CoFe_2O_4纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成_表征及磁特性

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CoFe_2O_4纳米粒子的合成及其致热效应_陈跃

第31卷　第6期2009年3月武　汉　理　工　大　学　学　报J OURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHN OLOGY Vol .31　No .6　Mar .2009DOI :10.3963 j .issn .1671-4431.2009.06.003CoFe 2O 4纳米粒子的合成及其致热效应陈　跃1,2,程胜高1(1.中国地质大学环境学院(武汉),武汉430074;2.黄石理工学院化学与材料工程学院,黄石435003)摘　要:　为了研发新型细胞解冻剂,采用共沉淀法合成磁性CoFe 2O 4纳米粒子,并通过X 射线衍射(XRD )、透射电镜(TE M )、振动样品磁强计等对其理化性能进行了表征,初步探讨了CoFe 2O 4纳米悬浮液在交变磁场作用下的热效应。

结果表明:随着热处理温度升高,颗粒长大;100℃浸渍后的颗粒粒径为10—12n m ,经700℃热处理后的颗粒尺寸增大为30—40nm 。

样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度也随着热处理温度的升高而增加。

不同浓度的CoFe 2O 4纳米悬浮液在交变磁场中的升温速度和恒定温度随着浓度的增加而增加。

关键词:　钴铁氧体;　纳米粒子;　合成;　磁性能;　热效应中图分类号:　R 318.08文献标识码:　A 文章编号:1671-4431(2009)06-0009-04Synthesis and Heating Effect of CoFe 2O 4Nano -particlesCH EN Yue 1,2,CHE NG Sheng -gao 1(1.School of Environ mental Studies ,China University of Geoscience ,Wuhan 430074,China ;2.School of Chemical andMaterials Engineering ,Huan gshi Institute of Technology ,Huangshi 435003,China )Abstract :　In this paper ,CoFe 2O 4nanoparticles were synthesized by coprecipitation method .The physico -chemical properties of CoFe 2O 4nanoparticles were characterized b y X -ray diffraction ,TE M photographs and Vibrating sample magnetometer .Furthermore ,the heating effect of CoFe 2O 4nanoparticles suspension under the alternating magnetic field was researched .The results show that the sizes of CoFe 2O 4particles increases with the heat -treated temperature increases ,it is 10—12nm when heated at 100℃and it increases to 30—40nm when heated at 700℃,the saturation magnetization and remnant magnetization increases with the heat -treated temperature too .Under the alternating magnetic field ,both the heating rate and the stable temperature of the CoFe 2O 4nanoparticles suspension increase with the increasing of concentration .Key words :　cobalt ferrite nanoparticles ;　nanaparticles ;　synthesis ;　magnetic properties ;　heating effect 收稿日期:2008-09-09.基金项目:湖北省自然科学基金(2006ABA189).作者简介:陈　跃(1968-),男,副教授,博士生.E -mail :chenyue1020@ 组织细胞经液氮冷冻后,在37—40℃热水中1min 左右解冻,复苏率可以在85%以上。

CoFe2O4及其复合纳米纤维材料的制备与磁性能研究

CoFe2O4及其复合纳米纤维材料的制备与磁性能研究CoFe2O4及其复合纳米纤维材料的制备与磁性能研究1. 引言磁性材料在电子、信息存储、生物医学等领域中有着广泛的应用。

近年来，磁性纳米材料引起了研究人员的极大兴趣，因为它们具有优异的磁性能和特殊的表面效应。

CoFe2O4是一种重要的磁性材料，具有高矫顽力、高饱和磁化强度和优异的磁阻尼特性。

本文旨在探讨CoFe2O4及其复合纳米纤维材料的制备方法和磁性能。

2. 实验方法2.1 CoFe2O4的制备CoFe2O4纳米颗粒的合成可通过溶胶-凝胶法、共沉淀法、热分解法等方法实现。

其中，溶胶-凝胶法是一种常用且简便的合成方法。

首先，在乙醇中溶解适量的金属硝酸盐，然后加入适量的羟基化合物作为沉淀剂，搅拌反应物溶液，并在室温下调节pH值。

接着，将反应液用旋转蒸发器蒸发至凝胶状态，并在高温下煅烧，最终得到CoFe2O4纳米颗粒。

2.2 复合纳米纤维材料的制备以CoFe2O4为例，复合纳米纤维材料的制备可采用电纺丝技术。

选择合适的聚合物作为纺丝溶液，并将CoFe2O4纳米颗粒均匀分散于聚合物中。

通过电纺仪器，将经过控制的外加电压和电纺溶液喷射到接收器上，在高电场作用下，纤维会逐渐凝固并沉积至接收器上，形成纳米纤维状结构。

最后，通过热处理或辐照处理完成纤维材料的固化。

3. 结果与讨论3.1 CoFe2O4的表征结果通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察CoFe2O4纳米颗粒的形貌和尺寸。

结果显示，制备的CoFe2O4颗粒呈多晶形态，且其粒径约为20-80 nm。

通过X射线衍射(XRD)分析，确认了制备的CoFe2O4是结晶完整的尖晶石相。

3.2 复合纳米纤维材料的磁性能研究通过振动样品磁强计(VSM)测试了复合纳米纤维材料的磁性能。

结果显示，CoFe2O4纳米颗粒被成功嵌入纤维结构中，材料呈现出明显的磁性。

随着CoFe2O4含量的增加，材料的饱和磁化强度逐渐增大。

聚丙烯酰胺水凝胶的制备

聚丙烯酰胺水凝胶的制备引言：聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，简称PAM）是一种高分子化合物，具有良好的吸水性和增稠性能，在许多领域得到广泛应用。

其中，聚丙烯酰胺水凝胶因其独特的凝胶特性而备受关注。

本文将介绍聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法和其在实际应用中的潜力。

一、材料准备制备聚丙烯酰胺水凝胶的前提是准备好所需的原材料。

首先，需要聚丙烯酰胺粉末，这是制备水凝胶的基础。

其次，还需要一种交联剂，常用的交联剂有二甲基亚砜（DMSO）和甲醛（HCHO）。

此外，还需要溶剂，常用的溶剂有水和有机溶剂，如乙酸乙酯或氯仿。

二、制备过程1.称取一定量的聚丙烯酰胺粉末，并加入适量的溶剂中。

溶剂的选择取决于具体的实验要求，通常使用水作为溶剂。

2.搅拌混合聚丙烯酰胺粉末和溶剂，直至完全溶解。

可以使用磁力搅拌器或机械搅拌器来加快混合的速度。

3.在搅拌的同时，逐渐加入交联剂。

交联剂的加入量需要根据实验要求和所需的凝胶性能来确定。

需要注意的是，交联剂的过量使用会导致凝胶的质量下降，因此需要控制好交联剂的用量。

4.继续搅拌混合一段时间，直至聚丙烯酰胺完全交联形成凝胶。

搅拌的时间和速度可以根据实验要求进行调整。

三、实际应用聚丙烯酰胺水凝胶在许多领域都有着广泛的应用。

以下是几个典型的应用案例：1.土壤改良：聚丙烯酰胺水凝胶可以在农业领域用于土壤改良。

将水凝胶添加到土壤中可以提高土壤的保水能力和肥料的利用率，从而提高作物的产量和质量。

2.水处理：聚丙烯酰胺水凝胶可以作为净水剂，用于水处理过程中的悬浮物和污染物的去除，从而提高水质。

3.药物传递：聚丙烯酰胺水凝胶可以用于药物的传递。

通过将药物包裹在水凝胶中，可以延缓药物的释放速度，提高药效。

4.组织工程：聚丙烯酰胺水凝胶在组织工程中也有广泛的应用。

水凝胶可以提供细胞生长和分化所需的支持结构，并可以调控细胞的形态和功能。

结论：聚丙烯酰胺水凝胶作为一种重要的功能材料，在各个领域都有着广泛的应用前景。

复合结构CoFe2O4的制备及应用于锂离子电池的性能研究

复合结构CoFe2O4的制备及应用于锂离子电池的性能研究摘要：本文以CoFe2O4为基础材料，通过草酸铵法制备了复合结构CoFe2O4，并对其进行了形貌结构、比表面积、磁性和电化学性能的表征分析。

实验结果表明，该复合结构具有高的比表面积和良好的磁性性能，以及良好的锂离子储存和释放性能。

在不同电流密度下，复合结构CoFe2O4表现出良好的电化学性能，并且在5C电流密度下仍能保持超过400毫安时克的高比容量。

这表明了复合结构CoFe2O4作为一种新型锂离子电池电极材料具有良好的应用前景。

关键词：复合结构CoFe2O4；制备；性能表征；锂离子电池引言：随着科技的进步和社会的发展，电子产品越来越普及，人们对于电池的需求也越来越大。

锂离子电池作为一种新型电池，具有高能量密度、长循环寿命、低自放电率等优点，被广泛应用于手机、笔记本电脑等电子设备。

但是，传统的锂离子电池电极材料如石墨、金属氧化物等存在容量限制和循环寿命短等问题，因此需要发展出新型锂离子电池电极材料来应对这些问题。

CoFe2O4作为一种新型锂离子电池电极材料，在电化学性能方面具有优秀的表现，然而其较低的比表面积和磁性一直限制了其应用。

因此，开发具有高比表面积和良好磁性的复合结构CoFe2O4材料成为当前研究的热点之一。

本文将介绍一种通过草酸铵法制备复合结构CoFe2O4的方法，并对其形貌结构、比表面积、磁性和电化学性能进行了表征分析。

实验结果表明，该复合结构具有良好的锂离子储存和释放性能，具有良好的应用前景。

实验部分：材料制备：通过草酸铵法制备复合结构CoFe2O4，制备过程如下：以Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为铁系和钴系前驱体。

