20XX年7月2日，福建省莆田市某直属库在对储存粮油进行粮情与质量定期检查过程中发现：11号仓粮堆中有虫害感染，主要害虫及虫口密度为：谷蠹6头/kg、玉米象5头/kg，属于严重虫粮等级。
该仓为高大平房仓，仓房规格42m×30m，设计堆高6m，设计仓容5000t，仓墙上安装有移动式环流熏蒸管道和气体取样装置，实仓气密性测定500Pa至250Pa半衰期为63s。
仓内散装储存着20XX年调拨入库的小麦，共5231t，入仓水分12.0％，杂质0.6％。
当天粮温检测结果为：粮温最高23.4℃，最低18.6℃，整仓平均粮温20.2℃，仓温25.4℃，外温23.6℃。
7月4日，库方按照1.4g/m3的用药剂量，将18kg 磷化铝丸剂分4次装入仓外磷化氢发生器，水解产生的磷化氢和配合使用的二氧化碳，通过移动式环流熏蒸机送入仓内，投药期间用磷化氢报警器监测环境浓度，观察有无泄漏情况。
投药结束后，连续环流48h后停机，在随后熏蒸密闭的21天内，每天使用磷化氢气体检测仪定时检测仓内气体浓度，以便掌握熏蒸期间磷化氢浓度的变化情况。
二、背景磷化氢熏蒸防治作业是目前储粮化学防治的主要技术手段之一。
在规定的熏蒸期限内在粮堆内保持有效致死浓度的磷化氢，是熏杀粮堆内有害生物（储粮害虫和微生物）的关键。
快速、准确地检测粮仓内磷化氢气体的浓度，是磷化氢熏蒸防治技术应用中的重要环节，事关熏蒸防治工作的成败；定时监测及时发现粮仓外环境中磷化氢气体泄漏情况，更是事关现场操作人员的人身安全。
粮食仓储、加工等企业在粮食储藏过程中，当粮堆中出现害虫并达到经济危害水平时，必须及时采取磷化氢熏蒸作业等必要防治措施。
在熏蒸期间，需要安排专人定时检测粮仓内磷化氢气体的浓度，以便准确掌握粮仓内磷化氢气体的浓度变化情况，预测和判断磷化氢熏蒸防治的效果，以便根据实际情况及时开展补药、散气等后续工序的操作；定时监测及时发现粮仓外环境中磷化氢气体泄漏情况，以便在发现有毒气外漏后立即采取补漏措施，并及时提醒操作人员配套呼吸器和做好相关防护措施。
NPD、PID、FPD及其注意事项
火焰光度检测器（FPD）是分析S、P 化合物的高活络度、高选择性的气相色谱检测器。
普遍用于食品中S、P 农药残留物的检测。
当含S、P 的化合物在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，伴有化学发光效应，别离发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特性波长光，此中394nm 和526nm 别离为含S 和含P化合物的特性波长。
光旌旗灯号经滤波、放大，便可得到相应的谱峰。
以前一向将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器，后因为氮磷检测对P 的活络度高于FPD，同时更靠得住，所以FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。
光离子化检测器（Photoionization Detector，PID）是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。
光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。
(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。
当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号;当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。
如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。
(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。
在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物。
光离子化检测器的特点1.光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号，如对芳烃和烯烃具有选择性，可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号，以简化色谱图。
气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)使用手册
气相色谱仪火焰光度检测器（FPD）使用手册1 结构本检测器为立式结构。
检测器在工作时可能产生一些污染物，为防止单色滤光片的污染和受潮，在火焰的侧面加有一片石英片，在石英片和滤光片之间有金属散热片，以保证从检测器加热块传来的热量不致于影响单色滤光片和光电倍增管。
在检测器上端有两个同轴电缆插座，大的为信号插座，接放大器，小的为高压插座，接电气部件后面的插座。
图6-1 FPD结构图2 原理火焰光度检测器（FPD）属于一种高灵敏度、高选择性检测器，同时也是一个较难操作的检测器。
