4-氟-3苯氧基苯甲醛
4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

( h n o g P sii eRe er h I s t t Jn n 5 1 0. h n a d n et d s ac n tu e. ia 2 0 0 C ia;: ln rtcin I s t t o L ia g S c i P a tP oe t n tu e l ay n o i
132标 准 溶 液 的 配 制 .. 称取 4 一氟一 一 氧 基 苯 甲醛 标 样 O0 5 ( 确 3苯 . g 精 4
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维普资讯
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农化新 世 纪
以上操作参数是典型的 . 可根据不 同仪器特点 , 对给定的操作参数作适当调整 , 以期获得最佳效果 。
13 操作 步骤 . 131内 标 溶 液 的 配 制 .. 称 取 内 标 物 正 二 十 烷 05 g ( 确至 O0 0 g , .2 精 0 2 ) 于 lon 容 量 瓶 中 , 入 丙 酮 溶 解 , 释 至 刻 度 , 0 r1 加 稀 摇
A c lrlC l g , nd o 6 ,hn ut a ol eQig a2619C ia) u e 0
A sr c : to o h e r n t n o - u r 一 一 h n x e z I e y e b C w se tb i e . u ig b ta t A meh d fr te d t miai f4 f oo 3 p e o y b n ad h d y G a s l h d e o l a s s n l 2 ,  ̄ c lmn p c e t % OV一1 1C r m o b W mx mm ea - l ou a k d h6 0 , h o s r HP. n ec S r ste i tr a sa d r . T e — i oal a n en l tn a d e h h
常见有机溶剂

常见有机溶剂间的共沸混合物压力单位换算表注:毫米水柱是指4摄氏度状态的水柱高度,毫米汞柱是指0摄氏度状态的水柱高度。
实验室常用酸、碱的浓度试剂名称密度(20℃)g/ml 浓度mol/L 质量分数浓硫酸 1.84 18.0 0.960 浓盐酸 1.19 12.1 0.372 浓硝酸 1.42 15.9 0.704 磷酸 1.70 14.8 0.855 冰醋酸 1.05 17.45 0.998 浓氨水0.90 14.53 0.566 浓氢氧化钠 1.54 19.4 0.505一些溶剂与水形成的二元共沸物用于有机溶剂的中等强度的干燥剂有机化合物的鉴别在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。
有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。
分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。
分离是将混合物中的各个组分一一分开。
在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。
提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。
鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。
如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。
在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1)化学反应中有颜色变化(2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3)反应产物有气体产生(4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。
本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。
一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。
3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法
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3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法
1.用4-羟基苯甲醛和甲醛在碱性条件下反应合成。
反应条件为乙醇水溶液中加入甲醛和氢氧化钠,加热并搅拌。
产物在酸性条件下结晶得到。
2.对硝基苯甲醛和甲醛在硫酸的催化下反应合成。
反应条件为将对硝基苯甲醛溶于浓硫酸中,加入甲醛并加热搅拌反应,反应后用水稀释、中和,再用正己烷提取得到产物。
3.苯甲醛和亚甲基二氯化铝在4-羟基苯甲醛的存在下反应合成。
反应条件为将苯甲醛和亚甲基二氯化铝混合后,加入4-羟基苯甲醛,加热反应,并在碱性条件下水解生成目标产物。
4.对硝基苯甲醛和甲醛在酸性条件下反应得到目标产物。
反应条件为将对硝基苯甲醛溶于酸性溶液中,加入甲醛并搅拌反应,然后用水稀释,再用乙醇提取得到产物。
1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的制备与应用