将草酸铵溶解在去离子水中，加入不同的金属盐，并将其在室温下搅拌2小时，然后将其沉淀在100°C下干燥24h。

最后，将其在氮气气氛下烧结在400°C下。

材料表征：对制备得到的CoFe2O4复合结构进行了形貌结构、比表面积、磁性和电化学性能的表征分析。

柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe2O4纳米粉体及其电磁性能表征

杂相的影响，用ＩＳＭ、Ｍ等技术手段对自燃利Ｒ、ＥＴＥ烧粉体与热处理粉体进行了表征，比研究了它们在对２１ＧＨｚ内的电磁参数及损耗特性。～８
ＴＭ、Ｒ技术对自燃烧粉体与热处理粉体进行了表ＥＩ
征，比研究了两者在２１ＧＨｚ内的电磁参数及损对～８耗特性。结果表明，自燃烧粉体以ＮｉｅＯＦ为主晶相，
２实验
２１样品制备．
其中有少量ＦＮｉｅ。与ａＦ。 — ｅｏ。杂相，着热处理温度随升高，杂相分别于６０与９０相继消失。热处理有０５℃
１００ｍＡ，扫描范围１～７。ＯＯ。利用美国ＦＩ司ＴｃＥ公ｅ—
米粉体的合成研究。主要的制备工艺有水热合成法＿、学共沉淀法［、温固相反应法ｌ、乳液４化］５低］６微］
效推动了晶界移动，实现晶粒长大。自燃烧粉体中的
ＦＮｉ、变的晶体结构以及复杂的界面状况使得ｅ。相畸
实验中所用的Ｆ（ｅＮＯ。。・９Ｎ（）Ｈ２Ｏ、ｉＮＯ。２・）
６Ｏ、檬酸（ＯＨ柠ＣＨ・Ｈ、氨水（５）试０）浓２等
法［及溶胶一胶法。溶胶一胶工艺可实现反应物质７凝凝

水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征

水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。

制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。

本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。

实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。

首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。

然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。

最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。

2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。

随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。

结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。

结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。

2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。

观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。

3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。

结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。

4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。

观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。

结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4／TiO2纳米复合薄膜及其磁性能研究

在所需温度下集中退火３ｎ０ｍｉ。
钴铁氧体是有尖晶石结构的亚铁磁性氧化物，具有高的饱和磁化强度、高的磁晶各向异性和大的磁光偏转角以及极好的互相稳定性和耐磨性，它作为高密度磁光记录薄膜材料备受人们的关注－。晶粒的细化６Ｊ
可以使磁化晶粒通常采用非磁性的介质来控制磁性粒子的大小，非磁性的二氧化钛薄膜具有多孔结构＿，９与磁性材料复合，仅能控制磁性粒子的大小、］不减少ＣＦ：团聚的几率，ｏｅＯ而且能有效降低磁性材料的涡流损耗，是多种纳米材料的优良载体。。。曾有使用
ＳＯｉ做基体来控制钴铁氧体薄膜晶粒大小的报道［卜” ，以ＴＯ７Ｊ］但ｉ为载体制备ＣＦ薄膜还未曾出现报ｏｅＯ道，本实验通过溶胶一凝胶法制备了ＣＦＴＯｏｅＯ／ｉ纳米复合薄膜，通过拉曼光谱以及射线衍射、描电并扫
中，再滴加适量Ｈ１Ｃ调节混合液的ｐＨ值，室温下陈化３— ４天，得到稳定的ＣＦＴＯ溶胶，ｏｅ／ｉＯ部分溶胶置于烘箱，１０Ｃ在１￣下干燥４得到干凝胶样品。８ｈ
收稿日期：０７— ９— ４２０００基金项目：陕西省自然科学基金资助项目（０６．５２０Ｅ３）作者简介：田晓霞（９１，，１７一）女陕西扶风人，讲师，博士生，主要从事复合材料研究；ｍａ：ｉｘａａ＠１６ｃｒＥ— ｉｘｏｉｎ２．ｏｌａｄｎ裴志斌（９９一）男，１５，河南武陟人，教授，主要从事电子材料及器件研究；屈绍波（９５一）男，１６，安徽毫县人，教授，博士生导师，主要从事左手材料及超材料研究．

凝胶-热分解法制备NiFe2O4纳米粉末及其性能表征

摘要：硝酸铁、酸镍以及柠檬酸为原料，用凝胶～分解法制备出了尖晶石ＮｉｅＯ以硝采热Ｆ。纳米粉末。研究了凝胶一分解法的反应机理和反应过程，论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。热讨
关键词：胶；Ｆ２纳米粉末；处理温度；饱和磁化强度；化能凝ＮｉｅＯ热比活中图分类号：Ｇ１６４Ｔ４．文献标志Ｎｉ２ｌＮａｏｐｒｉｌｓａｅｒｔｏｙＧｅ－ｈｒａｃｍｐｓｔｏｅｈｏｒｃｅｉａｉｎｏＦｅｎａｔｃｅｎｄＰｒｐａａｉｎｂｌｔｅｍｌＤｅｏＯｏｉｉｎＭｔｄ
ＦＥＮＧａｇｕ，ＣＨＥＮＧｉｊａ．Ｗｎｊｎ。ＪｎｕｎＧＥＮＧｎ，ＤａＳＨＩｕｚｎ，ｎｅｇＹＡＮＧａＪＨｕ。
（１ＳｔｔｙＬａｒｔｙｏ．ａｅＫｅｂｏａｏｒｆＧａｎｕＡｄｖｎｅｓａｃｄＮｏｎｆｒｏｅａａｅｉｌＬａｈｕＵｎｉｅｓｔｆＴｅｈｎｏｇ —ｅｒｕｓＭｔｌＭｔｒａｓ．ｎｚｏｖｒｉｙｏｃｏｌｙ，Ｌａｚｏｕ７０００，ｎｈ３５Ｃｈｉ２．ＳｃｏｌｏｆＳｉｎｃＬａｚｏｕＵｎｖｅｓｔｆＴｅｈｎｏｎａ；ｈｏｃｅｅ，ｎｈｉｒｉｙｏｃｏｌｇｙ，ｎｚｏｕ７３０５ＣｈｉａＩａｈ００，ｎ）Ａｂｔａｔ：ｓｒｃＴｈｅＮｉ２ｎａｔｃｅｈａｂｅｕｃｅｓｕｌｐｅａｅｂｙＧｅ—ｈｅｍａｃｍｐｏｉｉｅｈｏｆｏＦｅｎａｏｐｒｉｌｓＯ４ｖｅｅｎｓｃｓｆｌｙｒｐｒｄｌｔｒｌｄｅｏｓｔｏｎｍｔｄｒｍｒｗａｍａｅｉｓｏｔａｅｓｌｓＮｉｔａｅｓｌｓａｄｃｔｉｃｄ．ＴｈｉｒｉｌａｉｃｓｄｔｌｔｒａｃｔｒａｌｆＦｅｎｉｒｔａｔ，ｒｔａｔｎｉｒｃａｉｎｉｓａｔｃｅｈｓｄｓｕｓｅｈｅｇｅ—ｈｅｍｌｄｅｏｍｐｓｉｉｎｒａｔｏｏｔｏｅｃｉｎｍｅｈａｓ、ｅｃｉｏｃｓａｈｅｄｉｆｒｎｔｔｅｍａｒａｔｎｔｔｍｐｅａｕｒｈｉｈｈａｆｅｔｔｒｓａｉｅａｄｐｒｐｅｔｃｎｉｍｒａｔｏｎｐｒｅｓ。ｎｄｔｆｅｅｈｒｌｔｅｍｅｅｒｔｅｗｃｓｅｆｃｈｅｃｙｔｌｓｚｎｏｒｙｏｆＮｉ２ｎａｒｉｌｓＴｈｅｓｒｃｕｅｏｆｔＮｉ２ａｐａｔｃｅａｈｒｃｅｉｅｂｒｙｄｆｒｃｉｎ（Ｆｅｎａｏｐｔｃｅ．Ｏ４ｔｕｔｒｈｅＦｅｎｎｏｒｉｌｓｗｓｃａａｔｒｚｄｙＸ— ａｉｆａｔｏＸＲＤ）、ｒｎＯ４ｔａｓｍｉｓｏｌｃｒｎｍｉｒｓｏｓｉｎｅｅｔｏｃｏｅｐｙ（ＥＭ）ａｄＶＳＭ．ＴｈｅｒｓｈｓｓｗｅｈａｈｅｐｒｕｃｓｗｅｅｐｕｅｐｈａｅＮｉ２；ａｄｔｖｅ — ＴｎｅｕｈｏｄｔｔｔｏｄｔｒｒｓＦｅＯｎｈｅａｒａｅｃｙｓａｉｅｏｆａｌａｔｃｅＮｉ２）ｗａ５～６５ｎ，ｈａｏｒｔｅｃｙｔｌｓｚｎｃｅｅｇｒｔｌｓｚｌｐｒｉｌＦｅ（｛ｓ３ｍＷｔｍｅ，ｈｒｓａｉｅｉｒａｓｄｗｈｅｈｅｈｅｔｔｅｔｅｔｍｓｎｔａｒａｍｎｔｅ

