丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验

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乳液型压敏胶的合成工艺研究

乳液型压敏胶的合成工艺研究

乳液型丙烯酸酯类压敏胶具有环保、黏结性好、 应用广泛的特性。为了能得到性能优异的压敏胶,研 究了影响压敏胶性能的因素,得出以下结论 :优化的 反应条件为 :丙烯酸丁酯的用量为 93%,反应温度在 84℃左右,pH 在 8 左右,乳化剂用量为 2.5%,引发剂 过硫酸铵用量为单体总量的 0.5%,预乳化液滴加时 间为 1.5 h 时,可以得到初黏性为 3.7 cm,持黏性大于 24 h,180° 剥离强度大于 16 min 的乳液型丙烯酸酯类 压敏胶。
用 NXB-2L 旋转黏度计测试。 1.5.2 压敏胶的力学性能测试
(1)初黏性 :用斜面滚球法测试。用自制斜面 初黏仪,将直径为 8 mm 的小钢球自倾角为 30° 的斜 面上 10 cm 处自由放下,在 20℃温度下,测试小球在 水平胶带上滚动的距离,数值越小越好 ;
(2)持黏性 :按 GB 4851—84 进行测试,将 25 mm 宽胶带与不锈钢板相黏 25 mm 长,下挂 500 g 重物, 在 20℃温度下,测试胶带脱离钢板的时间 ;
乳液聚合反应中乳化剂的选择尤为重要,它不但 会使聚合反应平稳,同时也使聚合反应产物具有良好 的稳定性,作为乳液型压敏胶的乳化剂还要满足不 能使压敏胶技术指标降低的要求。从压敏胶的性能分 析,当阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为 2 ∶ 1 时,性能良好。乳化剂配比的影响见表 3。
表 3 乳化剂配比的影响 Table 3 The influence of emulsifier ratio
0.2~0.3 0.1 0.8 1.6
1.4 合成方法 称取 DBS 1.0 g 和 OP-10 0.5 g,加入三口烧瓶中,
加入 40 g 蒸馏水,然后称取丙烯酸丁酯 44.5 g、甲基 丙烯酸 2.5 g、丙烯酸羟乙酯 1 g 和甲基丙烯酸甲酯 0~2.0 g,混合均匀后加入烧瓶中,再加入氨水 1 g,高 速搅拌 30 min 进行预乳化,然后将预乳液倒出。将 20% 的上述预乳液加入烧瓶中,水浴升温,并同时开 动恒速搅拌,当水温升到 70℃时,加入 1/3 引发剂过 硫酸铵溶液(0.3 g 过硫酸铵预先溶解在 5.5 g 蒸馏水 中)。当乳液变蓝后,分别滴加剩余预乳液和引发剂, 2.5 h 左右滴完,此时搅拌速度要慢,且温度不能超过 84℃。滴完后,保温反应 2 h,然后降温到 70℃,加亚 硫酸氢钠溶液。反应体系在 70℃保温 0.5 h 后,降温 出料,制板后测试性能。 1.5 产物的性能测试 1.5.1 黏度的测试

丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验

丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验

仲恺农业工程学院综合与设计实验报告丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验姓名谢俊院(系)化学化工学院专业年级材料化学091学号************仲恺农业工程学院教务处制丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验摘要:本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制,然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶,最后采用DSC,傅里叶变换红外光谱仪,粘度计对压敏胶进行性能测试关键词:丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试1 实验部分1.1 过硫酸铵丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂,本实验采用过硫酸铵。

为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量,必须准确地计算引发剂的用量。

由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。

过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵,可用少量的水反复重结晶进行精制。

1.2 乳液压敏胶压敏胶是无需借助于溶剂或热,只需施以一定压力就能将被粘物粘牢,得到实用粘结强度的一类胶黏剂。

其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位,约占压敏胶黏剂总产量的80%,占全部丙烯酸酯乳液的60%。

乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。

1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备1.4.1 过硫酸铵精制1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水,然后在40℃水浴中加热15min,使锥形瓶内水达到40℃。

2)迅速加入5g过硫酸铵,如果很快溶解,可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。

3)溶液趁热用布氏漏斗过滤,滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶(也可置于冰箱冷藏室使结晶更完全)。

过滤出结晶,并以冰水洗涤,用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。

4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥,称重,计算产率。

将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶中低温保存备用。

1.4.2 乳液压敏胶制备1)实验准备a)单体称量:在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯48.5g,用玻璃棒略搅拌均匀备用。

制备压敏胶实验报告

制备压敏胶实验报告

一、实验目的1. 掌握压敏胶的制备方法及原理;2. 了解压敏胶的性能及其应用;3. 提高实验操作技能。

二、实验原理压敏胶是一种具有特殊粘接性能的胶粘剂,其粘接强度受压力影响,压力越大,粘接强度越高。

压敏胶的制备通常采用乳液聚合、溶液聚合、本体聚合等方法。

本实验采用乳液聚合法制备压敏胶。

乳液聚合法是将单体、引发剂、乳化剂等原料在搅拌条件下进行聚合反应,得到乳液状的聚合物。

本实验以聚丙烯酸酯为单体,过硫酸铵为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,制备压敏胶。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 聚丙烯酸酯(PAA)- 过硫酸铵(NH4HSO4)- 十二烷基硫酸钠(SDS)- 水- 氢氧化钠(NaOH)- 醋酸(CH3COOH)- 蒸馏水- 烧杯- 搅拌器- 温度计- 秒表- 聚合反应器- 压力计- 粘度计- 滤纸2. 实验仪器:- 聚丙烯酸酯:分子量10万左右;- 过硫酸铵:分析纯;- 十二烷基硫酸钠:分析纯;- 氢氧化钠:分析纯;- 醋酸:分析纯;- 蒸馏水:去离子水;- 烧杯:100ml;- 搅拌器:电磁搅拌器;- 温度计:精确到0.1℃;- 秒表:精确到秒;- 聚合反应器:1000ml;- 压力计:精确到0.1MPa;- 粘度计:精确到0.1Pa·s;- 滤纸:中速滤纸。

