固体红外光谱分析
红外吸收光谱分析 - 红外吸收光谱分析
归属
CH 3 | CH3 — C — | CH 3
吸收峰 3360 1195
振动形式
OH
COHale Waihona Puke 归属 —OH可能结构为
CH 3 | CH 3 — C — OH |
CH 3
例2 C10H10O4
U 2 210 10 6 (可能有苯环） 2
峰位 1727cm-1 1288 1126
第四节 红外吸收光谱分 析
一、试样的制备（样品纯度＞98%）
1.固体试样：KBr压片法
2.液体试样：夹片法（液体试样滴在一片KBr
窗片上，用另一片KBr窗片夹住后测定）
知识点12：红外光谱解析方法
二、IR光谱解析方法
1．计算不饱和度
U 2 2n4 n3 n1 2
意义：
U 0 无双键或环状结构 U 1 可能含一个双键或一个环 U 2 含两个双键，或一个双键 环，或一个叁键 U 4 苯环 U 5 苯环 一个双键
• 3．某未知物的沸点202℃，分子式为 C8H8O，试判断其结构。
4．某化合物的分子式为C8H10O2， 试推断其结构式。
• 5．已知未知物的分子式为C7H9N， 推出其结构。
6．已知某化合物的分子式为 C9H10O2，试推断结构式。
O
CH2OCCH3
CH3 NH2
O C CH3
答案!
OH OH CH CH2
2.确定官能团或结构碎片
3.推出可能的结构 4.核对分子式和不饱和度 5.和Saltler标准光谱对照
例1 C4H10O
U 2 8 10 （0饱和脂肪族化合物） 2
吸收峰 2970cm-1 2874 1476 1395 1363
实验七固体样品的红外光谱测试及分析
实验七固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的：1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.78～300μm。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm （波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。
波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
红外光谱实验步骤
红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。
对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。
2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。
4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。
透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。
5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。
6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。
7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。
8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。
以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。
红外光谱分析技术及其应用
红外光谱分析技术及其应用红外光谱是一种被广泛应用于分析化学和材料科学领域的技术。
该技术通过测量物质在红外区域的光吸收和散射来研究物质的结构和成分。
红外光谱分析技术在药物研发、环境监测、食品安全等众多领域都有重要应用。
本文将从红外光谱的原理、仪器设备以及应用领域等方面进行论述。
一、红外光谱的原理红外光谱分析是利用物体对红外辐射的吸收特性来研究物质的结构和成分。
物体中的化学键（如C-H、O-H等）能够在特定波长的红外光下发生共振吸收。
通过对吸收光谱的测定和解释，可以确定物质中存在的官能团以及分子结构。
红外光谱技术作为一种非破坏性的分析方法，对于固体、液体、气体等不同状态的物质都有适用性。
二、红外光谱仪的设备红外光谱仪是进行红外光谱分析的关键设备。
它由光源、样品区、光学元件、光谱仪和探测器等部分组成。
光源通常采用红外线辐射源，如热辐射源或者红外激光器。
