气相色谱仪的安装调试

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气相色谱仪的安装与操作

气相色谱仪的安装与操作

102G型气相色谱仪的安装与操作一、仪器的安装1.首先在载气钢瓶安装上减压阀,然后连接上净化管,钢瓶同色谱仪之间用ф3×0.5不锈钢(或聚乙烯管)连接。

然后将色谱柱两头分别连接至气化室和检测器的接头上,接头处必须用紫铜垫圈。

氢气和空气二气路的装接与载气相同。

2.打开钢瓶气源,调减压阀至输出表压0.25Mpa。

打开仪器上的气路控制阀,用十二烷基硫酸钠的中性溶液涂各个管接口处,观察是否漏气,如有漏气,需重新连接,再行试漏。

3.仪器应接在稳压电源上,仪器主机部分与电子部件之间连线应注意插座种类,对号入座。

接地线必须良好可靠。

二、仪器的操作步骤(热导池检测器)1.仪器调节(1)调节载气流量。

将钢瓶输出压调至0.2-0.5 Mpa,调节载气稳压阀,使柱前流量在选定值上。

注意钢瓶的输出压力比柱前压力高0.05 Mpa以上。

(2)调节温度。

开启仪器电源总开关,主机指示灯亮,鼓风马达开始运转。

开启柱室加热开关,加热指示灯亮,柱室升温,升温情况可用测温选择开关在测温毫伏表上读出,也可在柱室左侧水银温度计从测温孔中测得。

当加热指示灯呈半亮或闪动时,表示柱室开始恒温,调节柱室温度控制,使柱室逐步恒温在所需温度上。

开启气化加热,调节气化温度控制,使气化室升温到所需值,升温情况可通过测温选择开关由测温毫伏表读得。

注意!加热时应逐步升温,防止调压加热控制得过高,使电热丝烧毁。

(3)调节电桥a.调节桥电流。

柱室温度恒定一段时间后,氢焰热导选择放置在“热导”,开启电源开关,调节热导电流至电流表指示出选定值(N2作载气时,电流为100-150mA;H2作载气时,为150-250 mA)。

衰减置于1/1处。

b.调节池平衡。

等约半小时左右,开启记录仪电源开关,调节热导零调,使记录仪指针调到零位,改变热导电源约5 mA,如指针移动较大,则应反复调整热导平衡及热导零调,直至热导电流改变5 mA,记录仪指针移动不超过1mAV为止。

武汉气相色谱仪操作规程

武汉气相色谱仪操作规程

武汉气相色谱仪操作规程
《武汉气相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪主机,并进行预热,确保色谱仪处于工作状态。

2. 检查色谱柱和色谱柱箱是否安装正确,并连接好气源和电源线。

3. 准备好需要分析的样品及相关试剂。

二、仪器调试
1. 打开色谱软件,确认色谱仪与电脑连接正常,并进行相关设置。

2. 调试气源流速,保证色谱柱内气相流动稳定。

3. 校准色谱仪的温度控制系统,确保温度稳定。

三、样品处理
1. 将需要分析的样品进行适当处理,如提取、净化等。

2. 将处理后的样品注入到色谱仪的样品处理系统中。

四、色谱分析
1. 启动色谱软件,点击“运行”按钮开始分析程序。

2. 观察色谱图谱,调整色谱仪参数,确保分析结果准确可靠。

3. 分析结束后,保存数据并进行分析解读。

五、仪器清洁
1. 关闭色谱仪主机,断开气源和电源线。

2. 清洁色谱柱及其他部件,确保色谱仪干净。

3. 关闭色谱软件,保存相关数据并退出系统。

六、日常维护
1. 定期校准色谱仪温度控制系统,保证仪器准确性。

2. 检查色谱柱及其他部件的磨损情况,及时更换或维修。

3. 定期清洁色谱仪主机及相关零部件,保证仪器正常运行。

以上即是《武汉气相色谱仪操作规程》,在操作色谱仪时应严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和可靠性。

