大孔树脂对印楝素A吸附纯化的研究_王秋芬
大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究
大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究李月;陈莹【摘要】利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.%The total flavones from Folium ginkgo leaves were seperated and purified by four kinds of macroporous adsorption resin. The results showed that resin HPD100 was the most efficient one with static adsorption capacity of 63.8 mg·g-1, static elution rate of 91.2% and dynamic saturated adsorption capacity of 14.0 mg·g-1 with 4 BV 70% ethanol as elutingreagent.Furthurmore,resin HPD100 could be repeatly used for 7 cycles.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)007【总页数】3页(P55-57)【关键词】银杏叶总黄酮;大孔吸附树脂;分离纯化【作者】李月;陈莹【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】TQ461大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。
大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用研究
大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用研究一、本文概述天然产物,作为自然界赋予人类的宝贵财富,其分离纯化对于发掘和利用其内在的生物活性物质具有重要意义。
在众多分离纯化技术中,大孔吸附树脂因其独特的吸附性能和操作简便性,受到了广泛关注。
本文旨在深入探讨大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用,旨在为读者提供全面的技术理解与应用指导。
本文将首先介绍大孔吸附树脂的基本性质与吸附原理,包括其孔结构、表面性质以及吸附动力学等方面的内容。
随后,将详细综述大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的实际应用案例,涉及中药、植物提取物、生物活性肽等多个领域。
通过对这些案例的分析,旨在揭示大孔吸附树脂在不同类型天然产物分离纯化中的优势和局限性。
本文还将关注大孔吸附树脂在分离纯化过程中的操作条件优化问题,包括吸附剂的选型、吸附条件的调控以及解吸与再生等方面。
通过探讨这些关键操作参数对分离效果的影响,旨在为实际操作提供理论指导和实践依据。
本文将对大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的未来发展趋势进行展望,分析其在新技术、新材料和新应用领域中的潜在价值。
通过本文的阐述,期望能为相关领域的研究人员和技术人员提供有益的参考和启示。
二、大孔吸附树脂概述大孔吸附树脂是一类具有高度多孔性的高分子聚合物,因其独特的吸附性能和广泛的应用领域,在天然产物分离纯化中扮演着重要角色。
大孔吸附树脂的内部结构具有丰富的微孔和较大的比表面积,使其具有良好的吸附容量和选择性。
其吸附原理主要基于分子间的范德华力、氢键、疏水作用以及π-π共轭等相互作用。
大孔吸附树脂的合成通常采用悬浮聚合、乳液聚合或溶液聚合等方法,通过引入不同的功能基团,可以调控其吸附性能和选择性。
这类树脂的孔径分布广泛,从几纳米到几百纳米不等,可根据目标分子的尺寸和性质选择合适的树脂类型。
在天然产物分离纯化方面,大孔吸附树脂的应用优势在于其操作简便、吸附容量大、选择性好且易于再生。
通过优化吸附条件,如pH值、温度、离子强度等,可实现目标组分的高效分离。
大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用解析
大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用近年来,大孔吸附树脂在中药提取液分离、纯化中的研究和应用日渐增多,显示出了独特的吸附和洗脱特性。
这一技术应用到中药质量分析领域中的样品供试液制备,既可提高样品供试液纯度,也可减少有毒有机溶剂的使用,将成为中药质量分析中的一项绿色技术。
本文就大孔吸附树脂在中药质量分析中的应用问题谈一些浅见。
一、中药质量分析中应用大孔吸附树脂技术的优点定性鉴别与含量测定是中药质量分析的主要内容,而制备纯度高的供试液是进行定性鉴别和定量测定的前提。
应用大孔吸附树脂制备中药供试液主要有以下三个方面的优点。
1、除去干扰成分效果好。
大孔吸附树脂在水溶液中对水溶性多糖、粘液质、色素、树脂等大分子物质几乎不吸附或吸附力很弱,很容易被水洗除去;反之,有一些以多糖为有效部位的制剂,收集未被树脂吸附的流出液和水洗液则可除去极性中等和较小的有机物,便于多糖的测定。
如用AS-8树脂吸附桑叶提取液,收集流出液及水洗液部位用于桑叶多糖测定,回收率达98%(1);由于树脂对中药提取液中极性中等和较小的有机物的吸附能力较强,用浓度递增的乙醇即可将这些有机物按极性由大至小的顺序依次洗脱出来,收集不同浓度的乙醇洗脱液即可得到所要组分的供试液。
以此法制得的样品供试液中干扰成分少、薄层斑点清晰、色谱峰分离度好。
如应用D101树脂吸附复方天麻胶囊中的天麻素,收集10%乙醇洗脱液用于天麻素的含量测定,回收率达96.6%(2)。
应用D101树脂吸附菊花中的绿原酸,收集20%乙醇洗脱液,用于黄连上清胶囊中菊花的TLC鉴别(3)。
应用D101树脂吸附华海乙肝泡腾颗粒剂中的五味子乙素,以水洗、30%乙醇洗脱除去干扰成分,收集70%乙醇洗脱液用于HPLC测定,回收率均达98%(4)。
2000年版《中国药典》一部中的龟龄集、复方扶芳藤合剂、舒心口服液中黄芪甲苷的鉴别与薄层扫描测定法均应用了D101树脂制备样品供试液,与九五版药典应用有机溶剂提取法制备供试液相比,黄芪甲苷的薄层斑点清晰,提高了薄层鉴别与薄层扫描测定的准确性。
大孔树脂对印楝素A吸附纯化的研究
第 2 卷第 1 6 期
20 0 6年 3月
林
பைடு நூலகம்
产 化 学 与
T 业
