7+豆奶粉中铁元素的测定
牛奶中微量铁的动力学测定方法研究
牛奶中微量铁的动力学测定方法研究牛奶是人类日常生活中的常见饮品之一,并且被广泛认为是含有丰富营养成分的食品。
其中,铁是人体所需的重要微量元素之一,对维持身体的代谢功能和免疫系统的正常运转起着重要作用。
因此,对牛奶中微量铁的动力学测定方法进行研究具有重要的理论和实际意义。
为了测定牛奶中微量铁的含量,目前常用的方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法等。
这些方法都有其优点和局限性。
例如,原子吸收光谱法需要分离和富集样品,操作复杂;原子荧光光谱法的检测灵敏度较高,但对样品的处理要求较高;原子发射光谱法受到干扰因素较多。
因此,如何选择一种准确、简便、快速的测定方法是当前研究的重点之一近年来,有学者提出了一种基于电感耦合等离子体质谱技术的测定方法,通过这种方法可以实现对牛奶中微量铁的高灵敏度测定。
该方法的原理是将牛奶样品通过微波消解技术,将样品中的金属离子转化为气态离子,然后通过电感耦合等离子体质谱仪进行检测和分析。
该方法具有分析速度快、操作简便、灵敏度高的优点,可以满足对牛奶中微量铁进行动力学测定的要求。
在研究微量铁的动力学测定方法的过程中,我们需要考虑以下几个方面。
首先,样品的处理过程对测定结果具有重要影响,必须选择适当的预处理方法,如样品溶解、稀释等。
其次,测定方法的选择要综合考虑灵敏度、选择性、分析时间等因素。
对于牛奶样品中的微量铁,我们需要选择一种合适的测定方法,以实现对微量铁的准确测定。
最后,实验条件的控制也是测定方法可靠性的重要保证。
例如,实验室的温度、湿度等环境条件,仪器的校准和维护等都需要严格控制,以确保测定结果的准确性和可重复性。
在实际应用中,动力学测定方法可以帮助我们更好地了解牛奶中微量铁的变化趋势。
与静态测定方法相比,动力学测定方法可以快速准确地测定牛奶中微量铁的含量,通过对不同样品的比较分析,可以得出牛奶中微量铁含量的动态变化情况。
这对于制定合理的膳食安排和保持身体健康都具有重要意义。
婴幼儿乳粉中金属含量检测
前言金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法,但由于化学法操作繁琐,干扰因素多,某些项目测定结果重现性差等原因,目前仍普遍采用原子吸收光谱法。
本标准为等效采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法。
测定中样品处理简单,重现性好。
本系列标准从实施之日起,代替GB 5413—1985。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。
本标准主要起草人:王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。
中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copperand manganeseGB/T 5413.21—19971 范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的测定。
2 方法提要样品经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离子全部溶解,直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时,需用镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。
3 试剂实验用水为二级水,试剂均为优级纯。
3.1 浓盐酸。
3.2 盐酸:体积分数为2%。
3.3 盐酸:体积比1:4。
3.4 硝酸:体积比1:1。
3.5 镧溶液:La的浓度为50g/L。
称取29.32g氧化镧(La2O3),用25mL去离子水湿润后,慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后,用去离子水稀释至500mL。
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量
使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量,一般要经过以下步骤:
1. 样品处理:采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品,即将样品置于高温下
进行灰化处理,以破坏样品中的有机物质,剩余的灰分用稀酸溶解后,作为待测溶液。
2. 仪器准备:准备好原子吸收光谱仪,选用合适的空心阴极灯,调整仪器参数,使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量:将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中,分别测定铁、锌元素的吸光度,根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制:使用不同浓度的铁、锌标准溶液,测定其吸光度,绘制吸光度与浓度的关系曲线,作为标准曲线。
