API4000三重四级杆质谱操作SOP
三重四极杆质谱安全操作及保养规程
三重四极杆质谱安全操作及保养规程前言三重四极杆质谱仪是一种高性能的科学仪器，用于分离、检测、分析和定量有机物、无机物和生物分子等样品。
在操作三重四极杆质谱仪时，必须遵循一定的安全操作规程和保养规程，以确保实验室的人员和设备的安全，并保证实验结果的准确性和可靠性。
安全操作规程1. 穿戴个人防护装备在进行实验前，必须穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、安全鞋等，以确保实验人员的安全。
同时，也要避免将有毒、有害的化学物质带到室内或饮食区。
2. 安装和操作前必须进行检查在使用三重四极杆质谱仪前，必须检查仪器是否正常，例如监测仪器的真空度、电压、流速等。
若发现异常，必须及时修理或更换。
3. 手动加样时必须小心谨慎使用手动加样器时必须小心谨慎，以免发生意外或污染分析物。
同时，要避免使用过多的溶剂，避免溢出和滴落。
4. 避免溶剂的挥发和吸入三重四极杆质谱仪使用时会产生有机溶剂的挥发，这些有害物质具有刺激性和毒性，会对身体造成伤害。
要避免长时间暴露在溶剂中或吸入气体，应尽量将仪器放置在通风的地方。
5. 坚决禁止吸烟和使用火源在实验室中吸烟和使用火源都是非常危险的行为，会对人员和仪器产生严重威胁。
应该保持工作区卫生，禁止吸烟和使用火源。
6. 禁止随意更换仪器零部件三重四极杆质谱仪的所有零部件都是精密的仪器部件，任何更换都需要经过专业人员的审慎考虑和操作。
在更换或维护时，必须按照相关规程进行操作，严禁私自更换和拆卸。
7. 定期进行维护和检验为确保三重四极杆质谱仪的稳定运行和精确性，必须定期进行保养和检验，发现异常情况及时处理。
同时，也要记得及时更换各种需要更换的部件以保证仪器的准确性和稳定性。
保养规程1. 定期清洁仪器、仪器表面和周围环境三重四极杆质谱仪长期使用后会积累很多尘垢、微生物和化学物质，这些都会影响分析准确性。
因此，必须定期对仪器表面和周围环境进行清洁，并进行空气消毒。
2. 定期更换耗材和化学试剂三重四极杆质谱仪用的耗材和化学试剂在使用一段时间后会老化失效，必须定期更换，以确保分析的准确性和精度。
三重四极杆质谱仪简述 质谱仪操作规程
三重四极杆质谱仪简述质谱仪操作规程在工业生产和实验研究的过程中，色谱与质谱在其中扮演着重要的作用，但是单纯使用一款设备无法较全面的运用到实际行业中，因而联用仪以及色谱质谱搭配其他设备便有了较好的市场。
气相色谱和液相色谱配备质谱目前在土壤检测和分析领域有着广泛应用。
其中液相色谱配备三重四级杆质谱仪，为土壤样品中的中等极性、极性和离子型化合物的痕量分析提供了很多优势。
所谓三重四极杆质谱仪，是指在这款设备中的四根电极杆分为两两一组，分别在其上施加射频反相交变电压，而位于此电势场中的离子，被选择的部分稳定后可到达检测器，或者进行后续分析。
作为一款主要适应于对已知化合物的定量分析的设备，三重四级杆质谱仪不利于对未知化合物定性定量工作的开展。
而飞行时间质谱仪，更适应于对样品中未知化合物的初步筛查，缩小化合物范围。
一般四极杆质谱仪的结构和电路都相对其他质谱仪要简单，但是其定量分析结果的准确度和精密度却相对其他质谱仪较好，目前，四级杆质谱仪被广泛的应用于色谱-质谱联用中。
通过多个四级杆的串联使用，可以实现多重质谱分析，从而获得待测物的结构信息。
四级杆质谱仪每次只允许单一荷质比的离子通过，在扫描较大质量区间时，四级杆质谱仪所需的时间要远远大于飞行时间质谱，轨道离子阱质谱，线性离子阱等使用脉冲采样方式的质谱仪。
质谱仪的两种扫描方式质谱仪扫描方式有两种，全扫描与选择离子扫描：全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。
可以进行库检索。
质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(SelectionMoniringSIM)。
此种扫描方式是只针对选定的离子进行检测，而其它离子不被记录。
它的最大优点：一、对离子进行选择性检测只记录具有特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除;二、选定离子的检测灵敏度大大提高在正常扫描情况下，假定一秒钟扫描2～500个质量单位。
API4000仪器操作规程-作业指导书
4.质谱室环境温度应控制低于24℃，室温过高，会导致质谱仪热保护关机。
5.LC/MS接口避免进入不挥发的缓冲盐溶液，如含磷酸盐溶液，钠和钾的成分必须<1mmol/L;甲酸（或乙酸）<2%;三氟乙酸<0.5%;三乙胺<1%;醋酸铵<20mmol/L。
三、维护检修规程
1.机械泵油半年应更换一次，若油液面低于警戒线，应及时加油。
2.质谱仪的离子源内腔体、Curtain Plate和Orifice外部应定期清洗。
3.若雾化效果不好，可取下雾化针，超声波甲醇：水（1:1）清洗。