样品区是红外光谱仪中样品放置的区域，通常采用透明的窗口材料，如钠氯化物盘、锂氟化镁片等。
光学元件的作用是将红外光束聚焦到样品上，并将经过样品的光线收集和分散。
常用的红外光学元件有平面反射镜、棱镜和光栅等。
其中，平面反射镜常用于固体样品的测量，棱镜和光栅常用于液体样品或气体样品的测量。
光谱仪用于解析红外光谱仪所收集到的光信号。
常见的光谱仪包括单色仪、分光仪和差分光谱仪等。
探测器用于将光信号转化为电信号，以供进一步的处理和分析。
常用的探测器有热电偶、焦平面阵列和光电二极管等。
三、红外光谱分析的应用红外光谱分析技术在各个领域都有广泛的应用。
以下将介绍几个常见的应用领域。
1. 化学领域：红外光谱分析技术在化学合成、反应动力学、物质结构以及化学品的成分分析中起到关键作用。
通过红外光谱分析，可以快速准确地确定化合物的官能团和分子结构，推测反应机理，并进行催化剂的表征。
2. 药物研发：红外光谱分析在药物研发过程中具有重要意义。
通过红外光谱分析，可以对药物中的活性成分、溶剂残留、纯度、晶型等进行检测和分析，保证药物的质量和安全性。
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤红外光谱技术是一种常用的分析方法，可用于检测和识别物质的结构和成分。
其中，傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简称FT-IR）是一种应用广泛且非常有效的仪器。
本文将介绍使用FT-IR进行分析的主要步骤。
1、样品准备在进行红外光谱分析之前，首先要准备样品。
样品可以是液体、固体或气体，根据不同的样品性质和要求选择适当的采集方法。
对于固体样品，通常使用压片技术将其制成透明的样品片。
而对于液体样品，可以将其滴于红外透明的盘片上。
在样品制备时，需要注意样品的纯度和均匀性，确保获得可靠的实验结果。
2、仪器调试在开始实验之前，需要对FT-IR进行仪器调试。
主要包括光源的选择和调节、光路系统的校准和调整、检测器的校准等。
通过仪器调试，保证仪器的精确度和灵敏度，提高分析结果的准确性。
3、样品测量样品准备和仪器调试完成后，进入样品测量阶段。
首先，将制备好的样品片或盘片放置在样品台上，并固定好，保证光路不受干扰。
接下来，通过仪器控制系统选择合适的测量模式和参数。
常见的测量模式包括吸收光谱、透射光谱等。
根据具体的需求，可以调节不同的参数，如扫描范围、扫描速度等。
4、数据采集和傅里叶变换样品测量完成后，系统会自动采集红外光谱信号。
采集的数据是一个时间域上的信号，需要通过傅里叶变换将其转换为频域上的光谱图。
傅里叶变换的过程是将时间域上的信号分解为一系列不同频率的正弦函数和余弦函数的组合。
5、谱图解析与数据处理得到频域上的光谱图后，需要对其进行解析和分析。
利用谱图上吸光度的变化情况，可以得出样品中存在的化学键、官能团、分子结构等信息。
不同的峰值位置和强度反映了样品的不同性质。
通过与已知标准样品进行比对，可以进一步确定未知物质的成分和结构。
6、结果报告在分析结束后，需要将结果进行整理并撰写实验报告。
报告应包括样品的详细信息、红外光谱图、解析结果和结论等内容。
红外光谱分析(FT-IR)
红外光谱分析（FT-IR）傅立叶变换红外光谱（FT-IR）是一种强大的技术，可用于获取吸收/排放固体、液体或气体的红外光谱。
当红外辐射穿过被测样品时，一部分红外辐射会被官能团的特定共价键吸收，另一部分红外辐射则直接穿透收集到的光谱代表了分子的吸收和传输，形成了用于化学鉴定的分子指纹。
这也使得红外光谱可用于多种类型的分析。
傅立叶变换红外光谱仪同时收集宽波长范围内的高分辨率光谱，这与色散光谱仪相比具有显著的优势，色散光谱仪一次只能测量相当窄波长范围内的峰值强度。
傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析。
傅立叶变换红外光谱仪可用于所有使用色散仪来提高灵敏度和速度的应用，能够优于红外光谱分析的色散法或滤光片法取决于其：1，非破坏性；2，无需外部校准；3，速度更快；4，灵敏度更高；5，光通量更高；6，操作更简单。
傅立叶变换红外光谱仪分析应用。
1.基于同质异性、同系物、几何和光学异构体的光谱差异进行化学鉴定；2.根据吸收的波长鉴定被测化学品中的官能团；3.通过研究潜在污染物的峰值进行纯度估算；4.通过比较特定官能团的峰跟踪化学反应过程；5.通过监测特定峰对化学物质进行定量分析。
百泰派克生物科技BTP基于CNAS/ISO9001双重质量认证体系建立七大检测平台，采用Thermo公司Nicolet系列仪器建立FT-IR分析平台，测定样品中蛋白和多肽的红外光谱，并进行后续的基线校正、Gaussian去卷积、二阶导数拟合，最终根据峰面积确定样品中蛋白和多肽的二级结构信息。