四、实验步骤1. 准备反应器:将1000ml的聚合反应器清洗干净,并用蒸馏水冲洗,晾干备用。

2. 配制单体溶液:将聚丙烯酸酯溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的单体溶液。

3. 配制引发剂溶液:将过硫酸铵溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的引发剂溶液。

4. 配制乳化剂溶液:将十二烷基硫酸钠溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的乳化剂溶液。

5. 搅拌:将单体溶液、引发剂溶液和乳化剂溶液加入聚合反应器中,开动搅拌器,控制搅拌速度。

6. 聚合反应:将聚合反应器置于恒温水浴中,加热至一定温度,控制反应时间,观察反应过程。

7. 调节pH值:反应结束后,用醋酸或氢氧化钠调节溶液的pH值至中性。

乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成

乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成
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我们参考了有关文献并经试验确定本配方中最佳用量 为 ! ’ +$ 。 &’# 链转移剂的影响 乳液聚合有点类似沉淀聚合, 聚合物分子量较大, 有时超过百万, 影响压敏胶的性能。为了解决这一问 题, 可加入少量的分子量调节剂如十二硫醇等。用量 一般为单体量的 ! ’ ,$! ’ +$ 。链转移剂的使用还可 降低凝聚物的产生量。 &’温度的影响 反应温度增高, 聚合速率增加, 分子量降低, 甚至 导致乳液不稳定、 产生凝聚现象。 ! 结论 聚氧乙 % ’ , 使用邻苯二甲酸二烯丙酯作为内交联剂, 烯烷基芳基醚硫酸酯作为乳化剂等一系列改进措施 后, 压敏胶的性能得到了改进。 %’+ 讨论并确定了影响质量的因素或配方设计原则。

水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂的研制

水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂的研制

南京林业大学硕士学位论文水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂的研制姓名:吕文志申请学位级别:硕士专业:制浆造纸工程指导教师:周小凡20040301摘要现代造纸工业中,废纸回用量的迅速增加已引起日益严重的“胶粘物质”问题,给造纸生产造成了极大危害。

因此消除“胶粘物质”问题是造纸界人士非常关注的一个问题。

各种压敏胶粘制品是“胶粘物质”的一个重要来源,因此开发能容易在制浆过程中除去,不生成“胶粘物质”的新型压敏胶粘剂意义重大。

本论文采用乳液聚合工艺合成的水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂,就是这样一种产品。

论文的主要研究成果有:1、乳化剂、引发剂用量及反应温度、反应时问和搅拌速度对乳液聚合反应有重要影响。

随着乳化剂用量的增加,聚合速率增加,产品乳液的电介质稳定性提高,产品的初粘性能和水溶性能降低,持粘性能则先增加后降低。

过硫酸盐引发剂用量为o.8%左右时,80℃下反应约2小时,本课题涉及的乳液聚合反应能较好的完成。

2、单体配比、聚合度及中和度对产品性能有重要影响:随着硬单体比例的增加,产品持粘性能和水溶性能增加,初粘性能降低;一定调节剂用量下,使产品具有水溶性有一个最小的硬单体比例,而且该值随调节剂用量的增加而减小;改变调节剂用量可有效改变产品的聚合度:随调节剂用量增加,产品持粘性能降低,水溶性能提高,初粘性能基本不变,而且调节剂用量在。

一o.25%的范围内,产品性能的改变最为明显;氨水中和能有效改善产品的水溶性能。

3、z系列是一类有效的丙烯酸酯压敏胶的增粘剂,其中分子量较高的z一3增粘效果最好,其适宜用量在10一15%(w)之间。

4、离子型交联剂Al:(so。

),能显著改善丙烯酸酯压敏胶的持粘性能。

温度对离子型交联反应基本没有影响:中和度对离子型交联反应有一定影响,特别是当中和度在75%左右时,交联反应几乎不能进行。

离子型交联剂的用量主要受压敏胶乳液电解质稳定性的限制。

5、自交联剂N—MAN能显著改善丙烯酸酯压敏胶的持粘性能。

丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究

丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究

丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究摘要:乳液压敏胶具有成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、对各种材料都有良好的粘结性、涂膜无色透明等优点,已被广泛用于包装胶带、压敏标签、医用材料、一次性用品等。

但乳液压敏胶的剥离强度稳定性较差,随着压敏胶的流动和被粘接物润湿后充分接触,后期剥离强度增加较大,该现象称为后增强。

关键词:剥离强度;悬浮聚合;微球;后增强前言:为解决乳液压敏胶剥离强度随粘贴时间延长而增大的问题,采用乳液聚合方法合成丙烯酸酯乳液压敏胶,相比于溶剂型丙烯酸酯压敏胶,乳液型丙烯酸酯压敏胶的综合性能,即初粘力、持粘力、180°剥离强度及三者之间的平衡较差,导致目前国内外干电池标签用的压敏胶几乎都是溶剂型压敏胶。

