HPLC法测定复合阿胶泡腾片中核苷类化合物的含量
HPLC法测定双黄连泡腾片中绿原酸的含量
１ ２ 试剂 乙睛 ， ． 色谱 纯 （ 国 ＴＥ Ａ） 其他 试 剂均 为 分 美 ＤＩ ；
析纯 。
１ ３ 试药 ．
绿原酸对 照 品， 号 １０ ３ —２ ０ １ （ 含量测 批 １７４ ０２７供
定 用 ） 由 中国 药 品 生 物 鉴 定 所 提 供 。 ，
双黄连泡腾 片是 由黄芩 、 金银花 、 连翘 ３味药加工制 成 的
色量 瓶中 ， ５ 甲醇制成 每 １ｍＬ中含 ２ ｇ的溶液 ， 加 ０ ５ 即得 。
柙
图 １ 槲 皮 素 对 照 品 色 谱 图
图 ２ 药材色谱图
２ ６ 加样 回收试验 ．
取 供试 品约 ｌ ， 密称 定 ， 锥形瓶 Ｏｇ 精 置
３ 结 论
中， 加入 ２ｍＬ ０ １ １ｍｇ ｍＬ槲皮素 对照品溶液 ， 供试 品溶 ．５ ／ 照 液制备方法制备 ， 再加入 ２ 硫 酸溶 液 ４ 加 热 回流 １ｈ ０ｍＬ， ，
在槲皮素含量测定研 究 中， 多数 文献报导 采用盐 酸水解 ，
但在实验研究 中发现 采用 盐酸 水解 槲皮 素含 量较 低 ， 数据 且 较 不稳 定 ， 可能 与盐 酸水 解不完 全有关 ， 因此最终确 定采 用用 硫 酸水解 。采用高效液相 色谱 对 明 目茶 中槲 皮素进 行含 量测
填 充剂； 乙睛 一Ｏ ４ ． 磷 酸溶液（ ２： ８ 为流动相 ， １ ８） 检测 波长 ：
３ ７ｎ ｌ流 速 为 １ｍ ／ ｎ 柱 温 为 室 温 。 结 果 ： 原 酸 含 量 在 ２ ｌ， Ｔ Ｌ ｍｉ； 绿
０ １ ～ Ｏ ５ Ｌ 线 性 范 围 内 ， 一 ０ ９ ９ ， 均 加 样 回 收 率 为 ．０ ．０ｔ ｇ ｒ ．９９平
摘 要： 目的 ： 建立 高效 液相 （ Ｌ ） ＨＰ Ｃ 法测 定双黄连 泡腾
HPLC测定红曲中7种核苷类成分的含量
HPLC测定红曲中7种核苷类成分的含量方法和材料1. 实验仪器：采用高效液相色谱仪进行测定。
2. 实验试剂：甲醇、乙醇、去离子水等。
3. 实验样品：红曲样品。
实验步骤1. 样品制备：将红曲样品粉碎并过筛，取适量样品加入甲醇中进行超声提取，得到提取液。
2. 样品处理：取提取液，用甲醇-乙醇-去离子水混合溶液进行稀释处理。
3. HPLC条件设定：选择适当的色谱柱和流动相，设置HPLC检测条件。
4. 样品分析：将处理后的样品注入HPLC仪器中进行分析。
结果与讨论通过HPLC检测，我们成功测定了红曲中7种核苷类成分的含量。
结果显示，红曲中含有丰富的腺苷、腺嘌呤、鸟苷、鸟嘌呤、胞嘧啶、胞苷和胞嘧啶核苷等成分。
这些核苷类成分在红曲中可能起着重要的生理活性作用，对人体健康具有一定的益处。
通过对红曲中核苷类成分含量的测定，有助于更全面地了解红曲的营养成分和功能特性，为红曲的食品、药品等应用提供了科学的依据。
结论本研究利用HPLC技术成功测定了红曲中7种核苷类成分的含量，初步揭示了红曲中核苷类化合物的组成和含量。
这为红曲的开发利用提供了重要的参考数据，有助于促进红曲在食品、医药等领域的应用和开发。
未来，可以进一步研究红曲中核苷类成分的生物活性、稳定性等，为红曲的深度开发和利用提供更多的科学依据。
HPLC技术在红曲成分分析研究中具有重要意义，为红曲的开发利用提供了有效的分析手段和技术支持。
HPLC测定红曲中核苷类成分的含量的研究不仅对推动红曲的产业化发展具有重要意义，也有助于加深对红曲的了解，发掘其潜在的价值和广阔的应用前景。
HPLC技术的广泛应用将为红曲的开发利用提供更多的技术支持，促进红曲行业的繁荣和发展。
HPLC测定红曲中核苷类成分的含量的研究，将进一步深化对红曲的了解，为红曲的开发利用提供更多的科学依据。
HPLC技术在红曲成分分析研究中具有重要意义，为红曲的开发利用提供了有效的分析手段和技术支持。
致谢感谢实验室的老师和同学们在实验过程中的协助和支持。
HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量
ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ２ ５ ４ ｎ ｍ； Ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｗ ａ ｓ ｏ ｔ ｈ ｉ ｏ ｃ ｙ ａ ｎ ａ ｔ ｅ（ Ｐ ｒ ｒ ｃ ） ｐ ｒ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｄ ｅ ｒ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ６ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ａ ｍｉ ｎ ｏ
【 摘要 】 目的 通过柱前衍生化 ， 高效液相色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法测定阿胶中 ６ 种氨基酸的含量。方法