4.做好仪器室清洗打扫工作，确保仪器室整洁。
编制
审核
批准
5.关机程序（一般不关机）：关主机电源，待30min后，关掉机械泵，再关Curtain gas气阀。
液质联用：
1.依次打开液相部分的在线脱气机，液相泵、自动进样器和柱温箱等。
2.连接液相流出管路与质谱仪的雾化器接口。
3.启动Analyst software，进入Acquire模块。建立Acquisition Method，设定液相条件（二元泵、自动进样器、柱温箱）及质谱条件；编辑Acquisition Batch，选择Acquisition Method，设定进样瓶位置、进样量和数据文件名，并提交样品至Queue列表中。
4.化合物质谱参数优化：进入Analyst software,选择Tuneand Calibrate模块。根据需要选用各种方式的质谱扫描模式（Q1MS、Q1 Multiple Ions、Q3 MS、Q3 Multiple Ions、Neutral Loss、Precursor Ion、Product Ion、MRM扫描模式）。
API4000质谱仪培训教程
根据实际使用情况， 调节喷雾针露出1～
3mm
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如何安装和拆卸离子源
− 拆卸： − 1. 完成正在进行的样品测试或者从Acquire
menu中选择 Abort Sample command
− 2. Standby仪器停止LC流动相，然后Deactivate
仪器
− 3. 松开样品导入连接管路的Peek 管接头，移开液
机械泵
真空接口
四级杆质量分析器
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真空差接口-API 4000
气帘气挡板
Orifice 挡板, 去簇电压 (DP)
Orifice孔
取样锥孔(Skimmer)
Q1 区域 10 µTorr
6-8 mTorr
气帘气
大气压
Q0, 入口电压(EP)
接口不同处的真空度
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四级杆理论
四级杆上加载三种类型的电压:
射频电压(RF) – 固定频率的振荡电压，用来聚焦离子，形成共振离子轨迹. 筛选电压(Filtering DC ，简称FDC) – 加载在不同的四级杆上(随RF电压的变化而
变化). – 用来筛选所需要通过的离子 – 帮助确定分辨率
Q0 或者Q2上没有发生筛选，所有的离子都能通过.
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Turbo V离子源介绍
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Turbo Vtm 离子源
垂直调节卡尺
水平调节卡尺
接地或三通 分流接头 离子源废气排 放口
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三重四级杆工作模式
三重四级杆工作模式Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。
那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆的工作模式逐一说明。
三重四极杆的基本结构（Sciex QTrap4000）动态扫描，scaning全扫描，full scan全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。
从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。
这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。
由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。
在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。
如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。
通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。
不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。
总结一下，全扫描的作用是：1.做监视，挑选需要进一步分析的离子2.定量简单的组分3.矫正Q1、Q3的质量轴加强型全扫描，enhanced full scan【没写呢】子离子扫描，pruduct ion scan子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。
