氨咖黄敏胶囊微生物限度检查方法验证方案
011.氨咖黄敏胶囊中间产品质量标准02
氨咖黄敏胶囊中间产品质量标准
1.主题内容与适用范围
本标准适用于氨咖黄敏胶囊中间产品质量检验。
2. 产品代码
2.1 ZJ/2006。
3.质量标准的依据
国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-（HD-0276）-2002-2006。
4．产品规格
4.1 复方
5.包装形式
5.1双层塑料袋密封包装
6.取样与检验操作规程编号
6.1 取样操作规程编号：SOP-QC-003-02
6.2 检验操作规程编号：SOP-ZL(05)-011-02
7.定性和定量的限度要求
7.1 性状：本品为着色颗粒和粉末。
7.2 水分：不得过7.0%。
7.3 装量差异：不得过±9.0%。
7.4 崩解时限：不得过25分钟。
7.5 含量测定：本品含对乙酰氨基酚（C
8H
9
NO
2
）应为83.04%～91.78%；含咖啡因（C
8
H
10
N
4
O
2
·H
2
O）
应为4.82%～5.66%。
8.贮存条件和注意事项
8.1贮存条件密封，在阴凉干燥处保存。
8.2注意事项避免微生物污染。
9.复验期
6个月。
10.培训要求
10.1 培训部门：质量管理部。
10.2 需培训岗位：质量控制部、质量保证部、生产技术部、生产车间相关岗位员工。
11.变更历史。
氨咖黄敏胶囊
取样品按照 “2.3 ” 项与 “ 2.5” 项的检验方法进行含量测定， 并与现行标准方法测定的结果比较， 见表 。
3讨论
3.1现行标准采用外指示剂法 （重氮化滴定法）测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基的含量， 该法操作较繁琐费时， 滴定终点难判断 （终点不易掌握， 易过终点） 。紫外分光光度法具有操作简便、 快速和结果准确等优点， 经稳定性、 重复性、 回收率等试验， 证明本法可代替重氮化滴定法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量。
3.2氨咖黄敏胶囊中其它成分如咖啡因、 马来酸氯苯那敏、 人工牛黄等含量较少， 在紫外光谱扫描中，结果在 的波长处没有紫外吸收特征 （见图） ， 因此不会对本法造成干扰， 不影响测定结果准确性。
2.4 测定波长的选择
取对照品溶液与供试品溶液，在200-400nm 波长范围内扫描，在257波长处有最大吸收（见图），本实验采用257nm为测定波长。
2.5测定方法
取供试品溶液，照分光光度法，在 257nm波长处测定吸收度，按对乙酰氨基酚C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算含量。
2.3 供试品溶液的制备
取氨咖黄敏胶囊20粒，按照胶囊剂的装量差异
项下检查，取得平均粒重，取其内容物混合均匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg，置250ml 量瓶中,加入0.4%氢氧化钠溶液 50ml 与水50ml ，振摇15min，使对乙酰氨基酚溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，弃初滤液，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.7稳定性试验
取供试品溶液 （批号： ） ， 每隔一定时间内测定其吸收度结果表明在12h 内供试品溶液的
高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊的含量
别 是 田 蓟 苷 （ｌ ｎ ） 山 柰 酚 一 ０一 Ｉ Ｌ一毗 喃 鼠 李 糖 苷 ｔ ａｉ 、 ｉ ｎ ｉ ７— ｏ—
（ａ ｍ ｆｒ 一 Ｏ—ｏ— ｒ ａ ｎ ｐ ｒｎ ｓ ｅ 、 ｋ ｅ ｐｅｏ ７一 ｌ ｔ Ｌ— ｈ ｍ ｏ ｙａ ｏｉ ） 山 酚 （ ａ ｍ ｆ ｏ） ｄ ｋ ｅ ｐｅ １ 、 ｒ
靠 ， 用 于氨 咖 黄 敏胶 囊 的 质 量控 制 。 可 关 键 词 ： 乙酰 氨 基 酚 ； 啡 因 ； 效 液相 色谱 法 ； 量 测 定 对 咖 高 含 中 图 分 类号 ： ９ ７ ２ Ｒ ７ ． Ｒ ２ ． ；９１ １ 文献标识码 ： Ａ
； ５
ｌ
； Ｏ
ｌ
５
１（）１ ９． ６ ３ ： １ ０ ［ ］张 雷红 ， 志琦 ，叶 文 才 ， ．海 金 沙 化 学 成 分 的 研 究 ［】 ８ 殷 等 Ｊ．中 国 中 药杂
志 ，０ ５ ３ （ ９ ： ９ ２０ ，０ １ ） ６ ．
表 明其 对 皮肤 无 刺 激 及 致 敏 等毒 副作 用 。 于海 金 沙 化 学 成 分 的 研 关
故 可认 为 海 金 沙 全草 中对 烫 伤 起 主要 治疗 作 用 的为 脂 溶 性 成 分 。 另
外还 发 现 ， 海金 沙 提取 物 脂溶 性 成 分对 正 常 和破 损 伤 皮肤 无 刺 激性 ，
［ 】金 继 曙 ， 明 才 ．海 金 沙 利 胆 有 效 成 分 的 研 究 ［ ］ 中 草 药 ， ９ ５ ７ 种 Ｊ． １８，
ａ ｄ ０ ０ ７ ８ ０ １ ７１ｘ ｉ ｈ ｅ ｔ ｅ ｃ ｅ ｉｉ ｔ ｒ ． ０ ， ＝１ ０ ０ （ ：６ ，ｅｐ ｃｉ ｌ． ｈ ｖ ｒｇ ｅｏ ｅｙ ｒｔ ｆｐ ｒｃｔｍ ｌ ｎ ． ０ ２— ． Ｉ ｗ ｔ ｔｅ ｒｌ ｉ ｏｆ ｃ ｎ ＝１ ０ ００ ｒ ． ０ ｎ ）ｒｓ ｅｔ ｅ Ｔ ｅ ａｅａ ｅ ｒｃｖ ｒ ａ ｓｏ ａ ｅ ｏ ４ ８ ｇ ｈ ａｖ ｆ ｅ ０ ｖｙ ｅ ａ ａ ｉ ０ｉ ０ ５５５５
