Schlenk技术
绿色化工环保-无水无氧实验操作技术
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
图片借鉴网络，如侵权请联系删除
图片借鉴网络，如侵权请联系删除
图片借鉴网络，如侵权请联系删除
无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
6
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
药物化学实验教学改革论文范文
药物化学实验教学改革论文范文摘要：药物化学实验教学改革与教师进行实验教学的质量、学生进行实验操作和学习的效果有着直接的关系，有必要对当前的药物化学实验教学改革的方式进行探讨，以改善实验教学的方式方法，促进学生实验操作能力的提高。
文章从试验新技术、实验教学新方法、评价的方式、设计性实验等多个侧面对药物化学实验教学的改进进行分析，以期提高教师进行化学实验教学的效率，改善学生进行化学实验操作的效果。
关键词：药物化学实验；教学改革；质量和效率药物化学实验是在无机、有机及其他相关化学实验的基础上建立起来的，属于药物化学教学的重要内容。
通过药物化学实验教学，帮助学生掌握基本的药物合成操作技能，并能够合成符合药典要求的药品。
在药物化学实验教学当中，学生通过理论知识的学习，设计反应路线，从而合成目标产物。
同时积极分析实验的结果，通过药物化学实验教学提高学生的动手能力。
药物化学实验教学当中，学生的主观能动性、创新意识均具有重要的作用。
我院对以往的教学经验进行总结，对药物化学实验的教学模式进行改革。
1加强实验新技术的训练现代药物产业的发展速度很快，实验新技术和新方法不断出现，在药化实验教学当中，有必要采用新的实验技术方法与仪器设备。
在实验教学当中增加无水无氧操作技术、微波实验等内容。
其中无水无氧操作技术在药物化学中有着广泛的应用，高真空线操作技术、手套箱操作技术和Schlenk操作技术是无水无氧操作技术的三种主要类型。
其中以Schlenk操作的安全性更高，更加简单有效，且较低的操作成本对于本科药物化学实验教学更加适用。
在实验教学中增加产品化学结构解析的内容，教会学生使用各种仪器，掌握MS、NMR、UV、IR 等分析化合物结构的方法，提高药物化学实验教学的质量和水平。
加强实验新技术训练的同时，还需要引进新的设备，调动学生在实验学习中的主观能动性，丰富化学实验教学的内容，开拓学生的教学思路。
2加强设计性实验训练传统采用既定实验方法和步骤进行验证性实验的教学训练对学生的吸引力有限，导致学生的积极性、主动性和创新性难以提高。
无水无氧实验操作技术
橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜 塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜 继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以 这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。 5.2： 5.2：注射器及其使用 注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平．实 验室使用的注射器有塑料的(一次性使用)和玻璃的两种．最常用的是医用玻璃酌。 小容量的玻璃注射器的套筒与内塞柱是互相研磨而成的，为了识别，每一对套筒 与内塞柱上都有标记号码，同种规格的套筒和内塞柱不能互换使用，使用时要检 查标记号码是否相同。大容量的同种规格注射器的外筒与内塞柱可以互换使用。 注射器的密封是靠套筒内壁和内塞柱的光滑面紧密接触．要保护好接触面，不能 有灰尘颗粒划坏磨面，注射器不要随意来回推拉，以免损坏磨面。烘烤注射器时， 套简和内塞柱要分开放置，干燥后把内塞柱插到套简中存放。根据计量的液体多 少合理选择注射器的容量。选择的容量太小，要多次累积计量，操作麻烦，给计 量带来误差，也易使液体污染；选择的容量太大，操作也困难。必须合理选择才 能保证计量误差小、操作也方便。 针头是由不锈钢管制成的，其长度和内径大小各异，根据用途进行选择针尖 的形状也不相同。如图：(a)为齐头针尖，多见于微 量注射器，针尖不锋利，很难刺破橡皮隔膜塞，易 堵塞针孔。(b)为斜面针尖，针尖锋利，较适用。 (c)的针尖介于(a)与(b)之间，呈类似于“三角”的斜 面，针尖锋利，容易将橡皮物切割下来,使塞子的针 孔处再密封困难。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相 同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。
苛刻条件下合成与制备技术 专题 1.
