(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、
岛津液相色谱仪操作流程
岛津液相色谱仪操作流程1. 引言1.1 岛津液相色谱仪简介岛津液相色谱仪是一种常用的化学分析仪器,主要用于分离、定量和分析化合物混合物中的成分。
该色谱仪采用液相色谱技术,通过液相在固定相上的分离作用,实现对样品中组分的分离和测定。
岛津液相色谱仪具有高灵敏度、高分辨率、操作简便等特点,广泛应用于化学、医药、环境等领域的研究和分析工作中。
岛津液相色谱仪包括液相色谱柱、泵浦系统、检测器、自动进样器等组成部分,通过这些部件的协同工作,实现对各种化合物的快速、准确分析。
液相色谱柱是整个色谱仪的核心部件,不同的柱型可用于不同类型的样品分析,如疏水性物质、离子化合物等。
泵浦系统用于提供流动相,检测器则用于检测样品组分的浓度,并将检测结果转化为信号输出。
自动进样器可实现样品的自动进样,提高分析效率。
岛津液相色谱仪是一种功能强大、操作简便的分析仪器,可广泛应用于各种领域的化学研究和分析工作中。
2. 正文2.1 准备工作准备工作是岛津液相色谱仪操作流程中非常重要的一部分,它直接影响到后续试验的顺利进行和数据的准确性。
在进行液相色谱仪操作之前,首先要确保实验室环境干净整洁,避免杂质对试验结果的干扰。
接着,需要准备好所需的试剂和标准品,确保它们的质量及时检验,以免影响试验结果。
还需要检查液相色谱仪设备是否完好,如管路是否连接正确,泵、检测器等设备是否正常运转。
接下来是准备样品,首先要准备足够的样品量,确保可以连续进行实验,其次要注意样品的保存条件,以免变性或降解影响实验结果。
还需要准备好实验记录表格和相关文档,确保实验过程的记录和数据处理完整和准确。
准备工作是岛津液相色谱仪操作流程中至关重要的一步,只有做好准备工作,才能保证实验结果的可靠性和准确性。
2.2 样品处理岛津液相色谱仪操作流程中的样品处理是非常重要的一步,它直接影响到后续的结果准确性和可靠性。
在进行样品处理时,需要注意以下几点:1. 样品准备:首先要确保样品是干净的,没有杂质或异物。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为了规范岛津液相色谱仪的使用和操作,确保实验室工作的安全和准确性,制定本操作规程。
第二条本规程适用于岛津液相色谱仪的日常使用和实验操作。
第三条所有使用和操作岛津液相色谱仪的人员必须接受相关培训,并且具备相关的知识和操作技能。
第四条实验室主管负责组织培训和监督使用和操作液相色谱仪的人员。
第二章安全操作第五条在操作液相色谱仪之前,必须确保仪器处于正常工作状态。
检查电源、仪器连接线、气源和进样系统等。
第六条操作人员必须穿戴实验室安全装备,包括实验服、手套、护目镜等。
第七条操作人员禁止戴手饰或其他易导电物品,并保持操作区域清洁和整齐。
第八条操作人员必须遵守岛津液相色谱仪操作手册中的相关安全规定,并严禁将手指或其他物体插入仪器内部。
第九条使用液相色谱仪时,注意保持仪器周围的通风良好,防止有害气体积聚。
第十条液相色谱仪操作完成后,必须关闭电源,清理操作区域,并注意检查仪器是否处于待机状态。
第三章仪器操作第十一条液相色谱仪的开机和关机必须按照岛津液相色谱仪的操作手册进行,严禁随意操作。
第十二条液相色谱仪的运行参数必须根据实验需求进行设置,并定期检查和校正。
第十三条操作人员在进样前,必须检查进样针是否清洁,进样量是否准确。
第十四条进样前,操作人员必须配好样品溶液,并注意避免气泡和杂质的混入。
第十五条进样后,操作人员必须检查进样装置和进样量,并根据需要进行相关操作。
第十六条进样后,操作人员需要根据实验要求选择相应的柱温和流速,并严格按照要求进行操作。
第十七条液相色谱仪运行过程中,严禁随意操作,包括修改运行参数、触摸仪器内部和不正当中断运行等。
第十八条液相色谱仪运行结束后,操作人员必须及时关闭仪器,清理操作区域,并保存数据和实验记录。
第四章故障处理第十九条在使用液相色谱仪过程中,如有发生故障或异常情况,操作人员必须停止操作并按照规定进行处理。
第二十条操作人员必须知道常见的故障类型和处理方法,并能够进行简单的维修和保养。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为规范《岛津液相色谱仪操作规程》的使用,保证实验室工作的顺利开展,特制定本操作规程。
第二章设备要求第一条实验室应配备岛津牌液相色谱仪,确保设备的正常使用。
第二条液相色谱仪应在安全可靠的条件下运行,并定期进行维护与检修。
第三条液相色谱仪的操作人员应熟悉设备的使用方法,掌握设备的性能参数。
第四条实验室应按照设备的要求设置合适的环境条件,确保设备正常运行。
第三章操作流程第一条操作前准备1.操作人员应熟悉液相色谱仪的使用手册,了解仪器的基本原理和操作方法。
2.检查液相色谱仪的电源是否正常,仪器是否处于待机状态。
3.检查试剂和耗材的准备情况。
第二条样品的准备1.检查样品的标签是否正确,确保标本的完整性。
2.按照标准操作规程准备样品,并记录样品的相关信息。
第三条色谱柱的安装1.检查色谱柱是否干净、完好。
2.将色谱柱安装在液相色谱仪上,并检查连接是否牢固。
第四条操作步骤1.打开液相色谱仪电源,等待仪器自检完成。
2.按照样品的检测要求设置液相色谱仪的相关参数和程序。
3.根据需要进行样品的预处理,如稀释、过滤等。
4.将样品注入进样器中,并确保进样量的准确性。
5.启动液相色谱仪的运行程序,观察运行过程中的各指标,并记录相关数据。
6.运行结束后,关闭液相色谱仪电源,清洁仪器和周边环境。
第五章操作注意事项第一条操作人员应严格按照设备的操作规程进行操作,不得随意更改参数和程序。
第二条操作人员应熟悉液相色谱仪的常见故障排除方法,并能快速准确地进行处理。
第三条操作人员应定期检查液相色谱仪的性能,如流量、压力等参数的准确性。
第四条液相色谱仪的使用和维护应由专职人员负责,不得由未经培训的人员操作。
第六章紧急处理第一条在液相色谱仪操作过程中,如遇到紧急情况,应立即采取相应的应急措施,并及时报告设备负责人。
第二条操作人员在出现疑问时,应及时咨询设备负责人或专业人士,以保证实验的顺利进行。
岛津液相色谱仪操作规程(正式版)
