电热消解仪消解土壤样品
土壤样品消解步骤
1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中（一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行）
2、加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸（浓硝酸：高氯酸=1:1）后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温，轻轻晃动消解杯，等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝（防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上），等上升至最高温度（160℃）持续大约一个小时（或大概十一点左右）继续加酸（混酸8ml、氢氟酸8ml），盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸（盖子放在装了水的盆子里，防止因为酸的挥发呛人）
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml（不能蒸干）且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出（若
溶液的颜色还是很深继续加混酸，根据颜色的深浅加混酸，一般可以以2ml为间隔加入，若杯内还有溶质，则应酌量加入氢氟酸），取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液（定容至25ml加5ml，若定容至50ml时加10ml）摇匀、定容，再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中，加入10ml混酸（王水：超纯水=1:1）
2、放入水浴锅中（水浴温度事先上升至90℃左右便可放入，沸水浴）
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min，倒出上清液待测。
洗杯步骤：
1、直接加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸消煮一次。
土壤样品前处理——微波消解研究
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. /journal/aep https:///10.12677/aep.2017.72025文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179.Pretreatment of Soil Sample—Microwave DigestionTing Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2*1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing2Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, BeijingReceived: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th, 2017AbstractThe soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were thesame when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test.KeywordsMicrowave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument土壤样品前处理——微波消解研究高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2*1北京祥鹄科技发展有限公司，北京2北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日摘 要采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。
石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷
收稿日期:2020-04-24作者简介:杨娜(1986 )女,硕士,农艺师,研究方向为城市绿地土壤质量检测㊁评价和修复㊂E-mail:124786694@上海农业学报㊀2021,37(2):116-120http:∕∕Acta Agriculturae ShanghaiDOI:10.15955∕j.issn1000-3924.2021.02.21杨娜.石墨电热消解-ICP-OES 法测定土壤中全磷[J].上海农业学报,2021,37(2):116-120.石墨电热消解-ICP-OES 法测定土壤中全磷杨㊀娜(上海市园林科学规划研究院,上海200230)摘㊀要:建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与NaOH 熔融-钼锑抗比色法进行比较㊂结果表明:消解最优温度为135ħ,最优时间为100min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67mg∕kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914%,加标回收率为92.7% 99.6%,具有较高精密度;NaOH 熔融法与石墨电热消解法测定结果的相对偏差为0.868%,绝对差值ɤ0.012μg∕g,满足标准LY∕T 1232 2015中绝对偏差ɤ0.006g∕kg 的要求;采用标准物质GBW07404㊁GBW07408㊁GBW07447和GBW07452对方法的准确度进行评价,显示测定结果与标准值相符㊂综上,该方法可快速准确测定土壤中全磷含量,为土壤全磷的检测提供了快速稳定的方法㊂关键词:石墨电热消解;ICP-OES;土壤;全磷中图分类号:S153.6㊀㊀文献标志码:A㊀㊀文章编号:1000-3924(2021)02-116-05Determination of total phosphorus in soil by graphiteelectric heating digestion and ICP-OESYANG Na(Shanghai Academy of Landscape Architecture Science and Planning ,Shanghai 200230,China )Abstract :An analysis method using graphite electric heating digestion instrument and inductively coupled plasma optical emission spectrometry for the determination of phosphorus in soil was established in this study,and two methods,including graphite electric heating digestion-ICP-OES and melted by NaOH-Mo-Sb anti-spectrophotometry were compared.The results showed the optimum digestion temperature was 135ħand the optimum