乳液型竹纤维素-丙烯酸酯压敏胶制备初探
丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究
丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究发布时间：2022-10-17T08:22:16.858Z 来源：《中国建设信息化》2022年第11期6月作者：姚英铭[导读] 乳液压敏胶具有成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、对各种材料都有良好的粘结姚英铭卫星化学股份有限公司，浙江嘉兴314000摘要：乳液压敏胶具有成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、对各种材料都有良好的粘结性、涂膜无色透明等优点，已被广泛用于包装胶带、压敏标签、医用材料、一次性用品等。
但乳液压敏胶的剥离强度稳定性较差，随着压敏胶的流动和被粘接物润湿后充分接触，后期剥离强度增加较大，该现象称为后增强。
关键词：剥离强度;悬浮聚合;微球;后增强前言：为解决乳液压敏胶剥离强度随粘贴时间延长而增大的问题，采用乳液聚合方法合成丙烯酸酯乳液压敏胶，相比于溶剂型丙烯酸酯压敏胶，乳液型丙烯酸酯压敏胶的综合性能，即初粘力、持粘力、180°剥离强度及三者之间的平衡较差，导致目前国内外干电池标签用的压敏胶几乎都是溶剂型压敏胶。
1．实验部分1.1原材料原材料丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、甲基丙烯酸脲基酯（UMA），工业级，上海永正化工有限公司；SR-10，工业级，南京馨海商贸有限公司；TX-4SA，工业级，江苏省海安石油化工厂；过硫酸铵（APS），工业级，爱建德固赛（上海）有限公司；氨水，工业级，济南金日和化工有限公司；叔丁基过氧化氢、吊白块，化学纯，市售；水溶性聚酯，自制。
1.2实验仪器10L玻璃反应釜；温度计；鼓风恒温干燥箱；分析天平；NDJ-79型旋转粘度计；CNY-1初粘力测试仪；CNY-2型持粘力测试仪；KJ-1065系列剥离强度试验机。
1.3乳液聚合将各组分按一定比例加入到乳化釜中，通过机械搅拌进行预乳化得到乳白色预乳化液。
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
仲恺农业工程学院综合与设计实验报告丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验姓名谢俊院（系）化学化工学院专业年级材料化学091学号************仲恺农业工程学院教务处制丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验摘要：本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试1 实验部分1.1 过硫酸铵丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。
为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发剂的用量。
由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。
1.2 乳液压敏胶压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强度的一类胶黏剂。
其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。
乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。