5. 结果分析:根据测定的结果,分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准,以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是,使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时,需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性,以避免出现误差。
同时,由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异,因此需要对不同产品进行分别测定,以便准确评估其营养成分价值。
7 豆奶粉中铁元素的测定
食品中铁元素含量的测定(邻二氮菲比色法)一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.学会制作标准曲线的方法3.掌握可见分光光度计的使用方法二、实验原理邻二氮菲(邻菲罗啉,1,10—二氮杂菲)是测定微量铁的较好试剂,在pH2~9的溶液中(一般控制在5~6),Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物,该络合物在510nm处有最大吸收,其吸光度与Fe2+成正比,故可比色测定,与标准曲线比较定量。
Fe3+与邻二氮菲作用生成蓝色络合物,稳定性较差,加入还原剂盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+:2 Fe3++ 2NH2O H·HCl=2 Fe2+ +N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl-本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu都不会干扰测定。
三、试剂与仪器1、仪器:可见分光光度计、50mL比色管、移液管等常规玻璃器皿等2、试剂:(1)铁标准储备溶液100ug/mL准确称取0.4979g 硫酸亚铁FeSO4·7H2O溶于100ml水中,加入5ml浓硫酸微热,溶解后滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不退色为止,用水定容至1000ml,摇匀,得标准贮备液,此溶液每ml含Fe3+100ug。
(2)铁标准使用液10ug/mL用移液管取上述铁标准贮备液50 mL,置于500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得标准使用液,此溶液每ml含Fe3+10ug。
(3)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)(4)浓硫酸(5)盐酸羟胺100g/L(新鲜配制)(6)邻二氮菲溶液1.2g/L(新鲜配制)(7)乙酸钠溶液1mol/L3、样品:豆奶粉四、实验步骤1、样品处理(湿法消化)准确称取均匀样品适量(根据样品含铁量定,如干样1.0g ,湿样3.0g ,液体样品5-10g )于100ml 的凯氏烧瓶中,加入3ml 浓硫酸和20ml 硝酸-高氯酸(4+1)消化液,加热消化至溶液澄清透明。
乳粉中多种常见元素的测定
乳粉中多种常见元素的测定摘要:乳粉中营养物质很多,其中矿物质又称无机盐,是人体构成不可缺少的物质,包含钙、铁、磷、锌、铜、锰、钠和钾等,特别是含钙丰富,且钙磷比例合理,吸收率高。
本文通过系统的对乳粉中常见元素测定进行方法学研究,建立了测定方法并通过了几家实验室的比对验证,确定方法成熟可靠。
主要原理是固体试样经粉碎后称量,液体试样直接称量,经灰化或酸消解后,定容并稀释,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,各元素的浓度与在各元素的特征波长下的发射强度成正比。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪乳粉测定1、前言随着人们生活水平的提高,膳食结构正在悄悄地发生着变化,正由过去的以植物蛋白为主,向动物蛋白、植物蛋白并重的方向发展。
而配方奶粉正是在牛乳的基础上,添加多种营养强化剂,经过先进的工艺技术加工而成的食品。
配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰等元素的测定现行方法都是用原子吸收进行检测,检测时比较繁琐,费时费力。
应用等离子发射光谱仪可以快速检测,方法快速、简洁。
2、实验部分2.1 仪器与设备根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验仪器和设备,具体型号和生产企业如下详列。
(1)电感耦合等离子体发射光谱仪:美国PE公司;(2)SYNERGY超纯水仪:美国Millipore公司;(3)电子分析天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司;(4)微波消解仪:美国PE公司;(5)超声波清洗器;(6)马弗炉;(7)可调式电热板和电炉;(8)电炉;(9)电热鼓风干燥箱;(10)电冰箱等。
所用的玻璃仪器用前需用硝酸溶液(1+3)浸泡过夜,用蒸馏水反复冲洗,再用去离子水冲洗干净。
2.2 原料与试剂根据本研究的需要,在实验过程中使用了如下的实验原料和试剂,具体名称和生产企业如下详列。
(1)超纯水:≥18.2兆欧;(2)盐酸:优级纯(科密欧);(3)硝酸:优级纯(科密欧);(4)高氯酸:优级纯(科密欧);(5)过氧化氢:优级纯(科密欧);(6)混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;(7)0.5mol/L硝酸溶液;(8)乳粉标准物质;(9)标准贮备液:按照GB/T 602的规定配制,或由国家标准物质研究中心提供的元素标样。