digestion time was 100min.The detection limit of of phosphorus in soil by graphite electric heating digestion was 3.67mg∕kg,and the relative standard deviation (RSD)of the measurement was 0.914%,the recovery of standard addition was 92.7% 99.6%.The relative deviation of values measured by the two determination methods was 0.868%,absolute deviationɤ0.012μg∕g.It improved this new method could meet the standard requirement mentioned in LY∕T 1232 2015,which required absolute deviation ɤ0.006g∕kg.The accuracy and reliability of the established method was further ascertained using four standard reference materials (GBW07404,GBW07408,GBW07447and GBW07452),and the measured values were compliant with the certified values.It improved the method had better accuracy and precision,and very suitable for the determination of phosphorus in soil.Key words :Graphite electric heating digestion;ICP-OES;Total phosphorus;Soil磷是植物生长发育所必需的大量元素之一,具有提高作物产量和降低病虫害发生的重要作用㊂磷元素缺乏将导致植物发生形态和生理上的变化㊂磷肥是土壤磷的主要来源,但土壤矿物质对磷素具有强烈的固定和吸附作用,使土壤中95%以上的磷成为无效态[1],导致磷肥的当季利用率仅为5% 25%[2]㊂土壤全磷是指土壤中含磷矿物及有机磷化合物中磷的总量,检测磷在土壤中的全量,可以了解土壤的供磷容量,对合理施用磷肥具有重要的指导意义[3]㊂目前土壤中的全磷一般参照国家林业标准采用碱711上㊀海㊀农㊀业㊀学㊀报熔或者电热板酸溶-钼锑抗分光光度法进行测定[4],但标准方法中样品的碱熔或酸溶过程较为繁杂,且化学试剂用量大,对操作人员要求相对较高,且调色使用的二硝基酚为剧毒物质,危害性大且采购困难㊂此外,磷元素的显色又受酸度㊁时间㊁温度等诸多因素的制约,影响检测结果的准确性㊂目前,土壤全磷元素测定的前处理方式较为先进的是微波消解技术,其具有试剂用量小,消解效率高且不污染环境的优点[5],但所需仪器较为昂贵,不便于广泛推广,而电热石墨消解因其良好的控温功能及较高的准确度和精密度,逐渐用于土壤㊁肥料等样品的快速消解[6]㊂本研究采用石墨电热消解的方法处理样品,通过优化试验条件,以期建立一种快速㊁准确测定土壤全磷的方法㊂1㊀材料与方法1.1㊀主要试剂硫酸(优级纯);硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);氢氟酸(优级纯);氢氧化钠(分析纯);磷标准溶液(中国计量院1000mg∕L);实验室一级水㊂1.2㊀土壤质控样品土壤成分分析标准物质(GBW07404㊁GBW07408㊁GBW07447和GBW07452),购自中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所㊂1.3㊀主要仪器程控马弗炉:上海贝科生物技术有限公司,KL09∕11型;紫外∕可见光分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司,T9CS型;石墨高温电热消解仪:莱伯泰科有限公司,EHD36型;ICP-OES:珀金埃尔默企业(上海)有限公司,Optima8000型㊂1.4㊀试验材料3份土壤样品均为上海聚隆绿化发展有限公司绿化土壤,样品编号为1㊁2㊁3;pH分别为8.28㊁8.29㊁8.30;Ec值分别为0.440mS∕cm㊁0.672mS∕cm㊁0.795mS∕cm;有机质含量分别为20.9g∕kg㊁27.9g∕kg㊁37.0g∕kg,均为壤土,土样经风干㊁粉碎后过100目筛(0.149mm孔径)备用㊂1.5㊀分析方法1.5.1㊀常规消解(碱熔融法)按照LY∕T1232 2015‘土壤磷的测定“[4]中的碱熔法进行㊂称取过0.149mm孔径的风干土样0.2g (精确至0.0001)于坩埚底部,用马弗炉进行消解,取出冷却后,熔块加入10.0mL水,放置于电炉上溶解后转入50mL容量瓶中,用热水及2.0mL4.5mol∕L硫酸多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内,使总体积至约40mL,最后往容量瓶中加5滴1ʒ1盐酸溶液及5.0mL4.5mol∕L硫酸溶液,摇动后冷却至室温,用水定容至50mL,无磷滤纸过滤或离心澄清后备用㊂配置浓度为0.0mg∕L㊁0.1mg∕L㊁0.2mg∕L㊁0.3mg∕L㊁0.4mg∕L㊁0.5mg∕L㊁0.6mg∕L标准曲线系列,使用紫外∕可见光分光光度计在波长为700nm的条件下进行测试㊂每个试样测定6个平行样品,计算该方法测定土壤样品全磷含量的相对标准偏差(RSD),以评价方法的精密度㊂测定20次空白样品,按D.L=K Sb∕S(D.L:检出限;Sb:空白多次测定的标准偏差;S:校准曲线的斜率;取K=3时对应的置信水平,约90%)计算方法的检出限,并折算成50mL㊁0.2g样品中全磷的含量㊂1.5.2㊀石墨电热消解称取过0.149mm孔径的风干样品0.2g(精确至0.0001g),放入50mL塑料离心管中,用少量去离子水湿润,加入1mL浓HNO3㊁1mL浓HCl和2mL HF[珀金埃尔默企业(上海)有限公司]),摇匀后放入石墨高温电热消解仪进行消解㊂消解结束冷却至室温,用去离子水定容至40mL,摇匀后离心备用㊂以不加土壤样品消解的处理为空白对照,配制浓度为0.0mg∕L㊁0.1mg∕L㊁0.5mg∕L㊁1.0mg∕L㊁5.0mg∕L㊁10.0mg∕L㊁20.0mg∕L标准曲线系列(1%硝酸定容),用ICP-OES仪进行测定㊂高频发生器功率:1350W,等离子体气体流量:12L∕min,辅助气体流量:0.3L∕min,雾化器流量:0.6L∕min,蠕动泵流量:0.6L∕min,积分时间:4s,测量次数:3次,磷的测定波长为213.617nm㊂与1.5.1相似,以相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度,同时计算方法检出限,并折算成40mL㊁0.2g样品中全磷的含量㊂杨娜:石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷2㊀结果与分析2.1㊀前处理条件优化在消解时间(不包括升温时间)保持在120min的情况下,设置消解温度分别为115ħ㊁125ħ㊁135ħ㊁145ħ㊂由表1可知,115ħ和145ħ下土壤样品全磷的测定值偏低,只有3次测定结果在参考值的允差范围内,其余均低于参考值;125ħ和135ħ下测定的结果均在参考值的允差范围内,但135ħ的测定值更加接近参考值的中位值,表明该温度下消解较为完全,且精密度符合检测标准相关要求,因此,选择135ħ作为最优消解温度㊂在消解温度保持在135ħ的情况下,将消解时间(不包括升温时间)分别设定为60min㊁80min㊁100min 