GC_MS法同时检测人尿液中10种常见安眠药物_袁烨

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LC_MS_MS法分析保健品及中成药中添加的15种镇静催眠剂

类中药制剂中非法掺人的蔡普生、叫噪美辛
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药物分析杂志
,
讨论与小结
电压和碰撞能量分别进行最大灵敏度调谐优化 , 并
检测条件的选择与优化根据巧种被测组分的结构和性质 , 选择甲酸一甲醇为流动相和正离子检测方式 , 并通过优化实验 , 最终确定如
利用被测组分中响应最弱组分的单组分标准溶液分别优化质谱检测器的毛细管电压、二级锥孔电压、射频透镜电压、脱溶剂气温度和流量、离子能量等参
药物分析杂志
,
药物分析杂志 , ,
本文认为 ,拥有更多种类的对照品、增加被测药
物种类、了解实际样品的非法添加现状及临床常用药物种类 , 是建立合理的 “添加药物 ”检测方法的有
效途径。
参考文献
陈波 ,
守拙 , 以
洁
以
凌宵 , 一
一
许竹梅 , 洲
一
一
谭会
鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品
锥孔反吹气流量
、艾司哇仑
、阿普哇仑一
一
、氟奋乃静
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子能量 , 离子能量倍增器电压 , 出口电压。
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均购自中国药对照品阿扎呱 , , , 此 ·
品生物制品检定所 , 纯度均为的浓储备液浓度分别为
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GCMS法测定四种安眠镇静类药物含量

刑事技术2020年第45卷第5期·经验交流·GC/MS法测定四种安眠镇静类药物含量任珊珊1,2，赵丹玭1,3（1.迪安鉴定科学研究院，杭州 310007；2.吉林迪安司法鉴定中心，长春 130000；3.浙江迪安司法鉴定中心，杭州 310007）摘要：目的对1例非正常死亡案件心血检材进行毒物检测分析。

方法应用气相色谱-质谱法，以保留时间和特征离子碎片进行定性分析，并采用内标工作曲线法对4种目标物进行定量分析。

结果检出4种镇静催眠药物，分别为巴比妥、地西泮、氯丙嗪和异丙嗪，含量分别为2.04、0.06、0.05、0.28μg/mL 。

结论本实验为法医判定死因和确定案件性质提供了参考资料，为以后类似案件判定提供思路。

关键词：法医毒物学；气相色谱/质谱；镇静催眠药物；法医鉴定中图分类号：DF795.1 文献标识码：B 文章编号：1008-3650(2020)05-0545-03Determination of Four Sedative-hypnotic Drugs with GC/MS for aCase of Abnormal DeathREN Shanshan 1,2, ZHAO Danpin 1,3(1. Dian Institute of Forensic Identiﬁ cation, Hangzhou 310007, China; 2. Jilin-based Dian Forensic Center, Changchun130000, China; 3. Zhejiang Dian Forensic Center, Hangzhou 310007, China)ABSTRACT: Objective To analyze the heart blood sample for a case of abnormal death. Methods The sampling blood was taken of 2mL and added with the internal standard substances, SKF525A and aprobarbital, afterwards subjected to ﬁ rst the acidic and consecutively the alkaline treatment with the respective extraction being followed, having the extractants combined for dryness and re-dissolved with methanol. The methanol-dissolved substances were detected with gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS), having been identiﬁ ed with their retention time and characteristic ion fragments. Quantitative analysis was carried out through the internal standard working curve. Results Four sedative-hypnotic drugs (barbital, diazepam, chlorpromazine and promethazine) were detected from the blood sample. The content of barbital, diazepam, chlorpromazine and promethazine was 2.04, 0.06, 0.05, 0.28μg/mL, respectively. Conclusions It is rare to have multiple sedative-hypnotic drugs tested out from just one blood sample although none of the four drugs had reached toxic or lethal concentration in the tested blood sample. Nevertheless, whether poisoning is attained or not is related to not only the amount of single one drug but also the taker’s physique and the varieties of drugs dosed plus other factors. The discovery here may provide references for forensic examiners to deduce the death cause and truth of the involving case.KEY WORDS: forensic toxicology; GC/MS; sedative-hypnotic drugs; forensic identiﬁ cationDOI ：10.16467/j.1008-3650.2020.05.023第一作者简介：任珊珊，女，山东郓城人，硕士，法医师，研究方向为法医毒物鉴定。

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

Determination of barbiturates in human blood by
GC-MS/MS
作者：陈建虎
作者机构：新疆兵团公安局物证鉴定中心,乌鲁木齐830002
出版物刊名：刑事技术
页码： 32-34页
年卷期： 2010年第5期
主题词：固相萃取气相色谱质谱联用血液巴比妥类安眠药
摘要：建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。

