食品科学第五章+灰分

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5食品分析-第五章 灰分的测定

5食品分析-第五章 灰分的测定

冷却至 200℃取出
1、灰化容器
——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:
① 素烧瓷 ② 铂
③ 石英
④铝箔杯
素烧瓷
石英坩埚
坩埚的替代品
近年来,某些国家采用铝箔杯作灰化容 器,比较起来,它本身质量轻,在550~6000C 范围内,能稳定地使用,同时冷却效果好, 且在一般温度下没有吸湿性,如果将杯子上 缘折叠封口,基本密封好,冷却时间可不放 入干燥器内,几分钟后便可降到室温,缩短 了冷却时间。
反映环境污染带入 的泥沙及机械物和 食品中原来存在的 微量SiO2的含量
灰分测定的意义
1、可判断食品受污染的程度;
2、可以评价食品的加工精度和食品品质;
3、评价植物生长的成熟度自然条件对其影响
4、反映动物的品种及饲料组分对动物的影响。
部分食品的灰分含量
食品种类
大米(褐色,大颗粒,生)
灰分含量
1.5
第五章 食品中灰分 及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定 灰分的概念 灰分测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶 性灰分的测定 第二节 几种重要矿物质元素的 测定 钙的测定 铁的测定 其它矿物质的测定
酸不溶性灰分的测定
【教学目标】:
1.掌握灰分的概念和知识;
2.掌握样品灼烧、灰化、恒重的操作技能;
在较低温度下
(2)添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等:这类 物质灼烧后完全消失,不增加残留灰分的重量。 (3)添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质:这类物 质纯属机械性添加,它们与灰分混杂使碳微粒不 受覆盖,加速灰化,但须作空白试验。
6. 特殊的灰化方法
测定P P可能以含氧酸的形式挥发散失,对含P较高的生 物材料,常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。 测定S 食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa,还有洋葱 硫胺素等,在定量前需先将S氧化,可加入 Mg(NO3)2。 测定Cl Cl容易损失,必须在碱性条件下灰化,可加入 Na2CO3或NaOH. 测定重金属(湿法消化) 对某些极易挥发散失的物质,一般采用湿法消化。 如汞以蒸汽挥发。

食品中一般成分分析—灰分的测定

食品中一般成分分析—灰分的测定

炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上,半盖坩埚 盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品,如动物性食品,蛋白质含量较高的样 品,为了缩短灰化周期,可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高,灰分质量分数越低,因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品,总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎 成均匀的试样,取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品:把试样制备均匀,准确称取 一定量试样,先提取脂肪,再将残留物移入已知 质量的坩埚中,进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理, 防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅,防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚,不经炭化而直接灰化,炭粒易被包 住,灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后,取出冷却,从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水, 不可直接洒在残灰上,以防止残灰飞 扬,使水溶性盐类溶解,被包住的炭 粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸, 置于120-130℃烘箱中充分干燥,再 灼烧至恒重。

食品分析理论第五章 灰分测定

食品分析理论第五章 灰分测定


品 分
5、食品酸度形式和来源

A、形式:无机酸主要以盐的形式存在,有机酸食
品中主要的酸,可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸(淹渍酸菜、牛奶 存放)
b.外加酸,如加酸味剂 HAC,柠檬酸,剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl,H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品,残灰呈褐 色,
锰、铜含量高食品,残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色, 内部仍残留有碳块。

品 2、灰化温度
分析
不同食品,灰分温度不同,一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ;
果蔬及其制品、砂糖及其制品、,肉制品≤535 ℃ ;
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性(pH)无关,由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品:食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品:食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶(P多Ca更多) 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素,含量都在0.01 %以下,称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的,在维
持人体正常生理功能,构成人的机体组织等方面,起着十分
重要的作用。
营养学的观点,通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I,下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素,有些虽是人 体必需元素但需要量很小,摄入过量将对人体产生危害,因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量,有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。

