含有3甲氧基苯甲酸的固体铕和钆配合物的合成表征及热行为的研究
3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量测定方法的研究
３，４，５．三 甲氧 基苯 甲酸 是我 国林 产 资源 五 倍 子 单 宁深 加 工 得 到 的精 细 化 工产 品 ，是 一 种重 要 的有 机 中 间体助 剂 ，可 以进一 步合 成 多种 没食 子 酸的 甲基化 衍生 物 ，如 ３，４，５－三 甲氧基 苯 甲酸 甲酯 、３，４，５一 三 甲氧基苯 甲酰肼 、３，４，５一三 甲氧 基 苯 甲醛 、３，４，５一三 甲氧 基 苯 甲酰 氯 和 ３，４，５一三 甲氧 基 苯 甲酰 胺 等 ］。在 医药 方 面 ，３，４，５．三 甲氧基 苯 甲酸是 胃药 、抗 焦 虑药 、退 热药 、治 疗 精神 分 裂症 药 、抗 菌增 效 药 的重要 中间体 Ｊ，可用 于 生产 抗菌 增效 药 甲氧 苄 啶 、抗 焦虑 药 三 甲氧 啉 。 现在 有 研 究 尝试 利 用 ３，４，５一 三 甲氧 基苯 甲酸合成 植 物抗 毒素 Ｊ、心脏病 治疗 药 物 、防 晒化妆 品紫 外 吸收剂 等 。３，４，５－三 甲氧 基 苯 甲酸 的合 成 方法有 酯 水解 法 、醛氧 化法 和 甲基化 法 等 镅 。其 中 ，甲基化 法 是 报道 较 早也 是 较为 常 用 的合成 方法 。 由于 目前 在工 业生 产 中 ，没 有制 定关 于 ３，４，５一三 甲氧基 苯 甲酸 的统 一标 准 ，生产 、贸易 企 业 在检 验产 品 时多依 据 各 自的企 业标 准 ，市场 处 于无规 范状 态 ，尤其 是其 含量 的测 定会 因方 法 的不 同导
３，４，５－三 甲氧基 苯 甲酸 含 量 测 定 方 法 的研 究
徐 曼 ，汪 咏梅 ，张 亮 亮 ，胡新 宇
（中国林业科 学研 究院 林 产化 学工业研 究所 ；生物 质化 学利用 国家工程 实验 室；国家林业局 林产化 学 工 程 重 点 开放 性 实验 室 ；江 苏省 生 物 质 能 源 与材 料 重 点 实验 室 ，江 苏 南 京 ２１００４２）
酰胺衍生寡聚DTPA钆配合物的合成、表征及弛豫性能
１ ３ 配 合物 弛豫 时间的测 试 ．
按 照文献 ［９ 方 法测定 纵 向弛豫 时间 ．称取 一定 量 的寡 聚配合 物 ， １］ 加入 适量 Ｎ Ｏ ａ Ｈ溶 液配制 成 １ ５ｍ ｏ Ｌ系列浓 度 的水溶液 （Ｈ＝ ． ７０ ．分别 取 １ Ｌ不 同浓 度 的溶 液 和 ４０ ＬＤ Ｏ注入 — ｍｌ ／ ｐ ６５— ． ） ０ ０ Ｎ ＭＲ样 品管 中 ， 荡 ，｝ 均 匀 后 封 口待 用 。在 Ｎ 振 昆合 ＭＲ波 谱 仪 上 启 动 ＩＶ Ｅ ． ｕ 自动 程 序 ，脉 宽 Ｎ ＲｃＡ ｔ ９ 。＝２８Ｉ ， 冲间隔 ｔ ５ ， ４ ０ＭＨ 磁场 强度 和 ３ ０ ） ． ｔ 脉 （ ｓ 为 在 ０ ｚ ５℃恒 温下 ，用反 转 恢 复法分 别 测 定水
其 中 Ｇ ¨含量 用络 合滴定 法测定 ． ｄ
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毒性亦有所降低． 但是螯合物的分子量过大会使其在体 内停 留时间过长 ， 必然存在螯合物分解 ， 生成 游 离 Ｇ ３的可 能 ， ｄ＋ 而游 离 Ｇ ３ 细胞 吸 收后会 产生 极大 的细 胞毒性 ．鉴 于此 ， 开潮 等 ｄ 被 俞 曾用多胺 多羧酸与二醇化合物聚合 ， 得到了分子量适中的寡聚脂类配合物 ， 这类配合物作为造影剂具有毒性低
郝 志峰 吴雅红 汪朝 阳 ， ， ， 黄卓 亮 ， 余 坚 余 ， 林
双核铕-苯甲酸-邻菲咯啉三元络合物 非等温热分解动力学研究
F (T r i a l V e r s i o n )WW W .C C Y T .N E T 图１ Ｅｕ２（ＢＡ）６（ＰＨＥＮ）２于静态空气下的ＴＧ－Ｄ线（β＝７℃／ｍｉｎ）Ｆｉｇ．１ Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ－ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｔｈｅｒｍｐｇｒａｖ（ＴＧ－ＤＴＧ）ｃｕｒｖｅｓｏｆＥｕ２（ＢＡ）６（ＰＨＥＮ）２ｕｓｉｎｇａｒａｔｅｏｆ７℃／ｍｉｎｉｎｓｔａｔｉｃａｉｒＢＡ：ｂｅｎｚｏａｔｅ；ＰＨＥＮ：１，１０－ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ。
图２ Ｅｕ２（ＢＡ）６（ＰＨＥＮ）２于静态空气下的ＤＴＡ曲线（β＝７℃／ｍｉｎ）Ｆｉｇ．２ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｔｈｅｒｍａｌａｎａｌｙｓｉｓ（ＤＴＡ）ｃｕｒｖｅｏｆＥｕ２（ＢＡ）６（ＰＨＥＮ）２ｕｓｉｎｇａｈｅａｔｉｎｇｒａｔｅｏｆ７℃／ｍｉｎｉｎｓｔａｔｉｃａｉｒ表１ 主要键长［８］Ｔａｂｌｅ１ Ｍａｉｎｂｏｎｄｌｅｎｇｔｈ［８］（ｎｍ）ＥｕＯ（Ｎ）的键长ＢｏｎｄｌｅｎｇｔｈｏｆＥｕＯ（Ｎ）ＥｕＯ（Ｎ）的键长ＢｏｎｄｌｅｎｇｔｈｏｆＥｕＯＥｕＯ（Ｎ）的键长ＢｏｎｄｌｅｎｇｔｈｏｆＥｕＯ（Ｎ）ＥｕＯ（Ｎ）的键长ＢｏｎｄｌｅｎｇｔｈｏｆＥｕＯ（Ｎ）Ｅｕ１Ｏ１０．２３８０（７）Ｅｕ１Ｏ３０．２５１Ｅｕ１Ｏ４０．２３９８（９）Ｅｕ１Ｎ１０．２６５５（１０）Ｅｕ１Ｏ２０．２３７７（８）Ｅｕ１Ｏ４０．２４２Ｅｕ１Ｏ６０．２３３３（１０）Ｅｕ１Ｎ２０．２５９７（１１）３．２ 热分解动力学采用Ａｃｈａｒ法［９］、Ｍａｄｈｕｓｕｄａｎａｎ－Ｋｒｉｓｈｎａｎｎ（ＭＫＮ）法［１０］和Ｆｌｙｎｎ－Ｗａｌｌ－Ｏｚａｗａ法［１１］对标题化合物第一步热分解进行非等温动力学分析。
使用方程如下：ｌｎ［（ｄα／ｄｔ）／ｆ（α）］＝ｌＡ－Ｅ／ＲＴ （ｄα／ｄｔ＝βｄα／ｄＴ）（１）ｌｎｇ（α）／Ｔ１．９２１５＝ｌｎＡＥ／βＲ＋．７７２１－１．９２１５ｌｎＥ－０．１２０３９Ｅ／Ｔ（２）ｌｏｇβ＋５６７Ｅ／ＲＴ＝Ｃ（３）上式中ａ为反应分解率，Ｔ为绝对温度，Ａ为指子，Ｒ为气体常数，Ｅ为表观活化能，β为升温速率，ｄａ／ｄｔ是反应速率，ｆ（α）和ｇ（α）分别为微分和积分形式的机理函数。
均苯三甲酸铽掺杂(钇、钆)配合物的合成及荧光性质
Ｖａｉ Ｅ Ⅲ元素分 析仪 （ 国 Ｅｅｎａ 公司 ） Ｔ Ｒ ８０ ｒ ｌ ｏ 德 ｌ ｔｒ ｅ ，Ｆ Ｉ －９ ０红 外光谱仪 （ 日本岛 津公 司） ，ＴＧ ７型热 重分 析仪 （ 国 Ｐ Ａ－ 美 Ｅ
公司） Ｈｉ ｃ ｉ －５０荧光分光光度计 （ ， ｔ ｈ Ｆ４ ０ ａ 日本 日立公司） 。 １ ２ 配合物 的合成 ． 按一定 的化学计量 比称取一定质量 的反 应物 ， 放人 内衬
的特征绿色荧光 。
Ｙ， ｄ 。 过元 素分 析 、红外 光谱 等 确定 了配合 物 的组 Ｇ）通
成， 研究 了它们 的荧光光谱 ， 讨论 了掺 杂离子 的含量对 荧光
光谱的影响。
ｌ 实验部分
２ 结果与讨论
１ １ 试剂和仪器 ．
Ｙ ３ Ｇ ２ ， ｂＣ 纯度 为 ９ ． ５ ， 自北京化学 ２ ， ｄ Ｔ ４ ｂ（ ０ ０３ ９ ９ ％） 购 试剂公司 ；１ ３ ５均苯 三 甲酸 （ Ｂ ） Ａ． 级 ，ＡＣ Ｓ ， ，－ Ｈ３ ＴＣ （ Ｒ ＲＯ
中图分类号 ： ６ ４ ３ Ｏ １ ．
引 言
稀土光致 发光 配合物是 一类具有 独特性 能 的发光材料 ，
６ Ｏ，Ｙ １ ６ Ｏ， Ｃ３・６ Ｏ，由稀 土氧化 物溶 于适 Ｈ２ Ｃ３・ Ｈ２ Ｇｄ ｌ Ｈ２ 量的稀盐酸 （ 中 Ｔｂ０ 其 ４ 溶 于稀 盐 酸时 需加 入适 量 的双 氧
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第 ２ 卷 ， １ 期 ７ 第 Ｏ
２００ ７年 １０月
光
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒｌＡｎ ｌｓｓ ｐ ｃｒ ｓｏ ｙａ ｄ Ｓ ｅｔａ ａｙ ｉ
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ１２ ，ｏ１，ｐ０３２９ ｏ ７Ｎ ．０ｐ２９—０７ ．
苯甲酸铕及苯甲酸-邻菲咯啉-铕的合成和荧光特性
苯甲酸铕及苯甲酸-邻菲咯啉-铕的合成和荧光特性卢浩杰唐思思黄燕平陈淑琼（中南大学化学化工学院，长沙，410083）摘要：合成了铕-苯甲酸和邻菲咯啉的二元、三元配合物，研究了它们的荧光光谱。