方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。

结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。

结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸

GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸张绍雨;林云珠;柯洪伟;彭亦如;黄增萍【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2005(000)002【摘要】γ-羟基丁酸(GHB)是娱乐场所滥用的麻醉药.本文用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿中GHB.尿样酸化后于80℃经20min GHB转化为丁内酯(GBL),用二氯甲烷提取,气相色谱-质谱-选择离子检测模式测定,正己酸为内标.检测离子GBL为m/z 86、56、42、28,内标为m/z 87、73、60、41,定量离分别为m/z 86和87.方法检出限0.08μg/mL(S /N=3).尿中加标10μg/mL,6次测定的相对标准偏差为2.5%,回收率57.7%.线性范围0～50μg/mL,相关系数(r2)为0.9996.用该方法分析20个尿样,GHB浓度都低于1μg/mL.该方法灵敏度高,简单可靠,适用于法医和临床检验.【总页数】4页(P24-27)【作者】张绍雨;林云珠;柯洪伟;彭亦如;黄增萍【作者单位】福建公安高等专科学校,福州,350007;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007;福建省公安厅刑警总队,福州,350003【正文语种】中文【中图分类】R4【相关文献】1.衍生化-液相色谱-紫外检测联用测定尿中γ-羟基丁酸 [J], 陈学国;马生祥;马玄中;党斌;刘迟2.气相色谱电子捕获检测法测定人尿中α羟基三唑仑及α羟基阿普唑仑 [J], 姜兆林;谭家镒;姚丽娟;邢丽梅;蒋泽良;何国标3.液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中γ-羟基丁酸 [J], 陈学国;马生祥;马玄中;党斌;刘迟4.三维荧光法测定人尿中1-羟基芘、β-萘酚和9-羟基菲 [J], 杨红梅;王永生;黎俊宏;欧阳运富5.GC-MS法测定红薯中克百威和3-羟基克百威的残留量 [J], 聂荣荣;何啸峰;沈洁;何文彬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

SPE-LC-MS／MS法同时测定尿液中氯氮平及三种代谢产物

ＮＸｉａｏ．ｈｕｉ．Ｗ —
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｕｒｉｎｅｃｌｏｚｐｚｉｎｅａｎｄｉｔｓｔｈｒｅｅｍｅｔｏｂｏｌｉｔｅｓｗｉｔｈＳＰＥ－ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ
分另Ｉ】为０．９９９２、０．９９５８、０．９９６２、０．９９７４。结论：本研究所建方法，适用于尿液中ｃＰｚ及其主要代谢产物的
提取净化与检测分析。
关键词
氯氮平；法医毒物分析；去甲氯氮平；Ｎ一氧氯氮平；葡萄糖醛酸氯氮平；尿液
ａｎｄ５．３２Ｐｇ．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ５～２０００ｎｇ／ｍＬ．，Ｉ＇ＩｌｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｏｆＣＰｚ，ＤＭＣＰＺ，Ｎ—
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】ＯｂｊｅｃｉｔｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＳＰＥ－ＬＣ — ＭＳ／ＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｌｏｚｐｚｉｎｅ，ＤＭＣＰＺ，Ｎ一
ｕｓｉｎｇＯＡＳＩＳ＠ＨＬＢ３ｃａ（６０ｍｇ）ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｉｒｄｇｅｓａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＬＣ－ＭＳ／ＭＳ．Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅ（Ｒｔ）ａｎｄｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｉｒｎｇ（ＭＲＭ）ｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｈｅｔｓｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙ．

LC_MS_MS法检查中药制剂及_省略_品中非法添加的16种镇静催眠药物_高青

学报Journal of China Phar m aceuticalUn i v ersity2008,39(2):142-146LC-M S/M S法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物高青*,车宝泉,张,戴红,郭洪祝(北京市药品检验所,北京100035)摘要目的:建立准确、灵敏的LC-M S/M S方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。

方法和结果:采用W ate rs Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mm o l/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230n m,流速为1mL/m i n(分流比为4B1)。