是环境保护、生物化学领域中分析含磷、硫有机化合物及气体中硫化物的有效手段。
载气在色谱柱出口和空气混合后，由喷嘴流出，并和从喷嘴四周流出的氢气混合燃烧形成富氢火焰，当流出物中有含磷或含硫的化合物时，磷和硫在富氢焰分别发出526nm，394nm 波长的特征光，它通过单色滤光片到达光电倍增管，光的强度变化就转化成电信号的变化，这个信号再经放大器放大后，进入记录仪或数据处理机记录。
3 主要技术数据3.1 检测器1)结构型式：立式单光路系统（更换滤光片分别测P、S）2)敏感度：M p≤1×10-10g/s（对1605）M s≤1×10-10g/s（对噻吩）3) 基线漂移: 在30min内，波动范围不超过0.2mV4) 最高使用温度：250℃3.2 滤光片1)滤光片类型：介质干涉滤光片2)磷滤光片：λmax526nm±2nmTmax＞50%Δλ1/2不超过8nm3)硫型滤光片：λmax394nm±2nmTmax＞25%Δλ1/2不超过80nm3.3 光电倍增管采用CR187型光电倍增管。
3.4 高压电源1)高压范围：（0～-700）V2)稳定性：0.1%3)纹波：不超过3mV3.5 放大器1)灵敏度：1×10-10A满刻度偏转1mV2)输入高阻：109Ω、108Ω、107Ω3)线性范围：波动范围不超过10V4)噪声：≤2×10-12A5)漂移：2.5×10-12A/h4 安装仪器应放置在阳光照射不到的地方，这是因为FPD使用了光电倍增管，这样可以减小仪器使用时的噪声和暗电流。
城市污水 有机磷的测定 气相色谱法
1范围本章规定了采用FPD火焰光度法的气相色谱法测定城市污水中有机磷化合物的方法。
(1)测定范围本方法测定下限为0.3mg/L。
(2) 干扰本方法是利用GC-FPD测定有机磷转化物PH3的高灵敏、高选择性的一种方法。
由于FPD检测器是经过磷型滤光片选择后通过磷化物再由FPD 测定，碳氢化合物无响应。
因此，有机化合物无干扰测定。
2方法原理污水中的有机磷化合物用苯萃取后，注入高温的石英还原管，在氢气的流动下被还原成磷化氢（PH3）再经色谱柱分离后用 FPD（磷滤光片）检测。
不同浓度的有机磷混合物，相对于三苯基膦的转化率（按磷计算）基本一致，为85.2%。
因此，用三苯基膦作外标可进行有机磷的定量分析。
3 试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。
(1) GDX-401高分子多孔小球：60～80目。
(2) 三氧化二铝60～80目：活化干燥备用。
(3) 石英棉。
(4) 无水硫酸钠。
(5)三苯基膦的贮备液精制与配制：将分析纯的三苯基膦用甲醇浸泡重结晶，然后用氮气干燥，避光保存，纯度达99%以上。
称取0.042g（准确到0.001g）于50mL的容量瓶中，用苯稀释至约100mg/L，作贮备液，密封避光保存。
（详见附录 A）。
4仪器(1)带火焰光度检测器的气相色谱仪。
(2) 色谱柱：3m×4mm（60～80目 GDX-401）玻璃柱(3) 自动温控装置：DWT-702、EU-20mV～60mV、无冷却端补偿。
(4) 转化炉：功率500W、炉内径15mm±2mm。
(5) 石英还原管。
(6)各种密封接头（不锈钢或铜制）。
(7) K-D浓缩器。
(8) 250mL 分液漏斗：150mL 具塞锥形瓶。
(9) 恒温水浴锅。
5 工作条件（仅供参考）6 分析步骤(1)样品的前处理1)不含乐果的敌百虫的废水取样后立即加1+1盐酸调pH至5～6，将沉淀过滤，用量筒取100mL水样注入至已加入氯化钠约15g的250mL分液漏斗，再注入10mL苯，振荡，静置分离。
气相色谱pdd检测器原理
气相色谱pdd检测器原理
气相色谱PDD检测器的原理是基于气相色谱技术，利用色谱柱分离样品中的化合物，并通过检测器检测化合物的信号来确定其组成和含量的一种分析方法。
这种检测器具有非破坏性，不会改变待测气体分子，可以实现连续实时检测。
其具体原理是利用紫外灯（UV）光源将有机物分子电离成可被检测器检测到的正负离子（离子化）。
检测器捕捉到离子化了的气体的正负电荷并将其转化为电流信号实现气体浓度的测量。
气体离子在检测器的电极上被检测后，很快会电子结合重新组成原来的气体和蒸汽分子。
气相色谱检测仪器主要包括进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统等部分。
其中，进样系统用于将待测样品引入色谱柱，色谱柱用于分离样品中的化合物，检测器用于检测化合物的信号。
对于PDD检测器，其具有高灵敏度、高选择性等特点，可测VOCs包括芳香类（如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等）、酮类和醛类（如丙酮、丁酮、甲醛、乙醛等）以及胺类和氨基化合物（含N的碳氢化合物）。
虽然PDD检测器可以非常精确和灵敏地检测出PPM级的VOCs，但是不能用来定性区分不同化合物。
气相色谱PDD检测器是一种高效、高灵敏度的非破坏性检测器，可广泛应用于环境监测、工业过程控制等领域。