高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量
【 关键词 】 Ｈ Ｌ 法 ；氨咖黄敏胶囊 ；马来酸氯苯那敏 ；含量 ＰＣ 【 中图分类号 】Ｒ ２ ． ９７２ 【 文献标识码 】Ａ 【 文章编号 】１０ — ５ ７ （０ １ ２— ０ １ ０ ０ ７ ８ １ ２ １ ）０ ０ ３ — ２
样） Ｐ 、Ｓ Ｄ一１ Ａ ｐ紫外检 测器 、Ｌ ０ｖ Ｃ一１Ａｖ ０ｔ ｐ高压泵 、ＳＬ— ｉ
Ｈ Ａ系统控制器 。 Ｔ
分别精取空 白溶 液 、供试 品溶液 和对 照 品溶 液各 ２ ｔ ０ｄ 马来酸氯苯那 敏对照 品 （批号 ：１０４ ００７
注 入 液 相 色 谱 仪 ，按 上 述 色 谱 条 件 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，结
氨 咖 黄 敏 胶 囊 是 治 疗 感 冒 的 常 用 药 ，其 方 法 收 载 于 ，
Ｄ ｉ Ｉ４ ６ × ２０ ｍ ５ｘ ａｓ ｏ Ｄ． ５ｍ Ｉ ｍ， Ｃ８ ｊ柱
Ｎ ： ２ ４２ ０１ ５０ ５１
， ｓ ／
《 国家药 品标 准》 （ 化学药 品地 方标准上升 国家标 准 ）第三
检 测 波 长 ：２４ ｍ，流 速 ：１０ ｌｍ ｎ １ｎ ． ｍ／ ｉ ，进 样 量 ：２ Ｌ ０ 。 ３ 溶 液 制 备 供 试 品 溶 液 的 制 备 ：取 本 品 ２ Ｏ粒 ，精 密 称 定 ，研 细 ， 精密称取适 量 （ 相 当 于对 乙 酰氨 基 酚 ２０ ） 约 ５ ｍｇ ，置 ５ ｍ ０ｌ
流 动 相 为 乙 腈 一０ ０ ｍ ｌＬ磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （２ ８ ， ．３ ｏ ／ １ ： ８
用磷酸调节 ｐ Ｈ至 ３ １ ． ，内 含 ０ ７ ｍ ｏ Ｌ庚 烷 磺 酸 钠 ） ．５ ｍ ｌ ／ ，在
氨咖黄敏胶囊回顾性验证方案
GMP验证文件生产工艺回顾性验证氨咖黄敏胶囊验证立项申请审批表氨咖黄敏胶囊工艺回顾性验证工作计划目录一、回顾性验证目的二、概述三、验证小组职责与回顾性验证依据3.1 验证小组职责3.2 生产制造部职责3.3 质量保证部职责3.4 设备工程部职责3.5人资部3.6回顾性验证依据四、文件检查五、生产操作人员情况5.1生产操作人员健康检查情况5.2生产操作人员培训情况5.3生产操作人员操作情况六、生产过程及关键点控制6.1生产制剂七、验证结果评定与结论八、再验证一、回顾性验证目的：回顾性验证是在已经验证的基础上，经过近几年的生产，验证生产工艺是否稳定，在现有的生产设施及设备条件下生产操作过程是否改变，产品工艺的可行性和重现性是否良好，在正常生产条件下能否生产出质量合格、均一、稳定的产品。
二、概述：本次验证是在本厂现有设施、设备和生产条件下进行氨咖黄敏胶囊的回顾性验证，本次验证收集最近___15_______批的生产产品。
验证批次如下：三、验证小组职责与回顾性验证依据验证组长：验证组成员：3．1 验证小组职责3．1．1 负责验证方案的批准。
3．1．2 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3．1．3 负责验证数据和结果的审核。
3．1．4 负责验证报告的审批。
3．1．5 负责发放验证证书。
3．1．6 负责再验证周期的确认。
3．2 生产制造部职责3．2．1 负责制定验证方案。
3．2．2 负责组织人员按方案进行实施。
3．2．3 负责验证报告的总结。
3．3 质量保证部职责3．3．1 负责制（修）定工序、半成品、成品质量标准、供应商体系的审核。
3．3．2 负责制定取样计划并取样。
3．3．3 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析。
3．4 设备工程部职责3．4．1 负责组织工艺验证所需仪器、设备的验证。
3．4．2 负责仪器、仪表、量具等的校正。
3．4．3 负责设备的维护保养。
3.5人资部职责3.5.1生产操作人员健康检查情况（检查每年生产操作人员健康检查情况）3.5.2生产操作人员培训情况（检查培训档案）3.6回顾性验证依据四、文件检查在总结验证结果前，检查所需文件是否进行修改，修改之后的文件内容是否影响药品质量；检查人：检查时间：结论：五、生产操作人员情况5.1生产操作人员健康检查情况直接接触生产的操作人员每年健康检查是否符合生产要求；5.2生产操作人员培训情况是否按要求进行培训；5.3生产操作人员操作情况生产操作人员是否按相应岗位SOP进行生产，是否按相应清场SOP进行产后情场及产前检查；检查人：检查时间：结论：六、生产过程及关键点控制6.1生产制剂6.1.1制粒总混：统计人：结论：统计人：结论：统计人：结论：6.1.4生产过程中的各岗物料平衡情况统计人：结论：七、验证结果评定与结论生产部负责收集各项验证数据、检验结果等材料，根据验证方案、检验结果及其它数据起草验证报告，报验证小组。
推荐-氨咖黄敏胶囊回顾性验证方案 精品