和120min,进行土壤样品消解㊂由表2可知,消解时间为60min和80min的测定结果偏低,原因可能是消解时间不足导致样品消解不完全;120min消解时间下测定值都在参考值范围内,但精密度较差,且离心过程中出现样品管损坏的情况㊂因此,在消解温度为135ħ的前提下,确定100min为消解最优时间㊂表1㊀不同消解温度下土壤全磷的测定值与精密度Table1㊀The results and relative standard deviation(RSD)of total phosphorus in soil of different temperature by digestion时间∕min温度∕ħ土壤样品全磷测定值∕(mg㊃kg -1)123456平均值RSD∕%1201157457427437437507497450.454 1201257627607657617637567610.402 1201357707727787757807797760.520 1201457467497517507487457480.310㊀㊀注:土壤样品全磷参考值为(775ʃ25)mg∕kg㊂下表同㊂表2㊀不同消解时间下土壤全磷的的测定值与精密度Table2㊀The results and relative standard deviation(RSD)of total phosphorus in soil of different time by digestion时间∕min温度∕ħ土壤样品全磷测定值∕(mg㊃kg -1)123456平均值RSD∕%601357057027137107087097080.547 801357427507487517537567500.637 1001357697707757757807767740.526 120135778752761760780759765 1.479 2.2㊀方法评价2.2.1㊀方法的线性与检出限由表3可知,石墨电热消解-ICP-OES法测定全磷的线性范围为0 20mg∕L,而NaOH熔融-钼锑抗分光光度法的线性范围仅为0 0.6mg∕L;且NaOH熔融-钼锑抗比色法测定高浓度样品时需要重新稀释,操作过程必须严格控制酸度㊁显色时间及温度;而石墨电热消解-ICP-OES法则不受上述条件限制㊂同时,石墨电热消解-ICP-OES法的检出限为3.67mg∕kg,优于NaOH熔融-钼锑抗分光光度法的7.87mg∕kg㊂因此,石墨电热消解-ICP-OES法灵敏度可满足土壤全磷的检测要求㊂表3㊀两种消解方法测定全磷的线性方程㊁相关系数㊁定量下限Table3㊀Linear ranges,Linear equations,correlation coefficents(R2),limits of quantitation(LOQ)消解方法线性方程相关系数(R2)定量下限∕(mg㊃kg-1) NaOH熔融-钼锑抗分光光度法y=0.5129x-0.00240.99967.87石墨电热消解-ICP-OES法y=492.4000x+9.30000.9999 3.67 2.2.2㊀精密度由表4可知,NaOH熔融-钼锑抗分光光度法的全磷测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.761%㊁0.641%和1.866%;石墨电热消解-ICP-OES法为0.978%㊁0.928%和0.835%,平均值为0.914%,较NaOH熔融-钼锑抗分光光度法低,表明石墨电热消解-ICP-OES法具有较高的精密度,能够满足实验室检测的相关要求㊂NaOH熔融-钼锑抗分光光度法和石墨电热消解-ICP-OES法全磷测定值相对相差为1.22%㊁1.19%和0.193%,平均值为0.868%,绝对相差为0.012g∕kg㊁0.009g∕kg和0.002g∕kg,满足LY∕T1232 2015中NaOH熔融法全磷测定中绝对偏差ɤ0.006g∕kg的要求㊂811上㊀海㊀农㊀业㊀学㊀报表4㊀两种方法对3个土壤样品全磷测定结果和相对标准偏差(n =6)Table 4㊀The results of 3samples and relative standard deviation (RSD )by the two methods 方法1测定值∕(mg ㊃kg -1)相对标准偏差∕%2测定值∕(mg ㊃kg -1)相对标准偏差∕%3测定值∕(mg ㊃kg -1)相对标准偏差∕%NaOH 熔融-钼锑抗分光光度法9800.7617580.6411032 1.886石墨电热消解-ICP-OES 法9920.9787490.92810340.8352.2.3㊀准确度由表5可知,石墨电热消解-ICP-OES 法测定的各标准物质磷元素的测定值都在其证书值允许的误差范围内,且与NaOH 熔融-钼锑抗分光光度法测定值绝对差值在0 0.02g∕kg,符合LY∕T 1232 2015中当全磷含量<1g∕kg 时,绝对偏差<0.03g∕kg 的要求,因此,石墨电热消解-ICP-OES 法准确度符合LY∕T1232 2015的相关要求㊂表5㊀土壤中全磷不同检测方法的结果比较(n =6)Table 5㊀Comparison of results of differernt detection methods of total phosphorus in soil (n =6)样品G B W07404G B W07408G B W07447G B W07452参考值/（m g ?k g -1）695?28775?25587?9675?21N a O H 熔融-钼锑抗比色法测定值/（m g ?k g -1）681，679，689，691，678，670792，783.779，787，776，800593，578.586，588，593，596674，668，669，656，661，667平均值/（m g ?k g -1）681786589666R S D /%1.1401.1101.1100.951石墨电热消解-I C P -O E S 法测定值/（m g ?k g -1）669，668，692，675，671，691796，792，782，780，779，791588，603，598，581，598，601677，688，694，680，680，691平均值/（m g ?k g -1）681787595685R S D /%1.4990.8771.4530.9882.2.4㊀土壤样品加标回收分析采用3个浓度对样品进行加标,加标回收率分别为99.6%㊁97.7%㊁92.7%(表6),符合‘土壤环境监测技术规范“(HJ∕T 166 2004)[7]中总磷回收率80% 120%的要求㊂表6㊀加标回收率Table 6㊀Test for adding standard solutions to samples加标土壤样品加标量∕μg 回收量∕μg 回收率∕%1100218.499.62200316.397.73400510.392.7㊀㊀注:加标回收量以0.2g 计算,样品本底值为119.0μg㊂3㊀讨论与结论磷是自然界中植物生长不可或缺的化学元素,直接影响作物产量和品质[8],土壤中全磷的含量直接关系着土壤的营养特性㊂杨丽华[9]用微波消解处理样品,采用ICP-MS 碰撞池(CCT ked )技术快速检测土壤全磷㊂曹凯红等[10]发现ICP-AES 法可推广运用到全磷的测试中㊂张丽萍等[11]发现ICP-OES 分析仪在样品熔融后,可以10倍稀释后直接上机检测,减去了显色反应这一步骤,且自动进样器减少了工作量,并可以同时检测其他元素㊂本研究采用石墨高温电热消解仪进行土壤样品的消解,相对于微波消解更便于广泛推广,同时,该方法使用了ICP-OES 分析仪,避免了碱熔土壤样品对钼锑抗磷显色的各种干扰导致的测定结果偏大[12],也避免了用肉眼判断溶液颜色[3]而造成的误差㊂通过本研究建立了一种石墨电热消解-ICP-OES 法快速测定土壤中全磷的方法,其线性范围为0 20.0mg∕L,相关系数R 2=0.99992,固体样品的检出限为3.76mg∕kg,加标回收率为92.7% 99.6%㊂该方法前处理快速简便,线性范围较传统方法宽,同时具有较好的精密度和准确度,可以满足快速测定土壤全磷的需要㊂此外,石墨电热消解处理后的消解液还可以继续用于该样品中其他非金属及金属元素的检测㊂911021杨娜:石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷参㊀考㊀文㊀献[1]金欣,姚珊,BATBAYAR J,等.