2017年药物分析答案
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：药物分析基础
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：药物分析基础2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！1.定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进行确定A.10：1B.8：1C.5：1D.3：1E.2：1正确答案:A2.变异系数(CV)也就是A.RSDB.SDC.误差D.相对误差E.准确度正确答案:A3.0.00850为简便可写成A.0.85×10B.8.5×10C.85×10D.8.50×10E.850×10正确答案:D4.不属于系统误差者为A.方法误差B.操作误差C.试剂误差D.仪器误差E.偶然误差正确答案:E5.《中国药典》(2010年版)收载的氢氧化铝片剂规定检查"制酸力"，其目的是A.控制其纯度B.检查其有效性C.检查其安全性D.检查其含量均匀度E.检查其酸碱性正确答案:B6.度量吸收度和溶液浓度间是否存在线性关系可以用A.比例常数B.相关常数C.相关系数D.回归方程E.相关规律正确答案:C 解题思路：相关系数(r)用来度量因变量和自变量之间是否存在线性关系。
7.线性方程式是A.x=y+aB.y=a+xC.y=b±axD.y=bxE.A=a+bc正确答案:E8.药检工作中取样时，若药品包装件数为n件，且n≤3，其取样应按A.每件都取样B.只从1件中取样C.从2件中取样D. +1件取样E. +1件随机取样正确答案:A9.校正滴定管或移液管时是通过A.称量装入水的重量B.称量流出水的重量C.水的密度D.水的温度E.水的种类正确答案:B10.将0.12与6.205相乘，其积应是A.0.7446B.0.745C.0.75D.0.74E.0.7正确答案:D11.药品检验时取样必须考虑做到A.任意性B.均匀性C.科学性、真实性、代表性D.科学性、合理性、真实性E.合理性、真实性、代表性正确答案:C12.一个测定方法测定结果的精密度好，准确度也应该高的前提是A.消除误差B.消除了系统误差C.消除了偶然误差D.多做平行测定次数E.消除了干扰因素正确答案:B13.减少分析方法中偶然误差的方法可采用A.进行空白试验B.加校正值的方法C.进行对照试验D.增加平行测定次数E.进行回收试验正确答案:D 解题思路：减少分析方法中偶然误差的方法是增加平行测定次数。
2017执业药师药物分析试题及答案
2017执业药师药物分析试题及答案本文“2017执业药师药物分析试题及答案”由小编提供，希望对您有帮助，还有更多信息请关注，我们会及时更新!2017执业药师药物分析试题及答案1. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( A )(A)重氮化-偶合反应 (B)氧化反应 (C)磺化反应 (D)碘化反应2. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( D )(A)Ar-NH2 (B)Ar-NO2 (C)Ar-NHCOR(D)Ar-NHR3. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是( C )(A)使终点变色明显 (B)使氨基游离 (C)增加NO + 的浓度 (D)增强药物碱性 (E)增加离子强度4. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为( D )(A)电位法 (B)外指示剂法 (C)内指示剂法 (D)永停滴定法 (E)碱量法5. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( A )(A)对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量(B)水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量(C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐(D)在强酸性介质中，可加速反应的进行(E)反应终点多用永停法指示6. 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( E )(A)直接重氮化偶合反应 (B)直接重氮化反应(C)重铬酸钾氧化反应 (D)银镜反应 (E)以上均不对7. 用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( E )(A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂(C)酚酞 (D)甲基橙 (E)以上都不对8. 亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。
其原因是( A )(A)避免亚硝酸挥发和分解 (B)防止被测样品分解(C)防止重氮盐分解 (D)防止样品吸收CO2 (E)避免样品被氧化9. 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( D )(A)HPLC法 (B)TLC法 (C)GC法 (D)UV法 (E)IR法10.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( E )(A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂(C)酚酞 (D)甲基橙 (E)碘化钾—淀粉指示剂11.用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( B )(A)甘汞-铂电极系统 (B)铂-铂电极系统(C)玻璃电极-甘汞电极 (D)玻璃电极-铂电极 (E)银-氯化银电极12.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质( E )(A)ASAN (B)EATC (C)ASA (D)SA (E)以上都不对13.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质( A )(A)PABA (B)ASAN (C)EATC (D)ETC (E)ASA14.对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。
2017年药物分析离线必做作业答案
浙江大学远程教育学院《药物分析》课程作业（必做）姓名：*** 学号：***********年级：******* 学习中心：华家池医学中心第1章 第3章一、名词解释（共4题，每题3分，共12分）1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性物质1g的溶液时的旋光度。
2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。
3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。
主要指水分，也包括其他挥发性杂质。
二、判断题（共2题，每题5分，共10分。
指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。
根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。
答：错。
炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。
若已恒重，应取最后一次称量值计算。
2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。
三、问答题（共3题，每题8分，共24分）1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。
答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。
其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。
因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。
其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。
2017药学专业知识一药物分析：氧化还原滴定法
氧化还原滴定法 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的⼀类滴定⽅法。
指⽰剂：⾃⾝指⽰剂、特殊指⽰剂和氧化还原指⽰剂。
药品检验中应⽤较多氧化还原滴定：碘量法、铈量法及亚硝酸钠滴定法。
考点1：碘量法 1.直接碘量法： 滴定反应：标准I2液+还原性药物→2I- 滴定液：碘滴定液——标定⽤基准物质三氧化⼆砷 终点判断：淀粉指⽰剂;I2⾃⾝ 滴定条件：中性、酸性、弱碱性 2.间接碘量法： (1)置换碘量法：氧化性药物+I-→I2(过量KI) I2+Na2S2O3→Na2S4O6+2I- 滴定液：硫代硫酸钠滴定液——标定⽤基准物质重铬酸钾 终点判断：淀粉指⽰剂(近终点时加⼊) (2)剩余碘量法：强还原性药物+I2→2I-(过量) I2(剩余)+Na2S2O3→Na2S4O6+2I- 滴定液：碘滴定液+硫代硫酸钠滴定液 终点判断：淀粉指⽰剂(近终点时加⼊) ⽤碘量法分析的药物：维⽣素C 考点2：铈量法 滴定反应：Ce4++e Ce3+ 淡黄⾊ ⽆⾊ 滴定液：硫酸铈滴定液——标定⽤基准物质三氧化⼆砷 终点判断：⾃⾝指⽰剂;邻⼆氮菲亚铁 反应条件：酸性 ⽤铈量法分析的药物：硝苯地平 考点3：亚硝酸钠滴定法 滴定反应：Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl→[Ar-N+≡N]Cl + NaCl +2H2O 芳伯胺→重氮化反应 滴定液：亚硝酸钠滴定液——标定⽤基准物质对氨基苯磺酸 终点判断：永停滴定法、外指⽰剂法(碘化钾-淀粉试纸) 反应条件： (1)酸的种类与浓度：HBr> HCl> H2S04或HN03 酸度也不宜过⾼ (2)反应温度与滴定速度：温度太⾼，亚硝酸挥发和分解;温度过低，反应的速度太慢。
滴定速度前快后慢: (3)加⼊溴化钾的作⽤：加快重氮化反应 ⽤亚硝酸滴定法分析的药物：盐酸普鲁卡因、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、 ⽤氢氧化钠滴定液(0.1000 mol/L)滴定20.00ml盐酸溶液(0.1000 mol/L)，滴定突跃范围的pH值是 A.1.00～3.00 B.3.00～4.30 C.4.30～9.70 D.8.00～9.70 E.9.70～10.00 『正确答案』C 『答案解析』氢氧化钠滴定盐酸为强碱滴定强酸，PH值的突跃范围应该跨越酸碱范围，只有C符合。
中国医科大学2017年药物分析考试题答案
1、《中国药典》受灾的测定黏度的方法有几种？（C）A.1B.2C.3D.4E.52、Chp(2010年)收载的维生素E的含量测定方法为（B）A.HPLC法B. CG法C.荧光分光光度法D.UV法E.比色法3、测定氧金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，通常选用方法是（B）A．直接测定法B．汞齐化测定法C．碱性、酸性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法4、醋酸氟轻松应检查的杂质为:(A)(分值：1分)A.甲醇和丙酮B.游离肼C.硒D.对氨酚基E.对氨基苯甲酸5、对药物经体内代谢过程进行监控属于：(B)(分值：1分)A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成分的测定6、含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（B）A．氧化后测定B．直接容量法测定C．比色法测定D．灼烧后测定E．重量法测定7、加氨制硝酸银产生气泡,黑色浑浊和银镜反应的是:(A)(分值：1分)A.异烟肼B.尼可刹米C.氯丙嗪D.地西泮E.奥沙西泮8、江西省药品检验所对南昌某药厂生产的药品进行哪些检验？(A)(分值：1分)A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成分的测定9、可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是:(C)(分值：1分)A.维生素EB.尼可刹米C.维生素AD.氨苄西林E.异烟肼10、三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为:(E)(分值：1分)A.水B.环己烷C.甲醇D.丙醇E.异丙醇11、维生素A可采用的含量测定方法为：(A)A. 三点校正紫外分光光度法B. GC法C. 非水溶液滴定D. 异烟肼比色法E. Kober反应比色法12、维生素A可采用的鉴别方法为:(B)(分值：1分)A.硫色素反应B.三氯化锑反应C.与硝酸银反应D.水解后重氮化-偶合反应E.麦芽酚反应13、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(A)(分值：1分)A.脂肪族伯胺B.芳香伯胺C.酚羟基D.硝基E.三甲氨基14、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?(E)(分值：1分)A.黄体酮B.苯甲酸雌二醇C.雌二醇D.甲睾酮E.氢化可的松15、异烟肼的测定方法是:(A)(分值：1分)A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法16、用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:(E)(分值：1分)A.甲醛-硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应17、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:(D)(分值：1分)A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围18、D19、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(E)(分值：1分)A.脂肪族伯胺B.芳香伯胺C.酚羟基D.硝基E.三甲氨基20、注射剂的一般检查不包括:(A)(分值：1分)A.注射液的装量检查B.注射液的澄明度检查C.注射液的无菌检查D.pH值检查E.注射剂中防腐剂使用量的检查二1、《中国药典》“释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：生物碱类药物