奶粉中铁元素的测定
奶粉中铁元素的测定1、实验目的:(1)、了解奶粉中铁测定的基本步骤。
(2)、掌握奶粉中贴测定方法。
2、实验原理:(1)、二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-(2)、用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度。
从而计算试样中被测物质的质量浓度。
3、实验步骤(1)取 6只 50 mL 容量瓶,并且对其编号用吸量管依次加入 20 ug/mL的铁标准溶液 5mL 与容量瓶中和 5% 盐酸羟胺溶液 1 mL,摇匀。
(2).二分钟后,加入 1 mol/L NaAc 溶液 5mL,然后分别加入 0.1% 的邻二氮菲溶液 0.0mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL ,4.0 mL,5mL 以水稀释至刻度,摇匀。
(3)在分光光度计上,用 l cm 比色皿,在适宜波长下,以水为参比溶液,测定以上六个溶液的吸光度。
以邻二氮菲的体积 (mL) 为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,找出在测定中应加人的显色剂的体积(mL)。
4、样品测定取50 mL比色管3只,分别移取(务必准确移取)10 ug/mL铁标准溶液1.0 mL,2.0 mL,3. 0mL ,4.0 mL ,5.0 mL于两只比色管中不加铁标准溶液醅空白液作参比,然后各加1MOL5%盐酸羟胺溶液,摇匀经二分钟后,再各加5ML1MOL.L-1NaAc溶液及3ML0.1%邻二氮杂菲溶液,用水稀释至刻度摇匀。
食品中铁含量的测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术一(理、化铁部分的) 测食品定中铁含量的测定
食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法、二硫 腙比色法(邻菲啰啉、磺基水杨酸、硫氰酸盐比色法 等)两种国家标准方法。下面对原子吸收分光光度法、
分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述。 (一)原子吸收分光光度法 1、原理
V----样品处理液总体积,mL;
f----稀释倍数。
6、说明
(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以 洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干。
(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
பைடு நூலகம்
(食二品)安、全分检验光技光术度(法理(化邻部分二)氮菲食法品中)铁含量的测定 1、原理:在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二 氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收, 其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定。 2、试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3、测定方法: ①样品处理:干法灰化
闽北职业技术学院食品与生物工程系
②标食品准安曲全线检绘验制技:术(吸理取化1部0g分/m)L铁食标品准中铁溶含液量0的.0测m定L、 1.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,分别置于50mL容量 瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL、10%盐酸羟胺1mL、 0.12%邻二氮菲1mL。然后加入10%醋酸钠5mL,用水 稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比 液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准 曲线。 ③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中, 以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线 上查出相对应的含铁量(μg)。
研究食品中铁含量快速检测方法
研究食品中铁含量快速检测方法食品是人类生活中不可或缺的一部分,其中营养素的含量对人体健康至关重要。
铁是一种重要的营养元素,它在人体内参与血红蛋白的合成、氧气输送以及细胞呼吸等重要生理过程中扮演着重要的角色。
因此,对食品中铁含量的准确测定具有重要意义。
然而,传统的食品中铁含量检测方法通常需要复杂的实验步骤和耗费大量时间,给监管部门以及生产企业带来了不小的困扰。
因此,研究食品中铁含量快速检测方法具有重要的实际意义。
近年来,人们通过对食品中铁含量快速检测方法的研究,取得了一些显著的成果。
其中一种常用的快速检测方法是原子吸收光谱法。
