循环冷却水中余氯含量测定方法比较
循环水余氯测定方法
循环水余氯测定方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊循环水余氯测定方法。
这可真是个有趣又重要的事儿呢！你想想看，循环水就像是我们身体里的血液一样，在各种设备和系统里不停地流动，起着至关重要的作用。
而余氯呢，就像是个小警察，时刻监督着循环水的健康状况。
那怎么来测定这个小警察在不在岗呢？方法有不少呢！比如说，可以用比色法。
这就好像我们通过眼睛看颜色来判断一样。
把水样和特定的试剂混合，然后看看颜色变成啥样了，根据颜色的深浅就能知道余氯的含量啦。
这是不是挺有意思的？就像我们看彩虹，不同的颜色代表着不同的情况。
还有电极法呢！这就好比是给循环水装了个特别的探测器，这个探测器能直接感受到余氯的存在，然后把信号传给我们。
是不是感觉很高科技呀？不过，这测定可不能随随便便就做了哦！得注意好多细节呢。
比如说，水样得取好呀，不能取错地方了，不然测出来的结果能准吗？这就像你要去一个地方找宝贝，得找对路才行呀！而且试剂也得保存好，不能失效了，不然就像拿了把坏了的尺子去量东西，能量对才怪呢！在做测定的时候，可得认真仔细，不能马虎。
就像我们走路一样，一步一步稳稳当当的。
要是不小心弄错了一步，那结果可能就差之千里啦！你说这多重要呀！而且哦，不同的场合可能需要不同的方法呢。
就像我们穿衣服，不同的场合要穿不同的衣服，总不能穿着睡衣去参加婚礼吧！哈哈！总之呢，循环水余氯测定可不是个小事儿，得重视起来。
我们要像照顾宝贝一样照顾好循环水，让它健健康康地为我们工作。
这难道不是我们应该做的吗？所以呀，大家都要好好掌握这些方法，让我们的循环水一直保持良好的状态，为我们的生活和工作保驾护航！怎么样，是不是觉得很有道理呢？。
循环水测定氯离子的方法 硝酸汞滴定法
循环水测定氯离子的方法硝酸汞滴定法本方法适用于测定水样中离子浓度其含量在100毫克/升以下。
1、方法提要本方法系在PH3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，硝酸汞滴定水中的氯化物。
2、试剂2.1混合指示剂:称取0.5g二苯卡巴肼和0.05溴酚蓝溶于100mL95%的乙醇中，储于棕色试剂瓶中，保质期六个月。
2.2硝酸;0.05mol/L溶液2.3氢氧化钠：0.05mol/L溶液2.4氯化钠：基准试剂2.5硝酸汞3、准备工作3.1 0.1410mol/L氯化钠标准溶配制方法取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.12g溶于水中，转移到500mL容量瓶内，稀释至刻度。
每毫升0.1410mol/L氯化钠标准溶液相当于5mgCl-,称取储备液。
3.20.01410氯化钠标准溶液3.3硝酸标准溶液（约0.014mol/L）3.3.1配制：称取2.45克一水硝酸汞，或2. 3克硝酸汞，溶于含硝酸0.25mL的50mL水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L.必要时过滤，储存于棕色瓶中。
3.3.2 标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10mL 于250mL 锥形瓶中，加水至100±10mL ，加10滴混合指示剂，用0.05mol/L 硝酸溶液调节溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05mol/L 硝酸溶液，此时的PH 约为3.2，溶液呈黄色，在剧烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。
溶液变为淡黄色，缓慢滴定出现不消失淡紫色即为终点。
硝酸汞标准溶液浓度C,按下式计算：式中：V 1 --------0.01410mol/L 氯化钠标准溶液的体积，mLV----------消耗硝酸汞标准溶液的体积，mLV0--------空白消耗硝酸汞标准溶液的体积，mLC1--------0.01410mol/L 氯化钠标准溶液的浓度。
mol/L4、试验步骤：取100mL （如果水样中氯离子的浓度大于100mg/L,则酌情少取用水稀释到100mL ）水样于250mL 锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用0.05mol/L 硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05mol/L 硝酸，此时溶液呈黄色。
工业循环冷却水中氯离子测定方法
工业循环冷却水中氯离子测定方法工业循环冷却水中氯离子测定方法硝酸汞滴定法硝酸汞滴定法：本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在100毫克/升以下。
1方法提要本方法系在PH3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用硝酸汞滴定水中的氯化物。
2试剂2.1混合指示剂：称取0.5g二苯基碳酰二肼（二苯卡巴肼）和0.05g溴酚盐溶于100ml95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；2.2硝酸：0.05N溶液；2.3氢氧化钠：0.05N溶液；2.4氯化钠：优级纯；2.5硝酸汞。
3准备工作3.10.1410N氯化钠标准溶液配制方法：取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，精准称取4.121g溶于水中，转移至500ml容量瓶内，稀释至刻度。
每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mgCl，称储备液。
3.20.01410N氯化钠标准溶液：吸取储备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。
