Agilent6890N气相色谱故障解决方法_图文(精)
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护
引起 F ID 基线不稳定的原因很多 , 需要仔细 查找 。我 们 在 A g ilen t 公 司 工 程 师 指 导 下 , 根 据 F ID 的工作原理 , 重点从仪器的使用环境和仪器性 能两个因素出发 , 客观分析了基线异常噪声和漂移 产生的原因 。 311 环境因素
我们用直观的方法检查了仪器所处的环境 : 实 验室无明显的尘埃污染 ; F ID 离子室出口无强风吹 过 ; 离子室附近无强静电场存在 ; 支承仪器用的大 理石工作台结构牢固 。据此 , 排除了因环境因素导 致基线异常噪声和漂移的可能性 。 312 性能
2 在实际检测工作中存在的问题
2003 年 6 月 , 我们在使用 A g ilen t 6890GC 型 气相色谱仪过程中 , 出现了 F ID 基线不稳定的情 况 , 甚至在未进样时 F ID 基线上就出现大量未知 名的 “刺峰 ”, 或者基线无规律地向上漂移 。
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
c) 若检测器温度低于柱温 , 样品则会在喷嘴
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第 6期
戴翠玲 : Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护
83
中冷凝 。我们请专业人员检查了柱箱和检测器温度 情况 , 结果柱箱和检测器温度正常 。
戴翠玲
(珠海发电厂 , 广东 珠海 519050)
摘 要 : 珠海发电厂使用的 Agilent 6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器 ( F ID )在使用了一段时间后出现了 基线异常噪声和漂移 , 灵敏度下降 , 影响了检测准确度 。为此 , 根据检测器的原理 、工作条件及影响因素 , 分 析了造成基线异常噪声与漂移的原因 , 总结了对检测器的检查和排除故障方法 , 并按这套经验方法去定期维护 火焰离子化检测器 , 提高了检测器的灵敏度 , 保证了实验结果的准确性 。 关键词 : 气相色谱仪 ; 火焰离子化检测器 ; 灵敏度 ; 基线噪声 ; 基线漂移 中图分类号 : O657171 文献标识码 : B
Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断
1m L
1 ppm =
=
=
1 mL
Liter
Liter
13
检测器操作条件
检测器 样品类型
灵敏度范围
FID TCD ECD
NPD
碳氢化合物
除载气外的 其它所有物质
有机卤化物 氯化溶剂 & 农残
有机氮化合物 & 有机磷化合物
10-100 pg 10 ppb-99%
5- 100 ng 10 ppm-100%
Agilent 6890
工作原理 日常维护 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
1
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
2
气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
开关阀
脱水管 脱氧管
Agilent 6890
氦气
主供 气体
插入件组件 衬管 绝缘层
垫圈 变径接头
保温层
保温套
垫圈
10
柱螺母
毛细管柱进样口衬管维护
常规目的，未去活性的衬管 清洗步骤：
1. 移去玻璃毛 2. 在溶剂或酸液中超声处理 3. 清洗并干燥 4. 更换去活性的玻璃毛 5. 去活性 - 硅烷化 * 6. 干燥 * 可从柱供应商处获取硅烷化试剂
工厂去活性衬管 清洗步骤：
A n o d e N i6 3 s u p p o r t r i n g
C o l u m n
F u s e d S i l i c a M a k e u p g a s a d a p t o r
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
Agilent 6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明.