GMP验证文件生产工艺回顾性验证氨咖黄敏胶囊验证立项申请审批表氨咖黄敏胶囊工艺回顾性验证工作计划目录一、回顾性验证目的二、概述三、验证小组职责与回顾性验证依据3.1 验证小组职责3.2 生产制造部职责3.3 质量保证部职责3.4 设备工程部职责3.5人资部3.6回顾性验证依据四、文件检查五、生产操作人员情况5.1生产操作人员健康检查情况5.2生产操作人员培训情况5.3生产操作人员操作情况六、生产过程及关键点控制6.1生产制剂七、验证结果评定与结论八、再验证一、回顾性验证目的：回顾性验证是在已经验证的基础上，经过近几年的生产，验证生产工艺是否稳定，在现有的生产设施及设备条件下生产操作过程是否改变，产品工艺的可行性和重现性是否良好，在正常生产条件下能否生产出质量合格、均一、稳定的产品。
二、概述：本次验证是在本厂现有设施、设备和生产条件下进行氨咖黄敏胶囊的回顾性验证，本次验证收集最近___15_______批的生产产品。
验证批次如下：三、验证小组职责与回顾性验证依据验证组长：验证组成员：3．1 验证小组职责3．1．1 负责验证方案的批准。
3．1．2 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3．1．3 负责验证数据和结果的审核。
3．1．4 负责验证报告的审批。
3．1．5 负责发放验证证书。
3．1．6 负责再验证周期的确认。
3．2 生产制造部职责3．2．1 负责制定验证方案。
3．2．2 负责组织人员按方案进行实施。
3．2．3 负责验证报告的总结。
3．3 质量保证部职责3．3．1 负责制（修）定工序、半成品、成品质量标准、供应商体系的审核。
3．3．2 负责制定取样计划并取样。
3．3．3 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析。
3．4 设备工程部职责3．4．1 负责组织工艺验证所需仪器、设备的验证。
3．4．2 负责仪器、仪表、量具等的校正。
3．4．3 负责设备的维护保养。
3.5人资部职责3.5.1生产操作人员健康检查情况（检查每年生产操作人员健康检查情况）3.5.2生产操作人员培训情况（检查培训档案）3.6回顾性验证依据四、文件检查在总结验证结果前，检查所需文件是否进行修改，修改之后的文件内容是否影响药品质量；检查人：检查时间：结论：五、生产操作人员情况5.1生产操作人员健康检查情况直接接触生产的操作人员每年健康检查是否符合生产要求；5.2生产操作人员培训情况是否按要求进行培训；5.3生产操作人员操作情况生产操作人员是否按相应岗位SOP进行生产，是否按相应清场SOP进行产后情场及产前检查；检查人：检查时间：结论：六、生产过程及关键点控制6.1生产制剂6.1.1制粒总混：统计人：结论：统计人：结论：统计人：结论：6.1.4生产过程中的各岗物料平衡情况统计人：结论：七、验证结果评定与结论生产部负责收集各项验证数据、检验结果等材料，根据验证方案、检验结果及其它数据起草验证报告，报验证小组。
SOP-QC氨咖黄敏胶囊检验操作规程
氨咖黄敏胶囊检验操作规程1. 目的建立氨咖黄敏胶囊成品检验标准操作规程，使氨咖黄敏胶囊成品检验操作规范化。
2. 范围适用于氨咖黄敏胶囊成品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-（HD-0276）-2002-2006；5.1.2 氨咖黄敏胶囊质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为胶囊剂，内容物为着色颗粒和粉末。
5.3 鉴别5.3.1 试药与试液【鉴别1】对乙酰氨基酚对照品、马来酸氯苯那敏对照品、三氯甲烷、甲醇、浓氨溶液、碘、硅胶G薄层板。
【鉴别2】0.4%氢氯化钠溶液、三氯甲烷、盐酸、氯酸钾、浓氨、氢氧化钠试液。
【鉴别3】三氯甲烷、60%醋酸溶液、新制的糠醛水溶液（1:100）、硫酸溶液（取硫酸50ml 与水65ml混合制成）。
5.3.2 仪器及用具【鉴别1】电子天平、微量进样器、研钵、漏斗、试管、定性滤纸、刻度吸管、容量瓶、层析缸。
【鉴别2】电热恒温水浴锅、研钵、分液漏斗、蒸发皿、定性滤纸、漏斗、刻度吸管。
【鉴别3】电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、三角瓶、蒸发皿、定性滤纸、量筒、刻度吸管、试管。
5.3.3 操作方法5.3.3.1 薄层鉴别：取本品1粒，除去胶囊，研细，加三氯甲烷5ml，使对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏对照品，加三氯甲烷制成1ml含对乙酰氨基酚10mg，马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。
照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液10μl 左右点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇一浓氨溶液（20:0.15）为展开剂，展开后，晾干，熏以碘蒸汽，供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。
供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。
【推荐下载】关于氨金黄敏颗粒微生物限度检查方法的验证
关于氨金黄敏颗粒微生物限度检查方法的验证2012-12-20【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于氨金黄敏颗粒微生物限度检查方法的验证【摘要】目的验证氨金黄敏颗粒的微生物限度检查方法是否适用于该供试品的检查。