水溶性CoFe2O4磁性纳米粒子的制备和磁性研究

的ＣＦｏｅＯ纳米粒子的（）（）（）２２０，３１１，４００，
（）（）５１１，４４０品面。
ＤＸ２０．线衍射仪测定（ｕＫ￣入＝ＭＡ００Ｘ射Ｃ／ｃ，
０１４５ｎ！（０ｋ４．５０ｉ）４Ｖ，０ｍＡ）Ｅ照片和ＥＳＴ。ＴＭＤ
有Ｆ、ｏＯ三种元素，中ＦｅＣ、其ｅ和Ｃ两元素原子ｏ个数比大约为２：（１ｃ）与ＣＦＦ／１图（），ｏｅＯ中ｅＣｏ理论值一致。图１ｂ插图为纳米粒子的选区（）电子衍射（ＡＤ），ＳＥ图其衍射环分别表示立方结构
分别以ＦＣ・ＨＯ和ＣＣ２・Ｈ２铁源和钻ｅ１６２ｏ１４Ｏ
同时，由于其具有高的饱和磁化强度和磁各向异
性，ｏｅＯ有望应用于磁共振成像、热疗等医ＣＦ磁学领域引。在铁酸钴纳米粒子表面进行适当的包覆和修饰，增加其生物相容性。合成的复合可
・
４２Ａ国药）Ｅ二甘醇，Ｃ — Ｐ，ＥＨＯ（Ｒ，，ＤＧ（ＴＩ）ＤＡＥ
料对应的ＨＲＥ图，ＴＭ显示出单分散的纳米粒子粒径大小为６ｒ左右，具有明显的品格条纹，ｉｍ且图
中标的０３ｍ对应于ＣＦ（）．０ｎｏｅＯ的２２０品而的
另一部分大的纳米簇状粒子是由数个小的铁酸钻纳米粒子堆积而成的，是由于生成的铁酸钻纳这米粒子有高的表面能，且磁性纳米品之间存在并

CoFe_2O_4纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成_表征及磁特性

为
基础，通过加入适量的交联剂双丙烯酰胺，实现了晶粒尺寸可控 CoFe2O4 纳米粉体的制备。该方法工艺简单、操作方便、可重复性好、易于生产，制备出的粉体粒度均匀、呈类球形。
1
1.1
实验部分
样品的制备
按金属离子 Fe3+和 Co2+的原子物质的量比为 2∶ 1 称取 Fe(NO3)3· 9H2O 和 Co(NO3)2· 6H2O，溶于稀硝 -1 酸 (0.5 mol 溶液中其中金属阳离子的总浓度为 · ， L ) · 1.5 mol L-1。待溶液澄清后，依次加入配位剂 EDTA 或柠檬酸 (配位剂与金属阳离子的物质的量比为 1.5 ∶1)、葡萄糖 ( 约 20 g/100 mL) 、丙烯酰胺和双丙烯酰胺。丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总物质的量用量为金属阳离子的 9 倍，实验中通过改变二者的相对含量来控制 CoFe2O4 粉体的颗粒尺寸。以上每一步都伴随着磁力搅拌，以使添加物充分溶解。待溶液混合均匀、澄清后，用氨水调节 pH≈2。最后将所得的混合溶液加热至 80 ℃ ，保温，使之发生热聚合反应，数分钟后，溶液缓慢成胶，转变为凝胶体。将获
grainsizetailoringchinesejournalinorganicchemistry尖晶石型铁氧体因其独特的磁学电学以及光学性质在电子信息等各种高技术领域具有广阔的应用前景近年来引起了人们极大的关注13是尖晶石型铁氧体的一个典型代表在室温下具有高的饱和磁化强度矫顽力磁晶各向异性磁致伸缩系数居里温度以及良好的化学稳定性等特点46从而被广泛应用于高密度信息存储器件磁光记录材料磁流体微波的吸波材料气体压力传感器711等同时也可用作热催化医学中的磁控造影药物的定向输运等材料1214材料的物理性质与它们的形貌维度尺寸及缺陷等紧密相关尤其是在纳米尺度下材料具有突出的表面效应小尺寸效应和宏观量子隧道效应从而展现出许多特有的性质纳米材料已成为材料和凝聚态物理领域的研究热点而其制备科学在纳米材料研究中占据着极其重要的地位目前制备cofe淀法溶胶凝胶法水热合成法等1521各种湿化学方法在晶粒尺寸调控方面热处理方法一直扮演着重要角色但随着退火温度的升高晶粒通常难以同时均匀长大而且因受材料合成温度的限制无法通过降低退火温度的方法来获得尺寸更小的纳米颗粒本文以改进的聚丙烯酰胺凝胶法2224基础通过加入适量的交联剂双丙烯酰胺实现了晶粒尺寸可控cofe纳米粉体的制备该方法工艺简单操作方便可重复性好易于生产制备出的粉体粒度均匀呈类球形实验部分11样品的制备按金属离子feo溶于稀硝酸05moll1溶液中其中金属阳离子的总浓度为15moll1待溶液澄清后依次加入配位剂edta或柠檬酸配位剂与金属阳离子的物质的量比为151葡萄糖约20g100ml丙烯酰胺和双丙烯酰胺丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总物质的量用量为金属阳离子的倍实验中通过改变二者的相对含量来控制cofe粉体的颗粒尺寸以上每一步都伴随着磁力搅拌以使添加物充分溶解待溶液混合均匀澄清后用氨水调节ph2最后将所得的混合溶液加热至80保温使之发生热聚合反应数分钟后溶液缓慢成胶转变为凝胶体120干燥24形成干凝胶将干凝胶用研钵研碎成细粉置入管式炉中不同温度下进行煅烧热处理12样品的表征利用德国netzsch公司的sta449c同步热分析仪对干凝胶进行差示扫描量热dsc分析和热重tg分析

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4TiO2纳米复合薄膜及其磁性能研究

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4TiO2纳米复合薄膜及其磁性能研
究
溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/TiO2纳米复合薄膜及其磁性能研究以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺成功制备了磁性CoFe2O4/TiO2复合薄膜.通过X射线衍射仪(XRD) 、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)分析探讨了复合薄膜相结构和表面形貌,使用振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能.研究发现:复合薄膜中两相组分晶体各自析出长大,没有生成新的物相,薄膜生长过程中TiO2网状结构起到控制CoFe2O4的晶粒大小的作用.对比不同温度下薄膜的形貌,得出薄膜的形貌对热处理温度依赖性较大,前驱液为pH =2-3、热处理温度为800℃时,可得到平整的纳米CoFe2O4/TiO2磁性复合薄膜.随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强.
作者：田晓霞裴志斌屈绍波王斌科 TIAN Xiao-xia PEI Zhi-bin QU Shao-bo WANG Bin-ke 作者单位：空军工程大学,理学院,陕西,西安,710051 刊名：空军工程大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF AIR FORCE ENGINEERING UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2008 9(3) 分类号：O484.4 关键词：CoFe2O4/TiO2 纳米复合薄膜磁性溶胶-凝胶。

纳米CoFe_2O_4颗粒制备及性能研究

ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ（ＡＲ），ＮａＯＨ（ＡＲ），Ｃ１８Ｈ２４Ｏ（２ＡＲ），蒸馏水。（２）实验仪器：８５－２型恒温磁力搅拌器；
ＦＡ１００４Ｎ分析天平；ＫＤＭ型电热控温套；８００Ｂ台式离心分离机；ＣＱ２５０超声波清洗器；ＰＨＳ－３Ｃ精密酸度计；量筒；烧杯；研钵；玻璃棒等。
目前，制备铁酸盐材料的方法多为微乳液法［５～７］，本文中采用的化学共沉淀法合成ＣｏＦｅ２Ｏ４纳米颗粒，并通过一系列的测试手段来表征其性能。
１试验
ＳｔｕｄｙｏｎＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｏＦｅ２Ｏ４Ｎａｎｏ－ｐａｒｔｉｃｌｅｓ
ＧＵＯＱｉｕ－ｊｕ，ＺＨＥＮＧＳｈａｏ－ｈｕａ，ＳＵＤｅｎｇ－ｃｈｅｎｇ
油酸作为一种表面活性剂，起到了分散稳定磁性粒子的作用。在磁性粒子制备过程中加入表面活性剂，会起到控制磁性粒子生长的作用，这是因为表面活性剂通过定向吸附可在磁性粒子表面形成一层包裹层，一方面增加了磁性粒子晶体表面滞留层的厚度；另一方面则阻碍了沉淀反应产物在磁性粒子表面的沉积。前者引起扩散速度的下降；后者则使表面沉积速度大大减慢，从而可有效地控制磁性粒子的生长。另外，表面活性剂在磁性粒子表面吸附，还可以起到隔绝作用，阻止或延缓磁性粒子的氧化［１２］。２．６ＣｏＦｅ２Ｏ４粒子的磁性质
图３不同反应时间制得的ＣｏＦｅ２Ｏ４纳米颗粒的激光粒度分析Ｆｉｇ．３ＰａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｏｆＣｏＦｅ２Ｏ４ｎａｎｏ－ｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅ
２．３ＮａＯＨ的加入方式对颗粒粒径的影响ＮａＯＨ的加入方式对ＣｏＦｅ２Ｏ４颗粒的粒径也有

