岛津2400荧光维修手册
mf荧光光谱仪操作维护规程
M X F荧光光谱仪操作维护规程Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】设备名称：MXF-2400 X荧光光谱仪1.仪器性能仪器简介MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X 射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。
广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。
技术参数1.2.1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）1.2.2 高压变压器：容量：最大50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水1.2.3 功率控制器： PCX-16。
控制方法：次极检测与初级控制微机控制；容量：最大50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量）1.2.4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。
型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：cm2；内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm2；流量5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报1.2.5 分光器单元：1.2.5.1 固定单色器：真空弯晶单色器1.2.5.2 扫描单色器：平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；最小扫描步宽（2θ值）：°1.2.5.3 单色器安装基座： 36道型1.2.5.4 温度控制系统：方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的±0.2℃；环境温度要求：18～25℃1.2.5.5 样品装卸系统：方法：利用回摆机械手向指定位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz）1.2.5.6 真空系统：真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度1.2.6 计测电子线路：1.2.6.1 计测单元：PSX-16；计测方法：多道计数法（计算机控制），可以自动设置波高分析器；最大计数容量：4×109计数/每个元素1.2.6.2 检测器高压电源： HVX-16；输出：1550V～2150V1.2.6.3 控制器： CTX-16；类型：计算机控制；被控制单元：分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、温度控制系统、维护自我诊断程序1.2.6.4 操作面板： DPX-16。
岛津色谱工作站操作手册
2、单次分析………………………………………………………………………………………………8
2.0 项目的新建（选择）……………………………………………………………………… 8 2.1 建立新方法………………………………………………………………………………………9 2.2 LC 装置参数的设定………………………………………………………………………………9 2.3 执行单次分析……………………………………………………………………………………12 2.4 进行波形处理（峰检测）………………………………………………………………………17 2.5 设定定量处理参数（化合物表）………………………………………………………………21 2.6 单次分析的数据上执行定量处理………………………………………………………………25 2.7 单次分析数据的汇总处理………………………………………………………………………28
5 停止 LC 的运转………………………………………………………………………………………45
5.1 立即停止…………………………………………………………………………………………45 5.2 过一会儿停止……………………………………………………………………………………45
6 结束 LCsolution……………………………………………………………………………………47
目
录
前言…………………………………………………………………………………………………………1 操作说明书的使用………………………………………………………………………………………2 1、分析准备………………………………………………………………………………………………3
岛津液相色谱仪操作维护清洁规程
1.目的依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。
2.适用范围本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。
3.职责由质检部检测人员负责。
4.相应记录表格《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A）6. 用途：检测物质组分及含量检测7.环境要求7..1 稳定无震动的安放位置。
7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。
8.系统组成：本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。
9.程序9.1 准备流动相9.1.1流动相配置：按产品需要配置9.1.2 抽滤将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。
抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。
磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。
新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。
若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。
（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。