结果表明，铕和苯甲酸、邻菲咯啉生成的二元、三元配合物，在紫外光激发下均可发出铕的特征荧光，且三元配合物的荧光强度明显大于二元配合物，三元配合物的第二配体具有协同效应。
关键词：稀土苯甲酸邻菲咯啉荧光光谱前言稀土光致发光配合物是一类具有独特性能的发光材料[1,2]，它的荧光单色性好，发光强度高，因此日益受到人们的重视。
稀土离子Sm(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)和Dy(Ⅲ)发射线状光谱，属于4f 层电子跃迁发射，但都较微弱。
可是，当它们与含芳环的有机配位体形成二元或三元配合物时，受激发的配位体的能量可能转移给金属离子，然后由激发态的金属离子返回基态而发出强的荧光。
稀土芳香族有机羧酸配合物是一类性能良好的发光材料[3～5]。
为此，本文以苯甲酸、邻菲咯啉为配体，研究了铕的二元、三元配合物的合成和荧光性能。
1 实验部分1.1原料与试剂Eu2O3：纯度为99.9%；苯甲酸钠、邻菲咯啉（Phen）及其他试剂均为分析纯，pH试纸，无水乙醇。
1.2样品的制备Eu2O3溶于盐酸配成0.1mol/L的EuCl3水溶液，苯甲酸钠溶于水配成0.1mol/L的水溶液，邻菲咯啉溶于适量的乙醇中。
1.2.1铕-苯甲酸二元配合物的合成在不断搅拌的情况下，按n(Eu3+):n(苯甲酸)=1:3取样，将EuCl3的水溶液逐渐滴入苯甲酸钠的水溶液中，保持温度在80℃左右，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为6～6.5，不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀。
继续搅拌若干时间，静置，冷却至室温，过滤，分别用水和95%乙醇洗至无Cl-离子，置于烘箱中，于110℃下干燥，得粉末样品。
1.2.2苯甲酸-邻菲咯啉-铕三元配合物的合成在不断搅拌的情况下，按n(Eu3+):n(苯甲酸):n(邻菲咯啉)=1:3:1取样，将EuCl3的水溶液逐渐滴入苯甲酸钠的水溶液和邻菲咯啉的乙醇溶液中，保持温度在80℃左右，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为6～6.5，不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀。
聚甲基丙烯酸甲酯稀土铕配合物的合成制备及其表征
第２２卷第４期２０２３年７月杭州师范大学学报（自然科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｖｏｌ．２２Ｎｏ．４Ｊｕｌ．２０２３收稿日期：２０２２ ０５ ０９ 修回日期：２０２２ ０６ １２基金项目：贵州烟草科学研究院横向课题（２０２１ＸＭ１１）；浙江省教育厅一般科研项目（４０１５Ｂ２０５２１１００８９）；杭州师范大学钱江学院２０２１年度科研项目（２０２１ＱＪＪＬ０２）．通信作者：孙 燕（１９７８—），女，教授，博士，主要从事功能高分子研究．Ｅ ｍａｉｌ：ｓｕｎｙａｎ０７０２＠ｈｚｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ；陈兴江（１９７７—），男，副研究员，硕士，主要从事功能材料应用研究．Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｘｉｎｇｊｉａｎｇ１＠１６３．ｃｏｍ犱狅犻：１０．１９９２６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ．１６７４ ２３２Ｘ．２０２３．０４．００１聚甲基丙烯酸甲酯稀土铕配合物的合成制备及其表征夏远乾１，许 衡１，梁梦梦１，秦亚平１，成 晨１，俞韩啸１，商胜华２，孙 燕１，陈兴江２（１．杭州师范大学钱江学院，浙江杭州３１００１８；２．贵州省烟草科学研究院，贵州贵阳５５００８１）摘 要：本文研究目的是制备一种含有稀土铕的有机高分子材料．首先以三价稀土铕离子为中心原子，与苯甲酸和丁烯酸反应制备了Ｅｕ３＋ 苯甲酸 丁烯酸配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ）；再使其与邻菲罗啉结合生成Ｅｕ３＋苯甲酸 丁烯酸 邻菲罗啉配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ）；然后该配合物与甲基丙烯酸甲酯单体聚合，得到高分子铕配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ）．通过对其进行溶解性研究，并利用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、紫外光谱、差示扫描量热分析和荧光光谱等对铕配合物组成、结构进行表征．结果显示：成功制备了聚甲基丙烯酸甲酯高分子铕配合物，该高分子铕配合物在丙酮中具有良好的溶解性，并研究了该共聚物的发光性质．关键词：离子；配体；聚合物；发光性中图分类号：Ｏ６３１．５ 文献标志码：Ａ文章编号：１６７４ ２３２Ｘ（２０２３）０４ ０３３７ ０７０ 引言稀土有机配合物由于中心离子独特的光学性质以及在生命科学、分析化学、发光显示等领域具有潜在的应用价值，引起人们广泛关注［１ ２］．而其中稀土铕更是成为研究的热点．Ｅｕ３＋的配合物是一类优良的电致发红光材料，具有量子产率高、颜色纯度高、发射峰带窄、相对价格低等特性，且发射峰的强弱随着配体的变化而改变［３ ４］．但由于稀土配合物的光热稳定性差，难以成型，在一定程度上限制了其应用范围［５］．因此，在对Ｅｕ３＋配合物的研究中，配体的合理设计及优化是提高配合物发光程度、光稳定性的关键．利用聚甲基丙烯酸甲酯聚合物具有分子量大、分子量分布存在多分散性和高分子材料整体存在韧性等特点，可以将该高分子材料引入到稀土有机配合物中，从而赋予材料多种性能，如韧性、成膜性和稳定性等，同时还可以保留稀土铕配合物电致发红光的优点［６］．本研究以三价稀土铕离子Ｅｕ３＋为中心原子，与苯甲酸和丁烯酸反应制备了Ｅｕ３＋苯甲酸 丁烯酸配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ）；在此基础上与邻菲罗啉结合生成Ｅｕ３＋苯甲酸 丁烯酸 邻菲罗啉配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡｐｈｅｎ）；然后再通过其与甲基丙烯酸甲酯单体聚合，形成高分子铕配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ），并研究了其发光性能．１ 实验部分１．１ 实验试剂及仪器丁烯酸（ＣＡ）和溴化钾（天津市永大化学试剂有限公司），均为分析纯；丁烯醛、偶氮二异丁氰（ＡＩＢＮ）（江苏强盛功能化学股份公司）、苯甲酸（ＢＡ）、Ｎ，Ｎ 二甲基甲酰胺（上海国药）、氯化铕（ＩＩＩ）（ＥｕＣｌ３）、１，１０ 邻菲罗啉（ｐｈｅｎ）和甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）（上海麦克林生化科技有限公司），均为化学纯．紫外可见分光光度计ＵＶ ４８０２Ｓ，尤尼柯（上海）仪器有限公司；傅里叶红外光谱仪（ＦＴＩＲ）ＶＥＲＴＥＮ７０Ｖ，德国布鲁克；核磁共振谱仪（１Ｈ ＮＭＲ）Ｂｒｕｋｅｒ ４００，瑞士Ｂｒｕｋｅｒ公司；凝胶渗透色谱仪（ＧＰＣ）怀雅特Ｔ ｒｅｘ，美国怀雅特技术公司；电感耦合等离子体光谱仪（ＩＣＰ）Ｐｒｏｄｉｇｙ７，美国ＬｅｅｍａｎＬａｂｓ；日立Ｆ ４６００型荧光分光光度计，日本日立；差示扫描量热仪Ｑ２０００，美国ＴＡ．１．２ 犈狌３＋ 苯甲酸 丁烯酸三元配合物的制备Ｅｕ３＋ 苯甲酸 丁烯酸三元配合物的制备按狀（Ｅｕ３＋）∶狀（ＢＡ）∶狀（ＣＡ）＝１∶２∶１反应．量取一定量的ＢＡ与ＣＡ以及适量的丁烯醛分别溶解于适量的无水乙醇中，混合并缓慢加入ＥｕＣｌ３的乙醇溶液．用ＮａＯＨ的无水乙醇溶液调节该混合液的ｐＨ值约为７，再往其中加入适量活化处理的Ａｌ２Ｏ３作催化剂氧化丁烯醛［７］，插入复合电极，通入氧气排除空气，将装置置于恒温水浴中，６０～８０℃下搅拌，反应４ｈ，放置待溶液沉淀，过滤，用２０％乙醇水溶液反复洗涤．然后在室温下真空干燥得白色粉末状固体．配合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ的合成路线如图１所示．图１ 配合物犈狌 犅犃 犆犃的合成路线犉犻犵．１ 犜犺犲狊狔狀狋犺犲狊犻狊狉狅狌狋犲狅犳犈狌 犅犃 犆犃１．