色谱柱为 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｃ 】 ８ （ ４ ． ６ ｍ ｍ×２ ５ ０ ｎ ＇ ｕ ｎ ， ５ ｌ ｘ ｍ ） ； 流 动相 Ａ ： 乙腈 一 ０ ． Ｉ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ乙酸钠 （ ７： ９ ３ ） ， 用 乙酸调节 ｐ Ｈ 为６ ． ５ ， 流动相 Ｂ： 乙腈 一水 （ ４：１ ） ， 梯度 洗脱 ； 柱温 为 ４ ２ ℃； 流速 为 １ ． ０ｍｌ ／ ｍｉ ｎ； 检测 波长 ２ ５ ４ ａ ｍ； 异 硫氰酸苯酯 （ Ｐ Ｉ Ｔ Ｃ ） 柱前衍 生化 。结果 ３ ０ ｍｉ ｎ内 ６种氨基酸 分离完全 ， 峰面积与浓度 的线性 关系 良好 ， ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ 。加样 回收率 ９ ７ ． ３ ３ ％一 １ ０ ０ ． １ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＜ ３ 。结论 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 阿胶 中 ６ 种 氨基酸 的含量方法操作 流程简单 、快速 、准确 ， 可用于该制剂 的质量控制 和检 验。 【 关键 词 １ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ； 阿胶 ； 氨基酸 ； 含量
ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｌ ｙ ｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ３ ０ ｍｉ ｎ ｕ ｔ ｅ ｓ ； ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｏ ｆ ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｒ ｅ ａ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｒ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ９ ７ ． ３ ３ ％一１ ０ ０ ． １ ７ ％．ＲＳ Ｄ＜ ３ ． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｅ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ６ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ａ ｍｉ ｎ ｏ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｆ ｄ ｏ ｎ ｋ ｅ ｙ ｈ ｉ ｄ ｅ ｇ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｆ ａ ｓ ｔ ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ Ｃ ｎ ａ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
HPLC法测定复方岩白菜素片的含量
序号 进样量( g)
峰面积 回归方程
1
2
3
4
5
0. 8
1. 6
2. 4
3. 2
4. 0
545525 1472545 2244771 3111260 3869327
Y = 1 035 789. 875X - 237 210. 1 r= 0. 999 7
3. 6 稳定性 取对照品溶液和供试品溶液, 每隔一
产, 批号: 971018, 980507, 980705, 981021, 981203。 2 色谱条件与系统适应性试验
用十八烷基硅烷建合硅胶为填充剂, 甲醇-水( 2 ∶80) 溶液以磷酸调 pH2. 5 为流动相: 检测波长为 275 nm; 理论板数按岩白菜素峰计应不低于 1 000, 分离度大于 1. 5。 3 方法与结果
·1 3·
点左右。其原因可能是某些杂质干扰所致。通过高
效液相的 C18进一步分离后, 纯度提高, 干扰减少, 以
致含量较之为低, 但能反映其真实含量, 避免生产厂
家偷工减料, 影响疗效。另外从两法的 R SD% 来看,
HP L C
法均少
于分光光 度法(
E 1% 1cm
法)
,
说明
HPL C
法较为准确,
编号 1
2
3
4
5
RSD x SD
(%)
含量( % ) 93. 86 93. 97 94. 57 92. 75 91. 86 93. 402 1. 0839 1. 16
重复性试验取同一批样品 5 份, 按供试品溶液 制备项下方法制备并测定, 结果见表 4。
表 5 回收率测定结果
表 1 标准曲线结果
HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量精品文档4页
HPLC法测定对乙酰氨基酚泡腾片含量对乙酰氨基酚也称为对羟基乙酰苯胺、醋氨酚或扑热息痛，是一种常用的退热和止痛药物。
对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。
对乙酰氨基酚是非那西丁在体内的代谢产生，其抑制中枢神经系统前列腺素合成的作用与阿司匹林相似，但抑制外周前列腺素合成作用弱。
本实验采用高效液相色谱法对对乙酰氨基酚泡腾片中的对乙酰氨基酚的进行了含量测定。
1.仪器与试药1.1仪器FL2200-2高效液相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）；CO-1000型色谱柱温箱（上海子期实验设备有限公司）；R-215旋转蒸发仪（瑞士步琦有限公司）；HQ-50高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）；ABS220-4分析天平（德祥科技有限公司）；AP-01P无油隔膜真空泵（杭州格图科技有限公司）；JL_720DTH超声波清洗器（南京科捷分析仪器有限公司）；TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