9.1.3 超声将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。
9.2.开机液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。
在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。
岛津液相色谱仪维修指南
岛津液相色谱仪维修指南一、仪器的安装对环境的要求１、电源电压(２２０V)：有条件的情况下，最好使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有办法的时候，必须要用动力线路供电时，就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。
如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室，这样可以大大减少对仪器的干扰，在经济上允许时，最好使用交流稳压器。
总之，电压最低不能超过１９８V，最高不超过２３０V为好。
２、对实验室的要求：A、室内最好有防尘设施，仪器工作时产生大量的热量，通过仪器的风扇散热，这样就有可能将周围的灰尘带入机内，在静电的作用下，附于电路上，时间长了，特别是南方，多雨季节比较潮湿，有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。
特别是太阳光线不要直射于仪器上，否则仪器将会出现不稳定的情况。
如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡，进入系统内时，基线稳定性变差。
柱子温度变化，会使保留时间有所变化，对分析的结果有一定的影响。
紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。
有条件时，最好安装空调。
注意，空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线，消除干扰。
提高仪器稳定性，保证人身安全。
二、、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法（共六个问题）1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。
此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，因为液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。
当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以最高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。
当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必须要经过这一相操作。
此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排除。
X荧光仪英译汉说明书
MXF-2400型多通道X-射线荧光分析仪使用说明书岛津公司分析测量分部本说明书中讲述了仪器的详细构造和工作原理，并且介绍了大量我们在仪器设计方面的技术秘密，以便用户更加充分的了解和使用仪器。
我们敬请广大用户不要把本说明书送给或借给他人；也不要向他人描述本说明书中的内容。
安全使用仪器内部会产生对人体有害的X-射线和高压。
为了安全使用仪器要注意下面的内容。
关于X-射线疾病预防1、本仪器属于“X-射线设备”。
它符合“电磁辐射疾病1、原理和构造测量原理当X-射线管产生的X-射线(以下叫做初始X-射线)照射到被测样品时，组成样品的每一种元素都会反射出具有特殊波长的X射线(以下叫做特征X-射线或荧光X-射线)。
由于样品是由多种成分组成的，所以该荧光X-射线是由各种特征X-射线混合而成的。
每一个量角仪都是根据每种特征X-射线的波长设置的。
因此，如果该混合荧光被反射到某一个量角仪上，那么只有相应组分发出的特征X-射线才会被量角仪中的晶体有选择性地反射到探测器上。
探测器也安装于量角仪上。
被检测到的X-射线的强度同相应组分的含量成比例。
因此，通过测量一定时间内检测到的X-射线的总量就可以得到相应组分的含量。
本仪器可以同时检测、测量并记录下各种元素所发出的X-射线。
X-射线管X-射线管直立于主机的中心部位。
它是由美国VARIAN公司制造的.激发灯丝所产生热电子通过高压被加速。
当这些被加速的热电子撞击到靶金属(以下叫做靶)时，靶会产生连续波长的X射线(以下叫做连续X-射线)和靶金属的特征X-射线。
这两种射线混合后组成的光束即初始X-射线。
初始X射线通过一个位于X-射线管底部的厚的铍窗照射到被测样品上。
X-射线管的靶金属是铑，所以初始X射线就是由X-射线和和靶金属的特征X射线混合而成的。
(RHK，RHL)。
RH-K线和RH-L线有助于X-射线分别激发样品中的重元素和轻元素。
当热电子光束撞击靶时，超过99%的动能转化成热能，在转化中靶会被加热。
岛津仪器维护基础知识
手动进样器
手动进样器操作注意事项
针头密封垫
1. 进样请使用液相色谱专用平头进样针
2. 进样时，进样针应插入针导管到底
3. 清洗请使用专用进样口清洗器
弹簧 不锈钢套 4. 样品溶液pH小于10, 常用密封垫的Vespel材质
转子
（适用pH<10）, 否则换Tefzel或PEEK材质的密封
定子
垫（pH 0-14）
日常使用注意点 1. 过滤流动相和样品 2. 恰当的样品前处理方法 3. 使用保护柱 4. 注意冲洗系统
柱效低
原因 色谱柱被污染 筛板堵塞 柱内死体积增加
解决方法 1. 正向冲洗色谱柱 2. 反向冲洗色谱柱 3. 超声清洗色谱柱筛板 4. 柱内死体积增加，需更换新柱
日常使用注意点 1. 定期冲洗色谱柱 2. 防止机械震动和柱压急剧变化 3. 关注色谱柱柱效变化
措施：用针筒注入 异丙醇，清洗样品 池；如污染严重， 拆开样品池，将透 镜等放入异丙醇中 清洗。
更换氘灯 判断氘灯能量：
设定220 nm波长，检查参比池能量， 如能量低于 800mV，需考虑更换氘灯。
部件号：228-34016-02
SPD-10A/SPD-10Avp
SPD-20A/AV用
部件号：228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于 混合器过滤组件堵塞引起的。
