表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红I号

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苏丹红的检测论文

食品中苏丹红的检测摘要：苏丹红是偶氮苯类人工色素,由于苏丹红具有潜在的致癌性, 中国和欧盟等多数国家都禁止其作为色素添加剂在食品中使用。

然而,仍有不少食品生产企业为了改善食品色泽、降低成本将其作为食用色素。

我国质量监督部门检出了包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红的食品, 引起了整个社会的关注。

因此，建立快速可靠的检测方法至关重要。

本文比较了各种检测方法的优缺点及研究进展状况。

关键词:苏丹红;检测方法;研究进展一. 苏丹红的简介“苏丹红”是一种化学染色剂，并非食品添加剂。

它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。

苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。

苏丹红不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。

乙醇溶液呈紫红色，在浓硫酸中呈品红色，稀释后成橙色沉淀。

由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色，能引起人们强烈的食欲，一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。

常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐，红心禽蛋等。

苏丹红学名苏丹(Sudan)，共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ四种。

a.苏丹红I ：1-苯基偶氮-2-萘酚，分子结构式为C6H5N=NC10H6OHb.苏丹红II化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚c.苏丹红III化学名称为1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚d.苏丹红IV化学名称1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚由于苏丹红是一种人工合成的一种工业染料，1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加。

但由于其染色鲜艳，印度等一些国家在加工辣椒粉的过程中还容许添加苏丹红I。

我国已在《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》及《中华人民共和国食品卫生法》中明确规定禁止苏丹红作为食品添加剂在食品中使用。

基于银镜的高灵敏表面增强拉曼光谱基底制备及其用于苏丹红Ⅰ的检测

ｗｉｎｅｈｎｅｎａｔｒ３８０ｅｅｍｅｓｒｄＴｅｓｂｔｔａｓｄｔｃｌｃｈＥＲｐｃｒｆｓｄｎｔａｎａｃｍｅｔｆｃｏ．１ｗｒａｕｅ．ｈｕｓａｅｗｓｕｅｏｏｌｔｔｅＳＳｓｅｔｏｕａＩ．ｈｒｅａＴｅｆａｕｅｆｑｅｃｈｆｆｒｍａｐｃｒｉｈｒｖａｅｔｅｔｘｃｔｆｓｄｎ１ｅｅａａｙｅ．Ｉｏｃｕｉｎｔａｈｅｔｒｒｕｎｙｓｉｓｏａｎｓｅｔｗｈｃｅｅｌｄｈｏｉｉｏｕａｗｒｎｌｚｄｎｃｎｌｓｏｈｔｅｔａｙ
Ｈｉｈｙｓｎｉｖｉｅｒｒｓｂｔｔｒｐｒｔｎｇｌｅｓｔｅｓｌｒｍｉｏｕｓｒｅｐｅａａｉｉｖｒａｏ
ａｄｉｐｌａｉｎｏｓｒｃｈｃｄｒｍａｐｃｒｓｏｉｎｔａｐｉｔｔｕｆｅｅｎａｎｅａｓｃｏａｎｓｅｔｏｃｐｃ
摘
６３０４００；１６２）０３１
要：利用银氨溶液和葡萄糖反应的银镜反应制备了表面增强拉曼散射（ＥＳＳＲ）光谱银镜基底。扫描
探针显微镜照片显示该基底表面颗粒较均匀，银粒粒径为１０～５０ｍ。将此基底插入含微量孔雀石绿水溶液００ｎ
中，测量吸附孔雀石绿分子的拉曼光谱，增强因子可达３８×１．０。采用该基底对苏丹红Ｉ进行了检测，得到
ｓｚｉｔｉｕｉｎｒｎｅｒｍ０ｏ５０ｍｉｈｓｉｄｆｒＳＲＳｍｅｓｒｍｅｔＳＳｓｅｔａｏｅｍａａｈｔｒｅｉｅｄｓｒｔａｇｄｆｂｏｏ１０ｔ０ｎｗｈｃｕｔｏＥａｕｅｎ．ＥＲｐｃｒｆｔｌｃｉｇｅｎｅｈｅ

HPLC法测定辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号的不确定度分析

浓度计算错误，差可能会更大。因此．误当校准曲线的斜
率未经校核，独以加标回收率的结果确定测定的准确单
度是不可取的，能引入较大的系统误差。标准加入校可正曲线法也同样存在此类问题。实验室的样品分析和仪器校准等一切测量应追溯到已有的国家计量标准。样所获得的测定结果能达到这
精密性、确性、比性的高度统一。准可
值的８％，０实际上相对误差高达２％；５如果是标准贮备液
相为酸性水溶液（６ｍＬ酸溶于１０ｍＬ中）Ｂ为乙１５乙００水，相
标准溶液色谱图见图１，含苏丹红Ｉ号、ａ不苏丹红 Ⅱ 号、丹红 Ⅲ号和苏丹红 Ⅳ号样品色谱图见１，标样品苏ｂ加
色谱图见１。ｃ表１梯度洗脱时间程序
在４８ｍ波长有最大吸收，苏丹红 Ⅲ 号、苏丹红 Ⅳ 号在７ｎ
表２标准品溶解及定容
溶解和转定容溶剂移溶剂
乙腈乙腈乙腈乙腈
５０ｍ波长有最大吸收；样量１线性梯度洗脱时间２ｒｉ进０Ｌ；程序见表１。
时间流动相（ａ）ｒｎＡｉ％Ｂ％０２．００３．Ｏ０４．２０３０５００７０９５ｌ００ｌ００曲线苏丹红Ｉ线性线性线性线性苏丹红 Ⅱ

