生物与环境样品放化分析中样品的前处理方法
环境样品前处理的关键步骤与操作注意事项
环境样品前处理的关键步骤与操作注意事项在环境监测和研究中，样品前处理是非常关键的一步。
它涉及到样品的采集、保存、处理和分析等多个环节。
正确的前处理步骤和操作注意事项可以确保样品的准确性和可靠性，从而保证研究结果的科学性和可信度。
本文将介绍环境样品前处理的关键步骤和操作注意事项。
1. 采样过程中的注意事项在进行环境样品采样时，需要注意以下几点：（1）选择代表性样品点：根据研究目的和采样对象的特点，选择代表性的采样点。
避免采样点受到人为干扰或其他因素影响，以保证采样结果的可靠性。
（2）采样器具的选择：根据不同的样品类型选择合适的采样器具，如玻璃瓶、塑料袋等。
采样器具要干净无污染，以避免对样品产生干扰。
（3）采样容器的保存：采样容器要保持密封，避免样品受到外界污染。
在采样过程中，要注意避免容器与外界接触，以避免样品受到污染。
（4）采样时间的选择：根据不同的环境因素和样品类型，选择合适的采样时间。
避免采样时间过长或过短，以保证采样结果的准确性。
2. 样品保存和运输的注意事项在采样完成后，样品的保存和运输也是非常重要的环节。
以下是样品保存和运输的注意事项：（1）样品保存温度：根据不同的样品类型，选择合适的保存温度。
一般情况下，低温保存可以避免样品的变质和降解。
但是对于某些特殊样品，如生物样品，需要采取特殊的保存方法。
（2）样品保存时间：根据不同的样品类型和分析要求，确定样品的保存时间。
避免样品保存时间过长，以免样品发生变质和降解，影响后续的分析结果。
（3）样品运输条件：在样品运输过程中，要注意避免样品受到振动、温度变化和外界污染等因素的影响。
选择合适的运输容器和包装材料，确保样品的完整性和稳定性。
3. 样品前处理的关键步骤样品前处理包括样品的处理和准备工作，以便进行后续的分析。
以下是样品前处理的关键步骤：（1）样品预处理：根据不同的样品类型和分析要求，进行样品的预处理工作。
如固体样品的研磨、溶解等；液体样品的过滤、浓缩等。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。
1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。
试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。
应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。
环境样品的采集和前处理
微波萃取应用前景：
相对于其它前处理技术而言，微波萃取法的 应用远不如固相萃取法和超临界流体萃取那么普 遍。发展至今仍是单元操作的技术，还未见与其 它分析技术在线联用的报道。
加速溶剂提取法
加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法 （EPA3545）。加速溶剂提取很容易实现自动 化（顺序提取），目前，在对土壤和生物样品 中农药残留分析的前处理上都有应用
液膜萃取操作步骤
水样
RCOOMe CH3OH
被萃取相（流动）
RCOOH CH3OH
废液 液膜
H+ RCOO-
萃取相（静止）
图2-3 液膜萃取操作步骤 Fig.2-3 Steps in the operation of SLM
第一步：RCOO-+ H+ RCOOH RCOOH+OHRCOO-+H2O 第二步：洗涤过程（比如用稀酸） CH3OH就会随洗涤过程进入废液。
表2-1 不同物态时CO2的物理性质 Table 2-1 Physical property of CO2 at difficult state
物 态 气 态 临界态（Tc，Pc）* 超临界态（Tc，6Pc） 液 态 密度（g/ml） 1×10
-3 -1 -1 -3
粘度（g/cm·） s 0.9—3.5×10 3×10-4 1×10-3 3—24×10-3
影响微波萃取率的因素：
样品的种类、含量、溶剂的选择、基 体的水含量、微波能的大小、辐射时间的 长短等。
微波萃取法特点：
与传统的样品处理技术如索氏提取、超声萃 取相比，微波萃取的主要特点是快速与节能，而 且有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间 的高温引起样品分解，有助于被萃取物质从样品 基体上解析，故特别适合于快速处理大量的样 品。
样品前处理方法-氮吹浓缩.doc
样品前处理方法 -氮吹浓缩1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。
样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。
现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。