Bhjmfou!HD79:1O!છኧᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
agilent 6890 操作方法及注意事项
安捷伦6890N 气相色谱操作方法一.开机过程分为以下步骤1.连接气体：打开氮气、干空气、氢气的气阀，接通气体；2.接通电源：打开稳压电源；3.开机：气相色谱仪的电源开关在左下角，按下电源键接通电源，然后启动电脑；4.启动化学站：点击桌面上的图标，进入工作站。
二.建立方法：1. 点击“方法”—“新建方法”。
“方法”—“编辑完整方法”。
弹出编辑方法对话框，点击“确定”。
弹出“方法信息”对话框，点击“确定”。
2．弹出“选择进样源/位置”对话框，选择进样方式和进样器位置，点击“确定”。
3．弹出“仪器|编辑|柱箱：（6890）”对话框，设置柱箱温度。
4．点击进样器，设置自动进样器参数。
5．点击进样口，选择进样口并设置进样口条件。
6．点击色谱柱，选择色谱柱并设置色谱柱参数。
7．点击检测器，选择检测器并设置检测器参数。
8．弹出对话框，然后保持默认参数，一直点击确定。
9．保存方法。
菜单栏点击“方法”—“保存方法”。
三．建立序列：单个进样无须建立序列，批量进样需建立序列。
1．菜单栏点击“序列”—“序列表”。
弹出序列表对话框，设置序列参数，栏点确定。
2．菜单栏点击“序列”—“保存序列”。
四.检测过程1.调用序列：点击“序列”—“调用序列”，选择目标序列，确定；2.调用方法：点击“方法”—“调用方法”，选择目标方法，确定；3.运行样品：点击“运行方法任务”键或，待准备就绪后点击“开始”，检测样品。
五.数据处理样品检测完毕后会自动生成数据报告，可直接打印。
进入数据选择界面，选择相应数据，确定；2.调出数据后会出现波形图，其左下方为文件信息，记录数据的保存路径、检测时间、检测方法、操作者等信息；3.波形图右下方为波形数据，记录测出峰的峰高、峰面积等信息，选择目标峰，记录峰信息；4.峰校正：如果系统自动积分的峰不理想，可通过手动调整，进行重新积分。
六.关机样品检测完毕后，必须待检测器和柱箱温度降到50°Ｃ以下才能关机。
安捷伦6890N气相色谱
安捷伦7890A的操作规程1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者4、程序：4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法
安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇构成：由哪些部分构成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇注意事项：检修过程中哪些方面必需注意？安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全*，防止事故发生。
2.保护设备，避开故障扩大、转移。
◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。
◇故障检查：1.次序推理法：依据工作原理次序推理，检查、找寻故障原因。
2.分段排出法：逐个排出，缩小范围，检查、找寻故障原因。
3.阅历推断法：依据阅历积累，检查、找寻故障原因。
4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、找寻故障原因。
5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、找寻故障原因。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（三）▲GC故障的种类：◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（四）▲故障的判别：◇基础：检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。
把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。
◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇老化：⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应当进行老化，避开显现不必要的所谓故障。
维修Agilent GC6890进样口的故障
