4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法
气相色谱测试总氟原理
气相色谱测试总氟原理气相色谱测试总氟(Total Fluorine)是一种常用的分析方法,用于测定样品中的总氟含量。
下面将详细介绍气相色谱测试总氟的原理和步骤。
1.原理气相色谱测试总氟的基本原理是利用气相色谱仪对样品中的氟化物进行分离和检测。
主要包括以下步骤:-样品预处理:将待测样品经过适当的前处理,如提取、稀释或溶解等。
-蒸发浓缩:将样品溶液蒸发至干燥,以便得到纯净的氟化物。
-氟化剂转化:在高温条件下,使用氟化剂将样品中的有机氟化物转化为无机氟化物。
-色谱分离:将转化后的无机氟化物通过气相色谱柱进行分离。
-检测器检测:通过检测器对分离后的氟化物进行检测,并根据峰面积或峰高来计算样品中总氟含量。
2.操作步骤气相色谱测试总氟的操作步骤通常包括以下几个关键步骤:-样品准备:将待测样品按照特定的方法进行预处理,例如提取、稀释或溶解等。
-氟化剂转化:将样品中的有机氟化物转化为无机氟化物。
常用的氟化剂包括氢氟酸(HF)或三氟化铝(AlF3)。
-色谱条件设置:根据实验要求,在气相色谱仪上设置适当的柱温、流速和检测器条件等参数。
-校准曲线制备:使用已知浓度的氟标准品制备一系列不同浓度的标准溶液,并通过气相色谱进行测试,得到标准曲线。
-样品分析:将经过前处理的样品注入气相色谱仪,进行色谱分离并由检测器检测峰面积或峰高。
-数据处理:使用标准曲线计算出样品中总氟的含量。
3.仪器设备进行气相色谱测试总氟通常需要以下仪器设备:-气相色谱仪:包括进样口、色谱柱、柱温控制器、流量控制器和检测器等。
-样品前处理设备:如提取装置、稀释装置或溶解设备等。
-氟化剂处理设备:用于将有机氟化物转化为无机氟化物的装置,如加热反应器等。
总之,气相色谱测试总氟是一种常用的分析方法,通过气相色谱仪对样品中的氟化物进行分离和检测。
该方法具有高灵敏度、高选择性和较好的重复性,可广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域,以评估样品中总氟的含量。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要:环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品,热脱附仪脱附,氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积外标法定量,操作简单,重现性好。
实验结果表明,准确度高,能够满足对实际样品的分析要求。
关键词:苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。
进样方式:分流进样,分流比15:1。
2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。
3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。
以保留时间定性,峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。
二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为:苯 4.074min,甲苯 5.756min,乙苯7.887min,对(间)二甲苯8.133min,苯乙烯8.679min,邻二甲苯8.845min。
气相色谱检测苯系物方法验证报告
室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的:本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃,为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源;确保方法在本实验室的可操作性;验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。
二、原理:空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集,二硫化碳解析后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
三、检测设备:1、活性炭管(溶剂解析型)、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件:进样口温度:230℃;色谱柱温度:60℃;检测器温度200℃。
四、试剂:二硫化碳(无苯色谱纯),苯(色谱纯)、甲苯、邻二甲苯验证内容:1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液,用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。
每个浓度重复测定3次,以面积均值对浓度绘制标准曲线,检测结果见表1。
2、线性方程A=-2732+977712xw ,相关系数为0.99987。
3、方法检出限标准方法中给出的检出限为:1mL二硫化碳提取的液体样品,进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。
实验室配置相应浓度的样品,每个样品上机进样2次,结果如下表:每次进样,目标物均有响应,故该标准方法的检出限可行。
4、精密度测定曲线范围内浓度,进行6次测定,结果见表2.表2精密度实验结果(n=6)SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定:准备空白样品6份,其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升,做加标回收实验,进行测定,结果见表3。
回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述,我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件,方法验证结果达到标准方法技术要求;该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证,因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。
温室气体监测用四氟化碳标准气体气相色谱分析方法及定值方法的研究
S t u d y o n A n a l y t i c a l Me t h o d a n d D e t e r mi n i n g V a l u e Me t h o d
b y G a s C h r o m a t o g r a p h y f o r C a r b o n T e t r a f l u o r i d e C a l i b r a t i o n G a s
李春瑛, 韩 桥, 金美兰, 杜秋芳, 刘智勇
( 国家标准物质研究中心, 北京 1 0 0 0 1 3 )
摘要: 叙述了温室气体监测用四氟化碳( C F 4 ) 标准气体气相色谱的实验方法和条件, 给出了气相色谱分析方法的精 密度和实验结果。该方法重现性好 , 分析结果准确可靠。 关键词: 气相色谱法; 温室气体; 四氟化碳标准气体 中图分类号: 0 6 5 7 . 7 十 1 文献标识码: A 文章编号: 1 0 0 7 - 7 8 0 4 ( 2 0 0 4 ) 0 6 - 0 0 2 5 - 0 4
a c c u r a t e a n d r e l i a b l e .
