饲料分析与质 检-实验指导-2011-LSM
饲料质量分析与检验
饲料质量分析与检验《饲料质量分析与检验》一、课程基本信息课程编号：2542270课程中文名称：饲料质量分析与检验课程英文名称：Feed Quality Analysis and Inspection课程类型：专业选修课总学时：理论学时：36学分： 2适用专业：水产养殖先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、水产动物营养与饲料学开课院系：生命科学学院二、课程性质和任务饲料质量分析与检测是水产养殖专业的专业选修课之一。
该课程主要阐述饲料原料及产品的物理性状检验，饲料原料及产品的营养成分分析，某些添加剂的定性定量检验，饲料中毒害物质的分析检验等。
学生通过本课程的学习，掌握饲料分析及质量控制的基本理论和方法，初步具备从事饲料分析、质量检测、营养价值评定与生产管理的能力。
三、课程教学目标在学完本课程之后，学生能够：1．掌握饲料分析、饲料质量检测的基本概念、原理及主要内容。
2．理解国家有关饲料标准的基本内容和饲料营养价值评定的研究方法。
3．了解饲料质量分析与检验的常规方法。
四、理论教学环节和基本要求绪论主要内容：一、饲料分析与饲料质量检测二、饲料原料和全价配合饲料的变异三、饲料质量检测方法基本要求：掌握饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。
理解饲料质量检测的方法；了解影响饲料原料和配合饲料质量的因素。
重点、难点：1．饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。
2．饲料质量检测方法。
第一章饲料样品的采集与制备主要内容：一、样品的采集二、样品的制备基本要求：了解样本采集的目的和原则，掌握样本采集的方法和样本的制备方法。
重点、难点：1．样本采集的方法和样本的制备方法。
第二章饲料物理性状的检验主要内容：一、饲料的鉴定方法二、饲料的显微镜检测三、掺假鱼粉的鉴别基本要求：理解饲料鉴定原理、分类和方法；了解不同鉴定方法的优点与缺点及评价指标；掌握镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。
了解掺假鉴别与化学快速分析。
重点、难点：1．镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。
动物营养学实验指导-饲料分析与饲料检测技术
动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术）
莱阳农学院动物科技学院
2005年７月
动物营养学实验指导第一章饲料样品的采集与制备
第二章饲料物理性状的检测
第三章饲料的显微镜检测
第四章饲料分析的基础知识
实验一饲料水分的测定
实验二饲料粗蛋白的测定
实验三饲料粗脂肪含量的测定
实验四饲料粗灰分测定
实验五饲料钙的测定
实验六饲料总磷的测定
实验七饲料盐分的测定
实验八饲料中粗纤维的测定
实验九能量的测定
实验十豆粕中尿素酶活性的测定。
饲料分析与检测实验：饲料常规分析方法
第三章饲料常规分析方法【学习目标】理解各个实验的方法、原理，并注意对测定结果的分析和讨论。
掌握：实验仪器的操作规程，试剂的使用和溶液配制的方法步骤；采样与制样，水、蛋白质、粗脂肪、钙、磷等的测定步骤以及无氮浸出物的计算方法。
实验一、饲料分析样本的采样与制样【学习目标】掌握分析样本的采集与制样的方法步骤，并能具体操作。
采样时应根据分析的要求，遵循正确的采样方法，详细注明样本的情况，正确采集样本应具有足够的代表性，避免因采样而引起误差，达到分析结果的准确可信。
一、分析试样的采集采样是饲料检测的第一步，是从大量的分析对象中抽取一小部分足以能代表被检物品的过程（称为采样）。
抽取的分析材料称为试样或样品。
在一般情况下，用来分析的样品总是少量的，而分析的结果却是对大批的被检物品给以客观的评定。
因此采样的正确程度对分析结果有着直接的影响。
所以必须使采集的样品能代表全部分析对象，即样品应具有足够的代表性和均匀性。
但是，采样的重要性却容易被人忽略，如果采样不正确，缺乏代表性，即使随后的分析工作进行的再准确也没有意义的。
实际工作中，饲料的种类各异，分析目的不同，采样的方法也不完全相同，下面介绍常用饲料的采样方法。
二、仪器与用具饲料样品、分样板、粉碎机、分样筛、瓷盘、塑料布、标本瓶、粗天平、恒温干燥箱等。
三、分析样本采样方法（一）粉料与颗粒饲料的采样这类饲料包括各种籽实类、糠麸类、配合饲料，或混合饲料、预混料等均匀性物料。
这类饲料的采集由于贮存的地方不同，又可分为散装、袋装等。
1.散装。
采样时分层取样，上层的取样深度在表层下10.0cm～30.0cm处。
每层采样不少于200.0g，或者在不同深度、方位选10个采样点，用采样器取样，这种从大量的分析对象中采集的样品，原始样品不得少于1.0kg。
2.袋装。
袋装饲料取样时应从袋垛的上、中、下各部位，选择有代表性的袋子，至于从一批货中该取多少袋样品。
最简单的一种就是按总袋数的10.0%抽取有代表性的样品，然后将取出的袋子平放，从料袋的头到底，斜对角的插入取样器。
饲料分析与品质检测试验
试样选取——四分法
原始样品
待测样品
风干样品的制备
如试样是多汁的鲜样，或无 法粉碎时，应预先干燥处理， 称 取 试 样 200-300g ， 在 105℃烘箱中烘15min，调温 至65℃，烘干5-6h，取出后， 在室内空气中冷却4h，称重， 即得风干样品。
实验一、饲料中吸附水含量的测定
水分测定原理
• 3.试样的灰化