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实验七固体样品的红外光谱测试及分析
实验七固体样品的红外光谱测试及分析
一、实验目的
1、了解红外光谱法的原理及操作过程；
2、样品的红外光谱测试及分析；
3、根据红外光谱数据的分析，指出样品的结构及其成分，从而确定
样品的性质。
二、实验原理
红外光谱法是检测物质分子结构的关键方法，是以红外光的吸收来测
量物质的光谱信息从而研究物质的结构特征。
红外光谱由于具有高分辨率
和精确的特点，故在其他光谱法中更胜一筹。
红外光谱可以帮助研究者快
速准确地检测物质中的有机化合物，并评估其结构，相比于其他光谱技术，红外光谱具有非常优越的灵敏度。
三、实验材料仪器
1、实验样品：选取一定量固体样品；
2、红外光谱仪：工作波段为4000-400cm-1；
3、光纤：连接实验仪器；
4、扫描器：对样品进行扫描，以获取光谱数据。
四、实验步骤
1、准备样品：体积为1cm3的固体样品，放置在实验仪器的样品显
示区域。
2、使用光纤连接实验仪器：将光纤接头连接到红外光谱仪和样品的样品显示区域，确保连接牢固，以便获得正确的数据。
3、设置参数：设置工作波段的范围和分辨率，扫描模式，持续扫描模式，扫描采样率等；
4、进行扫描：点击扫描按钮。
红外光谱测试分析
红外光谱测试分析引言：红外光谱测试是一种常用的实验技术，用于分析样品的化学结构、官能团及其化学环境。
它是通过观察和记录样品在红外区域（4000至400 cm^-1）的吸收、散射或透射红外辐射而得到的。
红外光谱测试广泛应用于有机、无机、生物、聚合物等领域。
本文将介绍红外光谱测试的原理、仪器、样品制备以及数据分析等内容。
一、红外光谱测试原理红外光谱测试基于物质与红外辐射的相互作用。
红外光谱仪将红外辐射通过样品，然后测量样品吸收、散射或透射的光强。
红外辐射包含许多波长，在红外区域中的每种波长都与特定的分子振动模式相对应。
当样品中的分子振动发生时，它们会吸收特定波长的红外光，从而产生特征峰。
根据这些特征峰的位置和强度可以推断样品的化学组成和结构。
二、红外光谱测试仪器红外光谱测试仪器主要由光源、样品盒、分光器和探测器等组成。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散红外光谱仪（dispersive IR）。
其中，FTIR光谱仪具有高分辨率、高灵敏度和快速测量的优点，被广泛应用于科研和工业领域。
三、样品制备样品制备是红外光谱测试的关键步骤之一、样品可以是固体、液体或气体。
对于固体样品，常用的方法是将样品与适合的红外吸收剂混合，然后挤压成适当的片状样品。
对于液体样品，可以使用液态电池夹持装置保持样品在红外光束中。
对于气体样品，需要将气体置于透明的气室中，并对室内气体进行红外光谱的测量。
四、红外光谱数据分析红外光谱数据分析是针对测得的吸收谱进行的。
常见的红外光谱数据分析包括鉴定功能性团、质谱相关性分析和量子化学计算等。
鉴定功能性团是通过对比样品的吸收峰位置和精确峰位表进行的。
质谱相关性分析是利用红外光谱和质谱数据之间的相关性，为红外光谱的解释提供重要信息。
量子化学计算是通过计算得到的理论红外光谱与实际测量的红外光谱进行比对，以验证实验结果的准确性。
结论：红外光谱测试是一种重要的化学分析技术，广泛应用于化学、材料、药物和环境等领域。
红外光谱分析
红外光谱分析简介红外光谱分析（Infrared Spectroscopy）是一种常用的分析技术，用于研究物质的结构和组成。
通过测量物质对红外辐射的吸收和散射情况，可以获取有关分子振动和结构的信息。
红外光谱分析广泛应用于有机化合物的鉴定和定量分析、材料分析、环境和食品安全监测等领域。
原理红外光谱分析基于物质分子的振动和转动产生的谱线。
大部分物质的振动频率位于红外光谱范围内，因此该技术可以用来研究物质的结构和组成。
红外光谱分析的原理可概括为以下几个方面：1.吸收谱线：物质分子在特定波长的红外辐射下，会吸收特定频率的红外光，产生吸收谱线。
不同官能团或结构单位的振动频率不同，因此吸收谱线可以用来识别物质的组成和结构。
2.波数：红外光谱中使用波数来表示振动频率。
波数与波长的倒数成正比，常用的单位是cm-1。
波数越大，振动频率越高。
3.力常数：物质分子中的振动频率受到分子内力的限制，可以通过量化力常数来描述。
力常数与振动能量相关，可以通过红外光谱数据计算得到。
4.傅里叶变换红外光谱（FTIR）：FTIR是一种常用的红外光谱仪器，利用傅里叶变换原理将红外辐射的吸收信号转换为频率谱线。