K e y w o r d s : g a s c h r o m a t o g r a p h y; g r e e n h o u s e g a s ; c a r b o n t e t r a l f u o r i d e c a l i b r a t i o n g a s
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析技术,它通过将样品分离为各个组分,并使用气体载气将组分推动通过色谱柱,从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物,常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法,主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度,若样品含有其它杂质,则需通过适当的方法(如萃取、凝结等方法)将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中,常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂,则可以尝试使用二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析,常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷(PDMS)、聚酯(PE)、聚醚硅氧烷(PES)等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常,对于常见的苯系物混合物的分析,选择50%相聚二甲硅氧烷(PDMS)柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式,可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)等。
对于苯系物的分析,TCD是一种常用的方法,因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析,常规操作条件为初始温度为50℃,升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要,在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等,其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全,通常为1 mL/min。
值得注意的是,以上是苯系物的常规分析方法,根据具体样品情况和分析目的的不同,可以对上述方法进行适当的调整和优化。
气相质谱测定氟
气相质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)是一种常用的分析技术,可以用于测定氟及其化合物的含量。
GC-MS结合了气相色谱和质谱两种技术,能够分离混合物中的化合物,并且通过质谱仪检测和鉴定化合物的结构。
在气相质谱测定氟时,样品首先通过气相色谱分离出化合物,并将其引入质谱仪进行分析。
质谱仪使用电子轰击技术将化合物转化为离子,然后通过加速器将离子分离出来,最终通过质量分析器测量离子的质量和相对丰度。
通过比较样品中检测到的特定离子的质量和相对丰度,可以确定样品中氟化物的含量。
需要注意的是,气相质谱测定氟是一种非常敏感的分析方法,通常需要先对样品进行预处理,如提取、浓缩等步骤。
此外,具体的分析方法和仪器参数会因实验条件和样品类型而有所不同,具体的操作细节应根据实际情况进行确定。
请注意,我是一个由AI对话大师混合模型调用的ChatGPT,所以我无法提供确定的版本信息。
如果有其他关于气相质谱或其他化学分析方法的问题,我会尽力提供帮助。
甲醛气相色谱测定方法
甲醛气相色谱测定方法
甲醛气相色谱测定方法是一种常用的分析方法,可以用于测定室内空气中甲醛的浓度。
下面是甲醛气相色谱测定方法的步骤:
1. 样品准备:将待测样品收集到一个密闭的容器中,然后将其送到实验室进行处理。
