新型溶胶-凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究
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采用加速腐蚀实验测试膜层的环境稳定性%将膜层置于
)0B的氯化钠水溶液"+ [4h#中浸泡!每隔一段时间取出 测量膜层的透过率!监测膜层透过率随浸泡时间的变化%
$%&'(!A.4980%--49,+1291>+60191645+.0%,.1*1.1/8 8%6%,449-%.+26+,-%>+,14-%9&
1$%8J8*采用64i_25法在碱性条件下制备出直径为.0# /09A 的二氧化硅溶胶颗粒碱硅通过提拉法在太阳能电 池玻璃表面成膜进一步研究发现膜层的环境稳定性和机 械性能均较差不具备较强的实用性-此后为了改善膜层 性能在此基础上又发展了溶胶凝胶双层增透膜其工艺流 程如下首先采用溶胶凝胶法在基底上制备高折射率膜层 如氧化钛或氧化铊薄膜其后在酸催化条件下再次沉积溶胶 凝胶二氧化硅酸硅薄膜)C测试表明膜层致密性较好 其机械强度和环境稳定性均满足要求但透过率不高制作 工艺复杂性价比低因而未能得到广泛应用
摘!要!以正硅酸乙酯为前驱体二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备 了二氧化硅溶胶采用提拉法在 YC玻璃基片上双面镀膜经+00B热处理制备得到一种新型单层微孔二 氧化硅增透膜通过改变造孔剂加入量膜层峰值透过率可达到CC&-h而硬度仍保持在/R 以上同时具 有良好的耐摩擦性及粘附性加速腐蚀实验表明膜层的环境稳定性是常规膜层的.0倍以上由于该新型 增透膜兼具高透过率良好的机械性能以及很强的环境稳定性因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极 大的应用价值
.&//%薄膜的折射率越接近该值!透过率越高!增透性能越 好%酸性二氧 化 硅 薄 膜 的 折 射 率 为 .&""!远 高 于 理 想 折 射 率!因此增透效果不明显%新型微孔薄膜中的孔隙由 >>1的 甲基分解产生(/!.C)而形成!因此当 >>1添加量较少时!膜层 的孔隙率较小!折射率较大!增透性能改善不够明显&进一
由于单层增透膜透过率较高且经济实用因此研制具备
高机械性能和高环境稳定性的单层增透膜仍是当前的主要热 点?M$A86.0发现将酸硅加入碱硅中能显著提高膜层的机 械强度虽然酸硅的加入使膜层的透过率有所下降但通过 调节酸硅加入量可以达到兼顾薄膜透过率和机械强度的目 的进而获得具备一定实用性的二氧化硅单层增透膜此后 沈军..江波等./对 该 工 艺 进 行 了 改 进拓 展 了 该 方 法 的 应用领域另一种制备高强度单层二氧化硅增透膜的方法是 在酸硅中加入造孔剂如 E;?F.!V./!."G./-.+?5, 4<$9e,.0.*V]Q.-等制备完成后通过适当工艺除去造孔 剂在膜层中留下孔径为/#.09A 的介孔以达到增大透 射率的目的为了提高膜层的环境稳定性需进一步对膜层 进行疏水处理如在 膜 层 表 面 嫁 接 烷 基.!或 氟 硅 烷 基 团.) 等
('B!普通二氧化硅增透膜的制备 按照文献报道制备了三种不同的常规二氧化硅增透膜'
碱硅增透膜(*)$酸 碱 硅 增 透 膜(./)和 介 孔 增 透 膜(.+)!所 有 膜
层均在+00 B下热处理.0A<9以提高膜层的机械性能% ('D!薄膜性能测试
用紫外,可见光 分 光 光 度 计 "?a,.).0 型#测 量 膜 层 的 透 过率&用椭偏仪"1])+0型#测量膜层的折射率&用静滴接触 角测量仪"XE/000e 型#测量膜层与 水 之 间 的 接 触 角&采 用 铅 笔硬度计"dRd 型##测量膜层的硬度%
('?!新型增透膜的制备 在百级清洁实验室中采用提拉法对基片进行镀膜!环境
温度为/0B!湿度为""h%将洁净的 YC玻璃基片慢慢浸入 溶胶中!停留/A<9使溶胶充分浸润基片!然后以/00AAA<9W.的速度匀速提拉镀膜%将制备好的膜片在+0 B的干燥 箱内干燥.M后!在+00B下热处理.0A<9或在-00 B下热 处理!A<9%膜层内部甲基在高温下热分解!形成微孔(/!.C)! 之后将膜片取出自然冷却到室温并测试性能%
"通讯联系人!2,A8<%D<89JN:$9J!.*!&3$A
第"期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析
)-!