Vo . 6 No 1 2 .1 Ma . 2 o6 r 0
Ch mity a d I d sr fF r s r d c s e sr n n u t o o e tP o u t y
要 : 通 过 比较 5种 大孔 吸 附树 脂 对 印 楝 素 A 的 吸 附 率 和 解 吸 率 , 功 地 筛选 出比 较 理 想 的 树 成
脂 。研 究 结 果 表 明 : A 18 X D一 10树 脂 对 印 楝 素 A有 较 好 的 吸 附 和 解 吸 效 果 。 并 对 其 动 态 吸 附 、 吸 解
Ab t a t ie tp s o c o o o s r s r t d e n od r t o a e t er p r r n e n a s r i g a d d s r i g s r c :F v y e f ma r p r u e i wee s i d i r e o c mp r h i e f ma c s i b o b n n e o b n n u o
a a ia h i z d rc tn A. XAD一 8 wa o sd r d s t o i l ma rpoo e i o z dr c tn 1 0 1 s c n ie e a he ptma co r us r sn fr a a ia h i A. Th n mi ds r to d e dy a c a o p in a n
大 孑 树 脂 对 印楝 素 A 吸 附纯化 的研 究 L
王秋 芬 ,宋湛 谦 h ’ _
(. 1 中国林业科学研 究院 林产化 学工业研 究所 ,江苏 南京 2 04 ; 10 2
大孔树脂吸附法在中药分离_纯化中的应用
2009年1月摘要:大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力。
它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。
树脂吸附法是非常有效、工艺简单、生产成本较低的一种提取分离中药中有效成分或有效部位的方法。
但其吸附性能及解吸纯化条件参数受被吸附化合物的理化性质和其他条件的影响。
本文就在中药分离纯化中的应用以及影响其吸附能力的因素用作一概述。
关键词:大孔树脂;纯化;概述大孔树脂吸附法在中药分离、纯化中的应用白金刚*,**张典瑞*刘向荣**中图分类号:R284.2文献标识码:B 文章编号:1006-0979(2009)01-0089-02*山东大学药学院(250012)**青岛国风药业股份有限公司(266510)2008年11月11日收稿1在中草药有效成分的分离、纯化中的应用大孔树脂有在中草药分离中有着广泛的应用前景,尤其在水溶性成分的分离中显示出越来越重要的作用。
如对生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些成分都有一定的吸附作用。
对糖类的吸附能力很差,对色素的吸附能力较强[1]。
其操作的基本程序大多是:中药提取液→通过大树脂→吸附上有效成分的树脂→洗脱→洗脱液→回收溶液→药液→干燥→半成品。
1.1苷类化合物分离纯化中的应用:大孔树脂在苷类的纯化中已得到广泛应用。
如从甜叶菊中提取甜味菊苷,从绞股蓝中提取绞股蓝皂苷、白芍总苷、刺人参苷、丝瓜皂苷等。
刘雄[2]考察D-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件,以柴胡提取液15mL (0.2g 药材/mL )上柱,70的乙醇洗脱,柴胡总皂苷洗脱率为71.83%,且除杂能力强。
蔡雄、刘中种[3-5]等人用D-101大孔树脂(天津)富集纯化人参总皂苷、三七总皂苷、毛冬青总苷,将提取液上柱,依次用100ml 蒸镏水和50ml 乙醇洗脱。
人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达71.1%;毛冬青总皂苷洗脱率达95%,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中毛冬青总皂苷纯度可达57.5%。
大孔吸附树脂在微生物制药分离纯化应用上的最新进展
离子交换与吸附, 2008, 24(5): 473 ~ 480ION EXCHANGE AND ADSORPTION文章编号:1001-5493(2008)05-0473-08大孔吸附树脂在微生物制药分离纯化应用上的最新进展*蔡寅张芳顾觉奋**中国药科大学,南京 210009摘要:大孔吸附树脂在微生物发酵下游过程中,突显出分离纯化效能的优越性,在药学领域具有极其广泛的应用前景。
本文通过查阅国内外文献介绍了大孔吸附树脂近3年来在大环内酯类、肽类等多类新抗生素、酶抑制剂、免疫抑制剂分离纯化应用上的最新进展。
关键词:大孔吸附树脂;微生物制药;分离;纯化中图分类号:TQ028 文献标识码:A1 前言从成分复杂的发酵液中分离并纯化出高纯度的微生物活性物质是研发工作能否取得成效的瓶颈之一。
因为发酵培养基中含有众多成分不明及复杂的天然基质,诸如酵母膏,琼脂粉等,而且发酵液中含有众多次级代谢产物,如何从其中分离纯化出活性物质,继而对微生物药物实现商品化生产,非常重要。
大孔吸附树脂,又称为大孔网状吸附剂 (macroreticular absorbent) 于1957年首次合成,作为有机吸附剂的新品种,是近年来离子交换技术领域内的重要进展之一,给吸附法提取微生物药物展示了广阔的前景。
国外发表的新抗生素中,几乎包括了各类不同结构的化合物,均有采用大孔吸附树脂作为其分离纯化技术的报道。
尤其是某些弱电解质或非离子型的抗生素,过去不能用离子交换法提取,现在可试用大孔吸附树脂,这为抗生素分离纯化提供了新的途径。
现着重对近3年来大孔吸附树脂在各类抗生素、免疫抑制剂、酶抑制剂以及蛋白质类药物等分离纯化上的应用进展进行综述。
2 大孔吸附树脂的作用原理及常用系列大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果,分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。
大孔吸附树脂以范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机物,其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,根据树脂的表面性质,可分为非极性、中极性和极性3类。
大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究