2. 样品处理:将样品中的甲醛提取出来,通常使用固相萃取柱或其他化学试剂来提取甲醛。
3. 气相色谱仪设置:将气相色谱仪进行设置,选择适当的柱子和检测器,并进行柱子的预处理。
4. 进样:将样品注入到气相色谱仪中进行分析。
5. 数据分析:通过气相色谱仪记录的数据,可以得到甲醛的峰面积和峰高,从而计算出甲醛的浓度。
需要注意的是,在进行甲醛气相色谱测定时,需要对仪器进行定期校准和维护,以确保数据的准确性和可靠性。
同时,也需要对样品进行适当的处理,以避免样品中其他物质的干扰。
4-氟-3苯氧基苯甲醛
4-氟-3苯氧基苯甲醛基本信息中文名称: 4-氟-3苯氧基苯甲醛中文同义词: 间苯氧基对氟苯甲醛;3-苯氧基-4-氟苯甲醛;4-氟--苯氧基苯甲醛英文名称: 4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde英文同义词: M-PHENOXY-P-FLUOROBENZALDEHYDE;2-FLUORO-5-FORMYLDIPHENYL ETHER;3-(phenoxy)-4-fluoro-benzaldehyde;4-FLUORO-3-PHENOXYBENZALDEHYDE;4 -Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde 98%;4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde98%;4-Fluro-3- Phenoxy-Benzaldehyde;Benzaldehyde,4-fluoro-3-phenoxy-CAS号: 68359-57-9分子式: C13H9FO2 分子量: 216.21 EINECS号: 269-856-2相关类别: Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted);中间体;抗组胺药物的中间体;有机原料;Aldehydes;C10 to C21;Carbonyl Compounds;拟除虫菊酯类杀虫剂;农药中间体;杀虫剂中间体;芳烃Mol文件: 68359-57-9.mol4-氟-3苯氧基苯甲醛性质沸点310密度 1.2091 g/mL at 25 °C(lit.)折射率n20/D 1.5830(lit.)闪点>230 °FCAS 数据库68359-57-9(CAS DataBase Reference)EPA化学物质信息Benzaldehyde, 4-fluoro-3-phenoxy-(68359-57-9)4-氟-3苯氧基苯甲醛用途与合成方法化学性质本品为固体,不溶于水,溶于苯、甲苯等溶剂。
气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛
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8
15 色谱 图 .
进 和技 术 的提 高 , 公 司 的 醚 醛 成 品 的 含 量 大都 我 在 9 . % ~9 . % 之 间 , 90 98 本研 究 采 用 的 气 相 色
谱 面积 归一 法测定 醚醛 的含量 , 离效 果 良好 , 分 定 量 方法 简便 、 快速 、 定 、 稳 准确 . 叫
李 辉, 怀 王 璐 雪 朱 锐,
( 湖北 省蕲农化 工有 限公 司, 北 蕲春 45 1 ) 湖 335
摘 要: 为了研究间苯氧基苯甲醛 的测定方法 , 采用了气相色谱 面积归一法 , 使用 O一7石英毛细管柱和氢火焰 V1
离子化检测器 , 柱温 20℃, 3 恒温 , 进样量 02u , . L 对问苯氧基苯 甲醛进行分离与定量分析. 结果表 明: 间苯氧基 苯甲醛标准偏差为 00 2 变异系数为 00 2 , .4 , . % 平均 回收率为 9 .8 该方法能满足分析要求 , 4 99 %. 且简单 、 快速. 关键词 : 问苯氧基苯 甲醛 ; 气相色谱 ; 面积归一法 ; 定量分析
成 品. 2 2 精密 度测定 .
3 结 语
一
对 同一 样 品按 上 述 操 作 条 件 平 行 测 定 数 次 , 醚 醛 含 量 的 标 准 偏 差 为 002, 异 系 数 .4 变 为 00 2 .4 %.