FTIR具有快速、高分辨率和高灵敏度的特点，适用于各种物质的分析。
实验步骤进行红外光谱分析通常需要以下步骤：1.样品制备：将待分析的样品制备成适当形式，如固体样品可以通过压片或混合胶制备成薄片，液体样品可以直接放置在红外吸收盒中。
在制备过程中需要注意去除杂质和保持样品的均匀性。
2.仪器校准：使用已知物质进行仪器校准，确保红外光谱仪的准确性和灵敏度。
校准样品通常是有明确红外光谱特征的化合物，如苯环等。
3.获取红外光谱：将样品放置在红外光谱仪中，启动仪器进行红外辐射的扫描。
扫描过程中，红外光谱仪会记录样品对吸收红外辐射的响应。
得到光谱数据后，可以进行后续的数据处理和分析。
4.数据处理和分析：利用软件工具对得到的光谱数据进行处理和分析。
红外光谱分析实验报告
红外光谱分析实验报告红外光谱分析实验报告引言：红外光谱分析是一种非常重要的分析技术，它通过测量物质在红外光波段的吸收和散射特性，来研究物质的结构和成分。
本实验旨在通过红外光谱仪对不同化合物进行测试，探索其红外光谱图谱，进而了解物质的结构和功能。
实验方法：1. 实验仪器与试剂本实验使用的是一台红外光谱仪，试剂包括苯酚、甲醇、丙酮等有机化合物。
2. 实验步骤（1）将待测样品制备成适当的固体或液体样品。
（2）将样品放置在红外光谱仪的样品槽中。
（3）选择适当的波长范围和扫描速度，开始测量。
（4）记录红外光谱图谱，并进行分析和解读。
实验结果与分析：1. 苯酚的红外光谱分析苯酚是一种常见的有机化合物，它的红外光谱图谱显示了许多特征峰。
在波数范围为4000-400 cm^-1之间，我们可以观察到苯酚的O-H伸缩振动峰，峰位在3400 cm^-1左右。
此外，还可以观察到苯环的C-H伸缩振动峰，峰位在3000-3100 cm^-1之间。
2. 甲醇的红外光谱分析甲醇是一种常用的溶剂，其红外光谱图谱也有着独特的特征。
在波数范围为4000-400 cm^-1之间，我们可以观察到甲醇的O-H伸缩振动峰，峰位在3600-3650 cm^-1之间。
此外，还可以观察到C-H伸缩振动峰，峰位在2800-3000 cm^-1之间。
3. 丙酮的红外光谱分析丙酮是一种常用的有机溶剂，其红外光谱图谱也有着独特的特征。
在波数范围为4000-400 cm^-1之间，我们可以观察到丙酮的C=O伸缩振动峰，峰位在1700-1750 cm^-1之间。
此外，还可以观察到C-H伸缩振动峰，峰位在2800-3000 cm^-1之间。
结论：通过本实验的红外光谱分析，我们可以观察到不同化合物的红外光谱图谱，并解读出它们的结构和功能。
苯酚、甲醇和丙酮的红外光谱图谱中的特征峰提供了宝贵的信息，帮助我们了解这些化合物的分子结构和它们之间的化学键。
红外光谱分析技术在化学、药学、材料科学等领域具有广泛的应用前景，对于研究和开发新材料、新药物等具有重要意义。
红外光谱分析
红外光谱分析红外光谱分析是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、材料等领域。
通过测量物质在红外光谱范围内的吸收和发射特性，可以得到物质分子的结构信息，实现物质的鉴定、定量分析和质量控制等目的。
本文将从红外光谱的基本原理、仪器设备、样品制备和数据解析等方面介绍红外光谱分析的相关知识。
一、基本原理红外光谱分析基于物质对红外辐射的吸收特性。
红外辐射是电磁波谱中的一部分，波长范围在0.78μm至1000μm之间，对应的频率范围在3000GHz至0.3THz之间。
物质分子由原子组成，原子核围绕电子运动，当受到外界的电磁波激发时，分子内部的键振动和转动将发生改变，导致物质吸收特定波长的红外辐射。
不同物质的分子结构和化学键在红外光谱图上表现出特征性的吸收峰，通过观察这些吸收峰的位置和强度可以确定物质的成分和结构。
二、仪器设备进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
常见的红外光谱仪包括傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）和光散射式红外光谱仪（IR）。
FTIR光谱仪通过傅立叶变换技术将红外辐射转换为光谱图，具有高灵敏度和快速测量的优点，适用于定性和定量分析。
光散射式红外光谱仪则通过散射光信号进行检测，适用于固态样品和表面分析。
三、样品制备在进行红外光谱分析前，需要对样品进行适当的制备处理。
液态样品可以直接涂覆在透明吸收的样品基底上进行测试，固态样品通常需要将样品捣碎并与适当的载体混合后进行测试。
在取样和制备过程中需要避免空气和水分的干扰，避免发生氧化和水解反应，影响测试结果的准确性。