方法增大了膜层的孔隙率!有利于进一步提高其透过率% 本工作设计和制备了新型单层微孔二氧化硅增透膜!具
有很高的峰值透过率%同时通过对薄膜内部孔径的有效控制 使该薄膜具备了 极 高 的 环 境 稳 定 性!达 到 了 常 规 膜 层 的 .0 倍以上!在太阳能电池工业领域拥有极大的应用潜力%
尽管太阳能电池玻璃增透膜制备技术得到了深入的发 展但很多时候仍然难以满足应用要求主要表现在其环境 稳定性仍有所不足具有多孔结构的增透膜在使用过程中会 吸收环境中的水汽引起透过率下降同时水汽的存在也 会使得二氧化硅增透膜发生降解导致膜层脱落为了克服 上述缺点人们希望在工艺上对孔径尺寸加以控制使膜层 孔径与水分子尺寸相当水分子不能或很难进入膜层孔隙 从而在保证透过率的前提下大大提高膜层稳定性同时该
$%&'?!L749&+%9A.4980%--49,+42-+. 4@.48%1921.;%22+.+9--%0+8
<'?!膜层的环境稳定性 如前所述!环境中的水汽会降低太阳能玻璃增透膜的性
能甚至破坏其结构%为达到户外使用寿命年限要求"/+年#! 要求增透膜具有较高的环境稳定性%考察增透膜环境稳定性 的常规方法有两种'户外长期实验和加速腐蚀实验%前者耗 时较长!且受天气影响较大!因此一般采用加速腐蚀实验对 增透膜的环境稳定性进行考察%
近红外""00#)009A#区 域(-)!薄 膜 的 透 过 率 提 高 了 +h # *h!最高可达-&+h!能大幅提高太阳光的吸收效率%
源自文库
.!实验部分
('(!溶胶的制备 实验用正硅酸乙酯"?]O1#$无水乙醇$盐酸$二甲基二
乙氧基硅烷">>1#均为分析纯!水为二次蒸馏水%以乙醇为 溶剂!正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷为前驱体在盐酸催
商孟莹./!曹林洪/!刘!淼.罗!炫.任洪波.叶!鑫.唐永建.蒋晓东."
.& 中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川 绵阳!*/.C00!!!!!!!!! /& 西南科技大学材料科学与工程学院四川省非金属复合与功能材料 ! 重点实验室,省部共建国家重点实验室培育基地四川 绵阳!*/.0.0 !& 西南科技大学材料科学与工程学院极端条件物质特性实验室四川 绵阳!*/.0.0
第!!卷 第"期! !!!!!!!!!!!光 谱 学 与 光 谱 分 析 /0.! 年 " 月!!!!!!!!!!! !1(2345$63$(789:1(23458%;98%76<6
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新型溶胶E凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究
!!为了进一步研究增透膜的形成机理和 >>1添加量对透 过率的影响!我们改变 >>1添加量!使 >>1与 ?]O1的摩 尔量之比1">>1#,1"?]O1#分别为0,.0!.,C!/,)!!,-!", *!+,+!*,"%
图/为不同 >>1添加量膜层的透过率曲线%从图中可 以看出'不添加 >>1时!膜层的透过率相对于空白基片仅略 有提高!增透效果不明显&所有添加 >>1膜层的透过率均显 著 提高!表明 >>1的加入有助于改善膜层增透性能%当 >>1 添加量较少时!薄膜增透效果相对较差&随着 >>1添加量的 增加!薄膜增透性能显著增加!当>>1与 ?]O1的摩尔比为 +,+时!膜层峰值透过率可达到CC&-h%但是!随着 >>1添 加量的增加!膜层成膜性有所下降!当>>1与 ?]O1的摩尔 比为*,"时!成膜性不能满足镀膜要求!因此建议 >>1与 ?]O1摩尔比的调节量在.,C到+,+之间变化%
关键词!太阳能玻璃增透膜二氧化硅溶胶,凝胶微孔环境稳定性 中图分类号O")"&"!!文献标识码;!!!!"#.0&!C*"D&<669&.000,0+C!/0.!0",0)-/,0+
引!言