1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备1.4.1 过硫酸铵精制1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40℃水浴中加热15min，使锥形瓶内水达到40℃。
2)迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。
3)溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使结晶更完全）。
过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。
4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。
将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶中低温保存备用。
1.4.2 乳液压敏胶制备1)实验准备a)单体称量：在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯48.5g，用玻璃棒略搅拌均匀备用。
乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成
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我们参考了有关文献并经试验确定本配方中最佳用量 为 ! ’ +$ 。 &’# 链转移剂的影响 乳液聚合有点类似沉淀聚合， 聚合物分子量较大， 有时超过百万， 影响压敏胶的性能。为了解决这一问 题， 可加入少量的分子量调节剂如十二硫醇等。用量 一般为单体量的 ! ’ ,$! ’ +$ 。链转移剂的使用还可 降低凝聚物的产生量。 &’温度的影响 反应温度增高， 聚合速率增加， 分子量降低， 甚至 导致乳液不稳定、 产生凝聚现象。 ! 结论 聚氧乙 % ’ , 使用邻苯二甲酸二烯丙酯作为内交联剂， 烯烷基芳基醚硫酸酯作为乳化剂等一系列改进措施 后， 压敏胶的性能得到了改进。 %’+ 讨论并确定了影响质量的因素或配方设计原则。
乳液型丙烯酸酯压敏胶研究进展
燥 问题 。 与 固含量 为５ ０ ％左 右的传 统乳液型Ｐ Ｓ Ａ 相 比，
高 固含量 乳 液型Ｐ Ｓ Ａ是指 固含 量 超过 ６ ０ ％的水 性 聚 合物 分散 液 。高 固含量乳 液 型Ｐ Ｓ Ａ可有 效 提 高生产 设备 的利用率 、 减 少运输 费用 和储 存 费用 、 加快胶 膜 的干燥 速率 和减 少 所需 厚度 的 上胶 工序 ｌ ６ ＿ ７ ｌ 。因此 ，
Ｐ Ｓ Ａ 也 称为 不干胶 。
力 和高 内聚力 的场 合 中应用 受 阻 ，并 且 该Ｐ Ｓ Ａ Ｘ ￣ 聚
乙烯 （ Ｐ Ｅ ） 、 聚丙 烯 （ Ｐ Ｐ ） 等 非 极 性 材 料 的粘 接 力 欠 佳 ，这也 是 溶剂 型胶粘 剂未 被水 基 型胶粘 剂完 全
替代 的原 因之一 。 此外 ， 乳液 型丙烯 酸酯Ｐ Ｓ Ａ的耐水 性、 耐老 化性 和 电性能 不如 溶剂 型丙 烯 酸酯Ｐ Ｓ Ａ， 并 且 前 者 的 干燥 速 率 慢 、 能耗 大 、 表 面 张力 较 高 以及 涂 布性 能欠佳＿ ５ ］ 。为解决 上述 难题 ， 近年来 人们对 水 性 丙烯 酸￣ Ｉ Ｐ Ｓ Ａ 进 行 了大量 改性 研究 ，本研 究 主要 对 其 中较为重 要 的研 究成 果进行 总结 和介绍 。
１ 水性 丙烯 酸 酯 Ｐ Ｓ Ａ的改 性 研 究
１ ． １ 高 固含量 乳液型 丙烯 酸ｉ ￣Ｐ Ｓ Ａ
等） 。丙烯 酸 酯类Ｐ Ｓ Ａ可通 过热熔 法 、 溶 液法 和 乳液 法 合成 而得 。随着 全球 对 环保 问题 的 日益重 视 ， 溶
剂 型Ｐ Ｓ Ａ的发展 受到极 大 限制 ，而 污染 相对 较 小 的
乳液型丙烯酸酯医用压敏胶的研制
。
图 "% 分子量调节剂用量与剥离强度的关系