气相色谱仪使用说明书

气相色谱仪使用说明书

气相色谱仪使用说明书一、概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物和环境等领域。

本使用说明书旨在帮助用户正确操作和维护气相色谱仪,确保其正常运行和准确分析。

二、安装与准备1. 安装a) 确保工作区域具备良好的通风环境,并远离火源和易燃物。

b) 将气相色谱仪放置在平稳的台面上,保持仪器水平。

c) 根据仪器说明书连接电源和气源。

2. 样品准备a) 准备待分析的样品,并按照分析要求进行预处理,如溶解、稀释等。

b) 将样品装入适当的进样方式中,如注射器或进样瓶。

c) 确保样品容器和进样方式不会产生化学反应、泄漏或污染仪器。

三、操作步骤1. 系统开机a) 按照仪器说明书启动电源。

b) 等待仪器自检完成并进入待机状态。

2. 方法选择与设定a) 根据分析需求,在仪器软件中选择适当的分析方法。

b) 设定相关参数,如柱温、进样量、流速等。

3. 校准与调试a) 选择适当的校准样品,进行校准曲线的构建。

b) 进行仪器的调零和优化,确保分析结果的准确性。

4. 进样与分析a) 将待分析的样品进样到气相色谱仪中。

b) 控制好进样的速度和量,避免过高浓度的样品损坏仪器或产生偏差。

c) 启动分析过程,并记录相关的结果数据。

5. 数据处理与报告a) 根据实验要求,使用仪器自带的数据处理软件进行结果的计算和分析。

b) 生成分析报告,并按照要求输出或保存。

四、维护与保养1. 日常清洁a) 在每次使用后,用温水和洗涤剂清洗仪器表面和进样部件。

b) 使用软布擦拭干净,避免使用酸性或碱性清洁剂。

2. 柱的维护a) 定期检查和更换气相色谱柱,防止柱老化或损坏引起分析结果异常。

b) 学习和掌握正确的柱装载和柱切割技巧,避免过早消耗或浪费柱。

3. 仪器检查与维修a) 注意定期检查仪器的供气系统、进样系统和控制系统,确保其正常运行。

b) 若发现仪器异常,应及时联系专业技术人员进行维修和保养。

五、安全注意事项1. 操作人员应经过专业培训,熟悉仪器的操作程序和安全规定。

对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节

对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节

对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。

不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。

该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

1、调节载气系统压力和流量打开载气(气体发生器??或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力(EFC/EPC)控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。

2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件(汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度)。

3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关,电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。

4、放置样品瓶当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。

顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。

同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。

5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气(此时,吹洗状态灯红色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀关闭(此时,吹洗状态灯红色灭)。

杭州气相色谱仪操作规程

杭州气相色谱仪操作规程

杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪,掌握色谱原理及技术,进行样品的分析和检测。

二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源(氢气、氮气、氦气等)
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源,同时打开氢气、氮气等气源,待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。

2. 将色谱柱固定在色谱仪中,连接好进样口和检测器,并进行气路连接。

3. 调节色谱仪的运行参数,如流速、温度等,根据样品类型和需要进行调整。

4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中,注意不要进样过多,避免柱内液相过多而影响分析结果。

5. 启动色谱软件,设置样品分析的参数和检测模式,开始采集数据。

6. 分析结束后,关闭色谱仪电源和气源。

清洁和维护色谱柱
及其他设备。

四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性,避免发生意外事故。

2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎,以免影响实验结果。

3. 定期保养和维护色谱仪设备,确保其正常运行。

以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》,操作人员应严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。

