气质联用GCMS培训资料Trace DSQ维护1
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
GCMS气相色谱质谱联用仪基础知识和培训教材
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
注意事项-样品气化不完全
❖ 进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全 ，并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度：200℃
进样口温度：300℃
注意事项-样品分解
❖ 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦效应
进样口 溶剂在柱头重新冷凝
初始柱温：溶剂沸点-10度
溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µL 样品：5ug/mL农药混标 （溶剂为正己烷） 柱温程序：150°C to 275°C @ 4°C/min.
如样品有强吸附性，最好不加石英棉。 ・必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度 ・建议使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
WBI进样口
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
GCMS气相色谱/质谱联用仪 基础知识和培训教材
第一部分
GCMS基本构成
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
GC组成
目的 ：分离样品组分
载气
样品 进样口 ( 样品气化)
检测器 (FID, MS,···)
什么是不分流进样？（II）
GC-MS培训手册完整版
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高端的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。
为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性，日常维护工作至关重要。
下面将介绍GC-MS的日常维护方法，希望对相关操作人员有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂，轻轻擦拭仪器外部表面，注意不要进入仪器内部。
2. 定期清洁工作台、实验室环境，避免灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟，清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。
2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源，避免样品残留物污染系统。
三、色谱柱保养1. 根据使用情况，定期更换色谱柱，避免柱子老化影响分析结果。
2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养，延长柱子使用寿命。
四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗，清除离子源表面的沉积物。
2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面，避免污物影响质谱分析结果。
五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作，确保仪器分析结果的准确性和可靠性。
2. 注意校准气体的纯度和流量，保证校准的准确性。
六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件，以获取最新的分析方法和数据库，提高分析效率和准确性。
2. 注意备份已有的数据和方法，避免更新软件时丢失重要数据。
七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册，严格按照规定进行定期维护保养。
2. 定期更换易损件，如气路系统中的O型圈、密封圈等，避免发生漏气和污染。
以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤，希望用户能够认真对待仪器的维护工作，确保仪器的分析精度和稳定性。
同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训，提高对仪器的操作和维护水平。
DSQ单极四极杆气质培训教材
DSQ 单四极杆气相色谱质谱培训教材Version 1.0Thermo SID Application & Training department目录日程安排 (3)第一章 DSQ单四极杆GC/MS的原理 (4)1．进样部分 (4)2．离子源 (5)3．质量分析器 (9)4．检测器 (14)5．数据处理 (16)第二章Xcalibur使用 (17)1．Instrument Setup仪器方法的设置 (17)2．Sequence 自动进样列表的设置 (22)3. Qual Browser 定性分析浏览器 (25)4. Processing Setup数据处理 (29)5. Merlin报告模版 (39)6. 建立谱库 (40)第三章仪器维护 (48)1．载气 (48)2．过滤器 (48)3．进样垫 (49)4．衬管 (49)5．进样口端装柱 (50)6．新柱子老化处理 (51)7．MS端装柱 (51)8．气相面板的功能介绍 (52)9．离子源更换 (53)10．添加校正气 (55)11．环境条件 (55)12．真空泵油 (55)13．电源要求 (56)14．开机 (56)15．关机 (57)16．MS后面板 (57)17．自动进样器维护 (57)18. 调协 (58)日程安排第一天：AM：讲解DSQ单四极杆质谱的结构原理；软件Xcalibur的结构组成，各界面的参数含义，及仪器方法的建立PM：根据上午所讲解的内容在DSQ上建立系列分析方法，包括全扫描检测，选择离子扫描检测，全扫描/选择离子交替扫描检测。
着重掌握选择离子检测过程中，离子选择的原理及扫描程序划分的原理，理解扫描速度的变化对数据采集点和信号噪音比的影响。
第二天：AM：讲解数据处理，包括定性、定量分析、Merlin报告模块和报告。
PM：上机实习，要求掌握使用工作站能够自动的完成定量，定性分析。