表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用

表面增强拉曼光谱在农残检测中的应用作者：吴钧坚何文锦陈由强来源：《福建农业科技》2020年第03期摘要：农药在现代农业中广泛使用，残留在环境或瓜果蔬菜中的农药会对人体健康产生巨大的威胁，因此农药残留检测在现代农业生产活动中扮演着重要的角色。

表面增强拉曼光谱（Surfaceenhanced Raman Spectroscopy，SERS）技术在农药残留检测上有操作简单、快速检测、成本低等优势，在农药残留检测领域有着广泛的应用前景。

对拉曼散射的基本原理、表面增强拉曼的机制和拉曼增强活性基底的特点3个方面进行了介绍，并结合相关文献对表面增强拉曼技术在农药残留检测上的研究进行了综述和展望。

关键词：表面增强拉曼光谱;农药残留;检测Abstract： With the wide use of pesticides in modern agriculture， pesticide residues in the environment or fruits and vegetables have a huge threat to human health. Therefore， the determination of pesticide residues plays an important role in modern agricultural production activities. The technology of Surfaceenhanced Raman Spectroscopy （SERS） has the advantages of simple operation， rapid detection and low cost in the determination of pesticide residues， and has a broad application prospect in the field of pesticide residue determination. In this paper， the basic principle of Raman scattering， the mechanism of Surfaceenhanced Raman and the characteristics of SERSactive substrate were briefly introduced， and the research of Surfaceenhanced Raman Spectroscopy （SERS） in the determination of pesticide residues was reviewed and prospected by combining with the related literature.Key words： Surfaceenhanced Raman Spectroscopy （SERS）; Pesticide residue; Detection传统农业中作物的病虫害使农业的发展受到极大的制约，而农药的出现在传统农业走向现代化农业的过程中起到了关键的作用。

红辣椒粉中苏丹红Ⅰ的检测

A

4
u j A u A 4 r A A
r

eff

A
u c W
u A
A

4
W

4
u As
A s
As

4
V W Cs M AS
A=2349、As=2955、Cs=1.52ug/mL、 V=5mL、M=5.0000g代入上式得
W=1.208mg/kg
A
误差分析：
V W Cs M AS A
0.001 u j (M ) 0.00058( g ) 3
2 2 (M) (M) u u j u f (M) 0.00058( g )
有效自由度

eff

4 u C 4 4 4 u A s s uV 4 u M u A As Cs V A M A A M s Cs V

u c W 4 W
公式简化为
其中

A

j
u A 4
样品峰面积序号 1
样品
2
3
4
5
6
7381 2290 2229 2345 2465 2437 2316 2349 积
标准工作液峰面积
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
平均
峰面 2931 2989 3005 2985 2907 2954 2981 2888 2955 积
样品中的苏丹红Ⅰ的含量：
已知：
苏丹红Ⅰ纯度95%±1%；液相色谱面积不确

表面增强拉曼光谱分析及其在快速检测中的应用

弱，因而普通拉曼分析的灵敏度较低，
的纳米结构一致性好，并可通过优化纳
米特性尺度进一步使检测灵敏度的级别提高到ｐｐｂ水平，使微量以至于痕量物
难以用于微量检测。图１为拉曼检测示意图，图２为拉曼光谱实例。
ＣｏＬＵＭＮｌＳＴＳ
专栏・投资人
表面增强拉曼光谱分析及其在快速检测中的应用
撰文／宋安澜
宋安澜软银中国创业投资基金主管合伙人
’▲ 曼光ｌ上
谱分析
技
术（ｍａＲａｎ
传统的表面粗糙化处理是采用机
ＲＩ峨忙川＿ｓ盯
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这是一种与粗糙表面相关的表面增强效
应，被称为ＳＥＲＳ效应。
出在食品安全领域的现场快速检测微量
图２拉曼光谱实例
化学物的优越能力，应该大力推广。口
信号相比，增强了多个数量级，指出命科学等领域的重要研究手段。笔者认
瑚 ● ∞ ∞口 ■ｎ１４ ∞ ＇衲＇ ■■ ＇ ■●
为，目前我国在食品安全领域急需快速
多功能检测手段，而ＳＲＳ技术已表现Ｅ
设备操作相对简便等优点。目前，该技

食品中苏丹红I和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别

ＳＥＲＳ光谱和ＥＥＭ荧光光谱进行非法食品添加剂鉴别的可行性．
收稿日期：２０１３－０４－２５．基金项目：国家自然科学基金（批准号：２０９０３０４３，２０９７３０７５，２１０７３０７３和９１０２７０１０）资助．
在的应用价值Ⅲ ．目前，已有对苏丹红系列染料进行ＳＥＲＳ光谱分析的报道＿１ｎ，但其作为非法食品添加剂鉴定的研究较少．激发－发射矩阵（ＥＥＭ）荧光光谱是描述荧光强度随激发波长和发射波长变化的关系图谱，即三维荧光光谱．ＥＥＭ荧光光谱法具有快速、高灵敏性、良好的选择性及对样品无损坏性的优点，其光谱不同区域对应不同官能团的特征峰，它在水中溶解有机污染物的检测－２６］、大气环境分析、古代丝织品有机染料分析检测、生物医学及药品分析检测。等领域都有应用．该技术对复杂样品中不同组分的鉴定分析具有明显的优势．本文利用ＳＥＲＳ光谱和ＥＥＭ荧光光谱对苏丹红Ｉ（ＳｕｄａｎＩ）进行检测分析，并与辣椒红的有机溶剂萃取液进行对比．对苏丹红Ｉ和辣椒红的拉曼特征峰和三维荧光峰进行了归属，为苏丹红Ｉ在复杂样品体系中的鉴别提供了依据，指出利用
５６０ｎｍ，Ａ＝６６５ｎｍ）和Ｐ（Ａ＝６０８Ｆｌｍ，Ａ＝６７２ｎｍ）．