4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法
第 6卷 第 5期 20 0 7年 l O月
现 代 农 药
M od r e n Agr h oc emi as c l
VO . NO. 16 5 0C . 07 t 20
黛 罄瀚 4氟 一一 一 3苯氧 基 苯 甲醛 的气相 色 谱 分 析 方 法
1 试 验部 分‘ 1
11 仪 器及 试 剂 . 气相 色谱 仪 :G 8 0 C69 ;氢火 焰离 子化检 测器 , N2 0 色谱数据处理系统 ; 0 0
l mX2 ( )玻 璃柱 ;柱填 充物 : .7涂于 i m d OV 1 C rmsr H 10 5 m)上 ; z固定液 ) ho obW P(8  ̄2 0 ( : ( 固定液 +载 体) =3: 0 ; 10
1 色谱条件 . 2
柱温 :10 ; 6℃ 气化 室温 度 :20C; 1 ̄ 检测 器温 度 :20C。 1 ̄
气体 流速 : 载气 ( 2 2 / n 燃气 ( ) 2 N ) 2mLmi; H22 mLmi;空气 2 0mLmi。 / n 2 / n 保 留时 间 : 一 3苯氧 基苯 甲醛 25 0m n 4氟一一 .4 i ;内
中图 分 类号 :O 6 77 5 . 1 文献标识码:A 文 章 编 号 : 17 一2 42 0 )50 2 —2 6 l 8 (0 70 —0 60 5
Ga r ma o r p i a y i o - u r ・ ・ h n x n a d h d sCh o t g a h cAn l ss f Fl o o・ ・ e o y Be z l e y e 4 3p
tmprtr fi et n ad d tco s2 OC,c lmntmp rtr a 6  ̄ T e m to ssm l rpd e eaueo n ci n eetrwa I * j o ou e eauew s10C.h eh d i i pe a i, ,
气相色谱-质谱联用法测定人尿中3-苯氧基苯甲酸
spectrometry
拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类重要的农药杀虫剂,八十年代始在全世界被逐步广泛 使用,用以替代一些高毒农药,主要应用于茶叶、农作物生产等领域和家庭生活中。这类农
药可通过被污染的农作物或茶叶经呼吸、皮肤接触进入人体,影响代谢转化酶系统、免疫系
统、神经系统和生殖系统,对人类健康产生危害。我室近年来的多项研究均发现一些拟除虫 菊酯具有拟雌激素活性.对男性和女性生殖系统均可产生一定程度的影响【l“。因此,检测 内暴露水平对预测和评估人群接触拟除虫菊酯农药具有重要作用,对研究拟除虫菊酯农药对 人体健康的危害有着重要意义。 目前生物体内可检出的拟除虫菊酯类农药的代谢产物主要有3.苯氧基苯甲酸(3-PBA)、 正反式二氯菊酸(cisgtrans-C12CA)、氟苯氧基苯甲酸(4.F.3PBA)等,其中3.PBA为溴氰菊 酯、苄氯菊酯、氯氰菊酯等拟除虫菊酯农药的普遍的代谢产物,检测其含量可以整体评估人 群暴露此类农药的水平,3-PBA的化学结构如图1。目前,对3.PBA的测定方法主要有气相 色谱.质谱联用法p.8】和液相色谱.串联质谱法【9_”】。所采用的前处理方法主要有液液提取p’6’ ”、固相萃取‘14。】大多数方法的最低检测限在0.1~1.Opg・L.1,这对于检测暴露量比较低的普
拟除虫菊酯类农药的安全性评价提供依据。
【关键词】
拟除虫菊酯;3一苯氧基苯甲酸;尿样:气相色谱一质谱联用方法
Chromatography-Mass
Spectrometry
Determination Of3・PBA hi Human Urine By Gas HAN Yanl,ZHOU ring—pin92,X1A
用GC-MS对衍生化产物进行分离检测,以分析尿液中3-PBA的浓度。结果尿液中3-PBA
气相色谱法测定室内空气中的苯含量
气相色谱法测定室内空气中的苯含量房云阁赵建秋王岩摘要:室内空气中苯主要来源于室内装饰装修材料和家具。
由于苯对人体健康存在致癌作用而成为室内环境检测的主要检测项目之一。
依据GB/T18883-2002规定的检验方法—气相色谱法,讨论了测定室内空气中苯含量的基本方法要点,以及对其检测结果进行初步评价。
本文通过实验提出的检测苯的规范操作内容及其操作要点的讨论,对于室内空气检测人员的培训上岗,进行检测,有实际意义。
关键词:苯检测气相色谱法环境标准0 前言室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间,是与外界大环境相对分隔而成的小环境。
人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的,因此,在一定意义上,室内环境对人们的生活和工作质量,以及对公众的身体健康影响远远超过室外环境。
室内环境状态的好坏及其影响,主要便在室内空气质量。
室内空气质量(IAQ)主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。
其中化学性参数中的苯,对人体健康危害最大,是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
苯是一种具有特殊芳香气味的无色液体。