选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。

利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。

LC-M S/M S方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40ng。

结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。

关键词镇静催眠药物;LC-M S/M S;中药制剂;保健食品中图分类号R917;R927.1文献标识码A文章编号1000-5048(2008)02-0142-05I dentifi c ati o n of16sedati v e-hypnoti c drugs i n traditi o na lChi n ese medici n es and healt h f oods by LC-MS/MSGAO Q i n g*,C H E Bao-quan,Z HANG Zhe,DA IH ong,GUO H ong-zhuBeijing Instit u te for D rug Control,Beij i ng100035,ChinaAbstract A m i:To develop HPLC-electrospray i o n trap m ass spectro m e try(Fi n nigan LCQ)f o r the ana l y sis of 16sedati v e-hypno tic drugs ill e gall y adulterated into the traditional Ch i n ese m ed icines(TC M)and health foods. M ethods:The separation w as conducted on a Sunfire C18co l u m n using a m ob ile phase consisting o f20nmo l/L a mm on i u m acetate and m ethanol(4B6)at a flo w rat o f1mL/m i n after the organ ic so l v en-t extracti o n o f interests fro m TC M preparations.The m ass spectro m eter w as operated i n positi v e ion or negative m ode and i n three scan m odes inc l u d i n g full scan M S,se lected i o n m on itoring and fu ll scan M S2.The obtai n ed pseudo m olecu l a r i o ns and product ions w ere used to i d entify w he t h er these drugs w ere present in the m deic i n es.Results:H PLC and M S resolution o f the16sedative-hypno tic dr ugs w ere good.The li m its o f detection w ere1-40ng.Conc l u si o n: The m et h od proved spec ific ity,rapidness and sensitivity in t h e quantitation.Key wor ds sedative-hypnotic drugs;LC-M S/M S;traditi o na lCh i n ese m ed ici n es;healt h foodsT h i s st udy w as supported by2006D rug Safety and Serv ice P latfor m of Be iji ng(N o.D02060260000703)催眠药与镇静药均易发生耐药性和依赖性,许多具有长效作用的催眠药物有宿醉效应,即在服药后的次晨,醒后感到头晕、疲劳等症状,出现不同程度的呼吸抑制,严重者可致死亡。

尿中去甲西泮的TMS衍生化-GC_MS法分析

尿中去甲西泮的ＴＭＳ衍生化一ＧＣ／ＭＳ法分析尿中去甲西泮的ＴＭＳ衍生化一ＧＣ／ＭＳ法分析朱昱＋谭家镒姜兆林齐宝坤中国刑事警察学院法化学系，沈阳，１１００３５‘Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｃｐｃｚｙ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｎ．１３１３摘要建立用三甲基硅烷（ＴＭＳ）衍生化一ＧＣ／ＭＳ法定性和定量分析尿中去甲西泮的高灵敏度方法。

对口服治疗量地西泮自愿者４８／Ｊ、Ｈ＇Ｉ内所排泄的尿进行了去甲西泮检测，能满足司法鉴定的要求。

关键词去甲西泮；衍生化；ＧＣ／ＭＳ法；尿。

去甲西泮是一种受国际控制的苯并二氮卓类镇静催眠药物，也是地西泮和氯氮卓在尿液中的主要代谢物之一。

除正常的医疗临床应用外，在药物滥用、过量服用中毒、交通事故和麻醉犯罪等司法案件中也常涉及地西泮等药物。

在司法鉴定中，常需对受检人尿中的地西泮、氯氮卓及其代谢物去甲西泮进行检测。

在司法鉴定中的受检样品通常是受检人服药数小时后乃至数十小时后的尿液，难以检测原体药物…，因此尿中代谢物去甲西泮的高灵敏检测具有更重要的意义。

国外文献曾报道液一液萃取¨１或固相萃取心１的三甲基硅烷（ＴＭＳ）衍生化一气相色影质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）法分析尿中去甲西泮，前者检测灵敏度较低，后者操作烦琐，提取率、精密度较差。

国内尚未见用ＴＭＳ衍生化一ＧＣ／ＭＳ法分析尿中去甲西泮的报道。

本文参照国外文献报道的方法，在提取溶剂和方法、衍生化试剂、ＧＣ／ＭＳ检测条件等方面进行了改进和优化，用乙醚对尿中去甲西泮进行液一液萃取，用Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅）乙酰胺（ＢＳＡ）对萃取物进行ＴＭＳ衍生化，建立了尿中去甲西泮的ＴＭＳ衍生化一ＧＣ／ＭＳ分析方法。

本方法的检测灵敏度远优于国外文献报道，精密度更好。

对口服治疗量地西泮自愿者尿中的去甲西泮进行了检测，结果表明可检测口服治疗量地西泮者４８小时内尿中的去甲西泮，满足司法鉴定的要求。

１实验部分１．１试剂去甲西泮、羟乙基氟西泮（ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌｆｌｕｒａｚｅｐａｍ，内标物），购自美国Ｓｉｇｍａ公司，用甲醇配制成１００ｔｘｇ／ｍＬ、ｌＯ斗ｇ／ｍＬ和１斗ｇ／ｍＬ标准溶液液；ＪＢ一葡萄糖醛酸酶，购自美国Ｓｉｇｍａ公司；Ｎ，Ｏ一双（三甲基硅）乙酰胺（ＢＳＡ），购自美国Ａｌｄｒｉｃｈ公司；ｐＨ４．８乙酸盐缓冲液；ｐＨ９磷酸盐缓冲溶液；１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液；乙醚、乙酸乙酯等试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