表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用

表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用近年来，食品安全问题引起了广泛关注。

为了保障民众的饮食安全，科学家们不断探索新的检测方法和技术。

表面增强拉曼光谱技术作为一种快速、灵敏的分析方法，逐渐在食品安全检测领域得到了广泛应用。

表面增强拉曼光谱技术是一种基于表面增强效应的光谱技术，通过将待测物与纳米材料相结合，可以大大提高拉曼光谱的信号强度，从而提高检测的灵敏度。

这种技术具有非破坏性、无需样品处理、快速高效等优点，被广泛应用于食品安全检测中。

首先，表面增强拉曼光谱技术可以用于快速检测食品中的农药残留。

农药残留是当前食品安全面临的重要问题之一。

传统的检测方法需要耗费大量时间和人力，而且存在一定的误差。

而表面增强拉曼光谱技术可以在短时间内对食品中的农药残留进行准确检测，大大提高了工作效率。

通过与数据库进行比对，可以快速确定食品中农药残留的种类和含量，为食品安全监管提供了有力的支持。

其次，表面增强拉曼光谱技术还可以用于检测食品中的添加剂。

食品添加剂是为了改善食品质量和口感而添加的物质，但过量或不当使用会对人体健康造成潜在威胁。

传统的检测方法需要复杂的样品处理步骤，而且耗时耗力。

而表面增强拉曼光谱技术可以直接对食品样品进行检测，无需样品处理，大大简化了检测流程。

通过建立相应的光谱数据库，可以快速准确地鉴别食品中的添加剂种类和含量，为食品安全评估提供了有力的手段。

此外，表面增强拉曼光谱技术还可以用于检测食品中的微生物污染。

微生物污染是导致食品安全问题的重要原因之一。

传统的微生物检测方法需要耗费大量时间和人力，并且存在一定的误差。

而表面增强拉曼光谱技术可以通过检测微生物的特征拉曼光谱，快速准确地鉴定食品样品中的微生物污染情况。

这种方法不仅可以提高检测的灵敏度和准确性，还可以节约大量的时间和人力成本，为食品安全监测提供了一种新的选择。

综上所述，表面增强拉曼光谱技术作为一种快速、灵敏的分析方法，在食品安全检测中具有广阔的应用前景。

迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定

迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括I、∏、In和IV四种类型。

如果食品中的苏丹红含量较高，达上千亳克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。

早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红I号。

随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖腥•粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红H、川和N号。

2005年2月，英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红I号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。

随后，我国也加强了苏丹红I【V号的检测工作，发布了≪GB∕T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》国家标准。

迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。

样品经乙晴两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用PrOE1UESi1ica固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。

相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。

样品准备/提取称取0.1g~0.2g样品于离心管中，加入10m1乙脂；涡旋混合5min,超声提取5min,6000rpm下离心3min,收集上清液；残渣再用Ion11乙胎提取，每次涡旋混合5min,超声提取5min,6000rpm下离心3min;合并两次提取液；在40C下用减压蒸饱将提取液蒸干，然后用5m1正己烷溶解，待净化。

SPE柱净化——ProE1utSi1ica1g/6m1(Cat.tf:63006)(1)活化：10m1正己烷，流出液弃去；(2)上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)洗脱：15m1乙醛：乙腊=1：9洗脱，收集流出液：(4)重新溶解：在40C下用减压蒸储将收集的流出液蒸干，然后用乙胞定容至2m1后供HP1C分析。

ELISA法测定辣椒粉中苏丹红1含量

成绩：江西科技师范大学生物工程综合实训题目：ELISA法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ含量院（系）：生命科学学院班级：10级生物工程1班学生姓名：董潘飞学号：指导老师：裘雪梅2013年7月2日ELISA法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ含量摘要：本实验是采用ELISA方法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ含量。

实验通过对苏丹红Ⅰ进行修饰，与载体蛋白交联得到免疫抗原和包被抗原并用牛奶封闭，在酶标二抗的连接下加入底物显色液，用2mol/L的H2SO4终止，并测定其OD450值，得到最佳实验结果为：当抗原浓度为2ug/ml，抗体浓度为1:2000时效果最佳。

并用此修饰的苏丹红Ⅰ对样品辣椒粉进行测定其苏丹红Ⅰ含量。

关键词：ELISA；苏丹红Ⅰ；辣椒粉Abstract: This experiment was measured by ELISA Sudan Ⅰcontent in the chili powder.Experimental modified by Sudan Ⅰobtained with a carrier protein cross-linking to the immunizing antigen and envelope antigen and blocked with milk, the chromogenic substrate solution is added to the under HRP resistance connection termination with 2mol/L H2SO4, and measuring OD450values, the best experimental results as follows: When the concentration of antigen 2ug/ml, antibody concentration of 1:2000 when the best results. Sudan Ⅰand modified sample chili powder Determination of Sudan Ⅰcontent.Key Word : ELISA；sudan I；chili powder引言“苏丹红”是一种化学染色剂，并非食品添加剂。

表面增强拉曼光谱法快速检测调味品中的百草枯

百草枯（Paraqua，PQ），化学名称为1-1-二甲基-4-4-吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂。