饲料粗灰分的测定
结果计算
m2m0 m1m0
100
式中：m0 ——已衡重坩埚质量（g） m1 —— 坩埚加试样质量（g） m2 —— 灰化后坩埚加灰分质量（g）
凯氏定氮
蛋白质和非蛋白氮
乙醚浸提
经弱酸、弱碱煮沸 30min后过滤
脂肪、油、色素、树 脂
纤维素、半纤维素和 木质素
由1减去其他物质质量分 淀粉，糖，部分纤维
数后所得，是一个计算 素、半纤维素、木质
值
素
试样的选取和制备
• （1）选取有代表性的试样，其原始样 重 量在1kg以上。
• （2）用四分法将原始样品缩至500g， 再缩至200g，风干后粉碎至40目，装 入密封容器，放阴凉干燥处保存。
烘箱
干燥器
测定步骤(一)
（1）恒重铝盒。 将洁净的带有标号铝盒置于105±2℃烘箱中，
瓶盖斜放于瓶边加热1h，取出盖好，在干燥器中 冷 却 30min ， 称 重 ， 准 确 至 0.0002g ， 再 烘 干 30min，冷却30min，称重（m0），直至两次质 量之差小于0.0005g为恒重。 （2）称样。
在已知质量的铝盒中称取两份平行试样，每 份2g（m），准确至0.0002g。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计 时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
饲料分析与检测实验
饲料分析与检测实验饲料中粗纤维的测定一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。
再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；8、锅滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验内容（1）称样：称取1～2g试样，准确至0.0002g，如果脂肪<1%可不脱脂，1-10%可不必脱脂，但建议脱脂，脂肪>10%必须脱脂，或用测脂肪后残渣。
（2）酸煮：加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇，使其在2min沸腾，且连续微沸30±1min。
注意保持硫酸浓度不变，样品不可损失。
（3）过滤：用沸蒸馏水洗至不含酸。
（4）碱煮：将酸洗不溶物放入原容器中，加浓度准确为0.313±0.005mol/L且已沸的氢氧化钠溶液200ml，同样微沸30min。
（5）过滤：先用25ml0.255mol/L硫酸洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性，用乙醇15ml洗残渣。
（6）烘干灰化：取下坩埚，130℃烘干至恒重。
550±25℃灼烧30min，冷却称重至恒重。
能量的测定一、实验目的使学生了解了解氧弹式热量计测热的基本原理及方法。
饲料分析及饲料质量检测技术
饲料分析及饲料质量检测技术1、饲料：饲料是指正常情况下对家畜、家禽、水产等动物无毒、无害，经过合理饲喂后具有能对家畜、家禽、水产等动物提供营养物质，调节生理机制，改善动物产品品质等功能的物质。
2、饲料工业的标准化：所谓标准化，是以具有重复生产特征的事务为对象，以实际最佳经济效益为目标，有组织地制定、修订和贯彻各种标准的整个活动过程。
3、标准等级：我国饲料工业标准分为四级：国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
4、标准性质：国家标准或行业标准按照其性质又可分为强制性表混、推荐性标准和指导性技术文件。
地方性标准只有在本地区为强制性标准。
国家强制性表混、推荐性标准和指导性技术文件代号分别为GB、GB/T和GB/Z。
5、饲料质量检测方法：饲料显微镜检测、点滴试验和快速试验、化学分析和近红外光谱分析技术。
6、采样：从待测饲料原料或产品中获取一定数量、具有代表性的部分作为样品的或称称为采样。
7、样品的制备：将样品经过干燥、磨碎和混合处理，以便进行理化分析的过程。
8、采样的目的：（1）为饲料配方选择原料；（2）选择原料供应商；（3）接收或拒绝某种饲料原料；（4）判断产品的质量是否符合规格要求和保证值，以决定产品出厂与否或仲裁买卖双方的争议；（5）判断饲料加工程度和生产工艺控制质量；（6）分析保管贮存条件对原料和产品质量的影响程度（7）保留每一批饲料原料或产品的样品，以备急需时用；（8）分析测定方法的准确性和实验室或人员之间操作误差的比较。
9、采样工具的要求：（1）能够采集饲料中的任何粒度的颗粒，无选择性；（2）对饲料样品无污染，如不增加样品中的微量金属元素的含量或引入外来生物或霉菌毒素。
10、采样工具：针探采样器（探管或探抢），锥形袋式取样器，液体采样器，自动采样器，其他采样器(剪刀、刀、铲、短柄、长柄)。
11、采样的要求：（1）样品必须具有代表性；（2）必须采用正确的采样方法；（3）样品必须有一定的数量a,饲料原料和产品的水分含量。
饲料分析与检测技术
实验一概述近年来，随着我国饲料工业的迅猛发展，配合饲料生产逐步走向规模化和标准化，这就要求我们必须对饲料原料和配合饲料的质量进行定性或定量的检验，饲料分析和质量检测技术便相继从其它学科中分离出来，形成一门独立学科。
饲料分析及检测技术是饲料工业的一个重要组成部分，它属于应用学科，用于饲料原料成分分析和饲料工业产品的质量检验。
本课程分为饲料分析技术和饲料检测技术两部分。
饲料分析是采用定量化学分析方法，测定饲料原料中各种营养物质的含量，为饲料配方的制定提供科学依据。