四、数据解析红外光谱分析得到的数据通常以吸收光谱图的形式呈现。
吸收光谱图的横轴表示波数或波长，纵轴表示吸收强度，吸收峰的位置和形状反映了物质的分子结构。
数据解析是红外光谱分析的关键步骤，需要借助专业的光谱库和软件进行分析和比对，以确定样品的成分和结构信息。
在实际应用中，红外光谱分析可用于鉴定有机化合物、无机物质、生物大分子等多种样品，广泛应用于医药、食品、环境、材料科学等领域。
红外光谱实验讲义-新
实验固体样品红外光谱的采集及分析当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动区域名称波长(µm) 波数(cm-1) 能级跃迁类型近红外区泛频区0.75-2.5 13158-4000 OH、NH、CH键的倍频吸收2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动中红外区根本振动区25-300 400-10 分子转动远红外区分子转动区映了光的频率。
一、红外光谱的三要素1.峰位分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围，如：C=O 的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变化越小，谱带强度也就越弱。
一般说来，极性较强的基团(如C=O)振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动，吸收强度较弱；红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400~3200 cm-1，但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
常见官能团红外吸收特征频率表可见附录二、红外光谱仪的作用一是分析某化合物中是否含有某些官能团。
如羰基：C=O：在1720cm-1左右有伸缩振动吸收峰；羟基：O-H：在3400cm-1左右有伸缩振动吸收峰；CH3-，-CH2-中的碳氢键在2950cm-1和2890cm-1左右有两个吸收峰；醚键〔或醇中的〕C-O 键：在1010cm-1左右有一较大吸收峰。
例如：某化合物只有在1720cm-1左右处有一较大吸收峰，该化合物可能为醛或酮。
又如：某化合物只有在3400cm-1和1010cm-1左右处有两个较大吸收峰，该化合物可能为醇。
红外光谱固体试样内标法定量实验
在固体试样的 红 外 光 谱 定 量 分 析 实 验 中，主
要 误 差 来 源 于 试 样 、溴 化 钾 的 称 量 、研 磨 混 匀 的 程
度、混合物的称量 及 压 片 的 技 术 （片 的 一 致 性：片
厚 、透 明 度 ）等 。 由 于 红 外 光 谱 定 量 原 理 也 是 依 据 朗伯 比 尔 定 律 的，与 压 片 厚 度 相 关，而 压 片 厚 度、
用方法，即通过画基线及测量 Ｔ０和 Ｔ 值，再按 Ａ＝ ｌｇＴ０／Ｔ 求出 Ａ 值（有条件可以直接读出 Ａ 值）。
一 、仪 器 试 剂 及 样 品
０．００１２和０．００１６。实验表明 Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］热 稳 定 性很好。
Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］的 线 性 关 系 实 验 是 按 １∶３００ 的
（一 ）仪 器
（一）内标物 铁 氰 化 钾 的 重 现 性、热 稳 定 性 及
外光谱不能定量检测。在化工等专业的学生完成 线性关系
毕业论文及进行 化 学 合 成 的 过 程 中，红 外 光 谱 的
铁氰化钾 选 择 ２１２０ｃｍ－１ 的 强 吸 收 峰 为 定 量
定量、半定量检测 对 于 合 成 工 艺 条 件 参 数 及 产 品 纯 度 检 验 等 都 是 非 常 有 效、简 单、快 速 的 研 究 手
应当强调的是，吸光度和透过率是两个不同的 烘 １ｈ、２ｈ、３ｈ，每 点 平 行 测 定 ５ 次，测 得 各 点
概念，透过率与样品浓度没有 正比关系，但吸光度 （ｌｇＴ０－ｌｇＴ）／Ｍ 值分别为０．０６９８、０．０７２４、０．０６９５，
与浓度成正比。基线法是红外光谱定量分析的常 平 均 值、平 均 偏 差、标 准 偏 差 分 别 为 ０．０７０５、
氰化钾 （Ｋ３ ［Ｆｅ（ＣＮ）６］）。Ｋ３ ［Ｆｅ（ＣＮ）６］的 光 谱 比较简单，只在２１２０ｃｍ－１左右有碳氮三键 的 强 吸 收 峰 ，是 理 想 的 内 标 物 。