维修Agilent GC6890进样口的故障仪器型号：HP6890(老古董了,其实就是安捷伦6890）故障现象：分流不分流进样口的显示值大于设定值故障分步排除：1、色谱柱堵上了（因为出现故障前非法断电过两次，色谱柱正处于高温）排除方法：拆掉色谱柱，安装死堵，故障依旧（说明：这台仪器分流不分流进样口位于后进样口）2、进样口衬管堵塞或者分流平板堵塞更换新德衬管与分流平板，还换了隔垫故障依旧3、打800电话问工程师，工程师怀疑是EPC坏了，他告知我说要上门修了，马上给我报修报价，收到报价吓我一条，换一个EPC要3W 大洋啊，我顿时心里拔凉拔凉的，这不是毁了我“贞洁牌坊”吗，我的仪器在我的呵护下可是快有两年没找过工程师上门了我不死心啊，想到我们实验室还有台６８９０-５９７３的气质联用仪，把气质放真空关机了，把两台仪器的ＥＰＣ对换了下，万幸啊，ＥＰＣ没坏！由于这部分我当时没拍照，后来补拍了几张，大致讲下过程吧：首先当然要拆掉气路管线了然后拆掉下图上面的几个螺丝，把ＥＰＣ上面和后面的板子都拆下来把ＥＰＣ与主机上主板的连接线拆下来拆掉固定ＥＰＣ的这颗螺母：拆掉焊接组件：（不好意思，下图的红圈圈画错位置了，应该是右边那个，我们的分流不分流进样口装在后进样口上）下面是之前用手机拍的两张EPC的特写：４、不是ＥＰＣ的问题，那可能是分流出口或者隔垫吹扫出口的流路堵上了。
分流出口堵上的可能性不大，因为我在不分流模式下，关掉载气节省模式，分流出口是关闭的，但还是存在上面所说的故障，那么肯定就是隔垫吹扫流量出口的管路堵上了为了确认这一点，当然是把气质上面的这个焊接组件与ＨＰ６８９０上的焊接组件对调下嘛，果然！原因找到了，就解决咯：问了下800这个焊接组件的价格是在3000到4000RMB水，乙醇，丙酮分别超声清洗：用注射器往管路里打丙酮等溶剂，放烘箱里烘干，然后用氮气吹；我还制作了个小工具，从进样口的那个大螺母里掏出了不少东西：有隔垫的碎屑，还有一些白色的不明物，这是这么多年来进样进去的残留。
气相色谱仪6890n操作规程
气相色谱仪6890n （手动进样器，双通道）开机，打开氢气、空气发生器。
注意检查气体发生器的排空阀是否拧1.打开载气气瓶N2紧；2.打开计算机，进入联机工作站；3.打开6890n GC主机电源开关；数据采集方法编辑1.方法编辑：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选择前两项，点击确定。
2.方法信息：在“方法注释”中输入方法的信息（如测试方法），确定；3.进样器设置：在“选择进样源/置”界面中选择“手动”，并根据需要选择所用的进样口的物理位置（前或后或两个），点击“应用”；4.填充柱进样口参数设定：点击“进样口”图标进入进样口设定画面。
点击“应用”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（前或后）；点击“载气”右方的下拉式箭头，选择N;2点击“模式”右方的下拉式箭头，选择进样方式为“不分流”（或“分流”方式），在“设定值”下方的空白框内输入进样口温度，然后点中加热器，输入温度，输入分流比，自动计算得出总流量与分流流量；在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量和时间（如0.75min和60ml/min）;点击应用；5.色谱柱参数设定：点击“色谱柱”图标，在“色谱柱”下方选择柱1或柱2，然后依次点击“改变”“添加”“增量”“确定”，从柱子库中选择试验所需的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击确定，点击“安装为色谱柱1”或“安装为色谱柱2”。
（填充柱不定义）选择合适的模式，恒压或恒流模式；选择实际的进样口物理位置（前或后）和检测器的物理位置（前或后）；选择合适的压力、流速和线速度（三者只输入一个即可），点击应用；6.柱温箱参数设定：点击“柱箱”图标，根据样品需要输入初始温度，点击“打开”左边的方框，柱箱配置的参数保持不变。
如有需要可以设定程序升温，点击应用。
7.FID检测器参数设定：点击“检测器”图标，进入检测器参数设定。
点击“应用”上方的下拉式箭头，选择检测器的位置（前或后）；在“设定值”下方的空白框内输入各参数：如H：35ml/min; Air：350ml/min；2：25ml/min；并选中“打开”下面除“恒定柱流量检测器温度：300℃；辅助气N2和尾吹气流量”选项的所有参数，点击“应用”。
Agilent6890N气相色谱仪
Agilent 6890N气相色谱仪
操作规程
一、GC6890N开机操作
1、打开载气(N2)、空气、氢气等气瓶的总阀开关，调整载气、空气输出气压为约0.5M Pa(FPD
空气应调到0.6MPa)，氢气调整为0.2M Pa(若有ECD，把ECD的排气管堵头取掉)；2、打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC进入自检后启动完成提示“Power on
Successful”；
3、启动电脑进入Windows 系统；
4、双击电脑桌面的“Instrument Online”图标进入GC化学工作站“Method & Run Control”
界面；
5、调用或者编辑相应的操作方法。
二、GC6890N关机操作
1、根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火)；
2、把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度off,设置Oven炉温为40℃；
3、等Oven炉温降到40℃后把Oven off；