一种合成超顺磁CaFe2O4纳米颗粒的新方法及其络合机理

催化材料一种合成超顺磁CaFe 2O 4纳米颗粒的新方法及其络合机理*马富,赵红建(宁夏师范学院化学化工学院,宁夏固原756000)摘要:采用超声辅助聚丙烯酰胺凝胶路径制备了高分散的CaFe 2O 4纳米颗粒。

利用X 射线衍射、差热分析及X 射线光电子能谱等多种手段研究了干凝胶的热分解及CaFe 2O 4纳米颗粒的成相温度和相纯度。

结果表明,干凝胶烧结在600℃可获得高纯的CaFe 2O 4纳米颗粒,比传统的聚丙烯酰胺凝胶法合成CaFe 2O 4纳米颗粒降低了近200℃。

通过扫描电镜观察可知,所得的CaFe 2O 4纳米颗粒粒度细小均匀,颗粒呈类球形,其平均颗粒尺寸为30nm 。

磁性测量分析表明,CaFe 2O 4纳米颗粒在-173.15℃左右存在一个阻挡温度,阻挡温度以上表现出顺磁行为。

关键词:铁酸钙;干凝胶;聚丙烯酰胺凝胶路径;顺磁行为中图分类号:TQ132.32文献标识码:A文章编号:1006-4990(2018)11-0067-05A novel method for synthesis of superparamagnetic CaFe 2O 4nanoparticles and its chelation mechanismsMa Fu ,Zhao Hongjian(College of Chemistry and Chemical Engineering ,Ningxia Teachers University ,Guyuan 756000,China )Abstract :An ultrasound assisted polyacrylamide gel route was used to prepare CaFe 2O 4nanoparticles.X-ray diffraction (XRD ),differential thermal analysis (DTA ),and X-ray photoelectron spectrometer (XPS )were combinatively used to investigate thethermal decomposition process of xerogel and the formation temperature and phase purity of CaFe 2O 4nanoparticles.It was demonstrated that high ⁃purity CaFe 2O 4nanoparticles could be synthesized at a sintering temperature of 600℃,which wasnearly 200℃lower than the sintering temperature based on the conventional polyacrylamide gel route.Scanning electron mi ⁃croscope (SEM )observation revealed that the prepared CaFe 2O 4nanoparticle had a uniform particle size ,and the mean parti ⁃cle size was about 30nm.Magnetic measurement showed that the CaFe 2O 4nanoparticles exhibited a superparamagnetic be ⁃havior above their blocking temperature about -173.15℃,which was different from the magnetic property of bulk samples.Key words :calcium ferrite ;xerogel ;polyacrylamide gel route ;superparamagnetic behaviorMFe 2O 4(M=Mn 2+、Ni 2+、Fe 2+、Co 2+、Mg 2+、Ca 2+、Ba 2+)铁酸盐是一系列重要的多功能磁性材料,由于它们特殊的物理化学性质,在生物医药、新的给药系统材料、药物输送、微波器件、高密度磁存储系统以及催化剂等领域具有广阔的应用前景,受到了科研人员的广泛关注[1-6]。