1.实验部分1.1原材料原材料丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、甲基丙烯酸脲基酯(UMA),工业级,上海永正化工有限公司;SR-10,工业级,南京馨海商贸有限公司;TX-4SA,工业级,江苏省海安石油化工厂;过硫酸铵(APS),工业级,爱建德固赛(上海)有限公司;氨水,工业级,济南金日和化工有限公司;叔丁基过氧化氢、吊白块,化学纯,市售;水溶性聚酯,自制。

1.2实验仪器10L玻璃反应釜;温度计;鼓风恒温干燥箱;分析天平;NDJ-79型旋转粘度计;CNY-1初粘力测试仪;CNY-2型持粘力测试仪;KJ-1065系列剥离强度试验机。

1.3乳液聚合将各组分按一定比例加入到乳化釜中,通过机械搅拌进行预乳化得到乳白色预乳化液。

在装有冷凝管、温度计、恒压漏斗的玻璃反应釜中,加入去离子水,加热至80℃,加入少量单体预乳化液及剩余一半的引发剂,保温聚合30min后,通过恒压漏斗滴加剩余的单体预乳化液,3h滴加完毕,继续保温1h,然后降温至70℃,加入叔丁基过氧化氢/吊白块,反应30min后降至室温出料。

聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究

聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究

聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究
《聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究》是一篇关于制备压敏胶的研究论文。

压敏胶是一种具有黏性的材料,常用于制造胶带、标签等产品。

本文研究了一种新型的压敏胶的制备方法,即采用聚丙烯酸酯乳液进行聚合反应。

研究表明,该方法具有以下优点:一是反应过程简单,操作方便;二是制备的压敏胶具有较好的黏附性和剥离性能;三是该方法可以实现大规模生产,具有较好的经济效益。

文章通过实验研究,详细介绍了该方法的具体步骤和反应条件,并对制备的压敏胶进行了性能测试。

结果表明,该方法制备的压敏胶具有较高的黏着力和剥离力,可以满足实际应用的要求。

该研究为压敏胶的制备提供了一种新的方法,具有实际应用价值和推广意义。

实验五 丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备

实验五  丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备

实验五丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备一、实验目的1.了解胶粘剂的基本知识;2.掌握丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备方法和实验技术。

二、实验原理丙烯酸类涂料已成为国内外建筑涂料主角。

丙烯酸酯共聚物因其主链为饱和结构,侧链为极性酯基,故丙烯酸酯共聚物涂料具有优异的户外耐老化性、优异的“呼吸性”、对各种基材的粘附性、优异的保光、保色性、对潮湿环境的适应性。

另外,丙烯酸酯类单体种类多,玻璃化转变温度(Tg)选择性宽,因此以丙烯酸酯共聚物作为涂料成膜物质是其他任何聚合物都不可比拟的。

又因丙烯酸类单体最适合溶液自由基和乳液自由基聚合,具有工艺简单,易于实施生产,同时用丙烯酸酯共聚物乳液配制的乳胶漆因分散介质为水,是世界公认的环保型涂料。

丙烯酸酯乳液是乳胶漆的主要成膜物,是影响耐候性、耐沾污性、附着力等的主要因素。

乳液以水为分散介质,挥发性有机化合物含量低、无毒、安全、无火灾危险;乳液的含固量较高,成膜后有较高的膜强度;体系的粘度较低,使乳胶涂料的加工制备提高效率;乳液具有特殊的成膜机理,是一个水分散体系,其成膜过程是随着水分的蒸发经过颗粒受压变形而融合的过程,因此具有一定的透气性。

本实验以丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、丙烯酸为主要原料,在十二烷基硫酸钠、乳化剂OP-10混合乳化下及过硫酸铵引发下,制备丙烯酸酯乳液胶粘剂。

过硫酸铵引发的丙烯酸类单体的聚合是自由基引发机理,可由下列3步基元反应组成,包括链引发、链增长、链终止等步骤,具体如下:(1)链引发(2)链增长(3)链终止三、仪器试剂分析天平,半微量有机制备仪,温度计,半微量有机制备仪,烧杯,铁架台等丙烯酸(化学纯),丙烯酸正丁酯(分析纯),丙烯酰胺,十二烷基硫酸钠(分析纯),OP 一10(工业助剂),过硫酸铵(分析纯)四、实验操作将15mL水,3mLOP一1O和0.2g十二烷基硫酸钠放入三口烧瓶中,同时加入磁子开启磁力搅拌器,使乳化剂溶解在水里,制成乳状液。