1.2色谱柱安捷伦 C18色谱柱（218 mm×4.6mm，5μm）。
1.3对照品对乙酰氨基酚购自中国药品生物制品检定所。
1.4试剂甲醇（上海谱振生物科技有限公司）、磷酸二氢钠（抚顺市新光精细化工有限责任公司）、溴化四丁基铵（北京迈瑞达科技有限公司）、乙腈（上海谱振生物科技有限公司）、冰醋酸（武汉宏信康精细化工有限公司）、三乙胺（郑州皇朝化工产品有限公司）、四丁基硫酸氢铵（上海谱振生物科技有限公司）、庚烷磺酸钠（沈阳试三生化科技开发有限公司）、四氢呋喃（武汉宏信康精细化工有限公司）。
1.5试药对乙酰氨基酚泡腾片。
2.测定方法确定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-10]。
流动相：磷酸盐缓冲液（pH4.5）-甲醇-乙腈（85：5：10），检测波长：254nm，流速：1.0ml?min-1。
柱温：30℃。
理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不得低于2000。
HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B12_的含量_秦瑜丽
安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2013，41（ 5） ： 2248 － 2249，2260
责任编辑 李菲菲 责任校对 况玲玲
HPLC 法检测复合维生素片中叶酸和维生素 B12 的含量
图 2 阴性对照色谱
（ x） 进行线性回归，得回归方程为y = 0 ． 0211x + 0． 6611 ， R2 = 0． 998 8。结果表明（ 图 3、4） ，维生素 B12 在 6． 65 ～ 66． 5 ng 呈良好线性关系，叶酸在 80 ～ 800 ng 呈良好线性关系。由
图 3、4 显示，B12 在 6． 65 ～ 66． 5 ng 范围内有良好线性，叶酸在 80 ～ 800 ng 范围内呈现良好线性。 2． 3 精密度试验 精密吸取“1． 2． 2”项下对照品溶液 20 μl，重复进样 6 次，测定维生素 B12 和叶酸的峰面积，结果得 得，叶酸 6 次 重 复 的 峰 面 积 分 别 为 15． 680 4、14． 968 5、 15． 545 9、15． 443 1、14． 993 3、15． 216 6 mAU，平 均 值 为 15． 307 97 mAU，RSD 为 1． 93% ； 维生素 B126 次重复的峰面积 为 29． 419 2、28． 538 6、29． 103 1、29． 613 0、28． 792 1、29． 537 2
作者简介 秦瑜丽（ 1987 － ） ，女，山西长治人，高级检验工，从事保健食 品的研发，E-mail： 514016041@ qq． com。
收稿日期 2013-01-17
有试验用水均为二次蒸馏水。复合维生素片，山西振东制药 股份有 限 公 司 技 术 中 心 实 验 室 自 制。主 要 仪 器： UitlMate 3000 高效液相色谱仪，紫外检测器，标准自动进样器，柱温 箱，pH 计（ UB-7） ，T-214 型微量分析天平，色谱工作站。 1． 2 方法 1． 2． 1 流动相的配制。2 000 ml 纯化水中加无水磷酸氢二 钠 7． 95 g，用磷酸调 pH 至 3． 5，与甲醇按 79∶ 21 混合均匀，过 0． 45 μm 的膜，超声 20 min，备用。 1． 2． 2 对照品溶液的配制。准确称取维生素 B12 对照品和 叶酸对照品适量，加流动相溶解并稀释成含维生素 B12 浓度 约为 1． 3 μg / ml，叶酸浓度 16． 0 μg / ml 的溶液，即用即配。 1． 2． 3 阴性对照溶液的配制。按复合维生素片处方称取除 维生素 B12 和叶酸以外的其他原辅料 0． 09 g，置 25 ml 棕色容 量瓶中，加流动相溶解定容，超声 20 min，过 0． 45 μm 滤头， 得阴性对照溶液，待用。 1． 2． 4 供试品溶液的配制。取保健食品片剂 50 片，精密称 重，除去包衣，研细，精密称取 0． 090 4 g 置 25 ml 棕色容量瓶 中，加流动相溶解定容，超声 20 min，过 0． 45 μm 滤头，待用。 2 结果与分析 2． 1 方法专属性分析 精密量取“1． 2． 2”项下对照品溶液 和“1． 2． 3”项下阴性对照溶液 20 μl，进样后记录色谱图，结 果如图 1、2 所示。由图 1 和 2 可知，依照该法选择的色谱柱 和色谱条件，在对应的保留时间处，叶酸和维生素 B12 各有较 强吸收，而阴性对照无吸收，无干扰。 2． 2 标准曲线的绘制 精密量取“1． 2． 2”项下对照品溶液 5、10、15、20、30、50 μl，依次注入高效液相色谱仪中。以维生 素 B12 面积（ y） 对进样量（ x） 进行线性回归，得回归方程为 y = 0． 495 1x + 1． 342 8，R2 = 0． 999 4，以叶酸面积（ y） 对进样量
复方阿胶泡腾片中4种氨基酸含量测定
摘要：采用高效液相色谱法对复方阿胶泡腾片中的 4 种氨基酸含量进行测定。色谱柱：Unitary C1（8 250 mm×4.6 mm，5 m）；流动相：
A 相为乙腈∶0.1 mol/L 醋酸钠溶液（醋酸调节 pH 为 6.5）（7∶93），B 相为乙腈∶水（4∶1），按照一定梯度进行洗脱；流速：1 mL/min；
有限公司）；AB204-L 电子分析天平（上海志荣电子科
收稿日期：2019-04-15 作者简介：高卓林（1996-），女，山西省运城市人，在读硕士研究生，从事新药研发和新剂型研究。 ※通讯作者：金向群，E-mail:jinxq@.