该方法基于原子吸收的特性,通过测定被检测食品中的铁原子吸收光线的强度,来计算出铁的含量。
与传统的方法相比,该方法具有操作简单、准确度高以及快速的优点,已经被广泛应用于各种食品样品的铁含量测定中。
除了原子吸收光谱法外,还有一些其他的快速检测方法也被逐渐应用于食品中铁含量的测定。
例如,电化学法是通过在电极表面加上特定电位,利用电流与电压之间的关系,来检测食品中的铁含量。
该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点,因此也受到了广泛的关注。
近年来,还出现了一些基于生物传感器的快速检测方法。
生物传感器是一种利用生物材料(如酶、抗体等)与电化学或光学技术相结合的分析方法,可用于检测食品中的铁含量。
该方法具有灵敏度高、特异性强等优点,并且由于使用了生物材料,因此对环境的污染程度较低。
这种基于生物传感器的方法在食品中铁含量的快速检测中具有广阔的应用前景。
当然,每种方法都有其优缺点。
在研究食品中铁含量快速检测方法的过程中,科研人员不仅要考虑方法的准确度和可靠性,还要考虑使用的成本、环境因素以及仪器设备的可获得性等因素。
因此,科研人员需要综合考虑各种因素,选择最适合的方法来进行食品中铁含量的快速检测。
综上所述,研究食品中铁含量快速检测方法具有重要的实际意义。
通过不断的研究和改进,我们可以更准确地了解食品中铁的含量,从而更好地监控食品质量和保障人们的健康。
标准加入法测定豆奶粉中铁
标准加入法测定豆奶粉中铁
苏俊烽;程建军;王玉军
【期刊名称】《大豆科技》
【年(卷),期】2009(000)003
【摘要】采用邻二氮菲分光光度法对豆奶粉中铁的测定进行了研究,并对其影响因素进行了分析和探讨.通过单因素实验确定其最佳测量条件为:最大吸收波长510 nm、有色配合物的反应时间 10 min、邻二氮菲溶液添加量2.00 mL、1.0 mol/L NaOH溶液1.50 mL.通过原子吸收分光光度法验证,该方法简单方便、精确度高,可广泛用于豆奶粉中铁的测定.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】苏俊烽;程建军;王玉军
【作者单位】东北农业大学食品学院,哈尔滨,150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨,150030;中国农业大学,北京,100083;黑龙江广,播电视大学,哈尔滨,150000【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.各种酒中铁的标准加入法原子吸收测定 [J], 张秀香
2.标准加入法测定食用水中铁含量 [J], 张亚斋
3.标准加入法测定有机制剂中铁含量 [J], 王丽芸;刘淑萍
4.微波消解原子吸收法测定豆奶粉中铁含量 [J], 杨玉霞;尹凤芝
5.标准加入法琼脂悬浮液进样测定奶粉中铁 [J], 张秀绘;郑翠莲
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
牛奶中微量铁的动力学测定方法研究
牛奶中微量铁的动力学测定方法研究牛奶是人类日常生活中常见的饮品之一,其中含有丰富的营养物质,如蛋白质、钙、维生素等。
铁是人体必需的微量元素之一,在人体内参与血红蛋白和肌红蛋白的合成过程中起到重要的作用。
因此,对牛奶中微量铁的测定方法研究具有重要的意义。
目前,常见的牛奶中微量铁的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子荧光光谱法等。
其中,原子吸收光谱法是目前应用较广泛的一种方法,其基本原理是利用能够吸收特定波长的铁离子对原子吸收光谱进行定量分析。
这种方法的测定精度高,结果准确可靠。
在牛奶中微量铁的测定方法研究中,需要注意以下几个方面的问题。
首先,样品的前处理步骤要完备,以确保测定结果的准确性。
其次,选择适当的工作波长和谱线宽度,以提高测定的灵敏度。
此外,还需要建立合适的标准曲线,来对测定结果进行定量分析。
除了常规的测定方法之外,还可以探讨一些新的测定方法,以满足实际应用的需要。
比如,可利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定牛奶中微量铁。
该方法具有快速、高灵敏度、高分辨率的特点,可以同时测定多种元素,且不受干扰,适用于各种复杂的样品。
另外,还可以采用荧光光谱法对牛奶中微量铁进行测定。
该方法基于铁离子与荧光染料形成络合物而产生荧光增强效应,依据荧光强度的变化来确定铁的浓度。
这种方法具有快速、高灵敏度、非破坏性等优点,可以广泛应用于食品中微量元素的测定。
综上所述,牛奶中微量铁的动力学测定方法研究具有一定的挑战性,但也有很大的应用前景。
通过选择合适的测定方法,并优化实验条件,可以有效地测定牛奶中微量铁的含量,为人们的健康提供科学依据。
同时,还可以进一步探索新的测定方法,提高测定效率和准确性,为相关领域的研究提供技术支持。
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量
陈慧莲
【期刊名称】《中国仪器仪表》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂.各元素检测限优于GBW5413.21标准要求.回收率在98%~102%之间.本方法准确可靠,特别适合于批量测定.【总页数】2页(P48-49)
【作者】陈慧莲
【作者单位】北京东西分析仪器有限公司,北京102308