处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，
5%稀硝酸或其他溶剂超声波浴 清洗或更换新的组件
标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93
LC-20AT 各部件定期检查和维护清单
MXF-2400使用说明书(中文版硬件)
多道荧光光谱仪MXF 2400使用说明书日本岛津公司分析与测试分公司日本.东京本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技术，所以用户可以轻松理解与掌握。
我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。
安全使用注意事项本仪器内部会产生对人体有害的X射线和高压。
为了安全使用本仪器请注意以下事项。
WARNING WARNING CAUTION 关于防止X射线伤害1.根据“电辐射伤害防御规定”（劳动部1998年10月1日第32号令），本仪器符合“X射线设备”的规定标准。
在使用本仪器过程中提供了本规定中所必须的预防方法。
（例如日本）2.本仪器提供了为防止X射线在正常操作情况下泄漏而设置的安全保护机构。
如果处理不当可能会导致X射线泄漏。
在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分。
不要改变机械的能动部分，否则会影响安全运行。
关于防止电击伤害1.从高压柜或X射线发生器的高压部分到X光管都具有防电击构造。
但是，如果移动高压电缆会导致高压电极暴露，可能造成电击事故。
取下高压电缆时，应关掉X射线发生器的主开关，放掉所有的高压电荷。
此项工作必须由有经验的人员执行。
如果在没有供应PR气的情况下使用检测器，检测器的窗口可能会破裂。
所以在使用流气检测器时一定要连续供气。
使用高压气体钢瓶注意事项非常感谢购买岛津公司的X射线荧光光谱仪。
岛津公司为您提供以下保修项目：1.保修期自验收之日起12个月或自装船之日起18个月。
2.保修如果在保修期限内出现岛津公司应该负责的故障，我们将免费更换或维修。
3.保证项目本保证将不包括由以下原因造成的故障：1）使用不当；2）由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试；3）非仪器原因在造成的故障；4）由试样带进的粉末等粘附到X光管或晶体上，而造成的损坏或性能下降；5）在高温、潮湿、腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用；6）火灾、地震和其他自然灾害；7）安装完成之后运输或移动；8）消耗性备件或其他等同于消耗的部件。
岛津液相色谱维护教材
液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
压力
压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力显示值。
岛津液相色谱仪维护教材
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动
吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响或电源、地线等
mxf2400x射线荧光仪中文使用说明书
NOTE
正确使用本仪器的描述信息。
WARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安全隐患。
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MXF-2400 使用说明书
本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技 术，所以用户完全可以掌握。
我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。
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MXF-2400 使用说明书
本） 2. 本仪器提供了为防止 X 射线在正常操作情况下泄漏而设置
的安全保护机构。如果处理不当可能会导致 X 射线泄漏。 在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分。不要改变机
械的能动部分，否则会影响安全运行。
WARNNING
关于防止电击伤害 1. 从高压柜或 X 射线发生器的高压部分到 X 光管都具有防电
安全使用注意事项
本仪器内部会产生对人体有害的 X 射线和高压。为了安全使用本仪器请注意 以下事项。
WARNNING
关于防止 X 射线伤害 1. 根据“电辐射伤害防御规定”（劳动部 1998 年 10 月 1 日第
32 号令），本仪器符合“X 射线设备”的规定标准。在使用 本仪器过程中提供了本规定中所必须的防御方法。（例如日
压器。 4. 紧ห้องสมุดไป่ตู้情况下的预防措施
在失火并且火势可能蔓延的情况下，请将气瓶移到安全地带。如果没有足够 的时间，就打开气瓶阀门放出气体，或者用冷水浇钢瓶表面以防止内部温度上升 并疏散到安全地带。
如果上述行动不能有效实施，请联系负责消防岗位的有关人员。
第5页
MXF-2400 使用说明书
保修
非常感谢购买岛津公司的 X 射线荧光光谱仪。岛津公司为您提供一下担保： 1. 保证期
1.1 测量原理...................................................................................................................................9 1.2 X 光管.......................................................................................................................................9 1.3 X 光管冷却装置.....................................................................................................................10 1.4 高压变压器.............................................................................................................................10 