饲料检测，一般采用定量化学分析方法和定性化学分析方法，检查饲料工业产品中各种营养物质及其含量、饲料掺杂情况和饲料中毒物含量等，以确保饲料原料和饲料工业产品符合饲料法规及饲料配方的要求，维护饲料工业产品的信誉。
本课程采用理论教学与实践相结合并以实际操作为主的教学方法，以提高学生的基础理论、基本技能和基本操作技术的水平，为畜禽饲养业和饲料工业的发展，培养具有专业知识的科学人才。
第一节饲料分析法简介饲料分析是评定饲料营养价值的一种基本方法。
它可以分为概略养分分析法与纯养分分析法两种。
饲料概略养分分析法是1860年德国家畜营养学家汉尼伯哥（Henneberg）和司徒门（Stohman），在总结了前人饲料分析方法的基础上汇编而成的，此法测定饲料中六大概略养分即水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、粗灰分和无氮浸出物的含量。
我国国家标准中所列的六大成分的测定方法也是应用上述分析方法。
但是，这套方法对某些成分的测定不够精确，因此，国内外许多学者都试图对某些测定方法进行一些改革。
Van Soest （1966）建议对粗纤维的测定，改用测定中性洗纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）和酸性洗涤木质素（ADL）作为测定饲料中纤维性物质的指标，至于其他项目的分析，尚未更好的方法。
随着畜禽营养科学的发展，特别是集约化生产的发展和先进分析仪器的应用，饲料分析则从过去的一般成分分析逐渐趋向于更精细的纯养分分析。
11饲料检测与分析实验指导
一、实验目的：掌握常见饲料原料、饲料及样品中水分的测定方法。
二、实验原理：试样在105±2℃烘箱中，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。
在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油。
三：实验材料与器材：1.分析天平：感量0.0001克；2.电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃；3.称样瓶：玻璃；4.实验室用样品粉碎机获研钵；5.干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
四：实验内容与步骤：1．将洁净的称样瓶，在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002克。
记录称量瓶质量m0。
2．用已恒重称样瓶称取鲜样品约10g，剪碎，准确至0.0002克。
记录样品质量（m1）。
3．将盛有样品的称量瓶不盖瓶盖，在105±2℃烘箱中烘6h（从温度达到105℃开始计时，新鲜样品时间应适当延长），取出，盖好称样瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，记录样品质量（m2）。
4.再同样烘干1h，冷却，称重，直至前后两次重量差不超过0.002g，记下读数。
五、实验结果处理：水分（%）=（水分质量）×100/（样本质量）=（m1–m2）×100/(m1–m0)式中：m1—样品质量（g）；m2一105℃烘干后试样及称样皿质量（g）；m0一已恒重的称样皿质量（g）。
六.注意事项：①每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则应重做。
②某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称量为准。
含糖分高的、易分解或易焦化的试样，应选用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分。
一、实验目的：掌握常见饲料原料、饲料及样品中粗脂肪的测定方法。
二、实验原理：本测定采用索氏（Soxhlet）抽提法，用乙醚（石油醚、氯仿等）作溶剂，对饲料进行萃取，测得的结果常称为“粗脂肪”或“乙醚萃取物”。
动物营养学实验指导_饲料分析与饲料检测技术
动物营养学实验指导-饲料分析与饲料检测技术-----------------------作者：-----------------------日期：动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术）莱阳农学院动物科技学院2005年7月动物营养学实验指导第一章饲料样品的采集与制备第二章饲料物理性状的检测第三章饲料的显微镜检测第四章饲料分析的基础知识实验一饲料水分的测定实验二饲料粗蛋白的测定实验三饲料粗脂肪含量的测定实验四饲料粗灰分测定实验五饲料钙的测定实验六饲料总磷的测定实验七饲料盐分的测定实验八饲料中粗纤维的测定实验九能量的测定实验十豆粕中尿素酶活性的测定第一章饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。
样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。
1、原始样品从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。
2、平均样品将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。
3、试验样品平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。
采集样品的过程叫采样。
在某种程度上可以说采样比分析更重要。
要求采集的样品具有代表性。