使用红外光谱仪进行材料分析的技巧和方法
使用红外光谱仪进行材料分析的技巧和方法红外光谱仪是一种常见的实验室工具，广泛应用于材料科学领域。
借助红外光谱仪，研究人员可以通过材料与红外辐射的相互作用来分析样品的结构和组成。
本文将介绍使用红外光谱仪进行材料分析的一些基本技巧和方法。
一、样品准备在进行红外光谱分析之前，首要任务是准备样品。
样品制备的质量将直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
以下是样品准备的一些建议：1. 确保样品的纯度：在准备样品之前，确保所选材料的纯度是高的。
杂质的存在可能干扰谱图的读取和解释，影响结果的准确性。
2. 选择合适的样品形式：根据分析的需要，选择合适的样品形式。
常见的样品形式包括固体、液体和气体。
每种形式都有不同的样品处理和测试方法。
3. 适当的样品量：确定合适的样品量以保证测试结果的准确性。
过少的样品可能导致信号弱，无法给出明确的结果；而过多的样品则可能在光路中引起散射或吸收，干扰分析。
二、仪器操作1. 样品加载：根据红外光谱仪的要求，正确将样品加载到样品区域。
对于固体样品，通常需要将其制备成适当的片剂或粉末形式，并正确安装到对应的样品夹中。
2. 选择合适的检测模式：红外光谱仪通常提供多种检测模式，如透射模式、反射模式和全反射-衍射模式。
根据样品性质选择适当的检测模式，并按照仪器操作手册进行操作。
3. 优化实验条件：在进行样品测试之前，应根据具体的实验需要进行优化实验条件。
优化参数包括光源强度、光路调整和测试时间等。
三、数据分析与解读1. 谱图解读：分析获得的红外光谱图，注意以下几个方面：a. 峰的位置：观察峰的位置，可以根据红外光谱图的频率与吸收峰的位置来确定功能团的存在。
每种具有特定振动的化学键都将在谱图上显示为吸收峰。
b. 峰的形状：峰的形状可以提供样品的结构信息。
对于小组分质量少的化合物，其红外光谱呈现出尖锐的吸收峰；而有机大分子的光谱则往往具有较宽的吸收峰。
c. 峰的强度：吸收峰的强度与化合物的浓度和吸收的变化有关。
sio2红外光谱
红外光谱是一种用于分析物质分子结构和化学键的技术，它通过检测样品与红外辐射相互作用产生的吸收或散射来提供关于样品分子结构和功能团信息的详细指纹。
对于二氧化硅（SiO2）这样的固体样品，最常用的技术是傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
在二氧化硅的红外光谱测定中，有几个重要的吸收峰需要注意。
主要的吸收峰位于约1100cm-1和1200-1250cm-1之间，这些峰对应于二氧化硅结构中硅原子与氧原子之间的振动，称为硅氧键吸收峰。
另外，还存在位于800-1000cm-1范围内的强度较弱的吸收峰，也对应于硅-氧振动模式。
此外，二氧化硅在红外光谱中也可能表现为一系列强烈的吸收峰，主要出现在3000-3600 cm-1的区域，这些吸收峰对应于OH（羟基）振动，这是二氧化硅和其他硅氧化物中常见的结构单元。
需要注意的是，不同来源或形式的二氧化硅可能具有不同的红外光谱特征，因此在实际应用中需要对特定样品进行详细分析。
通过红外光谱法可以定量分析样品中二氧化硅的含量，为相关领域的研究和应用提供重要依据。
固体红外光谱实验报告
固体红外光谱实验报告实验目的：1.掌握固体红外光谱分析的基本原理和方法；2.学习使用红外光谱仪测定固体样品的红外吸收光谱；3.研究不同类型的固体样品的红外吸收光谱特征。
实验仪器：红外光谱仪实验原理：红外光谱是指在远红外辐射下，物质由于分子振动和分子间振动而吸收光谱。
固体红外光谱主要反映固体物质在波长为2.5-25微米范围内分子振动引起的转变。
在红外光谱实验中，使用机械调谐红外光谱仪。
主要由红外光源、样品室、光栅单色器、光电倍增管、示波器等组成。
实验操作：1.打开红外光谱仪电源，等待仪器预热稳定；2.将固体样品放置于样品室中，调整样品把手使其位置适中；3.打开示波器电源，将红外光谱仪与计算机连接；4.在计算机上选择样品类型和扫描范围；5.点击开始扫描按钮，观察示波器上的波形变化；6.根据红外吸收峰的出现和位置确定样品的组分。
实验结果和分析：在本次实验中，我们选择了几种不同类型的固体样品进行红外光谱分析。
首先，我们选取了一种无机盐样品进行测试。
实验结果显示，在波数范围为4000-400 cm-1内，样品呈现了多个吸收峰。
通过与库中红外光谱图谱进行比对，我们可以确定该样品是一种氯化物。
接下来，我们选取了一种有机化合物进行测试。
实验结果显示，在波数范围为4000-400 cm-1内，样品呈现了多个吸收峰。