GC-MS法建立血液、尿液中安定类药物的定性、定量检测方法及应用

GC-MS法建立血液、尿液中安定类药物的定性、定量检测方法及应用阿力亚·阿西木;尔西丁·买买提;孙力扬;艾克拜尔·热合曼【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2018(041)003【摘要】目的运用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立人体血液和尿液中安定类(苯二氮卓类,Benzodiazepines,BZDs)药物及其代谢物含量检测方法.方法将无任何服用安定类药物史的志愿者尿样或血样中安定类药物,经碱性条件下水解后固相萃取(solid phase extraction,SPE)法提取,以SKF525 a作为内标,运用配有HP-5MS型弱极性色谱柱的GC-MS法并选择离子扫描模式(SIM)和全扫描模式(Full Scan)对14种安定类药物进行定性定量分析.结果血液:14种安定类药物在2～50 ng/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2＞0.999 0,平均回收率为96.63～103.06,标准偏差(Standard Deviation,SD)为0.04～6.92,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.33～8.16％.尿样:14种安定类药物在10～50ng/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2＞0.9996,平均回收率为93.75～100.79,SD值0.04～3.56,RSD值为0.28％～10.13％.案件样品尿液中检测出地西泮及其代谢产物去甲地西泮成分,检出含量分别为0.34 μg/mL和1.5 μg/mL.结论本方法精密度、准确度以及检测灵敏度高,准确定性定量,适合于安定类药物在血液、尿液中的定性定量.%Objective A content determination method for benzodiazepines (BZDs) and their metabolites in human blood and urine was established by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method.Methods Benzodiazepines in urine or blood samples werehydrolyzed under alkaline conditions and extracted by solid phase extraction method.SKF525 a was used as an internal standard,and GC-MS method which equipped with HP-5MS type weak polarity chromatographic column was used and ion scan mode and full scan mode were selected for qualitative and quantitative analysis of 14 kinds of benzodiazepines.Results Blood sample:The 14 kinds of benzodiazepines showed a good linear relationship with the peak area in the range of 2-50 ng/ml,R2＞0.999 0,the average recovery rate was 96.63-103.06;the standard deviation(SD)was 0.04-6.92;the relative standard deviation(RSD) was 0.33-8.16.Urine sample:The 14 kinds of benzodiazepines showed a good linear relationship with the peak area in the range of 10-50 ng/ml,R2＞0.999 6,the average recovery rate was 93.75-100.79;the SD value was 0.04-3.56;the RSD value was 0.28-10.13.Conclusion The method has high precision,accuracy and sensitivity,and can be accurately analyzed qualitatively and quantitatively,and it is suitable for qualitative and quantitative determination of benzodiazepines in blood and urine.【总页数】8页(P349-356)【作者】阿力亚·阿西木;尔西丁·买买提;孙力扬;艾克拜尔·热合曼【作者单位】新疆医科大学公共卫生学院流行病与卫生统计学教研室,乌鲁木齐830011;新疆医科大学公共卫生学院流行病与卫生统计学教研室,乌鲁木齐830011;新疆医科大学基础医学院法医教研室,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学基础医学院法医教研室,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R331【相关文献】1.定性法与定量法检测HBsAb在维持性血液透析患者中的应用 [J], 李西胜;苏伟;尚有全2.GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类毒品及其代谢物的含量 [J], 努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼3.固相萃取GC-MS/MS法检验家兔血液尿液中氯胺酮 [J], 闫立强;李国平4.尿液中苯并二氮Zhuo类药物（硝基安定氯硝基安定和氟硝基安定）的SEP—PAK及HPLC分析 [J], 吴展频;陈东才5.鼠尿液中弓形虫B1基因实时荧光定量PCR检测方法的建立 [J], 骆方军;姚洪锋;王永明;谭峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法检测中成药及保健品中非法添加的10种镇静催眠类药物

HPLC法检测中成药及保健品中非法添加的10种镇静催眠类药物徐硕;金鹏飞;邝咏梅;徐文峰;吴学军;姜文清【摘要】目的应用HPLC法建立改善睡眠类中成药及保健品中可能添加的酒石酸唑吡坦、褪黑激素、马来酸咪达唑仑、苯巴比妥、奥沙西泮、阿普唑仑、硝西泮、艾司唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法.方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调节至pH 值为2.7)(35∶65);流速:0.5 mL·min-1;检测波长:220 nm.结果 10种镇静催眠类化学药物能在该色谱条件下得到分离和鉴定,从8批样品中检出1批非法添加化学药物.结论该方法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加镇静催眠类化学药物的检测.%Objective To develop an HPLC method for the simultaneous determination of zolpidem tartrate, melatonin, midazolam maleate, phenobarbital, oxazepam, alprazolam, nitrazepam, estazolam, clonazepam and diazepam in sleep improving Chinese patent medicines and health foods.Methods An Alltima C18 column (150 mm×4.6 mm, 5 μm) was used for the separation, with acetonitrile-0.01 mol·L-1ammonium dihydrogen phosphate (adjusted pH to 2.7 with H3PO4) (35∶65) as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL·min-1.The detection wavelength was set at 220 nm.Results The 10 sedative hypnotics can be separated and identified under the selected chromatographic conditions.By using this method, 1 batch of illegally adulterated chemical substance was detected from 8 batches of samples.Conclusion The established method is simple, fast and accurate, and can be utilized for simultaneous determination of thesedative hypnotics illegally adulterated in sleep improving Chinese patent medicines and health foods.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2019(034)002【总页数】5页(P181-185)【关键词】镇静催眠药;中成药;保健品;唑吡坦;苯巴比妥;非法添加;HPLC法【作者】徐硕;金鹏飞;邝咏梅;徐文峰;吴学军;姜文清【作者单位】北京医院药学部, 国家老年医学中心, 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室, 北京 100730;北京医院药学部, 国家老年医学中心, 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室, 北京 100730;北京医院药学部, 国家老年医学中心, 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室, 北京 100730;北京医院药学部, 国家老年医学中心, 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室, 北京 100730;北京医院药学部, 国家老年医学中心, 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室, 北京 100730;北京医院药学部, 国家老年医学中心, 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室, 北京 100730【正文语种】中文【中图分类】R927.2生活节奏的加快以及工作压力的影响，失眠和焦虑成为很多人的困扰，需要通过服用镇静催眠类药物来保持正常的睡眠。