% % 丙烯酸酯乳液聚合物的分子量可达数百万， 常 会降低胶粘剂的初粘力和剥离强度。因此， 在丙烯 酸酯乳液聚合时常加入自由基链调节剂十二烷基硫 醇来调节丙烯酸酯共聚物到生产所需的分子量， 使 其具有符合要求的初粘力和剥离强度。图 " 表明， 分子量调节剂用量为单体总量的 &# "’ 时， 剥离强 度最大。不加分子量调节剂， 丙烯酸酯乳液内凝聚 物很多， 内聚力增大， 剥离强度降低。当分子量调节 剂用量增加， 丙烯酸酯乳液内凝聚物很少， 乳液稳定 性及与基材附着力增强， 但内聚力下降， 量太多时， 胶面剥离时会拉成丝状， 并会残留在患者的皮肤上。 "# !% 乳化剂的影响 乳液聚合的好坏与乳化单体的稳定性密切相 关， 乳化剂的种类和浓度将直接影响引发速率和链 增长率。丙烯酸酯乳液聚合常用阴离子型和非离子 型乳化剂 的 复 配 体 系， 用 量 为 单 体 总 量 的 (’ ) (&’ 。本实验经过筛选， 采用自配复合体系及用量
编号 22 用量 @ 1 粘度 @ E:F0 G #$ 凝聚率 @ 1
(-
ห้องสมุดไป่ตู้
)0 )! 功能单体对体系的影响
表 %! 22 用量对体系的影响 ) " % -)0 , +0 , .0 , ) -"0 ) +0 % .0 + %0 . " -%0 + +0 C .0 ) +0 /) % -+0 , +0 C .0 +0 ). + C -C0 " C0 . .0 .C %0 "+
") -* 合成方法 将乳化剂、 12 调节剂、 去离子水及各种单体投
纤维素-丙烯酸酯胶黏剂制备工艺
乳液 胶黏 剂是 单 体 和 水 在 引 发剂 的作 用 下 进 行 乳液 聚合 所得 到 的 产 物 。乳 液 胶 黏剂 可 以兼 顾 水 溶 性 和溶剂 型胶 黏剂 的优 势 ， 并且 在制 备方 面有 着较 强 可控 性 ， 是胶 黏剂 的发 展方 向 。聚丙 烯酸 酯类 乳液 胶 黏剂 具有 价 格 便 宜 、 毒性小 、 工艺性好 、 单 体 选 择 性 广、 乳 液 黏度 范 围宽 、 流变性 可控 性强 等诸 多优 点 ， 广 泛应 用 于木材 加工 、 材 料 包装 、 织 物 整理 、 压敏胶、 建
２ ２ ． ７ ％， 黏度 为 ３ ８ ． ４ ｍＰ ａ ・ Ｓ， 表 面张力为 ３ ６ ． ６ ｍＮ ／ ｍ， 剪切 强度 为 １ ． ８ １ ＭＰ ａ ， ｐ Ｈ值为 ３ ． ７ ２ 。
关 键词 ： 乳液聚合 ； 乳 液胶 黏 荆 ； 胶黏 剂 ； 羧 甲基 纤 维 素钠 ； 丙烯 酸 酯
ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ，ｈ ａ ｒ ｄ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ － ｓ ｏ ｆ ｔ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ（ Ｃ ＭＣ）ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｗｅ ｒ ｅ ７ ５℃ 。１ ： １ ａ ｎ ｄ
ＧＵＯ Ｍｉ ｎ ｇ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｃａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ — ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｄ ｈ ｅ ｓ ｉ ｖ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ
丙烯酸酯乳液型压敏胶的研究进展