食品分析灰分课件

食品分析灰分课件

提高灰分分析的准确性和可靠性
标准化与规范化
制定统一的灰分分析方法标准,确保不同实验室之间的数据可比 性和准确性。
质量控制与质量保证
加强实验室内部的质量控制和外部的质量保证,确保数据的可靠性 和准确性。
培训与技能提升
定期对分析人员进行培训和技能提升,提高其操作水平和数据分析 能力。
THANKS
感谢观看
其他测定方法
红外光谱法
通过测量样品燃烧后的残留物的 红外光谱,确定其组成和含量。
X射线衍射法
利用X射线衍射的特性,测量样 品中晶相组成和含量,间接确定
灰分含量。
核磁共振法
通过测量样品燃烧后残留物的核 磁共振信号,确定其组成和含量

04
灰分与食品质量的关系
灰分与食品营养价值的关系
灰分含量对食品营养价值的影响
05
控制食品中灰分的措施
选择合适的原料
原料的灰分含量
选择灰分含量低的原料,可以有效降低食品中的灰分。
原料的纯度
选用高纯度、低杂质的原料,可以减少食品中灰分的来源。
原料的产地和品种
不同产地和品种的原料,其灰分含量可能存在差异,选择灰分较低 的产地和品种有助于降低食品中的灰分。
优化食品加工工艺
减少高温处理
步骤
样品制备、干燥、灰化、 冷却、溶解、上机测量。
特点
测定速度快,可同时测定 多种元素,但需要特定的 仪器和标准品。
电导率法
原理
利用电导率与溶液中离子的浓度 有关,通过测量样品燃烧后的残 留液的电导率,推算灰分含量。
步骤
样品制备、干燥、炭化、灰化、溶 解、电导率测量。
特点
操作简便,快速,但结果受溶液中 其他离子的影响较大。

食品中灰分的测定

食品中灰分的测定

食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。

如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。

灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。

标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。

标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。

总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。

食品质量检测技术第五章 食品一般成分分析 第二节 灰分的测定

食品质量检测技术第五章 食品一般成分分析 第二节 灰分的测定
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分 在数量和组成上并不完全相同。
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化: (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失,P、
S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧
化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。 因此,将灼烧后的残留物称为粗灰分。
2.1.3灰分的分类(按溶解性分)
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等 的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中 果汁的含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧 化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和原食品中的 微量氧化硅的含量。
第十一讲 灰分的测定
第五章第二节(P60)
灰分的测定
一、概述 1.灰分的概念 2.灰分测定的内容 3.测定灰分的意义
三、水溶性灰分 和酸不溶性灰分 测定
二、总灰分的测定 1.原理 2.仪器 3.试剂 4.测定条件的选 择 5.测定方法 6 .应用实例
四、几种重要 矿物元素的测 定(铁、钙)
本节的知识点:
案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时,为 了牟取暴利,加入某种矿物质使生产出的伪 劣豆制品比正常的豆制品重10%~15%,检 验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
2.2 总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定 方法》
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,
使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物 及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留 下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。

食品分析灰分测定

食品分析灰分测定
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分, 可以了解食品原料的质量, 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料,并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生,防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺,减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测,确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差,需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差,如样 品不均匀、杂质混入等,需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果,应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量,如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值,如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量, 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量,如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定,可以评估食品的质量是否符合标准,及时发现并处 理质量问题。

《食品分析灰分测定》课件

《食品分析灰分测定》课件

灰分测定在食品分析中的发展前景
在食品安全和食品质量控制等领域,灰分测定 将继续发挥重要作用。
结论
1 灰分测定的优点和局 2 灰分测定在食品分析 3 未来灰分测定技术的
限性
中Байду номын сангаас重要性
研究方向
灰分测定具有简单、快速、 准确的优点,但受到食品 类型和方法选择等因素的 影响。
作为食品分析中的一项重 要内容,灰分测定对食品 质量和安全具有重要意义。
灰分测定的意义和目的
灰分测定能够帮助我们了解 食品的真实成分,指导食品 加工和质量控制过程。
灰分测定的方法
1 干燥法测定灰分
通过食品样品的干燥过程 来计算灰分含量,适用于 各类食品。
2 高温燃烧法测定灰分 3 硫酸法测定灰分
将食品样品经过高温燃烧, 测定残留下来的无机物质, 适用于不易挥发的食品。
需要进一步研究和发展更 加智能化、高效化和可靠 的灰分测定技术。
参考文献
1. 《食品分析灰分测定方法标准》(GB/T XXXX) 2. Sm ith, J. K. (2018). A C om prehensive Guide to Food A nalysis: Principles and A pplications. John Wiley & Sons. 3. 张三, 李四. (2021). 食品分析技术导论. 科学出版社.
《食品分析灰分测定》 PPT课件
食品分析灰分测定是一项重要的技术,能够帮助我们了解食品的组成和质量, 为食品安全监测和质量控制提供可靠的依据。
概述
什么是灰分?
灰分是指食品中在高温下被 氧化后残留下来的无机物质。
灰分的含义及其作用
灰分含量可以反映食品中的 无机物质含量,对食品的质 量和安全性具有重要影响。