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究吾布力卡斯木·喀迪尔;拜山·沙德克;Bahat Duamet;木提拉·阿曼【摘要】本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下，用水热法合成了纳米CoFe2O4．利用X射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构，形貌和磁学性质进行了表征．X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32 nm左右．实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加．水热液温度不仅影响纳米粒子的大小，而且还影响其形貌，随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌，从球形变到八面体．磁性研究表明，所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加．%We present a survey of properties ofCoFe2O4 nanoparticles synthesized by a poly ethane glycol (PEG)-assisted hydrothermal method. XRD, TEM and VSM were used to characterize the structural, morphological and magnetic properties of the samples. The XRD analysis confirmed the formation of pure spinel phase and the crystallite size was found to be in the range of 10-32 nm. It was also observed that the mean size of CoFe2O4nanoparticles increases with the increasing of hydrothermal temperature. The hydrothermal temperature not only affects the size of nanoparticles but also affects its morphology, the morphology of CoFe2O4 nanoparticles changed from spherical shape to octahedral with increasing of the hydrothermal temperature. Magnetization measurement shows that the saturation magnetization and coercivities of synthesized samples increased with the increasing of nanoparticles’ m ean size.【期刊名称】《新疆大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】纳米粒子;水热法;磁性研究【作者】吾布力卡斯木·喀迪尔;拜山·沙德克;Bahat Duamet;木提拉·阿曼【作者单位】新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046;新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046;哈萨克斯坦巴依名国家工业大学，阿拉木图050013，哈萨克斯坦;新疆大学物理科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046【正文语种】中文【中图分类】TM277+0 IntroductionSynthesis of spinel ferrite nanomaterials has been attracted a great deal of interest during the last two decades,due to their novel physico-chemical properties that are different from their bulk form[1,2].Nanocrystalline spinel ferrites can be used in many areas,such as ferrofluids[3],microwave absorber[4],magnetic drug delivery[5],permanent magnets,hard disk recording media,sensors[6],and catalysis[7],etc.Among spinel ferrites cobalt ferrite is a well-known spinel ferrite and is a hard magnetic material with high coercivity[8],moderate saturation magnetization[9],remarkablemechanical hardness and chemical stability.CoFe2O4 nanocrystals are widely used in various applications,such as lithiumbatteries[10],ferrofluids[11],electronic devices[12],detoxification of magnetic hyperthermia[13],magnetically controlled transport of anti-cancer drugs[14],magnetic resonance imaging(MRI)contrast[15],and antitumor applications[16].However,properties of CoFe2O4 strongly depend on the preparation method.In recent years,cobalt ferrite nanocrystals have been prepared using various methods,such as chemical copercipitation[17],sol-gel method[18],combustion method[19],reverse micelle methods[20],thermal decomposition[21],solvothermal method[22]and hydrothermalmethod[23].Among these methods hydrothermal method has been known as one of the most promising synthetic strategy for production of various nanoparticles.As a surfactant,PEG is one of polymers commonly used,due to its nontoxic,non-flammable and easy to handle.It has been reported that PEG with uniform and ordered chain structure is easily absorbed to at the surface of metal oxide colloid[24].When the surface of the colloid adsorbs PEG,the activities of colloid greatly decreases and growth rate of the colloid in some facet will be confined[25].Therefore,PEG has been widely used in synthesis of series nanoparticles in homogenous solution[26,27].As far as we know,there is no systematic investigation of the effect of reaction temperature on the formation of CoFe2O4 in a homogenous solution using the hydrothermal method assisted by PEG.The main purposes of thiswork are to investigate the temperature effect on the size of CoFe2O4 nanoparticles prepared in alkaline aqueous media and characterize their magnetic properties.1 Experimental1.1 SynthesisAll reagents were in the analytical grade and used without further purification.In a typical procedure,1.35 g of FeCl2·6H2O and 0.595 g of CoCl2·6H2O were first dissolved in 15 ml of deionized water w hich contains 8 g of poly ethane glycol(PEG,Mw=6000)under magnetic stirring at room temperature,then 20 ml of NaOH(0.2mol)aqueous solution was added to the above solution under fierce stirring for 15 min.The mixed solution was then sealed into a 50 ml of Teflon-lined stainless-steel autoclave and kept at certain temperature,after which,the autoclave was allowed to cool to the room temperature naturally.Then the product was washed alternatively with deionized water and absolute ethanol several times until the filtrate pH value was neutral,and finally dried in a vacuum oven at 60˚C for 6h.The possible chemical reactions occurred during the experiment are described below,1.2 CharacterizationThe X-ray diffraction(XRD)spectrum of the products was acquired by a Japan Mac Science applying 18kW X-ray diffractometer with Cu κα radiation(λ=0.154056 nm).Transmission electron microscopy(TEM)images of the products were obtained by Japan Hitachi-600.Magnetic hysteresisloops of the samples were measured using a vibrating sample magnetometer(USA，Lakeshore 7404).2 Results and discussion2.1 XRD analysisFig1 XRD patterns of the products prepared by hydrothermal method at various temperatures for 24 h(a)160˚C;(b)220˚CThe XRD pattern of the as-prepared CoFe2O4 nanoparticles prepared at 160˚C and 220˚C is shown in Fig.1.It can be seen that the peaks of XRD pattern are compatible with Cubic crystal of JCDPS card Number of 22-1086.Obviously,the all samples are pure CoFe2O4crystals without impurities such as oxides of iron and cobalt.It can be also observed from Fig.1a that the X-ray pattern shows a considerable broadening at lower temperature indicating the small-size particle nature of cobalt ferrite powder.The intensities of the major characteristic peaks become sharper and stronger with the increase of hydrothermal temperature,meanwhile we can see that there is no corresponding characteristic peaks for some planes such as(222)and(422)at lower reaction temperatures,but at the higher reaction temperature these peaks appear in X-ray diffraction pattern,indicating that the crystallinity tends to be improved.The peak broadening is purely due to the reduced particle size.The particle sizes of synthesized products were calculated from Scherer formula:where,D is the average grain si ze,k is a constant equal to 0.89,λ is the wavelength of X-ray 0.154056 nm,β is full width at halfmaximum(FWHM)of the diffraction peaks and θ is the Bragg’s angle in radian.According Scherer formula:the results shown in Table1.Table1 The effect reaction temperature on the particle size and magnetic properties of the CoFe2O4 nanoparticlesHydrothermal temperature(˚C) Particle size(nm) Ms(emu/g) Mr(emu/g) Hc(Oe)160 10 45.6 9.0 569.7 180 14 61.1 14.8 658.0 200 19 64.6 17.2 736.7 220 32 72.9 21.8 1383.4It is distinct that the average crystallite size increases with the reaction temperature from 10 nm at 160˚C to 32 nm at 220˚C.And these results well match to the direct observation of TEM images of as synthesized CoFe2O4 nanoparticles.2.2 TEM analysisFig2 TEM images of the products synthesis at(a)160˚C for 24h,(b)HRTEM images of sample a,(c)220˚C for 24hThe morphologies of as-prepared CoFe2O4 nanoparticles prepared at 160˚C and 220˚C is given in Fig.2,from which it can be seen that with the increase of reaction temperature the particle sizes tend to belarger.Samples were uniform in both morphology and crystal size when the hydrothermal temperature was 160˚C.As shown in Fig.2b,the HRTEM image of sample shows clear and perfect lattice fringes with spacing of 0.485 nm,which is in agreement with the spacing of(111)planes ofCoFe2O4(JCDPS PDF No.22-1086).The HRTEM image reveals single crystal nature of the nanoparticles.When hydrothermal temperature is 220˚C,the products were octahedral shape and have a broader size distribution.2.3 VSM analysisFig3 Hysteresis loops of CoFe2O4 nanoparticles synthesized at different temperatures(a)160˚C,(b)220˚CMagnetic properties of as synthesized nanoparticles were measured under an increasing magnetic field up to±19 kOe at room temperature.Fig.3 shows the hysteresis loops of samples prepared at 160˚C and 220˚C,their sizes were respectively 10 nm and 32 nm.The hysteresis loops of the samples measured at room temperature show ferromagnetic characteristic of samples.For better understanding the magnetic behavior of as synthesized products,we have also measured other two samples with the sizes of 14 nm and 19 nm,and displayed their magnetic properties in Table1.The magnetic saturation values of the samples increased with the increase of mean size as shown in Fig.4a,this result accordance with earlier report[28].Our products get their maximum saturation magnetization value of 72.9 emu/g when the sample size is 32 nm,which is smaller than Ms value of bulk CoFe2O4(80 emu/g)[29].The lower magnetization value observed in this study should be resulted from the small size effect,pinning of surface spins and existence of the nonmagnetic surfactant on the surface of cobalt ferrite nanoparticles[28].As shown Fig.4b the coercivities of as synthesized samples increased with the increase of nanoparticles’mean size,which can be attributed to the increased mean particle size and single domain size,and aspect ratio of nanoparticles prepared at lower temperature.In this study,the morphology of CoFe2O4 nanoparticles,prepared by a simple hydrothermal changed from spherical shape to octahedral with increase of the hydrothermal temperature.It hasbeen reported that various morphology can lead to very different magnetic property of cobalt ferrite[30].Fig4 The variations of the magnetization(a)and the coercivity with particle sizeTherefore the higher hydrothermal temperature evaluates the crystallinity of samples and changes the morphology of product,which causes increase in magnetic saturation.Because of the good ferromagnetic properties of the samples,it is a promising candidate for high-density magnetic storage,medical diagnostics,etc.3 ConclusionA facile hydrothermal method has been adopted for the synthesis of cobalt ferrite nanoparticles at different hydrothermal temperature.The mean size of CoFe2O4nanoparticles increases with the increase of hydrothermal temperature.The hydrothermal temperature not only affects the size of nanoparticles but also affects its morphology,themorphology of CoFe2O4 nanoparticles changed from spherical shape to octahedral with increase of the hydrothermal temperature.The room temperature VSM studies shows that the saturation magnetization and corecivities of as synthesized samples increased with the increase of nanoparticles’me an size.References：【相关文献】[1]Burda C,Chen X B,Narayanan R,et al.Chemistry and properties of nanocrystals of different Shapes[J].Chem Rev,2005,105(4):1025–1102.[2]Zhang L Y,Xue D S,Xu X F,et al.Magnetic properties and Verwey transition of quasi-one-dimensional magnetite nanowire arrays assembled in alumina templates[J].Magn Magn Mater,2009,294(1):10–15.[3]Tourinho F A,Franck R,Massart 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核-壳结构的氯化银／聚丙烯酰胺复合纳米粒子的制备与表征

核-壳结构的氯化银／聚丙烯酰胺复合纳米粒子的制备与表征核-壳结构的氯化银/聚丙烯酰胺（AgCl/PNIPAM）复合纳米粒子是一种由氯化银（AgCl）核心和聚丙烯酰胺（PNIPAM）壳层组成的纳米颗粒。

这种复合纳米粒子具有很多独特的性质和潜在应用，例如光学性能、温度响应性以及抗菌活性等。

本文将详细介绍制备和表征核-壳结构的氯化银/聚丙烯酰胺复合纳米粒子的方法和结果。

制备核-壳结构的氯化银/聚丙烯酰胺复合纳米粒子的方法有多种，其中一种常用的方法是通过反相微乳液聚合法。

具体步骤如下：1.合成PNIPAM单体：将N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）与辛醇溶液混合，并加入过硫酸铵（APS）作为引发剂，通过加热反应合成PNIPAM单体。