同时检测人体尿液中尿乳酸、肌酸和β-羟丁酸的试剂盒[发明专利]

专利名称：同时检测人体尿液中尿乳酸、肌酸和β-羟丁酸的试剂盒
专利类型：发明专利
发明人：许幂,王加义
申请号：CN200910079299.3
申请日：20090306
公开号：CN101825625A
公开日：
20100908
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种能同时检测人体尿液中尿乳酸、肌酸和β-羟丁酸的试剂盒，包括尿液纯化装置和干化学反应装置，所述尿液纯化装置内装有由重量比为0.2～1∶0.1～2的中性氧化铝和活性炭组成的选择性吸附剂，所述活性炭经过10％～20％的NaOH浸泡，所述选择性吸附剂在密闭烘箱内经70～250℃烘烤4～72小时处理；所述干化学反应装置为含有乳酸检测孔、肌酸检测孔和β-羟丁酸检测孔的反应盒。

本发明可同时测定尿液中尿乳酸、肌酸和β-羟丁酸浓度，简单，迅速，不需任何仪器和专业训练人员即可得到定性或半定量的结果。

申请人：北京中生金域诊断技术有限公司
地址：102200 北京市昌平科技园区北控科技大厦607室
国籍：CN
代理机构：北京路浩知识产权代理有限公司
代理人：王朋飞
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GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类毒品及其代谢物的含量

GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类毒品及其代谢物的含量努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼【摘要】Objective Establish gas chromatography (GC)and gas-mass spectrometry (GC-MS)methods to detect opioid drugs and their metabolites in the blood and urine.Methods Added pH6 phosphate buffer solution into urine or blood sample as 0.01 M to adjust pH at 5-6,brought it into solid phase extraction column (SPE),rinsed the column by deionized water and 0.01 M HCl,and then washed SPE column with CH3 OH.Extracted by CH2 Cl2/CH3 CH2 OHCH 3 mixture which were contained 2% ammonia and dried up,then derivatized with BSTFA+TMCS (99∶1)reagent,took SKF-525 as internal standard,tested the content of the sample by DB-5 MS chromatographic column at ion (m/z)scan mode (SIM)and the full scan model of GC and GC-MS.Results There were good linear relationship between the contents of drugs (heroin,morphine,codeine,6-acetyl codeine,6-acetyl morphine,and ethyl morphine)and peak area in the range of 25~400 μg/L,in which the correlation coefficient r was bigger than 0.9907;the average re-covery rate of internal standard was 95.9~101.6%;the relative standard error (RSD)was 2.13%;the minimum limit of detection (LOD)was 1 μg/L,the minimum limit of quantitative (LOQ)was 25 μg/L. Codeine,morphine and 6-acetyl morphine in case urine sample could be detected.The content of codeine was >400 μg/L,morphine was 384μg/L,and 6-acetyl morphine was 278 μg/L,while detection amount of bloodsamples were extremely low,but the illegal facts of heroin could be confirmed.Conclusion The methods were simple,rapid,high sensitivity and accurate quantitative and qualitative,which will be suit-able for the screening and confirming test of blood and urine samples of drug addicters or drug abusers.%目的：建立检测血液、尿液中阿片类毒品及其代谢物含量的气相色谱（GC）法或气-质联用（GC-MS）法。

分散液液微萃取-气质联用法分析尿液中的曲马多

分散液液微萃取-气质联用法分析尿液中的曲马多刘凌云;徐仿敏【摘要】目的建立了分散液液微萃取-气相色谱质谱联用法(GC/MS)测定尿液中曲马多的方法.方法通过对分散液液微萃取过程中需要使用的萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间、pH值等实验条件进行优化,建立尿液中曲马多的GC/MS分析方法.GC/MS方法通过程序升温对曲马多进行分离,质谱选择电子轰击离子源和特征碎片离子进行分析.结果在优化的实验条件下,尿液中曲马多的回收率超过80％,检出限为0.97 μg/L,定量限为3.22 μg/L,在10-1 000 μg/L范围内线性关系良好.结论该方法操作简便、快捷、绿色环保,已经成功应用于尿液中曲马多及其代谢物的检测.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】4页(P68-71)【关键词】分散液液微萃取;GC-MS;尿;曲马多【作者】刘凌云;徐仿敏【作者单位】江阴市公安局,江苏江阴214431;江阴市公安局,江苏江阴214431【正文语种】中文【中图分类】D918.93;DF795.2曲马多（Tramadol）是一种非阿片类中枢性止痛药，主要作用于血清张力素及μ-阿片类受体和去甲肾上腺素系统，可以用于减轻疼痛。