食品理化检验分析灰分的测定课件

食品理化检验分析灰分的测定课件
食品理化检验分析灰分的 测定课件
目 录
• 灰分测定概述 • 样品准备 • 灰化过程 • 结果计算与表示 • 实验操作注意事项 • 实验案例分析
01 灰分测定概述
灰分的定 义
灰分:食品经高温灼 烧后残留的物质称为 灰分。
灰分含量高低与食品 的种类、加工方法、 生长环境等因素有关。
灰分主要由矿物质、 无机盐和一些金属氧 化物组成。
先用酸溶解样品中的盐类,再 用碱处理样品中的有机物,最 后灼烧残渣计算灰分含量。
干法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重, 测定残留物的质量,计算灰分
含量。
湿法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重, 用酸溶解残渣,测定溶解液中 的离子含量,计算灰分含量。
02 样品准备
样品的选择与处理
样品选择
应选择具有代表性的样品,以确 保测定结果的准确性。
根据实验要求选择灰化温度
若需要测定样品中特定元素的含量,应选择合适的灰化温度以减少该元素的损失。
灰化时间的选择
根据样品量和灰化程度选 择灰化时间
样品量较大时,需要较长的灰化时间;若需 要保留部分有机物,则应选择较短的灰化时 间。
根据实验要求选择灰化时 间
若需要测定样品中特定元素的含量,应选择 合适的灰化时间以减少该元素的损失。
06 实验案例分析
实验案例一:谷物类食品灰分测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
通过采用高温灼烧法,将谷物样品中的有机物完全氧化分解,测定残留物的质量,可得到较为准确的灰分含量。 操作简便,是常用的测定方法之一。
实验案例二:肉类食品灰分测定
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响,需进行预处理。测定时操作较为复 杂,需要注意排除各种干扰因02

灰分2010ppt课件

灰分2010ppt课件

(4)方法说明
1)样品经混合酸消化时,消化时间过长 Se4+会损失。
2)硒与2,3-二氨基萘在酸性条件下反应, pH应控制在1.5~2.0,过低时溶液易乳化, 太高时测定结果偏高。
3)消化液中加入EDTA-2Na可消除铜、铁、 钴、钼等金属离子的干扰。
4)2,3-二氨基萘有毒性,操作人员应 注意自身防护。DAN需在暗室配制; 使用前需用环已烷萃取纯化(杂质进 入环已烷层);加入DAN试剂时也需 在暗室中进行。
铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子 吸收光度法。
1. 原子吸收分光光度法
(1)原理 样品经湿法消化后,导入原子 吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸
收248.3nm的共振线,其吸收值与铁成含量
正比,与标准系列比较定量。
(2)样品处理
精确称取一定量样品,加混合酸(硝酸 +高氯酸),加热消化完全;再加入少量 去离子水,加热除去多余的硝酸,加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
(3)测定方法 元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙炔流量、
灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳 状态。
(4)方法说明
1)由于铁在自然界普遍存在,样品在制备 和分析过程中应特别注意防止各种污染, 所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必 须是不锈钢制品。
2. 邻二氮菲分光光度法
➢在pH值为5~6的介质中,邻二氮菲(又称
用0.02mol/L EDTA作稀释液, 磷酸根、硫酸根和Al3+等离子的 。
2.EDTA滴定法
原理: 在pH=12.5的条件下,EDTA与钙离子形 成稳定的配合物,用钙指示剂,当滴定 至溶液由红色刚变为蓝色时,即为滴定 终点。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种氨羧配合剂, 在不同pH条件下可以与几十种金属离子反 应,生成稳定的配合物。在pH12~14时, 钙与EDTA作用能定量生成稳定的EDTA-Ca配 合物。