冬小麦-夏休闲体系作物产量和土壤磷形态对长期施肥的响应[J].植物营养与肥料学报,2018,24(6):1660-1671.[2]刘晶晶.苹果主产区土壤磷素状况㊁淋失阈值及阻遏技术研究[D].泰安:山东农业大学,2018.[3]向晓黎,马小宁,魏向利,等.土壤全磷测定方法要点分析[J].农业灾害研究,2015,5(5):30-31.[4]焦如珍,董玉红,孙启武.土壤磷的测定:LY∕T1232 2015[S].北京:中国标准出版社,2016.[5]涂振权,汪玉洁,欧阳清华,等.微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定[J].石油与天然气化工,2020,49(1):98-103.[6]杨敬坡,罗建美,逯飞,等.石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属[J].河北科学大学学报,2014,35(4):392-396.[7]国家环境监测总站,南京市环境监测中心.土壤环境技术监测规范:HJ∕T166 2004[S].北京:中国标准出版社,2004.[8]景陵.植物营养学[M].北京:中国农业大学出版社,2003:35-47.[9]杨丽华.基于微波消解∕电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷[J].分析测试学报,2019,9(38):1136-1139.[10]曹凯红,章金龙,李树德.两种测定土壤全磷含量方法对比[J].保山学院学报,2018,37(5):27-29.[11]张丽萍,许丽卫,王久荣,等.ICP-OES酶标仪法与国标法测定土壤全磷的比较[J].农业与技术,2018,38(19):15-19.[12]韩海林,蔡玮.土壤全磷测试方法存在的问题及改进[J].浙江农业科学,2017,58(5):877-878.(责任编辑:郭娇)。
常见物质的消解办法
3.设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。
4.升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。
6.冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解
化妆品的消解
仪器：ED36玻璃消解管
试剂：
1.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯
2.高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯
步骤：
1.取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。
步骤：
1.称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为140℃，时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4，摇匀。
4.设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5.继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。
污水的消解
仪器：ED36聚丙烯消解管或玻璃消解管
试剂：
1.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯
2.硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯
3.高锰酸钾(KMnO4)：5%
步骤：
微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
用 移 液 枪 分 别 取 移 取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配 制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好 处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和 氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产 生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好 因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后 的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次 加 入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓 慢 摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧 封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线 ： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升 温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，
土壤样品中重金属消解方法的探讨
总之 , 采用硝酸2盐酸2氢氟酸三酸体系消解土 壤样品 , 测定土壤中的 Cu 、Zn 、Cr 、Pb 、Cd 含量 , 具有很好的灵敏度 , 能满足环境监测分析的要求 , 且操作简单 , 克服了以前前处理烦琐 、易污染的弊 端 , 且大大缩短消解时间 。值得一提的是 , 本研究 只对样品的消解方法做了较为详细的探讨 , 微波消 解样品取样量的多少对测定结果的影响还有待进一 步的探讨 。
2 24
消解方法 1 2 3 4 5 6 7
2007 年第 2 期
表 1 消解方法及消解结果评价
酸体系 (ml)
质控样
消解液颜色
HNO3 (4) H2O2 (1) HClO4 (015)
GBW07429 GBW07405
浅黄 浅黄
HNO3 (4) HF (2) HCl (1)
GBW07429 GBW07405
3 小结与讨论
实验结果表明 , 7 种消解方法中方法 3 、5 、7 消解土壤效果较为理想 , 但同时测定 5 种元素含量 时 , 方法 7 硝酸2盐酸2氢氟酸消解法是最为理想的
土样消解方法 , 所检测的 5 种元素均在标示值范围 以内 。消解方法 1 、2 只对质控样 GBW07405 消解 效 果 比 较 理 想 。这 可 能 与 质 控 样 GBW07429 、 GBW07405 分别属于长江平原区土壤和黄红壤土质 有关 , 其母岩性质差异较大 。在消解过程中 , 虽然 加入同样的酸消解体系 , 但因土壤性质不同 , 消解 效果会差异很大 。我国土壤类型繁多 , 成土母质及 成土过程差异很大 , 土壤样品的基质可能存在较大 差异 。因此 , 微波消解土壤样品 , 这 2 种方法是不 完全适合的 。方法 5 硝酸2氢氟酸2过氧化氢消解法 中 Pb 的测定结果偏低 , 其原因有待进一步的实验 研究 。