1.5 X 射线功率控制器（PCX-16）............................................................................................11 1.6 X 射线功率单元.....................................................................................................................11 1.7 照射室.....................................................................................................................................11 1.8 固定分光器.............................................................................................................................13 1.9 扫描道.....................................................................................................................................14 1.10 检测器.....................................................................................................................................15 1.11 温控装置.................................................................................................................................17 1.12 送样装置.................................................................................................................................17 1.13 真空抽气管路.........................................................................................................................18 1.14 试样盒.....................................................................................................................................18 1.15 转盘.........................................................................................................................................19 1.16 流气检测器的气体配管.........................................................................................................20 1.17 操作面板 DPX-16.................................................................................................................. 20 1.18 处理器 RX-16.........................................................................................................................23 1.19 检测器高压供电单元 HVX-16..............................................................................................27 1.20 衰减器单元.............................................................................................................................27 1.21 供电单元 PUX-16.................................................................................................................. 27 1.22 真空稳定阀.............................................................................................................................27
MXF-2400型荧光分析仪自校操作规程
MXF-2400型荧光分析仪⾃校操作规程MXF-2400型荧光分析仪⾃校规程1、⽬的：1.1、为规范化验室管理，确保检验数据的准确性，合理正确的指导⽣产。
2、适⽤范围：2.1、本规程适⽤于贵州黔桂⾦州建材有限公司质量管理部MXF-2400型荧光分析仪的⾃校。
3、校正条件：3.1、校正原因：在平时的⽣产过程控制检测过程中，相关负责⼈要经常关注荧光仪器与化学分析的对⽐记录。
当某⼀种化学成分，通过荧光分析和化学分析的结果对⽐超出控制误差时，查找分析产⽣误差的原因，并判断是仪器曲线还是化学分析的原因，如果是荧光曲线产⽣漂移或者是荧光仪器内晶体发⽣潮解等使检测结果偏离，必须对荧光分析仪进⾏校正。
3.2、控制误差：要求做好荧光与化学分析的结果对⽐记录，记录中要求有各化学成分的对⽐误差控制范围。