将PNIPAM单体在真空干燥后得到粉末。

2.制备微乳液：将辛烷基三甲基氯铵盐（CTAC）与氯化银混合，并在溶液中加入适量的去离子水和苯作为溶剂。

将溶液搅拌，形成稳定的微乳液体系。

3.核-壳纳米颗粒的制备：将PNIPAM单体粉末加入微乳液中，并通过加热-冷却循环反应，发生聚合反应。

在反应过程中，PNIPAM单体在微乳液中包裹在氯化银颗粒表面，形成核-壳结构的复合纳米粒子。

制备完成后，需要对制备的核-壳结构的氯化银/聚丙烯酰胺复合纳米粒子进行表征。

常用的表征方法包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等。

TEM和SEM可以用来观察复合纳米粒子的形貌和粒径。

通过TEM和SEM的观察，可以确定复合纳米粒子的核-壳结构是否合理，并且可以测量复合纳米粒子的尺寸分布。

XRD可以用来分析复合纳米粒子的晶体结构。

由于AgCl的存在，复合纳米粒子的XRD图谱会显示出与纯PNIPAM不同的峰位。

FTIR可以用来分析复合纳米粒子的化学结构。

通过FTIR谱图的分析，可以确定PNIPAM是否包裹在氯化银的表面，并且可以确定PNIPAM的化学键的存在。

聚丙烯酸纳米材料的合成及其在纳米传感器中的应用

聚丙烯酸纳米材料的合成及其在纳米传感器中的应用聚丙烯酸（Polyacrylic acid, PAA）是一种重要的聚合物材料，具有良好的水溶性和生物相容性。

通过合成聚丙烯酸纳米材料，并将其应用于纳米传感器中，可以实现高灵敏度、高选择性的传感器性能。

本文将重点讨论聚丙烯酸纳米材料的合成方法以及其在纳米传感器中的应用。

首先，我们将介绍几种常见的合成聚丙烯酸纳米材料的方法。

其中一种方法是通过溶剂热法合成聚丙烯酸纳米颗粒。

通过在有机溶剂中溶解聚丙烯酸，并在高温条件下使其结晶析出形成纳米颗粒。

这种方法具有简单、快速的特点，并且可以调控纳米颗粒的尺寸和形貌。

另一种常见的合成方法是通过逐步聚合法合成聚丙烯酸纳米胶束。

首先，将丙烯酸单体在存在表面活性剂的乳液中进行自由基聚合反应，形成聚丙烯酸乳液。

然后通过控制乳液的pH值或添加交联剂，使聚丙烯酸乳液逐渐转变为纳米胶束。

这种方法可以得到高度分散的聚丙烯酸纳米胶束，并且能够通过调整乳液的成分和条件来控制纳米胶束的尺寸和稳定性。

除了以上两种方法，还可以利用模板法合成聚丙烯酸纳米材料。

模板法是利用具有特定形貌和尺寸的模板颗粒作为模板，将聚丙烯酸或其前驱体沉积在模板表面，并将其分离后得到纳米材料。

借助模板法，可以制备出具有复杂形貌和结构的聚丙烯酸纳米材料，拓展了其在传感器中的应用潜力。

接下来我们将重点介绍聚丙烯酸纳米材料在纳米传感器中的应用。

聚丙烯酸纳米材料由于其独特的水溶性和生物相容性，在生物传感器中被广泛应用。

例如，将聚丙烯酸纳米材料修饰在电极表面，可以构建出高灵敏度的电化学生物传感器。

聚丙烯酸纳米颗粒能够增大电极表面积，提供更多的反应位点，从而增强传感器对目标分子的检测灵敏度。

同时，聚丙烯酸纳米颗粒还可以通过调控其表面官能团，实现对目标分子的选择性检测。

此外，聚丙烯酸纳米胶束还可以作为载体用于纳米药物传输。

由于其表面带负电荷的特性，聚丙烯酸纳米胶束能够与荷电药物相互作用，实现药物的包覆和缓释。

CoFe2O4@CSC材料的合成及其对水样中拟除虫菊酯类杀虫剂的磁固相萃取

CoFe2O4@CSC材料的合成及其对水样中拟除虫菊酯类杀虫剂的磁固相萃取李小路,吕思颖,郑小妮,赖嘉豪,杨静,崔世海(1.南京师范大学化学与材料科学学院,江苏省生物医药功能材料协同创新中心,江苏省生物功能材料重点实验室,江苏南京__) (2.江苏环保产业技术研究院股份公司,江苏南京__)作为重要的人工合成杀虫剂,拟除虫菊酯具有高效、广谱等特性,在我国农业生产中有广泛的应用. 研究表明,虽然环境水体中拟除虫菊酯类物质的浓度相对较低[1-3],但其对水生动物(如鱼类)具有较高的毒性,人体长时间的暴露亦会导致肌肉痉挛、呼吸衰竭等不良症状. 因此,开发拟除虫菊酯类农药的痕量检测方法具有重要的理论与应用意义.与其他处理技术相比,固相萃取技术(SPE)可减少有害有机溶剂的使用,简化繁琐的样品洗脱步骤,易于实现自动化,并可对样品中的痕量化合物进行高倍的富集. 另一方面,由于固相萃取过程的扩散和传质速率有限,萃取过程的平衡时间通常较长. 磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)与传统的SPE技术不同,这种微纳米颗粒可完全暴露于待测体系,并与之充分接触,能够在短时间内从大体积的待测体系中吸附和萃取待测物质. 此外,磁性颗粒易于通过外加磁场从待测体系中分离和收集,避免了繁琐的过滤或离心过程. 常用的磁性载体有四氧化三铁和铁酸钴等,具有极高的磁性和稳定性,其表面可用吸附材料改性. 常用的吸附材料包括碳纳米管、C3N4、石墨烯、金属有机框架和生物质材料等[4-9],其中生物质材料来源广泛、理化性质稳定、比表面积较大,且能较好地吸附水体中的有机污染物. 本文拟采用甘蔗皮为碳源,以CoFe2O4为磁核、NaHCO3为致孔剂制备CoFe2O4@CSC碳化材料,选取甲氰菊酯(fenpropathrin,Fenp)、联苯菊酯(bifenthrin,BFT)、溴氰菊酯(deltamethrin,DMT)和高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin,L-CHT)为目标污染物,探讨MSPE过程中的外界因素对样品回收率的影响,建立痕量拟除虫菊酯类物质的样品预处理方法,并应用于实际水样的检测.1.1 主要试剂及仪器六水合氯化铁(III),六水合硝酸钴(II),氢氧化钠,碳酸氢钠,无水乙醇(EtOH),氨水(25%),盐酸(37%),氯化钠,甲醇,丙酮,乙腈,均来源于国药集团化学试剂有限公司;甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯,溴氰菊酯,联苯菊酯,均来源于上海市农药研究所;以上药品均为分析纯. 实验中所使用纯净水均产自杭州娃哈哈集团有限公司. 实际环境水样主要包括长江水、玄武湖水、自来水,所有采集样品均进行过滤预处理.超声波振荡器HT-500A,梅特勒-托利多仪器有限公司;管式炉OTF-__,合肥科晶材料技术有限公司;透射电子显微镜H-7650,日本Hitachi公司;扫描电子显微镜S-3400N II,日本Hitachi公司;红外光谱仪Tensor 27,德国布鲁克公司;热重分析仪__3,德国Netzsth公司;XRD粉末衍射仪X’TRA,美国赛默飞世尔科技有限公司;BET测试仪ASAP 2050,美国微电子仪器有限公司;振动样品磁强计VSM 7404,美国Lake Shore公司;高效液相色谱仪Waters 1525,美国沃特世公司.1.2 实验步骤1.2.1 CoFe2O4纳米颗粒的制备CoFe2O4材料的合成基于文献报道并略作改进. 在30 mL纯水中依次加入20 mmol FeCl3·6H2O及10 mmol Co(NO3)2·6H2O,并调节体系pH至12. 在105 ℃下烘干10 h后转移至管式炉中,在升温速率为5 ℃/min及氩气保护下于400 ℃热解4 h. 冷却至室温后洗涤并干燥,即可得到CoFe2O4纳米颗粒.1.2.2 CoFe2O4@CSC复合材料的制备将清洁的甘蔗皮于110 ℃下热处理24 h后研磨成粉末备用. 分别取一定质量的CoFe2O4、甘蔗皮粉和NaHCO3(0.5 g)混合均匀后于500 ℃氩气环境下碳化. 冷却至室温后以纯水及乙醇交替洗涤并干燥,所得产品即为CoFe2O4@CSC复合材料. 其中,CoFe2O4与甘蔗皮粉的质量比为0.5∶1、1∶1及2∶1,相应制备所得材料命名为CB0.5、CB1及CB2,未添加CoFe2O4合成的材料为CSC.1.3 磁固相萃取实验在拟除虫菊酯溶液中加入适量CoFe2O4@CSC材料,超声至吸附平衡后,在外加磁场作用下分离吸附剂并进行洗脱,应用HPLC对洗脱液进行分析检测,计算污染物回收率. 仪器色谱条件为:检测波长:220 nm;流动相(体积百分比):乙腈∶水=80∶20;流速:1.0 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃.2.1 形貌分析材料的电镜图如图1所示,其中A、B、C分别为CoFe2O4、CSC及CB1材料的TEM图,D、E、F为相应的SEM图. 图1(B)结果显示,甘蔗皮在热解后形成多孔结构,其致孔原理为:NaHCO3在高温下会分解为Na2CO3、H2O和CO2,H2O和CO2能起到物理活化活性炭的作用,碳酸钠可以和生物质炭继续反应生产CO. 图1(C)中,由于CoFe2O4的复合,CB1材料的介孔较CSC有所减少. 此外,SEM图(图1(E)、(F))均可明显观察到两种材料表面分布着较为均匀的孔隙.图1 CoFe2O4(A)、CSC(B)和CB1(C)的TEM图;CoFe2O4(D)、CSC(E)CB1(F)的SEM图Fig.1 TEM images of CoFe2O4(A),CSC(B)andCB1(C);SEM images of CoFe2O4(D),CSC(E),CB1(F)2.2 XRD分析图2(A)为材料CSC、CoFe2O4及CB1的XRD. 结果表明,CSC在2θ为26.475°处出现的衍射峰可归结为无机碳材料的(002)晶面. CoFe2O4在2θ为30.084°、35.437°、43.058°、56.973°和62.585°处的衍射峰分别对应于(220)、(311)、(400)、(531)和(511)晶面(JCPDS卡22-1086). 而CB1复合材料中同时显示了CoFe2O4及CSC的特征峰,表明复合材料的成功合成.图2 CoFe2O4、CSC和CB1的XRD图(A)、红外光谱图(B)及热重曲线(C)Fig.2 XRD patterns(A),infrared spectra(B)and thermogravimetriccurves(C)of CoFe2O4,CSC and CB12.3 FT-IR分析2.4 热稳定性分析材料在N2气氛的TG图如图2(C)所示. CoFe2O4材料在30～1200 ℃之间少量的质量损失可归因于材料表面的水分挥发. CSC的质量变化主要分为两个阶段,其中,30～400 ℃之间的质量损失归因于物理吸附水的消耗;在400～900 ℃范围内较大的质量损失是由于生物炭材料部分碳元素转化为CO2;温度超过900 ℃时,其结构趋于稳定. CB1的TG曲线与CSC 类似,但由于复合材料中CSC的质量分数相对较低,其质量损失相对较低. 所以,CB1在400 ℃下具有良好的热稳定性.2.5 BET分析表1 BET实验理化参数Table 1 Physico-chemical parameters derived from BET experiments材料的BET结果如图3所示. 其中,图3(A)为CoFe2O4和CB1的N2吸脱附曲线图,(B)为对应的孔径分布图. 图3(A)中,CoFe2O4和CB1均为带有H3滞后环的Ⅱ型等温线,为典型的介孔材料. 材料CB1的比表面积明显增大,平均孔径在30 nm左右. 基于Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方法所计算的材料理化参数见表1,其中SBET、Vpore及Rpore分别为比表面积、孔体积与孔直径.2.6 磁性分析磁性是磁固相萃取所使用材料的重要特征,在实际应用中,足够的磁性可确保材料快速从体系介质中分离. 图3(C)表明CoFe2O4和CB1材料均存在磁滞回线,即所制备复合材料均具有一定的铁磁性. 与CoFe2O4相比,CB1的磁性强度有所下降,归因于材料中CoFe2O4质量分数的下降.图3 CoFe2O4和CB1的N2吸脱附曲线(A),孔径分布(B)和磁化曲线(C)Fig.3 N2 adsorption and desorption curves(A),pore sizedistribution(B)and magnetization curves(C)of CoFe2O4 and CB12.7 MSPE条件的优化2.7.1 材料的最佳选择取浓度均为0.02 mg/L的100.0 mL Fenp、L-CHT、DMT和BFT混标溶液各3份,分别加入40 mg CB0.5、CB1及CB2复合材料进行磁固相萃取实验,并用2 mL乙腈洗脱,测定目标污染物的回收率,结果如图4所示.图4 3种材料对4种菊酯类农药的回收率,and the recovery of CB1 to four different concentrations of pyrethroid pesticides(B)图4(A)表明CB1复合材料对4种拟除虫菊酯均具有最高的回收率,分别为100.44%、99.74%、96.82%及99.22%. 而CB2及CB0.5材料较CB1均有所降低. 图4(B)为CB1对浓度分别为15、20和25 mg/L的4种菊酯类农药的回收率,表明随着浓度的升高,回收率略有下降,但仍保持在90%以上.2.7.2 条件实验图5(A)显示随着材料投加量的增加,目标分析物的回收率亦有所增加. 当CB1投加量达到40 mg时,回收效果最好. 继续增加复合材料用量,其回收率有所下降,可能是由于材料的聚集导致吸附位点的降低. 因此,复合材料投加量的最佳实验条件为40 mg.图5(B)显示4种目标污染物的回收率均在中性体系中达到最佳. 这主要是因为分子结构中均含有酰氧基官能团,可在酸性或碱性条件下发生水解,导致其表面带有电荷. 此外,体系中的OH-亦会与目标物在CB1碳化材料上发生竞争性吸附.磁固相萃取速率的快慢是决定该方法能否在实际分析检测中应用的重要参数. 图5(C)表明,当吸附时间达到10 min时,Fenp、L-CHT、DMT及BFT 4种杀虫剂在CB1材料表面均已达到吸附-解吸平衡.吸附目标污染物的复合材料能否被成功洗脱及材料的稳定性能对磁固相萃取技术尤为重要. 图5(D)表明,4种洗脱剂中,使用乙腈时Fenp、L-CHT、DMT和BFT的回收率分别达到100.44%、99.74%、96.82%及99.22%. 图5(E)表明,富集因子,即富集倍数为50时,回收率最高. 图5(F)表明CB1经6次循环使用后,样品回收率仍能分别达到95.37%、89.61%、91.74%及90.11%,表明CB1具有良好的重复使用性和结构稳定性.图5 投加量(A)、pH(B)、吸附时间(C)、洗脱剂种类(D)和富集因子(E)对4种拟除虫菊酯农药的影响以及可重复利用性(F)Fig.5 The effect of dosage(A),pH(B),adsorption time(C),eluent type(D),and enrichmentfactor(E) on four pyrethroid pesticides and their reusability(F)2.8 环境水样检测分别取长江水、玄武湖水和自来水,应用经方法验证和条件优化后的MSPE方法对实际水样进行检测,结果如表2所示.表2数据显示,所采集的3种实际水样中均未检出目标污染物. 分别在实际样品中进行加标分析,加标浓度分别为2 μg/L、4 μg/L,此时Fenp、L-CHT、DMT和BFT的回收率在88.69～99.96%之间,相对标准偏差(RSD)为0.89%～3.64%,表明所建立的MSPE方法具有良好的准确性、稳定性和可靠性.表2 环境水样中4种拟除虫菊酯类杀虫剂的检测结果Table 2 Analytical results of 4 insecticides in water samples本文通过热解法制备了CoFe2O4@CSC复合材料,并将其应用于水体中4种拟除虫菊酯类杀虫剂(Fenp、L-CHT、DMT、BFT)的磁固相萃取,系统研究了材料投加量、吸附时间、洗脱溶剂、体系pH及富集因子对萃取效果的影响,并将优化后的实验方法应用于环境水样的实际检测. 所得结论如下:(1)所制备的CoFe2O4@CSC复合材料具有明显的介孔结构,其孔径约为30 nm. 当CoFe2O4与CSC的质量比为1∶1时,其萃取效果最佳;(2)磁固相萃取的最佳条件为材料使用量40.0 mg、体系pH为7.00、平衡吸附时间10 min、选用乙腈为洗脱剂,此时目标分析物回收率可达到100.44%、99.74%、96.82%及99.22%;此外,CB1材料具有良好的稳定性,经6次循环使用,其磁固相萃取效果无明显下降;(3)环境水样的实际检测结果表明所建立方法具有良好的准确度与可靠性.。