每毫升0.01410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mgCl，称为标准溶液。
3.3硝酸汞标准溶液（约0.014N）3.3.1配制：称取2.45克水硝酸汞[Hg（NO3）2H2O]或2.3g硝酸汞[Hg（NO3）2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1升，必要时过滤，贮存于棕色瓶内。
3.3.2标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水至10010ml，加10滴混合指示剂，用0.05N硝酸调整溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05N硝酸。
此时PH约为3.3溶液呈黄色，在猛烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。
当溶液变为淡黄化后，缓慢滴定至显现不消失的淡紫色即为尽头。
硝酸汞标准溶液的浓度N按下式计算；式中：V10.01410N氯化钠标准溶液的体积，毫升；V消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；V0空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；N1－0.01410N氯化钠标准溶液的当量浓度。
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定本标准参照采用国际标准ISO7393/2：85《水质中游离氯和总氯的测定;N，N-二乙基-1，4苯二胺比色法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
本标准适用于含量为0.1～1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氯的测定。
2 术语2.1 游离氯：包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。
2.2 总氯：包括游离氯和氯胺。
2.3 氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
3 方法提要3.1 游离氯的测定当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氯与N，N-二乙基-1，4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
3.2 总氯的测定当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。
4.1 次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。
4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水)：蒸馏水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(4.5)混合，1min 后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴水氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(4.2)符合质量要求。
若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理；将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液(4.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9W)插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。
水质余氯检测方法
水质余氯检测方法
水质中的余氯可以通过以下几种常见的检测方法来进行测定：
1. 二氯胺试剂法：该方法利用二氯胺试剂与余氯发生反应生成氯胺，再通过测量氯胺的浓度来间接测定余氯含量。
这种方法简便易行，适用于现场实时监测。
2. 滴定法：滴定法是常用的定量测定酸碱度的方法，可以通过滴定还原剂（如硫代硫酸钠、亚二氨基二甲酸钠等）与余氯反应来测定其含量。
3. 比色法：比色法利用余氯与某些试剂（如若丹明、DPD试剂等）发生反应生成有色产物，通过比色或分光光度法来测定产物的浓度，从而间接测定余氯含量。
4. 电极法：电极法是利用余氯对特定电极的电位变化进行监测的方法。
常见的有氯化银电极法、溴化银电极法等。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同范围的余氯浓度。
选择合适的检测方法需要根据具体情况进行考虑。
同时，为了保证检测结果的准确性，还需要关注样品收集和处理、仪器的校准和现场条件的控制等因素。
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定可以通过以下常用方法进行：1. 离子色谱法：利用离子交换色谱仪对水样进行分析，可以确定氯离子的浓度。
2. 氯化银滴定法：将水样中的氯离子与银离子反应生成沉淀，然后用含有亚甲蓝指示剂的硝酸铁(Ⅲ)溶液进行滴定，通过滴定所需的量的硝酸铁(Ⅲ)溶液来确定氯离子的浓度。
3. 电导率法：通过测量水样中的电导率来确定氯离子的浓度，因为氯离子是水中电导率的主要贡献者之一。
4. 钴硝酸法：将水样中的氯化物转化为硝酸盐，并用钴盐作为指示剂进行滴定，通过滴定所需的量的硝酸铵溶液来确定氯离子的浓度。
这些是常用的方法，具体选择哪种方法还需根据实际情况来决定，例如需要考虑样品的特性、测定的灵敏度和准确性等因素。