【正文语种】中文
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量 [J], 宋龙波;赵龙刚;赵延伟;陈海华
2.火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中铁铜镁锰锌 [J], 薛光荣
3.微波消解火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铁镁钾钠钙 [J], 汪洋;闵盛;张怡
4.火焰原子吸收光谱法连续测定儿童头发中铁锌钙镁锰铜 [J], 陈安明
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石墨烯中铁、锰、钾、镁和锌 [J], 吕婷; 陶美娟; 刘巍
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
豆奶粉的产品标准
豆奶粉的产品标准
1.成分标准:豆奶粉的成分应当符合国家相关标准,其中大豆和水分含量应当占据绝大部分。
2. 营养标准:豆奶粉应当含有丰富的营养物质,如蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素、矿物质等,其中蛋白质含量应当不少于6%。
3. 生产工艺标准:豆奶粉的生产工艺应当符合国家相关标准,生产过程中不得使用任何有害物质,保证生产过程的卫生和安全。
4. 贮存标准:豆奶粉的贮存应当在干燥、阴凉、无异味的环境下进行,避免暴晒和潮湿。
5. 包装标准:豆奶粉的包装应当符合国家相关标准,包装材料应当无毒、无害,保证产品的质量和安全。
综上所述,豆奶粉的产品标准应当从成分、营养、生产工艺、贮存、包装等方面进行规范,才能保证产品的质量和安全。
- 1 -。
法二:原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品,其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。
钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素,具有重要的生理生化功能。
研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。
钙、镁、铜、铁的测定方法有:分光光度法、极谱法、原子吸收法等,其中原子吸收法使用较广。
本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理,用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量,并对两种方法进行对照,结果表明:两种处理方法均是可行的,灰化法较省时,而湿法硝解较准确。
2 实验部分2.1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司);Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司);1.Omg/ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准);实验试剂均为分析纯;实验用水为石英亚沸蒸馏水。
2.2 仪器工作条件2.3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法:用分析天平准确称取5.O00g奶粉于瓷坩埚中,在电炉上加热碳化至不冒烟,再放进马福炉内,逐渐升高温度灰化,在900oC干灰化2h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加1moL/L盐酸溶解,将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中,稀释至标线,放置澄清,取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中,加30ml浓硝酸,盖上表面皿浸饱过夜,置电炉上微热,至颗粒溶化,再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸,摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色,继续加入5ml浓硝酸,加热,硝解至透明无色,继续蒸发至溶液冒白烟,并出现黄白色残渣,取下冷却,用水转入50ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,留作原子吸收的测定。
2.4 实验方法在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
原子吸收光谱法测定奶粉中铁-东西分析
2.1 主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计(配有 Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯,北京东西
分析仪器有限公司) 加热板
2.2 试剂 硝酸(HNO3):优级纯 高氯酸(HClO4):优级纯 盐酸(HCl):优级纯 混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1 100g/L 氯化镧溶液:称取 11.73g 氧化镧,先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL
北京东西分析仪器有限公司
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
一、方法提要
铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素,它们的缺乏都会直接影响人们的身体 健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松,缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变,缺 镁则会出现幻觉,严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定 6 种金属元素含量, 为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。
样品
Fe
Mg
Mn
K
Na
Ca
0.083 1#
0.083
0.38
0.0036 4.15
1.44
5.88
0.38
0.0036 4.11
1.43
5.89
0.080 2#
0.083
0.52
0.0003 7.86
2.17
9.09
0.53
0.0003 8.02
2.12
8.97
4.2 回收率实验
在上述的实验步骤和仪器条件下,分别进行铁、镁、锰、钾、钠、钙的添加回收实验,
表 2 火焰原子吸收光谱法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数
波长 狭缝 线性范围 加酸量 加氯化镧 定容体积 元素
原子吸收光谱法测定豆乳粉中铁、铜、钙
5、记录Fe样品的实验结果
Fe
标样 标样1 标样2 标样3 标样4 样品空白
样品
空白
样品浓度 ug/mL
吸光度A
6、做Fe的A~C曲线,求得豆乳粉中铁的含量。
数据处理:
1、记录Cu样品的实验结果
Cu
标样 标样1
空白
样品浓度 ug/mL
吸光度A
标样2
标样3 样品空白
样品
2、做Cu的A~C曲线,求得豆乳粉中铜的含量。
3、记录Ca样品的实验结果
Ca
标样
标样1
标样2
标样3 样品
样品
空白
空白
样品浓度 ug/mL
吸光度A
4、做Ca的A~C曲线,求得豆乳粉中钙的含量。
注意事项: ①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内; ②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样 溶液相一致; ③在操作过程中,工作条件保持不变。
Abs
A4
A3
AX
A2
A1
0 0.1 0.5 1 2 (µg/ml)
CX
仪器与试剂
仪器:火焰原子吸收分光光度计 试剂:铁标液(1mg/ml)
铜标液(1mg/ml) 钙标液(1mg/ml)
实验步骤:
1.溶液配置
(1) Cu标准系列:
在3只100mL容量瓶中,各加入2.5、5、10mL的Cu 2+储备液 (20ug/mL),定容。形成质量浓度分别为 :0.5、 1、2ug/mL的标 液。
(2)Ca标准系列:
在3只100mL容量瓶中,各加入5、10、25mL的Ca2+储备液 (20ug/mL),定容。形成质量浓度分别为 :1、 2、5ug/mL的标 液。
饲料中铁的测定
如何测定饲料中的铁
饲料中铁的测定是确保饲料质量和动物健康的重要环节。
为了准确测定饲料中的铁含量,可以采用多种方法,包括化学分析法、光谱法、电化学法等。
1.化学分析法是一种常用的测定铁的方法,其原理是利用铁与特定的化学试剂反应,生成有色化合物,通过比色法或滴定法来测定铁的含量。
该方法具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点,但需要使用化学试剂,对环境和人体有一定的危害。
2.光谱法是一种基于物质对光的吸收、反射和散射等特性的测定方法。
在测定饲料中铁含量时,可以使用原子吸收光谱法或原子发射光谱法。
这些方法具有灵敏度高、选择性好、对环境和人体无害等优点,但需要使用昂贵的仪器设备。
3.电化学法是一种基于电化学原理的测定方法,其原理是利用铁在特定的电化学条件下能够产生电流或电位的变化,通过测量电流或电位来计算铁的含量。
该方法具有操作简便、设备简单、对环境和人体无害等优点,但需要使用精确的电化学仪器设备。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,为了确保测定的准确性和可靠性,需要注意样品的采集和处理、仪器的校准和保养、实验操作的规范和标准化等方面的问题。
乳粉中铁元素检测的研究
分析检测T logy科技乳粉中铁元素检测的研究近年来乳制品相关的重大安全问题频发,消费者对国内奶业市场的信任度大大降低,不仅影响了消费者的健康,更引起了全社会的广泛关注。
在质量检测行业样品分析中,只有缩短质检人员工作时间,提高工作人员工作效率,提高检测结果准确度,才能更加适合大批量样品的分析。
本文用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法进行分析测定了某种品牌乳粉,验证两种方法的准确性及便捷性。
通过研究,希望能够对铁元素在乳粉食品安全检测中的应用提供一些帮助和启示。
用同一样品和标准物质在相同的样品前处理、相同的曲线、同一人员操作在两种仪器上测定该样品和标准物质中铁元素含量。
