关于离讲义子色谱的进样11
气相色谱进样模式

气相色谱进样模式
一、直接进样
直接进样是将样品直接注入色谱柱中,适用于样品浓度较高的情况。
该方法操作简单,但可能会受到样品中高浓度组分的影响,导致色谱峰变形或拖尾。
二、分流进样
分流进样是将样品通过分流阀分为两部分,一部分进入色谱柱进行分离,另一部分排出系统外。
该方法适用于样品浓度较低的情况,可以降低高浓度组分对色谱峰的影响。
三、不分流进样
不分流进样是将样品全部进入色谱柱进行分离。
该方法适用于样品中各组分浓度相差较大的情况,可以更好地分离各组分。
四、冷柱头进样
冷柱头进样是将样品在低温下注入色谱柱,以避免样品中的高沸点组分在高温下挥发。
该方法适用于分析高沸点化合物的情况。
五、程序升温进样
程序升温进样是在进样过程中逐渐升高色谱柱的温度,以更好地分离各组分。
该方法适用于分析复杂样品的情况。
六、定量环进样
定量环进样是通过定量环将样品注入色谱柱,可以精确
控制进样量。
该方法适用于需要精确测量样品浓度的分析。
七、穿透进样
穿透进样是通过穿透技术将样品注入色谱柱,可以避免样品在进样过程中的损失。
该方法适用于分析挥发性或半挥发性化合物的情况。
八、顶空进样
顶空进样是将样品在顶空条件下注入色谱柱,可以避免样品在进样过程中的损失和污染。
该方法适用于分析挥发性或半挥发性化合物的情况。
离子色谱培训讲义PPT幻灯片

Cl-
SO4-
NO3-
F-
00
32
5.00
10.00 Retention time(min)
15.00
3. 离子色谱仪的组成
电化学检测
100 1
nC
2
3 4 5 6
Column :
CarboPac PA10
Eluent :
18 mM NaOH
Flow rate:
1 mL/min
Detection: Pulsed amperometry,
➢ 根据需不需要柱后衍生化处理,可以将离子色谱检测器分为以下两类
1. 不需柱后衍生检测器:
a) 电导检测器 适用范围:常规阴、阳离子,例如CL-、SO42-、Na+、NH4+、Ca2+等 原理:根据电导池中的溶液电导率变化,产生相应的电信号
b) 安培检测器(电化学检测器) 适用范围:易发生氧化还原反应的物质,例如糖类、脂肪胺、芳香胺、醇类等 原理:通过施加电压,被测物质发生氧化还原反应,电荷转移到工作电极,输出相应电 信号
SHP离子色谱培训
培训人:邢耀宇
1
上海舜宇恒平
IC1800 高效离子色谱系统
快速 便捷 稳定
上海舜宇恒平科学仪器有限公司 2
SHANGHAI SUNNY HENPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.,LTD
报告内容
1
离子色谱认识
2
离子色谱的分类
3
离 子 色 谱 仪的 组 成
分离机理
➢ 以Donnan膜理论为基础,电离的组分不能进入树脂微孔,而不电离的组分可以进入树脂微孔发生保留。同 时根据保留时间的不同而分离。
HA
保留时间的影响因素
色谱分析实验讲义

实验一气相色谱的根本操作及进样练习一、实验目的(1) 了解气相色谱仪的主要构造组成和应用。
(2) 掌握仪器根本操作和调试程序,熟悉气路运行过程。
(3) 明确热导池检测器的操作考前须知。
(4) 掌握气相色谱进样操作要领,练习微量注射器的使用方法。
二、实验原理通过实验了解气相色谱仪的构造与原理。
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。
但无论气相色谱仪的类型如何变化,构成色谱仪的5个根本组成局部皆是一样的,它们是载气系统、进样系统、别离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。
载气系统:载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相,一般由高压钢瓶供气。
进样系统:汽化室是进样系统中不可缺少的组成局部,它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带人色谱柱。
别离系统:色谱柱比作气相色谱仪的“心脏〞,样品就是在此根据其性质的不同进展别离的。
检测系统:检测器是气相色谱仪的关键部件。
它的作用是将经色谱柱别离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被别离物质的组成和含量进展鉴定和测量。
数据处理系统:数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站,既可对色谱数据进展自动处理,又可对色谱系统的参数进展自动控制。
三、仪器与试剂1.仪器气相色谱仪(GC9790型);检测器(热导池TCD);色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP);微量进样器(1 μL)。
2.试剂环己烷(AR);载气(氮气或氢气,含量99.99%以上)。
四、实验内容1.开机操作步骤(1)通气:首先连接好色谱柱,在检查气路密封良好的情况下,先逆时针旋转钢瓶总阀,调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa,调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压),使其输出压力为0.3Mpa,调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈,载气流量氮气约为30mL·min-1,氢气约为40mL·min-1。
色谱分离基础讲义教材
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Section 1 modules of a GC
1 carrier gases 2 sample injection system 3 column packing and column ovens 4 detectors
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;
K: partition coefficient
对分配系数的讨论
一定温度下,组分的分配系数K 越大,出峰越慢; 试样一定时,K主要取决于固定相性质; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础; 某组分的K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。
1. Separation techniques
(a) Extraction : partition (L-L phase) (b) Distillation : boiling point ( L-G phase) (c) Participation : solubility ( L-S phase) (d) Chromatography : consecutive use of separation steps 萃取(分配)、蒸馏(沸点)、沉淀(溶解度)、 色谱(连续使用分离步骤)
讨论:
Optimum of separation
a : Choosing a different type of molecular
interaction by changing stationary phase
k : changing temperature or mobile phase N : length of column H : flow rate, particle size of packing,
离子色谱方法及应用