单体采用滴加法,将单体混合物(2mL丙烯酸,3mL丙烯酸正丁酯,0.1g丙烯酰胺)滴加到三口烧瓶中,并加速搅拌,控制溶液温度在67℃并保持恒定。

乳液型丙烯酸酯医用压敏胶的研制

乳液型丙烯酸酯医用压敏胶的研制


图 "% 分子量调节剂用量与剥离强度的关系
% % 丙烯酸酯乳液聚合物的分子量可达数百万, 常 会降低胶粘剂的初粘力和剥离强度。因此, 在丙烯 酸酯乳液聚合时常加入自由基链调节剂十二烷基硫 醇来调节丙烯酸酯共聚物到生产所需的分子量, 使 其具有符合要求的初粘力和剥离强度。图 " 表明, 分子量调节剂用量为单体总量的 &# "’ 时, 剥离强 度最大。不加分子量调节剂, 丙烯酸酯乳液内凝聚 物很多, 内聚力增大, 剥离强度降低。当分子量调节 剂用量增加, 丙烯酸酯乳液内凝聚物很少, 乳液稳定 性及与基材附着力增强, 但内聚力下降, 量太多时, 胶面剥离时会拉成丝状, 并会残留在患者的皮肤上。 "# !% 乳化剂的影响 乳液聚合的好坏与乳化单体的稳定性密切相 关, 乳化剂的种类和浓度将直接影响引发速率和链 增长率。丙烯酸酯乳液聚合常用阴离子型和非离子 型乳化剂 的 复 配 体 系, 用 量 为 单 体 总 量 的 (’ ) (&’ 。本实验经过筛选, 采用自配复合体系及用量
编号 22 用量 @ 1 粘度 @ E:F0 G #$ 凝聚率 @ 1
(-
ห้องสมุดไป่ตู้
)0 )! 功能单体对体系的影响
表 %! 22 用量对体系的影响 ) " % -)0 , +0 , .0 , ) -"0 ) +0 % .0 + %0 . " -%0 + +0 C .0 ) +0 /) % -+0 , +0 C .0 +0 ). + C -C0 " C0 . .0 .C %0 "+
") -* 合成方法 将乳化剂、 12 调节剂、 去离子水及各种单体投

保护膜用丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

保护膜用丙烯酸酯乳液压敏胶的制备
用于保护膜 。对合成 . TZ 条件进行研究 ,得 到软 、硬单体 质量之 比为 6 3: 2 7 ,H E M A 4 . 0 g ,乳化 剂 S D S与 O P一1 0 2 . 5 / 1复合 ,
用量2 . 0 g , 引发剂K P S 用量0 . 6 g , 反应温度8 0 o C , 反应时问 约4 h , 所制得的 乳液型 压敏胶具有较好的剥离强 度和 胶层稳定性。
Ab s t r a c t :W i t h MMA a s h a r d mo n o me r ,2一EHA a nd BA f o r s o t f mo n o me r ,HEMA a s c r o s s l i n k i n g a g e n t .u s e d t h e p r e l i mi na r y e mul s i o n s e mi— c o n t i n uo u s e mu l s i o n p o l y me iz r a t i o n p r o c e s s ,t h e p r e s s u r e s e ns i t i v e a d h e s i v e e mu l s i o n a s a p r o t e c t i v e i f l m we r e p r e p a r e d . Th e b e s t p r o c e s s c o nd i t i o ns we r e t he q u li a t y o f s o f t t o h a r d mo n o me r s f o r 63 :2 7,HEMA
保 护膜是封箱胶 带和标 签纸之后 的另 一大 类压敏 胶制 品 , 是一种 对其他材料具有保护功能 的膜状 材料 。保 护膜 必须具有 以下特点 :( 1 )针对不 同被保护物 质表面具有适 合 的粘 附力 ,

苯乙烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶的研制

苯乙烯改性丙烯酸酯乳液压敏胶的研制
sr n t we e te g h r dee mi e h e e e r h e u t s o t r n d.T r s a c r s ls h w t a e li n h t mu so mo e p e s r s n ii e d e ie d l r s u e e stv a h sv
T e s e n d a tr it b t n o e lin a t l a d i i a sa e a k n 1 0 e l g h i a d i me e d sr u i f mu s p ri e n n t l t g t c a d 。p ei z i o o c i 8 n
中图分 类号 :Q 3 . T 4 63 文 献标 识码 : A 文 章编 号 :0 4 2 3 (0 80 — 0 — 10 — 5 x2 0 )2 0 7 4
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i g a e t s ewe n % a d % o o a ma s f a d d n g n i b t e 3 n 5 f tt l s o d e mo o r .t e mo n f i i ao i b — n me s h a u t o n t t r s e i
ZHOU S i i o h -b a ,YU n Bi ,ZHANG e -q n ,ZHANG -x a g W i ig Ru in
(e ate to h ms y ad c e i lE gne n ,H n n U iesy o r n c n e hn d 10 0 D pr n fc e ir n h m c nien g u a nvri fA t a dsi c,C ag e 45 0,Hua ,C ia m t a t s e nn hn)

实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备

实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备

实验24 苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备一、实验目的1.学习乳液聚合的原理;2.学习聚苯乙烯乳液的合成方法;3.掌握聚苯乙烯和聚丙烯酸酯的红外特征峰;4.利用热失重分析仪(TGA )研究共聚物的热稳定性;5.掌握凝胶渗透色谱仪(GPC )的原理、使用和数据处理。

二、实验原理苯乙烯-丙烯酸酯(苯丙)乳液是苯乙烯(St )、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称,是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液[1]。

单体是形成聚合物的基础,决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能。

合成苯丙乳液的共聚单体中,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体,赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度;丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体,赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。

丙烯酸为功能性单体,可提高附着力、润湿性和乳液稳定性,并赋予乳液一定的反应特性,如亲水性、交联性等。

除了丙烯酸以外,功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯氰等[2, 3]。

苯丙乳液是用苯乙烯部分或全部代替纯丙烯酸酯系乳液中的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的一种共聚乳液。

由于纯丙烯酸酯聚合物分子链中含有极性酯基,其耐水性较差,胶膜吸水后易发白;在一定条件下酯基还会分解而影响产品性能。

另外,丙烯酸酯聚合物特别是线性聚合物容易高温发粘,耐沾污性下降,低温变脆,韧性变差,即所谓“低脆高粘”,其耐热性也较差,高温下易泛黄。

St 与MMA 的均聚物T g 相近,采用St 替代部分MMA ,在共聚物中引入苯乙烯链段,可有效提高胶膜的耐水性、耐碱性、抗污性和抗粉化性;同时刚性苯环抑制了聚合物分子的运动,从而可提高聚合物的硬度和耐热性。