(整理)食品灰分

(整理)食品灰分

●食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

●1、灰分测定方法:●灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分●湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消化●干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉(马福炉)●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时,发生一系列变化:●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物;●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容:●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

●4、食品灰分含量大致如下:牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2%蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

●二、操作条件选择●1、灰化温度:●灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的物理性质,化学性质与石英坩埚相同。

●水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明,灰化温度大于500时,无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失,CaCO3变成CaO,磷酸盐熔融。

●2、灰化时间:●对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小时。

●3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理)●(1)、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加入少量的水,用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。

灰分含量计算公式

灰分含量计算公式

灰分含量计算公式灰分含量是一个在化学、农业、食品科学等领域中常常会用到的概念。

那什么是灰分含量呢?简单来说,就是样品经过高温灼烧后,残留下来的无机物质的质量占原样品质量的百分比。

咱们先来说说灰分含量计算公式的原理哈。

这就好比你把一堆东西放进火炉里使劲烧,烧完剩下的那些没法烧掉的东西,就是灰分啦。

而计算灰分含量,就是要算出这些灰分占原来那堆东西的比例是多少。

计算公式一般是这样的:灰分含量(%) = (灼烧后残留物的质量/ 样品的原始质量)× 100 。

比如说,你有 10 克的某种食品样品,经过高温灼烧处理后,剩下的残留物质量是 1 克。

那按照公式算一下,灰分含量就是(1÷10)×100 = 10% 。

我记得之前在实验室里做实验的时候,就碰到过一次挺有意思的事儿。

当时我们正在检测一批小麦样品的灰分含量。

大家都忙忙碌碌地称样品、放进高温炉里灼烧,然后等着冷却后称重计算。

我旁边的小李,第一次做这个实验,特别紧张。

他称样品的时候手都有点抖,好不容易称好了,放进高温炉的时候还一直念叨着千万别出错。

结果等灼烧完冷却称重的时候,他发现自己居然忘记记录样品的原始质量了,那叫一个着急啊!最后没办法,只能重新来过。

其实啊,在计算灰分含量的时候,有几个要点得特别注意。

首先就是样品的称量一定要准确,哪怕一点点的误差,都可能会对最后的结果产生很大的影响。

还有就是灼烧的温度和时间一定要控制好,温度不够或者时间太短,可能样品中的有机物质没有完全燃烧掉,这样算出来的灰分含量就不准确啦。

再比如在农业领域,检测土壤的灰分含量能帮助农民朋友们了解土壤的肥力和矿物质含量。

如果灰分含量太低,可能就需要补充一些矿物质肥料来改善土壤质量,让庄稼长得更好。

在食品科学里,了解食品的灰分含量对于保证食品的质量和安全也非常重要。

比如一些加工食品,如果灰分含量过高,可能就意味着添加了过多的杂质或者添加剂,这可就不符合食品安全标准啦。

食品科学第五章+灰分

食品科学第五章+灰分

2. 取样量
根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰 分为 10 ~100 mg 。
通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1~2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3. 灰化温度
③ 样品的预处理
可用测定水分之后的样品。
⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干,否则直接炭化,
液体沸腾易造成溅失。
⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成 均匀样品,再准确称取样品置于已知重量坩埚中, 放烘箱中干燥(先60~70℃,后105℃),再炭 化。
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被 氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出, 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机
盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。
称量残留物的重量,计算出样品总灰分的含量。
矿物元素的测定方法很多:
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
(一) KMnO4法 (二)EDTA滴定法(乙二胺四乙酸) 原理: 先向系统中加入钙红指示剂(pH﹥11,纯蓝色),它 与二价钙离子络合,生成酒红色的络合物,再用 EDTA滴定,它先与游离的钙离子络合,因其络合能 力强,当与游离二价钙离子结合完以后,又夺取指示 剂已络合的二价钙离子,使指示剂又显原来颜色,生 成蓝色,用以指示终点。