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浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月Journal of Zhejiang Sci2Tech U niversityVol.26,No.2,Mar.2009文章编号:167323851(2009)022*******气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体俞晓晶a,丁高松a,金达莱a,汪丽娜b,王 勇c,姚奎鸿a(浙江理工大学,a.材料工程中心;b.分析测试中心;c.教务处,杭州310018) 摘 要:利用气相色谱方法,采用火焰光度检测器(FPD),对磷化氢气体进行了较为系统的气相分析,建立了快速、灵敏、可靠的磷化氢工业在线分析。
调节色谱操作参数,验证实验数据的可靠性;用焰光度检测器检测,测量的灵敏度为2.48×1014μV・s/g,最小检测限为1.6129×10-13g/s;以柱效为评价指标,优化检测磷化氢的色谱操作条件,得出最佳柱箱温度和载气流速分别在140℃左右、80mL/min附近。
关键词:磷化氢;气相色谱;火焰光度检测器(FPD);在线分析中图分类号:TQ016 文献标识码:A0 引 言磷化氢(P H3),又称磷烷,是一种重要的电子气体[123]。
P H3有毒性、危险性非常大。
我国P H3研究起步于“六五”期间,光明化工研究设计院受原化工部资金的支持,开展P H3的合成、净化、分析等系列研究,“七五”期间我国的南京特气公司(现改为华厦气体公司),也曾开展此方面的工作[4]。
目前国内P H3大部分用户都采用进口的P H3用来进行5%的N22P H3配制[4]。
P H3在国际上销售价格较高,国际上几大气体公司都有超纯P H3销售。
由于涉及自主知识产权问题,有关电子气体的生产、净化、包装、分析等技术多在国际属于高度保密,可参考借鉴的相关资料非常稀少。
在线分析仪器是现代工业生产中不可缺少的一部分,并且起着“指导者”和“把关者”的作用。
为保证质量和生产安全,各种工业生产,特别是连续自动化生产都离不开关键的质量监控,这是众所周知的事实[5]。
随着IC产业国际化竞争日益加剧,开展电子气体的自主研究与生产势在必行,精确的分析也必不可少。
作为一种重要的半导体器件掺杂源气体,P H3的定性与定量分析,特别是P H3在线测定方法的建立显得十分重要[6]。
磷化氢定量及定性分析方法主要有钼蓝比色法和气相色谱法。
前者操作费时,灵敏度低,不适用于大量样品和低浓度样品的测定;后者方便快捷,但样品预处理复杂,而且由于磷化氢容易受外界因素如光和氧气等的影响,目前国内仍未将色谱法作为磷化氢分析的标准方法[7]。
但是,针对P H3的在线分析,气相色谱法仍具有不可替代的快速和便捷的优点。
灵敏度和检测限是气相色谱仪检测器的主要性能指标[8],火焰光度检测器(FPD)是一种只对含硫、含磷化合物有高选择性、高灵敏度的检测器[9211],FPD检测器用于对磷化氢进行系统的气相在线分析尚未见报道。
本文主要采用火焰光度检测器(FPD)对磷化氢(P H3)进行在线系统模拟检测,通过调节柱箱温度和载气流速等色谱参数,在对其实验值和理论值进行比较证明其可靠性的同时,以色谱柱的柱效为性能指标,选择适用于在线分析磷化氢的最佳色谱条件。
收稿日期:2008-01-25基金项目:浙江省科技厅分析测试科技计划项目(2007F70025)作者简介:俞晓晶(1985- ),男,浙江武义人,硕士研究生,从事半导体及无机材料研究。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂GC 29790Ⅱ型气相色谱仪(温州福立分析仪器有限公司);含量约3.02%磷化氢样品气(南京华厦特种气体有限公司);含量约99.99%氢气(上海浦江特种气体有限公司);含量约99.999%氮气(浙江大学半导体研究所);空气(浙江大学半导体研究所)。
1.2 色谱柱不锈钢柱(3m ×3mm )固定相为:A E.Porapak Q (兰州中科安泰分析科技有限公司)。
1.3 检测器的选择火焰光度检测器(FPD )。
1.4 装置气体的在线分析装置如图1,所有管线使用Φ10mm ×2mm 的304不锈钢管,管线长度15m ,阀门为隔膜阀,用氩弧焊连接以后进行密封检漏试验。
2 实验结果与讨论2.1 柱箱温度对磷化氢分析的影响柱箱温度是气相色谱在线分析的重要色谱条件之一,是影响分析时间的重要因素。
保留时间对数和柱箱温度的倒数成直线关系[12]为: lg t R =A +R T -1(1)式中:t R 为保留时间,min ;A 为常数;R 为气体常数;T 为柱箱温度。
采用FPD 检测器,选择柱箱温度40～160℃进行气相分析,所得实验数据与理论值进行比较。
图2为不同柱箱温度下磷化氢保留时间的测定值与采用(1)式的理论值(A 取各柱箱温度下用实验值计算的截距平均值)的比较结果。
图2结果表明:随着柱箱温度的升高,保留时间不断地减少,这是由于柱箱温度的升高,加快了被测气体分子与固定相之间的吸附与脱附进程;保留时间的理论值和实验值比较一致,计算得平均偏差为9.01×10-5,基本满足在线仪器精确的要求。