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：生物碱类药物2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！1.《中国药典》(2010年版)规定检查盐酸吗啡中"其他生物碱"的方法为A.TLCB.HPLCC.GCD.PCE.IR正确答案:A2.区分盐酸吗啡与磷酸可待因的反应选用A.Marquis反应B.Frohde反应C.与稀铁氰化钾试液的氧化还原呈色反应D.与香草醛的呈色官能团反应E.与发烟硝酸共热的硝基取代呈色反应正确答案:C3.盐酸吗啡约1mg，加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色，试验称为A.Marquis反应B.Vitali反应C.Kober反应D.Frohde反应E.Thalleioquin反应正确答案:D4.《中国药典》(2010年版)测定生物碱的氢卤酸盐时，应预先加入的试液为A.醋酸汞的水溶液B.醋酸汞同体C.醋酸汞的乙醇溶液D.冰醋酸E.醋酸汞的冰醋酸溶液正确答案:E5.Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸山莨菪碱的原理为A.该两药物的碱性B.该两药物分子结构中的托烷特征C.该两药物分子结构中的莨菪酸的酸性D.该两药物分子结构中的莨菪酸的苯环可发生硝基取代反应，加醇制氢氧化钾试液，即显深紫色E.该两药物分子结构中的莨菪酸与发烟硝酸可发生氧化还原反应正确答案:D6.《中国药典》(2010年版)规定盐酸麻黄碱含量测定方法是A.银量法B.非水滴定法C.酸性染料比色法D.紫外分光光度法正确答案:B7.硫酸奎宁中的特殊杂质是A.莨菪碱B.其他金鸡纳碱C.罂粟酸D.马钱子碱E.颠茄碱正确答案:B8.没有旋光性的药物A.麻黄碱B.阿托品C.奎宁D.葡萄糖E.右旋糖酐20正确答案:B 解题思路：考察重点是对阿托品结构特点和性质的掌握。
2017年10月执业药师考试药物分析冲刺考点：甾体激素类药物的分析
2017年10月执业药师考试药物分析冲刺考点：甾体激素类药物的分析2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！甾体激素类药物的分析(最佳选择题)最佳选择题：题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案，其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案，考生须在五个选项中选出一个最符合题意的答案。
1.《中国药典》(2010年版)采用HPLC检查甾体激素药物中的"有关物质"时，所用具体方法为主成分自身对照法，作为对照溶液的应为A.供试品高浓度溶液B.对照品溶液C.供试品溶液D."有关物质"的限量浓度溶液E.供试品低浓度溶液正确答案:E2.有机氟药物鉴别时，应将有机氟转化为无机氟离子后，再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。
此处采用的方法是A.水解法B.氧瓶燃烧法C.有机破坏法D.直接回流法E.碱性还原法正确答案:B3.取某甾体激素类药物约10mg，加甲醇1ml.微温使溶解，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。
该药物是A.醋酸地塞米松B.丙酸睾酮C.黄体酮D.炔雌醇E.地高辛正确答案:A4.黄体酮中"有关物质"的HPLC检查方法如下：取本品适量精密称定，以甲醇为溶剂，配成每1ml含8mg的溶液(1)与每1ml含0.02mg的溶液(2)。
用规定方法，分别取溶液(1)和溶液(2)各10μl进样。
记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。
溶液(1)显示杂质峰数不得超过1个，其峰面积不得大于溶液(2)主峰面积的3/4。
黄体酮中"有关物质"的限量为A.0.01%B.0.02%C.0.25%D.0.2%E.0.05%正确答案:D5.在甾体激素类药物的鉴别试验、杂质检查及含量测定中从来没用到的试液(试剂)应为A.三氯化铁试液B.四氮唑红试液[即红四氮唑(RT)试液或氯化三苯四氮唑试液]C.硫酸溶液D.芳香醛类试液E.茚三酮试液正确答案:E6.能与硝酸银反应，生成白色沉淀的甾体激素类药物的分子结构特点在于A.分子结构中具有酯基B.分子结构中具有卤素元素C.分子结构中具有炔基D.分子结构中具有活泼次甲基E.分子结构中具有C -酮基正确答案:C7.Ch.P(2005)规定高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片含量的具体方法为A.吸收系数法(E )B.标准曲线法C.对照品比较法(外标法)D.计算分光法E.吸收系数法(ε)正确答案:C8.炔雌醇的乙醇溶液，加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据是A.炔雌醇分子结构中苯环特性B.C 上的酚羟基的酸性C.C 上的β-羟基特性D.C 上乙炔基和Ag 生成炔银E.C 上酚羟基和Ag 生成白色沉淀正确答案:D9.《中国药典》(2010年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中亦可采用紫外分光光度法，其具体方法为A.对照品对照法B.标准曲线法C.吸收系数法D.解线性方程法E.标准加入法正确答案:C10.甾体激素类药物与强酸的呈色反应机理是基于A.C -α-醇酮基的还原性B.甾体母核的特性C.C -甲酮基特性D.酚羟基的酸性E.C 或C -酮基的缩合反应正确答案:B11.某甾体激素药物的甲醇溶液，在稀盐酸溶液中可与异烟肼发生缩合反应，生成黄色的异烟腙。
中国医科大学2017年7月考试《药物分析》考查课试题标准答案
中国医科大学2017年7月考试《药物分析》考查课试题标准答案中国医科大学2017年7月考试《药物分析》考查课试题试卷总分：100 测试时间：--一、单选题（共 20 道试题，共 20 分。
）1. 《中国药典》(2010年版)规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为:()A. 100%(ml/ml)B. 99．5%(ml/ml)C. 95%(ml/ml)D. 75%(ml/ml)E. 50%(ml/ml)答案：C2. 可发生麦芽酚反应的药物是:()A. 庆大霉素B. 巴龙霉素C. 链霉素D. 青霉素钾E. 头孢氨苄答案：C3. 对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显:()A. 紫堇色B. 蓝紫色C. 紫红色D. 紫色E. 赭色答案：B4. 片重在0．3g或0．3g以上的片剂的质量差异限度为:()A. 7．5％B. ±5．0％C. 5．0％D. 7．0％答案：B5. 异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，具有下列哪种结构反应专属性最强？()A. △4-3-酮基B. C20-酮C. C11-酮D. C17-酮答案：A6. 盐酸硫胺可采用的鉴别方法为:()A. 硫色素反应B. 三氯化锑反应C. 与硝酸银反应D. 水解后重氮化-偶合反应E. 麦芽酚反应答案：A7. 《中国药典》（2010年版）规定，葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4．0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH=3．5）2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之五。
