实验四十五乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备一、实验题目：乙酰乙酸乙酯的制备二、实验日期:三、实验目的1、了解并掌握制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识。
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作。
3、复习无水操作和液体干燥4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
四、实验原理含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生Claisen酯所和反应生成β-羧基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
其催化剂是乙醇钠。
因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于2%）作用后就有乙醇钠生成。
乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。
乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。
但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。
因为Claisen反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低：另一点就是反应体系中有水存在，也对反应不利。
因为反应是以钠作为基准计算产率，钠的损失对反应不利也抑制了反应的进行。
Na+ H2O = NaOH + 1/2H2所以要求反应系统是无水的，并要求防止水气浸入。
再一点就是乙酸乙酯的用量，通常在该反应中，是应用过量的酯进行反应的，其中一部分反应成为乙酰乙酸乙酯，一部分作为溶剂用，同时过量乙酸乙酯还可阻止副产物的生成。
如：2克原子钠与1克分子乙酸乙酯存在时，可以缩合成3-羟基-2-丁酮：最后一点是缩合反应中使用的钠，反应过程中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面可能大些，所以反应中是首先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，目的是有利于反应。
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。
单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。
乙酰乙酸乙酯的合成方程式
乙酰乙酸乙酯的合成方程式乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的合成原料，它的合成方程式如下：CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2ClCH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O上述合成方程式是乙酰乙酸乙酯的两步反应过程。
一、原料准备1. 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）是由乙酸和乙醇经过酯化反应得到的化合物。
它是一种透明无色液体，带有类似于甜酸味的气味。
乙酸和乙醇的化学式分别为CH3COOH和CH3CH2OH。
2. 氯化乙烷（CH3CH2Cl）氯化乙烷是一种有机化合物，分子式为CH3CH2Cl。
它是一种无色气体，在常温常压下常温沸热。
氯化乙烷是制备乙酰乙酸乙酯的重要原料之一。
二、反应步骤制备乙酰乙酸乙酯需要两步反应，第一步是氯化乙烷与乙酸乙酯发生酯化反应，生成乙酸和氯化乙基。
CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl第二步是乙酸和乙醇发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O三、反应条件该反应需要在适宜的反应条件下进行，具体条件如下：1. 酯化反应条件：反应时间：2-4小时反应温度：60-80℃反应物比例：1:1.2（乙酸乙酯:氯化乙烷）酯化反应催化剂：HCl2. 酯交换反应条件：反应时间：3-4小时反应温度：70-80℃反应物比例：1:1（乙酸:乙醇）酯交换反应催化剂：硫酸、盐酸等四、反应机理1. 酯化反应机理酯化反应是一种酸催化反应，HCl催化剂可以将氯离子引入乙酸乙酯中，使其易于与氯化乙烷进行反应，产生水和氯化乙基。
同时，水也可以与氯化乙基反应，生成HCl和乙醇。
这个平衡反应可以通过蒸馏来实现。
2. 酯交换反应机理酯交换反应也是一种酸催化反应，硫酸或盐酸可以抑制乙酸与水的反应，从而使乙酸和乙醇之间发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。
二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。
在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。
当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。
三、实验步骤1.实验前准备。
称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。
2.反应操作。
将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。
再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。
得到的产物为混合溶液。
3.蒸馏提纯。
将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。
收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。
得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。
五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。
在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。
减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。
本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。
通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。
乙酰乙酸乙酯的制备
减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 减压装置一般包括泵和压力计。 减压装置一般包括泵和压力计。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。
பைடு நூலகம்