百草枯对人体具有很强的毒性，且无特效解毒药，口服中毒死亡率达90%以上——口服3g即可导致肝、肾等多器官衰竭，以及肺部不可逆纤维化和呼吸衰竭[1]。

我国虽已禁止生产和销售水剂百草枯，但百草枯中毒事件仍屡有发生，故百草枯是重大活动食品安全保障工作中的重要检测项目之一。

目前，百草枯的检测方法主要有仪器分析法和免疫分析法[2]。

仪器分析法包括高效液相色谱法、气相色谱表面增强拉曼光谱法快速检测调味品中的百草枯□ 张洁谈铭江苏中朗宏泰科学仪器有限公司摘　要：本研究应用QuEChERS前处理方法结合表面增强拉曼光谱技术（Surface-Enhanced Raman Spectroscopy），建立了调味品中百草枯的快速检测方法。

样品用去离子水提取，提取液用N-丙基乙二胺（PSA）、C18、石墨化碳（GCB）及无水硫酸镁净化，净化液经表面增强剂和匹配剂增强后再用拉曼光谱仪检测。

实验结果表明，加入表面增强剂和匹配剂后，百草枯拉曼谱图在841cm-1、1192cm-1、1298cm-1、1646cm-1（±3 cm-1）处有明显的拉曼特征峰；QuEChERS前处理能有效去除基质干扰，对酱油、醋、辣酱、调和油及混合物中百草枯的检出限为6mg/kg。

该方法操作简便、高效、环保，不仅能够满足现场检测百草枯的需求，还可用于重大活动食品安全保障工作中百草枯的快速筛查。

关键词：QuEChERS 表面增强拉曼光谱百草枯快速法、毛细管电泳法等[3-5]，虽然其具有较高的灵敏度，但是由于仪器昂贵、检测成本高、测定时间长，并不利于现场实时快速检测；免疫分析法则容易产生假阳性和假阴性结果。