３ 犈狌３＋ 苯甲酸 丁烯酸 邻菲罗啉四元配合物的制备将上述合成的Ｅｕ３＋ 苯甲酸 丁烯酸三元配合物和ｐｈｅｎ均溶于无水乙醇中，并按照摩尔比１∶１进行反应，６０～８０℃下混合搅拌反应２ｈ后，放置至沉淀出现，过滤，并用２０％乙醇水溶液反复洗涤，然后在室温下真空干燥得淡红色粉末状固体．配合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ的合成路线如图２所示．图２ 配合物犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀的合成路线犉犻犵．２ 犜犺犲狊狔狀狋犺犲狊犻狊狉狅狌狋犲狅犳犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀８３３杭州师范大学学报（自然科学版）２０２３年 １．４ 犈狌３＋ 苯甲酸 丁烯酸 邻菲罗啉 犘犕犕犃共聚物的制备将０．２４ｇ新制的Ｅｕ３＋ 苯甲酸 丁烯酸 邻菲罗啉四元配合物与２．００ｇＭＭＡ置于１００ｍＬ的三颈烧瓶内，并量取７ｍＬ精制过的ＤＭＦ加入三颈烧瓶中，抽真空并通氮气保护，加热一段时间后，再加入一定量的ＡＩＢＮ，抽真空并一直通氮气保护，加热至６０℃，并保持在６０℃反应７２ｈ．反应结束后将反应液缓慢滴加到７０ｍＬ的甲醇中，一边滴加一边猛烈搅拌，即有白色沉淀析出，过滤，晾干．干燥后的固体用少量ＤＭＦ溶解，再滴加到７０ｍＬ甲醇中，反复纯化３次，直到洗涤后的甲醇滤液点到滤纸上在紫外灯照射下无红光发射为止，所得共聚物在紫外灯照射下发射鲜艳的红光．配合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ的合成路线如图３所示．图３ 配合物犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃的合成路线犉犻犵．３ 犜犺犲狊狔狀狋犺犲狊犻狊狉狅狌狋犲狅犳犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃１．５ 傅里叶红外光谱的测定（犉犜犐犚）ＫＢｒ压片，扫描精度为４ｃｍ－１，扫描次数为１６次，扫描范围４０００～４００ｃｍ－１．１．６ 核磁共振氢谱测定（１犎 犖犕犚）将聚合产物溶于ＣＤ３Ｃｌ溶剂中，采用Ｂｒｕｋｅｒ ４００核磁共振谱仪测定其１Ｈ ＮＭＲ谱．１．７ 凝胶渗透色谱测分子量（犌犘犆）聚合产物的相对分子质量和分子量分布指数采用凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）进行测试，所用仪器为怀雅特Ｔ ｒｅｘ，所用溶剂为四氢呋喃，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ．１．８ 紫外 可见分光光度计的测定乙醇作为溶剂，扫描范围为２００～５００ｎｍ．１．９ 荧光光谱分析乙醇作为溶剂，样品溶液浓度为１０－４ｍｏｌ／Ｌ进行测定，波长扫描范围为２００～７００ｎｍ．１．１０ 差示扫描量热分析（犇犛犆）称取４～５ｍｇ的高分子铕配合物样品，置于铝锅中，密封．通氮气，１０℃／ｍｉｎ升温至１５０℃．１．１１ 电感耦合等离子体光谱仪分析（犐犆犘）用去离子水作为溶剂，进行标准溶液和消解后样品的测定．电感耦合等离子体光谱仪的波长范围在１６５～１１００ｎｍ，光学分辨率≤０．００７ｎｍ．１．１２ 犔犈犇灯的制备将制备出的高分子铕配合物进行红光检测，然后用制备的铕配合物与蓝、绿荧光粉进行不同比例的混合，再加入Ａ胶和Ｂ胶混匀，Ａ胶、Ｂ胶、荧光粉的比例为１∶４∶１，制备出ＬＥＤ灯．２ 结果与讨论２．１ 铕配合物中铕离子（犈狌３＋）含量的测定研究测得铕离子（Ｅｕ３＋）标准曲线为狔＝５８７３４０狓＋２０２６．７，其中狓为Ｅｕ３＋的浓度．经过ＩＣＰ测量得９３３ 第４期夏远乾，等：聚甲基丙烯酸甲酯稀土铕配合物的合成制备及其表征到数据，计算稀土铕四配体（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ）及铕四配体高分子共聚物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ）中铕的质量分数分别为２３．４％，１９．３％．２．２ 铕四配体及其共聚物的溶解性能研究表１ 铕配合物在氯仿和丙酮中的溶解情况比较犜犪犫．１ 犆狅犿狆犪狉犻狊狅狀狅犳犱犻狊狊狅犾狏犻狀犵犮犪狆犪犮犻狋狔狅犳犲狌狉狅狆犻狌犿犮狅犿狆犾犲狓犻狀犮犺犾狅狉狅犳狅狉犿犪狀犱犪犮犲狋狅狀犲铕配合物名称 氯仿 丙酮Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ 溶解较快 不溶解Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ 溶解较慢 易溶解 由表１所示，Ｅｕ３＋苯甲酸 丁烯酸 邻菲罗啉四元配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ）在氯仿溶剂中能快速溶解，但是其甲基丙烯酸甲酯共聚后的产物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ）在氯仿中的溶解较慢；Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ不易溶于丙酮，但是Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ可以溶于丙酮．这说明稀土铕的四配体与甲基丙烯酸甲酯发生了聚合反应，而非简单的物理掺杂．２．３ 红外光谱的分析图４ 稀土铕配合物及其聚合物的红外光谱图犉犻犵．４ 犉犜犐犚狊狆犲犮狋狉犪狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犲狌狉狅狆犻狌犿犮狅犿狆犾犲狓犲狊狑犻狋犺犿犲狋犺狔犾犿犲狋犺犪犮狉狔犾犪狋犲 如图４所示是铕三配体和四配体及其聚合物的红外光谱图．三配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ的红外谱图中（图４ａ），苯甲酸和丁烯酸的羧基特征吸收峰（１６５０～１７４０ｃｍ－１）消失，取而代之的是在１５６５ｃｍ－１的羧酸盐的反对称伸缩振动峰υａｓ（ＣＯＯ－），这可能是由于苯甲酸和丁烯酸与Ｅｕ３＋发生了配位反应．１６１５ｃｍ－１处邻菲罗啉的上 ＣＮ键伸缩振动峰变尖锐（图４ｂ），可能是由于形成四配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ后，邻菲罗啉上 ＣＮ键的伸缩振动吸收峰与三配体上的上 ＣＣ双键伸缩振动峰重叠所致．如图４ｃ所示，１７３７ｃｍ－１处是羰基特征吸收峰，并且上 ＣＣ双键在１４８８ｃｍ－１的特征峰消失，所以可以推测聚合反应发生，铕配合物中形成了聚甲基丙烯酸甲酯．２．４ 核磁共振氢谱分析图５ 稀土铕聚合物犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃的核磁共振氢谱图犉犻犵．５ １犎 犖犕犚狊狆犲犮狋狉犪狅犳犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃 图５为稀土铕聚合物的核磁共振氢谱图．其中０～２ｐｐｍ峰处主要是各种结构中丁烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物中ＣＨ３，ＣＨ２和ＣＨ的重叠峰．３．５９ｐｐｍ处是甲基丙烯酸甲酯上侧链酯基相连的甲基上Ｈ原子的化学位移．７．３ｐｐｍ处的峰主要为苯甲酸的苯环上５个Ｈ的化学位移［８］．２．５ 相对分子质量分析稀土铕聚合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ的相对分子质量分布如图６所示，所对应的相对分子质量测定结果见表２．由图６可知，所得聚合物ＥｕＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ的ＧＰＣ曲线为单峰分布，表明所得产物是共聚物而非共混物［９］．由表２可见，测得的稀土铕聚合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ的相对分子质量分布指数（ＰＤＩ）为１．６３０．０４３杭州师范大学学报（自然科学版）２０２３年 图６ 稀土铕聚合物犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃的犌犘犆曲线犉犻犵．