应取标准铅溶液(1ml 相当于10μg Pb)的体积为:()A. 2mlB. 2．0mlC. 4mlD. 4．0mlE. 5ml答案：B8. 制剂分析具有的特点是:()A. 对含量测定方法的准确度要求较高B. 对含量测定方法的专属性要求较高C. 对含量测定方法的灵敏度要求不高D. 多采用滴定分析E. 以上都不是答案：B9. 硫喷妥在0．1mol/L NaOH溶液的紫外特征吸收是:()A. 无明显吸收峰B. 最大吸收峰为240nmC. 最大吸收峰为255nmD. 最大吸收峰为304nmE. 最大吸收峰为287nm答案：D10. 普鲁卡因青霉素可采用的鉴别方法为:()A. 硫色素反应B. 三氯化锑反应C. 与硝酸银反应D. 水解后重氮化-偶合反应E. 麦芽酚反应答案：D11. 原料药的酸度是指pH值等于:()A. 0～3B. 0～5C. -1～6D. -1～7E. 小于7答案：E12. 维生素B1可采用的含量测定方法为:()A. 三点校正紫外分光光度法B. 碘量法C. 非水滴定法D. HPLC法E. GC法答案：C13. 具有环戊烷并多氢菲母核的药物为:()A. 维生素AB. 四环素C. 黄体酮D. 氯丙嗪答案：C14. 牛顿流体为：()A. 硫代硫酸钠溶液B. 磺基丁二酸钠二辛酯试液C. 旋光度D. 折光率E. 动力黏度答案：A15. 《中国药典》(2010年版)重金属检查法中的试验条件是27ml 供试液中含:()A. 稀醋酸2mlB. 稀盐酸2mlC. 稀硫酸2mlD. 醋酸盐缓冲液(pH=3．5)2mlE. 磷酸盐缓冲液（pH=3．5）2ml答案：D16. 使用薄膜过滤法检查的杂质是:()A. 氯化物B. 硫酸盐C. 铁盐D. 重金属E. 砷盐答案：D17. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?()A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇C. 雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松答案：E18. 测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进行评价？()A. 0B. 9C. 8D. 5E. 3答案：B19. 非牛顿流体为：()A. 硫代硫酸钠溶液B. 磺基丁二酸钠二辛酯试液C. 旋光度D. 折光率E. 动力黏度答案：B20. 关于药物制剂的分析，下列说法中不正确的是:()A. 含量测定方法需要考虑定量限、选择性及准确度等指标B. 要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C. 复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D. 对不同剂型，采用不相同的检测方法E. 对大剂量的片剂需要检查含量均匀度答案：E二、简答题（共 6 道试题，共 60 分。
吉林大学网络教育药物分析2017年作业及标准答案题库
药物分析一、单选题1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案B3.酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹M类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案E4.在强酸介质中的KBrO3反应是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。
A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( )A. 重氮化-偶合反应B. 氧化反应C. 磺化反应D. 碘化反应答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案E9.与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠答案B10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最佳允许量D. 药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。
A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案E12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反应完全D. 加快反应速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。
2017药物分析附答案
1、简述《中国药典》附录收载的内容。
答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。
制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。
通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。
指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。
2、简述药品标准中药品名称的命名原则。
答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。
《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。
有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。
3、简述药品标准的制定原则。
答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。
①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。
所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。
应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。
②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。
在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。
坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。
③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。
④权威性：国家药品标准具有法律效力。
应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。
4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。
答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
《药物分析》2017年4月自考试卷及答案
2017年4月高等教育自学考试福建省统一命题考试药物分析试卷(课程代码03031)本试卷满分100分，考试时间l50分钟。
考生答题注意事项：1．本卷所有试题必须在答题卡上作答。
答在试卷上无效，试卷空白处和背面均可作草稿纸。
2．第一部分为选择题。
必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。
3．第二部分为非选择题。
必须注明大、小题号，使用0．5毫米黑色字迹签字笔作答。
4．合理安排答题空间，超出答题区域无效。