第35卷第3期2005年6月 精细化工中间体FIN E CH EMICAL IN TERMEDIA TES Vol.35No.3J une2005丙烯酸酯乳液型压敏胶的研究进展李安梅①(湖北荆门职业技术学院,湖北荆门434500)摘 要:综述了聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的性能特点以及各种改性方式的研究进展。
通过加入增粘树脂、有机硅单体、反应性乳化剂或采用核壳聚合的方式提高其粘接强度,改善耐水性差耐高温性差及涂布干燥等缺点,使聚丙烯酸酯的用途更加广泛。
关键词:压敏胶;丙烯酸酯;反应性乳化剂;乳液聚合;核/壳聚合中图分类号:TQ443.4 文献标识码:A 文章编号:100929212(2005)022*******The R esearch and Development of Acrylate Emulsion Pressure-Sensitive AdhesiveL I A n2mei(Hubei Jingmen Vocational College,Jingmen434500,China)Abstract:The research and develop ment of acrylate emulsion p ressure-sensitive adhesive(PSA)mod2 ified by all kinds of manner were summarized in t his paper.The performance of t his kind adhesives were al2 so int roduced.By adding tackifying resin、organic silicon monomer、reactive emulsifier or using t he way of core/shell polymerization it s adhensive intensity can be increased,it s disadvantage of bad water-resistant and heat-resistant and dry daub can be improved,t hus t he use of PSA will be more sweeping.Key words: p ressure-sensitive adhesive;acrylate;reactive emulsifier;emulsion polymerization;core/shell polymeri2 zation.K ey w ords:p ressure-sensitive adhesive;acrylate;reactive emulsifier;emulsion polymerization; core/shell polymerization1 前言聚丙烯酸酯乳液型压敏胶是压敏胶中产量最高应用最广的品种,通过对国内外压敏胶粘剂粗略的统计发现,关于乳液型压敏胶的技术与文献中70%以上都涉及到了丙烯酸系单体。
高性能乳液型丙烯酸酯压敏胶合成工艺研究
) 结
论
温度、 乳化剂以及反应搅拌速率对乳 ) * ! 引发剂、 液型压敏胶的合成都有较大的影响。本实验温度控 制在 +, - ./ ， 引发剂过硫酸铵的用量为 # * "0 ， 乳 化剂采用非离子型和阴离子型复合乳化剂， 用量控 制在 ! * "0 1 . * #0 ， 反应搅拌速率为 !"#$ % &’(。 单体配比对压敏胶的性能影响很大， 本实 ) * . （.） 验采用 23 和 453 作粘性单体， 63 作硬性单体， 33 和 543 作交联功能单体， 按 23 7 453 7 33 7 543 7 63 等于 .# 7 8" 7 ) 7 . 7 !# 的比例制备压敏胶时， 所得乳液
作者简介： ， 男， 河南济源市人， 大学本科， 高级讲 汤长青 （!98" ; ） 师。主要从事绿色化学和应用化工研究。