据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2.样品前处理过程2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。
含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3 净化去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
生物样品前处理方法
药
加入中 性盐
蛋白质
蛋白质
加热 法
药
加入强 内源 酸
性酸
药
药
超滤 法
3.提取、富集 3.衍生化 4.衍生化
蛋白质
酶水解 法
1.1-溶剂解法
原理：使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变 化而使蛋白质凝聚 。 常用有机溶剂：乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃 试剂用量：溶剂体积与血样比为1～3︰ 1 操作：有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后 离心分离，取上清液作为样品。注意采用 超速离心 （12000rpm）分离1～2min
将微透析探针植于需要取样的部位 ，用与细胞间液非常接近的生理溶液以 慢速度灌注，由于膜内外欲测组分的浓 度差而使得膜外的体内欲测组分进入膜 内，并被灌注液带到体外，进入仪器进 行分析。
生物样品定量分析方法限度要求
生物样品定量分析方法限度要求
先进的处理技术
1. 固相微萃取 SPME
基于待测物质在样 品和萃取涂层中的 平衡分配的过程。 相似相溶原理 材料： 聚二甲基硅氧烷 聚丙烯酸酯
SPME 与GC 及HPLC联用
2. 柱切换技术
♪ 是一种在线的固相分离技术
切换阀
3. 微透析技术
MD是一种膜分离技术，利用膜透析原 理，对细胞液进行流动性连续采样，在 不破坏生物体内环境的情况下，直接插 到生物活体内采样进行原位测定
2、缀合物的水解
葡萄 糖醛 酸
硫 酸
尿中和有些血中的药物
由于缀合物较原型药物具有较大的极性，不易被有机溶剂 提取，所以： 酸水解可加入适量的盐酸液。 酶水解对于遇酸及受热不稳定的药物，常用 葡萄糖醛酸苷酶、硫酸酯酶或两者的混合酶
3.分离、纯化和浓集 3-1. 液-液萃取法 LLE
样品的前处理方法
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择：
（1）溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也 可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性，如极性物 质易溶于极性溶剂；碱性物质易溶于酸性溶剂 ；温度升高时一般溶解度相应增大；远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单，交叉污染小 • 有更小内径，可用于微量样品的处理
前处理误差影响因素及方法的选择—样品前处理方法的选择(分析制样技术课件)
分析制样技术
01
冶金、化工制品
01 冶金、化工制品
金属、合金 石油制品 各种无机及 有机化工原 材料及制剂
分析制样技术
一般金属（包括各类合金）
样品均可用酸溶法（活性金属用盐酸或稀硫 酸），惰性金属多用硝酸或高氯酸）顺序分解。
这类样品比较“软”，难于粉碎；有些虽然比 较硬（如单晶或多晶硅），但由于是超纯品 普通研磨器易受玷污，需要特殊的研磨装置。
样品前处理 方法选择原则
课程：分析制样技术
前处理目标和措施
前处理目标：得到一个适宜和便于检测的测试对象
分析制样技术
（1)
把固态(或气态)样品处理成易于检测的液态。
措施
（ 2 ) 通过分离技术消除杂质干扰。
（3)
若检测组分浓度太低，就要进一步分离、提取 或浓缩样品。
01
基本思路
01 基本思路
①
样品是否要预处理
要在样品处理过程中能尽可能多地排除干 扰，不仅可以消除其直接后续步骤中的干 扰，而且对最后的检测方法的确定也会提 供有益的信息。
02 选择原则
分解用的试剂中的杂质
新的 干扰
工作环境的灰尘 所用容器的腐蚀物
分析制样技术
使分析测试全过程取得 更准确、更可靠的结果 一定要在样品处理过程 中为干扰最小创造条件。
02 选择原则
在实际工作中，样品是否要前处 理，如何进行前处理，采样何种 方法，应根据样品的性状、检验 的要求和所用分析仪器的性能等 方面加以考虑。
分析制样技术
根据分析测试手段 选择方法
课程：分析制样技术
方法分类
方法 分类
经典化学法 仪器分析法
分析制样技术
化学取样方法和样品的前处理
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。
例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。
3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。