室内空气中的苯主要来源于香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、涂料、溶剂、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。
工业上常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”,在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性,一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致,因苯的严重毒害会导致白血病,被确定为致癌物,因此,我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
测定室内空气中苯含量的常用方法是气相色谱法(GC)。
国家标准分析方法中,GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法气相色谱法》,作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。
本文以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测,并依据GB/T18883-2002中苯的标准值(≤0.11mg/m3)进行评价,提出检测报告,并对检测中的重点问题加以讨论,保证检结果的准确性。
4-三氟甲氧基硝基苯气相检测方法
4-三氟甲氧基硝基苯气相检测方法四-三氟甲氧基硝基苯(4-三氟甲氧基硝基苯,4-TFMNB)是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于制药、染料、香料等领域。
然而,在其生产和使用过程中,由于其具有较高的毒性和易燃性,对其进行准确可靠的气相检测方法的研究和开发显得尤为重要。
本文将从四个方面详细介绍4-TFMNB气相检测方法的研究进展。
首先,光谱法是常用的气相检测方法之一。
通过红外光谱、紫外光谱等仪器对4-TFMNB进行检测,可以根据其特征吸收峰的位置和强度来确定4-TFMNB的存在和浓度。
该方法准确、迅速,且不需要样品处理,但对仪器的要求较高,且受到干扰较大。
其次,电化学法也是一种常用的气相检测方法。
通过对4-TFMNB在电极上的电化学响应进行测量,可以获得4-TFMNB的浓度信息。
该方法具有灵敏度高、选择性好的特点,但需要对电极进行修饰和优化,且电化学法对于其他物质的干扰性较强。
再次,质谱法在4-TFMNB气相检测中具有很高的应用价值。
通过质谱仪对4-TFMNB分子进行碎裂和质荷比的测定,可以准确鉴定4-TFMNB的存在和浓度。
该方法具有高分辨率、高灵敏度的特点,但需要样品预处理和仪器设备较为昂贵。
最后,气相色谱法是一种成熟的气相检测方法,也广泛应用于4-TFMNB的测定。
通过气相色谱仪对样品中的4-TFMNB进行分离和检测,可以得到4-TFMNB的峰面积,从而计算出其浓度。
该方法具有分辨率高、重复性好、操作简便的特点,但需要样品的预处理,并且可能受到其他组分的干扰。
综上所述,针对4-TFMNB气相检测方法的研究,光谱法、电化学法、质谱法和气相色谱法是最常用的方法。
不同的方法各有优势和局限性,研究人员可以根据实际需要选择合适的方法进行应用。
未来,随着技术的不断发展,相信会有更多更精准的4-TFMNB气相检测方法被提出和应用于实际生产和环境监测中,为保障人们的生命安全和生态环境的可持续发展做出更大的贡献。
人尿中的3-苯氧基苯甲酸的气相色谱-质谱联用测定法
人尿中的3-苯氧基苯甲酸的气相色谱-质谱联用测
定法
本方法采用气相色谱-质谱联用测定人尿中的3-苯氧基苯甲酸的方法。
1.样品准备:将现场采集的人尿,通过提取液50倍稀释后加入试剂,用紫外检测法逐步提取,并滤过0.45μm过滤膜。
2.分析仪器:采用AS9000-GC型液相色谱仪配以气相检测器,采用DB-5MS 柱色谱柱,以气体为携气。
3.测定方法:将样品溶液1μL注入柱上,进行梯度洗脱,温升梯度为:初温135℃,保温2min,升温率10℃/min,最终温度240℃,保温20min,流动相为乙腈、甲醇、甲苯、水,比例为85∶7∶7:1。
室温测定,最大检测波长230nm,精密度为半高宽在0.045nm以内,定量限由预先测定获得,检出限为4μg/ml。
4.结果与分析:采用本方法测定的3-苯氧基苯甲酸的结果在一定的精密度之内,重复性师一致,且结果在正常范围之内,显示方法为有效十可靠的测定3-苯氧基苯甲酸的方法。
4-氟-3-苯氧基苯甲醛-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名:4-氟-3-苯氧基苯甲醛化学品英文名:4-fluoro-3-phenoxybenzaldehydeCAS号:68359-57-9分子式:C13H9FO2产品推荐及限制用途:工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述吞咽有害。
造成严重眼刺激。
GHS危险性类别急性经口毒性类别 4严重眼损伤 / 眼刺激类别 2标签要素:象形图:警示词:警告危险性说明:H302 吞咽有害H319 造成严重眼刺激●预防措施:—— P264 作业后彻底清洗。