掌握根据提取离子，寻找目标化合物的能力，并对所找到的目标化合物编制相对应的谱库，进行自动检索。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
气质联用培训材料
GC-MS -3100
质谱仪结构组成 进样系统
• 作用：将样品引入离子源 • 方式1：直接进样（气体、液体、固体） • 方式2：利用GC进样
质谱仪结构组成 离子源
• 作用：用某种电离方式将待测样品分子 （或原子）电离成离子（正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电 荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子 束，送进质量分析器。
离子源 电离方式
• • • • • • • 电子轰击（EI） 化学电离（CI） 场致电离与场解析（FI、FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 快原子轰击（FAB） 其它很多种
质谱仪结构组成 质量分析器
• 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e） 的正离子（或负离子）进行分离，顺序到 达检测器。 • 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。 • 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的 质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V 有关。只有在一定的V及H条件下，具有一 定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道 到达检测器
质谱仪结构组成 质量分析器
• 方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V 成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫 描），就可使具有不同m/e的离子按顺序 到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若 固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续 改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有 不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到 不同的质谱图。
标准谱图
农药混标SIM分析结果
甲草胺和乙草胺以及丁 草胺各 20pg混标 Ｓ/Ｎ大于20：1
工业八溴二苯醚GC-FID谱图
MS3100分析结果
待装件清洗流程
• 1.将部件放在装有清洗剂溶液的容器中浸泡， 然后用毛刷刷洗。注意用棉签蘸清洗剂仔 细清洗螺丝孔内部等； • 2.将部件用自来水冲洗干净，控干； • 3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超 声处理。 • 4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超 声波清洗器中超声处理。
安捷伦GCMS培训资料
安捷伦GCMS培训资料一、GCMS 简介GCMS 即气相色谱质谱联用仪（Gas ChromatographyMass Spectrometry），是一种强大的分析仪器，结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性检测能力。
它在化学、环境、食品、医药等众多领域都有着广泛的应用。
安捷伦作为分析仪器领域的知名品牌，其 GCMS 产品具有卓越的性能和可靠性。
为了让大家更好地掌握和使用安捷伦 GCMS，以下将为您详细介绍其原理、操作及维护等方面的知识。
二、GCMS 原理气相色谱（GC）部分的原理是基于不同化合物在色谱柱中的保留时间差异，实现混合物的分离。
当样品被注入进样口后，会被气化并在载气的带动下进入色谱柱。
色谱柱内填充了固定相，化合物与固定相之间的相互作用不同，导致它们在柱中的移动速度不同，从而在不同时间被洗脱出来。
质谱（MS）部分则是通过将被分离的化合物离子化，并根据其质荷比（m/z）进行检测和分析。
离子化后的化合物在电场和磁场的作用下发生偏转，不同质荷比的离子到达检测器的时间和强度不同，形成质谱图。
GCMS 就是将气相色谱分离后的化合物依次引入质谱仪进行检测，通过对质谱图的分析，实现对化合物的定性和定量分析。
三、安捷伦 GCMS 仪器组成1、进样系统手动进样：适用于少量、不频繁的样品分析。
自动进样器：能实现大量样品的连续自动进样，提高工作效率和分析精度。
2、气相色谱系统色谱柱：有不同类型和规格，根据分析需求选择。
柱温箱：精确控制色谱柱的温度，以优化分离效果。
3、质谱系统离子源：常见的有电子轰击源（EI）和化学电离源（CI）等。
质量分析器：如四极杆、飞行时间等。
检测器：用于检测离子信号。
4、数据处理系统采集和处理分析数据，生成报告。
四、仪器操作流程1、开机前准备检查载气、电源等连接是否正常。
确保仪器内部清洁，无残留样品。
2、开机按照正确顺序开启仪器各部分电源。
等待仪器预热和自检完成。
3、方法设置选择合适的色谱柱和分析条件。
气质联用GCMS企业培训资料TraceDSQ维护
收集问题信息
• 听取问题描述 • 提出问题 • 查阅记录本
– 实验记录本 – GC 运行记录
• 检查有无系统错误信息 • 查阅工厂的文件
查证错误信号
• 核实问题是否再发生 • 核实错误信号是固定的 • 查找系统有无其它信号 • 查看其它系统有无相同的信号
验证操作参数
• 确认所使用的方法正确无误 • 确认方法中设置了正确的参数 • 考查操作人员所做的工作
Ar ea16 3932 9135 2227 5015 9054 7334 6549 3250 20
Ty pe
B BB BB BB VV BB BB BB VB B
故障确认: 系统配置
减压气
过滤器/捕集器
数据处理系统
H
载气 氢气
空气
RESET
进样口
进样针/进样 器
Trace GC 检测器
色谱柱
了解以上这些主要组成部分的作用与功能。
什么是逻辑性的故障确认？
系统性能不正常时，用于确定、判断和Байду номын сангаас证其成因的 相关的行为步骤。
逻辑性故障确认过程漏斗
#1 了解操作基本原理 #2 收集问题信息 #3 查证错误信号 #4 验证操作参数 #5 解析问题 #6 修理故障 #7 验证维修 #8 文档整理 #9 进行PM ?