!!溶胶,凝胶法是制备薄膜材料.,+的重要方法之一具有 工艺简单易于控制等特点采用该技术制备的增透膜具有 透过率高制作成本低成膜面积大等优点近年来已逐渐 成为研究和应用的热点目前溶胶,凝胶增透膜在太阳能电 池领域具有广阔的应用前景能显著减少太阳能电池玻璃表 面的光反射提高太阳能电池的转换效率因而获得了广泛 关注
!收稿日期/0./,0C,.!修订日期/0./,./,./
!基金项目国家自然科学基金项目*0C0)0/!和中国工程物理研究院科技发展基金项目/0.0F0"0.0++资助 !作者简介商孟莹女.C))年生西南科技大学材料科学与工程学院硕士研究生!!2,A8<%A29J7<9J6!.*!&3$A
步增加 >>1添加量使得甲基热分解增多!提高了薄膜孔隙 率!引起折射率减小!从而大幅改善膜层的增透性能%我们
测量了不同 >>1添加量下膜层的折射率!如表.所示%可以 看到!膜 层 折 射 率 随 着 >>1 加 入 量 的 增 加 依 次 减 小!在 >>1,?]O1摩尔比达到+,+时已经非常接近理论折射率!从 而证实了我们的推断%
*'0,.0&2'.,C&/'/,)&3'!,-&4'",*&5'+,+
!!薄膜的增透性能与薄膜折射率密切相关%根据薄膜光学 基本原理!增透膜折射率的平方等于基片与空气折射率的乘 积(/0)%基片折 射 率 为 .&"C!由 此 得 到 膜 层 理 想 折 射 率 为
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光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 第!!卷
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<'<!膜层的机械性能 在使用和维护过程中!不可避免接触和擦拭膜层表面!
可能对增透膜产生破坏!因此薄膜的硬度是一个重要指标% 比较两种制备路线!酸催化二氧化硅薄膜的硬度显著高于碱 催化薄膜%这是因为在酸性条件下!二氧化硅溶胶粒子很小 且表面含有活性羟基!成膜后膜层致密!且粒子之间通过化 学键连接!因此硬度很大(/.)!这正是本工作采用酸催化路线 的原因%另一方面!造孔剂 >>1的加入也会对薄膜硬度产生 影响%表/是不同 >>1,?]O1摩尔比条件下测得的酸催化 薄膜硬度%从表中可以看到!未添加 >>1的薄膜硬度最大! 达到了-R%随着 >>1添加量的增加!薄膜的硬度有所下 降%当 >>1与 ?]O1的摩尔比为+,+时!薄膜的硬度下降到 /R%这是因为 >>1在增加膜层的孔隙率的同时!破环了薄 膜的致密结构!打断了膜层中部分化学键%因此在实际使用 过程中!需要综 合 考 虑 膜 层 硬 度 和 增 透 性 能 以 确 定 合 适 的 >>1加入量%
化下发生水解缩聚形成二氧化硅溶胶%改变二甲基二乙氧基
硅烷的添加量!使 >>1与 ?]O1的摩尔量之比1">>1#,1 "?]O1#分别为0,.0!.,C!/,)!!,-!",*!+,+!*,"!得到 不同前驱反应物配比条件下的样品%制备好的溶胶在室温下
陈化"#-:备用% ('<!基片的制备
实验将圆形 YC玻璃基片"$!+AAT!AA#用光学元件 清洗剂和去离子水冲洗若干次!然后在无水乙醇中浸泡.M! 取出后用镜头纸擦干其表面液滴!置于)0 B的干燥箱内备 用%
/!结果与讨论
<'(!膜层的光学性能 新型二氧化硅增透膜的透过率曲线如图.所示!前驱反
应物 >>1与 ?]O1的摩尔比为+,+%由图可见!基片的透过 率仅为C/&0h左右!镀膜后透过率显著提高!在++09A 左 右其峰值可达CC&-h%在太阳光能量吸收最主要的可见光和
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摘!要!以正硅酸乙酯为前驱体二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备 了二氧化硅溶胶采用提拉法在 YC玻璃基片上双面镀膜经+00B热处理制备得到一种新型单层微孔二 氧化硅增透膜通过改变造孔剂加入量膜层峰值透过率可达到CC&-h而硬度仍保持在/R 以上同时具 有良好的耐摩擦性及粘附性加速腐蚀实验表明膜层的环境稳定性是常规膜层的.0倍以上由于该新型 增透膜兼具高透过率良好的机械性能以及很强的环境稳定性因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极 大的应用价值