—— P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
●事故响应:—— P301+P312 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心/ 医生—— P330 漱口。
—— P305+P351+P338 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
—— P337+P313 如仍觉眼刺激:求医/就诊。
●安全储存:—— P403+P233 存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
—— P405 存放处须加锁。
●废弃处置:—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险:无资料。
健康危害:吞咽有害。
造成严重眼刺激。
环境危害:无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救:吸入:如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有不适感,就医。
眼晴接触:分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感,就医。
食入:饮水,禁止催吐。
如有不适感,就医。
对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。
咨询医生。
出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
对医生的特别提示:无资料。
第五部分消防措施灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。
气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛
气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛李雪辉;朱怀锐;王璐【摘要】为了研究间苯氧基苯甲醛的测定方法,采用了气相色谱面积归一法,使用ov-17石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,柱温230 ℃,恒温,进样量0.2 uL,对间苯氧基苯甲醛进行分离与定量分析.结果表明:间苯氧基苯甲醛标准偏差为0.042,变异系数为0.042%,平均回收率为99.98%.该方法能满足分析要求,且简单、快速.%In order to study GC determination of 3 -phenoxybenzaldehyde, a GC area nomalization method was used, with ov-17 quartz capillary column and hydrogen flameionization detector, column temperature of 230 t , constant temperature, the injection amount of 0. 2 uL, 3-phenoxybenzadehyde was sepearated and analyzed quantitively. The results show that standard deviation is 0. 042, coefficient of variation is 0. 042% , the average recovery rate is 99. 98% . The method can meet the requirement of the analysis, and this method is very simple and fast.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2012(034)002【总页数】2页(P32-33)【关键词】间苯氧基苯甲醛;气相色谱;面积归一法;定量分析【作者】李雪辉;朱怀锐;王璐【作者单位】湖北省蕲农化工有限公司,湖北蕲春435315;湖北省蕲农化工有限公司,湖北蕲春435315;湖北省蕲农化工有限公司,湖北蕲春435315【正文语种】中文【中图分类】O657.7+10 引言间苯氧基苯甲醛可用于合成各种拟除虫菊酯类杀虫剂农药(如氯氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯等),简称醚醛[1].因醚醛是合成农药的中间体,没有国家或行业标准来规范醚醛的分析,各生产厂家的分析标准不一样,我公司对其测定方法进行了研究,制订了测定方法.随着生产工艺的不断改进和技术的提高,我公司的醚醛成品的含量大都在99.0%~99.8%之间[2],本研究采用的气相色谱面积归一法测定醚醛的含量,分离效果良好,定量方法简便、快速、稳定、准确.