６ 犃狋狔狆犻犮犪犾犌犘犆犮狌狉狏犲狅犳犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃表２ 稀土铕聚合物犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃的犌犘犆测试结果犜犪犫．２ 犜犺犲犌犘犆狉犲狊狌犾狋狊狅犳犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃珨犕狀珨犕狑珨犕狕珨犕ＰＤＩ２．１０６×１０４３．４３３×１０４５．６７０×１０４１．３６９×１０４１．６３０ 注：珨犕狀：数均分子量；珨犕狑：重均分子量；珨犕狕：犣均分子量；珨犕：平均分子量；ＰＤＩ：相对分子质量分布指数．２．６ 紫外光谱分析图７ 稀土铕配合物及其聚合物的紫外吸收光谱图犉犻犵．７ 犝犞狊狆犲犮狋狉犪狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犲狌狉狅狆犻狌犿犮狅犿狆犾犲狓犲狊狑犻狋犺犿犲狋犺狔犾犿犲狋犺犪犮狉狔犾犪狋犲 如图７所示是铕三配体和四配体及其聚合物的紫外吸收谱图．在２００～４００ｎｍ的紫外光区，铕三配体（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ）和四配体（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ）及其聚合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ）都有吸收．图７ｂ是铕四配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ在２２５ｎｍ和２６５ｎｍ处的吸收峰主要来自于配体１，１０邻菲罗啉的吸收，这两个紫外吸收峰均属于π π 跃迁［１０］．与铕三配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ（图７ａ）相比，铕四配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ引发甲基丙烯酸甲酯聚合，形成高分子铕配合物后，２６５ｎｍ处仍然保留微弱吸收峰（图７ｃ），这说明铕四配体在与甲基丙烯酸甲酯聚合的过程中，并没有完全解离，这也同时说明，稀土配合物高分子化研究具有研究价值．２．７ 荧光光谱分析图８所示为稀土铕配合物及其聚合物的荧光谱图．图８ａ所示为四配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ在激发光谱３００ｎｍ波长处有明显尖锐的吸收峰，且荧光强度较强，这主要应该归属于配体中邻菲罗啉的分子结构中含有广泛的共轭结构和较理想的刚性环，因此邻菲罗啉可以吸收更高的能量．在发射光谱中，由于配体与Ｅｕ３＋发生配位，使得Ｅｕ３＋的最大发射波长蓝移至５９０ｎｍ处，且在此处与Ｅｕ３＋其他几个Ｄ Ｆ能级跃迁所产生的发射峰重叠．铕四配体与甲基丙烯酸甲酯聚合形成高分子铕配合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ后，激发波长在２００～３００ｎｍ处时，其发射峰主要处于３００～４００ｎｍ波长处（如图８ｂ），另外，在５００～７００ｎｍ波长处同样有发射光，但是此处的荧光强度较弱．这可能是稀土铕四配体Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ与甲基丙烯酸甲酯共聚后，稀土配合物的比例组成变低导致．１４３ 第４期夏远乾，等：聚甲基丙烯酸甲酯稀土铕配合物的合成制备及其表征ａ．Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ；ｂ．Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ．图８ 稀土铕配合物及其聚合物的荧光谱图犉犻犵．８ 犉犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉犪狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犲狌狉狅狆犻狌犿犮狅犿狆犾犲狓犲狊狑犻狋犺犿犲狋犺狔犾犿犲狋犺犪犮狉狔犾犪狋犲２．８ 共聚物犇犛犆的分析文献证实，聚甲基丙烯酸甲酯聚合物应该在１０５℃左右出现明显的玻璃化转变温度［１１］，而稀土铕四配体与甲基丙烯酸甲酯共聚后，制得的高分子铕配合物Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ在１１０℃也出现了热转变台阶（图９），这就是Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ聚合物的玻璃转化温度．Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ聚合物的玻璃化转变温度比聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化转变温度稍高的原因是稀土铕共聚物中高分子链段运动能力受阻，其链段运动能力比甲基丙烯酸甲酯均聚物的链段运动能力弱．图９ 稀土铕配合物犈狌 犅犃 犆犃 狆犺犲狀 犘犕犕犃的犇犛犆曲线犉犻犵．９ 犇犛犆犮狌狉狏犲狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犲狌狉狅狆犻狌犿犮狅犿狆犾犲狓犲狊狑犻狋犺犿犲狋犺狔犾犿犲狋犺犪犮狉狔犾犪狋犲２．９ 高分子铕配合物犔犈犇灯的制备利用合成的发红光的高分子铕配合物与蓝和绿两种荧光粉混合，成功制备了ＬＥＤ灯．３ 结论研究结果显示：利用铕配合物与甲基丙烯酸甲酯单体聚合，成功制备了高分子铕配合物（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ）．该高分子铕配合物具有良好的丙酮溶解性和较慢的氯仿溶解性；其玻璃化转变温度比纯的甲基丙烯酸甲酯聚合物略有增高，Ｔｇ大约在１１０℃；该高分子铕配合物在固体粉末状态下发红色荧光，且与蓝和绿两种荧光粉混合后制备了ＬＥＤ灯，发光效果良好．参考文献：［１］ＴＥＩＸＥＩＲＡＪＡ，ＮＵＮＥＳＷＤＧ，ＤＯＮＡＳＣＩＭＥＮＴＯＡＬＣＳ，ｅｔａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｔｈｅｒｍｏａｎａｌｙｔｉｃａｌ，ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃｓｔｕｄｙａｎｄｐｙｒｏｌｙｓｉｓ２４３杭州师范大学学报（自然科学版）２０２３年 ｏｆｓｏｌｉｄｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｌｅｘｅｓ（Ｅｕ，Ｇｄ，ＴｂａｎｄＤｙ）ｗｉｔｈ狆 ａｍｉｎｏｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ［Ｊ］．ＪＡｎａｌＡｐｐｌＰｙｒｏｌｙｓｉｓ，２０１６，１２１：２６７ ２７４．［２］ＬＹＵＹＧ，ＬＩＧ，ＳＨＩＣＨ，ｅｔａｌ．ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｅｍｉｓｓｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｏｆｎｏｖｅｌｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｌｅｘＥｕ（ＴＴＡ）３（２ＮＨ２Ｐｈｅｎ）［Ｊ］．ＴｒａｎｓＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔＳｏｃＣｈｉｎａ，２０１０，２０（１２）：２３３６ ２３３９．［３］陈芳芳，卞祖强，黄春辉．铕配合物电致发光研究进展［Ｊ］．中国稀土学报，２００７，２５（４）：３８５ ３９５．［４］苏艳，杨朝龙，李又兵．红光铕配合物电致发光材料研究进展［Ｊ］．材料科学与工程学报，２０１８，３６（２）：３２４ ３３０．［５］方少明，马松涛，郭良起，等．铕三元配合物 聚氨酯丙烯酸酯发光材料的合成与荧光性能研究［Ｊ］．中国稀土学报，２０１０，２８（２）：１５４ １５９．［６］喻琪，陈瑶，张振杰，等．结晶性的多孔高分子 金属配合物的最新研究进展［Ｊ］．无机化学学报，２０１７，３３（１１）：１９９１ ２００４．［７］艾岩，胡钊．巴豆酸的制备及应用［Ｊ］．生物技术世界，２０１３（９）：１６．［８］徐兴勤，唐建国，刘继宪，等．两亲性嵌段聚合物 铕杂化纳米球的结构与荧光性能［Ｊ］．