CoFe2O4纳米线的制备与表征

摘要:利用阳极氧化铝（AAO）模板，运用电化学沉积法，并通过后期的氧化处理，获得了CoFe2O4纳米线。

X射线衍射显示，纳米线为无晶粒取向的尖晶石结构。

从电子显微镜照片可以看出，沉积得到的CoFe2纳米线很疏松，空气氛下的热处理使之转化为致密的CoFe2O4纳米线。

扩孔时间40分钟所得纳米线阵列的矫顽力最大，为1.9 kOe（测量磁场平行于纳米线）。

关键词: AAO模板；CoFe2O4纳米线；矫顽力Abstract:By electrodeposition method and further oxidization, CoFe2O4nanowire arrays within anodic aluminum oxide (AAO) templates were obtained. The XRD result proved that the phase structure of the nanowires is cubic spinel-type, and they exhibit no preferred crystallite orientation. The TEM images showed that, the CoFe2nanowires electrodeposited within the templates are loose, while they transformed into compact CoFe2O4nanowires by thermal annealing in open air. When the pore widening time is 40 min, the coercivity of the nanowire arrays reaches the maximum, 1.9 kOe, with the applied field parallel to the nanowires.Keywords: AAO template; CoFe2O4 nanowire; coercivity目录1 引言 (4)2 实验 (4)3 结果讨论 (4)结论 (9)参考文献 (10)致谢 (11)1 引言近来，由于纳米材料的奇特的物理性能和他们在纳米器件方面的大量的潜在应用，受到了广泛关注[1,2]。