实验五 食品中总灰分含量的测定

实验五  食品中总灰分含量的测定

实验五食品中总灰分含量的测定1.实验目的(1)学习食品中总灰分测定的意义和原理;(2)掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择;(3)学会用减重法称取试样。

2.实验原理将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

3.仪器及材料3.1仪器高温电炉(马福炉);坩埚钳;瓷坩埚;分析天平;干燥器3.2材料面包(高筋面粉制作)、饼干(低筋面粉制作)3.3试剂1:1盐酸4.实验步骤4.1瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。

置于马福炉中,在(550±25)℃下灼烧0.5 h,冷至200℃一下后,取出。

放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重(两次称重之差不超过0.5mg)。

4.2样品的处理用分析天平准确称取5.00g面包两份,以及相同质量的两份饼干,放入之前标好号码的瓷坩埚中,以小火加热使试样充分炭化至无烟。

4.3样品的灰化炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。

冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。

在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。

反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。

5.实验结果及分析表1面包和饼干灰分测定的数据记录1002321⨯--=m m m m X式中 X----样品中总灰分的含量; m 1---空坩埚的质量,g ; m 2---样品和坩埚的质量,g ; m 3---残灰加坩埚的质量,g ;按式计算样品中灰分含量,结果保留三位有效数字。

食品理化检验分析 第五章 灰分的测定

食品理化检验分析  第五章 灰分的测定

食品理化检验分析第五章灰分的测定食品分析第五章灰分的测定制作人:李志鹏第四章灰分的测定第一节测定灰分的意义 1.考察食品的原料及添加剂使用情冴; 2.评定食品品质的指标; 3.反应动植物的生长条件。

第四章灰分的测定第二节总灰分的测定灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分(粗灰分,总灰分) 通常所说灰分就是指粗灰分,在总灰分中有包括:水溶性灰分;水丌溶性灰分:酸溶性灰分;酸丌溶性灰分。

食品的灰分不食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并丌完全相同。

原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

仪器①高温炉②坩埚③坩埚钳④干燥器⑤分析天平(3) 试剂①1:4盐酸溶液② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液③6mol/L 硝酸④36%过氧化氢⑤辛醇戒纯植物油第二节总灰分的测定一、准备坩埚(灰化容器) 目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;丌锈钢坩埚下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

坩埚→ (1:4) 盐酸煮沸洗净→降至200℃→ 放入干燥室内冷却到室温→称重 (空坩埚)二.样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品丌能直接烘干的首先迚行预处理才能烘干。

1.湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。

主要是先去水,丌能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。

2.含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。

3.富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。

) 4.富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油 (防止发泡) 5.取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分不其他成分相比含量较少。

第二节总灰分的测定三.选择灰化的温度灰化的温度因样品丌同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类丌大于525℃;谷物、乳制品 (除奶油外)、鱼、海产品、酒类丌大于550℃根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失第二节总灰分的测定四.灰化时间对于灰化时间一般无规定,针对试样和灰化的颜色,一般灰化到无色(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2-5小时,有些样品即使灰化完全,颜色也达丌到灰白色,如Fe含量高的样品,残灰蓝褐色,Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色,所以根据样品丌同来看颜色。

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谷物、豆类等水分含量较少的固体样,粉碎均
匀后可直接称取、炭化。