塑料工业，２０１７，４５（５）：１４２ １４６．［９］曹诚，李俊仪，吴于飞，等．乙烯基咔唑与八乙烯基倍半硅氧烷共聚研究［Ｊ］．杭州师范大学学报（自然科学版），２０１９，１８（２）：１１７ １２１．［１０］孔繁如，黄睿，王砥，等．硅烷改性邻苯二甲基酰氯和１，１０ 邻菲罗啉的铕（ＩＩＩ）配合物制备及荧光性质的研究［Ｊ］．稀土，２０１９，４０（１）：２９ ３５．［１１］肖焕明，索全伶，刘兴旺，等．三元稀土铕配合物与甲基丙烯酸甲酯的共聚反应研究［Ｊ］．稀土，２００７，２８（６）：１１ １４．犛狔狀狋犺犲狊犻狊犪狀犱犆犺犪狉犪犮狋犲狉犻狕犪狋犻狅狀狅犳犚犪狉犲犈犪狉狋犺犈狌狉狅狆犻狌犿犆狅犿狆犾犲狓犲狊狑犻狋犺犘狅犾狔犕犲狋犺狔犾犕犲狋犺犪犮狉狔犾犪狋犲ＸＩＡＹｕａｎｑｉａｎ１，ＸＵＨｅｎｇ１，ＬＩＡＮＧＭｅｎｇｍｅｎｇ１，ＱＩＮＹａｐｉｎｇ１，ＣＨＥＮＧＣｈｅｎ１，ＹＵＨａｎｘｉａｏ１，ＳＨＡＮＧＳｈｅｎｇｈｕａ２，ＳＵＮＹａｎ１，ＣＨＥＮＸｉｎｇｊｉａｎｇ２（１．ＱｉａｎｊｉａｎｇＣｏｌｌｅｇｅ，ＨａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１８，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕｉｚｈｏｕＴｏｂａｃｃｏＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００８１，Ｃｈｉｎａ）犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｔｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｓｔｏｐｒｅｐａｒｅａｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｙｍｅｒｍａｔｅｒｉａｌｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｒａｒｅｅａｒｔｈｅｕｒｏｐｉｕｍ．Ｆｉｒｓｔｌｙ，Ｅｕ３＋ Ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ Ｃｒｏｔｏｎｉｃａｃｉｄｃｏｍｐｌｅｘ（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ）ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＥｕ３＋，ＢｅｎｚｏｉｃａｃｉｄａｎｄＣｒｏｔｏｎｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｎ，Ｅｕ ＢＡ ＣＡｗａｓｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈ犗 ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅｔｏｆｏｒｍＥｕ３＋Ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ Ｃｒｏｔｏｎｉｃａｃｉｄ Ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅｃｏｍｐｌｅｘ（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ）．Ａｔｌａｓｔ，ｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘＥｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎｗａｓｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄｗｉｔｈｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅｍｏｎｏｍｅｒｔｏｏｂｔａｉｎｐｏｌｙｍｅｒｅｕｒｏｐｉｕｍｃｏｍｐｌｅｘ（Ｅｕ ＢＡ ＣＡ ｐｈｅｎ ＰＭＭＡ）．ＴｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｅｕｒｏｐｉｕｍｃｏｍｐｌｅｘｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＦＴＩＲ，１Ｈ ＮＭＲ，ＧＰＣ，ＵＶ，ＤＳＣａｎｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒａ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｅｕｒｏｐｉｕｍｃｏｍｐｌｅｘｏｆｐｏｌｙ ｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｅｕｒｏｐｉｕｍｃｏｍｐｌｅｘｈａｄｇｏｏｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｉｎａｃｅｔｏｎｅ．Ｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙａｎｄｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｏｐｏｌｙｍｅｒｗｅｒｅａｌｓｏｓｔｕｄｉｅｄ．犓犲狔狑狅狉犱狊：ｅｕｒｏｐｉｕｍｉｏｎ；ｌｉｇａｎｄ；ｐｏｌｙｍｅｒ；ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｙ３４３ 第４期夏远乾，等：聚甲基丙烯酸甲酯稀土铕配合物的合成制备及其表征。
均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质_王继业
发 光 学 报
CH IN ESE JOURNAL O F LUM IN ESCENCE
文章编号 : 100027032 (2006) 0520817205
Vol127 No15 Oct. , 2006
均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质
王继业 , 宋会花 3 , 杨 芳 , 石士考
酸与 Eu3 + 的 配 位 方 式 为 螯 合 或 桥 式 双 齿 配
位 [ 4, 7 ] ,配合物在
3
068
cm
-
1左右出现
ν O
—H
伸
缩
振动吸收峰 ,这可能是水分子引起 ,δC—H (面外 )
(700～900 cm - 1 )吸收峰出现是由苯环的面外弯
曲振动引起的 [ 3 ] 。
3. 3 配合物的荧光光谱
第 5期
王继业 , 等 : 均苯三甲酸铕及铕镧配合物的合成及荧光性质
819
表 2 配合物的发射峰位 Table 2 Em ission peak positions of the comp lexes1
La含量 5D0 →7 F0
5 D0 →7 F1
(mol) (578～582 nm) (585～600 nm )
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一维Eu(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质
一维Eu(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质
钟丽;秦臻;莫江敏
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2022(50)24
【摘要】利用2-羟基-3-甲氧基苯甲酸(H_(2)MBA)作为配体,在水热条件下与硝酸铕反应,合成了一维Eu(Ⅲ)配合物{NH_(4)·[Eu(HMBA)_(4)]}n。
对合成的配合物进行单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、热重和荧光光谱测试。
单晶X射线衍射结果表明:配合物为正交晶系,空间群为Pnna,八个配位氧在Eu(Ⅲ)周围形成一个四方反棱柱配位环境。
配合物呈现一维之字链型,在氢键的作用下组装成三维超分子结构。
荧光光谱分析发现配合物用394nm紫外光激发有特征荧光,表明H2MBA配体能较好的敏化Eu^(3+)发射特征荧光。
【总页数】4页(P71-74)
【作者】钟丽;秦臻;莫江敏
【作者单位】广西现代职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】O641