.&//%薄膜的折射率越接近该值!透过率越高!增透性能越 好%酸性二氧 化 硅 薄 膜 的 折 射 率 为 .&""!远 高 于 理 想 折 射 率!因此增透效果不明显%新型微孔薄膜中的孔隙由 >>1的 甲基分解产生(/!.C)而形成!因此当 >>1添加量较少时!膜层 的孔隙率较小!折射率较大!增透性能改善不够明显&进一
由于单层增透膜透过率较高且经济实用因此研制具备
高机械性能和高环境稳定性的单层增透膜仍是当前的主要热 点?M$A86.0发现将酸硅加入碱硅中能显著提高膜层的机 械强度虽然酸硅的加入使膜层的透过率有所下降但通过 调节酸硅加入量可以达到兼顾薄膜透过率和机械强度的目 的进而获得具备一定实用性的二氧化硅单层增透膜此后 沈军..江波等./对 该 工 艺 进 行 了 改 进拓 展 了 该 方 法 的 应用领域另一种制备高强度单层二氧化硅增透膜的方法是 在酸硅中加入造孔剂如 E;?F.!V./!."G./-.+?5, 4<$9e,.0.*V]Q.-等制备完成后通过适当工艺除去造孔 剂在膜层中留下孔径为/#.09A 的介孔以达到增大透 射率的目的为了提高膜层的环境稳定性需进一步对膜层 进行疏水处理如在 膜 层 表 面 嫁 接 烷 基.!或 氟 硅 烷 基 团.) 等
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层均在+00 B下热处理.0A<9以提高膜层的机械性能% ('D!薄膜性能测试
用紫外,可见光 分 光 光 度 计 "?a,.).0 型#测 量 膜 层 的 透 过率&用椭偏仪"1])+0型#测量膜层的折射率&用静滴接触 角测量仪"XE/000e 型#测量膜层与 水 之 间 的 接 触 角&采 用 铅 笔硬度计"dRd 型##测量膜层的硬度%
('?!新型增透膜的制备 在百级清洁实验室中采用提拉法对基片进行镀膜!环境
温度为/0B!湿度为""h%将洁净的 YC玻璃基片慢慢浸入 溶胶中!停留/A<9使溶胶充分浸润基片!然后以/00AAA<9W.的速度匀速提拉镀膜%将制备好的膜片在+0 B的干燥 箱内干燥.M后!在+00B下热处理.0A<9或在-00 B下热 处理!A<9%膜层内部甲基在高温下热分解!形成微孔(/!.C)! 之后将膜片取出自然冷却到室温并测试性能%
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方法增大了膜层的孔隙率!有利于进一步提高其透过率% 本工作设计和制备了新型单层微孔二氧化硅增透膜!具
有很高的峰值透过率%同时通过对薄膜内部孔径的有效控制 使该薄膜具备了 极 高 的 环 境 稳 定 性!达 到 了 常 规 膜 层 的 .0 倍以上!在太阳能电池工业领域拥有极大的应用潜力%
尽管太阳能电池玻璃增透膜制备技术得到了深入的发 展但很多时候仍然难以满足应用要求主要表现在其环境 稳定性仍有所不足具有多孔结构的增透膜在使用过程中会 吸收环境中的水汽引起透过率下降同时水汽的存在也 会使得二氧化硅增透膜发生降解导致膜层脱落为了克服 上述缺点人们希望在工艺上对孔径尺寸加以控制使膜层 孔径与水分子尺寸相当水分子不能或很难进入膜层孔隙 从而在保证透过率的前提下大大提高膜层稳定性同时该
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.!实验部分
('(!溶胶的制备 实验用正硅酸乙酯"?]O1#$无水乙醇$盐酸$二甲基二
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商孟莹./!曹林洪/!刘!淼.罗!炫.任洪波.叶!鑫.唐永建.蒋晓东."