同时，在实际操作中也需要注意合理的样品处理和实验条件的控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水中余氯的测定方法
水中余氯的测定方法水中余氯的测定方法有多种，常用的包括比色法、滴定法、电极法和仪器分析法等。
比色法是一种简单快速的测定方法。
在水样中加入碘化钾溶液，余氯会与碘化钾反应生成碘离子，然后加入淀粉溶液，碘离子与淀粉形成蓝色络合物。
余氯的浓度与蓝色的强度成正比关系，通过比较标准溶液与待测水样颜色的深浅来判断余氯的含量。
滴定法是一种定量分析方法。
将含有余氯的水样与含有还原剂的硫酸钠溶液反应，余氯被还原成氯化钠。
再用三碘化钾作指示剂，滴定溶液中的三碘化物与过剩的还原剂反应，溶液从蓝色变成无色。
记录滴定液的用量，根据滴定液的浓度和用量，计算出余氯的含量。
电极法是一种利用电极进行测定的方法。
余氯传感电极测定余氯的原理是，在一定条件下，氯离子与电极表面的反应生成电信号，通过测量这个被生成的电信号的幅度来确定余氯的浓度。
电极法具有快速、准确的特点，适用于实时监测余氯含量。
仪器分析法主要是利用高级仪器设备进行分析，如高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
这些仪器可以对水样中的余氯进行更加精确的定量分析。
其中，高效液相色谱法和气相色谱法可以通过IPO-80或CLHSW2210型色谱仪分析余氯的含量。
此外，还可以采用快速光谱分析法进行测定。
该方法利用紫外-可见光谱仪的特性，测定水样中的吸光度。
余氯在特定波长下有明显的吸光峰，通过检测吸光度的变化，可以计算出余氯的含量。
综上所述，水中余氯的测定方法有比色法、滴定法、电极法、仪器分析法和快速光谱分析法等。
具体选择哪种方法需要根据实际情况，如测定要求、设备条件和经济成本等综合考虑。
每种方法都有其自身的优缺点，合理选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。
工业循环冷却水中余氯的测定方法
工业循环冷却水中余氯的测定方法—邻联甲苯胺法1. 方法提要：水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。
根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。
EDTMP在10ppm 以下不影响测定，正常情况下循环水中的Fe3+不影响测定。
NO2-干扰测定。
2. 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 100毫升具塞比色管一套。
2.2 试剂2.2.1 无水磷酸氢二钠；2.2.2 磷酸二氢钾；2.2.3 重铬酸钾2.2.4 铬酸钾2.2.5 盐酸2.2.6 邻联甲苯胺。
3. 准备工作3.1磷酸盐缓冲液3.1.1 磷酸盐缓冲储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105～110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105～110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。
将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。
静置4天后过滤。
滤液称为储备液。
3.1.2 磷酸盐缓冲使用液配制（pH6.45）：将上述缓冲储备液200ml加水稀释至1000ml。
3.2 重铬酸钾—铬酸钾溶液配制方法：称取0.1550g，105～110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中，加磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.3 邻联甲苯胺溶液配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150～200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中补加到505ml，最后加入20% 盐酸至一升，储于棕色瓶中。
（溶液如有色，可再加1g粉末状活性炭，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。
3.4 标准色阶的配制取100毫升具塞比色管5支，分别准确移入重铬酸钾—铬酸钾溶液100，50，15，10，1ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度摇匀。
它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
工业循环冷却水中氯离子的测定 硝酸银滴定法
工业循环冷却水中氯离子的测定硝酸银滴定法工业循环冷却水中氯离子的测定，是工业生产过程中非常重要的一个环节，因为大量的氯离子会影响循环水系统的运行效率和设备的寿命。
而硝酸银滴定法可以准确的测定出工业循环冷却水中的氯离子含量。
下面我们来详细介绍硝酸银滴定法的实验步骤和注意事项。
一.实验步骤1.样品处理取100mL的样品，定容至250mL的烧瓶中，加入10mL的饱和的硫酸铜溶液和50mL的硝酸，轻轻摇匀，然后用蒸发皿加热至溶液变为无色的亚硝酸铜，冷却后转移至250mL锥形瓶中。
2.急性滴定取50mL样品，加入10mL的5%硝酸银溶液，搅拌后立即加入10mL的氨水，用0.1mol/L 硝酸滴定，直到溶液由浑浊变为淡黄色。
每次滴定前，应先加入少量的饱和氯化钾溶液，使溶液中的银离子能够与氯离子先行反应。
3.滴定终点的判定滴定时应注意观察颜色变化，当溶液中的氯化银沉淀被氨水重新溶解所得的淡黄色溶液变为浑浊时，即滴定终点。
此时应暂停滴定几秒钟，再加入少量的氨水，使溶液重新变为淡黄色，方可再滴定几滴，确认终点。
4.数据处理计算样品中氯离子含量的mg/L数。
记C(ml)为硝酸的滴定容量，V为待测液的容积，W为样品中氯离子的重量。