岛津液相色谱仪操作规程(完整正式规范)编制人:___________________审核人:___________________日期:___________________岛津液相色谱仪操作规程一、开机操作规程1. 开机按Power键, 按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中, 旋转排液阀至180度, 启动键板上的Purge键, 排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作, 关紧排液阀。
3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。
当屏幕显示区闪烁时, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
在A泵面板上, 按Conc键, 根据流动相比例, 设置B泵比例。
4. 启动流速先按CE键显示初始屏幕, 然后按一下Func键, 屏幕显示区闪烁, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。
按Enter键之前, 按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样平衡10min后, 开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后(约15~30min), 进样, 即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱先按照上述方法, 设定好0时刻流动相比例, 然后按edit键编辑梯度程序, 然后按Enter键, 按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤, 就按Enter键查找需要删除的程序, 然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序, 按CE键返回原始状态, 升至需要流速, 等基线平衡后(约15~30min), 进样, 立即按run键, 启动梯度程序。
7. 清洗首先关闭检测器, 然后按照参数方法, 降低流速, 换用流动相, 具体内容见注意事项。
8. 关闭HPLC系统各设备所有电源, 且倾倒废液。
二、注意事项1. 特别注意:一定打开排液阀, 再按Purge键, 否则很容易把色谱柱冲塌陷。
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程1. 前言:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是分析化学的一种重要手段,它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势,广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而,LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器,在操作中存在潜在的危险,若不遵循正确的操作规范,不仅容易引起设备损坏,还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全,实现设备的正常运行,特制定本操作规程,供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况:液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的,具体情况如下:•主机:负责液相和质谱数据的采集和处理;•气源:提供质谱需要的空气或氮气;•布图仪:由我们提供样品,通过特定的方法将样品尽量分离,并且将其从液体中进入气态;•气液控制器:控制样品的流动,以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程:3.1 设备运行前的检查在每次使用之前,操作人员必须进行设备的检查,确保设备状态正常,无任何故障,具体操作如下:•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固;•检查各个部分的仪器是否通电,是否工作正常;•检查设备的气源是否给予充足,如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前,必须完成以下准备工作:•佩戴实验室的个人防护用品,包括手套、防护眼镜、口罩等;•将操作手册材料准备齐全,保持操作手册对设备的清洁程度;•检查样品的来源和容器包装,保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中,必须注意以下事项:•在操作前认真阅读操作手册,并按照操作手册上的步骤进行操作;•操作过程中,必须正确设置设备的参数,并按照标准的操作流程进行操作;•在使用设备时,必须遵守操作规范,领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后,必须进行以下事项:•断开电源,关掉气源,离开安全区域;•将设备周围的样品容器归位,并整理好样品的相关文件;•检查设备的状态,是否存在漏洞、损坏等情况,并及时进行相应的处理。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪(Shimadzu Liquid Chromatography System)被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性,下面是岛津液相色谱操作规程:1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源,将所有仪器和设备插入电源插座,并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源,确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室,确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件,准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求,准备好待测样品的溶液,保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理,如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖,将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室,并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱,调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路,确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶,确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度,确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确,并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法,并开始实验。