“离子色谱方法及应用”详稿张筑元2007年11月1 方法原理1.1 离子色谱的创立离子色谱(以下简称IC)是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。
液相色谱法(1906年,俄国植物学家Tswett ):1906年色谱的发明者,俄国植物学家M.S.Tswett,是在研究植物色素的过程中,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离并形成各种不同颜色的谱带(如Tswett色谱实验图)。
这种方法因此得名为色谱法。
以后此法逐渐应用于无色物质的分离,“色谱”二字虽已失去原来的含义,但仍被人们沿用至今。
Tswett的研究奠定了色谱法的基础,从此之后,化学家、生物化学家和生理学家们在制备高纯化合物、分离和鉴定复杂混合物时便有了一条崭新的有效途径。
自从有了这种手段,使许多过去被认为是单一的物质,判明却是多种化合物的混合物;许多化学反应的过程依靠这种方法而得以探讨;终于使许多复杂混合物,例如维生素、药物、色素、氨基酸等得到离析;这种方法甚至帮助科学家们了解了一些长期模糊不清的自然现象,诸如植物与动物的营养、激素对人和动物的生理特性、维生素在动植物体中的分布等等问题。
Tswett 的实验意义很大,尽管他于1907年在德国柏林植物学会议上反复强调色谱技术,但并没有受到当时科学界的重视。
经过二十五年后,德籍奥地利化学家R.Kuhn 等利用他的方法在纤维状氧化铝和碳酸钙的吸附柱上将过去一个世纪以来公认为单一的结晶状胡萝卜素分离成a 和b 两个同分异构体,并由所取得的纯胡萝卜素确定出了其分子式。
另外他还发现了八种新的类胡萝卜素,并把它们制成纯品,进行了结构分析。
同年,他又把注意力集中在维生素的研究上。
在确定了维生素A 的结构以后,于1933年从35000升脱脂牛奶中分离出一克核黄素(即维生素B2),制得结晶,并测定了它的结构。
此外,他还用色谱法从蛋黄中分离出了叶黄素;还曾把腌鱼腐败细菌中所含的红色类胡萝卜素确定离析出来并制成结晶。
气相色谱法中的进样技巧与优化策略
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气相色谱法中的进样技巧与优化策略气相色谱法是一种常用的分析技术,用于分离有机化合物以及无机化合物中的挥发性成分。
而在进行气相色谱分析过程中,进样技巧的选择和优化策略的使用对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将重点介绍气相色谱法中的进样技巧和优化策略。
进样技巧是指将样品引入气相色谱仪的方法和方式。
在气相色谱分析中,常见的进样技巧主要包括气相、液态和固态进样。
其中,气相进样是将样品直接气化进入气相色谱柱,适用于样品挥发性较高的情况,如气体和挥发性有机物的分析。
液态进样是将样品溶解于溶剂中,利用进样器将液态样品注入气相色谱柱,适用于大部分液态样品的分析。
固态进样则主要应用于固态样品的分析,需要通过研磨、萃取等预处理过程将样品转化为固态。
在选择进样技巧时,需要根据样品的性质和分析的目的来确定。
对于挥发性较高的样品,气相进样是一个较好的选择,可以避免样品在溶剂中发生化学反应。
而对于非挥发性或热稳定性较差的样品,液态进样则是更合适的选择。
固态进样则主要适用于固态样品的分析,可以避免在样品转化过程中的损失。
除了选择合适的进样技巧外,优化进样量也是保证分析结果准确性的重要环节。
进样量的选择应根据样品的浓度和色谱柱的分离能力来确定。
进样量过小可能导致信号弱,难以检测到目标成分;进样量过大则会使信号过饱和,使分离效果下降。
因此,进样量应在保证检测下限的前提下选择最小的量。
对于低浓度的样品,可以通过增加进样量来提高信噪比,但需要注意不能超过色谱柱的最大进样量。
此外,进样速度也是影响进样效果的重要因素。
进样速度过快可能导致样品在进样器内的分层现象,造成混合物分离不均匀。
因此,在进样过程中需要控制进样速度,尽量保持均匀的分离效果。
一种常用的控制方法是使用进样器的插入深度来调节进样速度,使样品在进样器中停留的时间适中。
此外,在进样过程中还需要注意样品的保存和处理条件,以避免样品的变化和失真。
对于挥发性样品,应尽量减少样品和环境的接触时间,避免挥发物的损失。
色谱进样应注意问题