Agilent7890A气相色谱仪操作指南

Agilent7890A气相色谱仪操作指南

Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。

请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。

1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。

2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。

3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。

2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。

2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。

3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。

3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。

2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。

3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。

4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。

2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。

5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。

2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。

6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。

2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。

3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。

4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。

7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。

2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。

3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。

8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。

2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。

3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。

请注意,本操作指南仅供参考。

在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。

如有疑问,请联系Agilent技术支持。

9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。

本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。

二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。

2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。

3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。

三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。

3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。

四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。

2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。

3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。

五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。

2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。

3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。

总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。

希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。

气相色谱仪常见的调试和维修方法

气相色谱仪常见的调试和维修方法

气相色谱仪常见的调试和维修方法气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、食品等领域。

但是在使用过程中,由于各种原因,可能会出现一些故障。

本文将介绍气相色谱仪常见的调试和维修方法。

1. 基本操作在进行调试或维修之前,需要了解气相色谱仪的基本操作。

一般情况下,气相色谱仪需要进行以下步骤:1.1样品制备样品预处理是气相色谱仪分析的关键步骤之一。

正确的样品制备可以提高测试准确性和稳定性,降低误差。

1.2柱装填及参数设置正确的柱装填可以提高分离效果和分析速度。

同时,合理的参数设置也可以提高测试准确性和稳定性。

1.3进样器和检测器进样器和检测器是气相色谱仪的核心部件。

在使用过程中,需要保持其良好的工作状态。

2. 气相色谱仪常见故障2.1 岩棉蓝色岩棉蓝色是指岩棉变成蓝色,需要及时进行清理。

岩棉蓝色可能会导致气相色谱仪的背景噪声增加,从而影响测试结果。

2.2 缺少信号缺少信号可能是由于路径堵塞、进样器及检测器失效等原因造成的。

需要根据具体情况进行排查。

2.3 流量不稳定气相色谱仪的稳定流量对保证测试结果的准确性和稳定性很重要。

流量不稳定可能是由于进样器、检测器、背压等原因造成的。

可以调整进样器、检测器的流量、背压等参数来解决这个问题。

2.4 信噪比低信噪比低可能是由于岩棉污染、噪声源等原因造成的。

可以清理岩棉或重新设置柱装填参数等方法来提高信噪比。

3. 调试和维修方法3.1 清理内部和外部部件清理气相色谱仪的内部和外部部件可以提高气相色谱仪的性能和寿命。

清理时需要注意使用正确的清洁剂和方法。

3.2 更换进样器及检测器进样器和检测器是气相色谱仪的核心部件,需要保持其良好的工作状态。

如果检测器出现故障,可以更换同型号的新检测器。

如果进样器需要更换,需要注意进样量和流量等参数的设置。

3.3 更换岩棉岩棉蓝色可能会导致气相色谱仪的背景噪声增加。

更换岩棉时需要注意岩棉的位置和大小等参数。

气相色谱仪的安装与调试

气相色谱仪的安装与调试

气相色谱仪的安装与调试气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,在很多实验室中都是不可或缺的分析工具。