c. 监控实验进程,并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
岛津公司液质联用仪LCMS操作手册LCMStrainingmaterial.pdf
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容,供您学习参考。
学习LCMS之前,要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节:LCMS简易操作流程一 抽真空1.打开质谱右侧电源开关。
2.打开计算机。
3.打开LC-MS工作站,点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4.点击左侧System Control按钮,进入抽真空界面,点击Auto startup,开始抽真空,直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做,只有在卸真空后,重新开机时,才必须完成的步骤。
二 调谐MS1.配备调谐液及调谐液流动相。
2.连接好流路,ESI源调谐时,前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时,可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面,点击Tuning,进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告(File-Save Report as),而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成,虚拟打印调谐报告成PDF格式,保存。
以上步骤一般情况下不做,只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时,才必须完成的步骤。
三 联机1.开机前打开氮气发生器。
2.开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源,点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3.联机成功,显示Ready;操作失败,显示Not Connection。
四 建立分析方法1.在LCMS Real Time Analysis 界面,所有参数设置均在界面下半部分,如:MS、Interface,Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数, 保存方法文件。
岛津8040操作规程
岛津8040操作规程岛津8040操作规程第一章前言1.1 目的本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地操作岛津8040仪器,确保实验和测试的准确性和可靠性。
1.2 适用范围本操作规程适用于所有使用岛津8040仪器进行实验和测试的操作人员。
第二章仪器介绍2.1 仪器概述岛津8040是一台高精度的分析仪器,可用于测量各种化学物质的含量和性质。
2.2 主要部件岛津8040主要由以下部件组成:- 样品室:用于放置待测样品的区域;- 试剂仓:用于存放各种试剂的区域;- 控制面板:用于设置和调整仪器参数的区域;- 显示屏:用于显示仪器工作状态和测试结果的区域。
第三章操作流程3.1 准备工作在操作岛津8040仪器之前,需要进行以下准备工作:- 检查仪器是否正常工作;- 确保样品室和试剂仓的清洁和干燥;- 准备好所需的试剂和样品。
3.2 设置参数按照实验要求,在仪器的控制面板上设置相应的参数,包括测试方法、温度、浓度等。
3.3 样品处理按照实验方法将待测样品放置在样品室中,并在试剂仓中加入所需的试剂。
3.4 开始测试关闭样品室和试剂仓的门,按下仪器控制面板上的开始按钮,启动测试过程。
3.5 监控测试在测试过程中,要及时观察仪器的显示屏,确保测试过程正常进行。
3.6 完成测试测试完成后,仪器自动停止运行,显示测试结果。
3.7 故障处理如果在测试过程中发生故障,应按照仪器的操作手册进行相应的故障排除。
第四章安全注意事项4.1 操作人员只有经过培训并获得操作资质的人员才能操作岛津8040仪器。
4.2 试剂和样品在操作试剂和样品的时候,要注意防止接触皮肤和眼睛,如有意外接触应立即用清水冲洗。
4.3 仪器维护定期清洁仪器的样品室和试剂仓,确保仪器的正常运行。
4.4 环境要求操作过程中要确保仪器周围环境的通风良好,避免暴露在高温和高湿度环境中。
第五章总结5.1 本操作规程详细描述了岛津8040仪器的操作步骤和安全注意事项,操作人员应严格按照规程操作,确保实验和测试的准确性和安全性。
岛津液相色谱仪操作规程范本
岛津液相色谱仪操作规程范本第一章绪论1.1 目的本操作规程的目的是规范岛津液相色谱仪的操作,确保实验的准确性和稳定性,保障工作人员的安全。
1.2 适用范围本操作规程适用于所有使用岛津液相色谱仪进行实验的工作人员。
1.3 基本原理岛津液相色谱仪是一种常用的分析仪器,利用液相色谱技术实现样品成分的分离、定量和鉴定。
其原理是通过将样品溶解在流动相中,经色谱柱的分离作用,不同成分在色谱柱中的保留时间不同,从而实现样品的分离和检测。
第二章操作流程2.1 准备工作2.1.1 检查设备检查岛津液相色谱仪的各个部位是否正常,如液相泵、进样器、检测器等。
2.1.2 准备色谱柱根据实验需要选择合适的色谱柱,并检查色谱柱是否完好。
2.1.3 准备试剂和标准样品根据实验要求准备所需的试剂和标准样品,并按规定的方法进行稀释和配制。