这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。
这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。
子离子扫描的作用是：1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子2.了解母离子的结构母离子扫描，parent ion scan母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。
4000Q质谱操作SOP
4000Q三重四级杆（离子阱）质谱操作SOP开机：1．确认主机，机械泵，电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。
2．确认气体供应正常：Curtain gas，高纯氮（UHP:99.9999%）, 压力60psi，Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi，Exhaust gas，无油压缩空气，55psi3．打开机械泵电源，启动机械泵。
4．在机械泵启动10min之后，打开质谱主机电源，启动主机。
仪器自检无误后进入抽真空状态。
5．打开电脑，打开操作软件Analyst，配置profile并激活。
6．真空压力到达正常稳定值之后，即可进行分析工作。
正常的压力值每台仪器稍有区别，注意记录（碰撞气全关的情况下，应该在8E-6torr左右）。
7．开机完成。
关机：1．短暂的闲置仪器，置于standby状态即可2．长时间不用（超过几周）或维护仪器，需要彻底关机。
3．首先退出采样程序，将仪器置于standby状态。
确保没有流动相进入质谱。
4．关闭质谱主机电源，拔出电源线。
5．至少15min之后，关闭机械泵电源，拔出电源线。
日常使用：1．检查气体供应，确保压力正常，供应量充足。
2．打开Analyst及其它相关软件。
3．配置并激活profile。
4．查看仪器状态：真空值，有无报错信息。
确认仪器正常。
5．编辑新方法或调用现有方法，平衡仪器，让仪器有充分的时间预热，需要约1h。
尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。
6．编辑或调用sample batch，开始采样。
7．每天采样结束，都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。
8．将仪器切换到standby状态。
API4000技术参数
一、产品介绍
SCIEX公司液质联用仪, 高稳定可靠性、高灵敏度，4000型特别设计了TurboV 离子源，系统采用最新科技发展的成果，进行革新性的设计，具有无可比拟的灵敏度、选择性、重现性，提供更稳定、更可靠的结果。
二、仪器配置
主机
离子源
工作站
三、技术参数：
API离子源
配置高效率“Ｖ型Turbo电离源”及TurbolonSpray和APCI两种离子源探针即插即用（plug-and-play）
离子光学和四极杆质量分析器
专利碰撞聚焦四极杆Q0保证离子的最大传输率
专利线性加速碰撞LINAC技术可消除记忆效应，提高灵敏度
检测系统
脉冲计数检测器可快速进行正/负离子检测方式切换
动态范围：1—4E6cps
真空系统
两级涡轮分子泵，空气冷却，无需维护
断电后自动关闭系统
数据处理和控制系统
定性和定量分析功能
可自动进行数据实时和后处理
安装要求
体积：52*50*130cm (H*D*L)
运行环境：15－30℃
电源：208－240V
气体：高纯氮气，零级空气（无油、清洁压缩空气）
四、相关二手产品图片
五、二手产品信息
商品名称：二手API 4000 三重四极杆质谱仪器种类：质谱
价格：80万
年限：1年内
仪器状态：无故障正常运行
仪器发布：仪器无忧网/司马缸APP
仪器来源：企业。
三重四极杆液质联用仪检定规程
三重四极杆液质联用仪检定规程1. 引言三重四极杆液质联用仪（Triple Quadrupole Liquid Chromatography Mass Spectrometry，TQ-LC/MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
为了确保该设备的准确性和可靠性，需要进行定期的检定和校准。
本文将介绍三重四极杆液质联用仪的检定规程。
2. 检定准备2.1 检定设备•标准品：选择适当浓度和组成的标准品，以确保检定结果的准确性。
•校正气体：使用纯度高且稳定的校正气体，如氮气或空气。
•标准工作液：根据实验要求配置合适浓度和组成的标准工作液。
2.2 检定条件•温度：设置合适的柱温和离子源温度，以保证实验条件的稳定性。
•流速：选择适当的流速，使得样品能够在一定时间内通过柱子，并获得良好的色谱分离。
•柱子：选择合适的柱子，根据样品的性质和分析要求进行选择。