由表 ! 可见， 引发剂用量为 % , !" 时， 胶液的性 胶液性能有所下 能较差， 引发剂用量达到 % , 1" 时， 降， 这是因为随着引发剂浓度的增大， 自由基生成速 率增大， 链终止速率也增大， 使聚合物的平均分子量 降低。因此， 引发剂的合适用量为 % , *" 。 ),) 温度的影响 反应温度对乳液聚合速率和胶液性能等影响较 大。实验表 明， 聚 合 温 度 应 控 制 在 $/ 2 )3 为 宜。 若温度过低， 反应速率减慢， 单体转化率低， 生成物 分子量较大， 此时初粘力、 剥离强度均低， 并且在工 业化操作中， 会出现体系局部引发剂浓度过大， 一旦 升温， 极易引起暴聚冲釜。若温度过高， 反应速率加 快， 生成物分子量较小， 压敏胶的主要性能持粘性较 差。并且由于反应放热， 此时反应速率过快， 反应放 出的热量来不及散发， 极易暴沸。温度升高还使乳 液稳定性下降， 出现大量凝胶现象。温度对乳液聚 合反应的影响见表 )。
丙烯酸酯压敏胶粘剂的研究
您的位置:中国树脂在线→ 化工文献→ 石油化工→ 正文丙烯酸酯压敏胶可通过溶剂聚合、乳液或聚合，悬浮聚合等方法制得，按其使用形式可分为溶剂、乳液型、热熔型、水溶型和射线固化型等5大类，其中溶剂型和乳液型已发展得比较成熟。
（1）、丙烯酸酯压敏胶胶粘剂的构成丙烯酸酯压敏胶主要由各种丙烯酸单体经溶液、乳液或悬浮聚合所得的溶液或乳液共聚物构成。
有的还要另加增粘树脂、交联剂、软化剂和颜填料等助剂。
一、单体制备丙烯酸酯压敏胶的单体大致可分为3类：软单体、硬单体和官能单体。
软单体是制备压敏胶的主要单体，其作用是产生玻璃化温度（Tg）较低的、具有初粘性的聚合物。
Tg在 -200C 以下的丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸正丁酯（BA）和丙烯酸2-乙基已酯（2-EHA）等单体的均聚物（平均相对分子质量103~105），在室温下皆具有压敏胶粘剂性能。
这些低玻璃化温度的聚合物内聚强度一般都不高，因此，通常不能单独用作压敏胶粘剂。
官能单体也可称为功能单体，是带有各种官能基团并能与软单体共聚的烯类单体。
可使压敏胶产生一定程度的交联，使内聚强度、耐热性和耐老化性能大为提高。
常用的官能单体有（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸β-羟乙酯、（甲基）丙烯酸β-羟丙酯、（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸乙二醇酯、（甲基）丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、马来酸酐、衣康酸、二乙基苯等。
二、共聚物的玻璃化温度用作压敏胶粘剂的丙烯酸酯共聚物，一般都是上述3类单体在自由基型引发剂作用下进行自由基共聚合制得的。
溶液聚合常用的引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）和偶氮二异丁腈（AIBN）；乳液聚合则用水溶性的过硫酸铵（APS）或过硫酸钾（KPS）作引发剂。
共聚时3类单体的用量，要考虑到粘性及内聚力的平衡，共聚物的玻璃化温度在一定程度上反映了压敏胶的性能，因此，人们常常用玻璃化温度的数值来预测一个共聚物是否适宜用作压敏胶粘剂，还可以指导如何改进共聚物的力学性能。
只有当共聚物的玻璃化温度低于-200C 时，室温才会产生压敏胶粘性；若1个压敏胶在室温标准条件下进行剥离测试时主要发生胶层内部破坏，那么设法提高玻璃化温度就能使它的压敏胶粘性能得到提高。
丙烯酸酯压敏胶的研究进展_杨玉琴
丙烯酸酯压敏胶的研究进展杨玉琴1,李亚宁2(1.中国乐凯胶片集团公司 研究院,保定 071054; 2.乐凯胶片股份有限公司 研发部,保定 071054)摘 要:本文综述了近年来各种丙烯酸酯压敏胶的研究进展,包括乳液型、溶剂型、热熔型、辐射固化型、阻燃型压敏胶等。
其中,重点介绍了乳液型丙烯酸酯类压敏胶的研究进展。