此外,引入St 还使成本大为降低[4]。

单体的组成,特别是硬单体与软单体的比例,会使苯丙乳液的许多性能发生变化,其中最主要的是乳胶膜的硬度和乳液的最低成膜温度会有显著的变化。

共聚单体的组成与所得的玻璃化温度g T 的关系如式(1)所示:3121231...i g g g g giw w w w T T T T T (1) 式中,i w 为共聚物中各单体的质量分数,g T 为共聚物玻璃化温度(单位为K ),gi T 为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。

丙烯酸酯乳液的制备实验报告

丙烯酸酯乳液的制备实验报告

丙烯酸酯乳液的制备实验报告聚丙烯酸共聚物乳液。

一般以丙烯酸甲酯等丙烯酸低酯有机物为主要单体,与丙烯腈、苯乙烯、马来酸二丁酯、甲基丙烯酸酯、氯乙烯、偏二氯乙烯或醋酸乙烯酯共聚而成。

有时,功能单体如(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酰胺等。

以赋予聚合物乳液一些特殊的性能。

例如,有时为了提高聚合物乳液的拉伸强度和粘结强度等力学性能,需要通过交联反应,使得线性乳液聚合物形成三维网络结构,最常用的办法就是引入含有交联基团的单体,如N-羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、衣康酸单丁酯等;有时也可通过加入新型材料对其均聚或共聚改性,获得同等效果。

丙烯酸乳液作为胶黏剂使用,与其他粘合剂相比,在耐候及耐老化方面特别优异,且粘接强度高,耐水性好,弹性大,断裂伸长率高,因此被广泛应用于压敏胶、织物印染胶、静电植绒胶、纸品胶等。

分类及制备[1]根据聚合单体的不同,丙烯酸乳液可分为以下几类:纯丙、苯丙、醋丙、硅丙、氯丙乳液。

下面依次介绍。

1. 纯丙乳液纯丙乳液的聚合单体都是丙烯酸类单体,通过乳液均聚或共聚得到。

纯丙乳液的制备有三种工艺。

(1)半连续工艺:把所有的水、乳化剂和引发剂投入反应器中,如果有助剂也一并加入,搅拌升温,达到聚合温度时,向反应器中匀速地滴加预先投置在加料装置中的混合单体;加料完毕后,适当升温,并保温1-2h,然后降温至室温,调节体系pH值,出料。

(2)种子聚合法:将一定量的水、乳化剂、助剂和少量单体投入反应器中作为初始加料,搅拌,升温至聚合温度;加入引发剂引发反应,再匀速地滴加剩余的单体和引发剂;全部加料完毕后,适当升温,再保温1-2h,降至室温后调节pH值,出料。

(3)预乳化法:将全部的单体、乳化剂、引发剂、助剂和80%水加入反应器中,在室温下快速的搅拌0.5h,以至完全乳化;然后将20%的水和一部分预乳液加入反应器中,并搅拌;升温至聚合温度,反应0.5-1.0h后滴加余下的预乳化液,在3h内滴完;反应1-2h,降至室温后调节pH值,出料。

综合实验3实验设计指导-建筑涂料用丙烯酸酯乳液合成

综合实验3实验设计指导-建筑涂料用丙烯酸酯乳液合成

乳液聚合的特点
在自由基聚合反应的四种实施方法中,乳液聚合和本体聚 合、溶液聚合及悬浮聚合相比有其可贵的、独特的优点。烯类 单体聚合反应放热量很大,其聚合热约为60—lOOkJ/mol。 在聚合物生产过程中,反应热的排除是一个关键性的问题。它 不仅关系到操作控制的稳定性和能否安全生产,而且严重地影 响着产品的质量。对本体聚合和溶液聚合来说,反应后期粘度 急剧增大,可达几十甚至几百Pa· s。这样一来,散热问题就成 了难以克服的困难,即使采用高效的换热装置及高效搅拌器, 也很难将所产生的反应热及时排除。散热不良必然会造成局部 过热,使分子量分布变宽,还会引起支化和交联,使产品质量 变坏,严重时会引起暴聚,使产品报废,甚至发生事故。但是 ,对乳液聚合过程来说,聚合反应发生在分散水相内的乳胶粒 中,尽管在乳胶粒内部粘度很高,但由于连续相是水,使得整 个体系粘度并不高,并且在反应过程中体系的粘度变化也不大 。在这样的体系中,由内向外传热就很容易,不会出现局部过 热,更不会暴聚。同时,象这样的低粘度体系容易搅拌,便于 管道输送,容易实现连续化操作。
乳液聚合的定义
生产聚合物的实施方法有四种,即本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳 液聚合。所谓本体聚合是单体本身或单体再加入少量引发剂(或催化料)的聚 合;溶液聚合是在单体和引发剂溶于某种溶剂所构成的溶液中所进行的聚合 ;悬浮聚合是在悬浮于水中的单体珠滴中的聚合,体系主要由单体、水、溶 于单体的引发剂及分散介质四种基本组分组成:乳液聚合则是由单体和水在 乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂 及溶于水的引发剂四种基本组分组成。
引发剂
水溶性自由基型引发剂 过硫酸盐 过硫酸钾; 过硫酸胺 要求:阐述选择及用量确定依据