因此，建立现场快速检测各类食品及调味品中百草枯的方法十分必要。

QuEChERS基于分散固相萃取法的原理，可有效减少样本基质的干扰，是以在农药残留检测中有着较广的应用[6-8]。

食品中苏丹红Ⅰ和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别

食品中苏丹红Ⅰ和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别刘春宇;王绍岩;徐抒平;徐蔚青【摘要】利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱及激发-发射矩阵(EEM)荧光光谱对食品中非法添加剂苏丹红Ⅰ和合法食品添加剂辣椒红进行了定性分析和检测.SERS光谱结果表明,苏丹红Ⅰ在低波数区域分子的扭转振动信号增强比较明显；而辣椒红在1521和1158 cm-1处拉曼信号增强效果比较明显；EEM荧光光谱结果表明,苏丹红Ⅰ的乙醇溶液在P1(λex=285 nm,λem=345 nm)和P2(λex=335nm,λem=548 nm)处有2个明显的荧光特征峰；而辣椒红的乙醇溶液有3个特征荧光峰,分别为P1(λex=545 nm,λem=580 nm),P2(λex=560 nm,λem =665 nm)和P3(λex=608 nm,λem=672 nm).【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2013(034)011【总页数】6页(P2505-2510)【关键词】苏丹红Ⅰ;表面增强拉曼散射;激发-发射矩阵;辣椒红;荧光光谱;拉曼光谱;食品分析【作者】刘春宇;王绍岩;徐抒平;徐蔚青【作者单位】吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春130012;长春理工大学理学院,长春130022;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春130012【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O641苏丹红系列染料是具有亲脂性偶氮结构的化工染色剂，被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等增光剂方面［1 ～3］. 毒理学研究发现，苏丹红具有致癌性［4，5］. 1995 年欧盟等国家已禁止其作为色素在食品中添加［6］，我国也将其列为非法食品添加剂. 辣椒红是以红辣椒果实为原料萃取而制得的深红色油状液体色素，它实际是一组化合物组成的混合物，其主要成分为辣椒红素(Capsanthin，质量分数约50%)、玉米黄质(Zeaxanthin，质量分数约14%)、β-胡萝卜素(β-Carotene，质量分数约13.9%)等. 目前，国家GB/T 19681-2005 中规定食品中苏丹红染料的检测方法为高效液相色谱法［7，8］. 此外，也常用气相色谱-质谱联用法和反相高效液相色谱法等对苏丹红进行检测［9 ～13］，但其设备造价较为昂贵. 近年来，有研究组利用同步荧光法对苏丹红系列染料进行检测分析［14］. 为了满足对低浓度样品的快速、准确、简便，并达到定性或定量检测的目的，发展其它的检测方法对常规检测法进行必要的辅助测量非常必要.表面增强拉曼散射(SERS)光谱是一种基于分析物在金属纳米材料表面吸附，进而增强其拉曼信号的光谱检测手段［15，16］. SERS 作为一种超灵敏的检测工具，在对化学和生物分子的检测方面具有潜在的应用价值［17］. 目前，已有对苏丹红系列染料进行SERS 光谱分析的报道［18 ～22］，但其作为非法食品添加剂鉴定的研究较少. 激发-发射矩阵(EEM)荧光光谱是描述荧光强度随激发波长和发射波长变化的关系图谱，即三维荧光光谱. EEM 荧光光谱法具有快速、高灵敏性、良好的选择性及对样品无损坏性的优点，其光谱不同区域对应不同官能团的特征峰［23］，它在水中溶解有机污染物的检测［24 ～26］、大气环境分析［27］、古代丝织品有机染料分析检测［28］、生物医学及药品分析检测［29 ～31］等领域都有应用.该技术对复杂样品中不同组分的鉴定分析具有明显的优势. 本文利用SERS 光谱和EEM 荧光光谱对苏丹红Ⅰ(Sudan Ⅰ)进行检测分析，并与辣椒红的有机溶剂萃取液进行对比. 对苏丹红Ⅰ和辣椒红的拉曼特征峰和三维荧光峰进行了归属，为苏丹红Ⅰ在复杂样品体系中的鉴别提供了依据，指出利用SERS 光谱和EEM 荧光光谱进行非法食品添加剂鉴别的可行性.1 实验部分1.1 试剂与仪器苏丹红Ⅰ和无水乙醇(北京化工厂)，杞参牌四川红辣椒(吉林省杞参食品有限公司);麻辣火锅调料(内蒙古红太阳食品有限公司). 实验用水均为二次去离子水.紫外-可见吸收光谱仪(Ocean 公司)，USB4000 型CCD 探测器，溴钨灯光源;RF-5301PC 型荧光光谱仪(日本Shimadzu 公司)，氙灯光源，出射、入射狭缝均为10 nm，快速扫描;便携式拉曼光谱仪(必达泰克公司)，激发波长为785 nm.1.2 实验过程取0.5 g 红辣椒置于10.0 mL 乙醇溶液中，于40 ℃超声20 min，萃取液呈深红色，过滤，干燥后得油状辣椒红12.2 mg. 经典银溶胶参照Lee 等［32］的方法配制. 银膜的制备采用真空蒸镀法，厚度为50 nm.拉曼及SERS 光谱检测样品的制备:分别将苏丹红Ⅰ固体粉末和苏丹红Ⅰ的乙醇溶液与Ag 溶胶混合苏丹红Ⅰ浓度为0.1 mg/mL，辣椒红浓度为0.61 mg/mL，并滴于玻璃片上，进行检测分析，取火锅调料的上层红色油状液体滴于Ag 膜上直接检测.EEM 荧光光谱检测样品的制备:配制不同浓度苏丹红Ⅰ的乙醇溶液、浓度为0.24mg/mL 辣椒红的乙醇溶液及苏丹红Ⅰ(25.0 ×10－3 mg/mL)与辣椒红(0.24mg/mL)的混合溶液，用于荧光光谱检测.2 结果与讨论2.1 紫外-可见吸收光谱苏丹红Ⅰ和辣椒红的乙醇溶液的吸收光谱如图1 所示. 可见，2 种样品在320 ～550 nm 范围内对可见光都有较强的吸收. 苏丹红Ⅰ的乙醇溶液在474 nm 处有主吸收峰，在415 和500 nm 处有较宽的肩峰，为偶氮共轭体系π→π* 和n→π*跃迁产生的吸收峰;334 nm 为萘环n→σ* 跃迁在近紫外区产生的吸收峰. 而辣椒红的乙醇溶液在451 和474 nm 处分别有2 个比较明显的主吸收峰，谱峰强度相近，主要由辣椒红中含量最高的辣椒红素的共轭键π→π* 跃迁产生，在331 nm 处有次级吸收峰.由于这2 种样品的吸收谱带宽度较为接近，主吸收峰位置差异不明显，对于混合样品则很难区分出合法食品添加剂中是否含有非法成分. 因此，单独采用紫外-可见吸收光谱法检测辣椒红中是否含有苏丹红系列染料，其结果并不可靠. 因此必须与其它光谱技术相结合进行样品的检测.Fig.1 Absorption spectra of Sudan Ⅰ(a)and paprika red(b)in ethanol solution(normalized)Inset shows the chemical structure of SudanⅠ.2.2 拉曼光谱和SERS 光谱2.2.1 苏丹红Ⅰ的拉曼及SERS 光谱为得到样品更全面的拉曼光谱信息，对比了苏丹红Ⅰ的拉曼光谱与SERS 光谱. 所用基底为经典Ag 溶胶(其主吸收峰位于420 nm，银纳米粒子平均粒径为60 nm).图2 谱线a 为苏丹红Ⅰ与银溶胶混合后的SERS 光谱(苏丹红Ⅰ浓度为24.8μg/mL);谱线b 为苏丹红Ⅰ粉末的拉曼光谱;谱线c 为苏丹红Ⅰ乙醇溶液拉曼光谱(苏丹红Ⅰ浓度为248.28 μg/mL). 所有液体样品均滴在玻璃片上，于室温下进行检测. 从图2 中可清晰观察到，苏丹红Ⅰ粉末归属于分子扭转运动的拉曼峰并不明显，即低波数区域信号较弱. 而在785 nm 波长激发下，Ag 溶胶对苏丹红Ⅰ的SERS 光谱的增强效果较好，分子振动信息也更加丰富了. 在低波数段437，486 和585 cm－1处谱峰信号明显增强，它们分别对应C—C 键面外弯曲振动、C—H 键面外弯曲振动和苯环扭转变形振动;并出现了几个新特征峰，755 cm－1对应于苯环的扭转振动、—OH 基平面内的弯曲振动、C—O 的伸缩振动，而832 cm －1为C—N 键的伸缩振动. 指纹区中1056，1370 和1611 cm－1处较强的拉曼峰分别对应于苯环的呼吸振动、C—C 键的伸缩振动及N N 的伸缩振动［18］. 