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1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的制备与应用徐卫国;张建君【摘要】介绍了1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的性质,总结了它的各种合成方法,讨论了它在农药、医药等领域的应用.【期刊名称】《有机氟工业》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】4页(P61-64)【关键词】1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷;性质;应用;合成方法【作者】徐卫国;张建君【作者单位】浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023【正文语种】中文0 前言1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷(CFC-112a),外观为无色固体,有轻微气味,不溶于水,能溶于氯仿、醚、醇等有机溶剂,不会发生聚合。
其分解产物为氯化氢、光气、一氧化碳、二氧化碳。
CFC-112a分子式为C2Cl4F2,分子质量203.83,英文名1,1,1,2-tetrachloro-2,2-difluoroethane,CAS号为76-11-9,密度1.649 0g/cm3,熔点39~44 ℃,沸点91 ℃(101 325 Pa),蒸气压5 332 Pa (20 ℃),呼吸道吸入半数致死浓度(LC50)为123 000 mg/m3/2H(耗子,吸入),经口、经皮半数致死剂量(LD50)>8 mg/kg(老鼠,口服)。
1 1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的制备1.1 以CFC-112为原料1991年,美国迪克西化学公司[6]报道了一种在原位活化的三氯化铝催化剂作用下、CFC-112(1,2-二氟-1,1,2,2-四氯乙烷)异构化成1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的方法。
无水三氯化铝和一种金属混合可以原位产生活化的三氯化铝催化剂。
这种金属是Cr、Mn、Mo、W和不锈钢中的一种或其组合,可以是金属粉末或金属单质。
较佳反应温度为44~50 ℃。
合成步骤:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的2 L四口反应瓶中,加入3.5 g由96.1 g无水三氯化铝粉末、0.119 8 g 粒径75 μm的铬粉、0.040 9 g粒径46 μm的锰粉组成的催化剂,再加入256.5 g CFCl2CFCl2并开始搅拌。
4-(甲基巯基)苯甲醛-安全技术说明书MSDS
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第一部分化学品及企业标识化学品中文名:4-(甲基巯基)苯甲醛化学品英文名:4-(methylthio)benzaldehydeCAS No.:3446-89-7分子式:C8H8OS产品推荐及限制用途:工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述吞咽有害。
GHS危险性类别急性经口毒性类别 4标签要素:象形图:警示词:警告危险性说明:H302 吞咽有害●预防措施:—— P264 作业后彻底清洗。
—— P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
●事故响应:—— P301+P312 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心/ 医生—— P330 漱口。
●安全储存:—— P403+P235 存放在通风良好的地方。
保持低温。
—— P405 存放处须加锁。
—— P403+P233 存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
●废弃处置:—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险:无资料。
健康危害:吞咽有害。
环境危害:无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救:吸入:如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有不适感,就医。
眼晴接触:分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感,就医。
食入:饮水,禁止催吐。
如有不适感,就医。
对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。
咨询医生。
出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
对医生的特别提示:无资料。
第五部分消防措施灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。
特别危险性:无资料。
灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。
隔离事故现场,禁止无关人员进入。
收容和处理消防水,防止污染环境。