86
特
产
研
究
2019 年第 3 期
技有限公司）；华谱 Unitary-C1（8 4.6 mm×250 mm×5 m， 天津奥特文科技有限公司）；US-10D 数控超声波清洗 器（中国科技仪器设备厂）；酒精喷灯（杭州莱伯斯实验 设备有限公司）；油浴锅 （上海越众仪器设备有限公 司）。 1.2 材料与试剂
波长：254 nm；柱温：43 ℃；进样量：5 L/min。测定产品中 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的含量均值分别为 9.345 9、20.520
0、10.580 0、14.736 0 mg/g。方法学研究表明，试验所选用的测定复方阿胶泡腾片中 4 种氨基酸含量的方法稳定、准确、可行。
关键词：L-羟脯氨酸；甘氨酸；丙氨酸；L-脯氨酸；含量；测定
细胞的增长速度，以此达到补血养血的功效，氨基酸是 阿胶发挥疗效的主要成分[3]。产品中氨基酸含量对治 疗作用影响很大。本试验采用高效液相色谱法对复方 阿胶泡腾片中的 4 种氨基酸含量进行测定，以期为该 产品后续质量控制提供依据。
1 仪器与试剂
HPLC测定小儿麻甘泡腾片黄芩苷含量
121CH INA FO REIGN MEDIC AL TRE ATMENT 中外医疗药 物 研 究小儿麻甘泡腾片由小儿麻甘颗粒改剂型而来,由麻黄、黄芩、紫苏子、甘草、桑白皮、苦杏仁、地骨皮、石膏8位中药及乳糖、甜菊苷、酒石酸、碳酸氢钠等辅料加工制成,具有平喘止咳、利咽祛痰。
用于小儿肺炎喘咳,咽喉炎症。
方中各药都采用水提醇沉工艺,为了有效控制小儿麻甘泡腾片的质量,保证临床疗效,作者参照《中国药典》2005年版一部黄芩项下,采用HP LC 法对小儿麻甘泡腾片中黄芩的主要成份黄芩苷进行含量测定研究,本方法简便,快捷、准确、重复性好,能有效控制小儿麻甘泡腾片的质量。
1 仪器与试药岛津L C -10A 型高效液相色谱仪(S P D -10A V P 检测器L C -10AVP泵);C18色谱柱(Polaris 250×4.6mm,5μm,瓦里安公司);甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为110715-200514),小儿麻甘泡腾片自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件Polaris C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇－水－磷酸(47∶53∶0.2),流速1.0mL ·m in -1,柱温为室温,检测波长280nm,进样量10L。
在上述色谱条件下,黄芩苷峰和样品中其它组的峰可达基线分离,且与其它相邻峰分离度>1.5,按黄芩苷峰计算,理论板数在2500以上,阴性对照无干扰,对照品、供试品、阴性样品、黄芩苷色谱图见图1。
2.2 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1毫升含15μg的溶液,即得。
2.3 线性关系考察精密吸取浓度为14.8μg/mL的黄芩苷对照品溶液2.5、5、10、15、20μL注入液相色谱仪,测定其峰面积积分值,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为:y=45871x-23921,r＝0.9995。
HPLC法测定清开灵泡腾片中栀子苷的含量
2005， 33 （2） ： 50. [ 2 ] 辛 燕， 栗济深， 夏隆庆.5-甲氧补骨脂素及山柰素对黑 素细胞的酪氨酸酶活性和增殖的影响[J].中华麻风皮肤 病杂志， 2007， 23 （3） ： 189. [ 3 ] 谭 城， 朱文元， 鲁 严.山柰素等 7 种重要单体对酪氨 酸酶的激活作用[J].临床皮肤科杂志， 2006， 35 （5） ： 275. [ 4 ] 牟宽厚， 张宪旗， 余 兵， 等.补骨脂对体外黑素细胞黏附 和迁移的作用[J].中国中药杂志， 2004， 29 （4） ： 364. [ 5 ] 闫 军， 李昌生， 陈声利， 等.咖啡酸、 阿魏酸和香草酸对 酪氨酸酶活性的影响 [J]. 中国临床药理学与治疗学 ，
HPLC 法测定清开灵泡腾片中栀子苷的含量Δ
1 笔雪艳 1＊， 刘晓凤 2， 张清波 （ 1. 黑龙江省食品药品检验检测所， 哈尔滨市 150001； 2.黑龙江中医药大学， 哈尔 滨市 150040）
中图分类号
R283.64； R927.2
文献标识码
A
文章编号 1001-0408 （2011） 03-0240-02
Content Determination of Geniposide in Qingkailing Effervescent Tablets by HPLC BI Xue-yan，ZHANG Qing-bo （Heilongjiang Institute for Food and Drug Control，Harbin 150001，China） LIU Xiao-feng （Heilongjiang University of Traditional Chinese Medicine，Harbin 150040，China）
HPLC测定产复欣泡腾片中芍药苷的含量
HPLC测定产复欣泡腾片中芍药苷的含量
李飞;张黎娟;耿武松;益磊;周志美
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2013(032)003
【摘要】目的:建立测定产复欣泡腾片中芍药苷含量的HPLC法.方法采用VP-ODS C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱；流动相为乙腈-水-醋酸(75:425:0.4)为流动；检测波长为230nm.结果芍药苷在12.52～100.161μg/ml范围内线性关系良好(r =0.9998),平均回收率为99.54％,RSD=0.69％.结论本法简便、准确、重复性好,适用于产复欣泡腾片中芍药苷的含量测定.