去离子水 要求:阐述对于去离子水的要求。如电导率等。

自交联丙烯酸酯乳液型压敏胶的制备与性能研究

自交联丙烯酸酯乳液型压敏胶的制备与性能研究

交联单体和丙烯酸 ( A A ) 为功能单体 , 采用预乳化半连续乳液聚合法制备了自交联丙烯酸酯乳液型 P S A( 压敏 胶) , 并探 讨 了软/ 硬 单体质 量 比 、 引发 剂掺 量 、 乳 化剂 掺 量和 自交联 单体 掺 量等对 P S A粘 接性 能的 影响 。
研究 结果表 明 : 随着 G MA掺量 的增加 , 凝胶含 量逐 渐增大 ; 当 m( B A) : m( V A c ) = 8 5 : 1 5 、 ( A A) = 2 %、 ( 引发
型乳 化 剂 改性 也 日趋 成熟 [ 1 3 - 1 ; 有 机 硅 改 性 在 特 殊
双 向拉 伸聚丙烯 ( B O P P ) 薄膜 ( 2 5 b t m厚 ) , 市售 。
1 . 2 试验 仪器
基 材 方 面 的研 究 已 取 得 显 著效 果
; 交 联 改 性 乳
液 按 包 装形 式 的 不 同可 分 为 双组 分 、 单组 分 ( 自
差 一, 故乳液型 P S A仍 不 能 满 足 某 些 领 域 ( 如 电 子
壬基 酚聚氧 乙烯醚硫酸钠 ( N P E S ) 、 醋 酸 乙 烯 酯( V A c ) 、 丙 烯 酸丁 酯 ( B A) , 工业 级 , 市售; 丙 烯
酸( A A) , 分析 纯 , 天津 市 大茂 化 学 试 剂 厂 ; 过 硫 酸
中 国 胶 粘 剂
CHI NA A DH ESI VES
2 0 1 6 年1 2 月第 2 5 卷第 1 2 期
Vo 1 . 2 5 No . 1 2, De c . 2 01 6
自交联 丙 烯 酸 酯 乳 液型 压 敏 胶 的 制备 与性 能 研 究
杜方凯 ,曾幸荣 ,任清 刚 ,唐敏锋 ,吴伟 卿 。

丙烯酸系压敏胶的制备

丙烯酸系压敏胶的制备

丙烯酸系压敏胶的制备1.主要性质和用途系压敏胶(pressure-sensitive adhesive of acrylic acid system)是丙烯酸酯的聚合物,具有橡胶类聚合物压敏胶所没有的耐候性和耐油性等优良性能。

丙烯酸类压敏胶有溶剂型和水系乳液型。

溶剂型为丙烯酸类压敏胶的技术基础,具有优良内聚性能和黏附性能。

乳液型虽内聚性能也好,但其黏附性能欠佳。

丙烯酸系压敏胶在现代工业和日常生活中应用广泛,大量用于包装、电气绝缘、医疗卫生、粘贴标签,用于遮挡不要喷漆和电镀的部位,用于防止管道的电化学腐蚀,用于某些产品、器具等防止剐伤或玷污等。

丙烯酸类压敏胶有优良的耐候性,用途比橡胶类的更广泛,特殊适合北方严寒地区用法。

2.丙烯酸系压敏胶的基本成分和作用丙烯酸系压敏胶大致有三种基本成分,即起黏附作用的碳原子数为4~12的丙烯酸烷基醇,其聚合物的玻璃化温度(Tg)为-20~-70℃。

这类单体普通要占到压敏胶的50%以上。

起内聚作用的低烷基团的丙烯酸烷基酯、烷基酯、、、、偏氯乙烯等。

内聚成分可以提高内聚力,提高产品的黏附性、耐水性、工艺性和透亮度。

起改性作用的官能团成分,如丙烯酸、甲基丙烯酸、N一羟甲基丙烯酞胺等单体。

改性成分能起到交联作用,提高内聚强度和粘接性能,以及聚合物的稳定性等。

以上三成分是丙烯酸压敏胶的基础。

黏附成分、内聚成分和官能团成分是构成丙烯酸压敏胶的基本成分,凡能使黏附性能、内聚性能与粘接性能三物理性能保持平衡的配方均可采纳。

但这三者之间具相反倾向,因此采纳多种单体共聚。

溶剂型压敏胶在溶剂中举行单体共聚得到产品。

乳液型在水中以乳化剂将单体乳化举行共聚得乳液态产品。

从降低公害和能源消耗等来说,水乳型是进展的方向。

本试验介绍乳液型丙烯酸压敏胶的制备工艺。

二、主要仪器和药品四口烧瓶(250 ml)、球形冷凝管,直形冷凝管、滴液漏斗(60 ml),烧杯(200 m1,500 ml),温度计(0一100℃ )、量筒(10 m1,100 ml)、电动搅拌机、托盘天平、水浴锅、电热套等。