第六部分泄漏应急处理作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。
工厂生产氯虫苯甲酰胺的工艺流程
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工厂生产氯虫苯甲酰胺的工艺流程英文回答:Chlorfenapyr Manufacturing Process.Step 1: Raw Material Preparation.The starting materials for chlorfenapyr synthesis are3-phenoxybenzaldehyde, 2-chloro-5-trifluoromethylpyrimidine, and 2-amino-3,4-dimethylthiazole. These materials are purified and dried before use.Step 2: Condensation Reaction.3-phenoxybenzaldehyde and 2-chloro-5-trifluoromethylpyrimidine undergo a condensation reactionin the presence of a base catalyst. This reaction forms an intermediate compound.Step 3: Thiazole Ring Formation.The intermediate compound from Step 2 is reacted with 2-amino-3,4-dimethylthiazole in a cyclization reaction. This reaction forms the thiazole ring present in chlorfenapyr.Step 4: Dehydration.The cyclized product from Step 3 undergoes dehydration in the presence of an acid catalyst. This reaction removes water from the molecule, forming the final product, chlorfenapyr.Step 5: Purification.The crude chlorfenapyr is purified by recrystallization or other techniques to remove impurities. The purified product is then dried and packaged for storage.中文回答:氯虫苯甲酰胺生产工艺。
3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 工艺
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3-甲氧基-4-羟基苯甲醛工艺下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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3-甲氧基-4-羟基苯甲醛结构式

3-甲氧基-4-羟基苯甲醛结构式3-甲氧基-4-羟基苯甲醛是一种有机化合物,化学式为C8H8O3,它的结构式为:HO/OCH3-C6H4-CHO3-甲氧基-4-羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,具有较广泛的应用。
下面将从合成方法、性质以及应用几个方面介绍这种化合物。
首先,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛可以通过多种方法合成。
一种常用的合成方法是曲线法氧化法。
该方法以对甲氧基苯甲醛(C8H8O2)为原料,在适当催化剂存在下,通过在一定温度和压力下将氧气通入溶液中,氧化反应得到目标产物。
其次,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛具有如下性质:它是一种无色固体,熔点为125-128摄氏度;其相对分子质量为152.15,密度为1.27g/cm³;在常温下,它是稳定的;它在水中难以溶解,在醇类和醚类溶剂中有一定的溶解性;它呈现出一定的气味。
3-甲氧基-4-羟基苯甲醛在有机合成中有广泛的应用。
首先,在药物合成中,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛作为一种重要的中间体,常被用于合成具有药物活性的化合物。
例如,通过对3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的结构进行修饰,可以合成抗氧化剂等具有生物活性的化合物。
其次,在染料合成中,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛也是一种重要的中间体。
它可以作为染料合成中的原料,通过不同的反应步骤得到各种颜料。
这些颜料广泛应用于纺织品、油漆、塑料等领域。
此外,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛还可以在有机合成催化剂的制备中发挥作用。
作为一个含有羟基和甲氧基的化合物,它可以通过一系列反应转化为带有特殊功能基团的催化剂。
这些催化剂在有机合成中具有重要的应用价值。
总之,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛是一种重要的有机化合物。