第一部分选择题一、单项选择题(本大题共35小题，每小题l分，共35分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。
未涂、错涂或多涂均无分。
1．《中国药典》规定“精密称定”时，系指重量应准确至所取重量的A．百分之十 B．百分之一 C．千分之一 D．万分之一2．对药典中所用名词(例：试药、计量单位、温度、溶解度等)作出解释的属药典哪一部分内容?A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引3．根据《中国药典}2010年版二部规定取样量的准确度和试验精密度，现要称取“2．009”系指称取重量可为A．1．8～2．29 B．1．5—2．59 C．1．95～2．059 D．1．995—2．0059 4．关于中国药典，最正确的说法是A．一部药物分析的书 B．收载所有药物的法典C．一部药物词典 D．我国制定的药品标准的法典5．药物鉴别的主要目的是A．判断药物的优劣 B．判断药物的真伪C．确定有效成分含量 D．判断未知物的组成和结构6．用高效液相色谱法对药物做鉴别时，以什么为依据A．保留时间 B．峰面积 C．峰高 D．峰宽7．药物的杂质限量是指药物中所含杂质的A．检查量 B．最小允许量 C．最大允许量 D．合适含量8．药物中氯化物检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊。
其中所用的酸是A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸9．重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，所用缓冲液及其pH值是A．醋酸盐缓冲液pH值为2.5 B．醋酸盐缓冲液pH值为3．5C．磷酸盐缓冲液pH值为2.5 D．磷酸盐缓冲液pH值为3．510．砷盐检查中，为了除去硫化氢的干扰，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体A．醋酸铅 B．硝酸铅 C．硝酸铅加硝酸钠 D．醋酸铅加醋酸钠11．干燥失重主要检查药物中的A．硫酸灰分 B．水分及其他挥发性成分C．易炭化物 D．水分12．《中国药典》一般采用下列哪种方法检查药物中的有机溶剂残留量?A．高效液相色谱法 B．红外分光光度法 C.气相色谱法 D．紫外分光光度法13．重金属检查的原理是A．重金属离子与硫化物反应B．重金属离子与硫离子发生沉淀反应C．重金属与硝酸反应D．重金属离子在规定条件下与硫离子发生沉淀反应14．与砷盐检查法有关的试剂是A．氯化钡试液 B．酸性氯化亚锡试液 C．硫酸 D．硫氰酸铵溶液15．直接碘量法测定的药物应是A．还原性药物 B．氧化性药物 C．无机药物 D．中性药物16．色谱系统适用性试验中要求，除另有规定外，定量分析时分离度R应A．大于1 B．大于1．5 C．小于1． D．小于1．517．紫外可见分光光度法中，A是指A．透光率 B．吸光度 C．吸光系数 D．旋光度18．《中国药典)2010年版中，灯检法用于下述哪种检查项目?A．澄明度 B．可见异物 C．不溶性微粒 D．渗透压摩尔浓度19．《中国药典》规定，凡检查溶出度的制剂，可不再检查A．崩解时限 B．含量均匀度 C．重(装)量差异 D．主药含量测定20．片剂的重量差异检查中，药品的需要量是A．1片 B．6片 C．10片 D．20片21．片剂中辅料硬脂酸镁对下列哪种定量方法可产生干扰?A．酸碱滴定法 B．非水溶液滴定法 C．氧化还原滴定法 D．沉淀滴定法22．《中国药典)2010年版中，下列哪个药物需检查水杨酸?A．盐酸普鲁卡因 B．异烟肼 C．阿司匹林 D．青霉素23．《中国药典)0010年版中，阿司匹林含量测定时所用的溶剂是A．水 B．冰醋酸 C．水一乙醚 D．中性乙醇24．《中国药典}2010年版中，对乙酰氨基酚片的含量测定方法为A．酸碱滴定法 B.紫外可见分光光度法C.高效液相色谱法 D．气相色谱法25.取盐酸普鲁卡因适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。
2017年药物分析在线作业标准答案解析
1.【第1-3章】药物中有关物质的检查，一般采用（）。
A 滴定法B 色谱法C 紫外光谱法D 比色法E 热重分析法正确答案:B单选题2.【第1-3章】在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么？（）A 碘化钾试纸B 硝酸铅棉花C 溴化汞试纸D 醋酸汞棉花E 醋酸铅棉花正确答案:E单选题3.【第1-3章】由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。
A 准确度B 定量限C 检测限D 精密度E 线性范围正确答案:B单选题4.【第1-3章】具有直接三氯化铁反应的药物是（）。
A 地西泮B 乙酸水杨酸C 醋氨苯砜D 对乙酰氨基酚E 链霉素正确答案:D单选题5.【第1-3章】一个药品的质量标准的主要内容包括（）。
A 名称、正文、用法与用途B 名称与结构、正文、贮藏、附录C 性状、鉴别、检查、含量测定D 取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性E 取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告正确答案:C单选题6.【第1-3章】澄清度检查( )。
A 红外分光光度法B 比色C 气相色谱法D 比浊度法E 原子吸收分光光度法正确答案:D单选题7.【第1-3章】阿托品（）。
A 氟离子的茜素氟蓝反应B 重氮化-偶合反应C Vitali反应D 硝酸银反应E 硫色素反应正确答案:C单选题8.【第1-3章】药物分析中的原始纪录（）。
A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁B 通常要有检验人和委托人签名C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D单选题9.【第1-3章】用回收率表示（）。
A 准确度B 定量限C 检测限D 精密度E 线性范围正确答案:A单选题10.【第1-3章】药物的杂质限量是指（）。
A 杂质的定量限B 杂质的最小允许量C 杂质的最大允许量D 杂质的检测限E 杂质的含量正确答案:C单选题11.【第1-3章】铁盐检查，实验条件下被检杂质的适宜浓度为（）：A 0.0002mgB 0.002mgC 0.01～0.05mgD 0.1～0.5mgE 0.01～0.02mg正确答案:C单选题12.【第1-3章】在碱性水溶液中被铁氰化钾氧化后溶于正丁醇显蓝色荧光的药物是（）。
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川农大药物分析17年12月在线作业及答案