苛刻条件下合成与制备技术随着社会高科技的迅猛发展，对化合物和材料提出了各种各样的要求，也越来越要求化学家能够合成更多的具有新型结构和新型功能的化合物和材料。
在现代合成中，愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成, 并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。
1．高温合成高温合成技术是化合物和材料合成的一个重要手段。
一般通常的温度都在1000℃以上。
如高熔点金属粉末的烧结、难熔化合物的熔化和再结晶、陶瓷体的烧成等都需要很高的温度。
在实验室中，主要是利用马弗炉来获得高温，根据加热体的不同，可以获得从1000到3000℃的高温，甚至更高。
炉内气氛可以是空气气氛，也可以是其它气氛，炉体可以是箱式，也可以是管式等。
测量高温通常使用热电偶高温计，一般可在室温到2000 ℃之间应用，某些情况下甚至可达3000 ℃。
在更高的温度下可用光学高温计，它的测量范围是700～6000 ℃。
光学高温计只能测量高温，低温段则不准确。
图1.1给出了实验室常见的高温炉和管式炉的结构示意图。
高温下常见的反应是固相反应，它不同于溶液中的反应，他们在常温常压下很难进行。
例如，从热力学角度讲，MgO(s)和Al 2O 3(s)反应生成尖晶石MgAl 2O 4(s)的反应完全可以自发进行。
然而，在实际上，在1200 ℃以下反应几乎不能进行，在1500 ℃时反应也需数天才能完成。
原因有两点：第一，反应的第一阶段，即在反应物晶粒界面上或与界面邻近的晶格中生成MgAl 2O 4晶核，由于产物晶核与反应物结构不同，因而产物晶核的生成很困难；第二，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的难度，这主要是固相间离子的扩散速率非常慢的缘故。
高温下有利于晶核生成和离子扩散，所以能加速反应。
为了降低固相反应的温度，使反应能在比较温和的条件下进行，有一些方法可以降低固相反应的温度，如将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀接触；或通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；或通过化学反应制成化合物前驱物等。
铝银粉介绍
一、项目介绍1、铝银粉简称银粉，实际上是片状银粉，是用于涂料、印刷用的金属粉末材料。
由市场上购买的球形铝粉作为初级原材料、经球磨、分级、包膜、抛光等工序制成的片状粉末，具有很好的遮盖能力和金属光泽。
粗颗粒状产品适用于油漆、装璜等行业，细颗粒铝银粉适用于丝网印刷、凹印、胶印、凸印等印刷行业使用。
将银粉调入银油和清漆后，即成银色光泽极佳的银墨或银漆，广泛应用于包装印刷、涂料、纺织等行业，通过塑料、纸张、织物印金、洒银或涂饰在各种器具和环境布置中起到装饰作用，增加产品、包装美观效果。
国内外在铝银粉的熔炼、雾化制粉、球磨、分级这几级制备工艺中，熔炼、雾化制粉、分级技术不存在太大差距，但整体技术水平严重落后于英国（Wolstenholme）和德国同行（ECKART，Schlenk）,主要表现为国内的产品在径厚比、颗粒分布均匀性、金属感、抗氧化性等主要性能指标方面仍存在着较大的差异，尤其在抗氧化性能方面，我国生产的铝银粉产品，涂层约在1到3个月就会因金属粉末氧化而出现变色现象，目前尚无例外。