由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙 由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3 醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠， 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 因此， 因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解， 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必 须在无水条件下进行。 须在无水条件下进行。
二、实验原理
具有α 的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β 具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β羰基酯的反应称为酯缩合反应。 羰基酯的反应称为酯缩合反应。
CH3COOC2H5
C2H5ONa -C2H5OH
[CH3COCH2COOC2H5]- Na +
CH3COOH -AcONa
CH3COCH2COOC2H5
减压蒸馏的操作要点： 减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达 操作时要首先调节、 到预期的真空度。 到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液 待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3； 1/3 不超过2/3 浴温一般比预期沸点高20 30℃。 2/3； 20～ 不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真 减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→ 空度→通冷凝水→加热。 空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→ 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→ 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平 衡后关闭真空泵。 衡后关闭真空泵。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。
实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。
实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。
2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。
3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。
实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。
在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。
分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。
实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。
酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。
此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。
在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。
参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备【实验目的】1.了解通过Claisen 缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。
2.了解和掌握蒸馏装置的原理和作用。
【实验原理】含α - 活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。
当用金属钠作缩合试剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用产生乙醇钠。
反应式：2CH 3CO 2C 2H 5 Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAcCH 3COC 2H 5O+OC 2H5CH 22H 5O +C 2H 5OH322H 5O CH 3C OC2H 5CH 22H 5O CH 3COCHCOOC 2H 5 Na 3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa由上述反应机理看出，反应要求：1.仪器、药品均需干燥，严格无水。
2.第一步反应中C2H5O-的多少由钠决定，故整个反应以钠为基准。
3. 由于乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多（p Ka =10.65）,所以脱醇反应后生成的是乙酰乙酸乙酯的钠盐形式。
最后必须用酸（如醋酸）酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
【实验装置图】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶，冷凝管，干燥管，蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，量筒，电热套等药品：金属钠 0.5g(0.022mol)、乙酸乙酯5g (5.5mL, 0.057mol) 、二甲苯2.5mL、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠【操作步骤】1．安装回流反应装置2.制钠珠在干燥的 25mL 圆底烧瓶中加入 0.5g 金属钠和 2.5mL 二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。
3.缩合和酸化稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素 B 等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 1.3 ～2.0 kPa (10 ～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：乙醇钠CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH1、实验部分1.1 实验设备和材料实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2 实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3 实验过程（1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2 回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的，通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并掌握酯化反应的基本原理和实验操作技能。