2.3 样品处理•样品制备：根据实验要求，选择适当的样品制备方法，如提取、纯化等。
•样品浓度：根据实验要求，调整样品的浓度，使其适用于检定。
3. 检定步骤3.1 系统性能检定1.质谱仪参数设置：–设置离子源参数，如离子化方式、碰撞能量等。
–设置质谱参数，如扫描范围、分辨率等。
2.运行空白样品：–注入纯净溶剂作为空白样品。
–运行质谱仪并记录数据。
3.运行标准物质：–注入标准工作液，并运行质谱仪进行测定。
–记录数据并计算出相应的峰面积或峰高值。
3.2 定量检定1.标准曲线绘制：–使用一系列已知浓度的标准物质制备一组标准溶液。
–分别注射每个标准溶液，并记录相应的峰面积或峰高值。
–绘制标准曲线，以峰面积或峰高值为纵坐标，浓度为横坐标。
2.样品检定：–根据实验要求，选择合适的样品处理方法。
–注射样品并运行质谱仪进行测定。
–根据标准曲线计算出样品中目标物质的浓度。
3.3 精密度和准确度检定1.精密度检定：–选择一组具有不同浓度的样品。
–分别注射每个样品并运行质谱仪进行测定。
API4000操作规程全
5，开启质谱主机电源。
6，等待8小时以上，待真空稳定, 观察指示灯是否正常（绿色）。
7，开启电脑，打开analyst软件，激活硬件，选择Q1模式，观察真空度是否正常。
8，做样品或调谐仪器。
关机
1.于analyst软件中去激活硬件，关闭软件。
2.关闭质谱主机电源，等待20分钟。
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API4000操作规程
API 4000液质联用仪操作规程
开机
1，开启液氮罐，调节液氮罐气体出口压力大于100psi。
2，开启空气压缩机，输出压力大于60psi。
3，开启表盘箱开关，调节压力Gas1/Gas2为100psi, Curtain/CAD为60psi, Exhaust gas 为60psi。
3.每日检查peek管及喷雾针，如果堵塞，超声波清洗或更换。
4.每周清洗离子源，curtain plate 及 orifice 外部。
5.每周检查机械泵油，3-6个月需更换机械泵油。
6.每3个月检查并清洁空气过滤网，过滤网堵塞时需更换。
7.每半年清洗orifice内部及Q0，或联系工程师做定期的维护保养。
3.关闭机械泵电源。
4.关闭表盘箱开关。
5.关闭液氮罐减压阀及开关。
注意事项: 1. 仪器关机1天以上，需重新调谐仪器。
定期调谐仪器（3-6月），或发现灵敏度变低，质量轴漂系工程师做分子涡轮泵的软启动。
日常维护保养
1.每日观察仪器的真空度，并记录。
2.每日检查气体的压力，检查液氮量。
api4000质谱仪参数
api4000质谱仪参数API4000质谱仪是一种高性能质谱仪，具有一系列重要参数和功能。
在本文中，将介绍API4000质谱仪的技术参数、使用方法和应用领域等方面的内容。
API4000质谱仪是由AB Sciex（Applied Biosystems和MDSSciex合资公司）开发和生产的一款质谱仪。
它基于离子源、四极杆和离子侦测器的设计，可以进行高效有效的分析和定量检测。
首先，API4000质谱仪具有非常高的分辨率。
它能够以很高的精确度区分和检测样品中的不同成分。
这使得它在化学和生物化学等领域的研究中广泛应用。
其次，API4000质谱仪具有广泛的工作范围。
它可以对不同类型的化合物进行分析，包括有机化合物、无机化合物、生物大分子等。
这使得它成为多领域研究和产品开发的理想选择。
API4000质谱仪还具有快速响应的能力。
它可以在短时间内对样品进行分析和检测。
这是由于它具有高效的数据采集和分析系统，能够实时处理大量的数据。
此外，API4000质谱仪还具有高灵敏度的特点。
它可以检测到非常微小的样品含量，并进行准确的定量分析。
这使得它在药物研发、环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。
API4000质谱仪还具有多种操作模式。
它可以进行静态和动态扫描模式的切换，以满足不同的分析需求。
此外，它还支持多种离子化方式，包括电喷雾、化学电离和电喷雾化学电离等。
在使用API4000质谱仪时，需注意一些基本操作步骤。
首先，需要准备好样品，并将其输入到质谱仪中。
然后，设置正确的操作参数，包括离子源电压、四极杆电压和离子侦测器电压等。
最后，启动仪器并开始数据采集和分析。
总之，API4000质谱仪是一款高性能的质谱仪，具有高分辨率、广泛工作范围、快速响应、高灵敏度和多种操作模式等特点。
它在化学、生物化学和医药等领域有着广泛的应用前景。
API 4000 SOP
垂直精密调节 旋钮
液体进入口
3、离子源
水平精密调 节旋钮
TIS or APCI 离子探头 辅助气加热 头 喷雾针出口
两通或三通
离子源排气口 APCI电晕针
3.1 离子源体
• 离子源体是TIS 和APCI共用 的,TIS和APCI的互换不用工 具,只用手就可以完成.
