质谱条件的优化策略(简化板)

液相质谱液相优化的因素

液相质谱液相优化的因素全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：液相质谱是一种常用的分析技术，可以用于检测各种化合物的成分和结构。

在进行液相质谱分析时，液相条件的优化是至关重要的，因为液相条件的选择会直接影响到分析的结果和分析的准确性。

液相条件的优化包括多个因素，下面我们就来详细介绍一下液相质谱液相优化的因素。

液相色谱柱的选择是影响液相质谱分析的关键因素之一。

不同的样品可能需要不同类型的色谱柱，例如C18柱、C8柱、芳香类柱等。

选择合适的色谱柱可以提高分离效果和灵敏度，从而获得更好的分析结果。

溶剂系统的选择也是影响液相质谱液相优化的重要因素。

常用的溶剂系统包括水/有机溶剂、水/乙腈溶剂等。

在选择溶剂系统时，需要考虑样品的性质、分离效果和检测灵敏度等因素，以确定最适合的溶剂系统。

流动相的流速也会影响液相质谱的分析结果。

流速过快可能导致分离不够充分，流速过慢则可能导致分析时间过长。

根据样品的性质和分析要求，选择合适的流动相流速非常重要。

温度也是影响液相质谱分析的重要因素之一。

温度的变化会影响溶解度、扩散速率和柱温的影响，从而影响分离效果和分析结果。

在进行液相质谱分析时，需要保持恒定的分析温度。

液相质谱液相优化的因素包括色谱柱的选择、溶剂系统的选择、流动相的流速、温度和pH值等。

在进行液相质谱分析时，需要综合考虑这些因素，并根据样品的性质和分析要求进行合理的液相优化，以确保获得准确、可靠的分析结果。

【2000字】第二篇示例：液相质谱是一种常用的化学分析技术，广泛应用于生物、环境、食品和药品等领域。

液相质谱法能够高灵敏、高准确、高分辨地分析样品中的成分，因此在分析和检测过程中受到了广泛关注和重视。

液相质谱的分析效果很大程度上取决于液相的优化，即如何选择和调控液相组成和性能。

液相优化是液相质谱分析中至关重要的一环。

下面将从多个方面来探讨液相质谱液相优化的因素。

液相质谱液相优化的因素之一是流动相的选择。

流动相是指在液相色谱柱内部流动的溶液，它直接影响着分析的准确性和灵敏度。

质谱信号低 -回复

质谱信号低-回复什么是质谱信号低？质谱信号低是指在质谱分析中，观察到的质谱信号强度较低的现象。

质谱技术是一种常用的分析方法，用于确定化合物的化学结构和分子量。

质谱信号低可能导致分析结果不准确或者无法获得足够的信息。

引起质谱信号低的原因主要有以下几个方面：1. 低浓度样品：质谱仪对于低浓度样品的检测灵敏度有限，当待测物质的浓度较低时，由于信号强度较弱，可能无法被准确检测到。

2. 扩散效应：在质谱仪中，样品被加热到高温，其中的分子会在离子源中被电离，产生离子化的分子或离子。

然而，由于扩散效应的存在，只有部分离子能够到达质谱仪的检测器中，导致信号强度降低。

3. 电子源问题：质谱仪中的电子源是产生电子束的装置，用于电离待测样品。

电子源的性能问题可能导致电离过程不完全或效率低下，进而导致质谱信号低。

4. 检测器问题：质谱仪中的检测器主要用于接收和测量被电离离子产生的信号。

若检测器的性能不佳或其敏感度较低，可能会导致质谱信号的强度较弱。

如何解决质谱信号低的问题？针对质谱信号低的问题，可以采取以下策略来解决：1. 提高样品浓度：可以通过增加待测物质的浓度来提高质谱信号的强度。

这可以通过提高样品中待测物质的投入量，或者通过浓缩样品来实现。

2. 优化质谱条件：对质谱仪的条件进行优化，包括电离源的温度、电子源的工作状态、电离极性和电压等参数的调整，以及检测器的灵敏度调整。

这些调整可以提高电离效率和信号强度。

3. 使用增强剂或添加剂：在质谱分析中，可以添加一些增强剂或添加剂，以提高样品的离子化效率和信号强度。

这些增强剂或添加剂可以与待测物质发生反应或形成络合物，增加质谱信号的产生和强度。

4. 选用更适合的仪器：根据实际需求，选择相应的质谱仪器。

不同的质谱仪器在对样品的检测灵敏度和信号强度方面可能会有差异，选择适合的仪器可以提高质谱信号的强度。

总结：质谱信号低是质谱分析中常见的问题，可能导致分析结果不准确或无法获得足够的信息。

ThermoLCMS化合物优化细则

Thermo LCMS化合物优化细则1.准备材料准备需要优化的色谱纯标准化合物，浓度范围0.5~1.0mg/L 准备色谱柱、流动相、甲醇溶液、废液瓶、优化用peak管、小段peak管、三通、样品注射针、无尘纸以及无尘手套2.准备工作此部分请戴无尘手套操作用甲醇仔细清洗注射针、三通以及peak管用样品注射针吸取校正用化合物溶液，擦干将针头上的溶液，将针插入peak管，peak管的另一头接到三通上，小段peak 管也接到三通上将针固定在蠕动泵插槽内并夹紧将流动相一端的peak管也插入三通内，将小段peak管插入质谱离子源室上的金属二通上3.软件准备双击打开桌面Tuantum Tune软件，打开扫描点击快捷条中液相泵控制按钮，打开泵控制界面，选择“AccelaPump”界面，输入流动信息，点击运行按钮，此时六通阀按钮指示Waste状态点击快捷条中的注射器蠕动泵（syringe pump on/off）控制按钮或点击菜单中的setup选项选择syringe pump打开蠕动泵，输入蠕动泵流速，选择注射针型号及体积，然后点击Apply 点击快捷条中的“Load/Detectot”按钮将六通阀按钮切换到Load状态4.质谱初试条件准备点击快捷条中化合物优化按钮设置质谱初试条件，“Spay Voltage”介于4000-4500，“Sheath gas pressure”介于30-35，“Auixl Gas Pressure”介于5-10，“Capillary Temprature”介于300-350点击快捷条中扫描模式设置按钮设置扫描条件，选择“Full Scan”、“Q1MS”、“Central Mass”,输入中心离子分子量以及扫描宽度，输入扫描时间0.5-1，点击Apply在软件中可看到所需优化的化合物的分子离子峰，正离子的强度最好能大于e6，负离子最好能大于5*e5，点击快捷条中总离子流图按钮（Total Ion Current Plot）显示总离子流状态查看喷雾是否稳定（即总离子流强度没有数量级的变化），待喷雾稳定后点击快捷条中的化合物优化界面开始化合物优化5.化合物优化选择“MS Only”，输入化合物的分子离子峰，在右面的参数表内选择需要优化的参数，点击“Start”。