我们采用带有配位基团的高分子偶联剂作为保护剂，采用铆固型表面活性剂作为包覆包膜层提高银粉的抗氧化性；并且改变磨制方式，以“匀速无冲击研磨”和“可控破碎比循环法工艺”等方法提高径厚比和颗粒均匀性；采用氮气冷却和自动控温保护作为辅助手段，减少制备过程中温度升高引起铝银粉氧化速率增大现象。
目前我们研制开发的高品质铝银粉，具有粒度均匀和良好的金属光泽、水面遮盖力和稳定性；尤其在抗氧化性方面，不低于英国的五星行（Wolstenholme）、德国的爱卡(ECKART)公司的同类产品。
目前全国的铝银粉年需求量已达到五万吨左右，高档产品还主要依赖于进口如：爱卡(ECKART)产品，包括用于汽车涂料的金属粉，在中国市场同类产品占有率达50%以上。
生产高性能包膜型铝银粉，可以改变印刷用的高品质超细铝银粉主要依赖进口的局面，提升国内铝银粉产业的技术含量，形成优势产业。
无机化合物的制备和表征
萃取剂在萃取过程中起关键作用，它可与要被分离的金 属离子形成稳定性不同的配合物(萃合物)，稳定性越大，萃 取率就越高，萃取就是依据萃取剂与不同金属离子的络合稳 定常数的差异将其分离的。常见的萃取剂有磷酸三丁酯(TBP)、 甲基膦酸二甲庚酯(P350)、三烷基胺(N235)、氯化三烷基甲胺 (N263)、噻吩甲酰基三氟丙酮(HTTA)、八羟基喹啉(HOX)等。
3.2.2 离子交换分离
离子交换分离法是应用离子交换剂进行物质分离的一种 现代操作技术。
离子交换剂分为两大类： 一类为无机离子交换剂，自然界中存在的粘土、沸石、 人工制备的某些金属氧化物或难溶盐类，都属这一类； 另一大类是有机离子交换剂。其中应用最广泛的有机离 子交换剂是离子交换树脂。它是人工合成的带有离子交换功 能基团的有机高分子聚合物。
为了提高萃取率和分离系数，水相中也常加入一些掩蔽 剂、盐析剂等，pH值的控制也是一个重要的影响因素。
萃取到有机相的金属离子需要再反萃取到水相。所谓反
萃取就是破坏有机相中的萃合物的结构、生成易溶于水相的 化合物(或生成既不溶于有机相也不溶于水相的沉淀)，而使被 萃物从有机相转入水相(或生成沉淀)。所以萃取剂络合金属离 子的能力不能太强，否则反萃取较难。
(3) 真空线技术
通过抽真空和充惰性气体严格地排除装置中的空气的 一种技术。
用于真空过滤、真空线上的气相色谱、产物的低温分 馏、气体和溶剂的贮存、封管反应等。且已成功地用于氢化 物、卤化物和许多其他挥发性物质的合成与操作。
金属与不饱和烃反应是使用真空线操作的典型例子。 另一个使用真空线操作的例子是低压化学气相淀积 (LPCVD)，此技术已广泛用于半导体材料如SiO2、GaAs等 的晶体生长和成膜。
金属有机化学
例如：[Me3NCH2Ph]5[Ni32Pt6(CO)48H](下图所示为簇合物阴离子骨架结 构)
(5) 有机金属化合物在催化方面的应用 以过渡金属有机化合物为催化剂，开发新型均相催化反应体系，催
化一些具有高立体选择性，高化学选择性以及高区域选择性的有机反 应。
例如：
R' R
HO
O R' R
PdCl4 _ 2L
他采用无氧无水(H2气氛)的技术合成化合物
1850年 E. Frankland成功制备出汞、锡、硼的有机金属化合物：
2CH3X + 2Na/Hg
(CH3)2Hg + 2NaX
还有：(C2H5)4Sn, (CH3)3B
1852年 C. J. Löwig和M. E. Schweizer合成出(C2H5)4Pb, (C2H5)3Sb和
CH3Cl
+
SiLeabharlann (CH ) SiCl ⎯C⎯u−c⎯at., 3⎯00⎯°C→
32
2
+
...