【总页数】2页(P146-147)
【作者】李飞;张黎娟;耿武松;益磊;周志美
【作者单位】毫州市药品检验所,236800
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
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3.HPLC 法测定虚复丸中芍药苷的含量 [J], 池志珍;程心铃
4.HPLC法测定肝复康中芍药苷的含量 [J], 孙立华;胡永明;马建华
5.高效液相色谱法测定产复欣颗粒中阿魏酸含量 [J], 孔卫东;张立新
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HPLC法测定复方阿胶膏中4种氨基酸的含量
HPLC法测定复方阿胶膏中4种氨基酸的含量目的建立复方阿胶膏中4种的含量测定方法。
方法采用HPLC法，Shimpack ODS C18柱（4.6mm×250mm，5um），以乙腈-0.1mol/L乙酸钠溶液（用冰乙酸调节pH值至6.5，7：93）为流动相A，以乙腈-水（4：1）为流动相B，进行梯度洗脱。
结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在12.46～124.6ug/mL、23.62～236.2ug/mL、8.47～84.7ug/mL、19.14～191.4ug/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999，n=6），平均加样回收率分别为97.91%、97.77%、97.67%、97.65%，RSD分别为1.70%、1.18%、1.31%、1.29%（n=9）。
结论本法准确可靠，可用于复方阿胶膏的质量控制。
标签：高效液相色谱；复方阿胶膏；-羟脯氨酸；甘氨酸；丙氨酸；L-脯氨酸复方阿胶膏为安徽中医药大学第二附属医院院内制剂，由阿胶、黄芪、枸杞子、核桃仁等八味中药组成，以养血益气为主，滋补肝肾、健胃消食、温肺润肠为辅。
主用于气血两虚证所致的诸多疾病。
其中阿胶为君药，阿胶中的主要有效成分为蛋白质、多肽和氨基酸。
该方原采用凯氏定氮法测总氮含量为质量标准，但由于该制剂为复方制剂，干扰较大，该方法测得的结果误差较大，不够准确。
因此在参考文献的基础上，于2015年10月～2016年1月期间，采用HPLC法以甘氨酸、丙氨酸、L-羟脯氨酸和L-脯氨酸四种阿胶中含量较高的氨基酸为定量指标，对复方阿胶膏进行质量标准研究。
1.仪器与试药LC-20ATvp岛津液相色谱仪（日本岛津公司）；SPD-20Avp检测器（日本岛津公司）；梅特勒AG285电子分析天平（瑞士）；梅特勒xp56型百万分之一电子天平（瑞士）；JK-300型超声波清洗器（合肥金尼克机械制造有限公司）。
复方阿胶膏（安徽中医药大学第二附属医院，批号：20150306、20150313、20150320），缺阿胶阴性制剂为自制。
HPLC-ELSD法测定黄芪泡腾片中黄芪甲苷的含量
HPLC-ELSD法测定黄芪泡腾片中黄芪甲苷的含量
金平;顾燕
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2015(31)21
【摘要】目的：建立黄芪泡腾片中黄芪甲苷含量测定方法。
方法采用高效液相色谱和蒸发光检测器（HPLC-ELSD）方法，十八烷基硅烷键合硅胶柱（5μm，250.0 mm×4.6 mm），流动相水∶乙腈（68∶32），流速1 mL/min；柱温30℃，载气流量为2.7 L/min。
结果黄芪甲苷为1.112～6.672μg时呈良好的线性关系，平均回收率为99.56%（RSD=1.67%），3批样品每片含黄芪甲苷均在2.00 mg以上。
结论该方法准确可靠、重现性好，可用于黄芪泡腾片中黄芪甲苷的含量测定。
【总页数】3页(P3302-3304)
【作者】金平;顾燕
【作者单位】江苏省中医院，南京210029;江苏睿博医药有限公司，江苏南京211112
【正文语种】中文
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HPLC 法测定复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量
HPLC 法测定复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量宋薇;石晓峰【摘要】Objective: To establish a method for content determination of stilbene glycoside in compound herba rhodiolae buccal tablets. Method: Chromatographic column: Agilent TC-C18 column (4.6 mm×250 mm, 5μm), mobile phase: acetonitrile: water (15: 85), the flow rate: 1.0 mL/min, the detection wavelength was 320nm. Result: Stilbene glycoside shows a good linear relationship in the range of 0.162-1.944 |xg and integral value of absorption peak area, r=0.999 3; the mean recovery was 100.34%,RSD=1.75%(n=9). Conclusion: The method, simple, rapid, accurate with good repeatability, can be used for quality control of compound herba rhodiolae buccal tablets.