优化待测化合物ESI质谱条件

一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。

1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连，并将另一端置于废液瓶中。

1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连，另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。

1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。

1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。

1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。

1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。

2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。

2.2 选择离子极性模式（正离子或负离子），如需进行正负离子切换，将将Spray Voltage 调至0后操作。

2.3 进入Compound Optimization Workspace。

2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。

2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数：∙Spray Voltage设为3500 V∙Sheath Gas Pressure设为30 arb∙Aux Gas Pressure设为10 arb∙Capillary Temperature设为350℃∙Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。

2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪，观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右，否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液（样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解）。

2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口，选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。

基于高效液相色谱串联质谱的临床诊断试剂开发中的质谱方法优化策略

基于高效液相色谱串联质谱的临床诊断试剂开发中的质谱方法优化策略摘要：高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。

本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用，重点讨论了质谱方法优化策略，包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。

通过优化质谱方法，可以提高分析灵敏度、准确性和重现性，为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。

关键词：高效液相色谱串联质谱；临床诊断试剂；质谱方法优化；离子源参数。

引言：随着现代医学的发展，临床诊断试剂的研发和应用越来越受到关注。

临床诊断试剂是指用于诊断、预测、监测和治疗疾病的试剂，包括生物标志物、药物代谢产物、毒物等。

为了提高临床诊断试剂的准确性和灵敏度，需要使用高分辨率、高灵敏度的分析技术进行分析。

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）作为一种高效、高灵敏度的分析技术，已经成为临床诊断试剂开发中的重要工具。

高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。

它具有高灵敏度、高选择性、高通量等优点，可以用于分析各种生物分子，如蛋白质、代谢产物、药物等。

在临床诊断试剂开发中，LC-MS/MS可以用于药物代谢动力学研究、生物标志物筛选、毒物检测等方面。

然而，LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用也面临着一些挑战，如样品复杂性、分析灵敏度等问题。