正确的安装和调试对于确保仪器的正常运行和分析结果的准确性非常重要。

本文将介绍气相色谱仪的安装和调试过程。

1.仪器的放置:首先,要保证仪器能够放在干燥、光线充足、温度稳定的地方。

应该尽量避免把仪器放在通风不好的地方,以免影响仪器的准确性。

2.气源接口:气相色谱仪需要用到氢气、空气和氦气,这些气体需要通过管道输入到仪器中。

因此,在安装时应该留意气源接口是否正确连接。

3.进样口和柱子:气相色谱仪的进样口和柱子需要正确安装和连接。

柱子的连接应该紧固,不能出现气泄漏。

进样口的安装也很重要,必须保证样品能够均匀地进入仪器。

4.控制器和计算机:气相色谱仪需要用到一个控制器和一个计算机,这些设备应该能够连接到仪器中。

控制器用于控制仪器的操作,计算机用于存储数据和分析结果。

1.检查各个部件:在进行正式的实验前,需要检查气相色谱仪各个部件是否正常工作。

特别注意柱子是否清洁,进样口是否畅通,气体是否充足等等。

2.设置参数:在进行实验之前,需要设置一些参数,如柱子温度、进样量等。

这些参数应该根据具体实验需求进行设置。

3.检查气泵:气泵是气相色谱仪中非常重要的部件,需要检查气泵是否正常工作。

需要将氢气泵、空气泵和氦气泵分别测试。

4.进行测试:在进行测试之前,需要进行准备工作,如样品的准备、装填柱子、进样等。

在进行测试的过程中,需要监测仪器输出的信号及其稳定性,同时检查输出结果是否正确。

5.调整参数:如果测试结果不满意,可以根据需要调整参数进行测试。

这包括改变柱子温度、进样量等等。

总之,气相色谱仪的安装和调试是非常重要的工作,需要认真对待。

只有正确安装和调试,才能保证仪器的正常工作和测试结果的准确性。

气相色谱仪原理及操作步骤

气相色谱仪原理及操作步骤

气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料,使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。

由于各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

二、气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,确认分析柱安装正确,温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。

2. 样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。

3. 溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。

4. 调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。

5. 开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。

6. 记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。

7. 清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。

气相色谱仪的安装与调试

气相色谱仪的安装与调试

气相色谱如何安装调试一`色谱仪的安装1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。

2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。

一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。

有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。

一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。

气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程气相色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,其操作流程主要包括样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。

下面将详细介绍气相色谱仪的操作流程。

一、样品进样1. 准备好待测试的样品,并确保样品溶解在适当的溶剂中,以便与色谱柱中的固定相相容。

2. 将样品通过进样针注入气相色谱仪的进样口,确保进样针完全插入,并避免产生气泡。

3. 进样完成后,将进样针重新抽回,以避免柱内残留物污染。

二、色谱柱条件设定1. 选择适当的色谱柱,通常根据待测试的样品性质和需要分离的目标化合物来确定。

2. 将色谱柱安装在气相色谱仪上,并确保连接稳固。

3. 根据柱的要求设置合适的流量速率和温度,以提供最佳的分离效果。

三、气相色谱条件设置1. 设置气相色谱仪的气体流动率,通常使用氢气、氮气或氦气作为载气。

2. 设置气相色谱仪的温度程序,以控制色谱柱温度的变化。

3. 根据待测样品的化学性质和目标分离物的挥发性,调整进样口和检测器的温度。

4. 根据需要,选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等,并进行相应的设置。

四、数据处理1. 启动气相色谱仪,使其预热并达到稳定状态。

2. 监控色谱图谱,通过色谱仪上的检测器获取信号数据。

3. 使用数据采集和处理软件导入信号数据,并进行峰识别和数据解析。

4. 分析峰的峰面积、保留时间、峰高等参数,与标准品进行比较,以确定目标化合物的含量或鉴别。

5. 根据需要生成报告或记录结果。

综上所述,气相色谱仪的操作流程涉及样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。

严格按照操作流程进行操作,能够提高分析结果的准确性和可靠性。

当然,在实际应用中,根据具体的分析要求和仪器型号,操作步骤可能会有所不同。

因此,在使用气相色谱仪前,应详细阅读仪器的操作手册,并在具备相关基础知识和技能的前提下进行操作。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。

为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。

以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。

b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。

c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。

d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。

2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。

b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。

c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。

d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。

e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。

3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。

b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。

c.充分冲洗进样器以避免样品残留。

d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。

4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。

b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。

5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。

b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。

6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。

b.启动检测器系统,并等待稳定。

c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。

7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。

b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。

c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。

d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。

仪器分析考试题含答案

仪器分析考试题含答案

仪器分析考试题含答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、用原子吸收光谱法测定钙时,加入()是为了消除磷酸干扰。

A、EBTB、氯化钙C、EDTAD、氯化镁正确答案:C2、采用气相色谱法分析羟基化合物,对C4~C1438种醇进行分离,较理想的分离条件是()。

A、填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20ml/min;B、填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60ml/min;C、毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温;D、毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温正确答案:D3、在300nm进行分光光度测定时,应选用()比色皿。