根据本⼚实际，制定适合本⼚实际情况的质量管理⼿册，确定内控指标，本⼚的主要控制误差设置如下：SiO2 ：±0.4 Al2O3：±0.3 Fe2O3：±0.3 CaO：±0.3KH: ±0.02 n: ±0.1 p:±0.1当荧光分析与化学分析的结果之差超出上述范围时，分析查找原因后，进⾏相关校正。
4、曲线校准⽅法：4.1、样品准备：搜集本⼚⽣产的⽣料11个，本⼚⽣产的常规熟料11个，每个样品质量⾄少为30g。
4.2、数据准备：把搜集好的样品烘⼲后充分混合均匀，从样品中分取5克送分析组作SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Ka2O、Na2O、SO3、Cl-分析，并记录好好数据，待所有样品检验完毕后，统计数据。
4.3、数据统计：⽤化学分析过的相应样品作MXF-2400型荧光分析仪的相对应曲线分析，记录统计相关数据。
4.4、数据处理：4.4.1、数据处理采⽤EXCEL表格处理，得到y=bx+c的公式，式中b、c值会⾃动显⽰出来，具体如下：表1MXF-2400型荧光分析仪⾃校规程数据处理4.4.2、荧光分析仪软件的使⽤：4.4.2.1、第⼀次修正：直接将按上述⽅法计算出来的各化学成分对应的曲线b值、c值填⼊如图位置：4.4.2.2、第⼆次及以后修正：假定已经存在有值为b1、c1，现在⼜重新进⾏了化学和荧光对照，计算有b2、c2，根据下列公式计算：C（准确）= C（测）b + c= 〔C（测）b1 +c1〕b2 + c2= C（测）b1b2 + c1b2 + c2因此b值应填b1b2的计算值，C值应填（b2c1+c2）的计算值，要注意正负号的问题。
岛津液相色谱日常维护课件PPT
色谱柱
公螺母 死体积
好的连接
2021/3/10
管线
差的连接 7
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μm或更小孔径滤膜
目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不
脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者 磨损！
正常状态
2021/3/10
报警状态
大量流动相从废气 口溢出（真空脱气
腔漏）
12
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
2021/3/10
主泵头
单向 阀
副泵头
13
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
❖ Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) ❖化学惰性大 ❖仅能承受 0.5 MPa压力
2021/3/10
4
管线材料
❖使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下，10 MPa 以下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。 ❖特氟隆材质管路 作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路， 会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检 测器内产生气泡。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
2021/3/10
23
混合器故障处理
岛津液相色谱仪维护教材演示文稿
第31页，共95页。
鬼峰的出现
水 / 甲醇梯度 ODS 柱
流动相
鬼峰
1 mL/min, 10 mins 内，0-100% 甲醇，在最
高点保持5 mins.
第32页，共95页。
流动相
水的等级
纯水 蒸馏水 去离子水
吸光率
纯水
去离子水
因为不纯物的存在，去离子的吸光率较高
波长 (nm)
纯水中去除了无机和有机的污染物
部件号：228-45707-91
吸滤头 部件号： 228-21984-01
第39页，共95页。
吸滤头
材料：不锈钢(或陶瓷)烧结，孔径10 μm 故障：堵塞
表现：管路中不断有气泡生成
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗， 再用蒸馏水 清洗
第40页，共95页。
泵工作示意图
流动相出口
凸轮
泵头
柱塞杆 柱塞密封圈
配制的缓冲液时。
滤膜类型：
聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。
醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。
尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以
用于强酸， 不适用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有
机溶剂
第38页，共95页。
吸滤头
吸滤头
2、避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂
3、对试样有适宜的溶解度 4、溶剂粘度要小
5、与检测器相匹配
第30页，共95页。
溶剂的等级
HPLC级
优级纯 分析纯
流动相
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45 μm过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.22 μm过滤,且除去有紫外吸收的杂质
岛津气相色谱维护知识
（１）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。
（２）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
（３）从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。
将玻璃衬管插入色谱 柱较短的一端。
安装玻璃填充柱
⑸ 连接玻璃衬管(使用玻璃衬管)
在色谱柱插入进样口和检测器后用 手拧紧柱螺母。
柱内径3.0~4.0 mm; 玻璃衬管3.2直径: 221-14093 柱内径2.5~2.7 mm; 玻璃衬管2.6直径: 221-14094
如果使用硅树脂O形环,轻轻 地固定柱螺母。如果使用石 墨压环,则需要用扳手再拧 紧三分之一或半圈匝将其固 定。
打开自动进样器 AOC-20i的前门。
按［STOP］键，推杆推 动器将会停止工作。
拧下固定推杆的螺母。