2.2 样品准备与进样2.2.1 样品准备1)按照实验方法将样品制备好,注意保证样品的纯度和稳定性。
2)样品的溶解度应该足够好,以保证样品完全溶解在流动相中。
2.2.2 进样1)打开进样器盖,将样品注入进样器。
2)选择合适的进样模式,如全自动进样或手动进样。
3)设置进样量和其他相关参数。
2.3 流动相设置1)根据实验需要选择合适的流动相,按照实验方法要求进行配制。
2)将配制好的流动相倒入液相泵中,并设置好流速。
2.4 色谱条件设置根据实验要求进行色谱条件的设置,包括流速、柱温、检测器波长等。
2.5 实验运行2.5.1 打开电源开关,启动液相泵和检测器。
2.5.2 设置分析方法,并进行样品分析。
2.5.3 在实验过程中及时观察和记录检测器输出的信号,并根据需要进行数据处理和计算。
2.6 实验结束实验结束后,需要做好设备的清洁和维护工作。
第三章安全注意事项3.1 实验前的安全注意事项1)熟悉液相色谱仪的操作流程和安全知识。
2)佩戴防护眼镜和实验手套等防护用品。
3)确保实验环境通风良好,避免有害气体的积聚。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS)是一种高效、灵敏、准确的分析仪器,可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法,以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前,必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤:1. 检查仪器的电源和通电线路,确保供电正常。
2. 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净,无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固,无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤:1. 收集样品,并进行必要的前处理,如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品,需进行稀释,以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中,注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行:1. 启动液相色谱模块和质谱模块,并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入,务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程,注意实时观察结果,确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数,将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析,观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要,可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后,关闭仪器,并做好相关的仪器保养和维护。
液相色谱质谱联用仪器操作说明书
液相色谱质谱联用仪器操作说明书1. 引言液相色谱质谱联用仪器(LC-MS/MS)是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。
本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤,以帮助用户正确并有效地操作该仪器。
2. 仪器概述LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。
液相色谱系统用于分离复杂样品,质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。
仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。
3. 操作步骤3.1 准备工作a) 检查仪器的供电线路,确保接触良好并与电源连接;b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路,确保连接稳固;c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况;d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂;e) 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3.2 液相色谱系统操作a) 设置流动相:根据实验需求,在液相色谱系统的控制面板上设置合适的流动相比例和浓度;b) 准备进样器:确保进样器中装有正确的样品,并使用注射器将样品注入进样器内;c) 开始运行:根据实验要求,在液相色谱系统中点击启动按钮,开始分离样品。
3.3 质谱系统操作a) 等待分离完成:待液相色谱系统运行结束后,确保样品成功进入质谱系统之前,暂停运行;b) 设置离子源参数:根据需要,在质谱系统面板上设置合适的离子源参数,例如离子化模式;c) 设置质谱扫描模式:根据实验要求,选择合适的质谱扫描模式,例如全扫描或选择离子监测(SIM);d) 开始数据采集:点击质谱系统控制面板上的开始按钮,开始数据采集和分析;e) 结束实验:实验结束后,按照操作程序进行仪器的关机和清洁工作。
4. 注意事项a) 在操作仪器之前,必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识;b) 严格按照操作手册中的步骤来操作,避免操作错误;c) 在更换色谱柱或样品时,必须彻底冲洗系统以避免交叉污染;d) 定期对仪器进行保养和维护,确保其正常工作状态;e) 实验后,对仪器进行彻底清洁和消毒。
液相色谱质谱联用仪的操作流程
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程,以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。
1. 仪器准备在进行操作之前,需要先进行仪器的准备工作。