川农大《药物分析》17秋在线作业总分：100分一、单选题共15题，45分1、在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是（）A催化剂B氧化剂C防止样品挥发D还原剂E提高H2SO4沸点防止H2SO4分解正确答案：E2、制剂分析含量测定结果按( )表示A百分含量B相当于标示量的百分含量C效价D浓度E质量正确答案：B3、中国药典凡例中规定：检查项下包括（）A片剂含量均匀性B药品的临床有效性C药品纯度要求D安全性E以上都对正确答案：E4、抗生素类药物的活性采用( )A百分含量B标示量百分含量C效价D浓度E重量正确答案：C5、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5正确答案：B6、四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（）A可的松B睾丸素C雌二醇D黄体酮正确答案：A7、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶（）A含硫药物B含氟药物C含碘药物D含溴药物E含氯药物正确答案：B8、红外光谱图中，1650~1900cm-1处具有吸收峰的基团是（）A甲基B羰基C羟基D氰基E苯环正确答案：B9、采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( ) A异烟肼B铁酚试液C硫酸D四氮唑盐正确答案：D10、下列哪个药物发生羟肟酸铁反应（）A普鲁卡因胺B对氨基苯甲酸C红霉素D水杨酸E维生素C正确答案：A11、测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C消除注射液中抗氧剂的干扰D加快反应速度正确答案：C12、中国药典规定，称取“2.00g”系指（）A称取重量可为1.5~2.5gB称取重量可为1.95~2.05gC称取重量可为1.995~2.005gD称取重量可为1.9995~2.0005gE称取重量可为1~3g正确答案：C13、药典规定的标准是对药品质量的（）A最低要求B最高要求C一般要求D行政要求E内部要求正确答案：A14、下列符号哪一个代表质谱中最重要的参数（）AM+1峰B质核比（m/z）CM+2峰DM峰E相对强度RI正确答案：B15、在酸性染料比色法中，对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对？（）A必须使有机碱与H+结合成盐B必须使有机碱成阳离子，染料成阴离子C必须使酸性染料成分子状态D必须有利于离子对的形成E必须使酸性染料解离成In-正确答案：C二、多选题共15题，45分1、重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为（）A防止亚硝酸挥发B可加速反应C重氮化合物在酸性溶液中稳定D可使反应平稳进行E可防止生成偶氮氨基化合物正确答案：BCE2、E1%cm表示（）A百分吸收系数B比吸收系数C一定条件下，被测物浓度为1%，液层厚度为1cm时该物质的吸光度D一定条件下，被测物浓度为1mg/100ml，液层厚度为1dm时该物质的吸光度E溶液吸收系数正确答案：ABC3、当注射剂中含有NaHSO3,NaSO3等抗氧剂干扰测定时，可以采用（）A加入丙酮做掩蔽剂B加入甲酸做掩蔽剂C加入甲醛做掩蔽剂D加盐酸酸化，加热使分解E加入氢氧化钠，加热使分解正确答案：ACD4、下列药物中属于芳酸类药物的有（）A水杨酸B乙酰水杨酸C苯甲酸钠D水杨酸甲酯E枸橼酸正确答案：ABCD5、下列哪些药物用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液？（）A氢溴酸东莨菪碱B奋乃静C尼可刹米D氯氮卓E盐酸吗啡正确答案：AB6、药物制剂的检查中（）A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查正确答案：CE7、片剂的标示量即（）A百分含量B相对百分含量C规格量D每片平均含量E生产时的处方量正确答案：CE8、水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下：称取检品适量，加过量氢氧化钠液，加热回流，放冷，用硫酸液滴定剩余的氢氧化钠，以酚酞为指示剂，结果用空白实验校正。
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：色谱法
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：色谱法2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！1.高效液相色谱仪最常用的检测器是A.电子捕获检测器B.氢焰离子化检测器C.红外检测器D.热导检测器E.紫外检测器正确答案:E 解题思路：考察重点为高效液相色谱仪的检测器种类。
2.反相HPLC法常用的流动相是A.丙酮B.环己烷C.乙醇一水D.三氯甲烷E.甲醇一水正确答案:E 解题思路：考察重点为反相色谱法常用流动相。
3.《中国药典》(2010年版)采用TLC高低浓度对照法检查盐酸氯丙嗪注射液中的"有关物质"。
其方法是：取本品适量，加甲醇制成每1ml含10mg的供试液;精密量取供试液适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的对照液。
按规定方法各点样10μl进行检查，供试液中所显斑点与对照液主斑点比较，不得更深。
其限量是A.0.1%B.0.01%C.1%D.0.001%E.0.0001%正确答案:C4.同时含有黏合剂(煅石膏)和荧光剂(在254nm波长下呈强烈黄绿色荧光背景)的硅胶，表示符号为A.硅胶GFB.硅胶HC.硅胶GD.硅胶HFE.硅胶G正确答案:A 解题思路：考察重点对薄层色谱法常用固定相英文缩写含义的理解掌握。
5.色谱法分离不同组分的先决条件是A.不同组分分配系数差异B.不同组分容量因子差异C.不同组分的极性差异D.不同组分的溶解度差异E.不同组分的化学结构差异正确答案:B6.《中国药典》(2010年版)规定GC法采用的检测器一般是A.热导检测器B.氢火焰离子化检测器C.氮磷检测器D.电子捕获检测器E.火焰光度检测器正确答案:B7.HPLC速率理论数学表达式为A.H=A+B/ +CB.H=A+CC.H=B/+CD.H=A+B/E.H=A+B正确答案:B 解题思路：考察重点为HPLC速率理论的数学表达式即Van Deemter方程。
2017中南大学药物分析二
药物分析_在线作业二一. 单选题（共12题,共48分）A.TLC法B.GC法C.IR法D.UV法E.差示分光光度法A.氯丙嗪B.安定C.异烟肼D.尼可刹米E.阿司匹林A.皮质激素B.雄性激素C.雌性激素D.孕激素E.其他均不是4. 抗生素类药物的活性采用( ) （4分）A.百分含量B.标示量百分含量C.效价D.浓度E.重量A.HPLC法B.GC法C.TLC法D.化学法E.微生物检定法A.甘汞-铂电极系统B.铂-铂电极系统C.玻璃电极-甘汞电极D.玻璃电极-铂电极E.银-氯化银电极A.凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查B.凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查C.凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查D.凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查E.凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查8. 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( ) （4A.17.61mgB.8.806mgC.176.1mgD.88.06mgE.1.761mgA.Δ4-3-酮B.C17-α-醇酮基C.17,21-二羟-20-酮基D.C17-甲酮基A.硼酸B.草酸C.丙酮D.酒石酸E.丙醇11. 四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( ) （4分）A.GC法B.HPLC法C.TLC法微生物检定法D.容量分析法A.异烟肼比色法B.四氮唑比色法C.紫外法D.HPLC法E.铁酚试剂比色法二. 多选题（共5题,共20分）三. 判断题（共16题,共32分）错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确14. 异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。