4、约等20~30min后进样口检测器的温度降到100℃以下，仪器冷却后先退出GC化学工作站软件再关掉GC的电源(使用ECD时，把ECD的排气管堵头堵住)；
5、退出电脑Windows系统关掉电脑电源；
6、关掉载气、空气、氢气总阀。
三、注意事项
1、氢气为危险气体，钢瓶应远离火源，或放置在有报警装置的气瓶柜中；
2、本仪器对校内外开放、预约使用。
Agilent6890N气相色谱仪中文使用说明
Agilent6890N气相色谱仪中文使用说明使用方法：一、开机：1.打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2.打开计算机，进入Windows界面。
3.打开6890N GC电源开关。
4.待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示“Loading”。
5.从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Showstatus toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
二、数据采集方法编辑：1.开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。
2.方法信息：在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok进入下一界面。
3.进样器设置：●如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back 或Double）；●如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；●点击Ok，进入下一画面。
4.柱参数设定：●点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1或2，然后点击“Change…”钮；●点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Installas columns 1”或“Install as columns 2”；●Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient●选择合适的柱头压、流速、线速度。
Agilent6890N气相色谱故障解决方法_图文（精）
Agilent6890N气相色谱故障解决方法_图文（精）Agilent 6890 气相色谱仪故障排除Agilent Technologies声明Agilent Technologies, Inc. 2007按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。
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它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导手册部件号G1530-97011版本2007 年 3 月美国印刷Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USAAgilent 不对因提供、使用或执 Agilent 与用户致产品损坏或重要数据丢失。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略行操作。
小心事项的要求继续进警告示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。
担保。
行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。
如果签有单独的书面协议，且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突，则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。
“警告”事项表示存在危险。
它表1概念和常规任务概念 10如何使用本手册排除故障 10[Status]（状态）键 10需始终保持最新的可配置项目 11色谱柱配置 11自动液体进样器配置 11气体配置 11确定仪器详细信息 12GC 电源配置 12查看运行日志、维护日志和事件日志电话联系Agilent 寻求服务之前要获得的信息 2硬件症状推杆错误 16ALS 错误处理的样品瓶 17注射器针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲 FID 不点火 19 FID 点火器在点火序列过程中不发光 FPD 不点火 21NPD 调整补偿值过程失败 223色谱图症状保留时间无法重复 24峰面积无法重复 25污染或残留 26隔离来源 26检查可能原因—所有进样口和检测器组合泄漏超出预期 28不显示峰／无峰 29 13121820263目录故障排除表 1. 