一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目）、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）。
二、采样（一）基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体），取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。
四分法：（1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。
料层>0.75米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝）料层<0.75米，取二层，上、下园仓按高度分层，每层按仓直径分内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30㎝）三圈。
饲料分析及饲料质量检测技术实验指导
饲料分析及饲料质量检测技术实验指导课程组四川农业大学动物营养研究所二00四年十一月目录实验一样本的采集和样本的制备以及初水的测定 (2)实 验 二 饲料中干物质的测定 (5)实 验 三 饲料中粗脂肪（醚浸出物）的测定 (8)实 验 四 饲料中钙的测定（高锰酸钾法） (9)实 验 五 饲料中蛋白质的测定 (12)实 验 六 饲料中粗纤维的测定 (15)实 验 七 饲料中磷的测定 (18)实 验 八 饲料中粗灰分（矿物质）的测定 (19)实 验 九 饲料中水溶性氯化物的测定 (21)实 验 十 微量元素的测定(Fe、Cu、Mn、Zn)—原子吸收分光光度法 (23)实 验 十一 显微镜检技术实验 (27)实验十二饲料中热能的测定 (31)实验一样本的采集和样本的制备以及初水的测定一、新鲜样本和风干样本（半干样本）1.新鲜样本：含有大量的游离水（自由水）的样品称为新鲜样本。
含水量为70-90%。
游离水（自由水）——存在于动植物中细胞外，毛细管及腔体中的水。
在常压常温下或60-65℃中蒸发，0℃结冰。
2.风干样本：含有少量自由水，吸附水的样品称风干样本。
含水量为15%以内。
3.半干样本：不含游离水只含吸附水，通常指在60-65℃中烘干后的样品。
（常温下因要吸收空气中的水分。
）吸附水（结晶水）——吸附于动植物中的蛋白、淀粉中，以氢键相结合（水分子）。
常压下，在100℃以上蒸发，在-40℃以下结冰。
下面再介绍几个名词：采样——从某一物品中采集供给分析测定的样本。
采样应具有足够的代表性及普遍性。
因为采样的目的是供给分析测定用的样本，所得的分析测定结果要指导生产和应用实际，它左右着生产实际的决择，如果不遵守采样的方法技术，将会给生产实际和应用带来严重后果。
四分法——将一张干净的正方形纸或塑料布等，将粉末置于它的上面，提起塑料布一角，使粉末流向对角，反复将四角提起，使粉末移动混合均匀，划一“+”字，分成四份，去掉对角两份，收取另外对角两份。
饲料分析与检测教学设计
饲料分析与检测教学设计引言随着畜牧养殖业的不断发展，饲料作为畜牧养殖业的重要组成部分，其质量的高低直接影响到动物的生长发育和产品品质。
因此，开展饲料分析与检测教学，是提高畜牧养殖人员饲料检测能力的重要途径。
本文针对饲料分析与检测教学设计进行探讨。
教学目标1.理解饲料的组成、分类和功能2.掌握饲料检测的基本知识和方法3.能够评价饲料的质量和安全性4.培养学生掌握实验操作和数据分析能力教学内容1. 饲料基础知识1.饲料概述：饲料的定义、分类、生产和使用2.饲料成分分析：饲料的主要成分及其分析方法3.饲料质量检测：饲料的质量检测标准和方法4.饲料功能与营养：饲料的营养成分和其与动物健康的关系2. 饲料检测实验1.饲料样品预处理：饲料样品的准备方法和注意事项2.饲料成分分析实验：水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分等成分的测定方法3.饲料质量检测实验：外观、气味、含水量、色泽等质量检测方法4.饲料安全检测实验：重金属、农药残留、霉菌毒素等安全指标的测定方法3. 实验数据分析1.数据处理方法：测定数据的计算和统计方法2.数据分析与报告：数据分析结果的评价和报告的撰写方法教学方法1. 理论教学采用讲授、讨论、案例分析等方法，加强学生对饲料基础知识的了解和掌握，提高学生对饲料分析与检测的兴趣和热情。
2. 实验教学采用实验教学，强化学生的实践操作能力和数据分析能力，提高学生对饲料分析与检测的实际应用能力。
教学评估本教学采用考试、作业和实验报告等综合评估方法，通过对学生知识掌握程度、实验操作能力和数据分析能力的评估，评价教学效果。
总结饲料分析与检测教学是提高畜牧养殖人员饲料检测能力的重要途径，通过本教学的开展，可引领学生了解和掌握饲料基础知识、饲料检测方法及数据分析能力，培养畜牧养殖专业人才对饲料分析与检测的实际应用能力。
饲料分析与质量检测技术
原子吸收光谱仪的组成
锐线光源 原子化系统 分光系统 检测系统 记录系统
试样
火焰原子化器
单色器
空心阴极灯
雾化器和雾化室 光电倍增管
试样
数据处理和仪器控制
单色器
空心阴极灯
石墨炉原子化器
• 3）基本结构：
光电倍增管
• 电源、
数据处理和仪器控制
• 石墨管炉、
• 保护气系统、
快速检测方法
——红外吸收 光谱法
近红外光区
中红外光区
0.78µm ~ 2.5µm
2.5µm~ 25µm
—OH和—NH倍频 分子振动、转动
远红外光区
25µm-300 m 分子转动