实验原理，乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，其制备主要通过酯化反应实现。
酯化反应是醇和酸发生酯键的形成，生成酯和水的反应。
在本实验中，我们将乙醇和乙酸酐作为反应物，通过添加少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应制备乙酰乙酸乙酯。
实验步骤：
1. 将100ml圆底烧瓶放入加热套装中，加入20ml乙醇和10ml乙酸酐。
2. 加入少量的浓硫酸作为催化剂。
3. 在冷却水中冷却后，将反应瓶接到冷凝管上。
4. 用酒精灯进行慢慢加热，使反应物开始发生酯化反应。
5. 反应结束后，将产物进行蒸馏提取，得到乙酰乙酸乙酯。
实验结果，通过实验操作，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并得到了较高的产率。
实验中产物的物理性质和化学性质与文献值基本吻合，表明实验操作正确，反应进行良好。
实验讨论，在实验过程中，我们注意到了一些问题，比如反应过程中需要控制温度，避免过热或过冷导致反应不完全。
此外，反应后产物的提取和纯化也需要注意，以确保得到高纯度的乙酰乙酸乙酯。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了乙酰乙酸乙酯，并对酯化反应的原理和实验操作有了更深入的了解。
同时，我们也意识到了实验中需要注意的细节和技巧，这对我们今后的实验操作和有机合成工作都具有重要意义。
总结，本次实验不仅让我们掌握了酯化反应的基本原理和操作技能，还培养了我们的实验技术和实验操作能力。
在今后的有机合成工作中，我们将继续努力，提高实验操作的准确性和实验结果的可靠性，为科研和工程技术提供有力支持。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告哎呀，今天咱们要聊的就是这个乙酰乙酸乙酯的制备实验，真的是个有趣的过程，听起来复杂，其实做起来就像调配鸡尾酒一样简单。
想象一下，整个实验就像是一次科学的冒险，准备好了吗？我们一起来看看！得说说这实验的“主角”——乙酰乙酸乙酯。
它在化学里可是个大明星，广泛应用于制药、香料、涂料等等。
真的是无处不在，感觉像个万能胶，粘合了我们生活中的方方面面。
这个化合物的味道也很特别，带着一丝水果的清香，简直像在夏日里啃水果冰淇淋，特别爽口。
为了让它出生，我们需要一些原料，最主要的有乙酰乙酸、醇类和一些催化剂，听起来很专业，其实也就是我们平常见的东西，简单易得。
一开始，我们先把乙酰乙酸和醇混合在一起。
这个步骤就像做沙拉，得把各种材料放在一起搅拌。
你会看到一团浑浊的液体，想象一下，这就是我们未来的美味乙酰乙酸乙酯的雏形。
咱们要加入催化剂，哇！这可真是关键一步！催化剂就像是那位热情的调酒师，给我们这场化学派对增添了活力。
催化剂的加入让反应更加迅速，仿佛一下子给这场聚会点燃了气氛。
然后，整个混合物要加热，这就像在烤蛋糕，温度可得掌握好。
过高了就糊了，过低了又不够熟。
想象一下那种扑鼻而来的香气，随着温度的升高，整个实验室都弥漫着一股果香味，令人陶醉。
期间我们还得不时搅拌，确保每一个角落都能感受到热量。
这个过程简直是个耐心的考验，仿佛在等待天上掉下个馅饼。
在一段时间后，反应结束，咱们得到的液体看起来清澈透明，简直是个小艺术品。
这个时候，就得进行分离了。
用分液漏斗把液体分开，像分割披萨一样，切成两半。
嘿，仔细别把好的部分漏掉了！这一步需要点技巧，不然可就一场“惨败”了。
咱们得把分离出来的液体进行蒸馏，提纯出真正的乙酰乙酸乙酯。
这个过程就像清理手机里的照片，去掉多余的杂质，留下最珍贵的那几张。
蒸馏时，液体逐渐变成蒸汽，又在冷凝管中凝结，最终重新回到液态。
看到一滴滴清澈的液体流出，心里那种成就感，简直是“哇塞”了！经过几道工序，终于得到纯净的乙酰乙酸乙酯，简直像是收获了一个美味的果实，眼前的一切都显得那么完美。
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、掌握无水操作及减压蒸馏二、实验原理含a—活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂)存在下，能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应，生成ß-羰基酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。
虽然反应中使用金属钠作缩合剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、仪器与试剂主要仪器:100ml圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置,减压蒸馏装置主要试剂：乙酸乙酯12。
5g（13.8ml 0.19mol )金属钠1.25g（0.055mol) 二甲苯12ml 50%乙酸10ML 饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据五、实验流程1.25g金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml二甲苯中迅速加入13。
8ml乙酸乙酯仪器回流反应全反应冷却加入50％的洗涤，分液,干燥,蒸馏乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml六、实验装置图七、实验步骤时间步骤现象备注表面皿上迅速将1,.25g金属钠Na 切成细小颗粒，加到100Ml圆底烧瓶中（内装12ml 二甲苯）加热回流冷凝管，加热熔融成粒状后，立即拆去冷凝管,硬橡胶塞塞住瓶口,用力震荡，形成细粒状钠珠开始钠有点溶解,加热2min后，趁热使劲摇圆底烧瓶，形成细而且多的圆柱要上下摇动，这样能形成比较好的细小均匀的钠珠圆底烧瓶中加入开始有少量的气回流速率为每秒八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥,如果含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次,再用烘焙过的无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸馏，收集76～78摄氏度的馏分.2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下，很容易分解而降低产率。
九、思考题1、中和过程中析出的少量固体是什么?乙酸钠1、加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的产率.。
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、掌握克莱森酯酯缩合反应及互变异构现象。
2、熟悉减压蒸馏技术。
二、实验原理
具有α-H 的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β-羰基酯的反应称为酯缩合反应。
由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。
因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必须在无水条件下进行。
三仪器和药品:
四、实验步骤
1、乙酰乙酸乙酯钠的制备
将干燥过的乙酸乙酯放入干燥的100ml 圆底烧瓶中，再将新切成薄片的2.5g 金属钠放入烧瓶中。
迅速装上带有无水氯化钙干燥管的冷凝管。
用热水浴回流 1.5～2.0h ，保持微沸状态至金属钠完全消失.