此反应称为银镜反应。
（2分）错误正确错误正确错误正确。
2017淮工药物分析报告简答题,计算题
一、绪论1 什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。
类型：国家药品标准、企业药品标准步骤：新药研发--- 药品生产--- 药品经营--- 药品使用--- 药品监管2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？10 版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？USP 、BP、JP、Ph.Eur 、Ch.Int4、药物分析的主要目的是什么？保障药品质量的合格，为人类健康服务。
5、试述药品检验程序及各项检验的意义？程序：取样--- 检验（鉴别、检查、含量测定）--- 记录--- 报告意义：6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。
意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。
7、中国药典附录包括哪些内容？制剂通则、通用检测方法、指导原则。
8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低HPLC法：专属性高、良好的准确性。
比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。
主要用于药物制剂。
容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。
9、制订药品质量标准的原则是什么？必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。
制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。
10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广；化学法与仪器法相结合；尽可能采用药典中收载的方法12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。
2017药学专业知识一药物分析：薄层色谱法
薄层⾊谱法 薄层⾊谱法(thin layer chromatography，TLC)系将供试品溶液点样于涂布有固定相的薄层板上，经展开、检视后所得的⾊谱图，与适宜的对照物按同法操作所得的⾊谱图进⾏⽐较，主要⽤于药品的鉴别或杂质检查。
考点1：薄层⾊谱法的操作⽅法 制板——点样——展开——定位——结果 制版：将固定相涂布在薄板上 常⽤固定相：硅胶、硅藻⼟、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺 涂布⽅法：研磨——除⽓泡——涂布——晾⼲——活化 活化⽅法：在ll0℃加热30分钟(⽬的：使硅胶吸附⼒增强) 点样：将样品点在薄层板上 点样要求：⼀般为圆点圆点，点样基线距底边2cm，样点直径为2～4mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，⼀般为1.0～2.0cm。
点样时必须注意勿损伤薄层板表⾯。
展开剂：可以是单⼀溶剂，可以⽤是不同试剂按⼀定⽐例组成的混合溶剂。
浸⼊展开剂的深度为距薄层底边0.5～1.0cm(切勿将样品点浸⼊展开剂中) 定位：记录展开剂前沿，及各斑点的位置 结果检视： 光学法：有⾊斑点、荧光淬灭、发射荧光：254nm，365nm 化学法：显⾊剂显⾊ 考点2：⾊谱系统适⽤性试验 包括：检测灵敏度、⽐移植、分离效能 1.检测灵敏度 采⽤对照溶液稀释若⼲倍的溶液与供试品溶液和对照溶液在规定的⾊谱条件下，在同⼀块薄层板上点样、展开、检视，前者应显⽰清晰的斑点。
2.⽐移植 实践中，Rf值的范围是0.3～0.5，可⽤范围是0.2～0.8。
3.分离效能 分离效能以分离度表⽰，分离度(R)系指两个相邻斑点中⼼距离与两斑点的平均宽度(直径)的⽐值。
R = 2d/(W1+W2) 考点3：薄层⾊谱的应⽤ 1.定性分析：供试品、对照品点在同⼀薄层板上→展开显⾊后→供试品、对照品⽐移值⼀致→可认为供试品与对照品是同⼀物质。
2.纯度检查： 对照法：供试品、杂质、对照品点在同⼀薄层板上→…→杂质斑点颜⾊与对照品斑点⽐较，不得更深→可认为未超过规定的含杂质限量。
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1、《中国药典》受灾的测定黏度的方法有几种？（C）A.1B.2C.3D.4E.52、Chp(2010年)收载的维生素E的含量测定方法为（B）A.HPLC法B. CG法C.荧光分光光度法D.UV法E.比色法3、测定氧金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，通常选用方法是（A）A．直接测定法B．汞齐化测定法C．碱性、酸性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法4、醋酸氟轻松应检查的杂质为:(A)(分值：1分)A.甲醇和丙酮B.游离肼C.硒D.对氨酚基E.对氨基苯甲酸5、对药物经体内代谢过程进行监控属于：(B)(分值：1分)A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成分的测定6、含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（B）A．氧化后测定B．直接容量法测定C．比色法测定D．灼烧后测定E．重量法测定7、加氨制硝酸银产生气泡,黑色浑浊和银镜反应的是:(A)(分值：1分)A.异烟肼B.尼可刹米C.氯丙嗪D.地西泮E.奥沙西泮8、江西省药品检验所对南昌某药厂生产的药品进行哪些检验？(A)(分值：1分)A.静态常规检验B.动态分析监控C.药品检验的目的D.药物纯度控制E.药品有效成分的测定9、可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是:(C)(分值：1分)A.维生素EB.尼可刹米C.维生素AD.氨苄西林E.异烟肼10、三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为:(E)(分值：1分)A.水B.环己烷C.甲醇D.丙醇E.异丙醇11、维生素A可采用的含量测定方法为：(A)A. 三点校正紫外分光光度法B. GC法C. 非水溶液滴定D. 异烟肼比色法E. Kober反应比色法12、维生素A可采用的鉴别方法为:(B)(分值：1分)A.硫色素反应B.三氯化锑反应C.与硝酸银反应D.水解后重氮化-偶合反应E.麦芽酚反应13、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(A)(分值：1分)A.脂肪族伯胺B.芳香伯胺C.酚羟基D.硝基E.三甲氨基14、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?(E)(分值：1分)A.黄体酮B.苯甲酸雌二醇C.雌二醇D.甲睾酮E.氢化可的松15、异烟肼的测定方法是:(A)(分值：1分)A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法16、用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:(E)(分值：1分)A.甲醛-硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应17、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:(D)(分值：1分)A.精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围19、下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是:(A)(分值：1分)A.脂肪族伯胺B.芳香伯胺C.酚羟基D.硝基E.三甲氨基20、注射剂的一般检查不包括:(E)(分值：1分)A.注射液的装量检查B.注射液的澄明度检查C.注射液的无菌检查D.pH值检查E.注射剂中防腐剂使用量的检查二1、《中国药典》“释放度测定方法”中第一法用于肠溶制剂。