这种方法可以进行大规模生产。这是合成硅橡胶的基
础。
P. Pauson 和 S. A. Miller 各 自 独 立 合 成 出 二 茂 铁
(C5H5)2Fe， 这是现代有机金属化学的里程碑。
1953 年 G. Wittig 发现 Wittig 反应(P 的 Ylied 反应)。
( R'
H R' R _
O
R
Pd +
O
LL
非对映体 纯度为95％：
Nu
R' R
Nu R' R
OH
O
资料
有机金属化合物的工业产量：
实验4 二氯二茂钛的合成与表征
实验4 二氯二茂钛的合成与表征一、实验背景1951年，二茂铁夹心结构的阐明，进一步促使人们进行相应的茂金属钛、锆络合物的合成研究。
Summers利用环戊二烯基锂和四氯化钛在二甲苯溶液中于100℃反应，成功地以71%的产率合成了二茂二氯钛( 5-(C5H5)2TiCl2)。
六十年代Rausch等进一步在环戊二烯配体上连接取代基时，发现茂钛络合物的环戊二烯基不同于二茂铁的茂环，不具有芳香性，因而在环戊二烯基上连接取代基必须在与金属络合之前，这一发现为合成取代茂金属钛族络合物提供了理论指导。
从此，大量各种类型的茂金属钛、锆络合物被合成出来，极大地丰富了金属有机化学。
Kaminsky等人发现这类茂金属化合物与甲基铝氧烷( [Al(CH3)O]n，简称为MAO)组成溶于甲苯的均相催化体系，对烯烃聚合具有极高的催化活性。
从七十年代起各种取代的茂钛、锆络合物，以及含可配位杂原子(O, N, P, S)取代基的络合物相继被合成。
目前有些已工业化，产生了巨大的经济效益。
本实验合成茂环上不含取代基的二氯二茂钛,采用茂钠的四氢呋喃溶液与四氯化钛的甲苯溶液在室温下反应，其操作简单，条件温和，并获得同样的结果。
二、实验目的1、学习无水无氧实验操作技术和掌握Schlenk基本操作。
2、掌握索氏提取器使用。
3、学习络合物表征。
三、实验原理对空气中的氧气和水敏感的化合物需要使用特殊的操作技术来处理。
目前有关无水无氧实验的操作技术有三种方法：(1)高真空操作技术(Vacuum-line)；(2)手套箱操作技术(Glove-box)；(3) Schlenk操作技术。
这三种操作技术各有优缺点，具有不同的适用范围，本实验采用Schlenk操作技术。
Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下，将体系反复抽真空-充惰性气体，使用特殊的Schlenk型的玻璃仪器进行操作。
这一方法比手套箱操作更方便，更有效。
因此Schlenk操作技术是最常用的无水无氧操作技术，已被化学工作者广泛采用。
无水无氧
三、无水无氧实验操作 安瓿（bù）瓶中溶剂的转移
37
三、无水无氧实验操作
（2）双针头管法 当转移50mL以上液体时，使用注射器不方便。 插针步骤：先通氮气到密封容器内，双针头管一端插入此容器液面以上， 氮气流出，另一端插入到带有橡皮隔膜或特氟隆塞的、换气充气过的试剂空 瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中，再将试剂瓶中的针头插入液面下， 试剂便立即压入试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成 败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
（1）实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作
机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料 次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
（2）在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验
无水无氧操作
三苯甲醇的制备
C6H5Br + Mg
பைடு நூலகம்
无水乙醚
C6H5MgBr 无水乙醚
2C6H5MgBr + C6H5COOC2H5 NH Cl,H O
(C6H5)3COMg
在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏
感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进
行实验。无水无氧操作有以下几种： 直接保护 手套箱 schlenk技术
40
三、无水无氧实验操作
3.固体试剂的转移
在惰性气体环境下处理固体试剂较为困难，最稳妥的解决办法是在
手套箱内进行。
对空气不过敏的固体试剂可以在抽真空前或后加，但一定要在惰性 气体保护下进行。
将固体物质溶解成溶液，就可以凭借液体的转移技术进行操作；也
四苯乙烯制备及其应用研究综述
收稿日期：2022-02-17作者简介：罗一权（2002-），西南科技大学在读学生，。
四苯乙烯制备及其应用研究综述罗一权，冯亮，郑仁林（西南科技大学生命科学与工程学院，四川绵阳621000）摘要：四苯乙烯具有非常独特的光电特性和生物活性，是一种具有显著聚集诱导发光的分子。
从四苯乙烯的制备出发，简单介绍了四苯乙烯的三种常用制备方法、原理以及近年来四苯乙烯在离子探针、生物检测、有机发光材料等多个领域发挥的巨大作用，其中重点介绍了四苯乙烯及其衍生物作为离子和生物探针方面的研究进展。
最后展望了四苯乙烯及其衍生物的应用前景和短板并提出了目前仍需解决的问题。
关键词：四苯乙烯；聚集诱导发光；制备；应用doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2022.04.003中图分类号：O62文献标识码：A文章编号：1008-553X （2022）04-0010-07安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.48，No.4Aug.2022第48卷，第4期2022年8月1，1，2，2-四苯基乙烯（tetraphenylethylene ，TPE ），其外围苯环呈螺旋桨形结构，是一种典型的聚集诱导发光（Aggregation Induced Emission ，AIE ）荧光发光团[1]。
TPE 的分子结构是非平面的，具有高度动态基团。
由于TPE 分子中四个苯环通过碳碳单键与中间的乙烯基团相连接，因而苯环可以以单键为转轴自由地旋转、振动。
TPE 发光体在溶液中是不发射的，导致无辐射的弛豫过程。
TPE 分子的螺旋构象限制了苯环在聚集时的分子内旋转。
这种对分子内旋转的构型限制[2]阻止了非辐射松弛的途径，因此TPE 发出了荧光。
在聚集诱导发光体（Aggregation-Induced EmissionLuminogen ，AIEgen ）体系中，四苯乙烯及其衍生物因其易于合成、光性能优良、官能团容易修饰等优点而成为研究最广泛、发展最快的一类。
schelkunoff等效原理_理论说明
schelkunoff等效原理理论说明1. 引言1.1 概述在电磁学和射频工程领域中，Schelkunoff等效原理是一种重要的理论工具。
它提供了一种简便而有效的方法，用于解决电磁场和辐射问题。
本文将对Schelkunoff等效原理进行详细阐述。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分：引言、Schelkunoff等效原理、理论说明、实例分析和结论与展望。
接下来将逐一介绍这些部分的内容。
1.3 目的本文旨在深入剖析并解释Schelkunoff等效原理。
通过对其背景、原理、应用领域以及数学推导与证明的详细讨论，我们希望读者能够全面了解并掌握该原理的核心思想与实际应用方法。
此外，通过实例分析和结果讨论，我们将进一步验证该原理的有效性，并指出未来研究改进方向。
以上为“1. 引言”部分内容，请根据需要进行修改补充。
2. Schelkunoff等效原理：2.1 背景介绍Schelkunoff等效原理是一种电磁场理论的基本原则，最早由美国电气工程师卡尔·特内林·シェルクノフ（Karl T. Compton）在20世纪40年代首次提出。
该原理主要用于分析和解决电磁波在复杂结构中的传播问题。
在很多实际应用中，由于结构的复杂性或者计算方法的限制，直接求解电磁波传播问题变得困难甚至不可能。
而Schelkunoff等效原理通过将这些复杂结构转换为等效电路或者简化模型，从而简化了问题的求解过程。