因此，优化质谱方法是提高LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中应用的关键。

一、质谱方法优化策略（一）离子源参数优化离子源是LC-MS/MS中的关键部件，它直接影响到分析的灵敏度和选择性。

离子源参数的优化包括离子源温度、离子源气体流量、离子源电压等方面。

离子源温度的优化可以提高离子化效率和信号强度，但过高的温度会导致样品分解和离子源污染。

离子源气体流量的优化可以影响离子化效率和离子源的清洁程度。

离子源电压的优化可以影响离子化效率和离子源的清洁程度。

提高质谱ESI响应的十大策略

10个策略提高LC-MS的ESI效率LC-MS/MS 如何有效提高电喷雾电离的效果，下面介绍十个重要的技巧，使你每次都能获得最佳的效果。

优化策略1：调整喷雾电压在很多实验室，喷雾电压通常使用的是一个默认参数，其适用于很多场景。

这可能在大多数情况下有效，能够解决大多数使用场景。

但是，它并不是所有分析物的理想选择。

如果要为一个方法寻找最优喷雾电压，从一个较低的电压开始，是一个较好的选择。

花时间调整喷雾器电压可以大大提高MS灵敏度。

电晕放电是一种由高压导体周围的空气等流体电离引起的电放电现象。

它表示一个局部区域，其中空气（或其他流体）发生了电击穿，变得导电，使电荷不断从导体泄漏到空气中1。

如果不采取足够的措施限制周围电场的强度，高压系统中就会发生电晕效应2。

当电场梯度（电场强度）超过某个值，但条件不足以引起完全的电击穿或电弧时，就会发生电晕放电3。

轴向喷雾模式，该模式下喷雾电压的值最优，带电粒子的传递效率最高边缘发射质谱是一种液相色谱-电喷雾电离质谱（LC-ESI-MS）的模式，其中电喷雾的锥形角度较大，导致液滴从针尖的边缘喷出。

这种模式可能会降低电喷雾的稳定性和效率，增加电弧放电的风险。

为了避免边缘发射模式，可以调整电压、流速、溶剂组成和针尖位置等参数2建议使用较低的喷雾器电压，以避免出现边缘发射或电晕放电等现象，这些现象可能导致信号不稳定或完全丢失MS 信号。

在负离子模式下，降低喷雾器电位有助于避免放电。

在正离子模式下，如果出现质子化溶剂团簇，如H3O+(H2O)n 和CH3OH2+(CH3OH)n （分别来自水和甲醇），表明存在放电现象；该现象可以通过避免高水性的流动相成分来解决。

在离子源内部，分析物也可能发生不希望的副反应，如氧化还原过程，这可能降低信号强度。

调整使用较低的喷雾器电压也可以减轻这类反应的发生。

根据经验法则，样品引入的环境水的比例越高，喷雾器电位就需要越高。

优化策略2：喷雾发生位置雾化位置是一个可以并且应该优化的参数，对一个实验室而言，它的最优值应该是能最大程度兼顾最广泛分析物的设置。

ThermoLCMS化合物优化细则

Thermo LCMS化合物优化细则1.准备材料准备需要优化的色谱纯标准化合物，浓度范围0.5~1.0mg/L 准备色谱柱、流动相、甲醇溶液、废液瓶、优化用peak管、小段peak管、三通、样品注射针、无尘纸以及无尘手套2.准备工作此部分请戴无尘手套操作用甲醇仔细清洗注射针、三通以及peak管用样品注射针吸取校正用化合物溶液，擦干将针头上的溶液，将针插入peak管，peak管的另一头接到三通上，小段peak 管也接到三通上将针固定在蠕动泵插槽内并夹紧将流动相一端的peak管也插入三通内，将小段peak管插入质谱离子源室上的金属二通上3.软件准备双击打开桌面Tuantum Tune软件，打开扫描点击快捷条中液相泵控制按钮，打开泵控制界面，选择“AccelaPump”界面，输入流动信息，点击运行按钮，此时六通阀按钮指示Waste状态点击快捷条中的注射器蠕动泵（syringe pump on/off）控制按钮或点击菜单中的setup选项选择syringe pump打开蠕动泵，输入蠕动泵流速，选择注射针型号及体积，然后点击Apply 点击快捷条中的“Load/Detectot”按钮将六通阀按钮切换到Load状态4.质谱初试条件准备点击快捷条中化合物优化按钮设置质谱初试条件，“Spay Voltage”介于4000-4500，“Sheath gas pressure”介于30-35，“Auixl Gas Pressure”介于5-10，“Capillary Temprature”介于300-350点击快捷条中扫描模式设置按钮设置扫描条件，选择“Full Scan”、“Q1MS”、“Central Mass”,输入中心离子分子量以及扫描宽度，输入扫描时间0.5-1，点击Apply在软件中可看到所需优化的化合物的分子离子峰，正离子的强度最好能大于e6，负离子最好能大于5*e5，点击快捷条中总离子流图按钮（Total Ion Current Plot）显示总离子流状态查看喷雾是否稳定（即总离子流强度没有数量级的变化），待喷雾稳定后点击快捷条中的化合物优化界面开始化合物优化5.化合物优化选择“MS Only”，输入化合物的分子离子峰，在右面的参数表内选择需要优化的参数，点击“Start”。