红外光谱法：利用物质对红外光区电磁辐射 的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性 和定量的分析方法 红外光区的划分(0.75µm ~ 1000µm)
• 2. 化学组成的分析 吸收峰的位置和形状 推断未知物结构
• 3. 定量 依照特征吸收峰的强度来测定混合物中
三、分析结果的表示方法 1、常量组分常以质量分数表示，即霉100克
样品中汗该组分的克数之比的百分数（%）； 2、维生素、微量元素、添加剂等微量组分，
常采用mg/kg(即每千克样品所含组分的毫克 数)或ug/kg (即每千克样品所含组分的微克 数)表示。
常规成分检测方法
一、水分检验 • 直接干燥法（GB/T 6435) 适用于95~105℃下，不含或含有其他挥发性物质甚微的饲料； • 减压干燥法：适用于含糖等易分解的饲料。 二、灰分检验 • 粗灰分的测定（GB/T 6438） 550 ℃ • 灼烧残渣的测定 700~800 ℃ 三、粗脂肪检验 • 索氏抽提法（GB/T 6433） • 酸水解法：样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂既得游离
饲料质量分析检测方法
专题二饲料质量检测的原理和方法一、主要内容及目的要求本专题主要介绍：饲料的物理性状检验、概略养分分析方案、纯养分分析、饲料有毒有害分析、饲料的加工质量检验以及饲料分析的一些新进展。
掌握饲料的显微镜检测技术以及饲料原料的掺假鉴定及化学快速分析法，掌握饲料原料、添加剂预混料、配合饲料的质量监控指标。
二、饲料原料的物理性状检验（一）、饲料的鉴定方法：1. 感官法方法：视觉、味觉、嗅觉和触觉综合评价特点：简便易行、是评判第一关关键：经验和熟练程度2.容重测量（排气式容重器或量筒）原理：容重法是根据一定体积的饲料原料都有一定的重量，通过检测样品与标准样品容重的比较可以初步判断饲料原料的掺杂和含水量情况方法：四分法取样倒入量筒至1000毫升刻度处倒出称重重复3次以克/升计算取平均值3、比重测定法原理：饲料原料不同，其比重不同，将待测原料的比重与文献值比重进行比较，判断饲料原料的质量。
也可以选相应比重的浮选液对其分离，分离物再进一步用镜检法或浮选法进行确认；方法：先将不同的比重液装入不同的试管中，将同一被检原料分别装入这些试管中，当被检样品在比重液中不浮不沉时，该比重液的比重即可认为等同于被检样品的比重（二）、饲料的显微镜检测1.适用范围：饲料原料和霉菌毒素2.原理：以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下饲料的形态特征、物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
常用的显微镜技术包括体视显微镜技术和生物显微镜技术3. 镜检的目的应有的成分是否存在、是否含有有害因子、加工处理的方式是否恰当4. 仪器设备与试剂体视显微镜和生物显微镜，乙醚或四氯化碳、酸或碱等5. 显微镜检基本步骤样品采集、破碎、筛分、浮选、脱色、消化解离（硫酸、氢氧化纳解离）、装片、显微镜观察等。
详见《饲料分析及饲料质量检测技术》P326. 常用饲料原料鉴定的举例玉米：体视显微镜下玉米表皮薄而半透明，略有光泽，呈不规则片状，其上有较细的条纹；角质淀粉为黄色、多边，有棱，有光泽；详见P34体视显微镜下特征：主要以表皮、胚乳、胚芽各部分特征鉴别。
饲料分析及饲料质量检测技术
饲料分析及饲料质量检测技术1.饲草样品的采集与制备1.原始样品的采集，不同的饲草的采集，因饲草的状态、性质、包装方式和数量的不同而异1）草地牧草，按类型分区采样，选5个以上点天然草地点取1m2，人工栽培草地每点一株式，京地面3cm处割取牧草2.）秸秆及青干草，由秸秆推或草捆中选5个点，每点采的量约200g，注意要采点3.）窖贮或堆贮饲料，分上中下取样，每层5-10点，每点取约100g4.）袋装饲料，用采样器从料袋的头到底以斜对角线插入取样2分析样品的采集，分析样品由原始样品通过四分法得到，四分法：将原始的样品剪碎混匀，铺成四方形或圆形，用器具画十字或四个等分，任意弃对角的两分，将剩下的两份混合，继续重复上述步骤，直到剩余样品数量接近需要量为止3样品的制备，指分析样品的烘干、粉碎、混匀、装瓶保存等过程，风干样品可直接粉碎，过40-60目标准端，装入广口瓶，贴上标签，注明样品名称、采样地点、采样与制样时间、采样人姓名等，对于新鲜的样品还需同时拟定初水分。
2.干草品质的感官评定：1.视觉：观察干草植物的组成（豆科牧草比例越大，品质越好，而杂草数目越多，品质越差）、收获期（豆科：现蕾期到始花期。
禾本科:孕穗末期到抽穗始期）、色泽（绿色越深，品质越好）、叶量、有无霉变、虫子和异物等。
2.嗅觉：嗅辨干草的气味是否正常，鉴别有无霉臭、腐臭等3.触觉：将手伸入干草袋或取干草放于手上，用手指捻，通过感触来判断粒度大小、软硬度、含水量等，判断干草含水量的方法是：将干草握紧搓揉时无干裂声，干草拧成草辫松开时干草敞开慢，并且不能完全敞开，用手弯曲茎上部不易折断，此时的含水量为17—18%。
当干草的含水量超过20%，贮藏室要注意通风。
3.饲料水分的测定：原理：风干样品指105℃±2℃烘箱中，在一个大气压烘干至恒重，样品丢失的重量即为水分。
1.铝盒于105±2烘箱中烧1h，取出干燥器中冷却30min后称重，再烘30min，同样冷却称重，直至两次称重小于0.0005g。
饲料分析检验与质量控制
饲料分析检验与质量控制在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差，从而影响分析结果的准确度。