通过与库中红外光谱图谱进行比对，我们可以确定该样品是一种醇类有机化合物。
最后，我们选取了一种聚合物进行测试。
实验结果显示，在波数范围为4000-400 cm-1内，样品呈现了多个吸收峰。
通过与库中红外光谱图谱进行比对，我们可以确定该样品是一种聚酯。
通过上述结果分析，我们可以发现不同类型的固体样品在红外光谱中呈现出不同的吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，我们可以初步判断样品的组分和结构特征。
然而，由于红外光谱的解析度有限，仍然需要进一步的实验和数据分析来确认样品的具体化学组成。
实验总结：通过本次实验，我们初步学习了固体红外光谱分析的基本原理和方法。
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2. 红外分光光度计
定性分析，测样品的种类。 需要测某一个波长范围内样品 的吸收。
红 外 光 谱 图
红外光谱图的应用
红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分 析。
一、定性分析
1 . 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献 上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形 状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该 种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说 明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱 图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当 注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用 仪器类型均应与标准谱图相同。
空白吸收
样品吸收
原始及透过光
如何实现自动画图（5）
电动机得到正信号逆时针旋转 透过空白的光 滑轨右移
记录笔
光梳
光的方向
红外光谱图
记录纸走纸方向
如何实现自动画图（6）
电动机得到负信号顺时针旋转 透过空白的光 滑轨左移
红外光谱仪的组件
1.光源
红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体， 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用 氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实 心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并 发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工 作之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿 命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机 械强度差，操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳 化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃左右。
红外光谱图的应用
2 . 未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个 重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方 式利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带 相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化 学分类索引查找标准谱图对照核实。 3. 几种标准谱图 （1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 （2）Aldrich红外谱图库 （3）Sigma Fourier红外光谱图库