大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究王争刚;路绪旺;崔鹏【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2008(20)6【摘要】研究了大孔树脂吸附法从苦楝树皮的提取液中提纯苦楝素的工艺条件及参数,并筛选出较为理想的大孔吸附树脂.研究结果表明,S-8型吸附树脂的静态饱和吸附量明显大于 AB-8 型和 NRA-9 型.该树脂吸附提纯苦楝素的优化吸附条件为吸附温度40 ℃,溶液 pH 值8.0,上柱液质量浓度9.127 mg/mL,溶液流速2 BV/h;优化的解吸条件为:洗脱剂为70%乙醇:水溶液,溶液流速1 BV/h,洗脱剂用量为8倍量树脂体积.在优化条件下,可以得到含量达75.2%的苦楝素提取物,表明S-8树脂对苦楝素有良好的吸附选择性.【总页数】4页(P1080-1083)【作者】王争刚;路绪旺;崔鹏【作者单位】合肥工业大学化工学院,安徽省可控化学与材料化工重点实验室,合肥,230009;合肥工业大学化工学院,安徽省可控化学与材料化工重点实验室,合肥,230009;合肥工业大学化工学院,安徽省可控化学与材料化工重点实验室,合肥,230009【正文语种】中文【中图分类】R284.2;Q946.91;TQ028【相关文献】1.微滤膜分离提纯苦楝素的研究 [J], 王龙德;崔鹏;路绪旺;佟玲;姚路路2.大孔树脂层析-酸性氧化铝吸附法制备蛇床子素工艺研究 [J], 孙士青;史建国;马耀宏;杨俊慧3.大孔树脂吸附分离酶解法苦楝素提取液的研究 [J], 陈杰;何日柳;代晴;崔鹏4.AB-8型大孔树脂分离提纯葛根素的研究 [J], 张江义;卢爱民;张国栋;胡圣虹;帅琴5.静态吸附法选择纯化灯盏花素的大孔树脂 [J], 楼云雁;杭凊;石森林;吴瑾瑾;葛卫红;施玉兰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
印楝素的研究进展
印楝素的研究进展吴琼梅(福建农林大学应用生态研究所福建福州350002)摘要:印楝是一种常绿乔木植物,它含有杀虫活性成分印楝素。
利用印楝素可制备成无公害生物农药单剂或者复配剂应用于农业生产。
本文从印楝素的提取方法,印楝素的稳定性,印楝素的测定方法以及印楝素的作用机理等方面综述了印楝素的研究进展。
为深入研究印楝素的理化特性和作用效果提供理论基础。
关键词:印楝素提取稳定性测定作用机理印楝提取物能制备无公害生物农药。
我国现已开发出印楝素,据测定,其能杀死阿米巴、真菌、细菌、昆虫、线虫等,还可防治蝗虫、蚜虫等8目200余种农林、仓储、卫生害虫。
这项成果不仅有力地促进了中国无公害生物农药的研究、开发和生产,而且通过种植印楝还将有助于生态环境恶劣和经济欠发达地区的农民脱贫致富,对区域经济的发展起到积极推动作用。
本文从印楝素的提取方法,印楝素的稳定性,印楝素的测定方法以及印楝素的作用机理研究方面作了综述,旨在展望印楝素的研究趋势。
1 印楝素提取方法印楝素的研究,首要的任务是从印楝植物中提取印楝素,只有获得优良的提取方法,才能达到充分利用印楝素的基本目的,才能有效地促进印楝植物的综合开发利用。
段琼芬等[1]利用微波法、超声波法、快速萃取法和常规浸提法,考察印楝粗提物及印楝素的提取率。
研究发现,粗提物的提取率依次为 5.86%、6.36%、6.86%、3.80%,用高压液相法定量测定前3 种印楝素的质量分数,计算提取率依次为0.54%、0.55%、0.48%。
同时验证,快速萃取法是一种提取率与微波法相当的简单易行的方法。
印楝素A 是印楝素中含量最高的,其次是印楝素B。
赵淑英等[2]利用超临界CO2萃取印楝素,通过考察萃取压力、萃取温度、CO2的流量、提携剂的种类以及料液比等因素对萃取产率的影响,发现较适宜的萃取条件为:萃取温度为32℃,萃取压力为32MPa,CO2流量为10kg·h-1,较佳提携剂为甲醇,料液比为1∶3。
大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷类成分的色谱分离机制
大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷类成分的色谱分离机制大孔吸附树脂是一种常用于分离纯化天然产物的色谱分离介质。
环烯醚萜苷是一类含有环烯醚环结构的二萜化合物,具有广泛的生物活性和药用价值。
在这篇文章中,我们将探讨大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷类成分的色谱分离机制。
首先,我们需要了解大孔吸附树脂的特点。
大孔吸附树脂是一种多孔材料,具有较大的孔径和表面积。
这使得大孔吸附树脂能够吸附分离具有不同亲疏水性质的化合物。
对于环烯醚萜苷类化合物而言,它们通常具有较强的亲水性质。
因此,大孔吸附树脂可以提供足够的亲水性交换位点来吸附这些化合物。
在大孔吸附树脂中,色谱分离中的关键是分离剂的选择和流动相的条件。
对于环烯醚萜苷类化合物的纯化分离,我们需要考虑到它们在大孔吸附树脂上的亲疏水性差异以及分离速度的控制。
首先,选择适当的分离剂是至关重要的。
分离剂的选择要考虑到环烯醚萜苷类化合物的亲水性质,常用的分离剂包括乙腈、甲醇和水。
这些分离剂的亲水性逐渐增加,可以提供对不同极性组分的吸附选择性。
其次,流动相的条件也需要优化。
一般来说,使用梯度洗脱方式可以较好地实现环烯醚萜苷类化合物的纯化分离。
在梯度洗脱中,初始时使用较低的有机溶剂浓度,这样大孔吸附树脂可以较好地吸附亲水性较强的化合物。
然后逐渐增加有机溶剂浓度,以洗脱较亲水性较弱的化合物。
最后,通过调整有机溶剂浓度和流速的参数,可以实现对目标化合物的纯化分离。
除了分离剂的选择和流动相条件的优化外,我们还需要注意选择合适的大孔吸附树脂。
大孔吸附树脂的选择要考虑到其表面性质和孔径大小。
对于环烯醚萜苷类化合物的纯化分离,一般选择具有较大孔径和较高比表面积的树脂。
这样可以提供足够的吸附位点和吸附能力,以实现目标化合物的有效分离。
总之,大孔吸附树脂是一种有效的色谱分离介质,常用于纯化环烯醚萜苷类化合物。
在分离纯化过程中,我们需要考虑分离剂的选择、流动相条件的优化以及合适的大孔吸附树脂的选择。
大孔吸附树脂在中药提取分离中的发展与应用
大孔吸附树脂在中药提取分离中的发展与应用药学一班王世玉2009071120[摘要]目的: 介绍大孔吸附树脂在中草药提取分离中的应用情况。
方法:大孔吸附树脂的性能、分离原理、吸附作用的影响因素、使用过程及其在天然产物分离中的应用。
结果:大孔吸附树脂对中草药有效成分的分离效果可受被分离成分的性质、树脂的类型及树脂柱的径高比、吸附溶剂及洗脱剂的种类、用量、流速等因素的影响关键词:打孔吸附树脂中药提取与分离发展与应用大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力。
它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。