这些特征拉曼频移都为苏丹红Ⅰ在复杂样品中的SERS 光谱检测提供了依据.Fig.2 SERS spectrum of Sudan Ⅰand silver nanoparticles(a)，Raman spectra of Sudan Ⅰpowder(b)and Sudan Ⅰin ethanol solution(c)λex = 785 nm，laser power:22 mW，integration time:20 s.Fig.3 SERS spectra of Sudan Ⅰwith different concentrations in ethanol solutionλex = 785 nm，laser power:22.0 mW，integration time:60 s，repeat scanning times:2. Concentration of Sudan Ⅰ/(ng·mL －1):a. 0.25，b.2.48，c. 24.82，d. 248.28.图3 为不同浓度的苏丹红Ⅰ乙醇溶液的SERS 光谱. 可见，随着苏丹红Ⅰ浓度的下降，其SERS 信号也在不断降低. 当其浓度为2.48 ng/mL 时，位于755，1056，1370 和1611 cm－1处的振动峰还很清晰，且信噪比大于3. 由此可认为该方法对苏丹红Ⅰ的最低检测浓度为2.48 ng/mL.2.2.2 辣椒红、苏丹红Ⅰ和辣椒红混合样品的SERS 光谱在785 nm 激光激发下，萃取的辣椒红与市售火锅调料的SERS 谱如图4 所示，可见二者拉曼特征频移峰位基本一致，均为辣椒红中的主要成分辣椒红素的特征拉曼频移，与文献［33］中理论模拟拉曼峰位有较好的对应性. 1518 和1153 cm－1处较强的SERS 峰分别归属于辣椒红素C C 和C—C 伸缩振动;1651 和1437 cm－1 处的次强SERS峰分别归属于C O 的伸缩振动和—CH3 的变形振动;而1299，1258 和1191 cm －1 处较弱的SERS 峰分别为 C—H 的弯曲振动、O—H 的弯曲振动和C—C 的伸缩振动所致;1004 cm－1 处的SERS 峰则为—CH3 键的弯曲变形振动所致;956cm－1处的拉曼特征频移非常微弱，应归属于 C—H键的面外弯曲变形振动. 其余杂散弱峰可能为辣椒红中其它成分的特征峰，因其强度极弱，对主成分的SERS光谱检测几乎不存在干扰.图5 为不同浓度苏丹红Ⅰ和辣椒红的乙醇溶液与Ag 溶胶混合后的SERS 光谱. 从混合物的SERS光谱中清晰可辨辣椒红的拉曼特征峰(1004，1158 和1518 cm－1);指纹区的特征谱(1063，1229，1378，1617 cm－1)归属于苏丹红Ⅰ分子中化学键的伸缩振动，但其峰位与苏丹红Ⅰ的SERS 光谱相比有轻微红移，可能是由于混合溶液中其它分子振动干扰了苏丹红Ⅰ分子伸缩振动所致. 随着混合溶液中苏丹红Ⅰ浓度的降低，其拉曼特征峰强度也随之下降，当苏丹红Ⅰ浓度为4.1 ng/mL 时，其特征拉曼峰仍可清晰分辨，且信噪比大于3;但当苏丹红Ⅰ浓度为0.8ng/mL 时，受混合溶液中辣椒红SERS信号干扰比较明显，只有1378 cm－1处的特征峰仍可分辨. 由于辣椒红浓度不变，因此其谱峰强度没有变化. 可以认为在混合溶液中SERS 光谱能检测到苏丹红Ⅰ的最低浓度约为4.1 ng/mL.Fig.4 SERS spectra of paprika red(0.61 mg/mL)(a)and hotpotseasoning(b)λex =785 nm，laser power:22.0 mW，integration time:10 s.由以上拉曼光谱及SERS 光谱检测可观察到，在785 nm 激光的激发下，非法食品添加剂苏丹红Ⅰ的SERS 光谱比较清晰，对分子键弯曲、扭转振动信号增强较大，对1611，1370，1056 和437 cm－1处的特征拉曼频移有明显增强，这些特征有利于在复杂的混合样品中检测苏丹红Ⅰ. 而合法食品添加剂辣椒红的SERS 光谱中可观察到比较明显的类胡萝卜素特征频移(1518，1158 和1004 cm－1)，在二者混合物的SERS 光谱中，可检测到4.1 ng/mL 苏丹红Ⅰ的特征拉曼频移.Fig.5 SERS spectra of SudanⅠand paprika red of different concentrationsConcentration of SudanⅠ/(ng·mL －1):a. 81.1;b. 40.5;c. 4.1;d.0.8. Concentration of paprika red is 0.62 mg/mL in silver sol. Arrows mark the Raman peaks of paprika red. λex =785 nm，laser power:22.0 mW，integration time:50 s，repeat scanning times:2.2.3 EEM 荧光光谱图6 为不同浓度苏丹红Ⅰ的乙醇溶液的EEM荧光光谱. 图7 为0.24 mg/mL 辣椒红的乙醇溶液及其与25.0 μg/mL 苏丹红Ⅰ的乙醇混合液的EEM荧光光谱. Fig.6 EEM fluorescence spectra of Sudan Ⅰwith different concentrations in ethanol solutionConcentration of Sudan Ⅰ/(μg·mL －1):(A)100.0;(B)50.0;(C)10.0;(D)5.0，(E)2.5;(F)1.0.Fig.7 EEM fluorescence spectra of paprika red in ethanol solution(A)and the mixture of Sudan Ⅰand paprika red in e thanol solution(B)从图6(A)中可以看出，当浓度较高时，苏丹红Ⅰ的乙醇溶液在近紫外光的激发下能观察到弱的荧光峰，在P1(λex =285 nm，λem =345 nm)和P2(λex =335 nm，λem =548 nm)处有2 个明显的荧光特征峰，P2 峰强度大约是P1 峰的2 倍. 由于有一级散射和二级散射的干扰，(λex =285 nm，λem =550 nm)和(λex = 335 nm，λem =348 nm)处的荧光特征峰部分被覆盖，很难观察到. 由于普通稳态荧光光谱只能显示一个特征荧光峰，苏丹红Ⅰ又是弱荧光物质，因此在复杂样品的分析中，这个弱峰会受到其它物质的荧光干扰. 而EEM 光谱可在三维尺度内观察到被测样品更多的荧光信息，更有利于用荧光光谱法确定复杂混合样品中是否含有苏丹红Ⅰ.随着溶液中苏丹红Ⅰ浓度的下降，EEM 荧光光谱也逐渐发生了变化，样品的特征峰强度减弱，而有机溶剂乙醇的干扰峰增多，当苏丹红Ⅰ浓度为10.0 μg/mL 时，P2 峰消失，P1 峰减弱，当苏丹红Ⅰ浓度降至2.5 μg/mL 时，P1 峰不可见，因此EEM 荧光光谱对苏丹红Ⅰ的检测浓度约为5.0 μg/mL.从图7(A)0.24 mg/mL 辣椒红的乙醇溶液的EEM 荧光光谱可观察到3 个特征荧光峰:P1(λex =545 nm，λem =580 nm)，P2(λex =560 nm，λem =665 nm)和P3(λex =608 nm，λem =672 nm)，其中P3 位置的荧光峰强度最大. 当激发光从560 nm 变化到610 nm 时，P3 发射峰较P2 发射峰的位置有轻微红移(约7 nm). 通常当激发波长变化时，单一物质的发射峰并不发生变化，出现这种情况可能是由于被测样品均为类胡萝卜素混合物，虽然其结构比较接近，但在不同激发光的激发下，各自的荧光峰位置仍有轻微的差异. 图7(B)为0.24 mg/mL 辣椒红和25.0 μg/mL 苏丹红Ⅰ的乙醇混合液的EEM 荧光光谱. 从图中可清晰分辨出苏丹红Ⅰ与辣椒红各自的荧光特征峰.3 结论利用SERS 光谱及EEM 荧光光谱对非法食品添加剂苏丹红Ⅰ进行检测，在波长为785 nm 激光的激发下，可观察到苏丹红Ⅰ与辣椒红较明显的SERS 增强信号，其中苏丹红Ⅰ的SERS 检测极限约为2.48 ng/mL;在二者混合溶液的SERS 光谱中，当苏丹红Ⅰ浓度低于4.1 ng/mL 时，其SERS 光谱强度低于辣椒红的光谱强度. 利用二者在EEM 荧光光谱中特征峰位置的差异可清晰分辨出非法食品添加剂苏丹红Ⅰ成分，其苏丹红Ⅰ的乙醇溶液的EEM 荧光光谱的检测限为5.0 μg/mL. 表明SERS 光谱和EEM 荧光光谱作为一种灵敏、高效、便捷的检测技术，在检测食品添加剂的非法成分中具有潜在的应用价值.参考文献【相关文献】［1］ Refat A.，Ibrahim Z. 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基于拉曼光谱技术的辣椒制品中苏丹红I的快速检测方法研究