首先,确保仪器处于正常工作状态,检查液氮和氮气等供应是否充足。
检查并调整离子源的温度,通常设置在250-350摄氏度之间。
接下来,检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。
2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作,如提取、稀释等。
确保样品处理的步骤符合分析要求,并且不会对仪器造成损坏。
如果需要,可以进行样品的保护,避免样品因为长时间接触大气而发生变化。
3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件,并进行仪器参数的设置。
根据分析的需要,选择适当的色谱柱和流动相组合。
确保流动相的纯度和质量,并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。
在设置离子源参数时,根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。
4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作,以验证仪器的准确性和灵敏度。
校准通常使用标准品进行,根据标准曲线来确定待测物的浓度。
质控工作包括运行质控样品,监测仪器的性能和稳定性,以及进行数据的准确性和可重复性评估。
5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。
通常使用自动进样器来进行样品进样,确保样品进样的精确性和稳定性。
根据样品的性质和分析的要求,选择合适的进样方式和进样体积。
6. 分析运行根据实验需要启动分析运行,控制仪器按照预设的方法进行分析。
需要注意的是,在分析过程中要监测仪器的工作状态,确保仪器正常运行。
同时,对于出现异常的情况,要及时采取措施进行排除,并记录相关信息。
7. 数据处理实验完成后,对得到的数据进行处理和分析。
通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。
可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。
岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程精选全文
可编辑修改精选全文完整版岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程一、使用条件:使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡,仪器设置的参数是否正确,压力是否正常。
二、使用方法1.打开电源开关,打开泵和检测器、电脑。
待检测器自检正常后开始正确的操作。
2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”,配置并认证每一分析仪器。
3.准备分析仪器:a.请确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。
b.打开每单元的电源,初始化每一个单元。
c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。
4.登陆“LC实时分析”:a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。
b.单击屏幕左侧的【操作】标签。
c.单击仪器的【分析】界面。
5.设置分析仪器的系统设置a.单击【LC实时分析】窗口(初始设置)左侧助手栏中的(系统配置)图标。
b.在【用于分析的模块】列表中,双击【仪器】。
c.在【仪器】屏幕中,选择仪器类型和通信设置,然后单击【确定】。
d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。
e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。
f.检查每一模块的属性之后,单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。
6.检查分析仪器,以确保没有任何仪器故障。
7.设置仪器参数。
8.执行单次运行(适用于LC solution),执行批处理分析(适用于LC solution Lite)。
9.生成校准曲线。
10.创建数据分析参数。
11.查看校准曲线。
12.使用校准曲线计算数据浓度。
三.注意事项:1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。
2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。
3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次,把液体里的气泡排除,以免影响结果。
4.检查仪器系统配置是否正常,待一切正常后才能开始操作。
5.对于LC solution即手动进样器,每次进样不能少于60ul,而且动作要快;对于LC solution Lite即自动进样器,每次进样不能少于60ul,而且编制的批处理数据一定要正确,否则样品数据将错误。
岛津液相色谱仪操作规程(3篇)
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
液相质谱联用仪 岛津LCMSMS 简单操作流程
LCMS-8040 简单操作流程版本:Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启:1.1启动真空系统:1.1.1 电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:1.1.3. 点击“OK”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击右侧的对应的仪器型号图标。
1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”,再点击“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Auto Startup”按钮,抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上(最好抽真空过夜,16h以上)再进行测试。