土壤植物样品消解步骤(ICP-OES)
植物/土壤消解步骤(供ICP-OES、AAS等测试用)1. 用自来水洗净坩埚，用蒸馏水(或氧水)清洗，加入20％的HNO3溶液在微沸状态下泡煮5小时，备用。
2. 称样，精确到0.0001克(称量重量视样品情况而定，植物样品若用50ml容量瓶，一般称取1.2500克，若用10ml容量瓶，则称取0.2500克即可)，将样品完全加入到坩埚中。
3. 在坩埚中加入1.5ml HF和1.5ml超纯HNO3(注意：加入溶液体积不要超过坩埚容积的1/2)，沿坩埚内壁滴下，以便冲净坩埚内壁上沾有的样品。
4. 轻轻晃动坩埚，使坩埚内样品混合均匀。
盖上坩埚盖子，放入不锈钢套中，拧紧盖子。
5. 将坩埚放入烘箱，将烘箱温度调至190℃，持续加热48小时。
6. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干(注意控制温度，以免烧坏坩埚,注意：若用307实验室电热板，温度调到画线处即可)。
加入2ml超纯HNO3以赶走多余HF，把坩埚放到电热板上，蒸干。
再次加入2ml超纯HNO3，把坩埚放到电热板上，再次蒸干，以确保多余HF全部被赶尽(注意：此过程应注意坩埚和盖子始终一一对应)。
7. 赶尽HF之后，再加入2ml超纯HNO3，盖上盖子，放入密封罐中，拧紧，在烘箱中150℃下消解10小时。
8. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干。
加入蒸馏水(或氧水)，蒸干,再次加入蒸馏水(或氧水)，再蒸干。
再加入蒸馏水(或氧水)，稍冷后转移至50ml容量瓶中，反复冲洗几次，以确保坩埚中物质完全转入容量瓶中。
此时，再加入1.5ml HNO3以控制容量瓶中HNO3浓度在3％左右。
用超纯水(或氧水)定容至50ml，备用。
9. 做样品的同时，用上述步骤消解质量相同的国标样品4-5个并制备空白样2－3 个(空白样指不加样品，只加HNO3和蒸馏水(或氧水)，但要保证容量瓶中HNO3浓度在3％左右)，所有样品和空白定容至50ml备用。
10. 消解后的样品应无色透明，若有沉淀，则需要过滤，以免堵塞仪器。
海能仪器：微波消解土壤前处理总结(微波消解法)
样品量
酸用量
分段
8mL 硝酸
1
0.25g
1mL 双氧水
2ml 氢氟酸
2
设定温度 （℃）
120
210
设定压力 （psi）
400
升温时间 （min）
5
400
9
保温时间 （min）
5
10
-2-
4、土壤测铬、镉
样品量
酸用量
分段
6mL 硝酸
1
0.2g
2mL 双氧水
2ml 盐酸
2
设定温度 （℃）
120
设定压力 （psi）
1、金属矿物质含量高（※样品近似矿石类样品）
样品量
酸用量
分段
2mL 硝酸
0.2g
1
6mL 盐酸
样品量
酸用量
分段
2mL 硝酸
0.2g
6mL 盐酸
1
2ml 氢氟酸
设定温度 （℃）
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
保温时间 （min）
200
400
13
15
设定温度 （℃）
设定压力 （psi）
升温时间 （min）
-1-
工业上真正划入重金属的，只有 10 种金属元素：铜、铅、锌、锡、镍、钴、 锑、汞、镉和铋。而从土壤—植物系统的角度来说，国际学界认为，只有镉、 钴、硒等元素对动物和人类健康造成危害的风险最大。
我们建议的土壤消解方法
一、按所测元素不同可选消解方法如下：
1、土壤测铬
样品量
酸用量
分段
1 6mL 硝酸 0.2g 2mL 氢氟酸
污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷 (As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。 主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污 染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠 剂和除草剂。过量重金属可引起植物生理功能紊乱、营养失调，镉、汞等元素 在作物籽实中富集系数较高，即使超过食品卫生标准，也不影响作物生长、发 育和产量，此外汞、砷能减弱和抑制土壤中硝化、氨化细菌活动，影响氮素供 应。重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，通 过食物链进入人体后，潜在危害极大，应特别注意防止重金属对土壤污染。一 些矿山在开采中尚未建立石排场和尾矿库，废石和尾矿随意堆放，致使尾矿中 富含难解的重金属进入土壤，加之矿石加工后余下的金属废渣随雨水进入地下 水系统，造成严重的土壤重金属污染。
常见物质的消解方法
常见物质的消解方法 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-电热消解仪常见样品消解方法发布时间：11-05-26 来源：点击量：10030 字段选择：大中小土壤的消解仪器：ED36聚四氟乙烯消解管试剂：1.盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯2.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯3.氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL4.高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1.称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为140℃，时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4，摇匀。
4.设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5.继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。
污水的消解仪器：ED36聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂：1.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2.硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯3.高锰酸钾(KMnO4)：5%步骤：1.取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。
3.加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4.把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。
5.95℃加热回流2小时，保持不沸腾。
6.冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器：ED36玻璃消解管试剂：1.硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2.高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1.取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素
