比对试验数据处理的3种方法
不确定度在实验室比对结果评价中需要注意的问题
不确定度在实验室比对结果评价中需要注意的问题摘要:本文总结了实验室间能力验证结果的三种评价方法,同时针对En 值评价办法在计算中容易出现的误区进行了详细的总结归纳,为实验室在能力比对结果处理方法上提出了需要注意的问题。
关键词:能力比对,不确定度,En值abstract :Ability verification results between laboratories have been summed up three kinds of evaluation methods, according to En value at the same time .In evaluation method in the calculation error is summarized in detail, for the experiment .Chamber in the ability to compare the results processing method is put forward on the need to pay attention to the problemKey words:Ability to compare,The uncertainty,En the value在实验室工作中,经常遇到比对试验。
实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力,保证实验室数据准确,确定新的检验方法的有效性和可比性,保证本实验室检测人、机、法,符合有关标准和法律法规的要求,检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动。
比对试验方法简单实用,广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。
《实验室资质认定评审准则》准则5.5.2条款中也明确规定:检测结果不能溯源到国家基标准的,实验室应提供设备比对、能力验证结果的满意证据。
目前各试验室通用的比对方法有:人员比对、仪器设备比对、方法比对、实验室间比对。
虽然比对试验的形式较多,但如何将比对试验数据归纳、处理、分析,正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。
三种检验方法在实验比对试验数据处理中的应用
Ap pl i c a t i o n o f t h r e e i n s p e c t i o n me t ho d s i n d a t a p r o c e s s i ng
o f l a b o r a t o r y c o mp a r a t i v e t e s t
第 1期
2 0 1 4年 3月
气 象 水 文 海 洋 仪 器
Me t e o r o 1 o gi c a l , Hy dr ol o gi c a l a n d Ma r i ne I n s t r u me nt s
NO . 1 Ma r . 2 O1 4
三 种 检 验 方 法 在 实验 比对 试 验 数 据 处 理 中 的应 用
L i Da n, Mi a o J i e
( Ji a n g x i At mo s ph e r i c S o u n d i n g T e c h n o l o g y Ce n t e r, Na n c h a n g 3 3 0 0 0 1 )
U 引 舌
比对 试 验 是 指 在 2个 或 2个 以上 实验 室 , 在
一
( 2 ) 标准器 : 7 6 3型加湿液 以及标准玻璃量器 ; ( 3 )被检查雨量传 感器 : 上 海气 象仪 器厂 生产
的S L 3 — 1型翻斗雨量传感器 ; 仪器编号 : 2 0 1 1 0 9 1 4 0 2 。
中称实验室 A ) ; 湖北省气象计量检定站 ( 实验室 B ) ; 江西省气象计量检定站( 实验 室 C ) ;
表 1 是 实验 室 A、 B、 C的原 始试 验数 据 。
收 稿 日期 : 2 0 1 3 - 0 7 — 1 5 .
如何做不同检测系统的比对
浙江省人民医院检验中心 胡庆丰
概述
为了提供优良的检验品质
-完整的质量体系 -定时的仪器校准 -稳定的质量控制 -优秀的室间质评
从而获得良好的检验结果
然而相同样本在多个相同或相似的仪 器上的检验结果常常存在较大的差异
不同仪器间存在差异的原因
分析方法的因素 :
4、化验结果的比较 如果实验室对某一项目的测定采用两种相似的方
法,则所在组室的负责人必须每年两次对有关的化验 结果进行比较工作
5.6 检验程序的质量保证
如何进行仪器间的比对
可以利用采集的稳定的患者标本进行可比性检 验。
在例外的情况,非患者标本的材料可以用于可 比性检验。
CLSI EP9-A2 第22卷第19册
把数据分成三组,每组中数据的数目应大致相等。
然后对每组数据分别进行计算偏倚。
六、结果的解释以及与内部 性能标准的比较
关心现行方法与候选方法之间的差别
将预期偏倚的可信区间与医学决定水平点Xc处的允 许误差的限值相比较
每个实验室应建立自己的限值标准(可咨询专家或 技术文献)。
如果预期偏倚的可信区间包含了规定的可接受偏倚,则 数据显示候选方法的偏倚小于可接受偏倚。
第一张图是 (待评方法的双份测定均值)为Y对 (参比方法的双份 测定均值)为X的散点图。 使XY轴的原点和刻度一致,作一条通过原点,斜率为1的直线。
图2、试验方法均值对比较方法均值所有结果
B2:所有结果的散点图
第二张图是以每个结果以实验方法的结果为Y,比较方法的结果为X的散点图。 使XY轴的原点和刻度一致,作一条通过原点,斜率为1的直线。