(分值：1分)BA.正确B.错误2、《中国药典》的“无菌检查法”有自检和抽检两种。
(分值：1分)BA.正确B.错误3、《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。
(分值：1分)AA.正确B.错误4、凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。
(分值：1分)BA.正确B.错误5、片剂的常规检查项目有“装量差异”和“崩解时限”。
(分值：1分)BA.正确B.错误6、溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70％。
(分值：1分)AA.正确B.错误7、溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。
(分值：1分)AA.正确B.错误8、糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。
(分值：1分)BA.正确B.错误9、制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。
(分值：1分)BA.正确B.错误10、注射用无菌粉末平均装量大于0．50g者，装量差异限度为±5％。
(分值：1分)AA.正确B.错误三、1、《中国药典》紫外分光光度法中，对仪器的校正和检定以及对溶剂的要求有哪些?答：（1）波长的校正：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm的波长处有尖锐的吸收峰，可作为波长校正用。
(2）吸光度的准确度：取在120度干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定吸光度并计算其吸收系数。
（3）杂散光的检查：按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
(4)对溶剂的要求:含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。
因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。
例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。
另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。
因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。
溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm 范围内不得超过0.20，在251～300nm 范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
2、巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？(分值：10分)答：巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。
在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240 nm或255 nm波长处出现特征吸收峰。
3、红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么？(分值：10分)答：要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率，除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现基线3%透光率的吸收谱带。
4、什么是杂质和杂质限量？杂质限量通常用什么表示?(分值：10分)答：杂质是相对于主物质而言。
就是一种特定的物质中含有的其他物质，这其他物质称为杂质。
一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。
通常用百分之几或百万分之几表示，用百分之几表示的杂质限量见下式：杂质限量（%）=（标准溶液的浓度x标准溶液的体积/供试品量）x100%。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法；另一种是对杂质进行定量测定。
限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
进行限量检查时，取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，；在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。
由于供试品(S)中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度(C)和体积(V)的乘积来表达。
所以，用百分之几表示的杂质限量(L)的计算公式见下式：L（%）=（CV/S）x100%。
5、生物药物分析方法的建立步骤及各步骤的目的?如何评价一个已经确定的方法?其评价指标及其具体要求有哪些?(分值：10分)答：用质控样品的批内与批间RSD 衡量灵敏度：用定量下限（LLOQ）衡量特异性：以分析方法是否准确、专一地测定分析稳定性：考察生物样品中药浓在各种存放条件下的变异情况提取回收率：是评价萃取方案优劣的指标之一线性关系及线性范围：表示药物浓度与响应值的相关性及线性关系测定中的质量控制：测定数据带入当日标准曲线求得药物浓度，并随行平行测定高、中、评价一个生物药物分析方法的专属性，必须证明所谓的检测信号（响应值）仅属于待测组分特有。
现拟采用HPLC 法测定人血浆中茶碱及其代谢物 A 的含量，请设计一个考察分析方法专属性的试验方案采用动物实验，给予实验动物药物后，隔一段时间取血，将血液制备成血浆或血清，经预处理后采用 HPLC 法进样分析，通过与给药前空白血浆色谱图的比较，观察在茶碱峰附近有无代谢物 A 峰，若出现则方法专属性不佳，需再改变色谱条件进样分析。
6、用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时要进行同样条件下的空白试验,为什么？(分值：10分)答：为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。
四、1、中国药典》的“无菌检查法”有(自检)法和(抽检)法两种2、《中国药典》附录“制剂通则”中已收载有药物制剂(21)种。
(分值：1分)3、药品质量标准分析方法验证内容有(专属性)、(准确度)、(精密度)、(线性)、(范围)、(定量限)和(耐用性)。