【相关文献】
1.{[Eu(2,5-PDA)(OAc)(H2O)]·1.5H2O}n稀土配合物的晶体结构及荧光性质
2.三个喹啉氧基乙酰胺镧系(Eu、Gd、Er)配合物的合成、结构及Eu配合物的荧光性质
3.吡咯甲亚胺镍/铜/锌配合物的合成、荧光性质及镍、铜配合物的晶体结构
4.一维
链状铕聚合物[Eu2(C10H9NO2)6(H2O)2]n的水热合成、晶体结构及荧光性质5.[Eu(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]·0.5bipy·3H2O配合物的合成、晶体结构及荧光性质
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钐铕钆多核配合物的合成及其发光性质
科技科技视界Scienc e &Technology Vision科技视界科技创新稀土铕或钐的发光配合物掺入农膜中形成的转光农膜可以提高农作物的产量，改善其品质[1]。
但在应用中也存在二个缺点：一是铕的发光配合物价格昂贵，二是其发射光谱与叶绿素吸收光谱不完全匹配[1]。
为此，本文以廉价的钐铕钆富集物为中心离子，二苯甲酰甲烷（DBM ）为配体，合成了钐铕钆多核配合物。
探讨了其发光性质。
1实验部分1.1实验试剂与仪器钐铕钆富集物（各组份含量如下：Sm 2O 363.41%、Eu 2O 38.14%、Gd 2O 328.01%），二苯甲酰甲烷(HDBM )，无水乙醇，浓盐酸，氨水；荧光分光光度计，付立叶变换红外光谱仪，集热式磁力搅拌器及其它常规玻璃仪器。
1.2钐铕钆富集物配合物的合成称取10.0600g DBM 于烧杯中，加入乙醇，不断搅拌，使之溶解，加入适量富集物溶液，不断搅拌，用氨水溶液调节pH 值至中性，得到黄色沉淀，静置过滤，先后用去离子水及无水乙醇洗涤，干燥后即得产品。
2结果与讨论2.1钐铕钆配合物红外光谱分析用美国热电-尼高力公司Avatar -370型付立叶变换红外光谱仪，KBr 压片法测定了配体和配合物在4000－400cm -1范围内的红外光谱。
从红外光谱数据来※基金项目：湖南省教育厅资助项目（15C0817）。
钐铕钆多核配合物的合成及其发光性质李承志雷春华（湖南师范大学化学化工实验教学中心，湖南长沙410081）【摘要】以钐铕钆富集物为中心离子，二苯甲酰甲烷（DBM ）为配体，合成了钐铕钆多核配合物。
通过对其荧光性质的测试结果表明：钐铕钆富集物与DBM 配体配位成功，其610至620n m 的发射峰，属于Eu 3+的5D 0→7F 2电偶极跃迁，而650nm 处的发射峰则为S m 3+的4G 5/2→6H 9/2的跃迁发射。
【关键词】钐铕钆富集物；合成；光致发光中图分类号：P575.4文献标识码：A 文章编号：2095-2457（2019）03-0054-002DOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2019.03.020Synthesis and Luminescent Character of Sm -Eu -Gd Iso -Polynucear ComplexesLI Cheng -zhiLEI Chun -hua(Experiment Teaching Center for Chemistry and Chemical Engineering ,Hunan Changsha 410081,China )【Abstract 】The Sm -Eu -Gd polynuclear complex was synthesized with Sm -Eu -Gd as central ion and dibenzoylmethane (DBM )as ligand.The infrared and fluorescence measurements show that Successful coordination of Sm -Eu -Gd concentrate with DBM ligands.Their main emission peak which lies range from 610nm to 620nm belonged to the electron dipolar transition from 5D 0to 7F 2of Eu 3+,and it lies about 650nm is the transition from 4G 5/2to 6H 9/2of Sm 3+.【Key words 】Sm -Eu -Gd concentrate ;Synthesis ;Luminescence项目与课题54科技Scienc 科技创新科技视界e &Technology Vision 科技视界看，配体HDBM 中，未出现酮式结构νc =o ，只出现烯醇式结构中的νc =o (1600cm -1)，说明在HDBM 中的两个羰基通过分子内氢键形成六元环。
铕螯合物的制备及光谱性质研究
?6吉林大学第二医院!吉林 长春#?H>>I?###### E6中国科学院长春应用化学研究所!吉林 长春#?H>>EE
摘#要#稀土螯合物的制备是均相时间分辨荧 光 免 疫 分 析 中 的 关 键 部 分!为 了 合 成 理 想 的 稀 土 螯 合 物!以 E!G2二#溴甲基$吡啶2H!J2二甲酸二乙酯为原料!首先优化合成了 P-g 7E!G25V!V1!V!V12*二#E!E12联 吡 啶2 G!G12二甲基$+二#氨甲基$62吡啶2二羧酸乙酯!使其产率明显提高'进 一 步 选 择 乙 腈 和 甲 醇 两 种 反 应 体 系 合 成 铕 螯 合 物 !并 比 较 了 不 同 反 应 体 系 下 合 成 的 铕 螯 合 物 的 光 谱 性 质 '研 究 表 明 !乙 腈 和 甲 醇 两 种 反 应 体 系 所 得铕螯合物的激发光谱#最大激 发 波 长 为 H?>)&$-发 射 光 谱 #最 大 发 射 波 长 为 G?G)&$-量 子 产 率 基 本 相 同!荧光强度在?>KS#?>KJ &%1(PK?范围内与 O/Hg 浓度均成线性!相关系数分别为>UQQHRH和>UQSGGJ! 两种铕螯合物#'kEUJ]?>KJ &%1(PK?$的荧光强度略有差异!荧光寿命分别为SEJ和SH>%.'因此!两种反 应体系所得铕螯合物具有斯托克斯位移大-荧 光 强 度 强 以 及 荧 光 寿 命 长 等 优 点!并 且 此 种 穴 状 螯 合 剂 结 构 中的吡啶2E!E2联吡啶可保护铕离子免受其 他 物 质 的 干 扰!是 理 想 的 稀 土 螯 合 物!可 用 于 蛋 白 质-核 酸 等 生 物分子的标记'本研究不仅拓展了合成新型稀 土 螯 合 物 的 方 法!而 且 为 进 一 步 建 立 均 相 时 间 分 辨 荧 光 免 疫 分析奠定了基础'
均苯三甲酸铕掺杂配合物的合成及其荧光性能
均苯三甲酸铕掺杂配合物的合成及其荧光性能马瑞军;赵永亮;乌仁其木格;李欣;孙慧娟【摘要】合成了两个系列的均苯三甲酸铕配合物.其一是以均苯三甲酸(H3btc)为配体,Eu3+及掺杂过渡金属zn2+、cd2+、Mn2+、Ni2+为中心离子的配合物;其二是以均苯三甲酸、邻菲啰啉(Phen)为配体,Eu3+及掺杂Y3+、La3+、Gd3+为中心离子的异核稀士配合物.对配合物进行了元素分析、差热.热重、红外光谱、紫外光谱、荧光寿命及荧光性能等方面的测试分析.配合物的组成分别为:EuL·6H2O(1)、EuLL·2H2O(2)、Eu0.5Y0.5LL'1.5·3H2O(3)、Euo.5La0.5LaO.53H2O(4)、Eu0.5 Gd0.5LL'1.5·3H2O(5)、EuZnLCl2(C2H50H)2·2H20(6)、EuCdLCl2(C2H5OH)2.5·2H2O(7)、EuMnLC12(C2H5OH)2·2H2O(8)、EuNiLC12(C2H5OH)2·2H2O(9)(其中L=btc,L'=Phen).均苯三甲酸的羧酸氧原子和邻菲啰啉的氮原子与稀土离子配位.差热-热重的测试结果表明,均苯三甲酸-邻菲啰啉异核稀土配合物的分解温度为490℃,铕掺杂过渡金属配合物分解温度为450℃,两类配合物的最终分解产物均为氧化物.荧光光谱的测试结果表明.三元配合物EuLL'1.5·2H2O(2)的荧光强度明显高于二元配合物EuL·2H2O(1);配合物(3)、(4)、(6)、(7)中,Y3+、L2zn、cd2+无未充满的d层或f层电子,对Eu3+的荧光有增强作用;配合物(5)中的Gd3+有4f7半充满稳定电子层结构,对Eu3+的荧光也有增强作用.在配合物(8)和(9)中,Mn2+和Ni2+的未充满d层电子消耗配体吸收的能量,对Eu3+的荧光有猝灭作用.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2010(031)006【总页数】6页(P920-925)【关键词】均苯三甲酸;邻菲啰啉;铕配合物;荧光【作者】马瑞军;赵永亮;乌仁其木格;李欣;孙慧娟【作者单位】内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021;北京大学稀土材料及应用重点实验室,北京100871;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021【正文语种】中文【中图分类】O482.311 引言稀土元素因其特殊的 4f电子构型而使其化合物在近紫外光激发下,在可见光或近红外区表现出特殊的荧光性质[1,2]。