3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。
总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
样品前处理技巧大全总结
样品前处理技巧大全总结样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。
首先必须讲解的是微量样品前处理技术，毕竟微量样品前处理更需要技巧。
（主要是固相萃取技术哦！）针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。
分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态（1）固相萃取（张海霞、朱彭龄，分析化学2000，28（9）：1172）它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。
固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。
（2）固相微萃取固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。
※与SPE 相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL～几十mL；(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达μg/L～ng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。
※固相微萃取的使用：关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。
固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。
※固相微萃取技术条件的选择：纤维表面固定相固相微萃取法在农药残留分析中的应用蛋白质的分离、纯化对蛋白质结构功能研究具有重要意义，蛋白质分离技术是利用蛋白质的特性，如，溶解度、分子质量大小、等电点、吸附特性和其它离子的生物亲和力等的不同，选择合适的分离模式并建立最佳的纯化方法。
生物样本样品前处理
包括抗凝、分离血清或血浆等步骤，为血液学实验提 供合格的样本。
THANKS
感谢观看
对于光敏感的样品，在处理和 保存过程中应避免直接光照， 采用避光容器或包装材料。
添加稳定剂
根据样品的性质，可以添加适量 的稳定剂，如抗氧化剂、防腐剂 等，以保持样品的稳定性。
减少处理时间
尽量缩短样品前处理的时间，减 少样品暴露在不利环境中的机会
，从而降低样品变质的风险。
05
样品前处理中的质量控制
质量控制标准制定
稳定性和可重复性。
前处理流程简介
样本收集与保存
根据研究目的和实验设计，选择合适的生物样本（如血液、尿液、组织等），并进行适当的保存和处理，以避免样本 变质或目标分析物的损失。
样本预处理
对收集到的生物样本进行初步处理，如离心、过滤、稀释等，以去除杂质和干扰因素，为后续的分析步骤提供纯净的 样本。
目标分析物的提取与富集
03
代谢物衍生化
利用色谱、质谱等技术对代谢物 进行分离和纯化，去除干扰物质。
对于某些难以检测或不稳定的代 谢物，可以通过衍生化反应提高 其检测灵敏度和稳定性。
其他生物样本前处理技术
组织样本前处理
包括组织固定、脱水、包埋、切片等步骤，为后续组 织学观察和实验提供基础。
细胞样本前处理
包括细胞培养、传代、冻存等步骤，为细胞实验提供 充足的细胞来源。
03
样品分离与纯化
分离技术介绍
01
02
03Leabharlann 色谱分离技术利用不同物质在固定相和 流动相之间的分配系数差 异，实现样品的分离，如 液相色谱、气相色谱等。
电泳分离技术
利用物质在电场作用下的 迁移速度差异，实现样品 的分离，如凝胶电泳、毛 细管电泳等。
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
生物样品的前处理质量控制
生物样品的前处理质量控制生物样品作为一种重要的实验物质，其前处理质量控制是影响实验结果准确性和可重复性的主要因素之一。
在实验前，对生物样品的前处理过程进行质量控制可以有效地保证实验结果的可信度和稳定性。
本文将从样品的选取、提取、纯化、保存等方面，探讨生物样品前处理质量控制的方法和注意事项。
一、样品的选取在进行生物样品前处理时，首先需要对样品进行选择。
合适的样品选择可以有效减少实验误差和提高实验数据的可靠性。
在选择样品时，需要考虑以下几点：1. 样品的来源：样品的来源应该是可靠的，选取的样品需要与实验目的相符。
2. 样品的数量：样品的数量应当根据实验需要进行合理选择，过少的样品可能会导致数据的可靠性下降，过多的样品会增加实验成本和实验时间。
3. 样品的质量：样品的质量是影响实验结果准确性的重要因素。
为了确保样品的质量，需要对样品进行质量检测和评价。