2.2 原理解释Schelkunoff等效原理的核心思想是将一个复杂结构分解为多个子结构，并认为每个子结构可以近似看作一个单独的等效电路。
这样，通过对每个子结构进行建模和分析，可以得到整个复杂结构的电磁行为特性。
具体来说，Schelkunoff等效原理的处理流程如下：1) 将待分析的复杂结构划分为若干个小单元；2) 对每个小单元进行建模，将其等效为一个电路模型，例如可以使用电阻、电抗、电容等元件来表示；3) 利用等效电路的方法进行传输线、网络的计算和分析；4) 将各个子结构的结果根据一定的规则集成起来，得到整个复杂结构的等效行为。
含茂基苯并三氮唑镧系金属有机配合物的合成及表征
含茂基苯并三氮唑镧系金属有机配合物的合成及表征
万玉保;王修然
【期刊名称】《安徽工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(018)003
【摘要】采用 Schlenk技术，用 Cp3Ln(Cp:环戊二烯基， Ln:Yb,Tm,Gd)与苯并
三氮唑（用 HL表示）按 1： 1等摩尔比反应，合成了 Cp2LnL(Ln:Yb,Tm,Gd)。
并用元素分析，红外光谱及质谱分析对其进行了表征，从有关数据推测其可能结构。
【总页数】4页(P235-238)
【作者】万玉保;王修然
【作者单位】安徽工业大学化学工程系 ,;安徽师范大学有机化学研究所,
【正文语种】中文
【中图分类】O621.3
【相关文献】
1.含茂基咔唑镧系金属有机配合物的合成 [J], 万玉保
2.含茂基、N-苯基苯甲异羟肟酸镧系有机配合物的合成与表征 [J], 凌青;沈广霞;
宇海银;张扬;孙益民
3.含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征 [J], 王修然;万宝玉;胡继萍
4.人工神经网络用于含茂基苯并三氮唑基镧系金属有机配合物分解温度的预报 [J], 叶信宇;汤新亮;万玉宝;王修然;孙益民
5.含茂基、二苯甲氧肟酸镧系有机配合物的合成与表征 [J], 叶建阳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
化学schlenk flask中文
Schlenk瓶是一种广泛用于化学实验室的特殊实验设备，用于处理和保存空气或水分敏感化合物。
它通常由玻璃制成，具有特殊的密封装置，可以通过真空线或惰性气体线进行操作。
Schlenk瓶得名于德国化学家威廉·舍伦克（Wilhelm Schlenk），他在20世纪初首次设计并应用了这种装置。
Schlenk瓶在有机合成、无机合成和配位化学等领域中得到了广泛应用，是化学实验室中不可或缺的设备之一。
二、Schlenk瓶的结构和原理1. 结构Schlenk瓶通常包括一个玻璃容器（瓶身）、一个活塞式密封装置、一个连接管路和一个操作阀门。
瓶身用于存放化合物和溶剂，密封装置用于确保容器内的气体和水分不会进入或泄漏，连接管路用于连接真空线或惰性气体线，操作阀门用于控制气体的进出和压力的调节。
2. 原理Schlenk瓶的工作原理主要基于气体操作。
在操作之前，瓶内的气体通过真空装置或惰性气体线排除，使瓶内的气氛保持干燥和不活泼。
随后，用户可以通过操作阀门向瓶内引入惰性气体或真空，以完成一系列化学操作，如溶剂去除、气氛置换、反应搅拌等。
这种操作方式能有效减少化合物与空气或水分接触的机会，提高实验的精密度和可重复性。
1. 有机合成在有机合成过程中，很多有机化合物对空气、水分和氧敏感，因此需要在无氧条件下操作。
Schlenk瓶可以提供无氧环境，以满足有机合成的需求。
对于某些氧敏感的金属有机化合物合成，可以通过Schlenk瓶中的惰性气体线或真空装置，保证反应环境的洁净和稳定。
2. 无机合成在无机合成领域，Schlenk瓶也被广泛应用于金属有机化合物的制备和催化反应。
这类化合物往往对空气和水分非常敏感，需要在无氧或低氧条件下进行处理和储存，Schlenk瓶的特殊结构和操作方式正好满足了这一需求。
3. 配位化学在配位化学的实验中，常常需要控制金属配合物的氧化态和配位环境，以实现对金属中心的精确操控。
Schlenk瓶可以提供不同气氛下的操作条件，满足配位化学研究和实验的需要。
实验室操作技巧Schlenk