质谱条件的优化策略(简化板)

质量校正的正确（Myoglobin校正）
质量校正的正确（CsI校正）的肽测定
质量校正的正确（CsI校正）的蛋白测定
质量校正的关键点
• 针对不同的分析采用不同的校正，一般蛋白质采用Myoglobin，对于小分子分析建议采用CsI校正。 • 对于采用Myoglobin校正的建议采用高次方的校正曲线（3-4）；对CsI校正的建议采用低次方的校正曲线（1-2）
Buffer Concentrations/Additive amounts: • 10 to 50 mM • formic, acetic acids 0.01 - 1% v/v • trifluoroacetic acid <0.1% v/v • alkylamine type bases <0.1% v/v
Peak area
8.E +06
Par acetamol
Nicotin ic ac id
Tetrac yc li ne
Nortripty li ne
Try ptophan
Pr opranolol
Compound
Salic ylic ac id
Caffeine
01116
Effect of Mobile Phase pH on -ESI Response
Variation of peak area with pH in negative ESI
5.E+05 5.E+05 4.E+05 4.E+05 3.E+05 3.E+05 2.E+05 2.E+05 1.E+05 5.E+04 0.E+00
0.1%formic pH 3 pH 5 pH 8 pH 9

Optimizer质谱方法自动优化软件的使用

每次只能优化一种化合物。
Fragmentor
Coarse range：在设定起止范围内对 Fragmentor 进行粗略优化； Fine：以指定步长在 Coarse 基础上对 Fragmentor 进行细致优化； Fixed：以固定 Fragmentor 进行优化。
Collision Energy: 在 CE range 填入起止范围；
Sample introduction
Injection (with or without column)：使用自动进样器进行多次进样，要求色谱峰
宽大于 10 秒，推荐使用；
Automatic infusion using Loop injection：定量环进样，需要连续进样 30 秒以上； Manual infusion using syringe：使用蠕动泵连续进样 30 秒以上，直接进入质谱，
为绿色)。如果需要停止自动优化，点击
。

Start Optimization：开始自动优化，优化结果自动存入 database，
可以直接导入 Masshunter Acquisition;
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ

Ion Breakdown Profile: 在保存优化结果之前手动选择 Product Ion
的 Collision Energy，然后点击 Save & Exit；如果放弃手动修改结果，点
就可将钾离子加入列表；
Negative ions：正模式下化合物可能的加合离子；系统默认负模式为-H； Charge state：所带电荷数；
-3-
Use most abundant precursor ion：如果选中此选项，Optimizer 将使用具有最大丰度的 precursor ion；

液质联用中质谱条件的优化策略共44页文档

60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞罗
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正人走得很慢，但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
液质联用中质谱条件的优化策略
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们就不再配享受自由了。—— 毕达哥拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的利益，而是为了公共的利益；一部分靠有害的强制，一部分靠榜样的效力。 ——格老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话，那么法律作为一件无用之物自己就会消灭。— —洛克
39、勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子