因此,可以通过控制柱温来调节保留时间,以适应在线分析快速、精确的需要[13]。
2.2 载气流速对磷化氢分析的影响载气流速是气相色谱在线分析的另一个重要色谱条件,对一个给定的色谱柱,当柱温不变时,保留时间与载气流速呈倒数关系[14]: t R =C/u (2)式中:C 为常数; u 为载气流速。
图3为不同载气流速下,采用FPD 检测器分析磷化氢保留时间的实验值,和由(2)式计算理论值(C 取各流速下用实验值计算的斜率平均022 浙 江 理 工 大 学 学 报2009年 第26卷值)的比较图。
图3中,随着载气流速的提高,磷化氢保留时间逐渐减小。
实验值和理论值的曲线相当吻合,说明气相色谱在线分析可信度较高。
2.3 灵敏度和检测限的确定在气相色谱仪的技术指标中,灵敏度和检测限是评价检测器性能的主要技术参数[15]。
也是在线仪器满足快速获得分析数据、高分析效率等技术要求的性能指标。
灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标,前者越大、后者越小,表示检测器性能越好。
FPD 是质量型检测器,它的灵敏度S p 可用实际色谱图法进行测量[16],按式(3)计算。
S p =A p m p ・P p(3)式中:A P 为峰面积,A ・s ;m P 为磷化合物质量,g ;P P 为磷的质量分数。
磷的检测限D p 为: D p =2N PS P(4)式中:N P 为基线噪声,A 或μV ;S P 为磷灵敏度,μV ・s/g ;D p 为检测限,g/s 。
将2.2中不同载气流速下的实验数据代入(3)式,得平均灵敏度为2.48×1014μV ・s/g ;经过反复测定平均基线噪声为≤20μV ,代入(4)式得最小检测限为1.6129×10-13g/s 。
计算结果表明,FPD 检测器对磷化氢的检测具有高灵敏度,较适用于对磷化氢的在线检测。
2.4 柱箱温度和载气流速的优化在线仪器分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。
柱效是描述色谱柱性能的重要参数,也叫柱效能。
是指色谱柱在分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能,通常用理论塔板数n 或理论塔板高度H 来表示: n =5.54(t R W 1/2)2=16(t RW)2(5) H =L/n(6)式中:W 1/2和W 分别为半峰宽和峰宽;L 为色谱柱的柱长,mm 。
将2.1、2.2的实验所得数据代入(5)式,计算不同柱箱温度、载气下的理论塔板高度,将结果分别列于表1、表2(注:L =3m )。
表1 不同柱箱温度下的理论塔板高度柱箱温度/℃保留时间/min 半峰宽/min 理论塔板高度/mm 40 4.2320.5057.72660 2.6730.276 5.76280 1.9650.195 5.334100 1.4230.115 3.566120 1.1650.087 3.0451400.9730.064 2.3261600.8650.8652.435 表2 不同载气流速下的理论塔高度载气流速/(mL ・min -1)保留时间/min 半峰宽/min 理论塔板高度/mm 60 1.690.087 1.43170 1.5320.078 1.40480 1.4070.070 1.35690 1.3230.068 1.410100 1.2480.067 1.544110 1.1820.067 1.742120 1.1070.065 1.859130 1.0480.063 1.9361400.990.060 1.9821500.940.059 2.1191600.9070.0582.246由表1可知,在柱箱温度在140℃时,理论塔板高度最低,柱效最高,因此可以选择140℃左右为最佳的柱箱温度。
在表2中,当载气流速达到80mL/min 时理论塔板高度最低,柱效最高,所以应将载气流速控制在80mL/min 左右,才能达到最佳的分离效果。
3 结 论本实验利用火焰光度检测器(FPD )对含硫、含磷化合物有高选择性、高灵敏度的特性,用FPD 检测器气122第2期俞晓晶等:气相色谱FPD 检测器在线分析磷化氢气体222 浙 江 理 工 大 学 学 报2009年 第26卷相色谱法对特种电子气体———磷化氢气体进行在线分析,确定了测定磷化氢气体的色谱参数、操作参数。
该色谱法的可靠性参数分别为:灵敏度为2.48×1014μV・s/g,最小检测限为1.6129×10-13g/s。
通过色谱操作参数的选择,发现提高柱温和增加载气流量均可以建立适用于在线应用的磷化氢分析方法。
实验结果表明,当柱温在140℃左右、载气流量在80mL/min附近时,FPD检测器对磷化氢的分析柱效较高。
本研究结果表明:采用气相色谱的FPD检测器,完全可以适用于磷化氢气体的在线分析,且具有高的灵敏度和准确度。
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