实验室操作技巧Schlenk第一部分有机金属化学中碰到的许多化合物都是对湿气/氧气敏感的。
同样的，一些有机合成中需要用到易挥发或易自燃的物品。
当一种化合物易与水、O2、N2或者CO2反应时，它被归类为空气敏感的。
空气敏感化合物必须与空气隔绝，在封闭的环境中操作。
通常情况下，我们使用氮（N2）或氩（Ar）进行隔绝保护。
这样做就需要用到一个可调节流量大小的供气设备来配备适当纯度的保护气。
由于Ar比N2更昂贵，通常我们都是用N2，除非所研究的化合物会与N2反应。
表1一些在氧气或湿气下易氧化、分解和爆炸的化合物示例真空/惰性气体多歧管系统，俗称Schlenk line（Schlenk lines），是隔离和处理空气敏感物品的理想选择。
它设计简单，只要接上特制玻璃器皿，你可以得到一个好用又灵活的、能承载多种实验装置的系统。
因此，在空气敏感化合物的处理和操作过程中通常会使用Schlenk line。
虽然Schlenk line概念上很简单，但它复杂的管路和外接的玻璃器皿总是让初学者望而生畏。
因此我们将在本文介绍Schlenk line的基础知识，并在后续的文章中着眼于各种反应类型可能的实验设置以及空气敏感化合物的分离和分析。
基本的设计和器具Schlenk line的设计，不同的线、不同的实验室均不一样，但它一般有以下几个关键的共通点（如图1和图2所示）：l 双排管l 惰性气体进口l 惰性气体出口（通过鼓泡器）l 真空泵l 一个或多个溶剂冷阱l 控制进气和真空的阀门l 连接设备到线上的管路如图1所示，双排管是Schlenk line的主体。
两个平行的玻璃导管，一个通惰性气体，另一个内部真空。
装有阀门以控制惰性气体和真空之间的转换。
一条Schlenkline通常有4-6个阀门接口以让多个反应同时进行。
图1：真空/惰性气歧管系统的基本结构图High Vacuum Line 与Schlenk Line的区别Schlenk line一般适用于在溶液中进行的反应，因为它们很适合插管和逆流技术，而涉及测量或冷凝气体的操作通常在High vacuum line中进行。
施莱姆氏管
施莱姆氏管施莱姆氏管是一种用于实验室研究和工业生产中的一种器械。
施莱姆氏管是由德国化学家恩斯特·施莱姆（Ernst Otto Schlenk）于20世纪20年代发明的。
它主要用于在无氧或惰性气体下进行反应和分析。
施莱姆氏管通常由玻璃制成，具有特殊的结构设计，可以有效地隔离气体和液体。
它的形状类似于一个短而粗的玻璃管，两端有一个扩口。
施莱姆氏管的内部有一个活塞，可以通过旋转和移动来控制气体和液体的流动。
活塞上通常有一个气密密封装置，以确保系统的密封性。
施莱姆氏管主要用于无氧反应。
在实验过程中，首先将反应物加入施莱姆氏管中，然后通过真空泵抽取管内的气体，使其达到一定的真空度。
接下来，可以通过旋转活塞来控制反应物的流动。
当反应进行时，可以通过观察管内的变化来判断反应的进行情况。
施莱姆氏管还可用于储存和转移气体。
由于其良好的密封性能，可以将气体存储在施莱姆氏管中，以便日后使用。
在进行气体转移时，只需将施莱姆氏管连接到需要转移的容器上，并通过旋转活塞来控制气体的流动。
除了实验室应用外，施莱姆氏管还广泛用于工业生产中。
在有机合成领域，施莱姆氏管常用于反应器的设计和构建。
它可以提供无氧环境，保护反应物免受氧气的影响。
同时，施莱姆氏管还可以控制反应物的流动速度，从而实现反应的控制和调节。
施莱姆氏管的设计和制造需要严格的工艺和技术要求。
首先，玻璃管的制造需要高纯度的玻璃材料，以确保其耐高温、耐腐蚀的性能。
其次，活塞和密封装置的制造也需要精密的加工和装配技术，以确保系统的密封性和稳定性。
施莱姆氏管是一种重要的实验室器械，用于无氧反应和气体的储存与转移。
它的设计和制造需要严格的工艺和技术要求。
施莱姆氏管的应用领域广泛，不仅在实验室中发挥重要作用，也在工业生产中被广泛采用。
通过施莱姆氏管，我们可以更好地理解和控制化学反应的过程，推动科学研究和工业发展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Schlenk技术：
Schlenk line，中文一般叫做“希莱克技术”（双排管操作技术）。