丙烯酸酯压敏胶的研制

丙烯酸酯压敏胶的研制

1 实验部分
1 实验 原料 . 1
2 结果 与讨论
21 性 能测试 结 果 .
丙 烯酸 丁酯 (A, ) 乙酸 乙烯 酯 (AC, R , B AR , V A ) 丙烯 酸
级) 。
,AR, 氧化苯 甲酰 (P ) 过 B O,A ) R , 乙 乙酸
酯 (V C,工 业 级 ) EA ,丙 烯 酸异 辛 酯 (-HA,工 业 2E
压敏胶粘剂是一种 自 胶粘物质 , 在较小 的作用 力下就能形成比较牢固的粘接力 ,它在两物体表面 之间形成的粘接力主要是范德华力 ,因此 ,粘接面 形成后 ,粘接表面 的结构没有被破坏【 。丙烯酸 】 酯压敏胶粘剂其 分子结构 中不含不饱和键 而具有 耐老化、耐光、粘接强度好 ,无色透明的优点 ,并
在装有可调转速电动搅拌器 、回流冷凝器、温
初粘力( 球号) 持粘力/ ・4 ℃ . mm (0 h 10剥离强度/ r5 m) 。 8 N・ 2 r 0 a
作者简介 :徐康林(94 , ,工程师 ,20 年毕业 于沈 阳化工学院精细化工专 业 ,主要从事 氟硅材料 、胶黏剂的研发 , 17. 男 ) 00
检测项 目
外 观
检测结果 无色透明粘稠液体
l0 ~ 0 0 O 3 0 O 2^ 8 02 3 5 ~ O0 . l .~l . 1 0 30
胶带初粘性实验机 :P -0 1 T6 3 。
13 实 验过程 .
粘度/ a・ (5 mP s 2 ℃) 固含 量 ,0 o /
第 3卷 9
第 7 期







、o -9 No. ,l3 7 J1 u. 0 201

试验三十一聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能

试验三十一聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能

常州大学材料科学与工程学院
四、实验步骤
6、单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌,保温 80℃反应0.5小时,然后升温到85℃再保温反应0.5 小时;
7、撤除恒温浴槽,继续搅拌冷却至室温; 8、将生成的乳液经纱布过滤倒出,并用氨水调节乳 液的pH值为7.0~8.0。
常州大学材料科学与工程学院
II 压敏胶性能测定
常州大学材料科学与工程学院
二、实验原理
共聚物的玻璃化温度Tg可以用下式来近似计算:
式中:Tg:共聚物的玻璃化转变温度; Wi:共聚组分有质量分数; Tgi:共聚单体i均聚物的玻璃化转变温度。
常州大学材料科学与工程学院
二、实验原理
3、为了提高压敏胶的性能,单体配方中往往还需要 加入其他的功能性单体,如丙烯酸、丙烯酸羟乙 酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟基丙烯酰胺、二丙烯酸 乙二醇酯等。 4、乳化剂的选择也十分重要,它不但要使聚合反应 平稳,同时也要使聚合反应产物具有良好的稳定 性。通常采用阴离子和非离子乳化剂的复配,从 而克服各自的缺点以获得稳定的乳液。
常州大学材料科学与工程学院
二、实验原理
5、乳化剂的用量对乳液的稳定性有很大影响,当 乳化剂用量少时乳液在聚合中稳定性差,容易发 生破乳现象,随着乳化利用量的增加,乳液逐步 趋向稳定。但乳化剂用量过高又会降低压敏胶的 耐水性,而且施胶时泡沫过多,影响施工性能。 在实际应用时,一个完整乳液压敏胶配方中 可能还要加入抗冻剂、消泡剂、防霉剂、色浆等 等。
聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能压敏胶的制备一实验目的1了解乳液聚合的基本原理和组成2了解乳液型压敏胶的制备方法和配方设计原理二实验原理压敏胶是无需借助于溶剂或热只需施以一定压力就能将被粘物粘丰得到实用粘结强度的一类胶粘剂

聚丙烯酸酯压敏胶的制备研究

聚丙烯酸酯压敏胶的制备研究

聚丙烯酸酯压敏胶的制备研究徐康林;唐安斌【摘要】采用丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、醋酸乙烯酯等为原料,通过接枝聚合反应制备聚丙烯酸酯压敏胶.探讨了丙烯酸、醋酸乙烯酯及交联剂用量,引发剂的加入方式,胶液粘度对压敏胶性能的影响.结果表明,丙烯酸用量为3%,醋酸乙烯酯用量为23%,交联剂含量为2%,引发剂配制成溶液在聚合反应前3.5h内匀速滴入反应体系中,胶液黏度为2.3Pa·s时,压敏胶的综合性能最佳.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2010(000)006【总页数】3页(P13-15)【关键词】聚丙烯酸酯;压敏胶;接枝聚合【作者】徐康林;唐安斌【作者单位】四川东材科技集团股份有限公司,四川,绵阳,621000;四川东材科技集团股份有限公司,四川,绵阳,621000【正文语种】中文【中图分类】TQ32;TQ3.4压敏胶粘剂是一种自胶粘物质,在较小的作用力下就能形成比较牢固的粘接力,它在两物体表面之间形成的粘接力主要是范德华力,因此,粘接面形成后,粘接表面的结构没有被破坏[1]。

聚丙烯酸酯压敏胶粘剂其分子结构中不含不饱和键而具有耐老化、耐光、粘接强度好,无色透明的优点,并且具有材料来源广泛,易合成,耐久性好,低温性能好,毒性小,粘接面广等综合性能,因而成为压敏胶研究的重点[2,3]。

本文研究了溶剂型聚丙烯酸酯类压敏胶的合成工艺以及胶带制作工艺;着重探讨了丙烯酸、醋酸乙烯酯及交联剂用量,引发剂加入方式,胶液粘度对压敏胶性能的影响。

1 实验部分1.1 原料、主要仪器及设备丙烯酸丁酯(BA),(A.R.天津市科密欧化学试剂开发中心);乙酸乙烯酯(VAC)(A.R.上海山浦化工有限公司);丙烯酸(AA)(A.R.成都市科龙化工试剂厂);过氧化苯甲酰(BPO)(A.R.天津市科密欧化学试剂开发中心);乙酸乙酯(EVAC)(工业级成都市龙恒化工有限公司);丙烯酸异辛酯(2-EHA)(工业级江阴市东风化工总厂有限公司);胺基交联剂(自制)。

溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究_张晓雯

溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究_张晓雯
0.5%(4)与 0.8%(5)。 Fig.1 The TGA curves of synthesized PSAs, the amounts of crosslinking agent were: 0% (1),0.1% (2), 0.3% (3), 0.5% (4) and 0.8% (5)
respectively
Abstract: With using butyl acrylate (BA), methyl methacrylate (MMA), 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and hydroxypropyl acrylate (HPA) as the monomers, the solvent based polyacrylate pressure sensitive adhesives (PSAs) were prepared by conventional radical polymerization with azobisisobutyronitrile (AIBN) as initiator. The effects of the amount of cross -linking agent diphenylmethane -4,4 ’-di -isocyanate (MDI) and the addition of hydrogenated rosin on the properties of the PSAs were researched, and the thermal properties were studied with using thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), and the mechanical properties were also tested. It was concluded that the glass transition temperature (Tg) and the thermal stability of the PSAs were improved after increasing the amount of cross-linking agent, and when the mass ratio of MDI added was not exceeding 0.5wt% of the whole feeding monomers, the mechanical properties of the PSAs had also been improved. On the other hand, after modified by different amounts of hydrogenated rosin, the Tgs had been elevated obviously, whereas when the hydrogenated rosin was added, the thermal stability of the PSAs were improved obviously at the beginning, but the thermal stability did not change as the amount of hydrogenated rosin increased. However, the addition of hydrogenated rosin could improve the cohesion and 180° peel strength.
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仲恺农业工程学院
综合与设计实验报告
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
姓名谢俊
院(系)化学化工学院
专业年级材料化学091
学号************
仲恺农业工程学院教务处制
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
摘要:本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制,然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶,最后采用
DSC,傅里叶变换红外光谱仪,粘度计对压敏胶进行性能测试
关键词:丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试
1 实验部分
1.1 过硫酸铵
丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂,本实验采用过硫酸铵。

为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量,必须准确地计算引发剂的用量。

由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。

过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵,可用少量的水反复重结晶进行精制。

1.2 乳液压敏胶
压敏胶是无需借助于溶剂或热,只需施以一定压力就能将被粘物粘牢,得到实用粘结强度的一类胶黏剂。

其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位,约占压敏胶黏剂总产量的80%,占全部丙烯酸酯乳液的60%。

乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。

1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备
1.4.1 过硫酸铵精制
1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水,然后在40℃水浴中加热15min,使锥形瓶内水
达到40℃。

2)迅速加入5g过硫酸铵,如果很快溶解,可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。

3)溶液趁热用布氏漏斗过滤,滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶(也可置于冰箱冷藏室使
结晶更完全)。

过滤出结晶,并以冰水洗涤,用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。

4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥,称重,计算产率。

将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶
中低温保存备用。

1.4.2 乳液压敏胶制备
1)实验准备
a)单体称量:在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯
48.5g,用玻璃棒略搅拌均匀备用。

b)乳化剂称量:以称量纸称量十二烷基硫酸钠0.25g,在50ml烧杯称量OP-10重0.25g
备用。

c)引发剂称量:称量过硫酸铵0.3g于50ml烧杯中,并加入2.5ml水溶解。

d)缓冲剂称量:以称量纸称量碳酸氢钠0.25g备用。

e)去离子水:在一250ml烧杯中加入37.5g去离子水。

2)依图准备好反应装置。

3)在四口烧杯内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠,同时将烧杯中的OP-10
也加入烧瓶中,并在烧杯中加入适量称量好的去离子水冲洗,洗液也一并倒入烧瓶,将剩余的去离子水直接加入烧瓶,开启搅拌,水浴加热到78℃,搅拌溶解。

4)通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体,搅拌2min,然后一次性加入
30%~40%左右的过硫酸铵水溶液,反应开始。

5)至反应体系出现蓝光,表明乳液聚合反应开始启动,10min后再开始缓慢滴加剩余的混
合单体,于两个小时内加完,在滴加单体过程中,同时逐步加入剩余的引发剂溶液,也在两个小时内加完。

聚合过程保持反应温度在78℃。

6)单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌,保温78℃反应0.5h,然后升温到85℃再保温
反应0.5h。

7)撤除恒温浴槽,继续搅拌冷却至室温。

8)将生成的乳液经纱布过滤倒出,并用氨水调节乳液的pH值至7.0~8.0.
2 实验数据
2.1 过硫酸铵的精制
1)过硫酸铵:提纯前30.4652g,提纯后5.6234g。

2)产率:5.6234/30.4652=18.46%
2.2 乳液压敏胶制备
试剂质量(g)丙烯酸羟丙酯0.5522
丙烯酸 1.1720 丙烯酸丁酯48.5253
十二烷基磺酸钠0.2689
OP-10 0.2575
过硫酸铵0.3532
碳酸氢钠0.2623
去离子水38.1231
2.3 表征数据
2.3.1 DSC
2.3.2 傅里叶变换红外光谱仪
2.3.3粘度计
样品 1 2 3
粘度841 mPa.s813 mPa.s856 mPa.s μ=(841+813+856)/3=839 mPa.s。

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