了解操作基本原理
对于不甚了解的东西你很难进行任何 维修!
分离
数据系统
样品引入
检测
“括弧式” 问题
样品引入
ALS
进样口
进样口
进样口流量 模块
进样口 硬件
“半分法” 可能性
什么是色谱故障确认
使用色谱图来：
• 评估系统性能
气质联用培训(1)
2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微 电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。
性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、
氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外， 对烃类的检测限达10－12g/s;池体积接近零，消 除了柱后峰变宽。
气质联用培训(1)
化学电离源 （Chemical Ionization Source，CI）
l CI 是利用反应气体（甲烷、异丁烷、氨 等，而且反应气的量要比样品气的量大得 多）的离子和有机化合物样品的分子发生 分子-离子反应而生成样品分子的离子的 一种“软”电离的方法。可以保证样品的 分子离子峰出现。
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检 测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机 物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较 窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品 浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。
l DSQ 的最快的扫描速度可达到每秒中 10000个质量单位的扫描。
气质联用培训(1)
主要技术指标－分辨率
l 分辨率：分开两个邻近质量峰的能力 l 何为分开：若两个相邻峰的峰谷低于峰高的
10%(5%或50%)，则认为是分开的
m1 m2
A: 未分开 分辨差
B:部分分开 分辨较差
C:全分开 分辨达到要求
气质联用培训(1)
质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 14 units
8 9 10 11 12 13 14 15 16
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器，需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。
以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。
1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面，以确保没有灰尘或杂质进入仪器。
使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板，确保仪器外观清洁整洁。
2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路，确保气源的稳定和纯度。
定期检查气源连接管道，确保没有漏气或松动的地方，并检查气源压力表的读数，以确保气源的压力符合仪器的要求。
3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后，要确保时间均匀排水，保持管道的清洁。
时间均匀排水是非常重要的，它可以防止管道积聚杂质，保持气路的畅通。
4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材，比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。
根据仪器的使用情况和厂家的要求，合理制定更换计划，以确保仪器的正常运行和准确性。
5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。
要按照厂家的指导，定期进行仪器的维护和校准。
这些工作需要专业的维修人员进行，包括检查和调整仪器的各项参数，保证仪器的准确性和稳定性。
6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件，需要定期清洗和维护。
离子源的清洗可以去除杂质和残留物，保持离子源的工作性能；而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积，延长离子阱的寿命，保证仪器的准确性。
7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件，其准确性和稳定性对分析结果至关重要。
定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的，可以确保质谱检测器的准确性和性能。
8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。
比如避免超负荷运转，避免突然关闭仪器等不当使用方式，都可以保护仪器的部件，延长仪器的使用寿命。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测，从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子，然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离，最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术，它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域，它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域，它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域，它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶，将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源，启动仪器，进入开机流程。
等待仪器自检完毕，进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序，将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统，进行样品分析。
在分析过程中，实时监测仪器参数和数据，确保分析结果的准确性。
分析完毕后，保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶，释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位，整理好实验室环境。
GCMS气质联用维护知识
MS真空(zhēnkōng)泄 漏
大的泄漏 开机几分钟后机械泵排气的声音(shēngyīn)仍不消失. 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. 小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察 到.