A、软质玻璃B、透明塑料C、石英D、硬质玻璃正确答案:C4、气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求()。

A、实验室应远离强电场、强磁场。

B、仪器应有良好的接地,最好设有专线C、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体D、一般要求控制温度在10~40℃,空气的相对湿度应控制到≤85%正确答案:A5、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时,应在()中进行。

A、走廊B、药品库C、冷水浴D、通风橱正确答案:D6、分光光度法的吸光度与()无光。

A、液层的高度B、入射光的波长C、溶液的浓度D、液层的厚度正确答案:A7、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为()。

A、有机玻璃B、卤化物晶体C、玻璃D、石英正确答案:A8、紫外光检验波长准确度的方法用()吸收曲线来检查A、甲苯蒸气B、苯蒸气C、镨铷滤光片D、以上三种正确答案:B9、玻璃电极在使用时,必须浸泡24hr左右,其目的是()。

A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小不对称电位,使其趋于一稳定值正确答案:D10、分光光度法测定微量铁试验中,缓冲溶液是采用()配制。

A、乙酸-乙酸钠B、磷酸钠-盐酸C、碳酸钠-碳酸氢纳D、氨-氯化铵正确答案:A11、在气相色谱法中,可用作定量的参数是()。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤
操作气相色谱仪的步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品制备成气态,例如通过蒸发、溶解或提取等方法。