近年来，由于曲马多与甲基苯丙胺、海洛因等传统毒品相比，具有获得方便、便宜等优势，被一些不法分子用作传统毒品的替代品来使用。

目前，尿液中曲马多的提取方法主要有液液萃取法[1]、固相萃取法[2]、固相微萃取膜[3]等，但这些方法存在操作繁琐、不经济环保等缺点。

因此，建立一种简便、快速的尿液中曲马多检验方法，对打击此类违法犯罪具有重要意义。

本文建立了分散液液微萃取-气质联用法对尿中曲马多进行检验，对影响实验的参数进行考察优化。

最终目的是为了建立一种简便、快捷、高效的检验方法来分析尿液中的曲马多。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂Varian3800 Saturn2200 GC/MS；台式离心机；移液器；分析天平。

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱吴惠勤;张春华;黄晓兰;朱志鑫;林晓珊;黄芳;罗辉泰【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(32)9【摘要】在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析.对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化.在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20 ～800 μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40～800 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2.在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0％～68.3％外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9％～ 114.4％,各生物碱的相对标准偏差(BSD)不大于17.6％.方法的检出限(LOD)为4～20 μg/L,定量下限(LOQ)为10～40 μg/L.该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测.【总页数】7页(P1031-1037)【作者】吴惠勤;张春华;黄晓兰;朱志鑫;林晓珊;黄芳;罗辉泰【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O629.3【相关文献】1.液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱 [J], 张春华;吴惠勤;黄晓兰;朱志鑫;黄芳;林晓珊;罗辉泰2.液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测血液中8种有毒生物碱 [J], 熊小婷;吴惠勤;黄晓兰3.QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法检测腐败血与肝脏中四种食源性有毒生物碱 [J], 钟世豪;任昕昕;黄健;黄健;栾玉静;于忠山4.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留 [J], 陈劲星5.气相色谱-质谱法同时检测尿液中8种卡西酮类新精神活性物质 [J], 张一辰;陈学国;赵丹;姚伟宣;宋辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

SPME-GC-MS检测尿液中甲卡西酮类毒品

SPME-GC-MS检测尿液中甲卡西酮类毒品代勇;周晓英;皮建华;吴永富;孙琴【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2015(000)009【摘要】建立了尿液中甲卡西酮类毒品顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的含量测定方法。

在添加定量甲卡西酮类标准品的尿液试样中,加入固体Na2 CO3,以MDMA为内标,调溶液pH10,80℃下加热搅拌,用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物( CW/DVB)萃取头顶空萃取20 min,GC-MS检测,获得良好线性,其标准曲线线性范围在0．06μg~1．86μg·mL-1,最小检测限可达0．01μg·mL-1,平均回收率均在85%~115%之间。

相对标准偏差均在11%以内。

%A simple method for detection of methcathinones in urine by SPME-GC-MS( SIM) was developed. In the urine sample,the standard solution of methcathinones,solid sodium carbonate and MDMA(internal standard solution)was added. The solution was stirred and heated under 80℃ on the condition of pH10. Then,the sample was extracted by HS-SPME with 70μm ethyleneglycol-vi-nylbenzene copolymer( CW/DVB) ,a middle-polar coated fiber for 20 minutes and then analyzed by GC-MS. The result show good linearity in the range of 0. 06μg~1. 86μg·mL-1 and LOD was 0. 01μg·mL-1. The value of accuracy was varying from 85% ~115% and RSD was within 11%.【总页数】4页(P1394-1397)【作者】代勇;周晓英;皮建华;吴永富;孙琴【作者单位】四川警察学院刑事科学技术系，四川泸州 646000;四川警察学院刑事科学技术系，四川泸州 646000;四川警察学院刑事科学技术系，四川泸州646000;泸州市公安局，四川泸州 646000;四川医科大学药学院，四川泸州646000【正文语种】中文【中图分类】O627【相关文献】1.GC-MS分析尿液中甲卡西酮 [J], 刘冬娴;赵明明2.尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法 [J], 孟鑫;刘培培;乔艳玲;陈捷3.尿液中吗啡类、苯丙胺类毒品酶免分析应注意的问题 [J], 刘宪平;乔静4.甲卡西酮类新型策划毒品的危害及其检测 [J], 李重阳;王乐;赵文成5.GC、GC-MS 法定性定量法检测血液和尿液中阿片类毒品及其代谢物的含量 [J], 努尔艾力·塔依尔;毛新民;车文森;艾斯凯尔·艾尔肯;艾克拜尔·热合曼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