微量进样针的更换
拉动推杆传动带,使推 杆固定部分向上移动。
取下推杆固定器。
分开进样针固定钩与进样针。
微量进样针的更换
取下进样针。
安装进样针固定器。
将进样针安装在注射器 驱动装置上。
微量进样针的更换
硅树脂O形环(20个) 201-47614
安装玻璃填充柱
⑶ 如果使用石墨压环 (高于250℃时使用),按以下述顺序安装零件: 柱 螺母,垫圈,弹簧, Back ring, 石墨压环。 Back ring较小的一面的应该 朝向石墨压环。
石墨压环 (4个) 221-15563-91 玻璃柱连接件 221-15561-91
（这个过程大约需要1~2小时、色谱柱可接在检测器上来观察 基线变化。）
MXF-2400荧光光谱仪操作维护规程下载
设备名称：MXF-2400 X荧光光谱仪1.仪器性能仪器简介MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。
广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。
1.2 技术参数1.2.1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）1.2.21.2.3 、100mA；1.2.42；内部循1.2.5速度：18～2550/60Hz1.2.6摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、温度控制系统、维护自我诊断程序1.2.6.4 操作面板： DPX-16。
功能：数字显示X射线管电压与电流、数字显示扫描器角度、报警显示（自我诊断功能）、多重显示（X射线管冷却水的温度、导电性、真空度显示）、快门操作监视、蜂鸣报警器1.2.6.5 固定样品座：标准配置8个带，直径30mm，带SUS遮掩模；可分析样品：固体，模压成型的粉末与滤纸等；可分析样品的尺寸：最大51（直径）mm×38（高）mm1.2.7 电源要求：主机：3相、200/220V ±10%、50Hz、60A、20KVA；数据处理单元：100±10V、50Hz1.2.8 接地： 30Ω或更小，独立地线1.2.9 环境温度与湿度：环境温度：18～28℃；湿度：75%或更低；其他要求：震动：无感觉程度；发热量：约2KW1.3 工作原理在适当的环境温度及仪器条件下，由X射线发生器产生的一次X射线，激发样品中各元素的原子产生荧光（二次）X射线，通过晶体分光后转变成电信号，然后检测、记录并进行数据处理后，利用荧光X射线强度和样品成分含量成正比的原理，检测出样品中各元素的百分含量。
2.仪器操作2.1 应用软件：MXF-2400荧光光谱仪的操作软件为PCMXF，点击桌面快捷图标或通过开始菜单的程序都可以启动PCMXF软件2.2 操作程序2.2.1 启动、关机及事故停电处理方法2.2.1.18是否在）--（2-82.2.1.2.5 关闭板高压开关2.2.1.2.6 关闭CONSOLE、VACUUM开关2.2.1.2.7 关闭电脑中MXF操作软件，关闭电脑2.2.1.2.8 如果有必要关闭内循环水，则等待5分钟后，关闭内循环水，如无必要，则不关闭--如果有必要关闭外循环水，则等待10分钟后关闭外循环水，如无必要，则不关闭。
荧光2400使用说明书
多道荧光光谱仪MXF 2400使用说明书日本岛津公司分析与测试分公司日本.东京本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技术，所以用户完全可以掌握。
我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。
本仪器内部会产生对人体有害的X射线和高压。
为了安全使用本仪器请注意以下事项。
使用高压气体钢瓶注意事项非常感谢购买岛津公司的X射线荧光光谱仪。
岛津公司为您提供一下担保：1.保证期自验收之日起12个月或自装船之日起18个月。
2.保证如果在保证期限内出现岛津公司应该负责的故障，我们将免费更换或维修。
3.保证项目本保证将不包括由以下原因造成的故障：1）误用或错用；2）由非岛津公司或岛津公司的授权公司维修所造成的故障；3）不是本产品所造成的故障；4）由试样带进的粉末等粘附到X光管或晶体上，而造成的损坏或性能下降；5）在高温、潮湿、有腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用；6）火灾、地震和其他自然灾害；7）安装完成之后运输或移动产品；8）消耗件或其他等同于消耗的部件。
目录1.原理及结构 (9)1.1测量原理 (9)1.2X光管 (9)1.3X光管冷却装置 (10)1.4高压变压器 (10)1.5X射线功率控制器（PCX-16） (11)1.6X射线功率单元 (11)1.7照射室 (11)1.8固定分光器 (13)1.9扫描道 (14)1.10检测器 (15)1.11温控装置 (17)1.12送样装置 (17)1.13真空抽气管路 (18)1.14试样盒 (18)1.15转盘 (19)1.16流气检测器的气体配管 (20)1.17操作面板DPX-16 (20)1.18处理器RX-16 (23)1.19检测器高压供电单元HVX-16 (27)1.20衰减器单元 (27)1.21供电单元PUX-16 (27)1.22真空稳定阀 (28)2.启动仪器 (28)3.停止和中断仪器运行 (30)3.1停止仪器 (30)3.2中断系统 (30)4.分析 (31)5.CWC-16 (32)5.1X光管冷却单元功能概述 (32)5.2外冷却水供排水接头 (32)5.3外冷却水 (32)5.4供水（加水） (33)5.5驱动装置 (33)5.6停水 (33)5.7冷却水循环系统图 (34)6.调节、校正、调整 (35)6.1真空度调节 (35)6.2温度调节 (35)6.3设定检测器高压 (35)6.4P.H.A校准 (36)6.5快门 (37)6.6转盘 (37)6.7送样装置 (38)6.8X射线快门 (39)6.9流气检测器（FPC） (39)6.10如何检查真空泄漏 (41)6.11外部冷却水单元CWC-16 (41)6.12分光器 (42)7.故障处理分析程序 (42)8.维护 (47)8.1日检查和维护项目列表 (47)8.2日检查和维护程序 (49)8.2.1 CWC-16 (49)8.2.2 FPC（流气检测器）的气体管路系统 (50)9. 消耗品、维护部分、选购件列表 (51)10. 电磁阀和真空泵使用说明书 (53)10.1电磁阀PKW/PKA/PKS (53)10.2真空泵,型号GDH-162 (53)1.原理及结构测量原理从X光管发射出来的X射线照射到样品表面，试样中的组成元素就会发射出其特征波长的X射线（或称荧光X射线）。