树脂吸附法是非常有效、工艺简单、生产成本较低的一种提取分离中药中有效成分或有效部位的方法。
但其吸附性能及解吸纯化条件参数受被吸附化合物的理化性质和其他条件的影响。
[1]本文将对打孔吸附树脂在中药提取与分离中的应用做如下综述:大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物, 粒度多为2060 目, 根据树脂的表面性质, 可分为非极性、弱极性和极性树脂。
非极性树脂适宜从极性溶媒中吸附非极性物质, 极性树脂适宜从非极性溶媒中吸附极性物质。
树脂本身由于氢键或范得华力的作用具有吸附性, 同时其网状结构和较大的比表面积又使其具有筛选性能。
因此, 大孔吸附树脂是一类同时具有吸附和筛选能力的材料[2]大孔吸附树脂是利用树脂能发生吸附-解吸作用,以达到物质的分离、纯化目的的一类可以反复使用的树脂。
大孔吸附树脂在医药领域有其独特的作用,与传统吸附剂相比,大孔吸附树脂具有比表面积大、选择性好、吸附容量高、吸附速度快、易于解吸附、物理化学稳定性高、使用周期长、再生处理简便、耐污染等优点。
近年来,随着微滤膜的使用,对药液直接进行澄清处理为树脂吸附提供了可靠的预处理,进而使大孔吸附树脂在医药领域的应用更为广泛。
[3]大孔吸附树脂按其化学结构中是否含有离子基团和配位原子分为3类。
一是非离子型大孔吸附树脂, 该类树脂分子结构中不含离子性基团, 主要作用为单体和固定相用于分析化学中的色谱分离, 在环境保护中作为污染物吸附性富集材料, 在制药业作为有效成分吸附性分离富集材料;二是离子型大孔吸附树脂,即大孔型离子交换树脂, 离子交换树脂分为凝胶型离子交换树脂和大孔型离子交换树脂, 前者在干燥状态下孔径很小很少,需在溶胀状态下使用, 溶胀后其三维网状结构被扩散,内部空间被溶剂填充形成凝胶, 而离子型大孔吸附树脂在干燥状态下即有大量的孔径较大的空洞, 可以在非溶胀状态下使用,该类树脂可用于水处理、食糖脱色和制药业有效成分的分离富集; 三是含配位原子型大孔吸附树脂,即螯合树脂,其特征是高分子骨架上连有螯合功能基, 对多种金属离子具有选择性螯合作用, 因而可用于各种金属离子的富集和分离,对环境保护、金属生产和中药水提液中重金属离子的去除具有广阔前途。
大孔吸附树脂分离技术在中药制药工业中的应用
大孔吸附树脂分离技术在中药制药工业中的应用摘要:随着中药现代化发展的需要,传统的中药分离技术如两相萃取法、沉淀法、盐析法等已不能满足中药工业现代化的需求,因此在中药成分提取分离和纯化中采用了一些新的高分子材料和新的技术方法,其中高分子材料以大孔吸附树脂法在中药生产和开发中最受欢迎。
吸附树脂是在20世纪中期发展起来的一项技术,主要应用于化学工业、环境保护、医药工业等领域中,我国于20世纪80年代采用此法用于对一些中药的有效成分或有效部位进行分离[1]【关键词】大孔吸附树脂;分离和提纯;影响因素近年来,大孔吸附树脂在中药提取液分离、纯化中的研究和应用日渐增多,显示出了独特的吸附和洗脱特性。
这一技术应用到中药质量分析领域中的样品供试液制备,既可提高样品供试液纯度,也可减少有毒有机溶剂的使用,将成为中药质量分析中的一项绿色技术。
但对于大孔吸附树脂的使用尚有一些争议。
一方面在毒性方面,大孔吸附树脂是由有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等聚合而成的,这种多孔的球状聚合物会残留有这类有害的添加剂,因此应用于药物研究的吸附树脂自身的规格标准和质量要求是至关重要的。
其次,目前的大孔吸附树脂大多应用于以水为介质的体系中,但天然产物中有许多成分是难溶于水的,这使得大孔吸附树脂分离技术在中药活性成分研究中的使用受到了限制。
另外,虽然大孔吸附树脂在化合物的分离纯化和富集方面的应用已相当广泛,且技术成熟;但在中药复方的分离纯化方面的研究相对较少,技术尚需完善和规范。
1.概述大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团,具有大孔结构的高分子吸附剂。
理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物有浓缩、分离的作用,且不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。
根据树脂的表面性质,大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性和极性3类。
非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而得,不含任何功能基团,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物,最适用于从极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂分离纯化大黄中总蒽醌苷提取物
大孔吸附树脂分离纯化大黄中总蒽醌苷提取物焦飞(陇东学院生命科学与技术学院甘肃庆阳 745000)摘要:比较6种不同类型和型号的大孔吸附树脂:AB-8、D-301、X-5、D-140、S-8和D-101对大黄水提物中总蒽醌苷的吸附性能,对大孔树脂的类型和吸附纯化条件进行了优化。
实验结果为,X-5型树脂对大黄总蒽醌苷静态吸附率和动态吸附率均最高。
X-5型树脂对大黄总蒽醌苷最适宜交换吸附条件为:pH=9,流速为 1 mL/min,洗脱剂为5%氢氧化钠和75%乙醇混合液。
X-5型大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌苷的纯化方法可取,具有良好的应用前景。
关键词:大孔吸附树脂;大黄;分离纯化;总蒽醌苷Macroporous adsorption resin purification anthraquinoneextraction from rhubarbJIAO Fei(Life science and technology of Long Dong university Gan Su Qing Yang 745000 ) Abstract:Compared with five kinds of macroporous resin X-5, D-301 and D-301, S-8 and D101 adsorption performance of rhubarb total anthracene quinone, macroporous resin adsorption and purification condition for the filter. Experiment, X-5 resin of rhubarb anthraquinone always both static and dynamic