它可以通过曲线法氧化法等方法合成,并具有特定的物化性质。
在有机合成和药物合成中具有广泛的应用价值。
因此,研究和开发3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的合成方法和应用具有重要的意义。
345-三甲氧基苯甲醛能耗指标

345-三甲氧基苯甲醛能耗指标345-三甲氧基苯甲醛是一种有机化合物,其能耗指标是指在其生产和使用过程中所消耗的能量的总量。
能耗指标是用于评估该化合物的能源利用效率和环境影响程度的重要指标之一。
能耗指标主要从两个方面进行评估,一方面是在345-三甲氧基苯甲醛的生产过程中所消耗的能量,另一方面是在其使用过程中所消耗的能量。
首先,345-三甲氧基苯甲醛的生产过程中能耗指标是指在化合物的合成过程中所消耗的能量。
该过程通常涉及到一系列的反应步骤,包括原料准备、反应、分离和纯化等。
在这些步骤中,能量的消耗主要来自于加热、冷却、搅拌等操作。
此外,还需要考虑到废物处理和废气排放等环境因素。
生产过程中的能耗指标能够直接反映出化合物的能源效率和资源利用程度。
其次,345-三甲氧基苯甲醛的使用过程中能耗指标主要是指在其使用过程中所消耗的能量。
该化合物广泛应用于医药、农药、染料等领域,其中包括制药、农田喷洒和染料工艺等。
在这些应用中,能耗指标主要与反应条件、反应效率、废物处理等相关。
合理的反应条件和高效的反应技术能够减少能源的消耗,提高能源利用效率。
同时,适当的废物处理措施也能减少环境污染和资源浪费。
在评估345-三甲氧基苯甲醛能耗指标时,还需要考虑到整体的能源消耗和资源利用效率。
这不仅包括化合物本身的能源消耗,还包括其原料的能耗、废物处理的能耗等。
综合考虑这些因素,能够更全面地评估化合物的能源利用效率和环境影响程度。
总之,345-三甲氧基苯甲醛能耗指标是评估该化合物能源利用效率和环境影响程度的重要指标。
该指标主要从生产过程和使用过程两个方面进行评估,包括化合物的合成、处理、使用和废物处理等。
评估能耗指标需要综合考虑整体的能源消耗和资源利用效率,以便更好地评估该化合物的能源利用效率和环境影响程度。
345-三甲氧基苯甲醛是一种广泛应用的有机化合物,其能耗指标与其生产过程和使用过程密切相关。
在345-三甲氧基苯甲醛的生产过程中,能源消耗是一个重要的考量因素。
4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法
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第 6卷 第 5期 20 0 7年 l O月
现 代 农 药
M od r e n Agr h oc emi as c l
VO . NO. 16 5 0C . 07 t 20
黛 罄瀚 4氟 一一 一 3苯氧 基 苯 甲醛 的气相 色 谱 分 析 方 法
1 试 验部 分‘ 1
11 仪 器及 试 剂 . 气相 色谱 仪 :G 8 0 C69 ;氢火 焰离 子化检 测器 , N2 0 色谱数据处理系统 ; 0 0
l mX2 ( )玻 璃柱 ;柱填 充物 : .7涂于 i m d OV 1 C rmsr H 10 5 m)上 ; z固定液 ) ho obW P(8  ̄2 0 ( : ( 固定液 +载 体) =3: 0 ; 10
1 色谱条件 . 2
柱温 :10 ; 6℃ 气化 室温 度 :20C; 1 ̄ 检测 器温 度 :20C。 1 ̄
气体 流速 : 载气 ( 2 2 / n 燃气 ( ) 2 N ) 2mLmi; H22 mLmi;空气 2 0mLmi。 / n 2 / n 保 留时 间 : 一 3苯氧 基苯 甲醛 25 0m n 4氟一一 .4 i ;内
中图 分 类号 :O 6 77 5 . 1 文献标识码:A 文 章 编 号 : 17 一2 42 0 )50 2 —2 6 l 8 (0 70 —0 60 5
Ga r ma o r p i a y i o - u r ・ ・ h n x n a d h d sCh o t g a h cAn l ss f Fl o o・ ・ e o y Be z l e y e 4 3p
tmprtr fi et n ad d tco s2 OC,c lmntmp rtr a 6  ̄ T e m to ssm l rpd e eaueo n ci n eetrwa I * j o ou e eauew s10C.h eh d i i pe a i, ,
[整理版]试验室常用易燃、易爆化学试剂目录
![[整理版]试验室常用易燃、易爆化学试剂目录](https://img.taocdn.com/s3/m/90107d58777f5acfa1c7aa00b52acfc789eb9f4c.png)
实验室常用易燃、易爆化学试剂目录:1.苯类:苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯,二乙烯苯,过氧化羟异丙苯。
2.胺类:氨水、甲胺(水溶液)、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺(苯甲胺)、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟(基)乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。
3.醇类:甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β- 巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1,3二氯2,丙醇,(1,2)丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。