通过加入增粘树脂、有机硅单体、反应性乳化剂或采用核壳聚合的方式提高其粘结强度,可以改善该类压敏胶的耐水性差、耐高温性差及涂布干燥等缺点,从而使该类压敏胶的用途更加广泛。
最后,文章对于丙烯酸酯压敏胶今后的研发方向进行了预测。
关键词:丙烯酸酯;压敏胶;乳液型;溶剂型;热熔型;辐射固化型中图分类号:T Q 31文献标识码:文章编号:1009 5624 (2011)02 0039 06收稿日期:2010 11 23作者简介:杨玉琴(1972 ),女,保定人,高级工程师,现在中国乐凯胶片集团公司从事新型粘合剂和防污染树脂的开发工作。
1 前言压敏胶(PSA)是一类无需借助于溶剂或热,只需施加轻度压力,即能与被粘物牢固粘接的胶粘剂。
由于它具有初粘力高、持粘力大,在不被污染的情况下能够反复使用,且揭开后一般不影响被粘接物表面等特点,因此在汽车内装饰、电子元件加工、军用侦毒制品、彩色扩印、电子绝缘及医疗等多种领域中得到了广泛的应用[1]。
压敏胶按照其主体可以分为树脂型和橡胶型两大类,具体又可以分为橡胶型压敏胶、热塑性弹形体压敏胶、有机硅类压敏胶、聚氨酯压敏胶和丙烯酸酯压敏胶五大类。
其中,丙烯酸酯类压敏胶是目前应用最为广泛的压敏胶,它是丙烯酸酯单体和其它乙烯类单体的共聚物,与其它几类压敏胶相比,具有以下特点:几乎不用加防老剂便具有优异的耐候性和耐热性;无相分离和迁移现象,透明性好,耐油性差;对皮肤无影响,适用于医用领域,有人[2]甚至还制备出了相应的导电胶,扩大了该类压敏胶的应用范围,因此,它在很多领域得到了广泛的应用,其用量占到整个压敏胶的65%以上,尤其是近二十年来这类压敏胶发展非常迅速,并逐渐取代了天然橡胶压敏胶的地位,广泛应用于包装、涂布、运输、电子通讯、电器、建材、机械、航空航天、轻工、医疗、家庭生活等诸多领域。
自交联丙烯酸酯乳液型压敏胶的制备与性能研究
交联单体和丙烯酸 （ Ａ Ａ ） 为功能单体 ， 采用预乳化半连续乳液聚合法制备了自交联丙烯酸酯乳液型 Ｐ Ｓ Ａ（ 压敏 胶） ， 并探 讨 了软／ 硬 单体质 量 比 、 引发 剂掺 量 、 乳 化剂 掺 量和 自交联 单体 掺 量等对 Ｐ Ｓ Ａ粘 接性 能的 影响 。
研究 结果表 明 ： 随着 Ｇ ＭＡ掺量 的增加 ， 凝胶含 量逐 渐增大 ； 当 ｍ（ Ｂ Ａ） ： ｍ（ Ｖ Ａ ｃ ） ＝ ８ ５ ： １ ５ 、 （ Ａ Ａ） ＝ ２ ％、 （ 引发
型乳 化 剂 改性 也 日趋 成熟 ［ １ ３ － １ ； 有 机 硅 改 性 在 特 殊
双 向拉 伸聚丙烯 （ Ｂ Ｏ Ｐ Ｐ ） 薄膜 （ ２ ５ ｂ ｔ ｍ厚 ） ， 市售 。
１ ． ２ 试验 仪器
基 材 方 面 的研 究 已 取 得 显 著效 果
； 交 联 改 性 乳
液 按 包 装形 式 的 不 同可 分 为 双组 分 、 单组 分 （ 自
差 一， 故乳液型 Ｐ Ｓ Ａ仍 不 能 满 足 某 些 领 域 （ 如 电 子
壬基 酚聚氧 乙烯醚硫酸钠 （ Ｎ Ｐ Ｅ Ｓ ） 、 醋 酸 乙 烯 酯（ Ｖ Ａ ｃ ） 、 丙 烯 酸丁 酯 （ Ｂ Ａ） ， 工业 级 ， 市售； 丙 烯
酸（ Ａ Ａ） ， 分析 纯 ， 天津 市 大茂 化 学 试 剂 厂 ； 过 硫 酸
中 国 胶 粘 剂
ＣＨＩ ＮＡ Ａ ＤＨ ＥＳＩ ＶＥＳ
２ ０ １ ６ 年１ ２ 月第 ２ ５ 卷第 １ ２ 期
Ｖｏ １ ． ２ ５ Ｎｏ ． １ ２， Ｄｅ ｃ ． ２ ０１ ６
自交联 丙 烯 酸 酯 乳 液型 压 敏 胶 的 制备 与性 能 研 究
杜方凯 ，曾幸荣 ，任清 刚 ，唐敏锋 ，吴伟 卿 。
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其配方技术
一种丙烯酸酯压敏胶粘剂及其配方技术
丙烯酸酯压敏胶粘剂是一种具有良好粘性和可撕性的胶粘剂。
其制备配方技术如下：
配方：
丙烯酸酯单体：75-95%
交联剂(例如甲基丙烯酸酯)：5-15%