2. 准备色谱柱:根据要分离的化合物种类选择合适的色谱柱,并根据需要进行一些预处理,如装填填料、调整柱温等。

3. 连接气源和检测器:将气源管道与色谱仪的进样口连接,并确保连接处密封良好。

然后将检测器与色谱仪的出口连接。

4. 设置气瓶压力:根据色谱柱和分析要求,设置适当的气瓶压力,以推动样品分离。

5. 设置柱温:根据样品的性质和要求,设置色谱柱的适当温度。

常见的温度范围为室温至400°C。

6. 进样:将待测样品以适当的方式进样到色谱柱中,可以使用注射器或自动进样器进行进样。

7. 运行:启动气相色谱仪并开始运行分析。

根据样品的复杂程度和需求,可能需要设置不同的运行方法和条件。

8. 数据采集和分析:监测和记录检测器输出的信号,并将其转化为色谱图。

通过对色谱图的分析,可以确定样品中的化合物种类和含量。

9. 数据处理和解释:对色谱图进行数据处理和解释,例如峰面积计算、化合物鉴定和定量分析等。

10. 故障排除和维护:如在操作过程中遇到问题或出现故障,
及时排除故障并进行仪器的维护保养。

气相色谱仪的安装如何

气相色谱仪的安装如何

气相色谱仪的安装如何气相色谱仪是现代分析化学中常用的一种分离技术,其安装涉及到很多细节问题。

本文将介绍气相色谱仪的安装步骤,以帮助初学者正确安装和调试仪器。

1.确定检测室位置气相色谱仪的检测室应该安装在相对清洁、安静、防尘、防震、通风良好、温度低于30℃、相对湿度低于70%的场所。

建议将检测室安装在无窗的房间内,以避免光照对检测结果的影响。

2.安装气瓶气相色谱仪需要氢气、氮气和氦气等气瓶来进行分析,因此需要在检测室内放置相应的气瓶。

安装气瓶时,应注意气瓶的固定和安全,不得使用老化、损伤或过期的气瓶。

3.接地正确的接地是保障实验室安全的重要措施。

在安装气相色谱仪时,应确保设备和实验室的接地完善,以防止静电和电击。

4.确定进样器和色谱柱位置进样器和色谱柱的位置需要根据气相色谱仪的型号和基质的不同而有所不同。

一般来说,进样器和色谱柱尽量采用U型或S型,以尽可能减小柱失效的可能性。

5.连接进样器和色谱柱将气相色谱仪进样器和色谱柱连接好后,需要检查连接件的密封性和紧固程度,避免流体渗漏或气体泄漏的情况发生。

同时,对进样器和色谱柱进行清洗和烘烤处理,以确保其状态达到最佳。

6.连接检测器气相色谱仪的检测器包括火焰离子化探测器、热导探测器、电子捕获探测器等多种类型,需要按照品牌和型号进行连接。

连接前,需要检查探测器的外壳、电源和线路是否安全可靠。

7.组装检测室将进样器、色谱柱和检测器等组装在一起,即可组成完整的气相色谱仪检测室。

在组装时需要注意仪器各部位之间的紧固程度和正常运转的角度。

8.调试和校正气相色谱仪的安装完成后,需要进行调试和校正,以确保仪器正常运行。

调试内容包括氢气、氮气和氦气流量、柱温和检测器温度等参数的调整。

校正内容包括柱效能、分辨率、灵敏度和线性范围的检测等。

总结以上就是气相色谱仪的安装步骤,每个步骤都非常重要,都需要认真对待。

正确的气相色谱仪安装可以提高仪器的效率和精度,避免不必要的失误和安全隐患。

gc8100a气相色谱仪操作规程

gc8100a气相色谱仪操作规程

gc8100a气相色谱仪操作规程
一、开机准备
1. 确保仪器放置在平稳、干燥、通风良好、无尘、无腐蚀的环境中。

2. 检查仪器各部件是否连接完好,确保电源线、气源线连接正常。

3. 检查色谱柱是否正确安装,并确保无泄漏。

4. 准备好所需的样品和试剂。

二、开启仪器
1. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。

2. 打开所需的气源,根据需要调整气压至合适值。

三、系统校准
1. 进行基线校准,确保仪器稳定。

2. 如有需要,进行色谱柱的初始化和老化,以优化色谱柱性能。

四、设置参数
1. 根据样品性质和分离要求,设置合适的色谱参数,如柱温、进样口温度、检测器温度等。

2. 设置检测器的灵敏度和积分参数,以满足分析需求。

3. 设置样品进样参数,如进样量、进样速度等。

五、进样分析
1. 将样品注入进样针,确保样品量准确。

2. 将进样针插入进样口,按照设定的参数进行进样和分析。

3. 等待分析完成,并记录数据。

六、数据处理
1. 将仪器输出的数据导入到计算机中。

2. 使用相关软件对数据进行处理和分析,包括峰识别、积分、定量等。

3. 根据数据处理结果,得出结论并撰写报告。

七、关机清理
1. 分析完成后,关闭仪器电源。

2. 关闭气源,并将气路中的残余气体排出。

3. 清理仪器表面灰尘和污垢,保持仪器清洁。

4. 填写仪器使用记录和日常维护记录。

八、日常维护
1. 定期检查仪器各部件连接情况,确保气路密封良好。

气相色谱安装调试须知(x1)

气相色谱安装调试须知(x1)

使用固定 10A 电源插座 6 只,以便于辅助电源的连接。
为确保电压稳定,需配置 5000 瓦精密稳压电源。
氮气 氮气≧99.999%;
氢气 氢气≧99.995%
检测器为 FID、FPD、NPD ★
气源(注) 空气 无油、无水、无杂质
氮气 氮气≧99.999%
检测器为 ECD

氢气
电脑 人员要求
氢气≧99.999%
天肯公司各分公司联系方式:
上海分公司:021-64950030、64951085; 北京分公司:010-62123885、62123886; 广州分公司:020-83634860、83634861; 沈阳分公司:024-23264119、23271867; 西安分公司:029-84213361、84213362; 成都分公司:028-84191669、85216168;
以使用聚四氟乙烯管道。
7. 使用钢瓶者必须注意,要经常检查钢瓶的高压贮气压力,当氢气钢瓶压力小于 0.3MPa、
氮气钢瓶压力小于 0.2MPa 时,应停止使用并及时更换钢瓶。
8. 当氢气作为燃烧气时(如 FID、FPD、NPD),当检测器需要停止工作时,应先关闭氢气
气源保证检测器内火焰熄灭。 感谢您使用天美品牌产品!
检测器为 TCD