氯离子含量（mg/L）= (C x 35.5 x 1000) / V二.注意事项1.样品处理过程中，要注意皆须采用玻璃仪器，保持反应管、烧瓶和漏斗的清洁干净，以避免样品被污染。
2.硝酸银已经属于剧毒的化学物品，操作时必须戴手套，避免接触皮肤。
3.滴定过程中，滴加氨水的速度应逐渐放慢，要注意观察颜色变化的速度，以免出现误差。
4.硝酸银和氯化钾的反应是一个有机反应，需要时间，应当反应完全以后才能够进入下一步滴定。
5.滴定过程中，应防止污染，确保反应管中只有待测液和试剂，不含其他杂质。
6.滴定结束后，一定要彻底清洗反应管，在化学垃圾桶中处理废液和废品，不要将硝酸银溶液和氨水直接混合在一起，以避免爆炸。
检测水中余氯的三种方法
检测水中余氯的三种方法余氯的作用是确保持续杀菌和防止水再次污染。
但若余氯量超标，可能会加剧水中酚和其它有机物产生的味和臭，还可能产生氯仿等具有“三致”作用的有机氯化合物。
测定水中余氯的含量和存在状态，对于饮用水消毒和保障水卫生安全极为紧要。
水质余氯检测法的原理：当水样中没有碘化物离子时，游离性有效氯立刻与DPD试剂反应产生红色，碘离子的加入起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。
分别测定其吸光度得到游离氯和总氯，总氯减去游离氯得到化合氯。
水质余氯检测方法的说明：常用的余氯测定方法有碘量法、N，N二乙基对苯二胺硫酸亚铁铵法（DPD法）、N，N二乙基对苯二胺分光光度法以及联邻苯甲胺比色法。
常见的ClO2和Cl2联合消毒监测所用的仪器及方法。
1、DPD法：在PH6.2～6.5的弱酸性溶液中，游离氯可与DPD直接反应，产物为一种红色物质，该红色物质可与硫酸亚铁铵反应，游离氯被还原成为Cl，红色消失。
该方法较为简便，测定结果比较精准，适合用于测定测定范围在0.03～5mg/L的饮用水及工业用水。
2、N，N二乙基对苯二胺分光光度法：在PH为6.2～6.5的溶液中，游离氯可以与N，N二乙基对苯二胺直接反应，产物为一种红色化合物，可以在510nm下进行比色测定。
该法灵敏度较高，适合测定余氯含量在0.05～1.5mg/L左右的饮用水以及工业废水。
3、碘量法：余氯在酸性介质中与碘化钾发生反应，生成碘单质，可以利用Na2S2O3标准溶液进行滴定。
利用该方法进行测定结果比较精准，测定结果为总余氯，重要用于测定生活用水中的总余氯，测定的下限为1mg/L。
酸性条件下，溶液中的Cl2和氯胺等其他氧化剂将联邻苯甲胺氧化成为一种黄色的化合物，当PH低于1.8时，该化合物的颜色和溶液中氯的含量之间的关系符合比尔定律。
该法较简单，可以测定水中的总余氯以及游离余氯。
适用于测定与余氯在0.01～10mg/L范围内的饮用水。
循环冷却水中氯离子的检测
循环冷却水中氯离子的检测
本方法适用于测定水样中氯离子，其含量大于10毫克/升。
1）方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。
2）试剂
（1）5%铬酸钾溶液
（2）0.5%酚酞指示剂
（3）C（HNO3）=0.05mol/L硝酸溶液
（4）C（NaOH）=0.05mol/L氢氧化钠溶液
3）试验步骤
不含水质稳定计的水样。
（1）吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用C（NaOH）=0.05mol/L和硝酸【C（HNO3）=0.05mol/L】，调节水的PH值，使红色刚变为无色。
（2）加铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定至出现淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积，毫升；
注：硫离子、季胺盐、铵离子均对本法有干扰，硫离子可采用4.1方法消除，硫酸根离子〈200毫克/升不干扰测定。
4）计算
水样中氯离子含量按式（7）计算：
X=（V1-V0）×C×35.45/V×1000 mg/L (7)
式中：V1---滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，毫升V0---空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，毫升
V---水样的体积，毫升
C---硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L
35.45---与100 mlAgNO3溶液相当的以毫克为单位的CL-的量。
5）容许误差
（1）氯离子含量为10~100毫克/升，平行测定两个结果间的差数不得超过0.7毫克/升；
（3）取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子含量。
水中余氯的测定常规方法
水中余氯的测定常规方法
水中余氯是指水中未完全消耗的氯含量，通常用于监测水质处理的效果和水中消毒剂的残留情况。
以下是几种常规方法用于测定水中余氯的方法：
1. 滴定法：
滴定法是一种常见的测定水中余氯的方法，常用于监测饮用水、游泳池水等水体中的余氯含量。
该方法将水样中的余氯与标准的亚硫酸钠溶液进行反应，通过滴定亚硫酸钠溶液的体积来确定余氯的含量。
2. 还原滴定法：
还原滴定法是一种测定余氯的灵敏度较高的方法，通过还原剂对余氯进行还原反应，并用指示剂观察终点。
常用的还原滴定法有亚硫酸钠法、亚硝酸钠法等。
该方法在实验条件下精确控制还原剂的用量和滴定终点的判断，可以获得较准确的余氯含量。
3. N,N-二甲基对苯二胺(DPD)法：
DPD法是一种常用于测定水中余氯含量的快速方法，也是一种常规的监测水质的手段之一。
该方法通过将水样与DPD试剂反应产生有色物质，然后用分光光度计进行吸光度测定，根据测定结果计算余氯的含量。
4. 高氯酸钾法：
高氯酸钾法是一种适用于测定高余氯含量的方法，通常用于处理含有高浓度次氯
酸钠（漂白水）的水体，如工业废水处理等。