GC在常见催眠镇静类药物的快速识别中的应用

GC在常见催眠镇静类药物的快速识别中的应用
房永飞
【期刊名称】《心血管外科杂志（电子版）》
【年(卷),期】2018(007)001
【摘要】利用气相色谱保留时间对常见催眠镇静类药物进行分析,以达到快速识别药物或缩小检测范围的目的,为下一步采用其他方法进行定性分析提供参考.在相同的设定条件下,测定已建立的标准品的保留时间,将未知药物的保留时间与标准品的保留时间进行比较,初步判断未知药物为哪一种或哪几种.
【总页数】2页(P189-190)
【作者】房永飞
【作者单位】上海铁路公安局刑事技术处,上海 200071
【正文语种】中文
【相关文献】
1.常见催眠镇静类药物的HPLC/SPD检验 [J], 沈笑平
2.婴幼儿行CT、MRI检查中应用水合氯醛镇静催眠的效果评价及护理体会 [J], 卢丽
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中4种镇静催眠类药物 [J], 于浩洋;李颜岩;冯静;华正罡
4.婴幼儿行CT、MRI检查中应用水合氯醛灌肠镇静催眠的效果分析 [J], 唐亮;谢丹;何丽芬
5.镇静催眠类药物的应用及产生依赖性情况调查 [J], 李明亚;施九成;张银娣;李德兴
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4种常见毒(药)物GC-MS定性分析的保留时间

4种常见毒(药)物GC-MS定性分析的保留时间刘少丹;闵涛;王玫;张大明【期刊名称】《法医学杂志》【年(卷),期】2018(034)006【摘要】目的探讨用气相色谱-质谱法(gas chromatography/mass spectrometry, GC-MS)检测血液中常见毒(药)物的保留时间(retention time, RT)或相对保留时间(relative retention time,RRT)与对照品之间的最大允许偏差.方法采用液液萃取前处理后,经GC-MS的全扫描模式对敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑4种常见毒(药)物进行检测.通过合成不确定度和扩展不确定度对RT和RRT 进行分析研究.结果常见毒(药)物RT和RRT的扩展不确定度分别为6.0×10-4～14.1×10-3和2.5×10-6～5.9×10-5(k=3),不同质量浓度血样中毒(药)物的RT较稳定.血样中敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑RT的绝对偏差≤0.03 min,相对偏差≤0.4％;RRT的绝对偏差≤0.003 min,相对偏差≤0.3％.结论推荐GC-MS检测血样中常见毒(药)物RT的最大允许偏差为±0.05 min,RRT的最大允许偏差为±0.5％.%Objective To investigate the maximum allowable deviation of retention time (RT) or relative retention time (RRT) between the common poisons (drugs) and standard solvent by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).Methods After pretreatment with liquid-liquid extraction, four common poisons (drugs) —dichlorvos, phorate, diazepam and estazolam—were detected by full scan mode GC-MS.RT and RRT were analyzed according to combined uncertainty and expanded uncertainty. Results The expanded uncertainty of RT and RRT were 6.0× lO-4-14.1×l0-3and 2.5 ×l0-6-5.9× lO-5 (k=3), respectively.The RT of poisons (drugs) was relatively stable in blood samples with different mass concentrations.Among dichlorvos, phorate, diazepam and estazolam, the absolute deviation and relative deviation of RT were≤0.03 min and≤0.4％, respectively, and those of RRT were≤0.003 min and≤0.3％, respectively.Conclusion The maximum allowable deviations of RT and RRT for common poisons (drugs) in blood samples are recommended tobe±0.05 min and±0.5％.【总页数】6页(P595-600)【作者】刘少丹;闵涛;王玫;张大明【作者单位】山西医科大学法医学院, 山西太原 030001;山西医科大学法医学院, 山西太原 030001;北京市公安司法鉴定中心, 北京 100192;北京市公安司法鉴定中心, 北京 100192【正文语种】中文【中图分类】DF795.1【相关文献】1.GC-MS法结合AMDIS及保留时间分析槐花提取物成分 [J], 金晶;赵新海2.GC双检测器技术筛选常见毒(药)物的可行性研究 [J], 孙亚娟;吴侔天;卓先义;沈保华;沈敏3.常见药(毒)物临床治疗血液浓度、中毒例血液浓度、中毒死亡例血液浓度以及人体内半衰期 [J], 吴侔天;卓先义4.4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比 [J], 刘少丹; 闵涛; 辛国斌; 张大明5.8种常见药(毒)物LC-MS/MS定性分析的保留时间和离子丰度比 [J], 闵涛; 刘少丹; 辛国斌; 张大明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高分辨质谱快速检测人体尿液中常见毒品