adsorption rate is higher, X-5 resin of rhubarb anthraquinone always appropriate exchange adsorption conditions for: pH=9, flow rate of 1 mL/min, 5% NaOH and 75% ethanol elution agent mixture, desorption effect is better.X-5 type macroporous resin exchange adsorption purification method of rhubarb anthraquinone always desirable, has a good application prospect. Key words:macroporous resin;Radix Et Rhizoma Rhei;purification;total anthraquinones大黄[1]是我国传统中药,为蓼科植物大黄属掌叶组掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄的干燥根茎。
大孔树脂的应用及其提取纯化中药有效成分的影响因素
1 吸 附原 理
脱而达到分离的 目的…。但是在具体 的应用时, 其
基 本 原理还 不是很 明确 , 还有 待 于进 一步 的研究 。
2 分类 及性质
大孔 吸附树脂 一般 为 白色颗 粒 状 , 粒度 多 为 2 0
—
6 o目, 化 性 质 稳 定 , 溶 于 酸 、 及 有 机 溶 媒 , 理 不 碱
S UN u Jn—h i, NG Xu—fn u ME i e2
( .hnogIstt o o m readT nlg,i n200 , h a2 A ii hnogFeaP a cucl o ,u.i n200 , h a 1 Sadn tue f m e n  ̄ho yJ a 13C i ; . k t Sadn r hmm ̄ fa .L tJ a 13 C i ) ni C c o n 5 n ho d i C n 5 n
第8 卷
第6 期
山东商业职业技 术学院学报
Ju l f hn o gIstt fC mmec n e h ooy oma ad n tueo o oS ni rea dT c nlg
V0 . No. 18 6
20 0 8年 1 2月
D c2 o e .0 8
大 孔树 脂 的 应 用及其 提 取纯化 中药 有 效 成 分的影 响 因素
Ab ta t sr c :
A p iain o c o s r s a e eai d r c n l , n u p l t f ma mp mu e i W S g n rl e e e t a d s mma i d t e i a t fcos o c o n z y r e h mp c a tr f z
大孔吸附树脂及其在天然产物提取纯化中的应用进展
大孔吸附树脂及其在天然产物提取纯化中的应用进展(贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003)[摘要]大孔吸附树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。
近年来,在我国已广泛用于天然产物的提取、分离、纯化工艺中。
本文主要本文介绍大孔吸附树脂的吸附原理、使用及吸附和解吸作用的影响因素。
同时综述了近年来国内大孔吸附树脂在天然产物分提取纯化的应用进展,指出了目前存在的主要问题和今后发展的趋势。
[关键词]大孔吸附树脂;天然产物;提取分离纯化The Macroporous Adsorption Resin and its Development in Extraction and Purificationof Natural Products(School of Chemstry and Chemcial Engeering,Guizhou University,Guiyang,Guizhou,550003)[Abstract]The macroporous adsorption resin, a class of organic polymer adsorbent was developed in the late 1970s,has good adsorption properties. In recent years, China has been widely used for the extraction,separation and purification process of natural products. The macroporous resin adsorption theory, adsorption and desorption factors are described in this article.Also,the application of macroporous adsorption resin in the natural product extraction in recent years and purifications is summarized.At the same time, the application of macroporous adsorption resin in natural natural products is put forward, it pointed out the existing problems currently and future development trends.[key words] macroporous adsorption resin; natural products;extraction,separation and purification1.引言大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。
大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用及展望
大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用及展望一、本文概述中药作为中国传统医学的瑰宝,一直以来在疾病治疗与预防中发挥着重要作用。
然而,中药提取纯化技术的落后,限制了其现代化、国际化的进程。
近年来,随着科技的不断进步,大孔树脂技术作为一种新兴的分离纯化技术,其在中药提取纯化中的应用逐渐受到关注。
本文旨在全面概述大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用现状,分析其在该领域的优势与挑战,并展望其未来的发展前景。