微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素摘要本实验以盐酸和硝酸（3：1）的混合液为消解液，用微波消解0.2000g土壤样品，制得样品溶液，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，采用原子发射光谱法(AES)，用标准曲线法定量分析土壤样品中的Cr、Mn、Cu、Zn的含量。
实验结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为94.81μg·g-1、663.56μg·g-1、106.71μg·g-1、154.04μg·g-1，土壤样品中Cr，Cu和Zn含量符合国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的二级标准，Mn含量在国标中未提及。
本实验制定的标准曲线相关系数较大，说明浓度和发射强度的相关性较好，实验结果准确可信。
ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，分析速度快，良好的精密度，重复性和可多元素测定等优点。
关键词微波消解ICP–AES法标准曲线法土壤重金属1 引言土壤是生态系统中的重要组成部分，能提供植物生长发育所必需的水分、养分等生存条件，也是人类生存发展必不可少的自然资源。
由于工业污染物随意排放和农药化肥过度的使用，造成了土壤重金属超标等污染。
重金属不能被微生物降解，是环境长期、潜在的污染物；而且会污染附近的水源；植物根系会吸收重金属离子富集在体内再经食物链进一步富集，最后进入人体，对人体造成不利影响。
因此，土壤污染的防治十分重要，土壤重金属含量的检测同样值得我们重视。
土壤中重金属含量的检测方法有X射线荧光光谱法[1],电感耦合等离子体质谱[2],固体进样-石墨炉原子吸收光谱法[3],原子荧光光谱[4],原子吸收分光光度法[5]等。
X射线荧光光谱法分析速度高，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素，但容易受相互元素干扰和叠加峰影响；原子吸收分光光度法灵敏度高，仪器设备简单,操作简便、快速，但准确度相对不高。
两种消解法对土壤中铜测定的分析
Ｉ
加标前值 （ ｕ ｇ ） 加标量 （ ｕ ｇ ） 加标后值 （ ｕ ｇ ） 回收率 （ ％ ） 测定次数 （ ｎ ） 标准偏差 （ ％ ）
５ ． １ ０ ２ ５ ２ ７ ． １ ５ ８ ５ ～８ ９
５ ． １ ５ ２ ５ ２ ７ ． ７ ５ ８ ３ ～９ １
（ １ ． 吉林省 敦化 市 农业 技 术推 广 中心 ，吉林 敦化 １ ３ ３ ７ ０ ０ ；２ ． 吉林 省 敦化 市 疾病 预 防控 制 中心 ， 吉林 敦 化 １ ３ ３ ７ ０ ０ ）
摘 要 ： 为 了解微 波 消解 和 电热 板消 解 （ 硝 酸 一 氢氟 酸一 高氯 酸 消解／ 硝 酸 一 氢氟 酸一过 氧化 氢 消解 ） 两种方 法对 土壤 中铜 测 定 的影 响 。通过 原 子吸 收分光 光度 计对 土壤 样品 实验 室检 测结 果进行 判 断 分析 。 电热 板 消解 法采 用采 用硝 酸一 氩氟 酸一 高氯 酸体 系消解 ，测 定 土壤 中铜 结 果很好 。不 同消解 方法 中，各 种 条件影 响非 常 大。 关键词 ： 两种 ；消解 法 ；土壤 ；铜 ：影 响 ：分析 中图分 类号 ：Ｘ ８ ３ ３ 文献标 识 码 ：Ａ 文章编 号 ： １ ６ ７ ４ — ０ ４ ３ ２（ ２ ０ １ ３ ）一 Ｏ １ — ０ ０ ４ ６ — １
１实 验 过 程
（ １ ）主 要仪器 设备 ：Ｔ Ａ Ｓ － ９ ８ ６ 型 原子吸 收 分光 光度计 （ 北 京普 析 通用 ） ；Ｅ Ｔ Ｈ Ｏ Ｓ ９ ０ ０ 型 微波 消解 炉 ；Ｋ Ｇ Ｂ ２ ２ 型可 调式 恒温 电热 板 ； ３ ０ ｍ Ｌ 分装 式消 化罐 Ｑ ４ ５ 微波 消解 仪 ； 白色 聚 四氟 乙烯 烧杯 ， 塑料量 杯（ 由于氢 氟酸 会严 重 腐蚀 玻璃 仪器 ，可使 空 白值 过 大 ，故不 能使 用 玻 璃 制 品 ，如移 液 管 、烧 杯 、表 面 皿等 ，否 则将 严 重影 响 测 定 结 果） 。 （ ２ ）主 要 试剂 ：试 验用 酸 均 为优 级 纯 酸 ；硝 酸 （ Ｈ Ｎ Ｏ ） Ｐ＝ １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ Ｌ ；氢氟酸 （ Ｈ Ｆ ） Ｐ＝ １ ． ４ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ ；高氯酸 （ ｉ ｆ ｇ １ ０ ） Ｐ＝ １ ． ６ ８ ｇ ／ ｍ Ｌ ；过 氧化 氢 （ ３ ０ ％ ，优级 纯 ） Ｐ ＝ １ ． １ ｌ ｇ ／ ｍ Ｌ ；铜标 准使 用 液 ：浓 度为 ５ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ ，２ ０ ｍ Ｌ ／ 支 ，编号 Ｂ Ｗ ０ ７ ９ ８ ０ １ ，国家 标准 物 质 中 心 ，倍 比稀 释 而成 。标准 曲线 由仪 器系 统 自动稀 释 生成 。 分 析过程 中全部用 水均使 用去 离子水 ，所使 用的化 学试剂 均为 分析纯或优级纯 。试 验中所用容器及器 皿均需在每次使用前 用盐酸溶 液 （ 浓盐酸 ：水／ １ ： １ ）浸泡 １ ｈ ，再用硝 酸溶液 （ 浓硝酸 ：水／ ｉ ： １ ）浸 泡１ ｈ ，再用纯化 水冲洗干 净后使用 。 （ ３ ）仪器工作 条件 ：原子吸收 分光光度计 工作条件见表 １ ，微波最佳 消解工作条件 见表 ２ 。 表 １直接 火焰 法 的仪器 工作 条件
(完整word版)常见物质的消解方法
电热消解仪常见样品消解方法发布时间：11-05-26 来源：点击量：10030 字段选择：大中小土壤的消解仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管试剂：1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL4. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，摇匀。
4. 设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5. 继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。
污水的消解仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂：1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2. 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5%步骤：1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器：ED36 玻璃消解管试剂：1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨摘要电热板消解土壤具有温度控制难，消解时间长，加酸量大，待测组分易损失或沾污的特点。
笔者根据多年经验，对国标方法中的全消解法进行了探讨：细化了消解温度（低温消解阶段设定温度为150℃以下，中温消解阶段设定温度为220℃~260℃），改变了加酸顺序，拉开了加酸时间，提出了一些注意点。
关键词电热板；土壤；消解；温度0 引言铜锌铅镉镍镉等土壤元素，在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法，其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2]，铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3]，镍则不需要加[4]。