方法细菌计数采用低速离心培养基稀释法，霉菌及酵母菌计数按常规检查法，控制菌按常规检查法。
结果稀释剂对照组的菌回收率大于70%，试验组的菌回收率大于70%;阴性对照组未检出阴性对照菌，试验组检出阳性试验菌。
结论可以用该微生物限度检查法进行氨金黄敏颗粒的检查。
【关键词】氨金黄敏颗粒微生物限度检查法验证氨金黄敏颗粒的微生物限度检查法本公司以前采用常规法，为了保证检验方法的科学性，现对本公司生产的氨金黄敏颗粒的微生物限度检查方法进行方法学验证，验证此方法是否适用于该供试品的检查。
1 材料与仪器1.1 试验样品药品名称：氨金黄敏颗粒，批号：090901、090902、090903，来源：公司自产。
1.2 验证用仪器1.2.1 电热恒温干燥箱、电冰箱、电热恒温培养箱、恒温水浴锅、离心机、蒸汽灭菌锅、集菌仪等。
1.2.2 玻璃器皿锥形瓶、培养皿、量筒、试管、吸管等。
1.3 验证用菌种金黄色葡萄球菌;大肠埃希菌;枯草芽孢杆菌;白色念珠菌;黑曲霉。
1.4 验证用培养基及稀释剂营养琼脂培养基;玫瑰红钠琼脂培养基;胆盐乳糖培养基; 营养肉汤培养基;改良马丁培养基;曙红亚甲蓝琼脂培养基。
2 验证条件无菌室环境洁净度为10000 级，局部洁净度为100 级，净化消毒30min 以上，供试品及灭菌的器具等经传递窗紫外杀菌灯照射30min 置无菌室内，试验人员手消毒后穿无菌服进入操作间。
3 方法与结果3.1 菌液制备接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜斜面培养物接种于营养肉汤培养基中，于35℃培养18～24 小时，分别取各菌种培养液1ml 加入0.9%无菌氯化钠溶液9ml 中，10 倍依次稀释，金黄色葡萄球菌稀释至10-5，大肠埃希菌稀释至10-7，枯草芽孢杆菌稀释至10-5，约为50～100cfu/ml,备用。
氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的测量不确定度评定
ａ ａ ｉ ｓ ｔｔ ｏ ｎ ｇＣ ｎ ｒｌＴ ｉ ｎ ２ ０ ｈｎ ） ｉ ｎ Ｃ ｔ Ｉ ｔ ｕｅ ｆ ｌ ｏ ｔ ） ａ ａ ７ ０ Ｃ ｉａ ｖｎ ｉ Ｄ （。 １ ０
【 ｓｒ ｃ］ ｊｃｊｅ ｏｅａｕ ｔ ｔｅｕ ｃｒ ｉｔ ｆ ａｕｅ ｎ ０ ｅｅ ｉａｉ ｆ ａａ ｅ ｍｏ， ｒｉｅｉ Ｐ ｒｃ Ａｂ ｔａ ｔ ｏｂｅｔ ：Ｔ ｖｌ‘ ｈ ｎ ｅｔ １ｙｏ ｓ ｒｍｅｔｆ ｄ ｔｍ１ ｔ ｎ ｏ ｒｃ ｔ ｌ ｃ ｅ ．ａ— ｖ ａ ｅ ａ１ ｍｅ ｒ ｎ ｏ ｐ ａ ｎ ｎ ｄ
【 ｙｗ０ ｄ】Ｈ Ｌ ； ａａ ｅａ ０； ａ ｎ ； ｏ ｔｎ ｅｅｎｉａｉｎ Ｍｅｓｒｍ ｎ ｕ ｃ ｒ ｉｔ Ｋｅ ｒ ｓ Ｐ Ｃ Ｐ ｒｃｔｌ １ Ｃ ｆ ｅ Ｃ ｎｅ ｔ ｔｒ１ ｔ ； ａｕｅ ｅ ｔ ｎｅｔ ｎｙ ｎ ｋｉ ｄ ｎ ｏ ａ
测 量 不 确 定 度 可 表 明 测 量 结 果 的 质 量 ． 量 结 果 的 可 靠 测 性 很 大 程 度 上 取 决 于 其 不 确 定 度 的 大 小 。 品 检 测 结 果 是 判 药
ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ “ ｜ ｏ ａ ａ ｅａ １ ａｌ ｉ ｅ ｉ ｈ ｓ ｃ ｐ ｕ ｅ ａ ｄ ａ ａｙ ｅ ｈ ｎ ｅ ｔ ｉ ｔ ｏ ｒ ｅ ｒｓｎ ｌ ｍ ｔ ｏ ｌ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｏ１ ｆ ｐ ｒ ｃ ｔｍ０ ，ｃ ｌ ｎ ｎ ｔ ｉ ａ ｓ ｌ ｎ ｎ １ｚ ｄ ｔ ｅ ｕ ｃ ｒａｎ ｖ ｓ ｕ ｃ ｓ ａ ｉｉ ｇ ｆ０ ０ ｅ ｒ
析， 确定 不确 定度 来源 。 结果 ： 结合 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ方 法验 证数 据 ， 算合 成不 确定 度及 扩展 不确 定度 。 计 结论 ： 通过不 确定 度 评定 ， 测量 过程 中产 生误 差 的关键 环 节有更 深刻 的认识 ， 对 有利 于进 一步 提高测 量 的准 确性 ｆ 键 词 １ Ｌ 法 ； 乙 酰 氨 基 酚 ； 啡 因 ； 量 测 定 ； 量 不 确 定 度 关 ＨＰ Ｃ 对 咖 含 测 【 中图分 类号】Ｒ９ ７ ２ 【 文献 标识 码】Ｂ ［ 文章编 号】 １ ７ — ２ ０ ２ ０ ０ ｂ）Ｏ ２ ０ ６ ３ ７ １ （ Ｏ ９）４（ 一 ５ — ２
测定氨咖黄敏胶囊3种成分含量的新方法
测定氨咖黄敏胶囊3种成分含量的新方法董微微;方洪壮;栾芳【摘要】An HPLC-QAMS method was established for quantitative analysis on multi-components by single marker in analysis on Ankahuangmin capsule for the simultaneous determination of three main constituents . Using paracetamol as an index , the relative factors of caffeine and chlorphenamine maleate were established by HPLC , which was used to calculate the content .It shows no significant difference between the results of QAMS method and those external standard methods ,RSD<0.78%.It shows that this method is feasible and suitable which valuate the quality of paracetamol , caffeine and chlorphenamine maleatein Ankahuangmin capsule by QAMS .