它主是用来提供惰性环境以及真空条件的，要是用玻璃仪器组成的，所以实验玻璃器材比较严格。
比如装置用的活塞使用聚四氟乙烯高真空式活塞，接头用O环接口等等。
该装置的主干是Schlenk line玻璃管，一般有两根，一根用于提供真空条件，另一根提供惰性条件。
在其下边连接的是反应烧瓶等。
Schlenk line玻璃管连接到pre-trap以及main-trap玻璃装置。
pre-trap以及main-trap放置在氮气瓶内，用于冷凝挥发性溶剂的。
对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，应用Schlenk仪器比较方便。
所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置，如图中各个瓶子都属于Schlenk仪器，瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体，保证反应体系能达到无水无氧状态。
S chlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反应手段。
实现Schlenk技术最常见的是双排管方式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的活塞还切换。
例图(3张)
无水无氧操作
在化学实验中，经常会遇到一些对水汽和/或空气（其中含氧气和水汽）敏感的化合物或体系。
在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行实验。
根据具体要求，实验室一般通过以下途径来达到目的。
1．直接向反应体系中通入气体保护：对于一般的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是最常见最方便的保护方式。
保护气体可以是普通N2，或是稍贵的高纯N2或Ar气。
让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。
2．手套箱：对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的，一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱（见图1），在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。
但由于其结构不耐压，不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。
严格无水无氧的手套箱是用金属制成的。
操作室带有惰气进出口管、一双气密性好的氯丁橡胶手套及玻璃窗的气密性极好的空间。
通过抽真空和充惰性气体反复三次，可保证操作箱中的空气完全为惰性气体所置换。
无水无氧条件下的实验操作：
1．反应。
反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器，搅拌宜选用电磁搅拌，以便更好地密封。
尽量少用橡皮管，必须用的话以管壁厚者为佳。
所有仪器使用前需认真干燥好，并且用标准口的翻口胶塞塞住（如无标准口的这种胶塞也可用类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。
如此反复三次，即可视系统为无水无氧状态。
将反应物加入反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰气情况下进行。
固体也可在抽真空前加入，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2气后用注射器经胶塞隔膜加入，以防液体被抽入真空系统。
反应过程中，反应瓶内必须有少量惰气通入，气体出口液封，防止外界空气进入。
2．过滤。
可用如图3所示装置，用惰性气体压滤或真空抽滤均可。
3．液体的转移。
一般应用双针法的注射针技术。
在装有胶塞的瓶口，插入一根通N2气的短注射针头至液面以上，再经胶塞插入一支带注射针头的注射器吸取或注入液体。
当注入液体使瓶内压力增大时，气体可从通惰气装置上的液封处排出。