磁性CoFe2O4催化PMS降解水体中磺胺甲基嘧啶的研究

磁性CoFe2O4催化PMS降解水体中磺胺甲基嘧啶的研究何勇;唐敏康;庄珍珍;王霆;高乃云【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)004【摘要】针对普通工艺难以降解水中磺胺类抗生素现象,采用CoFe2O4/PMS工艺降解水中磺胺甲基嘧啶.磁性纳米铁酸钴(CoFe2O4)通过催化分解单过氧硫酸氢钾(PMS)产生具有强氧化性的硫酸自由基(·SO4-)降解水中磺胺甲基嘧啶,探讨了溶液中CoFe2O4浓度、PMS浓度、温度、反应物初始浓度、pH、无机阴离子和腐植酸浓度等影响因素.结果表明,降解过程符合拟一级动力学模型.一定范围内,CoFe2O4、PMS浓度越高,降解速率越快;温度对降解效果影响较大;反应物初始浓度与降解速率呈负相关;pH =9时降解速率最快;一定浓度的HCO3-促进磺胺甲基嘧啶的降解,Cl-则抑制其降解;腐植酸浓度越高,降解速率越慢.【总页数】6页(P624-629)【作者】何勇;唐敏康;庄珍珍;王霆;高乃云【作者单位】江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000;江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州 341000;同济大学环境科学与工程学院,上海200092【正文语种】中文【中图分类】TQ03;X703【相关文献】1.水体中微污染磺胺嘧啶光催化降解行为 [J], 梁凤颜;尹平河;赵玲;吴楚萍2.G／TiO2／CoFe2O4磁性复合光催化材料的制备及光催化降解亚甲基蓝 [J], 毛蜜;周建刚;何瑜;葛伊丽;宋功武3.分子印迹型磁性TiO2光催化降解水体中甲基对硫磷的研究 [J], 焦琳娟; 吴晓莹; 张映珊4.氧化锌/磁性氧化石墨烯的制备及其高效光催化降解磺胺二甲嘧啶研究 [J], 韩东;段玉蓉;范易晖;彭军5.g-C_3N_4/TiO_2可见光催化降解磺胺二甲基嘧啶的研究 [J], 李余杰;朱翔;张智;卢鹏;蔡松柏;李俊辉;彭竹葳;魏婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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[12-14]
得的凝胶置入恒温干燥箱中，于 120 ℃ 干燥 24 h ，形成干凝胶。将干凝胶用研钵研碎成细粉，置入管式炉中不同温度下进行煅烧热处理。
1.2
样品的表征
利用德国 NETZSCH 公司的 STA 449C 同步热分析仪对干凝胶进行差示扫描量热 (DSC) 分析和热重 (TG) 分析；使用美国 Nicolet 公司的傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR) 对烧结产物进行红外光谱分析；利用德国 Bruker 公司的 D8 advanced 型 X 射线衍射 (XRD) 仪对烧结产物的物相进行分析；采用日本
Key words: cobalt ferrite; nanopowders; polyacrylamide gel method; grain -size tailoring
收稿日期：2010-11-29 。收修改稿日期：2011-02-24 。国家自然科学基金 (No.50962009) ，教育部重点 (No.209130) ，甘肃省自然科学基金 (No.1010RJZA041) ，兰州理工大学优秀青年基金
(No.Q200902) 资助项目。
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通讯联系人。 E-mail ：hyang@
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第 27 卷
尖晶石型铁氧体因其独特的磁学、电学以及光学性质，在电子信息等各种高技术领域具有广阔的应用前景，近年来引起了人们极大的关注 [1-3]。铁酸钴 (CoFe2O4) 是尖晶石型铁氧体的一个典型代表，在室温下具有高的饱和磁化强度、矫顽力、磁晶各向异性、磁致伸缩系数、居里温度以及良好的化学稳定性等特点 [4-6]，从而被广泛应用于高密度信息存储器件、磁光记录材料、磁流体、微波的吸波材料、气体压力传感器 [7-11] 等，同时也可用作热催化、医学中的磁控造影、药物的定向输运等材料
[22-24]
JEOL 的 JSM-6701F 型场发射扫描电子显微镜 (SEM) 及 JEM-2010 透射电镜 (TEM) 观察样品颗粒形貌；采用美国 Lakeshore 公司的 7304 型振动样品磁
强计测量样品的磁性。
2
结果与讨论
2.1 TG-DSC 分析图 1 是以 EDTA 为配位剂，未加双丙烯酰胺时制得的 CoFe2O4 干凝胶的 TG-DSC 曲线。从室温到 170 ℃ 的范围内，TG 曲线上出现了约 5% 的质量损
弯曲振动所致 [25]。在所有烧结产物中均出现强的水分子吸收峰，这些水分子主要来源于样品对空气水分子的吸附以及红外光谱实验的制样过程。在干凝胶样品中观察到的各种小分子基团吸收峰，如 C-N 振动 (1 030 cm -1) 、C-H 振动 (1 200 cm -1) 及 C=O 振动吸收峰 (1 720 cm-1) 等 [26-27]，在 300 ℃ 烧结产物中已完全消失。 1 385 cm -1 和 850 cm -1 的吸收峰分别为
第6期
王伟鹏等：CoFe2O4 纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成、表征及磁特性
1073
也无放热峰出现，表明有机物已分解释放完毕。
2.2
FTIR 分析图 2 是上述干凝胶在不同温度下煅烧所得产物的 FTIR 光谱图。 3 445 cm-1 和 1 635 cm-1 附近的吸收峰，分别由 H2O 分子的 O-H 伸缩振动和 H-O-H
。
材料的物理性质与它们的形貌、维度、尺寸及缺陷等紧密相关，尤其是在纳米尺度下，材料具有突出的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，从而展现出许多特有的性质。纳米材料已成为材料和凝聚态物理领域的研究热点，而其制备科学在纳米材料研究中占据着极其重要的地位。目前制备 CoFe2O4 纳米粉体的方法主要有微乳液法、共沉淀法、溶胶 - 凝胶法、水热合成法等 [15-21] 各种湿化学方法。在晶粒尺寸调控方面，热处理方法一直扮演着重要角色，但随着退火温度的升高，晶粒通常难以同时均匀长大，而且因受材料合成温度的限制，无法通过降低退火温度的方法来获得尺寸更小的纳米颗粒。本文以改进的聚丙烯酰胺凝胶法
冯旺军 2
730050)
(1 兰州理工大学，甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室，兰州 ( 兰州理工大学理学院，兰州 730050)
摘要：采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了 CoFe2O4 纳米粉体。利用 TG-DSC 、FTIR 及 XRD 等多种手段研究了干凝胶的热分解及 CoFe2O4 的成相过程。实验表明，以 EDTA 为配位剂，在 500 ℃ 的烧结温度下可制备出高纯的 CoFe2O4 纳米粉体。同时发现，通过改变双丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例，可以调控粉体的晶粒尺寸；随着双丙烯酰胺比例的增加，晶粒的平均尺寸逐渐减小。通过改变双丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例，制备出了平均晶粒尺寸从 45 到 23 nm 的系列 CoFe2O4 纳米粉体。 SEM 和 TEM 观察显示，制得的粉体粒度分布均匀，颗粒近似呈球形。采用振动样品磁强计对样品的磁性进行了测试分析。关键词：铁酸钴；纳米粉体；聚丙烯酰胺凝胶法；晶粒尺寸调控中图分类号： O614.81+1 ； O614.81+2 文献标识码： A 文章编号： 1001-4861(2011)06-1071-06
(1State Key Laboratory of Gansu Advanced Non-ferrous Metal Materials, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China) (2School of Science, Lanzhou Univerzhou 730050, China)
为
基础，通过加入适量的交联剂双丙烯酰胺，实现了晶粒尺寸可控 CoFe2O4 纳米粉体的制备。该方法工艺简单、操作方便、可重复性好、易于生产，制备出的粉体粒度均匀、呈类球形。
1
1.1
实验部分
样品的制备
按金属离子 Fe3+和 Co2+的原子物质的量比为 2∶ 1 称取 Fe(NO3)3· 9H2O 和 Co(NO3)2· 6H2O，溶于稀硝 -1 酸 (0.5 mol 溶液中其中金属阳离子的总浓度为 · ， L ) · 1.5 mol L-1。待溶液澄清后，依次加入配位剂 EDTA 或柠檬酸 (配位剂与金属阳离子的物质的量比为 1.5 ∶1)、葡萄糖 ( 约 20 g/100 mL) 、丙烯酰胺和双丙烯酰胺。丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总物质的量用量为金属阳离子的 9 倍，实验中通过改变二者的相对含量来控制 CoFe2O4 粉体的颗粒尺寸。以上每一步都伴随着磁力搅拌，以使添加物充分溶解。待溶液混合均匀、澄清后，用氨水调节 pH≈2。最后将所得的混合溶液加热至 80 ℃ ，保温，使之发生热聚合反应，数分钟后，溶液缓慢成胶，转变为凝胶体。将获
图1
以 EDTA 为配位剂，未加双丙烯酰胺时制得的
CoFe2O4 干凝胶的 TG-DSC 曲线 Fig.1 TG and DSC curves of CoFe 2O4 xerogels prepared using EDTA as the chelating agent and without the use of bisacrylamide
Polyacrylamide Gel Synthesis, Characterization and Magnetic Properties of CoFe2O4 Nanopowders
WANG Wei-Peng1,2 YANG Hua＊,1,2 XIAN Tao1,2 WEI Zhi-Qiang2 LI Rui-Shan2 FENG Wang-Jun2
失，主要为干凝胶中吸附的水分子蒸发所致。随着温度的升高，DSC 曲线上出现了多个热分解放热峰。 195 ℃ 附近出现的弱放热峰主要为 C-N 、C-H 、 C=O 等各种小分子基团的分解，此过程的质量损失约为 11% ；在 250~380 ℃ 温度区间出现的宽的放热峰主要为 NO3-和 COO-基团的分解，此过程的质量损失约为 50% ；最大的放热峰出现在 455 ℃ 附近，主要为聚丙烯酰胺等有机大分子骨架及其它有机残留物的分解，该过程的质量损失约为 25% 。当温度高于 470 ℃ 时，TG 曲线无明显失重，DSC 曲线上
第 27 卷第 6 期 2011 年 6 月
无
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CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
Vol．27 No．6 1071-1076
CoFe2O4 纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成、表征及磁特性
王伟鹏 1,2 杨华＊,1,2
2
县
涛 1,2
魏智强 2
李瑞山 2
Abstract: A modified polyacrylamide gel method was used to fabricate CoFe 2O4 nanopowders. Thermogravimetric (TG) analysis, differential scanning calorimetry (DSC) analysis, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and X-ray diffraction (XRD) were used in combination to investigate the thermal decomposition process of xerogel and the formation of CoFe2O4 phase. It is demonstrated that high-phase-purity CoFe2O4 nanopowders can be prepared by using the chelating agent ethylenediamine -tetraacetic acid (EDTA) at a calcining temperature of 500 ℃. At the same time, it is found that the grain size of resulted CoFe 2O4 powders can be tailored by varying the ratio of bisacrylamide to acrylamide. With increase in the bisacrylamide content, the grain size decreases gradually. By using this method, a series of CoFe2O4 powders with average grain size ranging from 45 to 23 nm have been prepared. Scanning electron microscope (SEM) and transmission electron (TEM) observations reveal that the prepared CoFe2O4 powders are nearly spherical in shape with a narrow particle size distribution. Magnetic properties of the products have been investigated using a vibrating sample magnetometer.