检测器故障排除 29柱箱温度程序运行过程中基线上升30峰分辨率很差31峰有拖尾32NPD 32 峰沸点或分子量判别困难 33对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口 33对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口334进样口中样品分解／缺少峰前拖峰噪音检测器，包括漂移和基线尖峰噪音基线基线漂移基线尖峰图 1. 图 2. 峰面积或高度太低 FID 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 FID 基线输出大于FPD 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 FPD 输出过高或过低 FPD 峰面积太低 FPD 在半高处的峰宽度太大 FPD 基线输出太高，大于NPD 溶剂硬化 NPD 响应低 NPD 基线输出大于NPD 调整补偿值过程运行不正常 NPD 选择性低对 TCD 发现负峰 TCD 基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰TCD 峰在尾部有负向斜行线 343536373738383920 pA 42444546 20 pA 4748498 百万 5052535536414351（循环基线）54循环尖峰随机尖峰故障排除4GC 未就绪症状GC 从未变成就绪状态 58流量从未变成就绪状态 59柱箱温度从未冷却／冷却得非常缓慢 60柱箱从未加热 61温度从未变成就绪状态 62无法设定流量或压力 63气体没有达到设定的压力或流量值气体超出了压力或流量设定值进样口压力或流量存在波动无法将压力维持在与分流进样口上的设定值同样低的测量出的色谱柱流量不FID 没有点燃在进样序列中NPD 调整补偿值过程失败FPD 没有点燃 5关闭症状色谱柱关闭氢气关闭加热区关闭6不工作的 GC 症状GC 无法GC 打开PC 无法与7检查是否漏气漏气检查检查外部检查 GC 毛细管流量8故障排除任务测量色谱柱流量等于显示的流量 69FID 点火器没有变得727475 7678在启动过程中停止通讯 80示 82漏气 83漏气 85（微流体）接头中的漏气检查 8864656668红热 7071（在自检期间） 86上 67795水平打开，然后 GC 提是否是否故障排除测量 FID、TCD 、uECD 和 FPD 色谱柱流量 88测量 NPD 色谱柱流量 89测量分流口或隔垫吹扫流量 91测量检测器流量 93测量 FID、TCD 、uECD 和 FPD 流量 93测量 NPD 流量 94执行 GC 自检 96调整 FID 点火补偿值 976验证 FID 火焰已点燃在点火序列中验证 FID 测量 FID 泄漏电流测量 FID 基线输出测量 NPD 泄漏电流验证 NPD 铷珠已发热验证 FPD 火焰已点燃调整FPD 点火补偿值98功能99100101102103104105点火器故障排除故障排除78故障排除Agilent 6890 气相色谱仪故障排除1概念和常规任务概念 10需始终保持最新的可配置项目 11电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息Agilent Technologies1212 91概念和常规任务概念对于您遇到的与 GC 硬件或色谱仪输出相关的错误、“GC 未准备好”消息和其他常见问题，本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。
气相色谱6890N注意事项
6890N色谱仪器操作注意事项
1.色谱仪器操作时，仪器界面指示灯变为绿色时表示正常，出现红
色灯亮时，按---键检查当前状态，根据当前状态提示完成要求，使指示灯变绿方可进行实验操作；
2.试验前检查进样口是否密封不漏气，否则气压不够使得指示灯显
红色；
3.进样口处的隔垫使用200次后需要更换新的，并检查管路中是否
有杂质，要清理掉，以免对试验造成较大误差；
4.仪器使用本年后检查衬管，观察里面是否有较多杂质，玻璃棉变
黑的程度，定期进行更换保证试验的数据更精准；
5.金垫（分流平板）脏了要用棉花擦拭干净；
6.使用的载气和氢气是高纯气体纯度达到99.999%，否则试验结果误
差较大；
7.氢火焰使用的电极阱长期使用变黑后用砂纸打磨后，再用丙酮超
声清洗；
8.检查进样口是否有污染，温度要足够否则使样品气化不充分；手
动进样时速度要快，尽量减少物质损失；
9.色谱仪器在整个升温和降温（一般在50摄氏度以上）过程中都必
须保持通气状态，否则烧坏机子；
10.检测器温度过低时，氢火焰点不燃，通常检测器的温度高于炉温
30~50摄氏度。
Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断
0.1-10 pg
气体流量 (mL/min.)
载气 +
氢气 空气
尾吹气
20-60
30-40 200500
15-30
n.a n.a.
30-60 n.a. n.a.