2、乙酰乙酸乙酯粗产品的制备
待反应体系稍冷后，趁温热时边振荡边滴加20ml50％乙酸溶液至弱酸性。
将混合液移入分液漏斗，用等体积的饱和食盐水洗涤。
将洗涤后的酯层转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。
3、乙酰乙酸乙酯的精制
将干燥后的粗酯滤入干燥的50ml 圆底烧瓶。
加入1-2粒沸石，先用沸水浴在常压下蒸馏出未反应的乙酸乙酯，而后改为减压蒸馏装置，将乙酰乙酸乙酯蒸出，收集馏分的温度可查表。
检验与测试
CH 3COCH 2COOC 2H 5
CH 3COOC 2H 5CH 3COCH 2COOC 2H 5Na [ ]- + C 2H 5ONa -C 2H 5OH CH 3COOH
-AcONa。
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1．了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。
2．熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作3．初步掌握减压蒸馏的操作技术二、反应式2CH3CO2C2H5 Na+[CHCOCH2 CO2C2H5]-COCH2 CO2C2H5 + NaOAcCH减压蒸馏原理：液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
三、主要物料的物理常数四、主要试剂及用量乙酸乙酯25g(27.5ml，0.38mol)；Na 2.5g(0.11mol)；二甲苯12.5mlHOAc 50% 15ml，饱和NaCl，无水Na2SO4五、操作步骤1．安装回流反应装置2．制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入12.5ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。
稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。
3．加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。
若慢可温热。
回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
4．酸化：加50%醋酸(约15ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
5．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
6．安装减压蒸馏装置（如84页图3.10）7．蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。
注意事项：1．所用试剂及仪器必须干燥。
2．钠遇水即燃烧、爆炸，使用时应十分小心。
3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。
4．用醋酸中和时，若有少量固体未溶，可加少许水溶解，避免加入过多的酸。
5．减压蒸馏时，先根据82页图3.9粗略得出在系压力下乙酰乙酸乙酯的沸点。
6．体系压力（mmHg）=外界大气压力（mmHg）—水银柱高度差（mmHg）[开口式压力计]7．蒸馏完毕时，撤去电热套，慢慢旋开二通活塞，平衡体系内外压力，关闭油泵。
乙酰乙酸乙酯的制备
有机化学实验报告学院化学化工学院班级12化师姓名学号成绩实验日期指导老师实验题目乙酰乙酸乙酯的制备一实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法;2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。
二实验原理利用Claisen缩合反应，将两分子具有α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β－酮酸酯,其反应如下：1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量(同时作为溶剂)，钠为计量依据物。
2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶解，醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。
作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在3％以下。
3、反应体系中如有水存在，对反应不利。
钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。
4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。
乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸”,故应采用减压蒸馏法。
三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点(mp/℃)沸点(bp/℃)折射率(n D20)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味无色或微黄色透明液体130.14 1.025 -45~-43180.4分解1.4194溶于水，能与一般有机溶剂混溶乙酸乙酯有果子香气无色可燃性液体88.12 0.9005 -83.6 77.1 1.3723微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等甲苯无色易挥发液体有芳香气味92.14 0.866 -95 110.8 1.4967不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮主要试剂及用量名称规格用量备注g mL mol金属钠去掉表面氧化膜0.9 0.04二甲苯干燥 5乙酸乙酯精制10 0.1醋酸50% 调pH5~6食盐水饱和等体积醋酸用量苯8 萃取用四实验装置图图2：减压蒸馏装置图五、实验步骤及现象记录步骤现象备注钠珠的制备：干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。
乙酰乙酸乙酯的制备
水浴蒸馏
减压蒸馏
前馏分：CH3COOEt等低沸点物 等
除 CH3COOEt 预期馏分：CH3COCH2COOEt
有机物在有水进行的萃取洗涤时， 有机物在有水进行的萃取洗涤时，常常因在水中溶 解度较大而损失，可采取两种方法： 解度较大而损失，可采取两种方法： （2）盐析：加入饱和氯化钠溶液，减少有 ）盐析：加入饱和氯化钠溶液， 机物在水中的溶解度。 机物在水中的溶解度。本实验采用盐析法以 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。