（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格， 才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样 品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数 吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
样品和空白的吸收及扣除方法
此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和 固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量 灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。
样品处理技术
要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须 有合适的样品制备方法。
一、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：
4.检测器 5.记录系统
红外分光光度计的特殊部件
1. 单色器
棱镜改用光栅：棱镜分光是折射，光有 吸收；而光栅分光是反射，无吸收问题， 且造价便宜。
2. 比色皿
直接用盐和样品研磨成直径在 5 微米以 下的均匀粉末，用压片机压成薄片。
三种分光光度计 某些部件的不同(1)
一、光源
721分光光度计
751分光光度计 红外分光光度计
分光光度计的分类
种 类 721分光光度计 751分光光度计 光谱范围 可见光 紫外光 主要用途 含量分析 含量分析
红外分光光度计
红外光
有机物分析
分光光度计的基本结构
杂散光
狭缝 （滤光，去除杂散光） 狭缝 （选择波长）
（把光信号变 成电信号）
光源
棱 镜 （分光） 反射镜 单色器 ? 比色皿
光电转换器 （检测器）
光通过空白 + 样品
光通过空白 仅有空白吸收
(1)
光通过样品 空白和样品同时吸收
(2)
（2）的吸收减去（1）的吸收才是样品的吸收
红外分光光度计的光路图
光 源
光电 转换器
旋转镜在左侧，光通过空白
光 源
光电 光电 转换器 转换器
旋转镜在右侧，光通过样品
光 源
光电 转换器
如何实现自动画图（1）
样品有吸收，输出正信号 空白 光梳
另一个波长下样品吸收少 空动机送去负 信号。 原始及透过光
比较放大器
负
样品 + 空白
空白吸收
样品吸收
如何实现自动画图（4）
电动机驱使光梳向上运动 空白 光梳
大 比色皿 大 电动机得到负 信号，驱使光梳上 移，使比较放大器 输出信号为零。
比较放大器
0
样品 + 空白
红外光谱图的应用
1. 在3000cm-1处有吸收峰的基团有：苯环、羟基、碳-碳三键。
2. 碳-碳三键在2100~2400cm-1处也应有吸收峰，故此有机物没 有碳-碳三键。所以3000cm-1处的吸收峰不代表碳-碳三键。
红外光谱图的应用
二、定量分析
红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组 份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。
2. 比色皿
因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要 用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI等材料制成窗片。用 NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样 常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。
3.单色器
根据需要选择一定波长范围的单色光，作用是把来自 光源的混合光分解为单色光并能随意改变波长，是分光光 度计的心脏部分。
可见光 钨 灯
紫外光 氘 灯 红外光 红外灯
三种分光光度计 某些部件的不同(2)
二、棱镜、比色皿的材料
721分光光度计 玻璃（透过可见光） 751分光光度计 石英（透过紫外光）
红外分光光度计 盐（NaCl、KBr等） （透过红外光）
三种分光光度计 测试内容的不同（3）
1. 721分光光度计 与 751分光光度计
大 比色皿 小 比较放大器 向电动机送去正 信号。 原始及透过光
比较放大器
正
样品 + 空白
空白吸收
样品吸收
如何实现自动画图（2）
电动机驱使光梳向下运动 空白 光梳
小 比色皿 小 电动机得到正 信号，驱使光梳下 移，使比较放大器 输出信号为零。
比较放大器
0
样品 + 空白
空白吸收
样品吸收
原始及透过光
如何实现自动画图（3）