质谱分析方法开发及优化版

液质联用分析方法开发及条件优化一、概述• LC-MS 的实验目的 •电离方式的选择 ESI 或APCI 正离子或负离子 •色谱柱因素直径和流速管路连接（Plumbing ） •流动相因素 pH 溶剂其他•液质联用应用实例二、样品的预处理•认为LC/MS/MS 不需要样品预处理的理解是片面的 •LC/MS/MS 分析方法的现实情况•由于MS/MS 有很好的选择性, 用户很少能够“看到”基质 MS/MS 模式下，成百上千的基质谱峰是“看不见”的 •MS/MS 用户希望有最低的检测限, 因此他们可能会进更多的样品到LC/MS/MS 系统当中“看不见” 的基质谱峰会变得更加严重•许多后流出化合物并不是完全适合色谱分析，因此色谱柱当中会有残留物产生– 这些残留物会随着不断的进样而渐渐增多– 样品分析的越多，基质之间的互相干扰也越严重 •大量的基质会使离子源污染得更快并且损失灵敏度(一)、样品的预处理目的为什么需要液相分离串联质谱具有高选择性，为什么需要液相分离 –离子化过程中的基质效应基质物质与分析物共同流出喷雾针时，可影响待分析物的雾化、挥发、裂分、化学反应及带电过程，导致进入质谱的离子减少（离子抑制）或增多（离子增强），从而影响定量结果的可靠性和准确性，以及方法的重现性及线性–改善线性和准确性–提高灵敏度 –更好的专属性基质干扰：Loop 进样基质干扰 : 用色谱柱将基质和分析物分离二、样品的预处理•从保护仪器角度出发，防止固体小颗粒堵塞进样管道和喷嘴，防止污染仪器，降低分析背景，排除对分析结果的干扰 •从ESI 电离的过程分析ESI 电荷是在液滴的表面，样品与杂质在液滴表面存在竞争，不挥发物（如磷酸盐等）防碍带电液滴表面挥发，大量杂质防碍带电样品离子进入气相状态，增加电荷中和的可能(一)样品的预处理目的（二）样品基质影响质谱检测器可耐受挥发性缓冲盐的使用然而…缓冲盐的类型和浓度干扰离子化过程（二）样品基质影响（三）样品的预处理常用方法•超滤•溶剂萃取／去盐 •固相萃取•灌注（Perfusion ）净化／去盐 •色谱分离反相色谱分离亲和技术分离 •甲醇或乙腈沉淀蛋白 •酸水解，酶解 •衍生化三、LC-MS 分析条件的选择（一）、接口的选择•ESI 和APCI 在实际应用中表现出它们各自的优势和弱点•这使得ESI 和APCI 成为了两个相互补充的分析手段•概括地说，ESI 适合于中等极性到强极性的化合物分子，特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子（蛋白质）•只要有相对强的极性，ESI 对小分子的分析常常可以得到满意的结果1、液质联用技术的相对适用范围2、接口的选择•APCI 不适合可带有多个电荷的大分子，它的优势在于非极性或中等极性的小分子的分析•ESI 对高分子量生物大分子和聚合物电离会生成多电荷离子，而APCI 在任何化合物电离中不能产生多电荷离子，并以（准）分子离子为主 •ESI 多适合反相液相色谱•APCI 要比ESI 更适合正相液相色谱（1）ESI 和APCI 的比较比较项目 ESIAPCI可分析样品蛋白质、肽类、低聚核苷酸；儿茶酚胺、季铵盐等；含杂原子化合物如氨基甲酸酯等，可用热喷雾分析的化合物非极性／中等极性的小分子，如脂肪酸，邻苯二甲酸等；含杂原子化合物如氨基甲酸酯、脲等，可用热喷雾、粒子束技术分析的化合物不能分析样品极端非极性样品非挥发性样品，热稳定性差的样品基质和流动相的影响对样品的基质和流动相组成比APCI 更敏感；对挥发性很强的缓冲液也要求使用较低的浓度；出现Na +，K +．Cl -，CF 3COO -等离子的加成对样品的基质和流动相组成的敏感程度比ESl 小；可以使用稍高浓度的挥发性强的缓冲液；有机溶剂的种类和溶剂分子的加成影响离子化效率和产物2、接口的选择（1） ESI 和APCI 的比较比较项目 ESIAPCI溶剂溶剂pH 对在溶剂中形成离子的分析物有重大的影响，溶剂pH 的调整会加强在溶液中非离于化分析物的离子化效率溶剂选择非常重要并影响离子化过程；溶剂pH 对离子化效率有一定的影响流动相流速在低流速(<100µL)下工作良好；高流速下(>750µl)比APCI 差在低流速（<100µl)下工作不好；在高流速下（>750µl ）好于ESI碎片的产生 CID 对大部分的极性和中等极性化合物可产生显著的碎片比ESI 更为有效并常有脱水峰出现（2）ESI vs. APCI电离方式流速(mL/mi n)样品类型 MW 范围ESI0.001-1.0 多电荷离子 MW >1000 Da<200,000 Da (M+H)+, (M-H)-及其碎片~̴103Da APCI0.2-2.0 (M+H)+, (M-H)-及其碎片<1000 Da（3）离子化模式的选择Yes化合物是否是极性的?化合物热稳定吗?化合物是酸性、碱性还是中性?APCI 或 APPINoYesESI 中性碱性酸性 ESI (正)ESI (负)APCINo（4）正、负离子模式的选择•一般的商品仪器中，ESI 和APCI 接口都有正负离子测定模式可供选择。