EP9-A2实施过程
一、仪器熟悉阶段 二、方法比对试验操作 三、初步数据检查 四、线性回归 五、计算预期偏倚及其可信区间 六、结果解释以及内部性能标准比较
如何做不同检测系统的比对
精密度实验之后进行方法比对实验
一天最多能选择并测定8个标本。
精密度实验和方法比对实验同时进行
在熟悉仪器后,每天只能检测4个标本,在10~15 天内完成。
将患者标本分布在不同天内和不同批内更好。
2 . 7 数据收集
分析系统误差
仪器显示存在误差时收集的数据需成文,但在最后的数 据分析中不要包括在内。
如小于2倍,可使用国家标准(WST 407-2012 医 疗机构内定量检验结果的可比性验证指南)。
如大于2倍,则参照CLSI EP9-A2。
术语和定义
可比性:
不同检测系统或不同检验方法对一批病人标本测定结果的一 致程度。
结果比对:
同一项目应用不同的检测系统按照特定的要求进行测定,按 照统计学原理,将不同检测系统的测定结果进行比较的过程。
参比方法应该做到如下几点:
具有比待评方法更好的精密度; 可能的情况下,不受已知干扰物质的干扰; 使用与待评方法相同的单位; 可能的情况下,有可溯源。
参比方法:
参考方法
新方法和参考方法间的测定差值作为偏倚
不是参考方法
新方法测定的真值不能被确定,两方法间测定 差值不能作为偏倚而仅仅是差值而已
l 本指南便于估计两种方法在不同样本浓度下的 偏倚(预期的差异)。
l 理想情况下,应该待评方法与参考方法相比较
l 但通常状况下,参比方法为目前使用的常规方 法。此时,关注的是待评方法是否是现行方法 的合适替代者。
l 如果参比方法同厂家使用的方法相同,那么就 可以把实验结果与厂家的声明进行统计学比较 ,以确定性能是否可以接受。
EP9-A2实施过程
一、仪器熟悉阶段 二、方法比对试验操作 三、初步数据检查 四、线性回归 五、计算预期偏倚及其可信区间 六、结果解释以及内部性能标准比较
三种检验质量控制数据处理方法的介绍
实验 室质量控制是 检验质量 管理 的重要组成 部室检 验工作的 质量 , 保证检测数 据准确 、 可靠 , 、 ( ) 县 ( 省 地 市 、 区)卫 生检验
机 掏 必 须开 展 实验 室 内 和 实 验 室 间 的 质 量 控 制 。 且 还 明 确 而
标 准 物 质 n次 测 量 的标 准差 ; 测量次数 ;
④ 根据给定的 值 和 自由度( :n )查 t 表, f —1 , 值 如果计
S 一
一
算的统计 量 t 值太 于
, 则测 量值与 结定值 有差异 。 测截结
果 不 准 确 , 之亦 反 , 举 例 说 明 反 现
u —— 标 准物质 的不确定度 ;
.
结 果
甲 : 4 0 1
乙 : 9 0 1
丙 : .6 0 1
I X一 I 甲 :.3 0 1
结 论 合 格
乙 :.3 0 2
不 台 格
丙 :.6 0 1
合 格
2 检验质 量控 制所得数据 的 l 检验法
在 实验室质量控制 中, 常用 l 检验法来评 价质 控考核对照 试验 、 比实验和能力 比埘 实验 所得 数 据 的一致性 或试 验结 对 果的准确 性。 面简略 介绍 两种 l 下 检验数 据的处理 方法 2 1 测量均值与 实际值( 或标准值 ) 比较 的
③ 计算统计量 : t=2 5 .3 ④查t 值表 : d:0 0 . .5f=9 . 22 ,: .6 ⑤ 判定 . 因为计算 的 t 25 ) 值( .3 大于查表的 t 2 2 )所 值( .6 ,
以测 量 值 与 给 定 值 有差 异 . 罱 的 结 果 不 准 确 测
维普资讯
关于三种实验室间比对数据统计分析方法的研究
2021,No.1CEREAL&FEED INDUSTRYdoi:10.7633/j.issn.1003-6202.2021.01.015关种间据分析方法的研究马文丽,林立民,孙艳勤,宋晓东(内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司,内蒙古呼和浩特011500)摘要:目前国内实验室间比对常采用CNAS—GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中推荐的稳健(Robust)统计法对数据进行统计分析评价,GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》中推荐采用格拉布斯检验法(Grubbs)和科克伦(Cochran)检验法,3种统计方法在计算过程特别是离群值判断方面存在较大差异。
基于本次实验室间比对活动,对3种统计方法进行详细介绍与分析。
关键词:实验室;质量控制;质控样品;实验时间;比对;可疑值评价中图分类号:TS210.1文献标志码:A文章编号:1003-6202(2021)01-0062-05Research on three methods of statistical analysis of interlaboratory comparison dataMA Wen-li,LIN L-min,SUN Yan-q in,SONG Xiao-don g(Inner Mongolia Mengniu Dairy Industrial Co.Ltd.,Hohhot011500,China)ABSTRACT:At present,the domestic inter-laboratory comparison activities often uses the Robust statistical method recommended in CNAS-GL02"Guidelines for Statistical Processing and Evaluation of Proficiency