系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差，它对检验结果的影响比较固定，在重复检验过程中可以重复地表现出来，系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。
随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的，产生随机误差的因素不定。
如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制，确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性，对原料的采购、生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。
因此，本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节，结合实际工作经验，系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证（Quality assurance，QA）和质量控制（Quality control，QC）措施，供饲料企业实验室参考。
1 检验化验人员要求饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作，因此分析人员必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。
在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误，如试剂溅出或滴出，试剂或溶液加错，看错砝码、读错刻度，记录及结果计算错误等，如果已经出现错误，应立即终止实验或剔除结果，不得用于参加最终结果计算，也不得对数据结果进行主观修正。
检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责，核对人员对检测人员数据结果计算过程准确性进行监督。
为了确保检、化验结果的质量，从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定，获得职业资格证书，持证上岗。
即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训，毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育，并不代表已经具备了一定的操作技能。
一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准，甚至加工工艺等有充分了解，在实际工作中要不断学习和丰富经验，提高技术水平。
饲料分析与质 检-实验指导-2021-LSM
饲料分析与质检-实验指导-2021-LSM《饲料分析与饲料质量检测技术》课程实验指导《饲料分析与质检》课程实验教学实验进度安排时间组别实验内容饲料中真蛋白质的测定蛋白质溶解度的测定饲料中钙含量的测定饲料中磷含量的测定饲料中植酸磷的测定油脂酸价的测定油脂过氧化值的测定饲料离体消化率的测定动物蛋白质掺假的鉴别（显微镜检测技术）实验十 11-111-2 实验十一实验十二颗粒饲料稳定性、悬浮性测定配合饲料鱼粉质量的评判鱼油品质的评判待测样品待测样品 2 6 4 2 样品鱼粉豆粕鱼粉豆粕豆粕鱼油鱼油鱼粉鱼粉学时 3 2 3 2 2 2 3 2 4 10-27 实验一 10-28 实验二实验三实验四 10-29 实验五实验六 10-30 实验七实验八实验九 10-31 实验十三饲料分析与检测实验室的建制实验地点：30教学楼102、215 注意：1、该实验为开放性实验（每天早中晚以及周末）； 2、每个实验完成后需要及时上交实验原始记录。
实验要求：操作规范，仔细观察，认真记录，准确测定，认真分析实验数据。
2021-10-261《饲料分析与饲料质量检测技术》课程实验指导实验一、饲料中真蛋白质的测定一、实验目的饲料中蛋白质含量是判定饲料营养价值的一项重要指标，饲料中粗蛋白质包括真蛋白质和非蛋白质两部分含氮物质，后者主要包括游离氨基酸、硝酸盐、氨等，故不能反映出饲料蛋白质对动物的真正营养价值。
通过对饲料真蛋白的测定，评价饲料原料如鱼粉等是否掺入非蛋白氮，以保证原料的质量和配合饲料的营养质量。
真蛋白质，也叫纯蛋白质，是指由氨基酸合成的一类高分子化合物。
二、实验原理蛋白质是含氮的有机化合物。
蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量可计算得样品之氮含量，再乘以一定的换算系数（6.25），即粗蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量蛋白质在一定碱性条件下，能与重金属盐类发生盐析作用而析出沉淀，此沉淀物不溶于热水，而非蛋白氮则易溶于水。
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《饲料分析与质检》课程实验教学实验进度安排2、每个实验完成后需要及时上交实验原始记录。
实验要求：操作规范，仔细观察，认真记录，准确测定，认真分析实验数据。
2014-10-26实验一、饲料中真蛋白质的测定一、实验目的饲料中蛋白质含量是判定饲料营养价值的一项重要指标，饲料中粗蛋白质包括真蛋白质和非蛋白质两部分含氮物质，后者主要包括游离氨基酸、硝酸盐、氨等，故不能反映出饲料蛋白质对动物的真正营养价值。