例如，对于蛋白质样品，需要检测样品的纯度、完整性等指标。
二、样品的提取和纯化样品的提取和纯化过程是影响实验结果的重要环节，因为这个过程可能导致样品的损失、杂质的混入以及样品的分子结构改变等。
在这个过程中需要进行如下的质量控制：1. 选择最适合的提取和纯化方法：不同的生物样品需要不同的提取和纯化方法，为了确保提取和纯化过程的准确性和清洁度，需要选择最适合的方法和试剂组合。
2. 加入内部标准物质：内部标准物质可以在样品中加入，用于消除实验操作中的误差和扰动。
内标物质选择要谨慎，需要确保内标不会与样品成分相互干扰和交叉反应。
3. 质量检测：在样品提取和纯化后需要进行质量检测，如电泳、质谱和吸收光谱等。
这些质量检测可以判断样品是否完整、纯度是否够、杂质是否少等指标。
三、样品的储存生物样品的储存也是影响实验结果的重要因素之一。
在样品储存过程中，可能会因为存放条件和操作不当，导致样品的分子结构改变、氧化、降解、失活等问题。
为了确保样品的质量，需要进行如下的质量控制：1. 选择合适的样品储存条件：不同的样品需要不同的储存条件。
样品前处理技术
样品前处理技术：1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。
据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。
其中，使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。
（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。
（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
quechers方法的一般流程
quechers方法的一般流程回答：quechers方法是一种常用的样品前处理技术，用于食品、环境和生物样品中的残留分析。
其全称是Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe，即快速、简便、廉价、高效、稳定和安全。
一般而言，quechers方法的流程可以分为样品准备、样品提取和样品净化三个步骤。
下面将对每个步骤进行详细解释。
1. 样品准备：在进行quechers方法之前，首先需要对样品进行准备。
这包括选择适当的样品量和样品研磨方法。
样品的量应根据分析要求和样品特性确定，通常在几克到几十克之间。
对于固体样品，通常需要将其研磨成粉末状，以增加样品的可溶性和均匀性。
2. 样品提取：样品提取是quechers方法的核心步骤，用于从样品中提取出目标化合物。
这一步骤通常包括两个部分：样品湿法提取和液液分配提取。
- 样品湿法提取：将样品与溶剂混合，以溶解目标化合物。
通常使用酸性溶剂，如乙酸或乙酸盐缓冲溶液，以增强目标化合物的溶解度。
同时加入盐类，如氯化钠，以调节样品的离子强度和提高目标化合物的萃取效率。
- 液液分配提取：将样品提取液与其他溶剂（如有机溶剂）混合，并通过离心将目标化合物从水相转移到有机相。
这一步骤利用了化合物在不同溶剂中的分配系数，实现了目标化合物的富集。
3. 样品净化：样品净化是为了去除样品中的干扰物，提高分析的准确性和灵敏度。
这一步骤通常包括两个部分：固相吸附净化和液液分配净化。
- 固相吸附净化：使用固相萃取柱或固相萃取管，将有机相中的目标化合物吸附到固相材料上，同时去除干扰物。
不同的固相材料具有不同的选择性，可以选择适合目标化合物的固相材料。
- 液液分配净化：将有机相与其他溶剂（如水）混合，通过液液分配来去除残留的干扰物，提高目标化合物的纯度。
通过上述几个步骤，quechers方法能够高效地提取和净化样品中的目标化合物，为后续的分析提供可靠的样品基础。
quechers前处理方法
quechers前处理方法Quechers前处理方法。
Quechers（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe）前处理方法是一种用于食品、环境和生物样品的样品前处理技术。
它的出现极大地简化了样品前处理的流程，提高了前处理的效率和准确性。
本文将介绍Quechers前处理方法的原理、步骤和应用。
Quechers前处理方法的原理是将样品与溶剂混合，然后添加吸附剂进行分离，最后将溶液用于分析。
这种方法的优点在于操作简单、成本低、效果好，适用于各种样品的前处理。
Quechers前处理方法主要包括四个步骤，样品的粉碎和混合、混合物的萃取、分离和净化、溶液的浓缩和分析。
首先，将样品粉碎并与溶剂混合，使目标物质从样品中转移到溶液中。
然后，添加吸附剂进行分离，去除混合物中的干扰物质。
接着，对溶液进行浓缩处理，最终得到适合分析的样品。
Quechers前处理方法在食品安全、环境监测和生物样品分析等领域有着广泛的应用。
在食品安全领域，Quechers前处理方法可以用于农药残留、重金属和有机物的检测。
在环境监测方面，它可以用于土壤、水体和大气中污染物的分析。