LC-MS优化技巧

仪器参数的优化
• 质量范围不要太宽，涵盖待测离子再增加 20-30AMU即可。 • 采样时间适当长些噪声低，当同时检测数十对离子时，MRM采样时间可以数十毫秒.同时检测数对离子时，可100-200毫秒。
仪器参数的优化
• 母、子离子输入的质量数值要选准,要根据Q1 SCAN 及PRODUCTION SCAN得到的结果输入，不能只是整数。当不能确定精确质量数时，可选待测质量数上下各0.1AMU，同时数对离子优化，最终找出灵敏度最佳的一对离子。例如321.0-152.0，321.1-152.0， 320.9-151.9…。 • 若样品较杂，同一化合物要选择几对母、子离子，经进样实验找出哪对有干扰，去掉，保留不易受干扰的1-2对离子。
LC条件的选择
• 溶解样品的溶剂：用流动相或甲醇、乙腈溶比用含水多的溶剂LC峰系形好。如果常用的流动相不能很好溶解样品，可用少量特殊溶剂先将样品溶解后再用流动相稀释。 • LC流量在色谱柱和MS允许情况下适当高可以压缩峰宽，使峰强度提高。 • 当只有粗色谱柱，只能大流量时可采用三通分流，以适应MS的流量要求。
若本底高清洗离子源喷雾针管和oriface喷雾针可拆下超声清洗oriface要用无毛纸沾溶剂擦清洗管路可从源上拆下peek或将源从仪器上取下用syringepump洗换不同溶剂极性非极性酸等轮番冲洗最后甲醇水
LC-MS/MS优化技巧
李立军 2003.2
BEIJING
样品制备
• 样品处理的好坏直接关系到整个LC-MS分析的成败，必须要有成熟规范的样品制备方法。 • 样品预处理各步不能随意省略,如萃取、分离、去盐等。某些化合物必须化学衍生化以适应LC-MS 要求，如磷酸酯水解。 • 若MS信号实在太低,考虑换另外的样品处理方法。 • 浓度非常低的样品不能保存太长时间, 容器吸附、分解等原因使样品浓度降低，标准品工作液现配现做.