实验原理:1.火焰原子吸收光谱法:试样消解后,经原子吸收火焰原子化,在248.3nm处测定吸光度值,在一定浓度范围内铁的吸光度值与铁含量成正比,与标准系列比较定量。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。
实验材料及仪器实验仪器研究中所使用的实验器材主要包括:美国铂金埃尔默 Optima 8000 ICP-OES、美国铂金埃尔默 原子吸收分光光度计900T(配火焰原子化器)、美国铂金埃尔默 铁空心阴极灯、赛多利斯 反渗透纯水系统、MRA微波消解仪、上海屹尧 酸纯化仪、上海屹尧 微波消解罐、赛多利斯 BS224S万分之一分析天平。
标准实验物质样品及标准物质及其来源:样品:某品牌乳粉,30g;黄豆标准物质GBW10013(GSB-4)其中铁元素含量(139±4)mg/kg来自于地球物理地球化学勘探研究所,定值日期:2013年12月,有效期 :2023年12月;铁标准溶液GSB G62022-90含量为1000 µg/ mL来自于国家钢铁研究总院,定值日期:2019年03月04日。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
食品中铁元素含量的测定(邻二氮菲比色法)
一、实验目的
1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理
2.学会制作标准曲线的方法
3.掌握可见分光光度计的使用方法
二、实验原理
邻二氮菲(邻菲罗啉,1,10—二氮杂菲)是测定微量铁的较好试剂,在pH2~9的溶液中(一般控制在5~6),Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物,该络合物在510nm处有最大吸收,其吸光度与Fe2+成正比,故可比色测定,与标准曲线比较定量。
Fe3+与邻二氮菲作用生成蓝色络合物,稳定性较差,加入还原剂盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+:
2 Fe3++ 2NH2O H·HCl=2 Fe2+ +N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu都不会干扰测定。
三、试剂与仪器
1、仪器:可见分光光度计、50mL比色管、移液管等常规玻璃器皿等
2、试剂:
(1)铁标准储备溶液100ug/mL
准确称取0.4979g 硫酸亚铁FeSO4·7H2O溶于100ml水中,加入5ml浓硫酸微热,溶解后滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不退色为止,用水定容至1000ml,摇匀,得标准贮备液,此溶液每ml含Fe3+100ug。
(2)铁标准使用液10ug/mL
用移液管取上述铁标准贮备液50 mL,置于500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得标准使用液,此溶液每ml含Fe3+10ug。
(3)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)
(4)浓硫酸
(5)盐酸羟胺100g/L(新鲜配制)
(6)邻二氮菲溶液1.2g/L(新鲜配制)
(7)乙酸钠溶液1mol/L
3、样品:豆奶粉
四、实验步骤
1、样品处理(湿法消化)
准确称取均匀样品适量(根据样品含铁量定,如干样1.0g ,湿样3.0g ,液体样品5-10g )于100ml 的凯氏烧瓶中,加入3ml 浓硫酸和20ml 硝酸-高氯酸(4+1)消化液,加热消化至溶液澄清透明。
将溶液放冷,加20ml 水,放冷后转入100ml 容量瓶中。
用水多次洗涤凯氏烧瓶,洗液合并倒入容量瓶内,加水至刻度,充分摇匀。
取与消化样品同量的浓硫酸和硝酸-高氯酸消化液,按同一方法做空白溶液。
2、标准曲线的绘制
用移液管分别吸取铁标准溶液(10ug/mL )0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL (相当于含铁量0、10ug 、20ug 、30ug 、40ug 、50ug )依次放入6只50mL 比色管中,分别加入1 mL 盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.0mL 邻二氮菲溶液及5 mLNaAc 溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀,放置10min 。
用1cm 比色皿,以不加铁标准溶液的试剂空白液为参比液,在510nm 波长处,依次测定各溶液的吸光度A 值。
以铁含量(ug )为横坐标,A 值为纵坐标,绘制标准曲线。
3、样品测定
准确吸取样液5-10ml (视铁含量高低而定)及等量的空白溶液,于50mL 比色管中,按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的铁含量(ug )。
五、结果计算
100)100/(1
2⨯⨯=V V m X g ug 铁含量 式中 X ——从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量,ug
V 2——测定用样液体积,ml
V 1——样液定容总体积,ml
m ——样品质量,g
六、思考与讨论
邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为什么要加入盐酸羟胺溶液?。