该方法通过与高氯酸钾反应生成氯气，然后用气相色谱法或化学检测法测定氯气的浓度，从而计算水中余氯含量。
以上列举的几种方法是常见的测定水中余氯含量的常规方法，根据需要选择适合的方法进行测定。
此外，还可以通过电化学法、荧光法等方法测定余氯含量，这些方法在实验室环境下使用较多，具有更高的灵敏度和准确度。
无论采用哪种方法，都需要仔细控制实验条件，并确保使用的试剂和仪器的准确性和精确性，以获得可靠的测定结果。
DPD分光光度法测定循环冷却水中余氯的探讨
DPD分光光度法测定循环冷却水中余氯的探讨林春凤;阎慧【摘要】针对以N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定循环冷却水中余氯出现的问题进行了实验研究.考察了样品保存方法、pH值、掩蔽剂、显色反应时间等,结果表明:样品保存时,应将pH值控制在11～12、样品测定时,pH值控制在6.2～6.5、在缓冲溶液中加入EDTA掩蔽剂、试剂与试样加入顺序应先用缓冲溶液调节,DPD试剂溶液pH值在6.2～6.5,然后边搅拌边加入试样、显色反应10min,当标准溶液中余氯含量不大于0.900mg·L-1时,回归方程的相关系数为0.998、相对标准偏差为4.6％,测定结果与装置投放杀菌剂的总量吻合.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2014(028)005【总页数】4页(P38-41)【关键词】N,N-二乙基对苯二胺;分光光度法;余氯;循环冷却水【作者】林春凤;阎慧【作者单位】中国石化股份公司茂名分公司质量检验中心,广东茂名525000;大连石油仪器有限公司,辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，国内石化、电力等企业的循环水系统多采用氯类杀菌剂来控制微生物的生长。
只有在系统中保持一定的余氯浓度，才能达到良好的杀菌效果。
因此，对于上述系统余氯浓度是一个关键的控制指标，其测定的准确性将直接影响到操作人员对现场的调控和管理。
测定循环水中余氯的方法最常见的为邻联甲苯胺目视比色法，这也是大多数企业推荐使用的方法。
该方法测定简单，但准确性不高。
特别是最近几年很多企业使用溴水作为循环冷却水的杀菌剂，用邻联甲苯胺目测比色法显色异常，有时遇到装置投放了比较多的杀菌剂时测定的结果反而偏低；在装置没有投放杀菌剂，余氯的测定结果却偏大，这说明该测定方法已不适用于循环冷却水中余氯的测定。
另外，邻联甲苯胺具有一定的致癌性，国外已不使用。
因此，重新选择和建立一种既准确又方便的余氯测定方法，对循环系统中余氯浓度的控制具有积极意义。
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定1、范围工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法测定范围为3mg／L-150mg/L，超越150mg/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；电位滴定法测定范围为5mg/L-lOOOmg/L。
2、摩尔法2.1原理以铬酸钾为指示剂，在pH为5.0～9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银沉淀，表示反应达到终点。
反应式为：Ag++Cl- AgCI （白色）2Ag++ Cr042- Ag2Cr04（砖红色）2.2试剂或材料硝酸溶液：1+300。
硫酸溶液：c (l/2H2SO)约O.lmol／L。
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)约O.O2mol/L。
铬酸钾指示液：50g/L。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
2.3试验步骤用移液管量取50mL或100mL水样于250mL锥形瓶中，加入两滴酚酞指示液，若水样变为红色，用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH，使红色刚好变为无色。
加入1.0mL铬酸钾指示液，在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至刚刚出现砖红色为止。
同时做空白试验。
2.4结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按表1计算：表1 摩尔法氯离子含量计算表1中：V1—试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c—硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol ／L)；M—氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (Mr=35.45)；V——移取试样体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位。
2.5 允许差同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值，应满足表2要求。
表2 摩尔法测定氯离子的允许差3、电位滴定法3.1方法提要以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极，将复合银电极或指示电极和参比电极浸入被测溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可通过突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
循环冷却水中余氯含量测定方法比较
循环冷却水中余氯含量测定方法比较摘要：循环冷却水中余氯测定有邻联甲苯胺法和DPD法，探讨了两种测定方法的适用范围和合适的分析条件。