增稠剂(例如聚合物乳液)：5-15%
活性剂(例如双-(2-甲基丙烯酰氧)乙基胺)：0.1-1.0%
抗氧化剂(例如BHT)：0.1-1.0%
溶剂(例如甲苯、乙醇等)：适量
制备步骤：
1. 在反应釜中加入丙烯酸酯单体、交联剂和增稠剂，并充分搅拌混合，使其均匀溶解。
2. 在搅拌的同时，慢慢加入活性剂和抗氧化剂，继续搅拌均匀。
3. 根据需要，逐步加入溶剂，直到胶粘剂达到所需的黏度。
4. 继续搅拌，使溶剂充分与胶粘剂混合均匀。
5. 将制备好的胶粘剂加热至适当温度，去除其中可能存在的气泡。
6. 等胶粘剂冷却至室温，进行包装和贮存。
以上是一种常见的丙烯酸酯压敏胶粘剂配方技术。
具体的配方和工艺可以根据不同的应用要求进行调整和改进。
单组分丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究
单组分丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究以丙烯酸酯类单体为聚合单体、甲苯和乙酸乙酯为溶剂、过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，采用溶液聚合方法，合成一种含有活性反应基团的丙烯酸酯树脂。
再添以固化剂、催化剂、流平剂、溶剂等助剂，综合调配出一种单组分丙烯酸酯类压敏胶粘剂，并对其黏度、初粘性、持粘性等性能加以研究。
结果表明，当交联剂添加量为0.6%时，经过130 ℃固化3 min，压敏胶粘剂性能最佳。
该单组分压敏胶在室温下稳定贮存期为1年。
标签：单组分；丙烯酸酯；压敏胶；溶液聚合压敏胶通常被加工成胶带、标签、保护膜等产品，在工业、电子、医疗、日用品等行业得到广泛应用[1～3]。
丙烯酸酯类压敏胶主要分为乳液型和溶剂型2大类。
其中乳液型因不含有机溶剂而具有环保优势，但其耐水性和耐温性较差。
溶剂型又可分为单组分非交联型和双组分交联型2类。
常见的双组分溶剂型压敏胶性能优异，但在使用前需要进行混合，给生产操作带来不便；另外，混合后的胶液黏度会逐渐上升，必须在短期内用完。
因此，为了使用方便，目前很多企业仍选择单组分非交联溶剂型压敏胶，但其制品的持粘性及剥离强度尚存在不足[4，5]。
若使固化剂在混合胶液中能够长期稳定存在，便可制成单组分交联型压敏胶，进而解决上述不足之处。
本文合成了一种封闭型异氰酸酯类固化剂，将其直接添加到胶液中，使用时通过加热方式将固化剂解封，释放出-NCO基团，再与含活性H的树脂反应，实现交联的目的。
由于封闭型异氰酸酯类固化剂解封需达到一定的温度（≥80 ℃），所以胶液在室温下可稳定贮存。
本文主要考查了固化剂的用量、固化温度和时间等因素对压敏胶性能的影响。
1 实验部分1.1 原料及仪器丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等单体均为工业级；合成树脂用溶剂甲苯、乙酸乙酯，稀释溶剂乙二醇单丁醚醋酸酯等溶剂均为工业级；BPO为化学纯；固化剂，自制。
HADV-I型旋转黏度计，Brookfield公司。
丙烯酸系压敏胶的制备
丙烯酸系压敏胶的制备1．主要性质和用途系压敏胶（pressure-sensitive adhesive of acrylic acid system）是丙烯酸酯的聚合物，具有橡胶类聚合物压敏胶所没有的耐候性和耐油性等优良性能。
丙烯酸类压敏胶有溶剂型和水系乳液型。
溶剂型为丙烯酸类压敏胶的技术基础，具有优良内聚性能和黏附性能。
乳液型虽内聚性能也好，但其黏附性能欠佳。
丙烯酸系压敏胶在现代工业和日常生活中应用广泛，大量用于包装、电气绝缘、医疗卫生、粘贴标签，用于遮挡不要喷漆和电镀的部位，用于防止管道的电化学腐蚀，用于某些产品、器具等防止剐伤或玷污等。
丙烯酸类压敏胶有优良的耐候性，用途比橡胶类的更广泛，特殊适合北方严寒地区用法。