1.1.5. 点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
1.2日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后。
液相色谱质谱联用仪操作说明书
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪(LC-MS)可以同时实现对样品的分离和检测,具有广泛的应用领域,如生物医药、环境分析和食品安全等。
本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项,以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪之前,需要进行一些准备工作:1.1 检查仪器是否正常,如电源是否连接、设备是否完好等;1.2 准备好样品和溶液,确保其符合实验要求;1.3 检查流体系统,确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准2.1 将电源插头插入电源插座,打开电源开关;2.2 打开计算机,运行液相色谱质谱联用仪的控制软件;2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除;2.4 进行校准,包括质谱校准和色谱校准,根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载3.1 准备好样品及其溶剂,保证其浓度和体积符合实验要求;3.2 打开样品进样口,使用微量注射器将样品注入进样口;3.3 完成进样后,关闭样品进样口,并确保其密封。
4. 柱温控制柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号,因此需要根据实验要求进行柱温的控制:4.1 打开柱温控制软件,设置柱温的温度范围和稳定时间;4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统,根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离5.1 打开色谱软件,设置分离柱类型和流速等相关参数;5.2 启动液相色谱泵,确保流速稳定;5.3 根据实验要求,进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测6.1 转换至质谱检测模式,选择质谱监测器和检测参数;6.2 设置离子源参数,例如电压和电流等;6.3 运行质谱软件,开始质谱检测。
7. 数据处理7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据;7.2 使用数据处理软件,对质谱数据进行分析和解读;7.3 根据实验要求,导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭8.1 关闭色谱软件和质谱软件;8.2 停止质谱检测和液相色谱泵;8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
液相色谱质谱联用仪操作流程
液相色谱质谱联用仪操作流程液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)是一种结合了液相色谱分离技术和质谱检测技术的分析仪器。
它具有高分离能力和高灵敏度的特点,被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
下面将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程。
1. 样品准备a. 确定分析对象和样品类型,确定所需的前处理方法(例如提取、稀释、纯化等)。
b. 根据实际需要,适当调整分析方法的参数,如流速、柱温等。
c. 准备好所需要的仪器和耗材,包括注射器、采样瓶、进样器、柱子等。
2. 仪器准备a. 打开液相色谱质谱联用仪,确保其正常启动。
b. 根据分析需要选择合适的离子源和检测模式,例如正电离或负电离,电喷雾离子源或者大气压化学电离源。
c. 对仪器进行系统检漏和漂移校准,确保仪器的性能和稳定性。
3. 样品进样a. 将待分析样品按照预处理方法制备好,确保样品稳定性。
b. 使用自动进样器或手动进样器将样品注入进样口,控制进样量和进样速度。
c. 检查进样系统是否完好,防止样品污染或采样误差。
4. 柱温控制与分离a. 设置柱温,根据样品特性和分析方法选择合适的柱温。
b. 将预处理好的样品进入色谱柱中,进行样品分离。
c. 控制流速和梯度条件,以实现最佳的分离效果。
5. 质谱检测a. 确保离子源温度和电压稳定,以保证质谱的准确性和灵敏度。
b. 设置质谱仪器的扫描范围和扫描速度,根据分析需要选择合适的检测模式。
c. 监测检测信号,记录质谱图谱和峰图。
6. 数据分析与处理a. 使用专业的数据处理软件,导入质谱数据和色谱数据。
b. 对数据进行峰识别、定量分析和质谱解析。
c. 生成结果报告和数据图表,并进行数据的解释和评估。
7. 仪器维护与清洗a. 使用完毕后,关闭液相色谱质谱联用仪,进行仪器的常规维护。
b. 清洗进样口、柱子和离子源,以防止样品残留和交叉污染。
c. 对仪器进行定期的校准和保养,以保证仪器的稳定性和准确性。
岛津液相色谱仪的使用流程
岛津液相色谱仪的使用流程1. 准备工作在使用岛津液相色谱仪之前,需要进行一些准备工作,以确保仪器能正常运行。
1.1 检查仪器和附件•确认仪器和附件的完整性,检查是否有损坏或丢失的零部件。
•检查液相色谱柱的状态,确保柱床填充物没有松动或污染。
•确保采购足够的溶剂和试剂,并检查其有效期。
•检查色谱仪的连接线和电源线是否安装正确并无损坏。
1.2 准备样品•根据实验要求准备足够的样品。
•如果需要,进行样品的预处理工作,如溶解、过滤等。
1.3 设置仪器参数•按照实验要求,设置岛津液相色谱仪的参数,包括流速、波长、温度等。
•确保所设置的参数与实验要求一致。
2. 仪器操作2.1 打开仪器•打开岛津液相色谱仪的电源开关。
•等待仪器自检完成。
2.2 启动软件•打开色谱仪的控制软件,如LabSolutions。
•在软件界面上选择所需的工作模式和方法。
2.3 载入方法•在软件界面上选择“方法”选项卡。