20-40
1-5 70-100
14
热导检测器
TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。 载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷 却。
S/N = 10
24
FID 变化规律
载气选择 灵敏度与气体的分子量关系
H2流量与灵敏度 (载气和空气流量恒2 定)
Kr
S
Ar N2
He
Gas (mw)
S H2 Flow
空气流量与灵敏度
S
(载气与氢气流量恒定)
Air Flow
25
FID操作
推荐流量
气体种类
载气 (氢气, 氦气, 氮气)
流量范围
填充柱 毛细管柱 检测器支持气 氢气 空气 柱流量与尾吹气加合
10 - 60 ml/min 1 - 5 ml/min
24 - 60 ml/min 200- 600 ml/min 10 - 60 ml/min
推荐流量
40 ml/min. 450 ml/min 50 ml/min
推荐的检测器温度
如果 < 150ºC，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温 20ºC。
19
氢火焰离子化检测器示意图
空气 入口
毛细管柱末端位置 (距喷嘴顶端1-2 mm)
H2 入口 +
尾吹气
FID 检测器 组件
喷嘴
柱末端
20
Agilent6890N型气相色谱仪的日常维护
ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实 验 室 科 学LABORATORY SC I ENCE第2期 2009年4月N o.2 Apr.2009仪器、设备、技术Agi lent6890N型气相色谱仪的日常维护徐 军,刘瑞斌,杨金辉,杨敏霞,李怡文(大连理工大学基础化学实验中心,辽宁大连 116023)摘 要:A g il ent6890N型气相色谱仪是目前化工企业应用最广泛的气相色谱仪之一,是高等院校实验室化学分析和物质精密测量常用的仪器。
作者根据多年的经验,主要对该种气相色谱仪在使用中出现的常见问题及解决方法详细介绍,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
关键词:气相色谱仪;A g il ent6890N;化学分析中图分类号:TH833 文献标识码:B 文章编号:1672-4305(2009)02-0155-04The dail y mai ntenance ofAgilent6890N GCXU Jun,LIU Ru i-bin,YANG Jin-hu,i YANG M in-x ia,L IY i-w en (Funda m enta l Che m ica lExperi m enta lC enter,Dalian Un i v ersity o fT echnology,Dalian116023,China)Abstract:A s one o f the m otsly w ide l y used instrum ents i n che m ica l plants,Ag il e nt6890GC is co m m on che m ica l analysis and exactitude m easure apparatus.In this paper,i n or der to g ive a re ference fo r the m ainta i n er and user,t h e frequent troub les and m aintenance are i n troduced on the basis o f the au t h ors experiences.Key words:GC;A gilent6890N;che m ical analysi sAg ilent6890N气相色谱仪具有所有工业研究和方法开发所需的灵活性。
安捷伦6890GC日常维护,故障诊断
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 12
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
1. 进样
总流量
(隔垫)吹扫出口
分流出口
放空阀 = 载气 = 液态样品分子
2. 样品气化
总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
(隔垫)吹扫出口 分流出口 放空阀
17
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
隔垫
隔垫的种类（11mm）
普通的隔垫 ：低流失，耐高温（350C)，长寿命（>200次），易穿刺，不易成核
优级隔垫：中央有凹孔，针头不易弯曲，长寿命（>400次）
特殊隔垫：寿命更长（>2000次） 鸭嘴形隔垫设计 进样口压力: 3-100 psi 进样口温度: 100-300°C
衬管底部密封垫有三种 1. 不锈钢垫 2. 镀金垫 3. 十字孔镀金垫
26
Agilent 6890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
衬管底部密封垫－经常被遗忘的角落
定期检查，清洗衬管底部密封垫
污染的密封垫导致 •峰形变坏， •样品分解或歧视， •重现性差， •出鬼峰．
4
Agilent 6890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
气源和气体净化器
Agilent提供组合的气体净化器，用单一净化器除去多种污染物
•单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。
•单一净化管实现气体最终净化
•维护简便，节约成本。
GC/MS
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1
概念和常规任务
概念10
如何使用本手册排除故障10[Status]（状态）键10需始终保持最新的可配置项目11色谱柱配置11
自动液体进样器配置11气体配置11确定仪器详细信息12GC电源配置12
查看运行日志、维护日志和事件日志电话联系Agilent寻求服务之前要获得的信息2硬件症状
察问题的症状。
2使用目录或搜索工具在本手册中查找这些症状。