第二十七页，共58页。
可能泄漏(xièlòu)的部位
离子源舱门
第二十八页，共58页。
• 过程(guòchéng) • 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度. • 结果 • 如果强度增加，说明该部位泄漏. • 注意 • 不要将石油醚接触电路板
第三十页，共58页。
ETP检测器
第八页，共58页。
典型(diǎnxíng)的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏(xièlòu) •离子源污染
第九页，共58页。
典型(diǎnxíng)污染
Mass (M/Z)
Compound Classification
Potential Source
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?小的泄漏?机械泵和分子涡轮泵工作正常可从峰监控窗口观离子源舱门离子源舱门色谱柱接口色谱柱接口用峰监控窗口检查?过程?监控mz1828n2?比较mz1828无泄漏28泄漏28n2和石油醚的特征离子43不要将石油醚接触电路板用石油醚检查pftbapftba512614检测器电压增高打开离子打开离子源舱门源舱门取下排斥取下排斥极导线极导线安装离子源杆安装离子源杆用螺丝刀用螺丝刀将两个固将两个固定螺丝拧定螺丝拧松一圈松一圈将离子源固定帽将离子源固定帽移到旁边固定移到旁边固定用螺丝刀用螺丝刀将两个固将两个固定螺丝完定螺丝完全松开全松开取出离子取出离子取下的离取下的离在洁净的在洁净的布或纸上布或纸上取下离子取下离子分开排斥分开排斥极和离子极和离子按以下步骤按以下步骤拆开排斥极拆开排斥极将螺母拧松将螺母拧松按顺序取下各部件按顺序取下各部件用专用清洁用专用清洁布擦洗离子布擦洗离子源盒和排斥源盒和排斥离子源盒擦离子源盒擦洗部位洗部位排斥极擦洗排斥极擦洗部位部位将各部件放入洁净将各部件放入洁净的烧杯中加入丙酮的烧杯中加入丙酮优级纯优级纯超声波清洗超声波清洗将离子源盒将离子源盒和排斥极放和排斥极放入马弗炉中入马弗炉中400400加加热热11小时小时按照原按照原序组装序组装排斥极排斥极调节小孔的调节小孔的位置拧紧位置拧紧螺母
气质联用仪的维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。
它常出的问题也是两者相加。
我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。
它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。
出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。
毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。
清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈(岛津的是门，安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。
这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。
原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。
而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。
平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。
如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。
溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。
另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。
在实验状态方面，主要还是污染问题。
进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。
我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。
气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。
特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。
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Type
BB BB BB BV VB
#5
#6 #7 #8 #9
1590
5473 3465 4932 5020
BB
BB BV BB
有问题的色谱图
5
故障确认: 系统配置
减压气 过滤器/捕集器 数据处理系统
H
RESET
进样口
进样针/进样器
Trace GC
检测器
气路系统 进样口 色谱柱 检测器 数据处理系统
修理故障
一次只做一种修理 先从较快速的维修和容易的方法开始 执行相关维护任务
验证维修
验证系统的性能已经恢复了 确认更换下来的部件确实是坏的 将系统恢复为正常操作配置
文档整理
回顾故障确认和维修的过程 更新仪器记录本
进行预防性维护?
这样的问题以前发生过吗？ 更换消耗品可以解决问题吗？ 是否应该定期做预防性维护?
#4
#5 #6 #7 #8 #9
2750
1590 5473 3465 4932 5020
故障确认: Oooops!
典型色谱图
Peak No. #1 #2 #3 #4 Peak Width 0.023 0.027 0.032 0.037 0.03 0.037 0.034 0.037 0.036 Area 1639 3291 3522 2750
故障确认: 正常色谱图
典型色谱图
#6 #7 #8 #2 #1 #3 #4 #5 #9
Peak No. #1 #2 #3
Peak
Width
0.023 0.027 0.032 0.037 0.03 0.037 0.034 0.037 0.036
Area 1639 3291 3522
Type BB BB BB BV VB BB BB BV BB
载气
氢气
空气
色谱柱
了解以上这些主要组成部分的作用与功能。
故障确认: 功能区域
流量 化学方面
– 不正确的气体供应压力 – 泄漏 – 被污染的或“过期”的样品与标样 – 被污染的主供气或捕集器 – 被污染的进样口，色谱柱，检测器 – 电缆连接 – 自动进样器上的针状况或安装情况 – 样品瓶的充满程序与取样深度的设置 – 调用了不正确的方法 – 修改了方法参数却没有保存
进样口
色谱柱 检测器
数据采集
气体特性
所有的气体必须：
– 干燥 – 纯净 – 惰性
根据检测器类型选择检测器支持气 气体纯度应达到 99.9995%以上
气体捕集管与过滤器
分子筛捕集管（脱水管） 氧气捕集管 碳氢物过滤器 净化系统
气体控制/调节
供应气源必须经过调节而为GC流量控制系统提供恒 定的压力 设定正确的供应压力
可用于故障确认的色谱工具
可参考项目
– 色谱图与标样报告 – 方法参数的拷贝
已知的很好的标样 新的进样针 备用色谱柱 备用消耗品，最常更换的备件
– 石墨垫圈 – 进样垫 – 进样口衬管
常用工具
六角起子 (2.5mm 与 3mm) 扳手 (6mm, 7mm, 10mm, 5/16“, 7/16”两把) 镊子 手电筒 万用表 尖嘴老虎钳 备用保险丝 (参阅仪器手册) 柱切割刀片 电子检漏器 电子流量计或皂膜流量计 用于清洗部件的溶剂 无尘手套
– 载气应在60-100 psi – 空气应在60-80 psi – 氢气应在50-60 psi – 缸瓶上配置两级减压阀 – 压力调节器需要有10-15 psi的压力差才能正常控制
可以使用单独的开关阀，这样可以很方便地切断气体 供应或断开仪器 也可以使用内嵌的调压阀和压力表来单独控制或监测 进入仪器的压力
#1 了解操作基本原理
#2 收集问题信息
#3 查证错误信号 #4 验证操作参数 #5 解析问题 #6 修理故障 #7 验证维修 #8 文档整理
#9 进行PM ?