要求 WIN2000/XP 系统,内存 128M 硬盘 5G 以上配 ★
光驱,1 个可用的 RS232 九针串行接口,1 个 USB 接口。
2 人或以上,有一定的化学分析基础,熟悉电脑操作。 ★
□ 实验室各项条件已准备好,申请安装
实验条件准备情况 预约安装时间
□ 实验室各项条件未准备好,暂不安装
▲注意事项:
1 如使用钢瓶,请用户准备符合国家标准的钢瓶减压阀。 2 请不要使用氧气替代空气作为助燃气。 3 如果客户对样品分析要求很高,可将载气更换为高纯度氦气(He)。 4 气相色谱仪属于组合型测试分析仪器,天 肯公司均有标准配套部件的供

气相色谱仪安装环境条件

气相色谱仪安装环境条件

气相色谱仪安装环境条件气相色谱仪属于较为贵重的大型精密仪器,为了能安全使用和获得良好的工作效果,则必须了解有关仪器安装调试方面的基本知识;下面介绍一般气相色谱仪安装调试的环境条件基本要求,以供安装调试色谱仪时参考。

1.仪器室①周围环境:仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在,以免干扰分析或发生意外。

②温度湿度:室内温度zui好在10~35℃范围之内,相对湿度在80% 以下,以保证各元件能正常工作,zui好配有空调、干燥和排风等装置。

③减尘防尘:应尽可能降低室内空气含尘量,减少尘埃落入仪器内部,以免影响仪器性能。

窗户应配有纱网,注意保持仪器和室内清洁。

④工作台面:工作台应能承受整套仪器重量,高度一般为70cm 左右,宽度为70~80cm,并且要离墙30cm左右,工作台面垫上橡胶板为宜。

⑤防火:色谱室内必须严禁烟火,必须备有灭火器,落实好有关防火等安全措施,以免发生意外事故。

2.贮气室①周围环境:贮气室及其周围不能有热源、火源、电火花、易燃易爆和腐蚀性的物质存在等,以免发生安全事故。

②氢氧分置:贮气室应有两间单独房子,分别贮放氢气钢瓶和氧气钢瓶,以避免氢氧存放在一起而造成意外事故。

③室内温度:贮气室内温度zui好不低于10℃和不超过35℃,不能阳光直射或者雨雪直入以免引发爆炸或其他事故。

④钢瓶检验:高压钢瓶应定期检验,要有检验合格证才能使用;高压钢瓶上要有代表所贮气体的标记颜色和字样。

⑤钢瓶安全:室内气瓶竖立放置立地可靠,应认真检查阀门接头和减压阀等是否牢靠好用,用后应及时关闭阀门。

⑥防火防爆:贮气室内必须严禁烟火,应使用防爆型照明,室内应有防火防爆以及灭火等安全设施,要随手锁门。

3.管线①管材:常用的管子材料有不锈钢管、紫铜管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管等,因塑料管容易老化和损坏,应注意及时更换。