2．丙烯酸系压敏胶的基本成分和作用丙烯酸系压敏胶大致有三种基本成分，即起黏附作用的碳原子数为4～12的丙烯酸烷基醇，其聚合物的玻璃化温度（Tg）为-20～-70℃。
这类单体普通要占到压敏胶的50％以上。
起内聚作用的低烷基团的丙烯酸烷基酯、烷基酯、、、、偏氯乙烯等。
内聚成分可以提高内聚力，提高产品的黏附性、耐水性、工艺性和透亮度。
起改性作用的官能团成分，如丙烯酸、甲基丙烯酸、N一羟甲基丙烯酞胺等单体。
改性成分能起到交联作用，提高内聚强度和粘接性能，以及聚合物的稳定性等。
以上三成分是丙烯酸压敏胶的基础。
黏附成分、内聚成分和官能团成分是构成丙烯酸压敏胶的基本成分，凡能使黏附性能、内聚性能与粘接性能三物理性能保持平衡的配方均可采纳。
但这三者之间具相反倾向，因此采纳多种单体共聚。
溶剂型压敏胶在溶剂中举行单体共聚得到产品。
乳液型在水中以乳化剂将单体乳化举行共聚得乳液态产品。
从降低公害和能源消耗等来说，水乳型是进展的方向。
本试验介绍乳液型丙烯酸压敏胶的制备工艺。
二、主要仪器和药品四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管，直形冷凝管、滴液漏斗（60 ml)，烧杯（200 m1,500 ml),温度计(0一100℃ )、量筒（10 m1,100 ml)、电动搅拌机、托盘天平、水浴锅、电热套等。
乳液型压敏胶的合成工艺研究
乳液型丙烯酸酯类压敏胶具有环保、黏结性好、 应用广泛的特性。为了能得到性能优异的压敏胶，研 究了影响压敏胶性能的因素，得出以下结论 ：优化的 反应条件为 ：丙烯酸丁酯的用量为 93%，反应温度在 84℃左右，pH 在 8 左右，乳化剂用量为 2.5%，引发剂 过硫酸铵用量为单体总量的 0.5%，预乳化液滴加时 间为 1.5 h 时，可以得到初黏性为 3.7 cm，持黏性大于 24 h，180° 剥离强度大于 16 min 的乳液型丙烯酸酯类 压敏胶。
用 NXB-2L 旋转黏度计测试。 1.5.2 压敏胶的力学性能测试
（1）初黏性 ：用斜面滚球法测试。用自制斜面 初黏仪，将直径为 8 mm 的小钢球自倾角为 30° 的斜 面上 10 cm 处自由放下，在 20℃温度下，测试小球在 水平胶带上滚动的距离，数值越小越好 ；
（2）持黏性 ：按 GB 4851—84 进行测试，将 25 mm 宽胶带与不锈钢板相黏 25 mm 长，下挂 500 g 重物， 在 20℃温度下，测试胶带脱离钢板的时间 ；
乳液聚合反应中乳化剂的选择尤为重要，它不但 会使聚合反应平稳，同时也使聚合反应产物具有良好 的稳定性，作为乳液型压敏胶的乳化剂还要满足不 能使压敏胶技术指标降低的要求。从压敏胶的性能分 析，当阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为 2 ∶ 1 时，性能良好。乳化剂配比的影响见表 3。
表 3 乳化剂配比的影响 Table 3 The influence of emulsifier ratio
0.2~0.3 0.1 0.8 1.6
1.4 合成方法 称取 DBS 1.0 g 和 OP-10 0.5 g，加入三口烧瓶中，
加入 40 g 蒸馏水，然后称取丙烯酸丁酯 44.5 g、甲基 丙烯酸 2.5 g、丙烯酸羟乙酯 1 g 和甲基丙烯酸甲酯 0~2.0 g，混合均匀后加入烧瓶中，再加入氨水 1 g，高 速搅拌 30 min 进行预乳化，然后将预乳液倒出。将 20% 的上述预乳液加入烧瓶中，水浴升温，并同时开 动恒速搅拌，当水温升到 70℃时，加入 1/3 引发剂过 硫酸铵溶液（0.3 g 过硫酸铵预先溶解在 5.5 g 蒸馏水 中）。当乳液变蓝后，分别滴加剩余预乳液和引发剂， 2.5 h 左右滴完，此时搅拌速度要慢，且温度不能超过 84℃。滴完后，保温反应 2 h，然后降温到 70℃，加亚 硫酸氢钠溶液。反应体系在 70℃保温 0.5 h 后，降温 出料，制板后测试性能。 1.5 产物的性能测试 1.5.1 黏度的测试