色谱进样应注意问题[作者:佚名转贴自:本站原创点击数:4 更新时间:2006-4-27 文章录入:刘战强]一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
仪器分析实验讲义2011.11
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目 录实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响及导数光谱的测绘实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量(标准曲线法)实验三 柱色谱法测定氧化铝的活度实验四 纸色谱法分离分析有机酸实验五 薄层色谱法分离分析混合染料实验六 高效液相色谱定性分析实验七 气相色谱法定性分析实验八 高效液相色谱法定量分析(外标法一点法)实验九 固体样品红外透射光谱的测定实验十 气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量(内标两点法)实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带,掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律,及它们在结构分析中的应用。
二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。
研究取代基对芳烃吸收带的影响规律,对确定有机化合物结构具有重要的作用。
对于发色团取代的苯,由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时,ππ-共轭,产生更大的共轭体系,E2带(ε>104)红移,在200~250nm 范围出现;同时B 吸收带也产生较大红移。
若取代基是含有n 电子的发色团,分子除了可以发生*ππ→跃迁之外,还可能发生*π→n 跃迁,谱图中还会出现低强度的R 吸收带。
对于助色团取代苯,由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2,-X 等)与苯相连时,产生π-p 共轭,使E 2带、B 带max λ均红移;B 带吸收强度增大,精细结构消失。
三、仪器与试剂(1)仪器:紫外分光光度计。
(2)试剂:浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液;6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液;5.0×10-4 mol/L 的苯胺/乙醇溶液;1mol/L 的HCl/乙醇溶液;无水乙醇。
四、实验步骤1.用1cm 吸收池,以无水乙醇为参比,分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。
便携式气相色谱 工作原理