%目的:建立复方红景天口含片中二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:色谱柱:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈∶水(15∶85),流速:1.0 mL/min,检测波长:320 nm.结果:二苯乙烯苷在0.162～1.944 μg 范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于复方红景天口含片的质量控制.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2012(025)011【总页数】3页(P31-33)【关键词】复方红景天口含片;二苯乙烯苷;含量测定;高效液相色谱【作者】宋薇;石晓峰【作者单位】甘肃省中医院,甘肃兰州730050;甘肃省医学科学研究院【正文语种】中文【中图分类】R283.64复方红景天口含片由红景天、制何首乌等药材提取精制而成，具有预防和治疗老年痴呆的作用，其佐药制何首乌是蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.干燥块根的炮制品，具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨之功效［1］。
HPLC法测复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量
复方氯霉素阴道泡腾片由氯霉素、己烯雌酚与辅料组成，具有杀菌、抗炎作用，主要用于各种阴道炎、宫颈糜烂和官颈炎。
该品种现行标准氯霉素含量测定采用亚硝酸钠滴定法[1]，操作比较繁琐，易容易引起结果的误差，本实验采用高效液相色普法该制剂中氯霉素的含量，方法简便、敏感、准确，结果较满意，现介绍如下。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-10ATVP 高效液相色谱仪；瑞士梅特勒GB204电子天平（0.1mg ）；PMS-3C 型精密PH 计；超声清洗机等。
1.2 试药复方氯霉素阴道泡腾片（市售品，批号20070922、20080302、20081017）；氯霉素对照品（中国药品生物制品检定所，批号 130436-200704）。
1.3 试剂庚烷磺酸钠、二甲基甲酰胺、冰醋酸为分析纯、乙腈为色谱纯、水为纯化水。
2 方法与结果2.1 色谱条件[2]菲罗门色谱柱C 18（250mm ×4.60mm ，5μm ）；流动相0.1%庚烷磺酸钠的溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL 与二甲基甲酰胺5mL 、冰醋酸0.5mL ，混匀）-已腈（70∶30）；检测波长275nm ；流速1.0mL/min ；柱温：30℃；进样量：20μL 。
2.2 试验溶液的制备2.2.1 对照品溶液精密称取干燥剂至恒重的氯霉素对照品10mg ，置100mL 量瓶中，加适量的甲醇使溶解，加流动相稀释至刻度，作为对照品储备溶液。
精密量取该溶液5mL ，置于10mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，安徽省铜陵市药品检验所（244000）实验研究HPLC法测复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量陈叶平 高婷婷【摘要】目的 采用高效液相色普法测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量。
方法 以C 18为固定相，以含0.1%庚烷磺酸钠的溶液-已腈（70∶30）为流动相，检测波长为275nm 。
结果 氯霉素的含量测定线性范围为0.005~0.05mg/mL ，r = 0.9995，平均回收率为 99.33%，RSD 为0.8%。
反相高效液相色谱法测定复方维生素泡腾片中维生素C的含量
反相高效液相色谱法测定复方维生素泡腾片中维生素C的含
量
薛继雄;刘金来
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2007(26)6
【摘要】目的建立复方维生素泡腾片中维生素C的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×150 mm,5
μm),流动相为甲醇- 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH值为3.0)=2:98,流速0.8 mL·min-1,检测波长254 nm.结果维生素C在0.001～0.009 mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线形关系,平均回收率101.6%,RSD=0.99%(n＝5).结论应用该方法测定维生素C的含量,具有简便、快速、准确、可靠的特点.