我们将深入探讨大孔树脂技术的基本原理、制备方法及其在中药提取纯化中的具体应用案例,以期为该技术的进一步推广与应用提供参考。
二、大孔树脂技术的基本原理与特点大孔树脂技术是一种基于吸附原理的分离纯化技术,其基本原理在于利用大孔树脂的特殊孔结构和表面性质,对目标成分进行选择性吸附和分离。
大孔树脂具有较大的比表面积和丰富的孔结构,这些孔道能够提供大量的吸附位点,使得树脂能够高效地吸附溶液中的目标成分。
大孔树脂的孔径大小和分布可以通过合成过程中的调控来实现,从而实现对不同大小分子的选择性吸附。
大孔树脂技术的特点主要体现在以下几个方面:大孔树脂具有良好的吸附性能和选择性,能够有效地从复杂体系中分离出目标成分,提高产品的纯度和质量。
大孔树脂的吸附过程通常是物理吸附,不需要使用有机溶剂或化学试剂,因此对环境友好,符合绿色化学的原则。
大孔树脂还具有较好的稳定性和重复使用性,能够在多次使用后仍然保持良好的吸附性能,降低了生产成本。
大孔树脂技术操作简单,易于实现自动化和连续化生产,有利于实现工业化的规模生产。
大孔树脂技术以其独特的吸附性能和选择性,在中药提取纯化中具有重要的应用价值。
通过合理选择和优化大孔树脂的类型和使用条件,可以有效地提高中药提取物的纯度和质量,为中药产业的发展提供有力的技术支持。
三、大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用大孔树脂技术,作为一种先进的分离纯化技术,近年来在中药提取纯化领域得到了广泛的应用。
该技术主要利用大孔树脂的高比表面积、良好的吸附性能和可调控的孔径结构,实现对中药中有效成分的高效分离和纯化。
大孔树脂分离纯化槟榔花多酚研究
大孔树脂分离纯化槟榔花多酚研究吴秋生;宋菲;黄玉林;王挥;赵松林;陈卫军【摘要】采用大孔吸附树脂对槟榔花多酚进行分离纯化,确定其分离纯化条件.通过静态吸附试验和动态吸附解吸试验,考察AB-8、SP700、SP850、XAD-7HP、D101和HP2MG等6种型号树脂对槟榔花多酚的吸附量和解吸率,筛选出吸附效果最好的树脂,并得出最佳的吸附条件.结果表明,AB-8树脂的吸附和解吸效果最好,可以用准二级动力学方程较好地描述AB-8树脂对槟榔花多酚的吸附.最佳的分离纯化条件为:槟榔花多酚粗提液pH为4,上样初始浓度为0.4 mg/mL,洗脱剂乙醇浓度为60%,上样流速和洗脱流速均为3 BV/h.AB-8型大孔树脂在所确定的工艺条件下,树脂的吸附-解吸附性能稳定,且能较好地分离纯化槟榔花多酚,多酚纯度在纯化前为2.7%、纯化后为34.6%.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2015(042)023【总页数】5页(P122-126)【关键词】槟榔花;多酚;大孔树脂;分离纯化【作者】吴秋生;宋菲;黄玉林;王挥;赵松林;陈卫军【作者单位】华中农业大学食品科技学院,湖北武汉430070;中国热带农业科学院椰子研究所,海南文昌571339;中国热带农业科学院椰子研究所,海南文昌571339;中国热带农业科学院椰子研究所,海南文昌571339;中国热带农业科学院椰子研究所,海南文昌571339;中国热带农业科学院椰子研究所,海南文昌571339;中国热带农业科学院椰子研究所,海南文昌571339【正文语种】中文【中图分类】S567.1+9;TQ914槟榔(Areca catechu L.)为棕榈科槟榔属常绿乔木,是典型的热带经济植物,目前主要分布在海南。
槟榔位居我国四大南药之首,综合利用经济效益高。
槟榔花是槟榔的雄花,花期为每年3~10 月,开花多,花期长,产量高[1],且富含多酚、多糖、生物碱等多种生理活性物质以及对人体有益的微量元素,具有独特的食疗和保健功效,素以“微型营养品”、“长寿食品”著称[2]。
印楝素A的纯化及在土壤中的残留动态研究的开题报告
印楝素A的纯化及在土壤中的残留动态研究的开题报告
一、研究背景
印楝素A是来源于印度楝树和欧洲楝树的多环芳香族化合物,被广泛应用于医药和农业领域,具有广泛的抗菌、抗病毒、抗肿瘤、杀虫等生物活性。
然而,印楝素A的应用也引起了环境污染方面的担忧,其在土壤中的残留动态需要深入研究。
二、研究目的
本研究旨在开展印楝素A的纯化及在土壤中的残留时间、分布与转化规律的研究,为印楝素A的合理使用和环境保护提供科学依据。
三、研究内容
1.印楝素A的纯化工艺优化研究:采用氯仿和石油醚萃取两种方法提取印楝素A,针对纯化过程中可能存在的问题进行工艺参数的优化;
2.印楝素A在土壤中的残留动态研究:在不同土壤类型条件下,通过人工土柱试验、光化学紫外分光光度法(GC-UV)、液相色谱-质谱法(LC-MS)等分析技术,研究印楝素A的残留时间、分布与转化规律,探究其在土壤中的移行、迁移及降解过程;
3.土壤–生态系统印楝素A的生物富集及生物效应研究:通过模拟实验研究印楝素A在土壤中的生物富集及其引起的土壤生态效应,分析其对环境的影响。
四、研究意义
本研究将系统的深入探讨印楝素A的化学特性、生态毒性、物理化学特性等方面,完善其在环境中的行为规律,为印楝素A的生产、使用提供了理论指导,为环境保护提供了科学依据。
大孔树脂分离黄杞叶总黄酮的研究
大孔树脂分离黄杞叶总黄酮的研究王芬;张雪玲;李建绪【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2014(000)034【摘要】目的:通过研究确定黄杞叶总黄酮大孔树脂吸附工艺参数。
方法通过大孔吸附树脂对黄杞叶黄酮成分的吸附-洗脱性考察,来确定各工艺参数。
结果D101树脂对黄杞叶总黄酮具有较好分离作用,黄杞叶总黄酮动态饱和吸附量为55mg/g;当药材树脂比为1∶2,树脂柱径高比为1∶7,上样药液为水提液,浓度相当于生药浓度0.4g/mL,以水、10%乙醇、60%乙醇进行洗脱,洗脱量分别为10、10和5倍树脂柱量,收集60%醇洗部分,减压浓缩至干,即得黄杞叶总黄酮提取物。
结论采用D101树脂对黄杞叶总黄酮具有较好分离作用,总黄酮回收率在90%以上。