便携式气相色谱(Portable Gas Chromatography,简称PGC)是一种便携式分析仪器,基于气相色谱法进行样品分离和分析。
它主要由样品进样系统、色谱柱、探测器和数据处理系统等组成。
工作原理如下:
样品进样系统:样品首先通过一个进样口进入系统。
进样系统可以使用不同的方法将样品引入,例如气体推进、固相微萃取或带有特殊线路的小容器等。
色谱柱:PGC中使用的色谱柱通常是长而细的管状结构,内部填充了分离柱填料。
填料可以选择不同的类型,以便对不同的化合物进行分离。
色谱分离:样品经过进样系统输入后,进入色谱柱。
在色谱柱中,样品中的化合物会根据它们的物化性质(如极性、分子大小等)以不同速度移动。
这样,混合物中的化合物就会在色谱柱中分离开来。
探测器:色谱柱的末端连接一个探测器,用于检测分离后的化合物。
常见的探测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。
根据不同的需要,可以选择合适的探测器进行化合物的定性和定量分析。
数据处理系统:PGC通常配备了一个数据处理系统,用于接收和处理探测器传输的信号。
这个系统可以进行峰面积计算、峰识别和定量分析等。
总结起来,便携式气相色谱通过样品进样、色谱分离、探测和数据处理等步骤,实现对复杂混合物中化合物的分离和分析。
它具有便携性和灵敏度高的特点,在野外、实验室以及工业应用中具有广泛的应用价值。
离子色谱自动进样器说明书
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离子色谱自动进样器说明书离子色谱自动进样器是一种用于离子色谱分析的仪器,它的作用是将样品自动引入离子色谱仪中进行分析。
这种仪器通常包括样品处理、进样、混合和输送等功能模块,能够实现自动化、高通量的样品分析。
接下来我会从不同角度对离子色谱自动进样器进行说明。
首先,让我们从技术角度来看。
离子色谱自动进样器通常由进样阀、进样泵、样品处理模块、混合器、进样环路等部件组成。
进样阀用于控制样品的进出,进样泵则用于输送样品。
样品处理模块可以对样品进行预处理,例如稀释、溶解等。
混合器用于混合样品和流动相,进样环路则用于将样品引入色谱柱进行分离。
整个系统通过控制软件实现自动化操作,提高了分析的精度和效率。
其次,从应用角度来看。
离子色谱自动进样器广泛应用于环境监测、食品安全、生命科学等领域。
在环境监测中,它可以用于检测水体中的离子物质,如氯离子、硝酸盐等。
在食品安全领域,可以用于检测食品中的添加剂、重金属等有害物质。
在生命科学领域,可以用于分析生物样品中的离子化合物,如氨基酸、有机酸等。
离子色谱自动进样器的高通量、高灵敏度和高分辨率特点,使其成为现代化学分析实验室中不可或缺的仪器之一。
最后,从操作维护角度来看。
离子色谱自动进样器在使用过程中需要严格遵守操作规程,定期进行维护保养。
操作人员需要掌握仪器的使用方法,了解各部件的功能和操作原理,合理设置分析参数,确保分析结果的准确性和可靠性。
同时,定期对进样器进行清洗、校准和维护,保持仪器的稳定性和可靠性,延长其使用寿命。
综上所述,离子色谱自动进样器是一种在化学分析领域广泛应用的高端仪器,具有自动化、高通量、高灵敏度和高分辨率等特点。
它在环境监测、食品安全、生命科学等领域发挥着重要作用,需要严格遵守操作规程和定期进行维护保养,以保证分析结果的准确性和可靠性。
色谱进样器原理

色谱进样器原理
色谱进样器是色谱仪的一个重要组成部分,它主要用于将待分析的样品尽可能均匀地引入色谱柱中,以便进行有效的分离。
其原理基于样品的物理性质和色谱柱的化学特性。
一种常见的色谱进样器原理是采用气动进样的方式。
当样品进入色谱进样器时,首先通过一个样品预处理系统,如进样固定机构或进样阀门,将样品从样品瓶中引入进样器。
进样器中通常有一个活塞或活塞驱动装置,用于控制样品进入色谱柱中的时间和速度。
在进样器的作用下,样品被推入色谱柱中。
色谱柱内填充有一种特殊的固定相材料,它根据样品的物理化学性质,如极性、分子大小或亲水性,和固定相材料之间的相互作用而进行分离。
样品分离后,各个组分依次从色谱柱中流出,并被传感器或检测器检测到。
另一种常见的进样器原理是液相色谱进样器。
它使用液体作为载气,在进样器中通过压力或吸力将样品引入色谱柱中。
液相色谱进样器可以采用不同的进样方式,如微量进样、溶剂刷洗进样或自动进样等,以满足不同分析需求。
无论是气相色谱进样器还是液相色谱进样器,其主要原理都是通过控制样品进入色谱柱的时间和速度,使样品在色谱柱内得到有效的分离。
同时,进样器还需要具备高精度、高重复性和高灵敏度的特点,以确保分析结果的准确性和可靠性。
总之,色谱进样器是色谱分析中一个关键的部件,其原理基于样品的物理性质和色谱柱的化学特性,通过控制样品输入色谱柱的时间和速度,实现样品的分离和分析。
中间体分析GC和HPLC进样管理规程