%建立高效液相色谱法（ HPLC）“一测多评”法测定氨咖黄敏胶囊中3种有效成分的含量，以对乙酰氨基酚为内标物，建立该成分与咖啡因、马来酸氯苯那敏的相对校正因子并计算此3种成分的含量。
同时采用外标法测定，两种测试结果无显著差异， RSD＜0.78％，表明建立的“一测多评”法测定氨咖黄敏胶囊中的对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏，准确可行。
氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量3种测定方法的比较
Three M ethods for determ in ing paracetamol in paracetamol,
caffe ine, artif ic ia l cowbezoar and chlorpena lea tecapsules
WANG Hui2wen, ZHANG Shi2yang
·354·
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 M ay; 9 ( 5)
氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量 3种测定方法的比较
王慧文 1 ,张士洋 2
(1. 安徽省蚌埠市药品检验所 ,安徽 蚌埠 233000; 2. 安徽省蚌埠市第三人民医院 ,安徽 蚌埠 233000)
样品 A B C D E 表2
样品 A B C D E
表 1 回收率测定结果
浓度 1 / % 浓度 2 / % 浓度 3 / %
99. 71 99. 52 99. 37 99. 44 99. 92
99. 86 99. 62 99. 42 98. 99 99. 12
100. 0 100. 38 100. 22 99. 58 100. 11
化东宝 ,批号 20040201; C. 淮南佳盟 ,批号 0306091; D. 山西千 汇 ,批号 030802; E. 四川蜀中 ,批号 030706;对乙酰氨基酚对 照品 :中国生物制品检定所提供 ,批号 0018 - 9206;亚硝酸钠 标准溶液 :本所自己配制标定 ,其中所用基准试剂由中国生物 制品检定所提供 。 1. 2 仪器 惠普 1100系列高效液相色谱仪 ;紫外分光光度 检测器 ;岛津 UV 2100紫外可见分光光度计 。 2 方法与结果 2. 1 供试品溶液的配制 分别取 5 个批号的样品各 20 粒 的内容物 ,精称 ,研细 ,精取适量 (约相当于对乙酰氨基酚
微生物限度检查方法验证方案
微生物限度检查方法验证方案1。
目的:为确认所采用的方法适合于该药品的微生物限度检查，包括细菌、霉菌及酵母菌计数和控制菌检查，特制定本验证方案，通过比较试验菌的恢复生长结果，来评价整个检验方法的准确性、有效性和重现性，以确认供试品在该实验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可忽略不计，所采用的方法适用于该品种的微生物限度检查。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案修改申请并报验证领导小组批准2.范围：本验证方案适用于微生物限度检查方法的验证。
3。
规范性引用文件:根据《中国药典》2010年版二部附录ⅪJ 微生物限度检查法的要求，由于某些供试品具有抗菌活性，在建立微生物检查方法或产品的组分发生改变或原检查法的检验条件发生改变时，可能影响检验结果的准确性，必须对供试品的抑菌活性及测定方法的可靠性进行验证.4.验证实施：4.4.1 试验前的准备：4。
4.1。
1 试验用具的准备：将试验需用的试管、刻度吸管、薄膜过滤器、滤膜（孔径0.22um、直径50mm）、平皿、空三角瓶、称量纸等，用牛皮纸包扎好后，放于湿热灭菌器中，在121℃，灭菌30 min，在3天内使用。
4。
4。
1。
2试验用培养基的制备：取适用性检查合格的营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基、营养肉汤培养基、胆盐乳糖培养基(BL）、改良马丁琼脂培养基、4—甲基伞形酮葡糖苷酸培养基（MUG）等脱水培养基,按照相应的配制说明，用纯化水配制、分装后,在2小时内，放于湿热灭菌器中，在121℃，灭菌15 min，在3周内使用.4。
4。
1.3试验用稀释剂/缓冲液、冲洗液的制备：取在有效期内的试剂，按照相应的配制方法,配制pH7。
0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液、0。
9%无菌氯化钠溶液、0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的0。