一般情况下，土壤中的重金属元素含量较高，除镉需用石墨炉测定，其余均可用火焰法测定，不需要加基体改进剂。
且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。
故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定以上六种重金属元素。
电热板消解作为一种传统消解方法，因其设备简单、成本低廉，仍占有广大市场。
但由于是敞开式消解，温度难以控制，消解时间长，加酸量太大，待测组分易损失或沾污，以上几点都需要操作人员长期摸索才能有较好的控制。
在此浅谈一下笔者多年消解的一点经验，以供广大同业参考。
1 国标中全消解法描述准确称取0.2g~0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒白浓厚烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。
常见物质的消解方法
电热消解仪常见样品消解方法发布时间：11-05-26 来源：点击量：10030 字段选择：大中小土壤的消解仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管试剂：1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL4. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，摇匀。
4. 设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。
5. 继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。
污水的消解仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂：1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2. 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5%步骤：1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器：ED36 玻璃消解管试剂：1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯步骤：1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。
电热消解仪检测标准-概述说明以及解释
电热消解仪检测标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：电热消解仪是一种用于溶解固体样品中微量元素的专业仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
通过电热消解的过程，样品中的有机物和无机物被氧化分解为离子形式，便于后续的分析和检测。
本文将介绍电热消解仪的原理、应用领域、优势和局限性，以及探讨其在科研和工业领域的重要性和发展前景。
通过深入了解电热消解仪的检测标准，可以更好地应用该设备进行精确、高效的分析和检测工作。
1.2 文章结构本文将分为三个部分进行讨论，分别是引言、正文和结论。
在引言部分，将对电热消解仪的概述进行介绍，包括其定义、作用和重要性。
同时也会简要说明本文的结构和目的。
正文部分将详细讨论电热消解仪的原理、应用领域以及其优势和局限性。
通过对这些方面的深入探讨，读者可以更全面地了解电热消解仪的相关知识和特点。
在结论部分，将对电热消解仪的重要性进行总结，并展望其在未来的发展前景。
最后，对整篇文章进行简要的总结和结论，为读者提供一个完整的思路框架。
1.3 目的本文旨在探讨电热消解仪在化学分析领域中的重要性和应用价值。
通过对电热消解仪的原理、应用领域、优势和局限性进行分析和讨论，旨在帮助读者更好地了解和认识电热消解仪的检测标准，提高其在实验室中的应用效率和准确性。
同时，通过对电热消解仪的发展前景进行展望，为相关研究人员提供参考和启发，促进电热消解仪技术的不断创新和发展。
希望本文能够为化学分析领域的研究工作提供一定的借鉴和帮助。
2.正文2.1 电热消解仪的原理电热消解仪是一种常用于环境监测、食品安全和药品分析等领域的仪器。
其工作原理主要是通过电加热来将样品中的有机物、无机物分解为气体形式，然后进行收集和分析。
电热消解仪一般由加热模块、消解管、温控系统和气体收集系统等部分组成。
在使用电热消解仪时，首先将待检测的样品放入消解管中，然后通过加热模块对样品进行加热。
加热过程中，样品中的有机物和无机物会分解为气态物质，如氨气、氧气、二氧化碳等。
土壤电热板消解标准
土壤电热板消解标准土壤电热板消解是一种常用的土壤样品前处理方法，通过加热土壤样品以溶解有机物和无机物，以便后续分析。
土壤电热板消解标准是对土壤电热板消解方法进行规范和标准化，以保证分析结果的准确性和可比性。
本文将介绍土壤电热板消解标准的相关内容，包括样品准备、操作流程、安全注意事项等。
首先，进行土壤电热板消解前，需要对土壤样品进行准备。
样品应当经过干燥、研磨和筛分等处理，以保证样品的均匀性和代表性。
此外，还需要根据分析要求，确定消解试剂的种类和用量，以及消解温度和时间等参数。
在进行样品准备时，应当严格按照相关标准和方法进行操作，避免引入外部污染物或误差。
接下来是土壤电热板消解的操作流程。
首先，将经过准备的土壤样品放置在电热板上，加入适量的消解试剂，然后进行加热消解。
在整个消解过程中，需要注意控制消解温度和时间，避免样品烧焦或产生异物。
消解结束后，需要对溶液进行冷却处理，并进行适当稀释，以便后续分析。
在进行土壤电热板消解时，需要注意一些安全事项。
首先，消解试剂可能对人体造成伤害，因此在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等个人防护装备。
其次，消解过程中产生的气体可能具有毒性或腐蚀性，需要在通风橱或通风良好的环境下进行操作。
此外，消解试剂和溶液的处理也需要符合相关的废物处理标准，避免对环境造成污染。
总之，土壤电热板消解标准是保证土壤样品前处理质量和分析结果准确性的重要环节。
通过严格按照标准和方法进行操作，可以有效避免外部干扰和误差，保证分析结果的可比性和准确性。
因此，在进行土壤电热板消解时，需要严格遵守相关标准和方法，确保操作的规范性和可靠性。
电热板消解法测定土壤中铜实验报告
电热板消解法测定土壤中铜实验报告检测项目：土壤中铜的测定
检测方法：电热板消解法
检测结果：
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量，结果显示，土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验原理：
电热板消解法是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，它是利用电热板将土壤中的重金属溶解出来，然后用原子吸收光谱法测定溶解出来的重金属含量。
实验步骤：
1.将土壤样品称取0.5g，放入电热板消解瓶中，加入2ml的硝酸，放入电热板中加热消解，消解时间为30min。
2.将消解液过滤，用硝酸补足至10ml，放入原子吸收光谱仪中测定。
3.根据测定结果计算土壤中铜的含量。
实验结论：
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量，结果显示，土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验中应注意的事项：