3-氟-4-甲氧基苯胺 合成路线
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【主题】3-氟-4-甲氧基苯胺合成路线【内容】一、概述3-氟-4-甲氧基苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料和功能材料等领域。
其合成路线备受关注,本文将介绍几种主要的合成路线。
二、合成路线一1. 原料:对氯甲醚、三氟苯胺2. 反应步骤:步骤1:对氯甲醚与三氟苯胺在碱性条件下反应,生成三氟苯基氧甲烷。
步骤2:三氟苯基氧甲烷与亚硫酰胺在无水溶剂中反应,生成3-氟-4-甲氧基苯胺。
3. 优点:该合成路线操作简便,原料易得,成本较低。
4. 缺点:反应过程中生成硫醚废气需合理处理,产品纯度较低。
三、合成路线二1. 原料:对氟甲苯、氢氧化钠、乙酸甲酯2. 反应步骤:步骤1:对氟甲苯与氢氧化钠在乙酸甲酯中反应生成对甲氧基苯酚。
步骤2:对甲氧基苯酚在酸性条件下与三氟甲苯反应,生成3-氟-4-甲氧基苯胺。
3. 优点:合成过程中无需生成大量废气,产品纯度高。
4. 缺点:对氟甲苯成本较高。
四、合成路线三1. 原料:3-氨基-4-甲氧基苯甲腈、三氟甲苯、氢氧化钠2. 反应步骤:步骤1:3-氨基-4-甲氧基苯甲腈与三氟甲苯在碱性条件下发生亲核芳香取代反应,生成3-氟-4-甲氧基苯胺。
3. 优点:合成路线简单,原料易得。
4. 缺点:氢氧化钠使用量较大,对环境影响较大。
五、结论3-氟-4-甲氧基苯胺具有重要的合成应用价值,其合成路线多样,各有优缺点。
在实际应用中应根据成本、环保等方面考虑选择合适的合成路线。
希望更多的研究可以进一步完善合成路线,提高产物纯度,降低生产成本,推动该化合物的应用和发展。
六、合成路线四1. 原料:对氟甲苯、3-氨基-4-甲氧基苯甲醛2. 反应步骤:步骤1:对氟甲苯与3-氨基-4-甲氧基苯甲醛在碱性条件下发生亲核芳香取代反应,生成3-氟-4-甲氧基苯胺。
3. 优点:合成路线简单,原料易得,无环境污染。
4. 缺点:对氟甲苯成本较高。
七、合成路线五1. 原料:氟化苄、3-甲氧基苯甲腈2. 反应步骤:步骤1:氟化苄与3-甲氧基苯甲腈在碱性条件下反应,生成3-氟-4-甲氧基苯胺。
苯甲醛的制备方法
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2008年第11期精细化工原料及中间体专利文献国内专利文献制备酯取代的碳酸二芳基酯的方法本发明涉及一种制备酯取代的碳酸二芳基酯的界面方法。
所述方法包括以下步骤:形成包含光气、酯取代的苯酚、有机溶剂和选自叔胺催化剂和相转移催化剂的反应混合物,所述反应混合物具有有机相和水相,其中所述水相具有一定的盐水浓度;使反应混合物反应,其中在反应过程中,(i)水相具有一定的pH,如果需要,通过加入一定量的碱金属氢氧化物溶液调节pH,使得在反应的至少某些时段pH 大于或等于9.0;和(ii)如果需要,通过改变加入用来保持pH的碱金属氢氧化物溶液的浓度调节水相的盐水浓度,使得在反应的至少某些时段盐水浓度在15%和饱和盐水溶液之间;从而形成酯取代的碳酸二芳基酯,其中形成的反应混合物含有少于15%的配制水,且其中将盐水浓度保持在等于或大于15%、pH保持在等于或大于9足够长的过程时段,使得形成的酯取代的碳酸二芳基酯的转化率至少为90%,且选择性至少为98%。
公开号:CN101035754近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法本发明公开了一种近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法。
方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和菲汀,去离子水与菲汀质量比为1∶1~6∶1,开搅拌,升温至100℃,打开排气阀2~5分钟,利用水蒸气带走釜内的氧气;2)用高压计量泵将25%氨水加入釜内,使反应液中氨浓度达到0.5~20g/L,继续升温至200~350℃水解10~120min;3)水解完成后,降温,当温度降到90℃时,打开排气阀,排空釜内的氨气,氨气可回收并制备成氨水。
回步骤2)重复使用;4)水解产物经过滤、浓缩、结晶得到粗肌醇,结晶后母液回浓缩工序;5)粗制肌醇经脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇,结晶后母液回步骤4)中浓缩工序。
本发明在反应过程中以可循环使用的氨作为催化剂,过程简单、绿色,产物收率高。
公开号:CN101037377一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法以及制备香兰素的方法本发明公开了一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法,其特点是先在氯苯类溶剂中溴化并驱赶溶液中的卤化氢随后蒸馏回收溶剂。
依替米贝合成新工艺的研究_余长泉
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New Synthesis Process for the Synthesis of Ezetimibe