基于拉曼光谱技术的辣椒制品中苏丹红I的快速检测方法研究刘晓晔;张紫超
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()15
【摘要】本研究建立了表面增强拉曼光谱快速检验辣椒油及辣椒粉中非法添加物苏丹红I号的方法。

通过确定苏丹红I号的特征峰,优化实验条件,探索其在实际样本中的最低检出限。

结果表明,苏丹红I的特征峰位于717 cm^(-1)、977 cm^(-1)、1222 cm^(-1),可对辣椒制品中的苏丹红I进行定性检测,在液体基质(辣椒油)中的检出限为8 mg/L,在固体基质(辣椒粉)中的检出限为5 mg/L。

【总页数】3页(P71-73)
【作者】刘晓晔;张紫超
【作者单位】南京森林警察学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.辣椒制品中苏丹红色素的快速检测方法
2.食品中苏丹红Ⅰ和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别
3.辣椒制品中苏丹红Ⅰ快速检测的方法研究
4.基于纳米银胶滤膜基底表面增强拉曼光谱对辣椒油中苏丹红Ⅰ的快速检测
5.基于纳米银胶滤膜基底表面增强拉曼光谱对辣椒油中苏丹红Ⅰ的快速检测
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ELISA法测定辣椒粉中的苏丹红1含量

成绩：江西科技师范大学生物工程综合实训题目：ELISA法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ含量院（系）：生命科学学院班级：09级生物工程1班学生姓名：刘翔学号：20094230指导老师：裘雪梅2012年11月20日ELISA法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ含量摘要：本实验是采用ELISA方法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ含量。