-
CH2COOCH2CH3
CH3COOCH2CH3
OCH3CCH2COOCH2CH3 OCH2CH3
O CH3CCH2COOCH2CH3 +CH3CH2OCH3COCH-COOCH2CH3 + CH3CH2OH
酮式与烯醇式的互变异构： 酮式与烯醇式的互变异构：
O C H3C C H2 O O C OEt C H3C C H C OEt H O
*使气泡均速缓慢鼓入， 使气泡均速缓慢鼓入， 使气泡均速缓慢鼓入 开口式水银压力计,体 开口式水银压力计 体 勿太快，否则易爆沸。 勿太快，否则易爆沸。
2.旋紧毛细管 旋紧毛细管 螺旋夹D； 螺旋夹 ；
6.小心松开 至 小心松开D至 小心松开 均匀放出气泡
水泵（ 水泵（最 系压力为H 系压力为 大气压－H高度 低压力只 移去热浴， 移去热浴， 笨重，准确。 能到达该 差，笨重，准确。 温度下水 3.打开安全瓶 打开安全瓶 的饱和蒸 活塞； 活塞； 9.结束 汽压，真 结束 汽压， 空度低） 空度低） 或油泵 （饱和蒸 打开G通大 打开 通大 汽压低， 汽压低， 气并同时 真空度 松开D； 松开 ； 8.蒸馏； 蒸馏； 蒸馏 高）。
实验四十五乙酰乙酸乙酯的制备
酸乙酯中含有较多的乙醇和水时，会使产量显著降低。乙酰乙酸乙酯的生成经过如下一系列
平衡反应CH：3COOC2H5 + -OC2H5
-CH2COOC2H5 + C2H5OH
O
+ H3C C OC2H5 - CH2COOC2H5
O H3C C CH2COOC2H5
OC2H5Oຫໍສະໝຸດ + H3C C CH2 COOC2H5 - OC2H5
由于生成的乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢非常活泼，能与醇钠作用生成稳定的钠化
物，故使反应向生成乙酰乙酸乙酯的方向进行。
CH3COCH2COOC2H5 + NaOC2H5
Na+[CH3COCHCOOC2H5]-+ C2H5OH
最后乙酰乙酸乙酯的钠化物与醋酸作用，即成乙酰乙酸乙酯。
Na+[CH3COCHCOOC2H5]- + CH3COOH
CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa
乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式的混合物，在室温时含有 93%的酮式及 7%的烯醇式。
O
OH
H3C C CH2 COOC2H5
H3C C CH COOC2H5 烯醇式
三、仪器药品
250mL 圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗等 金属钠 5g（约 0.22mol）、无水硫酸钠 乙酸乙酯 55mL（50g，0.57mol）、50%醋酸、二甲苯 25mL
实验四十五 乙酰乙酸乙酯的制备
一、目的要求
1. 掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法； 2. 掌握无水操作。
二、基本原理
含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子的酯发生 Claisen 缩合，生成β-羰
乙酰乙酸乙酯的制备
1. 本实验所用仪器未经干燥处理，对反应有何影响？
答：一开始要用到纯的金属钠，有水会发生局部过热以致碎瓶；第二，在加热过程中，如果有水会有碱生成，此时已有乙酰乙酸乙脂会被分解，这样的话就会有更复杂的产物产生。
乙酰乙酸乙酯的产率会很低。
2. 加入50％的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在？
答：加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3. 取2～3滴产品溶于2mL水中，加1滴1％三氯化铁溶液，会发生什么现象？如何解释？答：乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式的平衡混合物。
加入三氯化铁溶液，显紫色，说明溶液中有烯醇式结构存在。
乙酰乙酸乙酯的制备 实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚,乙醇.有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素B等.染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏.在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1。
3～2。
0 kPa （10~15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式:CH3COOC2H5乙醇钠CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH1、实验部分1。
1实验设备和材料实验仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管,干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管,温度计,油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2实验装置回流装置减压蒸馏装置1。
3实验过程（1)制钠珠：将0。
9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠.（2回流、酸化:稍经放置钠珠沉于瓶底,将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯,装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
乙酰乙酸乙酯的制备
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重
要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物 质。 2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质 （如乙酸乙酯）？答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。 3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入 烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同 时又起一定的搅拌作用。 4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件 要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收 和保护装置。主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2） 无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃 类物质。