高分辨质谱快速检测人体尿液中常见毒品发布时间：2022-02-28T06:42:51.868Z 来源：《福光技术》2022年1期作者：闫晓艺加亚鑫刘永宏[导读] Q-Exactive四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(美国赛默飞世尔公司)，配置有H-ESIII源；UltiMate3000高压液相色谱带自动进样器(美国赛默飞世尔公司)；色谱柱为ThermoHypersilGoldC18柱(2.1mm×100mm，1.9μm)；Milli-Q高纯水发生器(美国Millipore公司)。

延安市公安局刑事侦查支队陕西延安 716000摘要：在我国社会技术水平不断提升的过程中，分析测试研究工作也不断发展，并逐渐发展到了环境样品、食品药品以及生物制品等领域，在样品检测中具有了更多的待测物质，对检测技术的发展起到了积极的推动作用。

其中，基于质谱技术的快速检测技术在应用中能够同时检测不同理化性质化合物，能够有效缩短样品检测周期。

在人体尿液中常见毒品检测中也具有较高的应用价值，需要做好该技术的检测应用研究。

关键词：高分辨质谱；人体尿液；常见毒品；检测一、实验部分1.1仪器与试剂Q-Exactive四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(美国赛默飞世尔公司)，配置有H-ESIII源；UltiMate3000高压液相色谱带自动进样器(美国赛默飞世尔公司)；色谱柱为ThermoHypersilGoldC18柱(2.1mm×100mm，1.9μm)；Milli-Q高纯水发生器(美国Millipore公司)。

毒品标准品吗啡、单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、氯胺酮来自于省级公安厅，纯度均大于98%；甲醇(色谱纯，德国Merck公司)。

1.2样品前处理取待测样品溶液1mL左右，滤膜过滤后，供液质检测。

1.3色谱条件色谱柱:HypersileGoldC18，柱温40℃。

流动相A为水，流动相B为甲醇，并加入0.05%的甲酸和5mmol/L甲酸铵作为助离子化试剂。

高效液相色谱法同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛的浓度

高效液相色谱法同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛的浓度刘丰;周辉;袁泰先【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)026【摘要】目的:建立同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的方法.方法:尿液样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定.色谱柱为Discovery C18,流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(85:15,V/V,用冰醋酸调节pH至3.5),紫外检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为80μL.结果:布洛芬和吲哚美辛的尿药浓度均在0.1～50.0μg/mL范围内线性关系良好(r分别为0.9996、0.9995,n=3),定量下限均为0.1μg/mL,最低检测限均为0.03μg/mL;日内、日间RSD均小于10％(n=5),准确度为94.7％～97.2％;布洛芬和吲哚美辛的提取回收率分别为89.5％～91.8％、90.2％～92.4％(RSD均小于10％,n=15).结论:该方法简便、快速,且选择性、精密度、准确度良好,适用于人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的同时测定.%OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of ibuprofen and indomethacin concentration in human urine. METHODS:The urine samples were precipitated by acetonitrile. HPLC method was adopted. The determination was performed on Discovery C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-20 mmol/L ammonium acetate solution(85:15,V/V, pH value adjusted to 3.5 with glacial acetic acid)at the flow rate of 1.0 mL/min. UV detection wavelength was set at 220 nm. The column temperature was room temperature,and sample size was 80 μL. RESULTS:The linear range of ibuprofen and indometha-cin wereboth 0.1-50.0μg/mL(r=0.9996,0.9995,n=3). The limits of quantitation were both 0.1μg/mL,and the limits of detec-tion were both 0.03 μg/mL. RSDs of inter-day and intra-day were all lower than 10％(n=5),and accuracy ranged 94.7％-97.2％. The extraction recoveries of ibuprofen and indomethacin were 89.5％-91.8％ and 90.2％-92.4％(all RSDs<10％,n=15),respec-tively. CONCLUSIONS:The method is simple and rapid with highselectivity,sensitivity and accuracy. It is suitable for simultane-ous determination of ibuprofen and indomethacin concentration in human urine.【总页数】4页(P3631-3634)【作者】刘丰;周辉;袁泰先【作者单位】咸宁市中医医院药房,湖北咸宁 437100;重庆医科大学药学院,重庆400016;重庆医科大学检验医学院/临床检验诊断学教育部重点实验室,重庆400016【正文语种】中文【中图分类】R969.3【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定人血浆中的吲哚美辛 [J], 金鸣;黄河;杨德隆;李玲2.高效液相色谱法测定人血清中阿西美辛和吲哚美辛 [J], 胡玉钦;刘会臣;马锐3.高效液相色谱法测定吲哚美辛控释胶囊的血药浓度和生物利用度 [J], 张丹;曾经泽;边巴仓决4.HPLC 法测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度 [J], 刘振华;金英;李忠思5.反相高效液相色谱法测定兔眼玻璃体内吲哚美辛浓度及药物动力学研究 [J], 田庆锷;吴翠芳;赵娟;肖碧群;田晓敏;田慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。