DPD法较邻联甲苯胺法在范围、药剂、操作方法、影响因素、抗干扰能力等诸多方面对比分析，优势较高，更适合于炼化循环水含氯的测试。
关键词：循环冷却水；余氯；测定方法循环冷却水在运行过程中滋生的各种微生物、细菌等会腐蚀金属设备、堵塞管道、降低换热效率。
目前，国内石化、电力等企业的循环水系统多采用氯类杀菌剂来控制微生物的生长。
但加入过量氯会引起系统管道和换热设备的腐蚀。
目前循环冷却水测余氯常用方法为邻联甲苯胺法和DPD分光光度法，本文就两种方法适用分析条件进行比较，确认较优的、适用于炼化循环水测试的方法。
因此，只有在系统中保持一定的余氯浓度，才能达到良好的杀菌效果。
一、对比与分析1.1邻联甲苯胺法和DPD法测定范围（1）理论测定范围。
两种方法均适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯分析。
邻联甲苯胺法测定范围为0.10-1.00mg/L，DPD分光光度法测定范围为0.03-2.5 mg/L。
（2）炼化循环水实际测定值范围分析。
在多年的实际生产过程中，每天几班对循环水的含氯量进行测试。
通过近几年的数值分析，见表1，发现炼化含氯量多为0.3-0.8mg/L，且公司要求指标在0.2-2.0 mg/L，按照理论测定范围来看，DPD分光光度法更适合于炼化循环水测试适用范围。
表1炼化循环水实际测定值统计表1.2邻联甲苯胺法和DPD法测试方法（1）邻联甲苯胺法。
水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。
根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。
（2）DPD分光光度法。
当PH值为6.2-6.5时，（在过量碘化钾存在下）试样中余氯与DPD直接反应，生成红色化合物，与510nm波长处，用分光光度法测定。
两种方法从原理上看，前者属于对比分析法，在一定程度上依赖于测试人员对色度的视觉反应和敏感度，由于人为对比原因，可能造成一定的误差；而后者应用分光光度计，在一定程度上，依赖于操作人员的偏差率。
有效氯、活性氯、游离氯、总氯、余氯有什么区别？测定方法？
residual chlorine 水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。
余氯可分为化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有ＮＨ２Ｃｌ、ＮＨＣｌ２及ＮＨＣｌ３三种，以ＮＨＣｌ２较稳定，杀菌效果好），又叫结合性余氯；游离性余氯（指水中的ＯＣ１＋、ＨＯＣｌ、Ｃｌ２等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性余氯；总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。
自来水出水余氯指得是游离性余氯余氯标准在加氯消毒的管网生活饮用水中，加氯消毒30分钟后，水中游离性余氯的含量不应低于0.3mg/L；管网末梢水中游离性余氯的含量不应低于0.05mg/L；人工游泳池水中游离性余氯的标准值为0.3~0.5mg/L；用含氯洗消剂消毒后的食（饮）具表面游离性余氯的含量应小于0.3mg/L。
工业循环冷却水中余氯的测定：０．０３ｍｇ／Ｌ～２．５０ｍｇ／Ｌ。
测定方法余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。
2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。
但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。
测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。
余氯的测定方法很多。
本公司目前采用下述三种测定法：一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）1. 应用范围⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。
⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2．原理水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。
水中余氯检测方法比较
水中余氯检测方法比较1 材料与方法1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。
1.2 方法(1)比色法：①被测样品温度宜为15℃～20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃～20℃后，再测定数值。
②在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2～3滴，混匀。
③将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量(比色时，眼睛从管口向下或由前面观察)。
④如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。
此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。
(2)碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：①污水水样中余氯小于10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。
②将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5～ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和 1 ml醋酸缓冲液，加入 1 ml淀粉溶液使pH 保持在 3.5～4.2之间。