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力；E：加热； F：加热； G： 。 系统与大气相同； H：停泵。
12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡
用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收
D
。Hale Waihona Puke 答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B。
5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行 减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直 接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽 气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽 气再加热，可以避免或减少之。
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在干燥的 250mL 圆底烧瓶中加入 5g 金属钠[注 1]（约 0.22mol）和 25mL 二甲苯，装上冷 凝管，加热使钠熔融。迅速拆去冷凝管，用橡皮塞塞紧圆底烧瓶，用力来回振摇，即得细粒 状钠珠。稍经放置钠珠即沉于瓶底，将二甲苯倾出，迅速加入 55mL 乙酸乙酯[注 2]（50g， 0.57mol），重新装上冷凝管，并在其顶端加一氯化钙干燥管。反应立即开始，并有氢气泡逸 出。如反应很慢时，可稍加温热。待激烈反应过后，改为小火加热，保持微沸状态，直至所
由于生成的乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢非常活泼，能与醇钠作用生成稳定的钠化
物，故使反应向生成乙酰乙酸乙酯的方向进行。
CH3COCH2COOC2H5 + NaOC2H5
Na+[CH3COCHCOOC2H5]-+ C2H5OH
最后乙酰乙酸乙酯的钠化物与醋酸作用，即成乙酰乙酸乙酯。
Na+[CH3COCHCOOC2H5]- + CH3个半小时）[注 3]。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红 色透明溶液（有时析出黄白色沉淀）。待反应物稍冷后，在振摇下加入 50%醋酸，直至反应 液呈弱酸性（约需 30min）[注 4]，这时所有的固体物质都已溶解。将反应物移入分液漏斗， 加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力振摇，经放置后乙酰乙酸乙酯全部析出。分出有机层， 用无水硫酸钠干燥，然后滤入蒸馏瓶，并以少量乙酸乙酯洗涤干燥剂。在沸水浴上蒸去未作 用的乙酸乙酯后，将瓶内剩余物移入 30mL 克氏蒸馏瓶进行减压蒸馏[注 5]。减压蒸馏时加热 须缓慢，待残留的低沸物蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量 12~14g（产率 42~49%）[注 6]。
[注 1]：金属钠遇水即燃烧、爆炸，故使用时应严格防止与水接触。在称量或切片过程 中应当迅速，以免空气中水汽侵蚀或被氧化。
[注 2]：乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有 1~2%的乙醇。将普通乙酸乙酯用饱和氯 化钙溶液洗涤数次，再用熔焙过的无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸馏，收集 76~78℃馏分。
[注 3]：一般要使钠全部溶解，但很少量未反应的钠并不妨碍进一步操作。 [注 4]：用醋酸中和时，开始有固体析出，继续加酸并不断振摇，固体会逐渐消失，最 后得到澄清的液体。如尚有少量固体未溶解时，可加少许水使溶解。但应避免加入过量的醋 酸，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产量。 [注 5]：乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时，容易分解而降低产量。 [注 6]：产率是按钠计算的。本实验最好连续进行，间隔时间太久，由于去水乙酸的生 成而降低产量。
酸乙酯中含有较多的乙醇和水时，会使产量显著降低。乙酰乙酸乙酯的生成经过如下一系列
平衡反应CH：3COOC2H5 + -OC2H5
-CH2COOC2H5 + C2H5OH
O
+ H3C C OC2H5 - CH2COOC2H5
O H3C C CH2COOC2H5
OC2H5
O
+ H3C C CH2 COOC2H5 - OC2H5
实验四十五 乙酰乙酸乙酯的制备
一、目的要求
1. 掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法； 2. 掌握无水操作。
二、基本原理
含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子的酯发生 Claisen 缩合，生成β-羰
基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。这里的催化剂是乙醇钠，也可以是金属
钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中的少量乙醇（少于 2%）作用后就有乙醇钠生成。当乙
CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa
乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式的混合物，在室温时含有 93%的酮式及 7%的烯醇式。
O
OH
H3C C CH2 COOC2H5
H3C C CH COOC2H5 烯醇式
三、仪器药品
250mL 圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗等 金属钠 5g（约 0.22mol）、无水硫酸钠 乙酸乙酯 55mL（50g，0.57mol）、50%醋酸、二甲苯 25mL
OH H3C C
CH3CH2 O
HC C O CH2CH3 H
O 烯醇式
CO CH C CH3
O 酮式
O
H3C C
CO
+ 2 CH3CH2OH
HC
CH C
C CH3
O O
去水乙酸