抗坏血酸液相色谱质谱法

抗坏血酸液相色谱质谱法1. 引言1.1 背景介绍抗坏血酸（Vitamin C）是一种重要的水溶性维生素，对人体健康有着重要的作用。

它不仅具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生理功能，还可以促进铁元素的吸收和利用。

由于人体无法自身合成抗坏血酸，因此需要通过膳食摄入或者口服补充来满足人体的需要。

本文将通过抗坏血酸液相色谱质谱法进行分析，旨在为抗坏血酸研究提供更精准、灵敏的分析方法。

通过优化色谱条件和质谱条件，结合对样品的制备和结果分析，以及方法在实际应用中的表现，探索新的研究思路和方法。

希望本研究能够为抗坏血酸的分析及其在生物医学领域的应用提供有益的参考和借鉴。

1.2 研究意义抗坏血酸是一种重要的水溶性抗氧化剂，具有多种生物活性功能，如清除自由基、促进铁离子的还原和抑制致癌物的形成等。

对抗坏血酸的准确分析具有重要的研究意义。

传统的分析方法如高效液相色谱法和分光光度法存在着分析时间长、操作复杂、灵敏度低等缺点。

2. 正文2.1 样品制备样品制备是抗坏血酸液相色谱质谱法的重要环节之一。

在进行样品制备时，首先需要选择合适的样品来源，可以是果蔬类食材、血液、尿液等含有抗坏血酸的样品。

然后需要进行样品的前处理步骤，主要包括提取和净化。

提取方法可以选择常用的液-液萃取法或固相萃取法，通过提取将目标物质从复杂的样品基质中分离出来。

净化步骤则可以采用色谱柱层析技术，去除样品中的杂质，提高色谱分析的准确性和灵敏度。

在进行样品制备过程中，需要注意避免样品的损失和污染，保证实验结果的可靠性。

在每个操作步骤中都要严格控制条件，包括温度、pH值、时间等因素。

为了提高样品制备的效率和准确性，可以采用内标法进行定量分析，以确保结果的精准性和可靠性。

2.2 色谱条件优化色谱条件优化是抗坏血酸液相色谱质谱法中至关重要的一步。

通过良好的色谱条件优化，可以有效分离目标分子并提高分析的准确性和灵敏度。

在进行色谱条件优化时，首先需要选择适当的柱，常用的有C18柱、C8柱等，根据待分析物性质和分析要求选择合适的柱型。

不同厂家的三重四级杆质谱参数优化

不同厂家的三重四级杆质谱参数优化现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品，宣传自己产品的灵敏度多高，稳定性多好……仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。

目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等，各个仪器的参数名称是不同的。

现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设置注意事项。

通过这种方式，希望使我们对仪器的了解和应用能够有所帮助。

参与者重奖，回帖的版友请按下列格式回复。

一.Agilent 6410A仪器型号： Agilent QQQ 6410A生产厂家：Agilent参数名称（中英对照）：Capillary 毛细管电压Fragmentor 碎裂电压（F）collision Energy 碰撞能量（CE）RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp 雾化气温度gas flow 雾化气气流EMV 电子倍增器电压值MS RES 有Unit，wide，widest三种分辨力模式，Unit最高，但得到的响应最低参数优化注意事项：1 用10～1ppm对照品溶液，设EMV为50～200，先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多，分辨力模式为Unit。

2 用连续注射样品溶液，优化质谱参数：在SIM的模式下，输入母离子m/z，优化fragmentor，保证母离子的最大传输效率，即尽可能多到达碰撞池；在子离子扫描（product ion）模式下，输入母离子m/z，最优fragmentor值，考察其碎裂后的子离子，此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy，获得不同碎裂能量下的子离子，确定最丰富、最稳定的子离子在MRM（多离子检测）模式下，输入母离子、子离子的m/z，F，考察不同CE值下的响应，找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后，可以先优化色谱条件，在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

不同厂家的三重四级杆质谱参数优化

不同厂家的三重四级杆质谱参数优化现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品，宣传自己产品的灵敏度多高，稳定性多好……仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。

目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等，各个仪器的参数名称是不同的。

现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设置注意事项。

通过这种方式，希望使我们对仪器的了解和应用能够有所帮助。

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一.Agilent 6410A仪器型号： Agilent QQQ 6410A生产厂家：Agilent参数名称（中英对照）：Capillary 毛细管电压Fragmentor 碎裂电压（F）collision Energy 碰撞能量（CE）RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp 雾化气温度gas flow 雾化气气流EMV 电子倍增器电压值MS RES 有Unit，wide，widest三种分辨力模式，Unit最高，但得到的响应最低参数优化注意事项：1 用10～1ppm对照品溶液，设EMV为50～200，先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多，分辨力模式为Unit。

2 用连续注射样品溶液，优化质谱参数：在SIM的模式下，输入母离子m/z，优化fragmentor，保证母离子的最大传输效率，即尽可能多到达碰撞池；在子离子扫描（product ion）模式下，输入母离子m/z，最优fragmentor值，考察其碎裂后的子离子，此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy，获得不同碎裂能量下的子离子，确定最丰富、最稳定的子离子在MRM（多离子检测）模式下，输入母离子、子离子的m/z，F，考察不同CE值下的响应，找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后，可以先优化色谱条件，在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。

不同厂家的三重四级杆质谱参数优化

现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品，宣传自己产品的灵敏度多高，稳定性多好……仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。

目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等，各个仪器的参数名称是不同的。

现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设置注意事项。

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2 用连续注射样品溶液，优化质谱参数：在SIM的模式下，输入母离子m/z，优化fragmentor，保证母离子的最大传输效率，即尽可能多到达碰撞池；在子离子扫描（product ion）模式下，输入母离子m/z，最优fragmentor值，考察其碎裂后的子离子，此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy，获得不同碎裂能量下的子离子，确定最丰富、最稳定的子离子在MRM（多离子检测）模式下，输入母离子、子离子的m/z，F，考察不同CE值下的响应，找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后，可以先优化色谱条件，在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。