并用此修饰的苏丹红Ⅰ对样品辣椒粉进行测定其苏丹红Ⅰ含量。

表面增强拉曼光谱法快速测定4种禁用合成色素

表面增强拉曼光谱法快速测定4种禁用合成色素
袁毅
【期刊名称】《粮食储藏》
【年(卷),期】2018(47)4
【摘要】建立了一种表面增强激光拉曼光谱法检测4种禁用合成色素(专利蓝、荧光桃红B、荧光素钠、孟加拉玫瑰红).线性范围分别为:专利蓝5 mg/kg～50
mg/kg,荧光桃红B1 mg/kg～ 20 mg/kg,荧光素钠1 mg/kg～ 20 mg/kg,孟加拉玫瑰红2 mg/kg～ 50 mg/kg.检测限分别为:专利蓝5 mg/kg,荧光桃红B
1mg/kg,荧光素钠0.1 mg/kg,孟加拉玫瑰红0.1 mg/kg.4种禁用色素的线性关系良好,相关系数0.9817～0.9924.该方法系统简单便携、操作简便、快捷、灵敏度高、准确性和重现性好,适用于这4种色素的定性及定量分析.
【总页数】4页(P45-48)
【作者】袁毅
【作者单位】贵州省粮油产品质量监督检验站 550001
【正文语种】中文
【相关文献】
1.表面增强拉曼光谱法快速测定干果类食品中的糖精钠 [J], 陈正毅;卢雅琳;梁豫;曾晨;张卓旻;李攻科
2.表面增强拉曼光谱在食品人工合成色素的现场快速筛查中的应用 [J], 陈启振;曾勇明;林惠真;陈宏炬;田中群;刘国坤
3.基于表面增强拉曼光谱的合成色素专利蓝V的快速检测 [J], 王昕; 何坚; 范贤光;
陈启振; 曾勇明; 赖复龙; 陈宏炬; 田中群
4.微流控芯片–表面增强拉曼光谱法快速测定污水中氯胺酮 [J], 常颖;赵阳;高利生
5.表面增强拉曼光谱法快速测定药酒中乌头碱 [J], 谈铭;张洁
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测液。
１．４标准曲线的建立
用辣椒粉提取液将１ｍｇ／ｍＬ的苏丹红Ｉ号标准溶液成５０、２５、２０、１０、５ｇ／ｍＬ的标准系列浓度，用归一化处理后的
，相较于高效液相色谱法，具有携带方便、取样量少、速
高的绝对峰强，所以选择该峰作为定量分析的定量峰；同时选
试剂（ＯＴＲ２０２、ＯＴＲ１０３，欧普图斯光学纳米科技有限公司）；乙腈（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）。０２４ｃｍ处的拉曼信号作为内标峰，并将
袁鑫，谢峰，陈蓓蓓，谭红，何锦林，董二慧。，马凯
（１．贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳５５００２５；２．贵州省理化测试分析研究中心，贵州贵阳５５ｏ００２）
摘要：应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏丹红Ｉ号的快速定量检测方法。用辣椒粉提取液作空白，用表面增强拉曼光谱对不同浓度的苏丹红Ｉ号插标辣椒粉提取液进行检测，发现在１２２４ｃｍ处有明显的拉曼特征峰，用归一化处理后特征峰峰强与苏丹红Ｉ号的浓度呈良好的线性关系，线性范围为
，在食品添加剂、疾病诊断、药物定性分析１］
拉曼特征峰强度对苏丹红Ｉ号的浓度绘制标准曲线。
１．５拉曼光谱仪的检测条件
度快和样品前处理简单等优点，适用于对微量物质进行快速和农药残留等领域的应用潜力巨大。本研究应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏
２结果与分析
２．１内标峰与定量峰的选择
苏丹红Ｉ号（１ｍｇ／ｍＬ，中国计量科学研究院）；表面增强
利用表面增强拉曼光谱对浓度为５Ｏｇ／ｍＬ的苏丹红Ｉ号进行检测。从图１可以看出，１２２４ｃｍ处的拉曼峰具有
丹红Ｉ号的快速定量检测方法，以期为农产品的生产加工和质量安全提供技术保障。
１材料与方法
１．１试剂
在２ｍＬ玻璃进样瓶中依次加入ＯＴＲ２０２增强试剂
５００，待测液２ＯＩｘＬ，ＯＴＲ１０３增强试剂１００，混合均匀后放人样品池中进行测定。光谱仪激光功率为２００ｍＷ，扫描光谱范围３００一Ｉ８００ｃｍ～，分辨率６ｃｍ～，信号相对强度范围为０—８００００，积分时间１０Ｓ，积分２次平均。
５ — ５０
ｍＬ，最低定量检出限为５ｍｇ／ｋｇ，回收率为８４．２７％～８５．５ｌ％，相对标准偏差小于５％。结果证明该方法高
效灵敏、重现性好、前处理简单、设备方便携带，可以为市场大规模的快速检测提供解决方案。关键词：表面增强拉曼光谱；快速检测；定量分析；苏丹红Ｉ号
江苏农业科学
袁鑫，谢
２０１３年第４１卷第４期
．－ — —２６９・－ — —
峰，陈蓓蓓，等．表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红Ｉ号［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１（４）：２６９— ２７０
表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红Ｉ号
检测
取６ｍＬ乙腈与２ｇ辣椒粉样品混合，振荡３０Ｓ，超声萃取
１０ｍｉｎ，取１ｍＬ萃取液加入离心管内，振荡３０Ｓ，１４０００ｒ／ａｒｉｎ离心２ｍｉｎ，取出离心管竖直静置，待澄清后上清液即为待
内标峰峰强设定为１０００进行归一化处理。归一化后的峰强与苏丹红Ｉ号的浓度的关系见表１。
２．２标准曲线的建立
ＲａｍＴｒａｃｅｒ＠一２００型便携式拉曼光谱仪（欧普图斯光学
纳米科技有限公司）；高速离心机（ＴＧ１６Ｗ，长沙平凡仪器仪
素在食品中进行添加。目前，苏丹红Ｉ号的检测方法多为高效液相色谱法，此法虽然准确，但是前处理过程较为复杂，耗时较长。表面增强拉曼光谱技术是一种分子光谱指痕鉴定方法 “ ，该技术采用表面粗糙的纳米特殊金属材料将分析物吸附在材料表面，能使该物质的拉曼信号增强１０～１０倍
中图分类号：０６５７．３文献标志码：Ａ文章编号：１００２—１３０２（２０１３）ｏ４— ０２６９— ０２
苏丹红是人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的亲脂
１．３样品前处理方法
性偶氮化合物。毒理学研究表明，苏丹红对人体具有致癌性…，其安全隐患不容忽视。对此我国也明文禁止其作为色
表有限公司）；漩涡振荡器（ＸＷ一８０Ａ，上海青浦沪西仪器厂）；超声清洗器（ＳＫ２５０ＨＰ，上海科导超声仪器有限公司）。

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