中间体分析GC和HPLC进样管理规程1.样品准备在进行GC和HPLC分析之前,需要对中间体样品进行适当的处理和准备。
首先,应选择合适的溶剂将中间体溶解,并保证溶解度适宜,以提高分析的灵敏度和精度。
其次,样品应进行过滤处理,以去除悬浮物和杂质,避免对仪器的损坏和分析结果的干扰。
2.进样器选择GC和HPLC进样器是样品进入色谱柱的通道,对进样的精度和重现性有重要影响。
根据实际需求,选择合适的进样器类型和容量,常见的包括自动进样器和手动进样器。
自动进样器适用于大批量样品的分析,能够提高分析效率和准确度。
3.进样量控制GC和HPLC的进样量应根据样品特性和分析要求来确定。
进样量过大可能导致信号过载或柱损坏,进样量过小则可能导致信号弱或无法检测到。
一般来说,应选择合适的进样量,以保证分析结果的准确度和重现性。
4.进样方式GC和HPLC的进样方式通常有两种,即定量进样和定性进样。
定量进样是指按照固定的进样量进行分析,适用于需要测定中间体含量的分析。
定性进样是指按照实际需求进行进样,适用于需要判断中间体是否存在的分析。
5.进样顺序GC和HPLC分析中,进样顺序的合理安排能够提高分析效率和准确度。
一般来说,应按照样品的特性和分析要求来确定进样顺序,可以根据样品的浓度、溶解度、挥发性等因素来确定优先级。
6.进样温度控制对于一些热敏感的中间体样品,进样温度的控制非常重要。
应选择合适的进样温度,以避免样品的降解和损失。
对于GC和HPLC来说,进样温度可以通过控制进样器的温度来实现。
总之,GC和HPLC进样管理规程对于中间体分析非常重要。
通过合理的样品准备、进样器选择、进样量控制、进样方式、进样顺序和进样温度控制,能够提高中间体分析的灵敏度、准确度和重现性,为化学合成提供可靠的分析数据。
气相色谱进样口介绍和维护 ppt课件

进样口的组成部件
主要部件包括: 隔垫 衬管 密封垫
进样工作
PPT课件
10
进样针
根据正使用的进样口 和样品体积选择注射 器类型
PPT课件
11
进样针
进样口 针的规格m大口径柱
填充柱,分流 不分流进样口 冷柱头进样口
冷柱头进样口
PPT课件 29
衬管故障排除
现象
可能原因
解决方法
1、柱和进样衬管 吸附样品组分或 污染镀金进样口 密封垫 2、注射器针头撞 击,衬管内填充 物破碎 3、柱未端切口不 整齐,样口被吸 附于此
1、换新的去活 衬管或清洗旧的 衬管并更换玻璃 棉 2、从衬管中取 出部分填充物或 用无填充的衬管 3、拆下色谱柱, 重新切割,使断 面整齐
PPT课件 22
100%Vespel密封垫
Vespel/石墨垫
将密封垫装在色谱柱上
1、将毛细管从石墨垫的孔穿过
2、要将毛细管柱截去一段才 可与检测器或进样口连接
PPT课件 23
衬管
PPT课件
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衬管
衬管有何作用? 为何要更换衬管? 如何避免出现问题? 衬管是进 样体系的 中心元件, 样品在此 蒸发成气 体
组合“分流不分流”进样口是 应用最普遍的的毛细管柱进样 口,因为它既可用于分流模式 又可用于不分流模式,故提供 了大部分分析要求的很有效的 组合
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分流进样
分流进样是将少量样品引入色谱柱而不造成柱 超载的有效方法,下列样品分析需要分流进样: 1、不能稀释后进行分析(如溶剂)的样品 2、进样时间长的样品(如阀进样) 3、在溶剂峰之前有很重要的小峰直接流出(如 在溶剂分析中) 4、对于组成未知的样品进行筛选分析,或对于 组分浓度相差很大的样品的分析,分流进样也 适合于“脏”的样品的分析
色谱进样程序
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色谱法进样程序Injection Procedure for Determination by GC/HPLC Method部门:Department 签字/日期:Signature/Date起草人:Prepared by 审核人:Reviewed by 审核人:Reviewed by 批准人:Approved by1 目的建立色谱法检测样品时的进样程序,确保HPLC及GC进行分析的进样顺序按照本程序要求的规范进行。
2 适用范围HPLC及GC检测项目时的进样序列设置。
(除产品检测程序中有具体规定、标准品的标定序列设置外)3 定义和术语3.1 HPLC(High-Performance Liquid Chromatography):高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离并依次进行检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
3.2 GC(Gas Chromatography):气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
4 责任4.1 API QC按此规程进行色谱法分析检测。
5 EHS要求N/A6 程序6.1 概述6.1.1 进样序列设置的总原则✓进样品溶液前需先进行系统适应性判断;一般包括进溶剂空白,判断是否存在干扰峰;进分离度溶液(根据不同产品的检验方法的要求配制),判断各杂质的分离情况或柱效等指标;连续进样标准溶液或其它规定的系统适应性溶液,计算主峰面积的RSD;RSD≤2.0%时进5针,RSD>2.0%时进6针。
系统灵敏度溶液,用来判断杂质检测的灵敏度,方法中有要求时需进样。
✓进样峰鉴别溶液,有已知杂质需要定位时需要进样,可根据情况选择进样序列表中的位置。