1.在消解过程中，应注意控制温度，以免温度过高而影响消解效果。
2.在消解过程中，应注意控制消解时间，以免消解时间过长而影响消解效果。
3.在消解过程中，应注意控制消解液的浓度，以免浓度过高而影响消解效果。
4.在测定过程中，应注意控制测定仪器的稳定性，以免测定结果不准确。
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究摘要：在土壤重金属检测过程中，消解是影响准确性的关键环节。
另一个重要因素是样品的前处理手段，处理方式的不同会产生不同的操作难易程度，也会产生差异性的消解效果。
本研究选择微波消解、电热板消解、石墨消解三种前处理方式，检测土壤中重金属的含量，进而分析三种消解方式的操作流程、准确度、精密度，样品的测定及加标回收率，最后进行三种方式的对比，为土壤重金属科学检测提供参考依据。
关键词：不同消解法；检测；土壤重金属；实践研究引言土壤是农业生产、生态环境的核心要素，是人类可持续发展的基本保障，也关联到人们的身体健康。
随着工业化的进程加快，土壤的重金属污染状况越来越严重，成为生态环境的重要污染特征。
只有对土壤中重金属含量进行快速、精准地检测，才能更科学有效地治理土壤中的重金属。
本研究采用微波炉、电热板、全自动石墨三种消解法，对两种标准土壤样品和六种实际土壤样品实施前处理消解，通过相关的仪器检测土壤样品中的重金属含量。
通过对三种消解法对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni六种元素重金属检测结果的对比，分析三种方式的准确度和精密度，为今后的土壤重金属检测工作提供更高效的前处理手段。
一、实验材料和方法（一）实验仪器和设备电感耦合等离子发射光谱仪，选择美国 Thermo Fisher公司生产的ICAP6500，采用美国 CEMCorporation公司生产的 MARS 型微波消解仪，某设备制造有限公司生产的GSY-24 型石墨赶酸仪，北京某公司生产的 EH35A Plus 微控数显电热板，某实验仪器有限公司生产的 F-P400 型微型行星式球磨仪，上海某衡器有限公司生产的ZA120R4 型电子天平。
（二）实验试剂所有实验试剂都是优级纯，主要包括：高氯酸、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸；取符合国家有色金属标准样品的As、Cd、Cr、Hg、Pb 和Se六种金属标准溶液100.0 mg/L，分析土壤成分标准物为从中国标准物质网选购的GSS-10；购买于某物理地球化学勘察研究所的GSS-27 土壤成分分析标准物质[1]。
全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅
全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅张秀丰;翟硕莉;付艳梅【摘要】[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法.[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量.[结果]铅(0.2～1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.9995,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8％～103.2％,RSD为2.68％～ 3.88％.[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)036【总页数】2页(P31-32)【关键词】石墨加热消解;土壤;铅【作者】张秀丰;翟硕莉;付艳梅【作者单位】衡水出入境检验检疫局,河北衡水053000;河北省衡水市衡水学院,河北衡水053000;衡水出入境检验检疫局,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】S151.9+3随着经济的发展和社会的进步，人们对环境保护、食品安全的意识逐渐提高。
伴随着工业化进程、城市污染的加剧以及农药和化肥种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重，污染程度加剧，面积逐年扩大，特别是近年来工业发展产生的“三废”日益严重，环境问题日趋严重。
土壤的质量尤其是土壤中金属元素的污染直接影响农作物质量，进而影响食品安全、人体健康等，因此准确检测土壤中金属元素的含量显得尤为重要。
铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，在人体内具有积蓄性，对神经系统、消化系统、造血系统等造成的危害巨大[1]。
目前，对土壤重金属元素的检测方法较多。
前处理方法主要有干灰化法消解、湿法消解、高压消解等[2-3]。
干灰化法操作简便，但是样品用量大，可以同时处理多个待测样品，无硝酸等氧化试剂添加，所以外界引入的污染较小，样品空白较低，但由于干灰化法使用温度较高，几乎所有的重金属元素都有或多或少的损失，造成样品的测定结果与样品回收率均偏低，所以该方法适用于对大批量样品的筛选或调查项目，不适合针对样品的某种元素进行准确测定。
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电热消解仪消解土壤
关键词：土壤 消解 电热控温
电热消解 环境
前言：
目前消解土壤、淤泥和沉积物的样品预处理方法比较多。在这些方法中，由 美国环保总局（EPA）制定的 3050B 方法被用作方法升级或仲裁【1】，其声望逐渐 提高。本文介绍的方法符合美国 EPA3050B 方法，所进行的步骤遵循样品酸消解 要求，使用 labtech 公司的 ED36 电热消解仪和一次性消解管很好地消解了土壤 样品。
参考文献：
[1] EPA 3050B: 沉积物、淤泥和土壤的酸消解 /epaoswer/hazwaste/test
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结论：
使用 ED 36 电热消解仪消解土壤，完全满足 EPA3050B 方法要求。使用的一 次性消解管可以用作比色管和样品的存储管，可省去玻璃容器的清洗。消解管不 残留测定物质，因此在使用前无须用酸清洗。采用环绕式加热，受热均匀，可以 快速、彻底的消解样品，节省电能。精确控温，样品间温差小，能进行批量样品 测定。
直到起泡退尽。
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应用简报 43土壤的前处理已经完成，如果用于 AAS&ICP-AES 分析： 1、加入 5mL 浓盐酸于消解管中，盖上管塞并在 95℃回流 15 分钟，然后冷却。 2、过滤或离心样品，将溶液稀释到 50mL 刻度。 3、用 AAS&ICP-AES 分析。
实验部分：
仪器： Labtech 电热消解仪 ED36
试剂： 硝酸 1：1 （H2O：HNO3） 所用的试剂均为 A R 级； H2O2（30%）； 实验用水为二次水
步骤： 1、将样品混合均匀，称取 0.5g 加入到消解管中，插入消解孔中。 2、加入 5.0mL HNO3:H2O（1:1）硝酸。 3、盖上带管塞，但不要拧紧，在 95℃回流 10min。 4、取下冷却。 5、加入 2.5mL 浓硝酸，盖上管塞，放回到消解孔中，95℃回流 30min。 6、如果没被完全氧化，重复加入浓硝酸，直到氧化完全，将样品蒸发到 5mL。 7、关闭消解仪，冷却 30min。 8、加入 1.0mL H2O 和 1.5mL H2O2，开启消解仪，加热到 95℃，加入 1.0mL H2O2