岛津液相色谱仪操作维护清洁规程
1.目的依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。
2.适用范围本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。
3.职责由质检部检测人员负责。
4.相应记录表格《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A）6. 用途：检测物质组分及含量检测7.环境要求7..1 稳定无震动的安放位置。
7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。
8.系统组成：本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。
9.程序9.1 准备流动相9.1.1流动相配置：按产品需要配置9.1.2 抽滤将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。
抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。
磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。
新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。
若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。
（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。
9.1.3 超声将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。
9.2.开机液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。
在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。
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多道荧光光谱仪MXF 2400使用说明书日本岛津公司分析与测试分公司日本.东京本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技术，所以用户完全可以掌握。
我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。
本仪器内部会产生对人体有害的X射线和高压。
为了安全使用本仪器请注意以下事项。
使用高压气体钢瓶注意事项非常感谢购买岛津公司的X射线荧光光谱仪。
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2.保证如果在保证期限内出现岛津公司应该负责的故障，我们将免费更换或维修。
3.保证项目本保证将不包括由以下原因造成的故障：1）误用或错用；2）由非岛津公司或岛津公司的授权公司维修所造成的故障；3）不是本产品所造成的故障；4）由试样带进的粉末等粘附到X光管或晶体上，而造成的损坏或性能下降；5）在高温、潮湿、有腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用；6）火灾、地震和其他自然灾害；7）安装完成之后运输或移动产品；8）消耗件或其他等同于消耗的部件。
目录1.原理及结构 (9)1.1测量原理 (9)1.2X光管 (9)1.3X光管冷却装置 (10)1.4高压变压器 (10)1.5X射线功率控制器（PCX-16） (11)1.6X射线功率单元 (11)1.7照射室 (11)1.8固定分光器 (13)1.9扫描道 (14)1.10检测器 (15)1.11温控装置 (17)1.12送样装置 (17)1.13真空抽气管路 (18)1.14试样盒 (18)1.15转盘 (19)1.16流气检测器的气体配管 (20)1.17操作面板DPX-16 (20)1.18处理器RX-16 (23)1.19检测器高压供电单元HVX-16 (27)1.20衰减器单元 (27)1.21供电单元PUX-16 (27)1.22真空稳定阀 (28)2.启动仪器 (28)3.停止和中断仪器运行 (30)3.1停止仪器 (30)3.2中断系统 (30)4.分析 (31)5.CWC-16 (32)5.1X光管冷却单元功能概述 (32)5.2外冷却水供排水接头 (32)5.3外冷却水 (32)5.4供水（加水） (33)5.5驱动装置 (33)5.6停水 (33)5.7冷却水循环系统图 (34)6.调节、校正、调整 (35)6.1真空度调节 (35)6.2温度调节 (35)6.3设定检测器高压 (35)6.4P.H.A校准 (36)6.5快门 (37)6.6转盘 (37)6.7送样装置 (38)6.8X射线快门 (39)6.9流气检测器（FPC） (39)6.10如何检查真空泄漏 (41)6.11外部冷却水单元CWC-16 (41)6.12分光器 (42)7.故障处理分析程序 (42)8.维护 (47)8.1日检查和维护项目列表 (47)8.2日检查和维护程序 (49)8.2.1 CWC-16 (49)8.2.2 FPC（流气检测器）的气体管路系统 (50)9. 消耗品、维护部分、选购件列表 (51)10. 电磁阀和真空泵使用说明书 (53)10.1电磁阀PKW/PKA/PKS (53)10.2真空泵,型号GDH-162 (53)1.原理及结构1.1测量原理从X光管发射出来的X射线照射到样品表面，试样中的组成元素就会发射出其特征波长的X射线（或称荧光X射线）。
由于样品包含很多元素，所以发射出来的X射线是一束包含有很多特征X射线的混合光束。
混合光束进入安装在试样周围的分光器，每个分光器只能分出特定波长的X射线，因此当混合光束进入分光器时，只有代表特定元素的特定波长的X射线才能被分光器的分光晶体反射出来。
随后，特征X射线进入连接在分光器后面的监测器。
被反射出来的特征X射线的强度与试样的元素含量成正比。
这样，通过检测一定时间内X 射线的量，就能计算出试样中元素的含量。
各种元素的特征X射线能够同时进行检测、计算和记录。
①转盘②操作面板DPX-16③冷却水供应单元CWC-16④处理器RX-16⑤检测器高压电源HVX-16⑥电源PUX-16⑦配电板图1.11.2X光管X光管竖直安装在仪器主题的中心部位。
X光管由美国V ARIAN公司生产。