9％无菌氯化钠溶液等，用纯化水配制，加热使溶,过滤，分装，在121℃，灭菌15 min，在3周内使用。
4。
4.2 试验菌的制备和稀释：4。
(工艺技术)氨咖黄敏胶囊工艺验证报告
延边益侨生化制药有限公司企业标准氨咖黄敏胶囊工艺验证报告VB·09－228－A（B）2004-06-18批准 2004-07-28实施延边益侨生化制药有限公司企业标准验证报告审批表验证项目名称氨咖黄敏胶囊工艺验证报告【VB.09-228-A（B）】验证起讫时间内容程序参加部门参加验证人员（签字）日期验证工作验证结果报告摘要结论：验证专业小组长：年月日验证专业小组成员会签：审核部门负责人签名日期备注固体制剂车间生产工程部中心检验室质量保证部批准验证领导小组组长备注：延边益侨生化制药有限公司企业标准氨咖黄敏胶囊工艺验证报告目录1.概述------------------------------------------------12.验证目的--------------------------------------------13.验证标准及要求--------------------------------------14.验证过程--------------------------------------------3 4.1生产前准备----------------------------------------3 4.2验证内容------------------------------------------3 4.2.1验证依据-----------------------------------------3 4.2.2生产计划的验证-----------------------------------3 4.2.3粉碎过筛的工艺验证-------------------------------3 4.2.4湿法制粒的工艺验证-------------------------------4 4.2.5干燥的工艺验证-----------------------------------5 4.2.6整粒总混的工艺验证-------------------------------6 4.2.7胶囊填充的工艺验证-------------------------------7 4.2.8铝塑包装的工艺验证------------------------------10 4.2.9外包装的工艺验证--------------------------------114.2.10成品质量的检验---------------------------------115.最终评价和批准-------------------------------------136.建议再验证的周期-----------------------------------13VB·09－228－A 共13页第1页氨咖黄敏胶囊工艺验证报告文件编号：VB·09－228－A（B）1．概述：胶囊剂是药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术制成的均匀的颗粒状的固体制剂。
氨咖黄敏胶囊质量标
氨咖黄敏胶囊质量标准
1. 目的
建立氨咖黄敏胶囊的质量标准，保证产品符合标准规定。
2. 范围
本标准适用于氨咖黄敏胶囊的质量管理和检验。
3. 术语或定义
N/A
4. 职责
质量管理部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1 标准依据：国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-（HD-0276）-2002-2006。
5.2 产品名称：氨咖黄敏胶囊。
5.3 产品编码：
5.4 产品规格：每粒含对乙酰氨基酚250mg，咖啡因15mg，马来酸氯苯那敏1mg，人工牛黄10mg。
5.5 包装形式：药品包装用PTP铝箔、聚氯乙烯固体药用PVC硬片泡罩包装（铝塑包装）。
5.6 成品取样操作规程编号：
5.7 氨咖黄敏胶囊检验操作规程编号：
5.8 定性和定量的限度要求
5.9贮存条件：密封，在阴凉干燥处保存。
5.10 类别：抗感冒药。
5.11 有效期：24个月。
HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中3种有效成分
HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中3种有效成分
李爱华;王荣华
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2005(024)012
【摘要】目的用高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏3种有效成分的含量.方法采用C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(18:82:0.02),用磷酸调pH值至3.4,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为215nm.结果测得上述3种有效成分RSD分别为:0.22%,0.41%,0.20%(n=9);平均回收率分别为:99.55%,99.38%,99.34%.结论方法简便、快速,结果准确、可靠.