• 放电针位置调节钮,单手操作 即可
柱温箱
自动进样器
1 7 13
6
6
12
54
9
样品引入方法
连续进样，针泵推样品，提供准确的低流速。允许 连续的样品引入以便仪器的调谐和优化。 分流进样，使用针泵和LC系统化离子源和化合物参 数。 流动注射进样（FIA）,没有柱子的情况下，使用LC 高通量的优化液相参数。
液相色谱，使用LC在宽的流速范围下，分离、分 析混合物
FIA优化参数
2.3.8 色谱条件优化
• 接好并平衡色谱柱，用适当浓度标准品考察分离 情况
• 根据色谱分离情况，设定梯度洗脱(平衡较慢) • MRM方式可以不必所有峰都基线分离，但要注意 避开基质离子抑制的干扰 • 调整色谱流动相组成和流速，并相应调整源参数
2.3.9 标准工作曲线的制备
确定子离子
MCA ON， Acquire 采集 数据并存盘
取名：样品 名-PI
2.3.5 优化化合物参数
• 根据前面选出的母、子离子，组建MRM离子对 • 选择多个离子对时，应合理分配每一对的分析时 间 • 用“Ramp”，优化Compound项下各参数，以及 Source项下CAD、CUR、GS1、GS2、IS、TEM、 Interface Heater参数。各离子对应分别设定。
三、仪器使用
API4000-串联四级杆杆液质联用仪技术指标
AB Sciex 4000型液相色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)指标1．工作条件和用途工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定设备用途：用于食品、蔬菜等样品中的兽残、农残、添加剂等违禁物的检测和药品成分及非法添加，中药打假的分析电源电压: 单相220V ±10%环境温度: 15～30 o C相对湿度: 35～80%2．系统配置及性能指标2.1 仪器总体性能：*仪器生产厂家具有至少10年的三重串联四极杆液质联用仪生产和研发经验，需列出使用10年的用户相关信息，以备查证2.2性能要求:2.2.1质量数范围: 至少可达6amu，最大质量数不低于2980amu2.2.2 分辨率(全质量数范围): 单位质量分辨率(全扫描)*2.2.3 MRM灵敏度电喷雾ESI：正离子1pg利血平直接进样，MRM分析609/195, 信噪比>2500:1（RMS）负离子1pg氯霉素直接进样，MRM分析312/152，信噪比S/N >1400:1（RMS）APCI：1pg利血平直接进样，MRM分析测量609/195，信噪比>500:1（峰峰比）2.2.4 质谱检出限：克仑特罗检出限≤0.1 ppb；氯霉素检出限≤0.1 ppb*2.2.5 扫描速度: 最大>23000 amu/sec2.2.6 质量分析器: 三重串联四极杆2.2.6.1 数据采集动态线性范围: > 4×1062.2.6.2 线性加速高压碰撞室设计，压力大于7mtor，提高离子的传输效率，提高灵敏度，能消除“记忆效应”和“交叉污染”2.2.6.3定量分析重现性：低浓度: 氯霉素,0.1 ppb,进样量20 μl, N=5, CV<3%；高浓度: 氯霉素,2 ppb,进样量20 μl, N=5, CV<3% ；5ppb；50ppb甘油和胆固醇分别进样5次 RSD<1% 2.2.6.4一次进样，不分时间窗口，300种化合物MRM定量和谱库检索同时完成,无灵敏度损失，有实际谱图支持2.2.6.5 扫描功能:具有全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、选择离子扫描、选择反应扫描、多反应监测扫描、混合扫描等多种扫描模式.2.2.6.6 碰撞四极杆Q2驻留时间(dwell time)≦1ms,切换时间≦2ms2.3 离子源和进样方式:2.3.1配备独立的ESI和APCI源离子源，ESI及APCI的最大流量均可至3ml/min。
三重四级杆质谱仪安全操作及保养规程
三重四级杆质谱仪安全操作及保养规程质谱仪作为一种高科技实验仪器，在科研、工业生产和医疗等方面都有广泛应用。
而在使用质谱仪的过程中，我们也必须遵守相关的安全操作规程，以确保实验室人员和设备的安全，同时也提高了实验数据的准确性和可靠性。
本文将为大家总结整理三重四级杆质谱仪的安全操作规程和保养指南。
安全操作规程1. 实验室操作人员所有使用质谱仪的人员必须接受过仪器使用培训并且掌握仪器的操作技能。
禁止非专业人士操作质谱仪，以免造成人身伤害和设备损坏。
2. 实验室环境质谱仪在使用过程中必须放置在平稳的地面上，确保使用时不会因摇晃而导致仪器出现故障。
在使用过程中需要保持实验室的室温和湿度在规定范围内，防止环境变化对仪器的影响。
3. 电源和电路安全质谱仪的电源必须符合国家标准，并接入接地插头，确保仪器周围环境的安全。
使用前应检查电源开关是否处于关闭状态，防止电源的短路和意外触电事故的发生。
4. 急救设备实验室内必须配备急救用品，如紧急呼叫器、浴眼、灭火器和呼吸急救包等，以应对可能出现的意外情况。
对于实验室工作人员和质谱仪搬运人员，必须掌握急救常识，了解常用的急救方法。
5. 样品准备和安全操作在进行质谱仪实验前，必须正确选取样品，并进行准确的样品预处理。