对羟基苯甲酸稀土(铕)配合物及其荧光纤维的制备
研 究 论 文
Ｆ ｂｅｒＲｅ ｅａｒ ｉ ｓ ｃｈ
对羟基苯甲酸稀～ 铕）酉合物及其荧光纤维的制备 卜 ▲（ 己
何玉鲜 ，西鹏 ，黄 象安 ｆ 纤维材料改性 国家重点 实验 室 ，东华大学材料科学与工程学院 ，上海 ２ ｏ ５ ） ｏｏ １
图１ 是所制备的对羟 基苯 甲酸稀土配合物的透 射 电镜照片 。从 中可 以看 出：所制 备的配合物呈球 状 ，粒径大小分布较均 匀 ，其尺寸小于 １０ｎ ０ ｍ。
配合物固体粉末。
１４ 荧光纤维的制备 ．
将稀土配合物以质量分数 ２ ． ５％与聚丙烯树脂
充分混合后 ，用 Ｈ Ａ ＥＲ Ｅ Ｃ Ｒ ０挤 出机 于 Ａ Ｋ Ｈ Ｏ Ｏ Ｄ９
物 已经成为继 ３ 二酮 之外 的 乃一 类重 要的稀 土有 －
机 酉体 ［ 己 ４ １ ，这方面的研 究已引起研究 人员的关注 。
无水乙醇 ：分析纯 ，上海化 学试剂公 司 ；
若把稀土芳香族 配合物引入到纤维 中去 ，获得新 的具有发 光特 性 的功能型 纤维 ，可 以用于防 伪 、 织物装饰等领域 ，具有重要的实 际应 用价值 。本文 以 Ｅ ｎ对羟基 苯 甲酸 ： １一 菲哕啉 ＝ ： ：１ ｕ： １ ０邻 ， １３ 的比 例 ，合成了一种具有高荧光件能 的对 羟基苯 甲酸新 型稀士配合物 ，并 对 其结构 性能进 行 了分析袭 征
同时把制得 的稀 土配合 物 与聚丙烯 通过熔 融纺 丝 ，
制备了稀 士荧光纤维 ，测试 了纤维的荧 光特性 和 力 学性能。
收稿 日期 ：２０－ ７ ０ 修 回 日期 ：２０ —８ Ｏ ０６０ —６ ０ ６ ０一 ７ 作者 简 介 ：何 玉鲜 （９ ２ ） １８ ～．女 ，东华 大 学材 料 科 学 与 工程 学 院 硕
低脂质的不饱和度极性和双分子层的...
3羟基黄酮类荧光探针的合成及其光谱性质的研究研究生导师及课题指导小组简介研究生指导老师:李文保,男,年月生,研究员,硕士研究生导师,年毕业于中国科学院,获理学博士学位,现为国家自然科学基金项目同行评议专家评委,美国化学会通信评委,济南市首批引进海外高层次创业人才/泉城特聘专家,山东省首批引进海外高层次创业人才/泰山学者海外特聘专家。
多年来从事药物化学、组合化学、药物研发、生物制剂等研究,获发明专利项,发表论文余篇。
课题指导小组成员:姚庆强,男,年月,研究员,从事药物分析及天然药物化学专业。
刘拥军,男,年月,研究员,从事药物分析专业。
时岩鹏,男,年月,副研究员,从事天然药物化学专业。
九学位论文独创性声明本人声明,所呈交的学位论文系在导师指导下本人独立完成的研究成果。
文中引用他人的成果,均已做出明确标注或得到许可。
论文内容未包含法律意义上已属于他人的任何形式的研究成果,也不包含本人已用于其他学位申请的论文或成果。
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本人离校后发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时,署名单位仍然为山东省医学科学院。
●论文作者签名:起塑也亟日期:丕』年』月丛日导师签名:日期:二塾丝兰年二星日●目录摘要?..主要符号表第一章绪论..:?.●.引言?...激发态分子内质子传递反应口..羟基黄酮类荧光探针.黄酮醇类化合物的合成方法.本论文的选题思路和内容?第二章.羟基黄酮类荧光探针的合成??..仪器和试剂?.合成路线及步骤.结果与讨论?●第三章.羟基黄酮类荧光探针的光谱性质研究?..实验材料.实验方法??..结果与讨论?第四章结论?参考文献??一附录一化合物的谱图综述:一羟基黄酮类荧光探针研究进展?。
攻读学位期间发表的论文?一●.翌【谢?.,.一羟基黄酮类荧光探针的合成及其光谱性质研究.羟基黄酮类荧光探针的合成及其光谱性质研究专业:药物化学●研究生:赵晓东导师:李文保研究员摘要荧光分子探针在临床医学、分析化学、生物化学分析和环境学等领域均有广泛的应用,因此设计和合成专业化、特殊化的荧光分子探针的研究已经成为被广泛关注的前沿课题。
钐铕钆多核配合物的合成及其发光性质
钐铕钆多核配合物的合成及其发光性质作者：李承志雷春华来源：《科技视界》2019年第03期【摘要】以钐铕钆富集物为中心离子，二苯甲酰甲烷（DBM）为配体，合成了钐铕钆多核配合物。
通过对其荧光性质的测试结果表明：钐铕钆富集物与DBM配体配位成功，其610至620nm的发射峰，属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁，而650nm处的发射峰则为Sm3+的4G5/2→6H9/2的跃迁发射。
【关键词】钐铕钆富集物;合成;光致发光中图分类号： P575.4 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）03-0054-002DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2019.03.020Synthesis and Luminescent Character of Sm-Eu-Gd Iso-Polynucear ComplexesLI Cheng-zhi LEI Chun-hua（Experiment Teaching Center for Chemistry and Chemical Engineering， Hunan Changsha 410081， China）【Abstract】The Sm-Eu-Gd polynuclear complex was synthesized with Sm-Eu-Gd as central ion and dibenzoyl methane（DBM） as ligand.The infrared and fluorescence measurements show that Successful coordination of Sm-Eu-Gd concentrate with DBM ligands.Their main emission peak which lies range from 610 nm to 620 nm belonged to the electron dipolar transition from 5D0 to 7F2 ofEu3+，and it lies about 650 nm is the transition from 4G5/2 to 6H9/2 of Sm3+.【Key words】Sm-Eu-Gd concentrate;Synthesis;Luminescence稀土铕或钐的发光配合物掺入农膜中形成的转光农膜可以提高农作物的产量，改善其品质[1]。
苯甲酸铕发光配合物的合成与表征
苯甲酸铕发光配合物的合成与表征
任慧娟;孙德慧
【期刊名称】《长春工程学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2010(011)003
【摘要】在乙醇和水的混合溶剂中,合成了稀土铕 [Eu(III)]-苯甲酸[HL]二元发光配合物.通过元素分析、等离子体原子发射光谱分析(ICP-AFS)、红外光谱分析(FT-IR),推测其化学组成为EuL1.5(OH)1.5.X线衍射分析(XRD)结果表明,配合物是与配体结构完全不同的新的晶体物质.扫描电镜分析(SEM)结果表明苯甲酸铕配合物为微小粒子,晶粒大小约为50～100 nm.热分析(TG-DTA)结果表明,配合物在470 ℃以下稳定性较好.荧光光谱分析(PL)结果表明,配合物在紫外光的激发下发出铕的特征荧光.