【总页数】3页(P729-731)
【作者】李爱华;王荣华
【作者单位】日照市药品检验所,日照,276800;日照职业技术学院,日照,276800【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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姓名
部门及职务
职责
质量部经理
负责验证方案及报告的批准
质量部QC组长
负责验证方案审核、实施、汇总报 告及培训工作
质量部QC
负责验证方案起草、具体实施、报 告工作
4. 验证进度计划表 本次微生物限度检查方法验证的计划安排时间是
月。 5. 验证所需要的仪器设备及相关文件的确认 5.1.主要检验仪器设备确认表
试验组
供试品对照 组
菌液对照组
试验 菌的 回收
率
1 2 均12均1 2 均
值
值
值
金黄色葡 萄球菌
铜绿假单 胞菌
枯草芽孢 杆菌
白色念珠 菌
黑曲霉
试验人/日期：
复核
人/日期：
试验次数3：
氨咖黄敏胶囊批号:
；胰酪大豆胨琼脂培养基配制批号：
培养箱型号
编号
；培养温度：
；培养
时长：金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌3天，白色念珠
萄糖琼脂培养基培养基20ml混匀，每株试验菌株平行制备2个平皿。置
20～25℃培养箱中培养5天，点计菌落数。
7.3.5. 常规倾注平皿法方法验证的接受标准
试验组菌落数减去供试品对照组菌落数的值与菌液对照组菌落数的
比值(即试验菌的回收率)应在0 .5〜2 范围内。
7.3.6. 常规倾注平皿法方法验证的结果
本验证方案根据样品特性制定微生物限度检查方法和检验条件，按 制定的方法进行试验，根据验证结果判断是否符合验证标准。 2. 验证目的和范围
验证该产品的微生物限度检查方法的适用性，对其有效性进行评 价，保证检验结果的可靠性。本验证方案采用3批按GMP要求组织生产的 氨咖黄敏胶囊，进行微生物限度检查方法的验证。 3.组织及职责 3.1验证方案和验证报告的起草、审核、批准
1. 概述 我公司生产品种氨咖黄敏胶囊，产品微生物限度检查项目为需氧菌
总数、霉菌和酵母菌总数、以及大肠埃希菌检查和沙门菌检查。参照 《中国药典》2015版四部附录1105：微生物计数法，以及1106：控制菌 检查法的规定，本公司对该产品的微生物限度检查方法予以验证。通过 验证以确认所采用的微生物限度检查方法适用。
8℃，可在24小时内使用。
验证时，对各试验菌的回收率逐一进行验证。
7.4.3大肠埃希菌检查方法验证
7.4.3.1供试液的制备
取供试品10.0g，加PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液至100ml，振摇，制
成1：10的供试液。
7.4.3.2.试验组
取供试液10ml，加入7.4.2项下制备的50～100cfu的大肠埃希菌接
；沙氏葡萄糖琼脂培养基配制批号：
培养箱型号
编号 ；培养温度：
；培养时长：5
天
菌 种 试验菌 代 株数
白色念珠 菌 黑曲霉
试验组 12均
值
供试品对照 组
12均 值
菌液对照组 12均
值
试验 菌的 回收
率
试验人/日期： 人/日期： 试验次数2： 氨咖黄敏胶囊批号: 培养箱型号 长：5天
编号
菌 种 试验菌 代 株数
试验
批号
01
胰酪大豆胨液体 培养基
北京奥博星生物 公司
□是 □否
02
胰酪大豆胨琼脂 培养基
北京奥博星生物 公司
□是 □否
03
沙氏葡萄糖琼脂 培养基
北京奥博星生物 公司
□是 □否
04
麦康凯液体培养 基
北京奥博星生物 公司
□是 □否
05
麦康凯琼脂培养 基
北京奥博星生物 公司
□是 □否
06
RV沙门菌增菌液 体培养基
试验组
12均 值
复核
；沙氏葡萄糖琼脂培养基配制批号：
；培养温度：
；培养时
供试品对照 组
12均 值
菌液对照组 12均
值
试验 菌的 回收
率
白色念珠 菌
黑曲霉
试验人/日期： 人/日期：
复核
试验次数3： 氨咖黄敏胶囊批号: 培养箱 型号 长：5天
编号
菌 种 试验菌 代 株数
试验组
12均 值
；沙氏葡萄糖琼脂培养基配制批号：
2 氨咖黄敏胶 *****有限公
囊
司
复方
□是 □ 否
3 氨咖黄敏胶 *****有限公
囊
司
复方
□是 □ 否
检查人/日期：
复核
人/日期：
7.验证项目和验证方法
7.1试验菌株
氨咖黄敏胶囊需氧菌总数检查、霉菌和酵母菌总数检查方法验证所