操作过程中必须遵循实验过程规范，如加样时应按规定量加入，不得超量，防止生化反应引起化学事故。
同时应遵循个人防护规定，包括佩戴手套、口罩和护目镜等。
6. 实验后的清洗和处理在实验结束后，必须对质谱仪进行彻底清洗和处理，预防污染和交叉感染。
同时对实验结果进行准确分析，并进行及时记录和报告。
保养规范1. 仪器表面的清洗和防护质谱仪的表面必须定期清洗，保持干净和光滑。
在使用过程中，要避免将仪器暴露在阳光下，防止仪器表面发生变形和老化。
对于重要部位，可以使用保护套和遮盖物，以避免机械损伤和污染。
2. 仪器内部的清洗和维护质谱仪内部需要定期清洗和维护，保持其高效稳定的工作状态。
API4000三重四级杆质谱操作SOP
API4000三重四级杆质谱操作SOPAPI4000三重四级杆质谱操作SOP开机：1．确认主机，机械泵，电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。
2．确认气体供应正常：Curtain gas，高纯氮（UHP:99.9999%）, 压力60psi，Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi，Exhaust gas，无油压缩空气，55psi3．打开机械泵电源，启动机械泵（API5000有两台机械泵，都要启动）4．在机械泵启动10min之后，打开质谱主机电源，启动主机。
仪器自检无误后进入抽真空状态。
5．打开电脑，打开操作软件Analyst，配置profile并激活。
6．真空压力到达正常稳定值之后，即可进行分析工作。
正常的压力值每台仪器稍有区别，注意记录（碰撞气全关的情况下，应该在8E-6torr左右）。
7．开机完成。
关机：1．短暂的闲置仪器，置于standby状态即可2．长时间不用（超过几周）或维护仪器，需要彻底关机。
3．首先退出采样程序，将仪器置于standby状态。
确保没有流动相进入质谱。
4．关闭质谱主机电源，拔出电源线。
5．至少15min之后，关闭机械泵电源，拔出电源线。
日常使用：1．检查气体供应，确保压力正常，供应量充足。
2．打开Analyst及其它相关软件。
3．配置并激活profile。
4．查看仪器状态：真空值，有无报错信息。
确认仪器正常。
5．编辑新方法或调用现有方法，平衡仪器，让仪器有充分的时间预热，需要约1h。
尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。
6．编辑或调用sample batch，开始采样。
7．每天采样结束，都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。
8．将仪器切换到standby状态。
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三重串联四极杆质谱安全操作及保养规程
三重串联四极杆质谱安全操作及保养规程1. 引言三重串联四极杆质谱仪常被用于分析和识别化学样品中的成分。
为了确保实验室的操作安全和仪器的正常运行，本文提供了三重串联四极杆质谱安全操作和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应具备良好的通风系统，确保有足够的空气流通。
•实验室应保持整洁，避免杂物和液体溅入仪器。
•实验室内应设置相应的安全警示标志，以提醒人员注意安全注意事项。
2.2 培训和操作要求•所有使用三重串联四极杆质谱仪的人员必须接受相关培训，并了解仪器的操作原理和安全注意事项。
•操作人员应遵循仪器操作手册中的步骤进行操作，严禁擅自更改仪器设置和参数。
•操作人员应确保实验操作标准化，避免操作失误和仪器损坏。
2.3 电源管理•仪器的电源应接入稳定可靠的电源插座，并保证接地良好。
•使用过程中，应定期检查电源线和插头，确保无折断和损坏。
•在停止使用或离开实验室时，应及时断开电源。
2.4 气源管理•确保仪器所需的气源稳定可靠，并根据需要定期更换气源。
•操作人员应定期检查气源管道，确保无泄漏和损坏。
2.5 样品处理和储存•操作人员应使用合适的个人防护装备，如实验手套和防护眼镜。
•样品处理过程中应遵循安全操作规程，避免产生有毒、腐蚀性和易燃烧的化学物质。
•使用完毕的样品容器应正确处理并妥善储存，避免造成环境污染。
2.6 仪器操作和维护•操作人员在工作前应对仪器进行全面的检查，确保所有部件正常运行。
•操作人员应定期清洁仪器的外壳和控制面板，避免灰尘和污垢影响仪器性能。
•在仪器操作过程中，应避免强烈震动和碰撞，以免损坏仪器核心部件。
•执行维护计划，包括定期更换耗材、清洁连接口和内部零部件，确保仪器的长期稳定运行。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养•定期检查仪器的电源和气源接口，确保连接良好。
•定期清洁仪器外壳和控制面板，防止积尘和灰尘进入仪器内部。
•定期更换耗材，如离子源和流量控制器。
•操作完毕后，及时关闭仪器并断开电源。
API4000-串联四级杆杆液质联用仪技术指标