原因列表。
3检查每个可能的原因或执行缩小可能原因列表范围的测试，问题得以解决。
363737
383839
20 pA 42
4445
46 20 pA 474849
8百万5052
53
55
36414351（循环基线）54循环尖峰随机尖峰故障排除
4GC未就绪症状
GC从未变成就绪状态58
流量从未变成就绪状态59
柱箱温度从未冷却／冷却得非常缓慢60柱箱从未加热61
温度从未变成就绪状态62无法设定流量或压力63
气体没有达到设定的压力或流量值气体超出了压力或流量设定值进样口压力或流量存在波动无法将压力维持在与分流进样口上的设定值同样低的测量出的色谱柱流量不FID没有点燃在进样序列中NPD调整补偿值过程失败FPD没有点燃5关闭症状
色谱柱关闭氢气关闭加热区关闭6不工作的GC症状
GC无法GC打开PC无法与7检查是否漏气
推杆错误16
ALS错误处理的样品瓶17
注射器针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲FID不点火19
FID点火器在点火序列过程中不发光FPD不点火21
NPD调整补偿值过程失败22
3色谱图症状
保留时间无法重复24峰面积无法重复25
污染或残留26隔离来源26
检查可能原因—所有进样口和检测器组合泄漏超出预期28不显示峰／无峰29
每个部分介绍一个问题，并提供一个带有项目符号的可能原因列表供您排除故障使用。这些列表并非旨在供新方法开发使用。在假设这些方法工作正常的条件下进行故障排除。
此外，本手册还包括一些常见的故障排除任务，以及电话联系Agilent寻求服务之前所需的信息。
如何使用本手册排除故障
使用以下步骤作为排除故障的一般方法：
G1530-97011
版本
2007年3月美国印刷
Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
Agilent不对因提供、使用或执Agilent与用户致产品损坏或重要数据丢失。只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略行操作。
Agilent 6890气相色谱仪
故障排除
Agilent Technologies
声明
Agilent Technologies, Inc. 2007
按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc.事先同意和书面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。
测量NPD色谱柱流量89
测量分流口或隔垫吹扫流量91
测量检测器流量93
测量FID、TCD、uECD和FPD流量93
测量NPD流量94
执行GC自检96
调整FID点火补偿值97
6验证FID火焰已点燃在点火序列中验证FID测量FID泄漏电流测量FID基线输出测量NPD泄漏电流验证NPD铷珠已发热验证FPD火焰已点燃调整FPD点火补偿值98功能99100101102103104105点火器故障排除
小心事项的要求继续进警告
示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。
担保。行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。如果签有单独的书面协议，且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突，则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。
漏气检查检查外部检查GC毛细管流量8故障排除任务
测量色谱柱流量等于显示的流量69
FID点火器没有变得72
7475 76
78
在启动过程中停止通讯80
示82漏气83漏气85
（微流体）接头中的漏气检查88
646566
68红热7071（在自检期间）86
上67795
水平打开，然后GC提是否是否故障排除
测量FID、TCD、uECD和FPD色谱柱流量88
故障排除7
8故障排除
Agilent 6890气相色谱仪
故障排除
1
概念和常规任务
概念10
需始终保持最新的可配置项目11
电话联系Agilent寻求服务之前要获得的信息
电话联系Agilent寻求服务之前要获得的信息
Agilent Technologies1212 9
1概念和常规任务
概念
对于您遇到的与GC硬件或色谱仪输出相关的错误、“GC未准备好”消息和其他常见问题，本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。
1312
1820263
故障排除
表1.检测器故障排除29
柱箱温度程序运行过程中基线上升30峰分辨率很差31峰有拖尾32NPD 32
峰沸点或分子量判别困难33
对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口33对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口334进样口中样品分解／缺少峰前拖峰噪音检测器，包括漂移和基线尖峰噪音基线基线漂移基线尖峰图1.图2.峰面积或高度太低FID火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃FID基线输出大于FPD火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃FPD输出过高或过低FPD峰面积太低FPD在半高处的峰宽度太大FPD基线输出太高，大于NPD溶剂硬化NPD响应低NPD基线输出大于NPD调整补偿值过程运行不正常NPD选择性低对TCD发现负峰TCD基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰TCD峰在尾部有负向斜行线3435
担保
本文档中包含的材料按“原样”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。而且，在适用法律允许的最大范围内，Agilent不对本手册及其所包含的信息做出任何明示或暗示的担保，其中包括但不限于对适销性和对具体用途适用性的暗示安全声明
小心
小心事项表示存在危险。它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导手册部件号