用的菌株为金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠
菌、黑曲霉；控制菌检查方法验证所用的菌株为大肠埃希菌、乙型副伤
另取1：10的供试液1ml和7.2项下制备的50～100cfu的白色念珠 菌、黑曲霉，分别注入平皿中，立即倾注不超过45℃的沙氏葡萄糖琼脂 培养基20ml混匀，每株试验菌株平行制备2个平皿。置20～25℃培养箱 中培养5天，点计菌落数。 7.3.3.供试品对照组
取1：10的供试液1ml注入平皿中，立即倾注不超过45℃的胰酪大豆 胨琼脂培养基20ml混匀，平行制备2个平皿。置30～35℃培养箱中培养5 天，点计菌落数。
；培养温度：
；培养时
供试品对照 组
12均 值
菌液对照组 12均
值
试验 菌的 回收
率
白色念珠 菌
黑曲霉
试验人/日期：
复核
人/日期：
7.3.7. 常规倾注平皿法测定需氧菌总数、霉菌与酵母菌总数方法验证
小结
7.4.控制菌检查方法验证—常规倾注平皿法 7.4.1试验菌株
氨咖黄敏胶囊质量标准中规定检查的控制菌为大肠埃希菌、乙型副 伤寒沙门菌，所以选择这两种菌株进行控制菌检查的方法学验证。试验 菌株的传代次数不得超过5代，并采用适宜的菌种保藏技术进行保存， 以保证试验菌株的生物学特性。 7.4.2 控制菌检查方法验证的菌液制备
年 月至 年
序 仪器设备名
校准日 有效期
号称
型 号 编号 校准单位 期
至
1
电热恒温培 养箱1
2 电热恒温培 养箱2
3 霉菌培养箱
4 高压蒸汽灭 菌锅
5 单人净化 工作台
检查人/日期： 人/日期： 5.2.验证所需文件的确认表
文件名称
是否有效版 本
《中国药典》2015年版四部 □是 □否 检查人/日期： 人/日期： 6. 验证所需要的菌种、培养基、检验样品的确认 6.1.试验菌种检查表
7.3.6.1. 常规倾注平皿法测定需氧菌总数方法验证结果
试验次数1：
氨咖黄敏胶囊批号:
；胰酪大豆胨琼脂培养基配制批号：
培养箱型号
编号
；培养温度：
；培养时
长：金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌3天，白色念珠
菌、黑曲霉5天
菌 种 试验菌 代 株数
试验组
供试品对照 组
菌液对照组
试验 菌的 回收
率
验证方案由质量部QC组负责起草，由质量部审核，最终由质量部经 理批准。验证方案实施完成后，由QC组负责汇总微生物限度检查法验证 的结果、撰写报告，由质量部审核，最终由质量部经理批准报告。 3.2验证方案实施过程中的变更和偏差
验证方案实施过程中如有变更和偏差，质量部经理应当组织进行评 估并采取相应的控制措施。 3.3 验证工作小组成员表
北京奥博星生物 公司
□是 □否
07
木糖赖氨酸脱氧 胆酸盐琼脂培养
基
北京奥博星生物 公司
□是 □否
08
三糖铁琼脂培养 基
检查人/日期：
人/日期：
6.3. 检验样品确认表
北京奥博星生物 公司
□是 □否
序号 品名
生产厂家
批号 规格
复核
是否按 GMP要求
生产
1 氨咖黄敏胶 *****有限公
囊
司
复方
□是 □ 否
种至100ml胰酪大豆胨液体培养基中，混匀，30～35℃培养18～24小
时。
取上述增菌培养物1ml接种至100ml麦康凯液体培养基中,42～44℃
黑曲霉 5
CMCC（F） 98003
大肠埃希菌 6
CMCC（B） 44102
乙型副伤寒 7
沙门菌
CMCC（B） 50094
检查人/日期： 人/日期： 6.2试验所需的培养基检查
序号
名称
生产厂家
中国食品药品检定 研究院
中国食品药品检定 研究院
中国食品药品检定 研究院
中国食品药品检定 研究院
复核
是否通过培 养基适用性
20ml混匀，每株试验菌株平行制备2个平皿。置30～35℃培养箱中培养3
天（金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌），或培养5天
（白色念珠菌、黑曲霉），点计菌落数。
另取PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液1ml和7.2项下制备的50～100cfu的
白色念珠菌、黑曲霉，分别注入平皿中，立即倾注不超过45℃的沙氏葡
序号 菌种名称
代码
冻干菌种 批号
复核
文件保存处 质量部 复核
来源
金黄色葡萄 1
球菌
CMCC（B） 26003
中国食品药品检定 研究院
铜绿假单胞 2
菌
CMCC（B） 10104