YU Chang-quan, YANG Jian (Department of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China) Abstract: Ezetimibe is a novel selective cholesterol absorption inhibitor which was developed by both Schering-Plough and Merck. An improved process for the preparation of ezetimibe was studied and was described as follows. N-(4-(benzyloxy)benzylidene)-4-fluorobenzenamine (Compound 2) was prepared from 4-hydroxybenzaldehyde, 4-fluorobenzenamine and benzyl chloride in one pot. 5-(4-Fluorophenyl)-5-oxopentanoic acid was reacted with pivaloyl chloride and directly condensed with (S)-4-phenyloxazolidin-2-one promoted with LiCl, and then reduced by CBS/BH3 to get (4S)-3-[(5S)-5-(4-fluoror)-5-hydrox-1-oxo-pentyl]-4-phenyloxazolidin-2-one (Compound 4). It was condensed with compound 2 catalyzed with Lewis acid after being protected by TMS to afford the condensation intermediate. Finally it was cyclized by TBAF·3H2O and deprotected with Pd/C to get the title compound with a total yield of 56%. Compared with the current technology, the present process shows advantage in high yield, less raw material consumed, and easy production on industrial scale. The specific rotation and melting point of the prepared title compound is the same as that reported in literature,and the structure of the prepared title compound and some intermediates were confirmed by MS and 1H-NMR. Key words: ezetimibe; synthesis; condensation reaction; protecting groups
苯甲醛的制备
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苯甲醛的制备一.产品性质:甲醛广泛存在于植物界,特别是在蔷薇科植物中,主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中,例如苦杏仁中的苦杏仁苷。
苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。
有时也称苦杏仁油。
纯品是无色液体。
物理性质:外观与性状:纯品为无色液体,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味。
熔点CC ): -26,相对密度(水=1): 1.04,沸点「C ): 179.62 C( 1.33kPa) , 相对蒸气密度(空气=1): 3.66, 分子量:106.12, 饱和蒸气压(kPa): 0.13(26C ), 折射率: 1.5455, 闪点(C): 64°, 引燃温度(C ): 192, 溶解性:微溶于水,约为0.6wt (20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。
化学性质: 苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似,但也有不同。
苯甲醛不能还原费林试剂;用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时,除主要产物苯甲醇外,还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。
在氰化钾存在下,两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。
苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应,主要生成间位取代产物,例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。
由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应 (康尼查罗反应,Cannizarro 反应) :一分子的醛被还原成相应的醇,另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二.产品的用途:1. 苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应,衍生成许多化工产品,在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。