API4000-串联四级杆杆液质联用仪技术指标AB Sciex 4000型液相色谱/质谱/质谱(LC/MS/MS)指标1．工作条件和用途工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定设备用途：用于食品、蔬菜等样品中的兽残、农残、添加剂等违禁物的检测和药品成分及非法添加，中药打假的分析电源电压: 单相220V ±10%环境温度: 15～30 o C相对湿度: 35～80%2．系统配置及性能指标2.1 仪器总体性能：*仪器生产厂家具有至少10年的三重串联四极杆液质联用仪生产和研发经验，需列出使用10年的用户相关信息，以备查证2.2性能要求:2.2.1质量数范围: 至少可达6amu，最大质量数不低于2980amu2.2.2 分辨率(全质量数范围): 单位质量分辨率(全扫描)*2.2.3 MRM灵敏度电喷雾ESI：正离子1pg利血平直接进样，MRM分析609/195, 信噪比>2500:1（RMS）负离子1pg氯霉素直接进样，MRM分析312/152，信噪比S/N >1400:1（RMS）APCI：1pg利血平直接进样，MRM分析测量609/195，信噪比>500:1（峰峰比）2.2.4 质谱检出限：克仑特罗检出限≤0.1 ppb；氯霉素检出限≤0.1 ppb*2.2.5 扫描速度: 最大>23000 amu/sec2.2.6 质量分析器: 三重串联四极杆2.2.6.1 数据采集动态线性范围: > 4×1062.2.6.2 线性加速高压碰撞室设计，压力大于7mtor，提高离子的传输效率，提高灵敏度，能消除“记忆效应”和“交叉污染”2.2.6.3定量分析重现性：低浓度: 氯霉素,0.1 ppb,进样量20 μl,N=5, CV<3%；高浓度: 氯霉素,2 ppb,进样量20 μl, N=5, CV<3% ；5ppb；50ppb甘油和胆固醇分别进样5次RSD<1% 2.2.6.4一次进样，不分时间窗口，300种化合物MRM定量和谱库检索同时完成,无灵敏度损失，有实际谱图支持2.2.6.5 扫描功能:具有全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、选择离子扫描、选择反应扫描、多反应监测扫描、混合扫描等多种扫描模式.2.2.6.6 碰撞四极杆Q2驻留时间(dwell time)≦1ms,切换时间≦2ms2.3 离子源和进样方式:2.3.1配备独立的ESI和APCI源离子源，ESI及APCI的最大流量均可至3ml/min。
API4000质谱仪培训教程
API4000质谱仪培训教程一、仪器介绍二、准备工作1.确保仪器的供电正常。
检查电源线是否插好，并保证电源电压稳定。
2.检查气源供应，确保气源压力稳定。
一般情况下，氮气用于质谱仪的离子源供气以及调节压力，氦气用于做偏转气体。
三、仪器启动与参数设置1.打开电脑上的仪器操作软件，对仪器进行初始化。
2.设置离子源温度和加热功率。
一般建议离子源温度设定为300℃-350℃，加热功率为4W-6W。
3.设置气源压力。
根据实验需要，调节氮气和氦气的压力比例，一般为10:1、气源压力影响着质谱仪的排空速度和质谱图的分辨率。
4.设置质谱仪的检测参数。
根据实验要求选择合适的离子化方式、离子传输时间、离子反转时间等。
5.确定质谱仪的工作模式。
API4000质谱仪可以在正离子模式和负离子模式下进行分析。
四、样品准备与进样1.根据实验要求，选择适当的进样方式。
常见的进样方式有静态进样、动态进样和在线进样等。
2.准备样品溶液。
根据样品性质和分析目的，选择合适的溶剂进行溶解或稀释。
3.进行样品准备。
将样品溶液注入进样器中，控制进样量和流速。
4.进行质谱分析。
根据实验要求选择合适的离子化方式，启动质谱仪进行分析。
五、数据处理与分析1.数据采集。
根据实验需求，设置数据采集的时间和间隔。
2.数据分析。
使用质谱数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析，提取目标化合物的质谱特征和定量信息。
3.质谱图的解读。
根据质谱图中的离子峰形状、相对峰面积以及质荷比等信息，对化合物进行鉴定和定性分析。
六、仪器维护与保养1.定期清洗离子源和四极杆装置，避免污染和堵塞。
2.检查仪器气源的压力和流量，保证气源供应的正常。
3.定期校准质谱仪的质量流量计，确保质谱仪的定量准确性。
4.经常检查并更换离子源和四极杆中的电极，避免电极老化影响分析结果。
5.注意仪器的通风和防护，避免灰尘和异物对仪器的影响。
三重四级杆液质联用仪操作手册