了解操作基本原理
对于不甚了解的东西你很难进行任何 维修!
收集问题信息
听取问题描述 提出问题 查阅记录本
检查有无系统错误信息 查阅工厂的文件
– – – – 检测器响应 基线 峰分辩率 保留时间
评估维护/维修步骤 确认修复过程
什么是仪器的故障确认？
与GC或GC系统组件相关的错误信号、故障原因 和解决方案。
什么是预防性维护？
定期进行的一组维护过程，这个维护过程在不正 常的信号出现之前进行。 这样的过程如定期正确进行，将可以非常显著 地减少仪器停用的时间。
– 实验记录本 – GC 运行记录
查证错误信号
核实问题是否再发生 核实错误信号是固定的 号
验证操作参数
确认所使用的方法正确无误 确认方法中设置了正确的参数 考查操作人员所做的工作
解析问题
检查配件/组件 回顾一下最常发生的维修项目 检查场地/环境条件 构想一个解决方案 将问题解析到组件/功能块级别
供气管路
只可使用 GC级铜管或不锈钢管线 根据管线“跑过”的长度和流量要求使用合适内 径的管线 ( 内径1/8”, 1/4” 等) 管路事先使用溶剂冲洗并用载气吹干 在供气管路中使用高质量的抗压接头 不可以使用塑料管路
气体供应系统日常维护
过滤器/捕集管
泄漏
– 按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换 – 默认的更换间隔是每用完3瓶气
解析与修复…
解析
修复
有时，开始的修复过程可能效果不好。应该立即退回 一步并重新估计情况。
解析: 括弧式与半分法
气体/ 过滤器 分离 数据系统
样品准备 样品引入
检测 样品引入
“括弧式” 问题
进样口流量 模块
ALS 进样口
进样口
进样口 硬件
“半分法” 可能性
什么是色谱故障确认
使用色谱图来： 评估系统性能
– 每4-6个月需对所有的外部管路和接头进行检查 – 最好使用电子检漏器进行内部和外部检漏 – 没有电子检漏器，也可使用液体检漏器
目的
学习逻辑性故障确认的基本原则 学习预防性维护的基本原则
什么是逻辑性的故障确认？
系统性能不正常时，用于确定、判断和验证其成因的 相关的行为步骤。
逻辑性故障确认过程漏斗
Thermo Fisher
S C I E N T I F I C
The World Leader in Serving Science
Trace DSQ 故障确认与日常维护介绍（一）
Trace DSQ 故障确认与日常维护介绍（一）
概念
载气
检测器支持气体 样品引入
– 用于传送样品通过整个系统的压缩气体 – 某些检测器所需的支持气体, 如 氢气和空气 – 将样品蒸汽引入载气的方法 – 控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置 – 实现样品组分分离的装置。 – 对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置 – 收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱图，积分并报告
电路方面 机械方面 操作方面
故障确认: 仪器状态
在键盘上查看 Status 键显示 检查所有区域的温度 检查所有的流量与压力 检查炉温的程序 从工作站中查看系统的状态 在状态显示中观看所有的错误信息