•点击“载入方法”,选择所需的方法文件。
•确认方法文件的加载成功。
2.4 校准仪器•点击软件界面上的“校准”选项卡。
•根据实验要求进行仪器的校准,如波长校准、流速校准等。
•确认仪器校准成功。
2.5 注射样品•将样品注射器连接到岛津液相色谱仪。
•使用注射器将样品注入色谱仪中。
•设置注射器参数,如注射体积等。
2.6 启动仪器•在软件界面上点击“运行”按钮。
•确认仪器开始工作,监控色谱图。
2.7 数据分析•在软件界面上选择“数据处理”选项卡。
•对得到的色谱图进行分析和解释。
•根据实验要求提取所需的数据。
3. 仪器维护3.1 关闭仪器•在实验完成后,点击软件界面上的“停止”按钮。
•关闭色谱仪的电源开关。
3.2 清洗仪器•按照岛津液相色谱仪的清洗流程和方法进行清洗。
•清洗仪器的各部件,如流道、柱头等。
•根据实验要求选择合适的溶剂进行清洗。
3.3 维护仪器•关于仪器常见的维护和保养工作,可以参考岛津液相色谱仪的使用手册。
•定期检查和更换仪器的耗材,如色谱柱、流道管等。
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LCMS-8040 简单操作流程版本:Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。
【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启:1.1启动真空系统:1.1.1 电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。
【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。
如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。
】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:1.1.3. 点击“OK”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击右侧的对应的仪器型号图标。
1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”,再点击“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Auto Startup”按钮,抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。
此时,质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起,为绿色。
如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上(最好抽真空过夜,16h以上)再进行测试。
1.1.5. 点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
1.2日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。
检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后。
1.2.2 将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度,阀门于地面平行。
点击A 泵、B泵及自动进样器上的purge键(A流动相为超纯水,B流动相为色谱级甲醇)。
3 min后,A泵和B泵purge结束,将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。
1.2.3. 等待自动进样器purge结束。
2.平衡色谱柱,准备分析实验10%甲醇冲系统:2.1. 更换A泵瓶中的10%的异丙醇。
2.2. 打开电脑电源,启动windows 系统,双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:2.3. 点击“OK”,启动分析程序。
在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击左侧的控制液相部分的图标,如下图。
2. 4. 设置B相(甲醇)浓度为10%,流速设为0.1 mL/min。
2.5. 启动液相色谱各单元,并如下图所示点击LabSolutions 的各按钮,让仪器各部件开始工作。
2.6. 泵压稳定后,将流速调为0.2 mL/min。
当柱温箱温度达到40 ℃时,将流速调为0.3 mL/min,此后冲系统时间保持30min以上后,流速由0.3 mL/min调为0.2 mL/min。
泵压稳定后,流调为0.1 mL/min。
泵压稳定后,关闭软件中泵总开关,如下图。
2.7. A泵泵压降为0 MPa以后,按照需要进行的实验条件配制流动相。
【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂,甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck 公司的HPLC 级别溶剂。
实验用水(包括清洗相关器皿的水)建议使用超纯水机制备的超纯水,如暂时无法具备该条件,请使用怡宝或者娃哈哈的蒸馏水暂时代替。
实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂,请务必使用高纯度的盐,建议使用LCMS 级别。
使用缓冲溶液作为流动相,缓冲盐的浓度请务必尽可能的低,一般不超过10mmol/L。
缓冲溶液配制完成后,必须过滤才能进行实验。
切记:磷酸盐和离子对试剂(如庚烷磺酸钠等)绝对不允许流入质谱仪。
】2.8. 将配制好的流动相放在仪器上,将A管抽出,然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮(逆时针旋开90º即可),按下对应泵单元面板上的“pruge”键,A管进入一段空气时放入初始流动相的A相中。
B管的操作如同A管。
确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。
进行排气操作。
排气完成约需时3 分钟,之后请关闭排气阀旋钮(顺时针旋开90º即可)。