1目的制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关，调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2. 打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量，油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置，此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜)，打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色，双击桌面上Tune 图标，进入质谱界面，查看质谱状态，确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于4.5 Torr，TSQ Endura 小于2.0 Torr，离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura），9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描，打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数，平衡色谱柱，准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度，辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面，每个模块左下角connect 前面方框勾上。
API4000+使用及维护保养规程
API4000+质谱/质谱使用及维护保养规程一、开机1. 开气路打开房间空气开关，此时氮气发生器电源接通，打开储气罐绿色开关（POWER）按钮，使其通电，点击氮气发生器控制面板上的绿色运行（Operation）按钮，使其处于运行状态。
储气罐电源氮气发生器控制面板待氮气发生器输出压力显示面板上显示压力大于0.7 Mpa（不得大于0.85 Mpa），打开氮气发生器和储气罐之间的阀门，使氮气进入储气罐。
氮气发生器显示面板氮气发生器和储气罐连接阀门等待三路气压压力达到规定的数值（表盘上有蓝色记号笔标示）：气帘气（CURTAIN GAS：60 psi，0.4 bar），离子源气：SOURCE GAS（105 psi，0.7 bar）、抽空排放气（EXHAUST GAS：60 psi，0.4 bar）。
2.打开UPS电源，打开机械泵开关。
UPS 机械泵3.机械泵至少工作15 min后，打开仪器右边电源开关，此时绿色指示灯(V ACUUM STAUS)会闪烁，待真空抽好之后，闪烁停止，并呈亮的状态。
质谱电源开关仪器状态指示灯4.等系统真空度达到1~2×10-5 torr后才可开机扫描（最好过夜后才开始使用校正仪器）。
二、调谐和校准每次开机或开机后较久要进行调谐校准，调谐校准采用针泵进样，流速10 μL/min，负离子调谐校准使用液为：NEG PGG 3×10-4 M，正离子调谐校准使用液为：POS PGG 2×10-6 M：具体校准步骤参见：《Analyst 软件基本操作培训教程》第I.PPG质量校准中手动质量校准部分（第6页~第14页）。
三、化合物参数优化（仅建立分析方法时使用）在建方法时要对实验验的质谱参数进行优化，使其达到最佳参数，最佳灵敏度。
参数优化具体步骤参见《Analyst 软件基本操作培训教程》中II A.针泵进样ESI 源MS-MS 方法手动优化；II B. 针泵进样ESI 源MRM 定量方法手动优化；III. 针泵进样ESI 源MRM 定量方法参数自动优化（第18页~第36页）。
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API4000三重四级杆质谱操作SOP
开机：
1．确认主机，机械泵，电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。
2．确认气体供应正常：
Curtain gas，高纯氮（UHP:99.9999%）, 压力60psi，
Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi，
Exhaust gas，无油压缩空气，55psi
3．打开机械泵电源，启动机械泵（API5000有两台机械泵，都要启动）
4．在机械泵启动10min之后，打开质谱主机电源，启动主机。
仪器自检无误后进入抽真空状态。
5．打开电脑，打开操作软件Analyst，配置profile并激活。
6．真空压力到达正常稳定值之后，即可进行分析工作。
正常的压力值每台仪器稍有区别，注意记录（碰撞气全关的情况下，应该在8E-6torr左右）。
7．开机完成。
关机：
1．短暂的闲置仪器，置于standby状态即可
2．长时间不用（超过几周）或维护仪器，需要彻底关机。
3．首先退出采样程序，将仪器置于standby状态。
确保没有流动相进入质谱。
4．关闭质谱主机电源，拔出电源线。
5．至少15min之后，关闭机械泵电源，拔出电源线。
日常使用：
1．检查气体供应，确保压力正常，供应量充足。
2．打开Analyst及其它相关软件。
3．配置并激活profile。
4．查看仪器状态：真空值，有无报错信息。
确认仪器正常。
5．编辑新方法或调用现有方法，平衡仪器，让仪器有充分的时间预热，需要约1h。
尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。
6．编辑或调用sample batch，开始采样。
7．每天采样结束，都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。
8．将仪器切换到standby状态。