[3-4]1 实验部分1.1 仪器SP-6890气相色谱; 氢火焰离子化检测器;浙大N2000色谱工作站;30 m×0.32 mm×0.5 um OV-17毛细管色谱柱;微量注射器:1uL.1.2 试剂醚醛标准品≥99.5%.1.3 色谱操作条件:色谱柱:30 m×0.32 mm×0.5 um OV-17毛细管柱;气化温度:280 ℃ ; 检测温度300 ℃; 柱温230 ℃;氢气30 mL/min ; 氮气30 mL/min ; 空气300 mL/min;进样量0.2 uL;分流比50∶1.1.4 测定步骤:在上述操作条件下,用醚醛标准品溶液校正色谱仪,稳定后可平行进样测定其含量.1.5 色谱图图1为醚醛气相色谱图.图1 醚醛气相色谱谱图Fig.1 GC of 3- Phenoxybenzaldehyde注:1.间溴苯甲醛;2.缩醛;3.醚醛;4.醚缩醛.2 结果与讨论2.1 分析方法的确定用质谱仪对醚醛做了全分析,与本方法的气相色谱图比较,所有成分都能出峰,所以可用面积归一法.通过内标法和面积归一法比较,内标法操作比较复杂,面积归一法直接进样简单、方便、快捷,在本方法条件下,醚醛及其杂质能很好分离.谱图中标注了工序中的三个主要中间体和最终成品.2.2 精密度测定对同一样品按上述操作条件平行测定数次,醚醛含量的标准偏差为0.042,变异系数为0.042%.表1 精密度测定Table 1 Determination of precision次数测定值/%平均值/%标准偏差变异系数/%199.03299.00398.98499.02599.0999.020.0420.0422.3 准确度测定在上述操作条件下,在已知含量的样品中定量加入醚醛标准品,测定其含量,计算回收率,醚醛的回收率为99.92%~100.03%,平均回收率为99.98%.表2 准确度测定Table 2 Accuracy of the determination序号加入标准品后的理论含量/%实际含量/%回收率/%平均回收率/%199.6499.5999.95299.2299.25100.03399.4899.51100.03499.5099.4699.96 599.4399.3599.9299.983 结语间苯氧基苯甲醛完全可以用气相色谱面积归一法进行全分析,本方法简单,快速,精密度和准确度都很高,分离效果超好,能满足分析检测的要求,也能满足工艺的要求,同时能指导生产,值得推广并应用.参考文献:[1] 刁艳萍,王崇磊.乙基氯化物定量内标法气相色谱分析[J].现代农药,2008,7(4):36-37.[2] 刁艳萍,王崇磊.50%甲基嘧啶磷乳油的高效液相色谱分析[J].现代农药,2008, 7(1):27-28.[3] 杨娟,张磊.氰烯菌酯气相色谱分析方法[J].现代农药,2011,10(2):32-33.[4] 宋丽华,苗革新.2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定[J].氯碱工业,2009,45(1):34-36.。
气相色谱法测定苯和甲苯
配制标准曲线的系列溶液
标准品(A)的制备:50ml注射器先吸3540ml的空气,用1ul进样器取苯0.25ul注入 50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混 匀)。
1.取1ml A 5ml 进样 5ml 进样 5ml 进样 C 0.878 ug/ml C 1.756 ug/ml C 2.634 ug/ml 2.取2ml A 3.取3ml A
实验操作步骤
仪器准备,开机,基线稳定 开机:打开空气泵,N2发生器打开,主机打 开,设置仪器参数,运行,温度升至设定值 后,打开氢气发生器,点火。 关机:氢气先关,总清,温度降至50 ℃ , 关主机,N2,空气。 柱温:100℃,进样口:130℃,检测器 150℃,保护200℃。 色谱柱:柱长:2m,SE-30
各种型号的检测器电子捕获火焰离子化检测器火焰光度检测器硫磷等火焰离子化检测器又称氢火焰离子化检测器
气相色谱法测定苯和甲苯
教学要求:
掌握气相色谱法测定苯系物的实验方法。
熟悉标准曲线法的定量方法。 了解气相色谱仪器的组成结构与操作流程。
气相色谱仪器的组成结构与操作流程
气相色谱仪器的组成结构 (1)气路系统:载气钢瓶、空气发生器、氢气发生 器、(气体净化器)、气体流量控制装置。 (2)进样系统:进样器、温控装置 (3)分离系统: 色谱柱、柱室及温控装置 (4)检测系统:各种型号的检测器,电子捕获、火 焰离子化检测器、火焰光度检测器(硫磷)等,火焰 离子化检测器又称氢火焰离子化检测器。 (5)数据处理系统:计算机系统、色谱工作站
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7. “开启系统”,让仪器朝已经设定好的各项参数准 备; 8. 待仪器“准备就绪”后,点击“单次分析”, “样品记录”,命名样品名称,选择保存分析数据文 件的路径,点击“开始”。 9. 用10μl进样器吸取1μl待测样品溶液,注入GC,然 后按下主机上“Start”按钮,开始分析; 10. 待仪器采样记录完毕后,基线走平,点击“停 止”; 11. 根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降 至设定温度时,点击“关闭系统”; 12. 待柱温将至50℃以下,柱箱风扇停止后,关闭主 机电源; 13. 关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。
反相高效液相色谱测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛的含量