通过对饲料真蛋白的测定，评价饲料原料如鱼粉等是否掺入非蛋白氮，以保证原料的质量和配合饲料的营养质量。
真蛋白质，也叫纯蛋白质，是指由氨基酸合成的一类高分子化合物。
二、实验原理蛋白质是含氮的有机化合物。
蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量可计算得样品之氮含量，再乘以一定的换算系数（6.25），即粗蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量蛋白质在一定碱性条件下，能与重金属盐类发生盐析作用而析出沉淀，此沉淀物不溶于热水，而非蛋白氮则易溶于水。
用热水洗沉淀，将水溶性含氮物洗去，剩下的沉淀物再用凯氏定氮法测定，得出真蛋白质的含量。
2CH3 CH NH2COOH+13H2SO4→( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O …….. 消化(NH4)2SO4+2NaOH →2NH3+2H2O+Na2SO4H3BO3+NH3→NH4HB2O3…….蒸馏NH4HB2O3+HCl→NH4Cl+H3BO3…….滴定三、试剂及配制（1）100g/L硫酸铜溶液：10g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于100mL水中。
（2）25g/L氢氧化钠溶液：2.5g氢氧化钠溶于100mL水中。
（3）10g/L氯化钡溶液：1g氯化钡（BaCl2.H2O）溶于100mL水中。
（4）2mol/L盐酸溶液（5）硼酸吸收液：10g/L硼酸溶液1000ml，加入1g/L甲基红乙醇溶液7ml，与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液10 ml，40 g/LNaOH溶液0.5ml，混合。
（6）混合指示液：1g/L甲基红乙醇溶液与5g/L溴甲酚绿乙醇溶液，等体积混合。
溴甲酚绿，0.5%乙醇溶液配置：溴甲酚绿0.125g+25ml乙醇。
甲基红，1%乙醇溶液配置：甲基红0.025g+25ml乙醇。
（7）盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB/T601制备。
0.02mol/L盐酸标准溶液：1.67ml盐酸，分析纯，注入1000ml蒸馏水中。
0.1mol/L盐酸标准溶液：8.3ml盐酸，分析纯，注入1000ml蒸馏水中。
其他试剂同粗蛋白测定相同。
四、测定步骤试样的处理：准确称取试样1g（精确到0.1mg），置于200ml烧杯中，加蒸馏水50ml 煮沸，加入100g/L硫酸铜溶液20ml和25g/L氢氧化钠溶液20ml，边加边搅拌，放置1h以上或静置过夜，沉淀物以中速定性滤纸过滤，用60-80℃热水反复洗涤沉淀5-6次，直至滤液无SO42-为止（取10g/L氯化钡溶液5滴和2mol/L盐酸1滴检查滤液，至不生成白色沉淀为止）。
将沉淀与滤纸包好，放在65℃烘箱干燥2h。
试液的消化：将烘干的试样连同滤纸一起放入凯氏烧瓶中, 加入硫酸铜0.4g,无水硫酸钾6g, 与试样混匀，再加浓硫酸10ml和2粒玻璃珠，在电炉上消化直至溶液呈透明的蓝绿色。
以下操作同粗蛋白质的测定。
空白的测定：除不加试样外，其余操作同粗蛋白质的测定。
五、结果计算真蛋白（%）= (V1-V2)×C×0.0140×6.25×100m×V′/V 式中：V1—滴定试样时所需标准溶液的体积，ml；V2—滴定空白时所需标准溶液的体积，ml；C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V—试样分解液的总体积，ml；V′—试样分解液蒸馏用体积，ml；0.0140—每毫克当量氮的克数（1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数）；m：样品的质量（体积），g（ml）；6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。
蛋白质中氮的含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。
实验二、饲料钙的测定（乙二胺四乙酸二钠法）一、实验目的：通过对饲料中钙含量的测定，保证饲料原料和配合饲料的营养质量二、实验原理：将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
三、实验试剂实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
盐酸羟胺。
三乙醇胺。
乙二胺。
盐酸水溶液，1+3。
氢氧化钾溶液(200g/L)：称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。
淀粉溶液(10g/L)：称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
钙标准溶液(0.001g/mL)：称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL 水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。
四、测定步骤称取试样2g～5g 于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550 ℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在坩埚中加入10mL 盐酸溶液和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL 容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