用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。
把最后1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。
200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L 时，应加入10 ml试剂。
污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。
碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c式中：Cl2 一总余氯(mg/L)；A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数；B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数；碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐；比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。
再生水余氯的测定方法比对
由于哈希余氯测 定仪检 ｉ 贝 ０ 原理 ４ 一 苯二 胺一硫 酸亚铁 铵 （ Ｄ Ｐ Ｄ） 分 光光度 法 、 邻 联 甲苯胺 方法 的检测结果均 一致 。 也是 Ｄ Ｐ Ｄ比色 法 ， 由此 可得 出结论 ： 采用 哈希余 氯测定 比色法 、 碘量 法 。 但是 ， 这几 种方 法所得 结 果是否 一致 ，
氯 与铵 或某 些 含氮化 合 物反应 ， 生 成 化合 氯 ， 包 括 一氯 法 ； ５ ） 哈希 余 氯 测 定 仪 法 （ 原理 与 Ｄ Ｐ Ｄ 分光 光 度 法一 胺、 二氯 胺 和 三氯 化 氮 。游 离 氯 与化 合 氯 能 同时 存 在 致 ） ； ６ ） 哈希二氧化氯测定仪法 。 测 定样品包括 以下几 种 ：
监 测余 氯量 控 制消毒 剂 的用 量 。
较多 ， 给排 水行 业 中应 用较普 遍 的有 ： Ｎ， Ｎ 一 二 乙基 一 １ ，
１ ） 哈希 余 氯 测定 仪 法 与 Ｄ Ｐ Ｄ 分光 光 度 法测 定 水
由表 ２和 图 １可 以看 出 。不论 哪种 消毒方 式 ， ２种
目前 国 内 外 监＇ ｌ 见 ０ 水 中游 离 余 氯 和 总余 氯 的 方 法 样 总余 氯 （ 见表 ２ 、 图１ ） 数据 一致 。
锅炉水和冷却循环水中氯离子的测定
锅炉水和冷却循环水中氯离子的测定第一篇：锅炉水和冷却循环水中氯离子的测定氯离子的测定原理本方法以铬酸钾为指示剂，在PH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。
反应式为：Ag++Cl−→AgCl↓（白色）2Ag++CrO42−→Ag2CrO4↓（砖红色）分析步骤移取25ml的水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的PH，使红色刚好变为无色。
加入1.0ml铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。
同时做空白试验。
结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以mg/L表示，ρ式中: V1—试样消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为ml;V0—空白试验消耗硝酸银标准滴定的体积的数值，单位为ml;V—试样体积的数值，单位ml；C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L;M—氯的摩尔质量的数值，单位为g/mol（M=35.45）=(V1−V0)CMV×1000 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。
第二篇：火电厂循环水系统冷却特性优化--热力系统优化大论文火电厂循环水系统冷却特性优化课题背景在全球化的视野下，能源问题已经成为国际政治、经济、环境保护等诸多领域的中心议题，甚至成为国际政治的中心。
国家“十二五"规划提出要优化发展能源结构，火力发电仍作为我国电力结构的核心，2010年其装机容量占总装机容量的73.4％、发电量占到全国总发电量的80.8%。
我国火电厂的煤耗量十分惊人，2010年全国火电机组平均供电煤耗为333 g/(kW•h)，比世界先进水平高出20～30g/(kW•h)，为此全国一年发电要多消耗标准煤约1亿t，按照2010年社会用电量和供电煤耗333g/(kW•h)计算，燃煤发电厂供电煤耗每降低1 g/(kW•h)，每年就可节约标准煤3.4×106t，具有重大的经济效益。
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循环冷却水中余氯含量测定方法比较
摘要：循环冷却水中余氯测定有邻联甲苯胺法和DPD法，探讨了两种测定方法的适用范围和合适的分析条件。
DPD法较邻联甲苯胺法在范围、药剂、操作方法、影响因素、抗干扰能力等诸多方面对比分析，优势较高，更适合于炼化循环水含氯的测试。
关键词：循环冷却水；余氯；测定方法
循环冷却水在运行过程中滋生的各种微生物、细菌等会腐蚀金属设备、堵塞管道、降低换热效率。
目前，国内石化、电力等企业的循环水系统多采用氯类杀菌剂来控制微生物的生长。
但加入过量氯会引起系统管道和换热设备的腐蚀。
目前循环冷却水测余氯常用方法为邻联甲苯胺法和DPD分光光度法，本文就两种方法适用分析条件进行比较，确认较优的、适用于炼化循环水测试的方法。
因此，只有在系统中保持一定的余氯浓度，才能达到良好的杀菌效果。
一、对比与分析
1.1邻联甲苯胺法和DPD法测定范围
（1）理论测定范围。
两种方法均适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯分析。