②耐压:选用的管子直径宜小不宜大,至少要能承受0.6MPa (6kg/cm2)以上的压力;所用的管子和器件要注意清洁干净。

天然气气相色谱仪操作规程

天然气气相色谱仪操作规程

天然气气相色谱仪操作规程1. 引言天然气气相色谱仪是一种用于分析和检测天然气中的组分和杂质的重要仪器。

为了确保操作的准确性和安全性,制定一套详细的操作规程对于仪器的正常运行和结果的可靠性至关重要。

2. 仪器准备2.1 仪器检查在使用天然气气相色谱仪前,需要先进行仪器检查,确保仪器无故障并符合使用要求。

检查包括但不限于以下几个方面: - 检查仪器的外观,确认仪器无损坏现象。

- 检查仪器的各个管路连接,确保无松动或漏气现象。

- 检查进样系统的操作是否灵活,无堵塞情况。

2.2 仪器调试在使用天然气气相色谱仪前,需要对仪器进行一次完整的调试,以确保仪器处于良好的工作状态。

调试步骤如下: 1. 打开天然气气相色谱仪电源,待仪器自检完成后,进行下一步操作。

2. 调整天然气进样器的温度,通常应根据天然气的特性和目标分析物的要求进行设置。

3. 进行仪器的零点校准,确保仪器的零点稳定且准确。

4. 选择合适的色谱柱,并进行柱温的设定和调试。

5. 对进样器进行一次测试,确保进样器工作正常且能够正确进样。

6. 调整检测器的灵敏度和增益,使得待测组分的信号能够得到适当的增强。

7. 完成仪器的调试后,记录调试参数,以备后续使用。

3. 样品准备3.1 样品采集与保存采集和保存样品的方法和条件应根据不同的样品特性和分析要求进行选择。

确保采样容器干净无杂质,并在采样后及时封闭,以减少样品中杂质的污染和挥发损失。

3.2 样品预处理对于天然气样品的预处理主要包括去除杂质和调整气体组分浓度。

常见的样品预处理方法包括过滤、降温除湿、稀释等。

根据待测组分的特性和分析要求,选择合适的预处理方法,并确保预处理过程不影响样品的性质。

4. 分析操作4.1 仪器启动在进行分析操作前,确保仪器已经完成调试和准备工作。

将待分析样品导入进样器,启动仪器。

4.2 方法选择与设定根据分析要求和样品特性,选择合适的分析方法和参数进行设定。

主要包括色谱柱的选择、柱温的设定、进样量的确定、温度程序的设定等。

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气相色谱仪的安装调试一、对色谱分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器,宽高度适中,便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1米,便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之连接,总之要求接地电阻1欧姆即可。

(注;建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。

二、气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶,装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换钢瓶。

一般厂家使用的气体纯度在99.99% 即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

(2)气源净化为了除去各种气体可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。

若全部用气体钢瓶,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A 分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。

三、色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。

然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。

注意各接头不要接错。

四、外气路的连接(1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。

所用的是两只氧气,一只氢气减压阀。

将2 只氧气减压阀,一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处加上所附的0形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示的压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会有漏,要注意。

然后旋动调节手柄将余气排掉。

(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2*0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3*0.5mm)。

采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。

若用塑料管,在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。

(3)外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。

然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应排除。

五、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密性检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若没有拆动过,可不检查)。

方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。

最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则漏,应予排除。

若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢气空气也可以如此检漏),最后将肥皂水擦干。

六、气路、仪器等按上述接好,便可进行下面检查和调试工作色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。

(1)启动主机开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。

有的色谱仪启动时有自诊断,显示仪器运转情况:正常活不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等。

(2)各路温控检查按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温下保持恒定,并特别是要求柱温控制精度达到0.01度。

气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱(GC)是一种分离技术。

实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。

混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。

在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

2、气相色谱结构及维护2.1 进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。

正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。

解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。

2.2 玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。

衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。

如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。

比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。

玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。

清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。

玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。

要求填充均匀、平整。

2.3 气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。

再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。

(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。

2.4 检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。

无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。

因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。

下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器(FID)(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。

所以检测这些物质时不应使用FID。

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。

(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。

在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。

测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。

(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。

检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。

消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。

具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

2.4.2 火焰热离子检测器(FTD) FTD使用注意事项:(1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;(2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。

一般He的灵敏度高;(3)空气:最好是选钢瓶空气,无油;(4)氢气:要求纯度99.999%。

另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。

2.4.3火焰光度检测器(FPD) FPD使用注意事项:(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;(2)顶部温度开关常开(250℃);(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。

分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;(5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。

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