2.9. 确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号,色谱柱安装的方向】。
2.10. 将液相连接质谱部分的进样管插入到废液管或废液瓶中。
2.11. 在LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument2.12. 设定方法中初始流动B相浓度。
流速并设为0.1 mL/min。
点击软件中泵的总开关,如下图。
2.13. 泵压稳定后,流调为0.2 mL/min。
当柱温箱达到40 ℃时,流调为0.3 mL/min。
设定到方法中流速后,A泵泵压达到平衡泵压后,【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测——方法参考数据】,平衡色谱柱需时约半小时到一小时。
2.14. 色谱柱平衡结束后,将流速逐渐降为0.1 mL/min。
泵压稳定后,关闭软件中泵总开关,如下图。
2.15. 关闭控制液相部分软件,并点击柱温箱的oven按键,保持柱温40 ℃。
2.16. A泵泵压降为0 MPa后,将液相连接质谱部分的进样管重新连接到质谱部分,手戴无尘干净的PE手套把DL堵针从质谱部分取出【勿碰到源部分的针】,放进干净的自封袋中。
2.17. 打开氩气钢瓶和氮气钢瓶的阀门。
2.18. 在LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument”控制液相—质谱联用仪器装置,如下图所示。
2.19. 点击窗口的左侧“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
2.20. 在出现的窗口中点击窗口的左上方“File”按钮,在弹出的菜单中点击“Open Method File…”,在弹出的窗口中找出该分析实验对应的分析方法文件,选择该文件,然后点击“Ok”。
再点击窗口右下侧的“Download”按钮。
此时,调用方法文件的步骤完成。
2.21. 点击下面窗口中的MS启动按钮,如下图所示:2.22. 30s后,当MS部分达到设定值后,点击泵的开关,如下图所示:2.23. 这样即可启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡。
点击谱图显示区域上方的“plot”按钮,在谱图显示区域可观察基线情况。
待基线平稳后及达到平衡泵压后(5 min到15 min),即可进样分析。
3. 进样分析3.1. 按照需要检测的项目和相应的要求,配制相应的标准品溶液(制作工作曲线用)。
【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测——标准曲线配制】3.2. 对待检测的样品进行前处理。
3.3. 确认色谱柱已经平衡完毕,仪器各参数跟实验要求一致后,可以进样分析。
3.4. 点击“Realtime Analysis”窗口左侧的“Start Single run”按钮,打开[Single Run]主窗口。
“Data File”项点击右侧黄色的文件夹按钮,选择好存盘的位置并给当前准备分析的样品命名。
该名字作为当前准备分析的样品的数据文件名字被保存下来。
然后设置样品瓶号(Vail#)、进样体积(Injection V olume)和样品盘号(Tray)【对于手动进样器,只需设置进样体积值即可】。
3.5. 设置完毕,点击“OK”按钮。
此时,配备自动进样器的仪器会按照设定的参数进行进样分析。
【配备手动进样器的仪器出现等待进样的界面。
取需要进样的溶液若干体积(进样体积由该检测项目的要求决定。
)对于美素力的装置以及三聚氰胺的检测要求,请取约20uL溶液,排去进样针内气泡并确保进样针内有15uL 的溶液。
确保手动进样阀处在“INJECT”位置(下面的位置)上。
插入进样针(确保插入至进样阀底部),快速切换进样阀至“Load”位置(上面的位置),将进样针内溶液匀速注入。
此时仪器会自动切换至采集数据的状态,进行数据采集。
当运行时间达到方法文件中设定的[Acquisition Time] 时,数据采集自动结束,数据采集完成,可进入数据处理步骤或接着分析下一个样品。
】3.6. 单次进样分析结束后,点击助手栏main中Realtime Batch,如下图所示:3.7. 点菜单栏中File中的Open Batch file,将编辑好的批处理表调出来。
如下图所示:3. 8. 点击助手栏Realtime Batch中的Start Realtime Batch,进行样品分析。
如下图所示:【批处理分析样品过程中,点击main中Data acquisition图标,点击Snapshot或Data Analysis图标,可以对当前数据文件进行分析,数据分析过程如下:3.8.1 在图谱视图中点击鼠标右键,单击MS Data View parameters。
如下图所示:3.8.2 出现一个对话框,按下图所示,选择要分析的药物离子对。
8.3 点击确定,分析结果如下图所示:】4. 结束分析实验,冲洗色谱柱4.1. 批处理分析样品结束以后,点击软件中泵总开关,如下如所示:4.2. A泵泵压为0 MPa时,点击MS总开关。
如下图所示:4.3. 关闭软件总界面,弹出一个对话框。
除了DL Heater off不选,其余都选。
点OK。
4.4. 点击柱温箱的oven按键,保持柱温40 ℃。
待加热模块温度降下来以后,带无尘PE手套将DL堵针插到DL中。
将适量异丙醇倒在无尘纸上,用无尘纸将质谱部分窗及内壁擦干净,【勿碰到源部分的针】。
4.5. 将氩气钢瓶及氮气钢瓶总阀关闭。
4.6. 将流动相进行更换。
如果实验中使用的流动相由[甲醇和超纯水]或者[乙腈和超纯水]组成的话,请直接更换为纯甲醇或纯乙腈冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为60分钟。
【该处理手段针对的是C18 色谱柱,如果使用其他型号的色谱柱,请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。
如果并不明确,请及时咨询色谱柱供应商相关人员。
否则会影响色谱柱的效果和寿命!】4.7. 如果实验中使用的流动相含有酸或者盐,请先用甲醇水溶液(体积比为10:90)冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为30 分钟,确保酸或者盐被除去。
然后再将流动相更换成纯甲醇,冲洗色谱柱及整个仪器的管路,流速为0.3mL/min,时间为60 分钟。