在高压下加热光管产生热电子，当热电子撞击到靶材，靶上就产生连续波长（包含有靶材的特征X射线）的X射线。
两者的混合光束就是初级X射线。
初级X射线穿过厚0.076mm的铍窗（位于X光管的底端），照射到被检测的样品上。
由于光管靶材是铑，初级X射线是一束混合光束，它包含有连续X射线和特征X射线（Rh-K,Rh-L）。
Rh-K和Rh-L射线有助于样品中轻元素和重元素的激发。
当热电子束撞击到靶材上时，超过99%的能量被转变成热能，这些热能将靶加热，如光管的输出功率为4kW时，靶的加热功率就约为4kW。
因此把必须进行冷却，以免溶化。
靶是由X光管冷却单元供应的循环纯水进行冷却的。
冷却水必须被送到X光管接近靶的部位进行冷却，因为这里也会被释放出来的热量加热。
X光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。
因此，在满足测量功率的条件下，在维修之前最好不要加大X射线的强度。
①X射线光管②重元素扫描道③固定分光计图1.21.3X光管冷却装置上面已经提到，用纯水而不用普通的自来水对X光管进行冷却。
为了冷却在X光管里被加热的纯水并且使它再次回流到X光管，在仪器主机部分安装X光管冷却装置CWC-16。
冷却装置包括纯水箱、水泵、离子交换树脂容器以及、水压和电导率安全电路。
此外，还有热交换器（吸收纯水的热量）、自来水（外冷却水）流进热交换器对内冷却水进行冷却。
1.4高压变压器高压变压器安装在仪器右后下角，变压器通过高压电缆向X光管提供高压电。
变压器内部由4部分组成：(a) 几万伏的高压变压器；(b) 整流电路（提供直流电压）；(c) 产生小波动直流电压的滤波电容；(d) 管流、管压测量电阻，控制X光管功率，这些部件都浸在变压器油里，以防止高压危险。
升压变压器和内部的电路会产生热量，因此高压变压器需要有循环自来水冷却。
控制X射线功率的测量电阻会波动、不稳定现象，这取决于温度。
在满负荷4kW的状态下，需要大约2小时使冷的变压器达到一个完全稳定的温度（即强度）。
在这期间。
X射线强度的波动大约是0.3%（转变为测量强度后）。
因此，为了得到较高的分析精度，需要通过不间断地对X光管供电来保持变压器的稳定的温度。
警告标志高压变压器仪器右侧1.5X射线功率控制器（PCX-16）（参考图1.3）X射线功率控制器（PCX-16）安装在RX-16中，在仪器主机的右上角。
这部分包括通过高压变压器供给X光管的稳定电源。
它为仪器提供一个稳定的X 射线功率，以避免测量强度产生波动，即使是电源有波动的情况下也保持稳定。
此装置能使管流、管压在电流波动1%的情况下，波动维持在0.001%。
这一波动当被转换成测量强度是相当于0.004%。
电源的瞬间波动不会影响测量强度。
但是，如果这种瞬间波动经常发生，就会导致产生一个不正常的波形，他就会影响测量强度。
为了避免发生这种情况，最好安装稳压电源（A VR）。
了解X射线功率控制器PCX-16的详细情况，请参阅1.18处理单元RX-16，(a) X射线功率控制器PCX-16。
图1.3 X射线功率控制器1.6X射线功率单元本单元从PCX-16接受控制信号，通过半导体闸流管的控制产生高功率。
1.7照射室照射室（图1.4）固定在主机的中心部位，它是检测系统的核心部位，可分成3部分从上至下依次为：(a) 真空室①；(b) 快门台；(c) 试样室。
三个部分用螺丝连接。
X光管位于真空室上方，在真空使周围连接很多分光器通道。
为了阻止空气吸收X射线，真空室和所有的分光器通道都抽成真空。
所以整个装置都是真空的。
由于真空室必须保持真空，以及为了防止X射线泄漏出真空室，真空室的底部由一个快门密封。
只有当分析进行的过程中，快门才在快门电机的控制下打开。
①照射台 ②快门台 ③试样室 ④快门 ⑤ 快门电机 ⑥ 旋转器位置挡帽 ⑦ 轴间轴承 ⑧ 快门轴 ⑨ 偏心轮 ⑩ 快门微动开关 ⑪ 快门臂 ⑫ X 射线挡板 ⑬ 挡板电机图1.4 真空室（俯视）图1.5 快门光电传感器位置即使在分析的过程中快门打开，也不会造成X 射线泄漏出照射室，因为在试样的底部由试样托密封。
整个照射室对X 射线是完全密封的。
由一个光电传感器检测快门的开启或关闭。
从照射室的尾部观察，右边的光电感应器是检测快门开的，左边的检测快门关。
试样室固定在快门台的下边，在试样室由一个旋转器位置挡帽，限定试样的位置。
试样室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转器的位置挡帽上的。
这样，X 光管的靶与试样表面之间的距离就是不变的常数。
试样释放出来的X 射线取决于试样表面成分含量和试样表面抛光纹路的方向。
因为，为了使X 射线分布快门关传感器快门开传感器 快门均匀，再分析的过程中使试样旋转。
限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠轴间轴承。
旋转马达固定在试样拖上，使试样和旋转器位置挡帽一起旋转，同时试样紧压在旋转器位置挡帽上，转速为60转/分钟。
分析时，在快门打开之前真空泵是连在试样室内的。
当采用压片法进行分析时，由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内。
因此，应该定期（一个季度一次）对快门台和试样室进行拆卸和清洗。
由于X射线的长期照射，快门的○形密封环会慢慢失效。
因此需要一年更换一次。
1.8固定分光器一个元素对应一个分光器（图1.6），分光器固定在真空室周围。
本仪器采用聚光分光器，这种分光器使用弯晶。
与使用平面晶体的平行光束测定法相比，聚光法能提高X射线的光强。
聚光法原理可用图1.7描述。
①衍射晶体②晶体固定架③检测器固定架④检测器⑤盖子图1.6 固定分光器图1.7 分光器原理分光器从原理上讲包括3个部分：入射狭缝、出射狭缝和分光晶体。
这3个部分分布在罗兰圆上，罗兰圆由分光晶体的曲面决定。
包含有各种元素特征波长的X射线光束从样品表面发射，经过入射狭缝照射到晶体表面。
调整晶体角度的螺丝应该被拧紧，这样使晶体表面和两个狭缝形成的角度对称。
那么只有特定波长的X射线会被反射到出射狭缝。
其它波长的X射线不会被反射，或者即使反射也不会照射到出射狭缝。
nλ=2dsinθ[Å]式中：λ=被反射的波长d=晶格间距，取决于晶体材料（原子平面间距）θ=入射角和反射角n=正整数，通常为1假设波长为1/2λ、1/3λ、1/4λ的X射线，如果正整数又恰好为2、3、4，这种情况也是何以上等式。
因此，这几条X射线也会被反射，并反射向同一出射狭缝。
它们被称为高次线。
在本仪器中，这些高次线会经过检测器和测量电路等方法消除掉。
对于每个元素的晶体的材料，应该选择对这种元素的特征波长具有较高反射率的晶体。