%Objective To get an efficient preparative separation process of flavonoid crude extracts of leaves of Engelhardtia roxburghiana wall. Method The optimum resin was to chosen through the researches of their character of adsorption and desorption of FEE. Results D101 resin offers the best adsorption capacity, and adsorption and desorption ratios. The dynamic adsorption capacity D101 resin was 55 mg/g. The adsorption and desorption experiments have been carried out on a D101 resin packed column to get the optimal separation process of FEE. The crude material and resin ratio is 1∶2, the hight and diameter ratio is 1∶7,the solution concentration equal to crude material is 0.4 g/mL. The aquatic extract was applied tocolumn, washed by sixcolumn volumes of water, 10 sixcolumn volumes of 10% alcohol, 5 sixcolumn volumes of 60% alcohol successively. The part of 60% alcohol was collected and concentrated by vacuum drying method to get FEE. Conclusions D101 resin offers the best adsorption capacity, and adsorption and desorption ratios of FEE. This D101 resin method provides a potential approach for large-scale separation and purification of FEE with recovery of 90% higher.【总页数】3页(P22-24)【作者】王芬;张雪玲;李建绪【作者单位】青岛市市立医院药学部,山东青岛266011;青岛市市立医院药学部,山东青岛 266011;青岛市市立医院药学部,山东青岛 266011【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3【相关文献】1.大孔树脂分离沙棘叶总黄酮工艺的研究 [J], 杨宏志;王瑞峰2.大孔树脂分离纯化菊芋叶总黄酮工艺研究 [J], 何舒澜;饶雪娥;杨幼芬;潘大仁3.大孔树脂分离纯化罗勒叶总黄酮及抗氧化活性研究 [J], 姚佳;李世正;杜煜;侯鹏鹏4.大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性研究 [J], 任丽平;李先佳;金少举5.毛叶黄杞总黄酮降血糖作用的实验研究 [J], 许睿;郑作文;韦松因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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第26卷第1期2006年3月林 产 化 学 与 工 业Che m istry and Industry of Forest ProductsV o.l 26N o .1M a r .2006大孔树脂对印楝素A 吸附纯化的研究收稿日期:2004-10-19基金项目:中国林科院资源昆虫培育与利用重点实验室资助项目(2002-1)作者简介:王秋芬(1966-),女,山东临邑人,副教授,博士生,从事天然产物的提取与应用的研究 *通讯作者:宋湛谦,中国工程院院士,博士生导师,从事天然资源化学利用研究。
W ANG Q F王秋芬1,2,宋湛谦1*(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所,江苏南京210042;2.济南大学化学化工学院,山东济南250022)摘 要: 通过比较5种大孔吸附树脂对印楝素A 的吸附率和解吸率,成功地筛选出比较理想的树脂。
研究结果表明:XA D -1180树脂对印楝素A 有较好的吸附和解吸效果。
并对其动态吸附、解吸性能进行了考察,发现较佳的吸附条件为:印楝素A 质量浓度2.23mg /mL (溶剂为30%甲醇-水溶液,以下同),流速1BV /h ,饱和吸附量4.5~5BV;解吸条件为:以50%、60%、70%的甲醇-水溶液梯度洗脱。
一次提纯产品的纯度为85.14%,经过二次提纯的纯度可达93.18%。
纯化产物经HPLC -M S 进一步确认为印楝素A 。
关键词: 印楝素A;大孔吸附树脂;动态吸附中图分类号:TQ320.79 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2006)01-0053-04Study on Adsorption a nd Purificati on of Azadirachti n Aby M acroporous Resi nWANG Q iu -fen 1,2,SONG Zhan -qian1(1.Instit u te of Che m ica l Industry of Forest P roducts ,CAF,N anji ng 210042,Ch i na ;2.Co ll ege o f Chem istry and Chem ical Eng i neeri ng ,Ji nan U niversity ,Ji nan 250022,China)Abstrac t :F ive types o f m acroporous resi n w ere st udied i n order to co m pare the ir perfor m ances i n abso rb i ng and deso rb i ng azad irachti n A.XAD-1180w as consi dered as t he op ti m a l m acroporous resin for azadirachti n A.T he dynam ic adso rpti on and desorpti on conditi ons for purificati on o f a zad irachti n A we re st udied .T he appropr iate adsorpti on cond itions w ere :concentra ti on o f azad irachti n A 2mg /mL i n 30%m ethano l so l ution ,fl ow ra te 1B V /h ,a m ount o f satura ted adso rpti on