2. 苯甲醛用于制造医药品,如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、2- 苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。
3. 苯甲醛本身用作香料和调味料,还用于加工及合成其它香料和调味料,如肉桂酸及其酯、肉桂醇、肉桂醛、戊基及己基肉桂醛、苯乙醛及苦杏仁酸等。
氟氯氰菊酯的合成
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农药研究
农化新世纪
氟氯氰菊酯的合成
张梅凤 1 , 唐永军 1 , 杨朝晖 1 , 王智 2 ( 1 山东省农药研究所, 济南 250100 , 2 莱阳农学院植物保护学院, 青岛 266109) 摘要: 本文通过比较两种不同的合成路线介绍了氟氯氰菊酯的合成方法。以对氟苯甲醛为起始原料, 经 过溴化、缩醛化、醚化、水解、酯化合成氟氯氰菊酯, 总收率 45%。该工艺具有原料易得、反应步骤少等特点。 关键词: 氟氯氰菊酯 对氟苯甲醛 合成 拟除虫菊酯
Agricultural College, Qingdao 266109 , China )
Abs tra ct:This paper introduced the synthesis method of cyfluthrin by comparing two routes.Cyfluthrin was synthesized by bromination ,acetalation,etherification, Hydrolysis,esterification five steps from 4- fluorobenzaldehyde with a total yield of 45%.This process offers the advantages of ready availability of reactants and few reaction steps. Ke words : cyfluthrin 4- fluorobe nza lde hyde s ynthe s is pyre throids
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4-氟-3苯氧基苯甲醛基本信息
中文名称: 4-氟-3苯氧基苯甲醛
中文同义词: 间苯氧基对氟苯甲醛;3-苯氧基-4-氟苯甲醛;4-氟--苯氧基苯甲醛英文名称: 4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde
英文同义词: M-PHENOXY-P-FLUOROBENZALDEHYDE;2-FLUORO-5-FORMYLDIPHENYL ETHER;3-(phenoxy)-4-fluoro-benzaldehyde;4-FLUORO-3-PHENOXYBENZALDEHYDE;4 -Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde 98%;4-Fluoro-3-phenoxybenzaldehyde98%;4-Fluro-3- Phenoxy-Benzaldehyde;Benzaldehyde,4-fluoro-3-phenoxy-
CAS号: 68359-57-9分子式: C13H9FO2 分子量: 216.21 EINECS号: 269-856-2
相关类别: Aromatic Aldehydes & Derivatives (substituted);中间体;抗组胺药物的中间体;有机原料;Aldehydes;C10 to C21;Carbonyl Compounds;拟除虫菊酯类杀虫剂;农药中间体;杀虫剂中间体;芳烃
Mol文件: 68359-57-9.mol
4-氟-3苯氧基苯甲醛性质
沸点310
密度 1.2091 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率n20/D 1.5830(lit.)
闪点>230 °F
CAS 数据库68359-57-9(CAS DataBase Reference)
EPA化学物质信息Benzaldehyde, 4-fluoro-3-phenoxy-(68359-57-9)
4-氟-3苯氧基苯甲醛用途与合成方法
化学性质本品为固体,不溶于水,溶于苯、甲苯等溶剂。
用途4-氟-3苯氧基苯甲醛医药上用作抗组胺药物的中间体,如制抗菌素羟氨苄基青霉素等。
4-氟-3苯氧基苯甲醛是氟氯氰菊酯、保德菊酯、氟氯苯菊酯和烃菊酯等拟除虫菊酯的重要中间体。
生产方法文献报道的制备方法有以下几种方法。
以氟苯为原料。
以对甲苯胺为原料
以对氯甲苯为原料以上几种方法都有一定的缺点,不是工艺路线长,就是产率低,三
废多,工业化较困难。
工业化制备是用对氟苯甲醛为原料,先用溴进行溴化,得到3-溴-4-氟苯甲醛,进一步
与苯酚缩合要在碱性条件下进行,而在碱性条件下,3-溴-4-氟苯甲醛很容易发生康尼
查罗反应,生成相应的酸和醇,为此醛基必须保护起来,用乙二醇进行保护生成缩醛,
然后与苯酚钠进行醚化反应,最后进行水解而得到3-苯氧基-4-氟苯甲醛。
安全信息
危险品标志Xn,N
危险类别码22-51/53
安全说明61
危险品运输编号UN 3082 9/PG 3
WGK Germany 2
Hazard Note Harmful
3-苯氧基-4-氟苯甲醛上下游产品信息
上游原料对氯甲苯-->氟化苯-->1,1-二乙氧基乙烷-->对氟苯甲醛-->3-溴-4-氟苯甲醛。