【总页数】2页(P670-671)
【作者】薛继雄;刘金来
【作者单位】浙江省温州市中西医结合医院药剂科,325000;浙江省温州市第三人民医院药剂科,325000
【正文语种】中文
【中图分类】R977.23;R927.2
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[4]谢迪,李成网，宫鹏，张洁.高效液相色谱法同时测定[5]梁凤兰，马德运，杨莹.HPLC法同时测定三九胃泰颗复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、犍牛儿酮含量[J].粒中芍药昔、黄苓昔的含量[J].药物生物技术,2018,安徽医药,2016,20（12）：2262-2265.25（6）：488-492.（收稿日期：2019-02-22）HPLC法测定复合阿胶泡腾片中核昔类化合物的含量王锐轩，薛海萍，丁越，钟晨（上海中医药大学上海・上海201203）摘要目的：建立同时测定阿胶泡腾片中多种核昔类化合物含量的方法，并评价相关阿胶泡腾片产品的质量均一性。
方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为Platisil ODS C]8色谱柱（250nm X4.6nm,5jxm）,柱温：40咒；检测波长：260nm；流速：1.0mL•min"1；流动相：甲醇（A）-0.05%醋酸水溶液（B）梯度洗脱，梯度洗脱程序为（0~8min2%A,8~15min2%~5%A,15~2min5%~10%A,22~3min10%~15%A,30-35min15%~2%A,35-40min2%A）；进样量：10piL o结果：胞昔、次黄嗥吟、尿昔、鸟昔和腺昔检测浓度分别在一定的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系；平均回收率86.9%~107.0%之间，RSD在1.73%~2.95%5二3）之间。
自制阿胶泡腾片的核昔类化合物总含量的RSD为3%以下。
结论:本法准确可靠，可用于复方阿胶泡腾片的质量控制。
关键词阿胶;泡腾片；核昔；高效液相色谱法阿胶为马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶，始载于《神农本草经》，具有补血、止血、滋阴润燥之功效，被历代医家尊称为补血“圣药”。
主治血虚萎黄、眩晕心悸、肌痿无力、心烦不眠、吐血尿血、便血崩漏、妊娠胎漏⑴。
阿胶的化学成分含骨胶原,其水解可得明胶、蛋白质及多种氨基酸⑵。
阿胶中还含有糖胺多糖、硫酸皮肤素生物酸、苗醇类化合物、核昔类化合物、27种微量元素等⑶。
目前市场上阿胶产品种类并不多样化，且服用及携带都极不方便，对阿胶新剂型的研究开发势在必行。
阿胶泡腾片是将原料阿胶块粉碎后以现代特殊工艺制备而成的新剂型,在冷水中即可迅速崩解,具有起效快，利于吸收，其所产生的泡沫有助于局部杀菌，较其他剂型携带方便，泡腾片中添加的天然水果改善了口感,易于为病人接受。
虽然目前尚无证据直接证明核昔类化合物与阿胶的药理、药效相关，但核昔类化合物可以通过瞟吟和/或喀睫受体起到调控机体各种生理过程的作用”7],所以阿胶对免疫及心血管系统的作用可能与阿胶中的核昔具相关性。
因此,现拟建基金项目：大学生创新创业项目（2017SHUTCM119, 2017SHUTCM120）；杏林青年项目（U17205010429）通讯作者:薛海萍,E-mail:xuehaipingl98410@ 立HPLC法同时对阿胶泡腾片中的多种核昔化合物包括胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔、腺昔含量测定的方法,为阿胶产品质量控制提供依据。
1材料胞昔（批号：MM0316YA12）、次黄瞟吟（批号: TM0313XC13）、尿昔（批号：TM0313XA13）、鸟昔（批号:AJ0609NA14）、腺昔（批号：Z23S7J21814）:上海源叶生物科技有限公司；阿胶:东阿阿胶股份有限公司，批号：1602027o甲醇（色谱纯）：西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司，批号：WX-BC5445V；醋酸（色谱纯）：赛默飞世尔科技（中国）有限公司，批号：106225；蒸懈水,实验室自制；其他试剂均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
XS105型分析天平:梅特勒-托利多国际有限公司；BSA124S型电子天平:赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；Agilent1200高效液相色谱仪:美国安捷伦公司；TGL-16B型台式离心机:上海安亭科学仪器厂；SB5200D型超声波清洗机：宁波新芝生物科技股份有限公司。
2方法与结果2.1溶液配制2.1.1阿胶泡腾片制备分别取乳糖19.4g、阿胶15.5g、柠檬酸9.71g、乳糖BR1.9g、阿斯巴甜1.94g,制备为酸颗粒;分别取乳糖13.1g、阿胶3.88g、碳酸氢钠24.3g、乳糖BR2.4g、香橙粉4.9g,制备为碱颗粒；酸碱分别制粒,60弋干燥1h,混匀，整粒，称重，加入5%PEG混匀，即得。
2.1.2对照品溶液制备分别取对照品胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔、腺昔对照品适量，精密称定，置10mL容量瓶中，加甲醇制成浓度为1.0、1.0、1.0、1.0.0.5g・L"的对照品溶液;并分别精密吸取胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔、腺昔对照品溶液50、50、50,50叭和100m L,置于同一10mL容量瓶中，加水制成胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔、及腺昔50mg•L"的混合对照品溶液。