towa rd azad irachti n A 4-5BV.T he desorption conditi ons w ere :g radien t e l u tion w ith 50%,60%and 70%m ethano l so l u tion at flow rates 1and0.5BV /h .T he purity o f azadirachti n A pur ifi ed by XAD-1180for one ti m e w as 85.15%.Its purity w as 93.1%w hen pur ifi ed t w ice .T he pur ifi ed product w as f urther confir m ed t o be azad i rach tin A by H PLC -M S .K ey word s :azad irachti n A;m acropo rous resi n ;dynam ic absorb i ng印楝(Azadirach t a indica A.Juss)为楝科楝属植物,国内外大量研究表明,印楝中含有300多种杀虫活性成分,其中杀虫活性最高的是印楝素A[1~2]。
它是从印楝植株中分离得到的柠檬素类化合物,是世界公认的高效无公害杀虫剂,其中种仁含量较丰富。
从印楝种仁中提取印楝素A 已有很多报道,但是由于提取成分的结构和性质很相似,富集分离提纯印楝素A 十分困难,常常需要多种分离提纯方法结合使用。
据报道目前关于分离和提纯印楝素A 的方法主要有溶剂分配、硅胶柱层色谱、制备薄层色谱、中压色谱、制备高效液相色谱[3~6]等。
其中溶剂分配与硅胶柱层色谱,只能用于初步分离。
高效液相制备色谱只能分离提纯少量产品。
据文献[3]报道1kg 种仁经过溶剂萃取、多次溶剂分配、硅胶柱分离、高效液相制备色谱提纯,得56mg 99%纯度的印楝素A 。
该方法繁琐、得率较低。
文献[6]报道300g 种仁经过溶剂萃取、溶剂分配,最后通过中压色谱柱吸附、梯度洗脱,得137m g 印楝素A 纯品。
该方法54林 产 化 学 与 工 业第26卷处理样品量相对较大,但是设备要求较高。
大孔树脂具有吸附性能好、吸附效率高、再生简单、解吸条件温和、使用周期长、节省费用等许多优点,广泛用于植物化学成分的分离纯化[7~8]。
本实验选择5种类型大孔吸附树脂,通过对印楝素A的静态吸附分离研究,发现XAD-1180对印楝素A具有较好的吸附解吸性能;通过动态吸附解吸性能研究,提出较理想的吸附解吸条件,在此基础上提出利用大孔树脂分离提纯印楝素A的工艺,为得到高纯度的印楝素A提供了一种有效可行的方法。
1 材料与方法1.1 材料与仪器材料:树脂XAD-160、XAD-1180和XAD-4,美国产;树脂D M-11和AB-8,山东鲁抗医药股份有限公司生产;印楝素萃取粗品,自制;印楝素A标准品,纯度95%,S i g m a公司购得;其余所用试剂均为分析纯。
仪器:ZD-8801振荡器(太仓市科教器材厂)、旋转蒸发仪(上海亚荣仪器厂)、水泵(巩义市英峪予华仪器厂)、电子分析天平(上海天平仪器厂)、高效液相色谱仪(日本岛津)。
1.2 树脂的预处理及含水率测定分别称取一定量树脂DM-11、AB-8、XAD-1180、XAD-160和XAD-4,以2倍体积甲醇浸泡24h,过滤,甲醇洗涤,直到取少量洗涤液加水无混浊为止,用蒸馏水洗涤树脂至不含甲醇,浸泡于蒸馏水中备用。
称取3份各种适量湿树脂,置110 烘箱中烘至恒重,计算树脂含水率,分别为:AB-875.0%,D M-1177.3%,XAD-118067.9%,XAD-16075.6%,XAD-478.2%。
1.3 印楝素的测定方法样品利用高效液相色谱仪采用外标法测定。
1.4 实验液的制备称取印楝素萃取品(纯度为35.87%)2.9g,溶于75mL甲醇,在搅拌条件下慢慢加入100mL水,过滤,洗涤,转移至250mL容量瓶中用水定容,得吸附溶液。
准确量取1.00mL实验液,用甲醇定容至25mL容量瓶中,HPLC分析其印楝素A含量,计算实验液的浓度。
1.5 大孔树脂静态吸附-解吸实验取经预处理的树脂(相当于2.00g干树脂),置于50mL具塞磨口三角瓶中,准确加入上述所配实验液25.00mL。
盖紧瓶塞,于室温下振荡,H PLC在线检测,达到吸附平衡后,过滤,以20mL蒸馏水洗涤吸附后的树脂(树脂用于下一步解吸),洗涤液与滤液合并,定容至50mL容量瓶中,H PLC分析其印楝素A的浓度。
将吸附达到平衡的树脂加入20.00m L甲醇,室温下充分振荡,进行解吸,H PLC在线检测,达到解吸平衡后,过滤,以20mL甲醇洗涤,洗涤液与滤液合并,定容至50mL容量瓶中,H PLC分析其印楝素A的浓度。
1.6 大孔树脂动态吸附-解吸实验选择性能较好的树脂对吸附透过曲线及洗脱剂的选择等进行测定。
将该树脂湿法装入20mm 500mm玻璃层析柱中,树脂柱体积为60m L,按1.4节配制印楝素A质量浓度为2.23mg/mL(溶剂为30%甲醇-水溶液,以下同),取360mL料液以每小时1柱体积(1B V/h)速度通过树脂柱床,共处理6B V料液,每0.5BV的流出液单独收集,测定流出液中印楝素A的浓度。
据此绘制吸附透过曲线。
待树脂达到动态吸附平衡后,分别用乙酸乙酯、不同浓度的甲醇-水溶液洗脱,流速控制为1BV/h,HPLC 在线检测,选择较为理想的洗脱剂。
1.7 大孔树脂纯化印楝素A工艺按1.4节配制印楝素A溶液600mL,按1.6节进行吸附。
然后以不同浓度的甲醇-水溶液梯度洗脱,H PLC在线检测,将纯度相近的流出液合并,加入食盐饱和,以乙酸乙酯萃取,萃取液用旋转蒸第1期王秋芬,等:大孔树脂对印楝素A 吸附纯化的研究55发仪浓缩除去乙酸乙酯,得纯化产品。
将纯度为85.14%印楝素A 的产品再次以同样的方法纯化,表1 印楝素A 在大孔树脂上的吸附-解吸性能T ab l e 1 A dso rpti on and deso rpti on of azad irachti nA on m acroporous resi n树脂resins 吸附率/%adsorp tion rate解吸率/%des orp ti on rateXAD -16065.1285.23D M-1162.2484.25XAD -439.1386.52AB-843.2782.36XAD -118085.4586.59可得纯度为93.18%的印楝素A 产品。
2 结果与讨论2.1 大孔树脂静态吸附-解吸通过树脂对产品的静态吸附实验确定5种大孔树脂对印楝素A 溶液的吸附、解吸能力。
按下式计算各种树脂对印楝素A 吸附率和解吸率,实验结果见表1。
从表1可看出,5种大孔树脂中,XAD-1180吸附效果最好,它们的解吸能力相差不大。
为此,选择吸附和解吸性能均较好的XAD-1180大孔树脂进行动态吸附实验。