【总页数】4页(P167-170)
【作者】任慧娟;孙德慧
【作者单位】长春工程学院,理学院,长春,130012;长春工程学院,理学院,长
春,130012
【正文语种】中文
【中图分类】TQ133
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均苯三甲酸铽掺杂(钇、钆)配合物的合成及荧光性质
均苯三甲酸铽掺杂(钇、钆)配合物的合成及荧光性质宋会花;杨芳;王继业;石士考【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2007(27)10【摘要】以均苯三甲酸(H3BTC)为配体,用水热法合成了系列稀土掺杂发光配合物,通过元素分析,EDTA滴定,红外光谱等确定了其组成为Tb(1-x)LnxBTC·0.5H2O(Ln=Y,Gd,x=0,0.1,0.3,0.5,0.7,0.9).研究了配合物的荧光性质.该类配合物均能发出Tb3+的特征荧光,并且不发光的Y3+和Gd3+的掺入使配合物的荧光强度得到了增强,这可能是由于分子内能量传递的结果.Tb3+受到敏化作用而使荧光增强,但发射峰的位置基本上没有发生变化.在Tb3+的4个发射峰中5D4→7F5(544 nm)处的发射峰强度最强,并在此条件下确定了掺杂离子的最佳掺入量,当Tb3+:Y3+=0.5:0.5,Tb3+:Gd3+=0.3:0.7时Tb(1-x)LnxBTC·0.5H2O(Ln=Y,Gd)的荧光强度最强.同时发现在最佳掺入量条件下Gd3+对Tb3+的敏化程度大于Y3+对Tb3+的敏化程度.【总页数】5页(P2093-2097)【作者】宋会花;杨芳;王继业;石士考【作者单位】河北师范大学化学与材料科学学院,河北,石家庄,050016;河北师范大学化学与材料科学学院,河北,石家庄,050016;河北师范大学化学与材料科学学院,河北,石家庄,050016;河北师范大学化学与材料科学学院,河北,石家庄,050016【正文语种】中文【中图分类】O614.3【相关文献】1.掺杂镧、钇的铽(Ⅲ)乙酰丙酮三元配合物的合成及荧光性质研究 [J], 吴惠霞;徐丽霞;忻驰洋;余锡宾;王则民2.钆(Ⅲ)掺杂铽(Ⅲ)2,4,6-吡啶三甲酸配合物的合成及发光性质 [J], 王宏胜;吴艳超;胡旭东;李公春3.均苯三甲酸铽铵配合物的合成及其荧光特性研究 [J], 杨念华;周丽荣;王芬;周立群;梁永光;李明4.邻、间、对甲基苯甲酸铽及钇掺杂配合物的合成与荧光性能 [J], 高志华;李迎;张俊英;王瑞芬;齐双春;周晓霞;马思源5.铕(钆、钇)-均苯三甲酸配合物的合成与表征 [J], 杨芳;宋会花;王继业;石士考因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对苯基苯甲酸铽三元配合物荧光性质研究
对苯基苯甲酸铽三元配合物荧光性质研究崔丹;姜坤;蔡伟民【期刊名称】《哈尔滨工业大学学报》【年(卷),期】2006(038)001【摘要】用对苯基苯甲酸和邻菲罗啉与氯化铽在甲醇溶液中合成了三元稀土有机配合物.利用元素分析、红外分析等对配合物的组成和结构进行表征,确定了配合物的组成和可能的配位结构.结果表明,羧基氧和邻菲罗啉氮原子均与稀土离子配位,配体对苯基苯甲酸可有效地传送能量,使荧光强度明显增强.测定了配合物在固态及二甲亚砜溶液中的荧光衰减曲线,并以Y2O3为参比,测量了配合物的荧光量子产率,在最大激发波长292 nm处的荧光量子产率是0.34.并由Gd-H2L配合物的磷光光谱的最大发射波长计算出配体H2L的最低三重态能级,讨论了配合物的能量转移机理.该配合物的磁性在0～300 K范围内测定表明,该配合物具有反铁磁性.【总页数】3页(P41-43)【作者】崔丹;姜坤;蔡伟民【作者单位】哈尔滨工业大学,市政环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150090;哈尔滨工程大学,化工学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,市政环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150090【正文语种】中文【中图分类】O614.3【相关文献】1.苯甲酸及其衍生物与1,10-邻菲咯啉铽的三元配合物的荧光光谱研究 [J], 高志华;王淑萍;刘翠格;马瑞霞;王瑞芬2.掺杂镧、钇的铽(Ⅲ)乙酰丙酮三元配合物的合成及荧光性质研究 [J], 吴惠霞;徐丽霞;忻驰洋;余锡宾;王则民3.铽-苯甲酸-邻菲咯啉三元配合物绿色、黄色荧光转变研究 [J], 王喜贵;吴红英;姚光庆;翁诗甫;吴瑾光4.铽与1-苯基-3-甲基-4-酰代吡唑啉-5-酮的三元配合物的合成、表征与荧光性能[J], 李琴;周德建;黄春辉;姚光庆;周永芬;梅谷重夫;松井正和5.铽与苯乙酮酸、2,2′-联吡啶、1,10-菲口罗啉、三苯基氧膦铽三元配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究 [J], 张彦辉;孙波;裴娟;耿啸天;王云友;颜剑波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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• 苯甲酸及其衍生物应用于保护在制药工业 中催化剂的前体，这方面远远超过其他方 面的应用。文献调查显示很多含有苯甲酸 及其衍生物的固体稀土配合物被研究。这 些工作主要有热重和含有苯甲酸及其衍生 物的固体稀土配合物的色谱行为。
• 在本文中，含有3甲氧基苯甲酸的铕和钆配 合物的合成表征，表征方法有X射线衍射测 量，红外光谱，同时还有元素分析和配位 滴定。
含有水的固体配合物，配体和金属离子的含 量通过TG曲线得到。金属离子也由EDTA 的标准溶液络合滴定得到，二甲酚橙作指 示剂
3-甲氧基苯甲酸钠及其它的铕铽配合物的红 外光谱在表2中。研究范围主要集中在 1700-1400，因为这个范围含有许多关于配 位的潜在信息，在3-甲氧基苯甲酸钠中， 1568和1400的强峰，是由羟基的对称振动 和反对称振动产生。
• 3甲氧基苯甲酸由A公司购买，氯化铕和氯 化钆是由对应的金属氧化物由浓盐酸处理 得到，得到的溶液浓缩接近干了，剩下的 固体再一次溶解在蒸馏水中，转移，稀释，
Hale Waihona Puke 然后加氢氧化钠和盐酸溶液将PH调整到5.5. 固体配合物通过缓慢加入配体溶液并不断搅 拌，知道所有的金属离子全部变成沉淀， 沉淀用蒸馏水洗涤，知道洗去所有的氯离 子
在铕钆配合物中，分析羰基的反对称振动和 对称振动频率，反对称振动频率减去对称 振动频率等于129，这说明镧系离子与羰基 是通过二齿键配合的，这个二齿键是羰基 阴离子的俩个不完全相同的键长所致。
红外数据显示，甲氧基苯甲酸作为与铕钆离 子的二齿键配体。