炭化样品
准确称量一定量处理好的样品,放在高温 炉之前,要先进行炭化处理,以防温度高,试 样中的水分急剧蒸发使样品飞扬,防止易发泡 膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少碳粒被 包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行,半 盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下逐渐 炭化,直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如 含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数 滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被 氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出, 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机
盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。
称量残留物的重量,计算出样品总灰分的含量。
矿物元素的测定方法很多:
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
(一) KMnO4法 (二)EDTA滴定法(乙二胺四乙酸) 原理: 先向系统中加入钙红指示剂(pH﹥11,纯蓝色),它 与二价钙离子络合,生成酒红色的络合物,再用 EDTA滴定,它先与游离的钙离子络合,因其络合能 力强,当与游离二价钙离子结合完以后,又夺取指示 剂已络合的二价钙离子,使指示剂又显原来颜色,生 成蓝色,用以指示终点。
五、磷的测定 (自学)
• 分光光度计原理:
物质在光的照射下,产生对光的吸收效应,且具有选择 性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一定, 光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。
• 比尔定律:T = I / I0 log 1/T = k c l =E (消光值、光密度、吸光度) A
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
(三)加速灰化的方法
有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒, 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品,可采用下述方法加速灰化:
②高温炉(马福炉、蒙弗炉)的准备
SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。 电加热 管式(分1、2、3段),少量样品方便。 箱式(有不同体积),要预热,用电量大。
• 接通电源,调好要使用的温度,电线容量要大, 因为功率为 2000-4000W,不然会失火。如室内 配电容量小,其他电器都不得与它同时使用。
• 所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无
机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不
可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体,而使微粒飞失、易燃。
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品,可根据经验限定时间。
将两个坩埚用(1:4)的HCl煮沸1~2小时,洗净凉 干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上 编号。打开马福炉,用坩埚钳夹住,先放在炉 口预热,因炉内各部位的温度不一致,假如设 定 600℃,炉内热电偶附近为 600±10℃,中间
部位为 590±10℃,前面部分为 560±10℃,不
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
无灰滤纸(定量滤纸)
按灰分分为三个等级
甲<0.01%
乙<0.03%
丙<0.06%
是化学纯度高度纯洁,疏松多孔,有一定过滤 速度,显中性,耐稀酸。
第二节 几种重要矿物元素的测定
一、 概述 食品中除含有大量有机物外,还含有丰富 的矿物质,它们都存在于灰分之中,要先灰化处 理,然后再测定。 其中: 常量元素含量>0.01% (Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl)占总灰分 80%, 微量元素(痕量元素)含量<0.01% (Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、 Sn、I、F……)
第五章
一 、 概述
灰分及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定
1.食品的组成十分复杂:由大量有机物质和丰富的
无机成分组成。
2.灰分的概念
在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,
最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机
盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。 它表示食品中无机成分的总量。
3.粗灰分的概念
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥,再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2 等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10% (NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸 出,使灰分呈松散状态,促进灰化。 • 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后 完全消失。
2. 取样量
根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰 分为 10 ~100 mg 。
通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1~2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3. 灰化温度
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而 形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了 (如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含 氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总 灰分)。 总灰分 水溶性灰分 酸溶性灰分 水不溶性灰分 酸不溶性灰分
③ 样品的预处理
可用测定水分之后的样品。
⑴ 富含脂肪的样品先提,
液体沸腾易造成溅失。
⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成 均匀样品,再准确称取样品置于已知重量坩埚中, 放烘箱中干燥(先60~70℃,后105℃),再炭 化。
三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分称量、计算后,约加 25ml热无离子水,分多次洗涤坩埚、滤纸及残 渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中,在水浴 上蒸发至干涸,入干燥箱中干燥,再进行炭化、 灼烧、冷却、称量,至恒重。 计算:水不溶性灰分 =
m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
(二)灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种: ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等, 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点:
耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格
低廉。 缺点: ⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、 豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复 多次使用后,往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。 ⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类 镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰 不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可 缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做 空白试验。 ⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们 的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起, 使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使 残灰增重。
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由
于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各
不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起 来,使元素无法氧化。
• 温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完 全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
水溶性灰分%=总灰分% - 水不溶性灰分%
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物,加入25ml 0.1mol/L的HCl,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸 过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分%= ×100% m2 m1
论炉子大小,门口部分温度最低。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分,每次开始 放入炉内或取出时,都要放在门口缓冲一下温 差,不然就会破裂,然后慢慢往里面放,把盖 子搭在旁边。 稍停一下再关炉门,于规定温度 (500~600℃)灼烧半小时,再移至炉口冷却 到 200℃左右,再移入干燥器中,冷却至室温, 准确称量,再入高温炉中烧 30分钟,取出冷却 称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
6.说明:
① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,
开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰
飞散。 ② 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ③ 用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后, 用粗HCl(废)浸泡10~20分钟,再用水冲刷洗净。
④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。 特点:杯子不吸湿好恒重,本身重量轻, 好冷却,减小误差。在600℃以下,可 稳定使用,用圆形铝箔套在塑料瓶上向 上捻成杯状。 ⑤ 测定值%中小数点后保留一位小数。
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