2.1.3供试品溶液制备取同一批制成的阿胶泡腾片研碎，取约0.5g,精密称定，加入1mL20%甲色谱柱:Platisil ODS%色谱柱(250nm X 4.6nm,5|xm);柱温：40弋；检测波长：260nm；流速：1.0mL/min；流动相：甲醇(A)-0.05%醋酸水溶液(B)梯度洗脱，梯度洗脱程序为(0~8min2% A,8~15min2%~5%A,15~22min5%~10% A,22~30min10%~15%A,30~35min15%~ 2%A,35-40min2%A)；进样量：10^L；所有组分均在30min内出峰完毕，分析时间40min,在此色谱条件下，各核昔单独对照品色谱峰均达到基线分离,混合对照品各组分色谱峰均达到基线分离O2.3专属性考察分别取阿胶供试液，阴性对照液(除去样品的溶剂，即20%甲醇水)，以混合对照品溶液为对照，按“2.2色谱条件”，考察该方法专属醇水，超声溶解20min,离心(15000r/min,性。
阴性对照液对阿胶中核昔测定无干扰,方法专15min),过0.22 微孔滤膜,即得。
2.2色谱条件及系统适应性条件属性良好。
图1混合对照品溶液(A)、阿胶产品(B)、阴性对照(C)色谱图2.4线性范围考察分别精密吸取混合对照品溶液0.02,0.1、0.2、0.3、0.5、1.0mL置5mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得浓度分别为1.00, 5.00、10.0、15.0、25.0、50.0mg・L“的混合对照品溶液。
按1.1色谱条件进行测定，以混合对照品浓度(mg・L1)为横坐标(X),以对照品峰面积为纵坐标(Y),绘制标准工作曲线。
胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔和腺昔在进样浓度分别为1.00~50.0mg ・L"范围内呈良好线性关系，所得回归曲线方程分别为Y=15.086X++1.217(厂=0.9999),Y= 27.11X-5.5816(r=0.9991),Y=23.168X-1.5687(r=0.9998),Y=23.863X-2.8871(r= 0.9995),Y=34.136X-1.3255(r=0.9999)o2.5精密度试验取低、中、高3种质量浓度的对照品溶液，按上述色谱条件下测在同一天连续进样6针，测定，以胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔和腺昔浓度进行计算，结果胞昔的日内精密度RSD分别为1.07%、0.120%、0.130%；次黄瞟吟的日内精密度RSD分别0.43%、0.15%、0.09%；尿昔的日内精密度RSD分别1.22%、0.26%、0.11%；鸟昔的日内精密度RSD分别2.38%、0.16%、0.19%；腺昔的日内精密度RSD分别1.35%、0.14%、0.15%。
另配上述3种浓度各3份,在连续6日内重复测定2次，以胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔和腺昔浓度进行计算。
结果胞昔的日间精密度RSD分别为1.43%、0.85%、0.68%；次黄瞟吟的日间精密度RSD分别1.91%、0.42%、0.42%；尿昔的日间精密度RSD分别1.05%、0.37%、0.37%；鸟昔的日间精密度RSD 分别1.57%、0.19%、0.17%；腺昔的日间精密度RSD分别1.78%、0.19%、0.21%。
表明仪器日间精密度良好。
2.6重复性试验取同一阿胶泡腾片样品按1.2项下供试品的制备方法平行制备6份，按以上色谱条件测定各组分峰面积,计算得RSD为2.24%~ 2.86%,说明实验重现性好。
2.7稳定性试验取同一供试品溶液，室温放置，于0、2、4、6、8、10、12、24h时间点分别进样，以胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔和腺昔峰面积RSD分别为2.69%、2.71%、0.83%、1.74%、1.56%。
各组分色谱峰峰面积RSD为0.83%-2.71%,表明供试品溶液在24h内稳定。
2.8回收率试验取同一阿胶泡腾片样品0.5g 9份，精密称定，置5mL容量瓶中，分别精密加入一定量胞昔、次黄瞟吟、尿昔、鸟昔及腺昔对照品溶液，按1.2项下方法制备，记录色谱图，根据峰面积得出含量，计算回收率范围为86.9%~107%(2015版《中国药典》四部9101项下规定,待测定成分含量0.01%,回收率限度85~110%),RSD范围为1.73%~2.95%。
结果见表1。
表1加样回收率结果成分供试品供试品含量加人量测得量回收率平均回收率RSD 取样量馆)(mg/g)(阴)(mg/g)(%)(%)(%) 0.50180.05631030.50109.320.05731080.50060.05721070.50240.0769107胞昔0.50210.037318.640.0763105107 1.730.50230.07781090.49990.09691070.502927.960.09721080.50240.09681070.50180.02551090.5010 4.130.02491010.50060.0248100次黄瞟吟0.50240.03391060.50210.01658.260.0333102102 2.31 0.50230.033099.90.49990.041098.70.502912.390.04171020.50240.04151010.50180.03441010.5010 5.720.033895.70.50060.03461020.50240.0466104尿昔0.50210.022911.450.045699.7102 2.620.50230.04621020.49990.05811030.502917.160.05861050.50240.05801030.50180.044297.00.50107.460.044296.70.50060.044598.60.50240.059399.3鸟昔0.50210.029814.920.057693.596.6 1.880.50230.058797.40.49990.072996.30.502922.380.072094.80.50240.072495.60.50180.039088.40.50106.刀0.039088.60.50060.038382.70.50240.050586.7腺昔0.50210.027113.550.051189.286.9 2.950.50230.050787.50.49990.063890.40.502920.300.060883.60.50240.061785.6取约1g,精密称定，加入1mL20%甲醇水，超声溶解20min,离心(15000r/min,15min)，过0.22|jim 微孔滤膜,即得。