.& 中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川 绵阳!*/.C00!!!!!!!!! /& 西南科技大学材料科学与工程学院四川省非金属复合与功能材料 ! 重点实验室,省部共建国家重点实验室培育基地四川 绵阳!*/.0.0 !& 西南科技大学材料科学与工程学院极端条件物质特性实验室四川 绵阳!*/.0.0
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新型溶胶E凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究
!!为了进一步研究增透膜的形成机理和 >>1添加量对透 过率的影响!我们改变 >>1添加量!使 >>1与 ?]O1的摩 尔量之比1">>1#,1"?]O1#分别为0,.0!.,C!/,)!!,-!", *!+,+!*,"%
图/为不同 >>1添加量膜层的透过率曲线%从图中可 以看出'不添加 >>1时!膜层的透过率相对于空白基片仅略 有提高!增透效果不明显&所有添加 >>1膜层的透过率均显 著 提高!表明 >>1的加入有助于改善膜层增透性能%当 >>1 添加量较少时!薄膜增透效果相对较差&随着 >>1添加量的 增加!薄膜增透性能显著增加!当>>1与 ?]O1的摩尔比为 +,+时!膜层峰值透过率可达到CC&-h%但是!随着 >>1添 加量的增加!膜层成膜性有所下降!当>>1与 ?]O1的摩尔 比为*,"时!成膜性不能满足镀膜要求!因此建议 >>1与 ?]O1摩尔比的调节量在.,C到+,+之间变化%
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引!言
!!溶胶,凝胶法是制备薄膜材料.,+的重要方法之一具有 工艺简单易于控制等特点采用该技术制备的增透膜具有 透过率高制作成本低成膜面积大等优点近年来已逐渐 成为研究和应用的热点目前溶胶,凝胶增透膜在太阳能电 池领域具有广阔的应用前景能显著减少太阳能电池玻璃表 面的光反射提高太阳能电池的转换效率因而获得了广泛 关注
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!基金项目国家自然科学基金项目*0C0)0/!和中国工程物理研究院科技发展基金项目/0.0F0"0.0++资助 !作者简介商孟莹女.C))年生西南科技大学材料科学与工程学院硕士研究生!!2,A8<%A29J7<9J6!.*!&3$A
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测量了不同 >>1添加量下膜层的折射率!如表.所示%可以 看到!膜 层 折 射 率 随 着 >>1 加 入 量 的 增 加 依 次 减 小!在 >>1,?]O1摩尔比达到+,+时已经非常接近理论折射率!从 而证实了我们的推断%
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!!薄膜的增透性能与薄膜折射率密切相关%根据薄膜光学 基本原理!增透膜折射率的平方等于基片与空气折射率的乘 积(/0)%基片折 射 率 为 .&"C!由 此 得 到 膜 层 理 想 折 射 率 为
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化下发生水解缩聚形成二氧化硅溶胶%改变二甲基二乙氧基
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实验将圆形 YC玻璃基片"$!+AAT!AA#用光学元件 清洗剂和去离子水冲洗若干次!然后在无水乙醇中浸泡.M! 取出后用镜头纸擦干其表面液滴!置于)0 B的干燥箱内备 用%
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