反相高效液相色谱测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛的含量
李中;郭建亭
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2012(039)018
【摘要】目的:用反相高效液相色谱法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量。
方法:在c18色谱柱上,以甲醇+乙腈+水(40+40+20,体积比)为流动相,对3-苯氧基.4-氟苯甲醛及各有机杂质组分进行反相商效液相色谱法分离。
经紫外(206tun)检测,用峰面积外标法测定3-苯氧基.4-氟苯甲醛含量,有机杂质含量的测定采用峰面积归-化法。
结果:3-苯氧基-4-氟苯甲醛线性良好,回归方程为Y=0.04748+0.35797x,线性相关系数r=0.9998。
结论:在该色谱条件下,3-苯氧基-4-氟苯甲醛与杂质峰能获得完全分离,本方法测定速度快,结果准确,重现性好。
【总页数】2页(P129-129,133)
【作者】李中;郭建亭
【作者单位】金坛市产品质量监督检验所江苏金坛213200;金坛市产品质量监督检验所江苏金坛2132001
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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4.4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法 [J], 张梅凤;方浩;杨朝晖;唐永军;王智
5.4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法 [J], 张梅凤;方浩;杨朝晖;唐永军;王智因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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132标 准 溶 液 的 配 制 .. 称取 4 一氟一 一 氧 基 苯 甲醛 标 样 O0 5 ( 确 3苯 . g 精 4
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以上操作参数是典型的 . 可根据不 同仪器特点 , 对给定的操作参数作适当调整 , 以期获得最佳效果 。
13 操作 步骤 . 131内 标 溶 液 的 配 制 .. 称 取 内 标 物 正 二 十 烷 05 g ( 确至 O0 0 g , .2 精 0 2 ) 于 lon 容 量 瓶 中 , 入 丙 酮 溶 解 , 释 至 刻 度 , 0 r1 加 稀 摇
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4 氟 一 一 氧 基 苯 甲醛 标 准 品 ( 一 3苯 含量 >9 % , 1 8 山 东 省 农 药研 究 所 自制 ) : 12 色谱 条 件 . 柱 温 :6 ; 化 室 温 度 : O : 检 测 器 温度 : 10 气 2I ;
上述 内标 溶液 5 , 乙酸 乙酯稀 释至 刻度 , ml用 摇匀 。 133试 样溶 液 的配制 .. 称 取含 有 4 氟一 一 一 3 苯氧 基 苯 甲醛 约 00 g的试 . 5 样( 准确 至 00 0 g , 1 m 容 量瓶 中 , . 2 )于 0 l 0 用移 液 管准 确移 入 上述 内标 溶 液 5 l用 乙酸 乙酯 稀 释至 刻度 , m, 摇匀。
1 试 验 部分 目 . 11仪 器及 试 剂 .
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气 体 流 速 : 气 ( )2 /1 ; 气 ( 2 m/ 载 N!2 ml i 燃 nn H )2 l mi; 气 2 0 /fn n空 2 mli . n
气 相 色 谱 仪 : 火 焰 离 子化 植恻 器 , 2 0 氢 N 0 0色 谱 数 据 处 理 系统 ; 1 2 ( mx m i 玻 璃 柱 柱 填 充 物 : d) OV—l 7涂 于
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4 氟一 一 一 3 苯氧基苯甲醛是 氟氯氰 菊酯 、 氟氰苯菊酯等拟除 虫菊酯的重要 中间体 , I 其分析方法 尚未见公 开报道 , 我们采用气相色谱内标法去对其进 行定量 分析研 究, 建立了一种简便 、 快捷 、 准确测定 4 氟一 一 一 3 苯氧
基 苯 甲醛 的 分析 方 法 :
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农 药 研 究
农 化新 世 纪
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摘 要
测 器温 度 为 偏差 01% 、 .9
关 键 词 :一氟一 一 氧 基 苯 甲醛 4 3苯
气相 色谱
分 析
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