邻联甲苯胺法测定范围为0.10-1.00mg/L，DPD分光光度法测定范围为0.03-2.5 mg/L。
（2）炼化循环水实际测定值范围分析。
在多年的实际生产过程中，每天几班对循环水的含氯量进行测试。
通过近几年的数值分析，见表1，发现炼化含氯量多为0.3-0.8mg/L，且公司要求指标在0.2-2.0 mg/L，按照理论测定范围来看，DPD分光光度法更适合于炼化循环水测试适用范围。
表1炼化循环水实际测定值统计表
1.2邻联甲苯胺法和DPD法测试方法
（1）邻联甲苯胺法。
水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。
根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。
（2）DPD分光光度法。
当PH值为6.2-6.5时，（在过量碘化钾存在下）试样中余氯与DPD直接反应，生成红色化合物，与510nm波长处，用分光光度法测定。
两种方法从原理上看，前者属于对比分析法，在一定程度上依赖于测试人员对色度的视觉反应和敏感度，由于人为对比原因，可能造成一定的误差；而后者应用分光光度计，在一定程度上，依赖于操作人员的偏差率。
1.3邻联甲苯胺法和DPD法所用仪器与试剂分析
（1）邻联甲苯胺法。
仪器：100毫升具塞比色管一套。
试剂：无水磷酸氢二钠；磷酸二氢钾；重铬酸钾；铬酸钾；盐酸；邻联甲苯胺；亚砷酸钠。
（2）DPD分光光度法。
仪器：一般实验室仪器和分光光度计。
试剂：过量碘；次氯酸钠；无水磷酸氢二钠；磷酸二氢钾；硫酸。
N，N-二乙基-1，4苯二铵硫酸盐（简称DPD）；氢氧化钠，硫代乙酰胺；碘酸钾。
邻联甲苯胺法需配色阶，色阶可保存两个月。
DPD分光光度法需要标准曲线按规定可一年一次。
两者在药剂用量、品种上看差别不大，只是邻联甲苯胺法使用剧毒药剂亚砷酸钠并且邻联甲苯胺试剂有致癌性，在方法的安全环保上有缺点。
1.4邻联甲苯胺法和DPD法试验方法对比
（1）邻联甲苯胺法。
吸取水样100ml于具塞比色管中，加入5.0ml邻联甲苯胺溶液。
立即摇匀，30秒内与标准余氯色阶比较求得水样游离性余氯含量。
加入亚砷酸钠可测化合性余氯和总氯。
（2）DPD分光光度法。
游离氯的测定：在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD溶液摇匀，随后加100.00mL试样溶液摇匀，控制显色时间2min，用3cm洗手池，510波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度并从校准曲线上查得氯的质量浓度经计算得出余氯值。
加入碘化钾可测化合性余氯和总氯。
邻联甲苯胺法设备技术条件比较简单，测定误差大，准确率低。
操作简便快捷。
DPD分光光度法测量较准确且再现性好；操作较繁琐且由于测定时间要求严格因此加快各操作步骤的速度，同时控制各步骤所使用时间的标准化对提高精密度至关重要。
二、邻联甲苯胺法和DPD法测定余氯的影响因素
2.1干扰物质
（1）邻联甲苯胺法。
EDTMP在10ppm以下不影响测定，水中的Fe3+少于0.3mg/L不影响测定。
NO2﹣少于0.3mg/L不干扰测定。
（2）DPD分光光度法。
锰氧化物可在测定时加入硫代乙酰胺排除干扰。
铜离子质量浓度小于8mg/L，铁离子（三价）质量浓度小于20mg/L干扰可由PH为6.5的缓冲溶液DPD中的EDTA
的加入消除。
在冷却循环水运行管理中，循环水中铁离子（三价）往往高于0.3mg/L；由于换热设备腐蚀泄露，会有大量有机质泄漏到水体造成氨氮类物质浓度上涨进而亚硝酸盐含量上涨会影响邻联甲苯胺法测定余氯。
目前许多循环水场采用污水回用装置处理的再生水做为补水，补水含有一定的氨氮，其转化的亚硝酸盐会影响余氯的测定。
2.2水样温度
（1）邻联甲苯胺法。
被测样品温度宜为15℃~20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃~20℃后，再测定数值。
（2）DPD分光光度法。
不受水样温度影响。
2.3测定时间
（1）联甲苯胺法。
5s内测定游离性余氯，暗处放置5min后测定总余氯。
（2）DPD分光光度法。
严格控制显色时间2min。
操作过程中的比色时间对结果的影响比较大需要化验人员特别注意。
所谓比色时间是指，加入显色剂DPD 后的至上机读数之间的时间间隔。
一方面是由于二氧化氯等与DPD指示剂产生的红色不稳定，颜色越深褪色越快，另一方面由于磷酸盐缓冲溶液与DPD指示剂混合后随着时间的延长，自身也会产生假红色，经验表明这种与时间有关的显色不稳定是导致数据精密度下降的主要原因。
因此加快各操作步骤的速度，同时控制各步骤所使用时间的标准化对提高精密度至关重要。
2.4酸碱度
（1）邻联甲苯胺法。
在PH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应。
当试样为碱性时加盐酸（1+1）用PH计把PH调整到7.0。
（2）DPD分光光度法。
当PH值为6.2-6.5时，（在过量碘化钾存在下）试样中余氯与DPD直接反应。
当试样溶液为强酸性强碱性或高浓度盐时调整加入缓冲溶液的体积，使水样PH值为6.2-6.5。
三、结论
通过对邻联甲苯胺法和DPD法两种方法在适用范围、方法原理、仪器与药剂、实验方法及影响因素等方面的对比，结合以上实验测试的结果，综合分析。
系统余氯浓度是一个关键的控制指标，其测定的准确性将直接影响到操作人员对现场的调控和管理。
（1）DPD法检测范围比邻联甲苯胺法宽，实用性强。
（2）DPD法试剂是非致癌性、非剧毒性较邻联甲苯胺法优越。
（3）DPD法对水中各类干扰物质抗干扰能力强，因此准确度可靠，实用性强。
（4）DPD法从反应温度、时间、酸碱度等因素看，比邻联甲苯胺法操作简单迅速。
（5）DPD法在操作时必须注意加快各操作步骤的速度，同时控制各步骤所使用时间的标准化对提高精密度至关重要。
参考文献：[1]周本省.工业水处理技术[M].化学工业出版社，2000.。