准确移取试料分解液5mL～25mL(含钙量2mg～25mg)。
加50mL 水，加10mL 淀粉溶液、2mL 三乙醇胺、1mL 乙二胺、1 滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧火消失呈现紫红色为滴定终点。
同时做空白实验。
附：高锰酸钾法草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙的含量。
实验步骤包括甲基红指示剂和高锰酸钾标准溶液的配制、标定，饲料的选取和制备，将得到的饲料样本称取3-5g于坩埚中，采用干法将其分解，得到分解液；准确移取分解液10-20ml于烧杯中，加蒸馏水100ml，指示剂2滴，滴加氨水至溶液成橙色。
再加盐酸使溶液变成红色，小心煮沸。
缓慢加入草酸铵10ml，放置过夜，生成沉淀；滤纸过滤沉淀，将得到的沉淀连同滤纸一起转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热，用高锰酸钾标准液滴定，同时进行空白测定。
五、结果计算X=100T×V0×V2/ (V1×m)式中：X——以质量分数表示的钙含量，%;T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;V0——试样分解液的总体积，mL;V——分取试样分解液的体积，mL;1——试样实际消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mLV2实验三、饲料磷的测定一、实验目的：通过对饲料中总磷的测定，保证饲料原料和配合饲料的营养质量。
二、实验原理：将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄〔（NH4）3PO4VO3.16MoO3〕，在波长420nm下进行比色测定。
三、实验试剂：钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25克，加浓硝酸250毫升。
另取钼酸铵25克，加蒸馏水400ml加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏水定容至1000ml，避光保存。
磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195克，溶于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，加浓硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即成50ug/ml的磷标准溶液。
四、实验步骤1、试样分解（干法）：主要适用于含有有机物的饲料和原料。
称取2∼5g试样放入已坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上炭化至无烟为止，再放入高温炉中，在550℃±20℃温度下灼烧3小时，取出冷却，在坩埚中加入10mL 盐酸溶液和浓硝酸数滴，小心煮沸10分钟，将此溶液转入100mL 容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、标准曲线的绘制：准确移取磷标液（50ug/ml）0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟以上，以0mL溶液为参比，用10mm比色池，在420纳米波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、试样的测定：准确移取试样分解液1～10ml（含磷量50～750微克）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，放置10分钟以上，以0 mL溶液为参比，用10mm比色池，在420纳米波长下，用分光光度计测得试样分解液的吸光度。
用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
五、结果计算磷含量（％）＝(a×10-6)/m × V/V1a：由标准曲线查得的试样分解液磷含量，ug/50mL；V：试样分解液的总体积，mL；m：试样的质量，gV：试样测定时移取试样分解液的体积，mL。
1附饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸法）1、原理试祥用30g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀, 与氢氧化钠反应转化为可溶性植酸鈉和棕色氢氧化铁沉淀，用钼黄法直接测定植酸磷含量。
2、试剂（1）30g/L三氯乙酸溶液（2）三氯化铁溶液（1ml相当于 2mg铁）：称取三氯化铁（FeCl3.6H2O）0.97g,用30g/L三氯乙酸溶液溶解至100ml，混匀。
（3）60g/L氢氧化钠溶液（4）浓硝酸：煮沸去除游离NO2,使其成为无色。
（5）硝酸溶液：1+1，V+V,用浓硝酸（4）配制。
（6）硝酸溶液：1+3，V+V,用浓硝酸（4）配制。
（7）混合酸：硝酸+高氯酸=2+1，V+V（8）显色剂：Ａ、100g/L钼酸铵三溶液：称取钼酸铵10克，加入少量水，加热至50~60℃溶解。