在生物样品分析方面，Quechers前处理方法可以用于药物、激素和代谢产物的检测。
总之，Quechers前处理方法是一种快速、简便、廉价、高效、稳健和安全的样品前处理技术，已经成为食品、环境和生物样品分析中不可或缺的重要方法。
它的出现极大地简化了样品前处理的流程，提高了前处理的效率和准确性，为相关领域的研究和分析工作提供了重要的支持。
通过本文的介绍，相信读者对Quechers前处理方法有了更深入的了解，希望本文能够对相关领域的研究和应用工作有所帮助。
Quechers前处理方法的不断发展和完善，将为食品安全、环境监测和生物样品分析等领域的发展提供更多可能性，为人类的健康和环境的保护作出更大的贡献。
根据样品特性选择样品处理方法
生物试样中的无机物分析往往会受到试样中存在的有机物的于扰， 因此必须先除去有机物，除有机物的方法通常有两种：干法和湿法
根据样品的特性选择样品处理的方法
二、各类样品前处理方法
4、环境样品 （1）大气和废气
多用吸收法收集样品 ； 注意密封并防止阳光照射，以免有关成分吸附在固定相颗粒上以后， 由于固定相表面的活性而引起待测物的分解。
较硬（如单晶或多晶硅），但由于是超纯品，普通研磨器易受玷污，需要 特殊的研磨装置； 由于用一般的酸溶和碱熔法难于处理这类样品（硅制品仍可用氢氟酸分解）， 通常用燃烧法及其他灰化法较合适。
根据样品的特性选择样品处理的方法
二、各类样品前处理方法
2、土壤、岩矿及制品 ◎常量组分分析 微量组分分析、
方法：酸溶法和碱熔法。 岩石、土壤及废渣类样品主成分是硅酸盐，除某些特
• 样品本身、分析项目
• 各类样品前处理方法
• 冶金、化工制品 • 土壤、岩矿及制品 • 食品及生物材料 • 环境样品
分析项目：
1、无机分析 2、有机分析
根据样品的特性选择样品处理的方法
二、各类样品前处理方法
1、冶金、化工制品
金属、合金、 石油制品、 各种无机及有机化工原材料及制剂
参照：标准方法
一般金属（包括各类合金）样品均可用酸溶法（活性金属用盐酸或稀硫酸）， 惰性金属多用硝酸或高氯酸）顺序分解。
化工制品（如三酸二碱）的样品处理已成熟 半导体、塑料及其他非金属材料这类样品比较“软”，难于粉碎；有些虽然比
根据样品的特性选择样品处理的方法
课程：分析制样技术
根据样品的特性 选择样品处理的 方法
根据样品的特性选择样品处理的方法
样品特性（四类） • 冶金、化工制品 • 土壤、岩矿及制品 • 食品及生物材料 • 环境样品
常见样品前处理方法汇总
常有样品前办理方法汇总样品前办理对样品的剖析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前办理决定了剖析测试的结果，本文为大家体现常有样品前办理方法1.硝酸消解法（关于较清的水溶液样品）2.硝酸 - 高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸 - 硫酸消解法（硝酸：硫酸 =5：2，常加入少许过氧化氢）湿式4. 硫酸 - 磷酸消解法（有益于测准时除去Fe3+等离子的扰乱）消解5.硫酸 - 高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）法6.硝酸 - 过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采纳三元以上酸或氧化剂消解系统。
消解 1.灰化法分解样品不使用或使用少许化学试剂，并可办理较大称量的样品，故有益于提升测定微量元素的正确度。
干灰 2.灰化温度一般为 450～ 550℃，不宜办理测定易挥发组分的样品，化法灰化所用用时间也较长。
（高 3.依据样品种类和待测组分的性质不一样，采纳不一样资料的坩埚和温分灰化温度。
常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性解法）质的坩埚。
原则是坩埚不与样品发生反响并在办理温度下稳固。
4.往常灰化生物样品不加其余试剂，但为促使分解，克制某些元素挥发损失，常加适当协助灰化剂。
样品灰化完整后，经稀硝酸或盐酸溶解供剖析测定。
㈠提1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）取方3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼法芘等有机污染物质）㈡挥挥发分别法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变为易挥发发和物质，而后用惰性气体带出而达到分其余目的。
蒸发蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分迟缓蒸发，达浓缩到减小水样体积，浓缩欲测组分的目的。
提取㈢蒸利用水样各组分拥有不一样的沸点而使其相互分别；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分别；蒸与富馏法馏拥有消解、富集和分别三种作用。