Test Results"for statistical analysis and evaluation of data,and Grubbs test and Cochran test are recommended in GB/T6379.2—2004"Accuracy of Measurement Methods and Results(Accuracy and Precision)-Part2:Basic Methods for Determining Repeatability and Reproducibility of Standard Measurement Methods".The three statistical methods are quite different in the calculation process especially the judgment of outliers.Based on this inter-laboratory comparison activity?three statistical methods are introduced and analyzed in detail.KEYWORDS:laboratory;qualitycontrol(QC);qualitycontrol samples;experiment time;comparison;suspicious value evaluation数据是事记录并的符号,是事物的、状态以及相互等:记载的物理符号或这些物理符号的组合%它是!的、抽象的符号。
实验室间比对试验的样本处理和结果解读
实验室间比对试验的样本处理和结果解读1. 背景介绍实验室间比对试验是评估实验室内部和外部质量控制的重要方法,以确保实验室提供的测试结果的准确性和可靠性。
在进行实验室间比对试验时,正确的样本处理和结果解读是至关重要的。
2. 样本处理在进行实验室间比对试验时,样本处理是一个关键步骤。
以下是一些样本处理的要点:- 样本选择:应选择与实验室日常分析工作中常见的样本类型相似的样本进行比对。
确保样本能够代表实验室正常分析工作中遇到的变化和挑战。
- 样本准备:按照标准操作程序,正确准备和标识样本。
确保样本的标识和记录准确无误,以避免混淆和错误。
- 样本储存与运输:对于需要储存和运输的样本,应根据实验室质量控制要求妥善保管。
确保样本在储存和运输过程中不受到污染或损坏。
3. 结果解读正确解读比对试验的结果是确保实验室间比对试验有效性的关键。
以下是一些结果解读的要点:- 结果分析:将比对试验结果与实验室质量控制的目标进行比较。
如果结果与目标相符,则可认为实验室间比对试验有效。
如果结果偏离目标,则应进行原因分析并采取纠正措施。
- 异常结果处理:如果比对试验结果异常,应及时对实验室操作和质量控制流程进行评估。
查明异常的原因并采取适当的纠正措施,以确保实验室提供的测试结果的准确性。
- 结果记录:在比对试验过程中,应完整记录试验操作和结果。
记录应准确、明确,并包括处理结果和相关数据。
这样可以方便后续的分析和回顾。
4. 总结实验室间比对试验的样本处理和结果解读是确保实验室质量控制有效性的关键步骤。
通过正确选择样本、准备样本、储存样本,并进行正确的结果解读,实验室可以评估和改进自身的质量控制体系,提供准确可靠的测试结果。
比对试验中Z比分数法的应用比较
比对试验中Z比分数法的应用比较张丹;李晶;张澜君;刘勇生【摘要】以棉花大容量纤维测试仪比对试验为例,通过分析、比较传统Z比分数法与最新的Z比分数法,得出最新的Z比分数法更能科学合理地评价实验室检测能力.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】3页(P44-46)【关键词】Z比分数法;棉花大容量纤维;比较【作者】张丹;李晶;张澜君;刘勇生【作者单位】天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津300308;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津300308;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津300308;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津300308【正文语种】中文【中图分类】TS111.9实验室比对试验是按照预先规定的条件由两个或多个实验室对相同或类似物品进行检测的组织、实施和评价的活动[1]。
Z比分数法是实验室间比对试验最常用的统计方法,是一种稳健的统计技术。
稳健统计技术自20世纪60年代兴起,20世纪80年代初基本定型,20世纪末得到广泛的应用和普及[2]。
该技术采用的是中位值和标准化四分位距,有效地减少了极端结果对平均值和标准差的影响。
Z比分数法是稳健统计技术中的一种,使用中位数对样本总体均值进行估计,用标准化四分位距对样本数据的分散度进行度量,通过Z比分数的大小对实验室的检测能力状况进行评价。
我们引入棉花大容量纤维测试仪比对试验中的数据统计,通过比较传统和最新的Z比分数法的实际使用情况,分析出更适合比对试验的数据统计方法。
1.1 公式中位值——衡量检测结果数据集中心位置的度量,中位值将所有数据分为两个相等的部分,一部分的值都大于或等于它,而另一部分的值都小于或等于它。
标准化四分位距(NormIQR)——数据集的第3四分位数与第1四分位数之差称为四分位距(IQR),IQR乘以因子0.7413得到标准化四分位距,它是稳健统计技术处理数据分散程度的度量[3]。
如何做不同检测系统的比对
l 本指南便于估计两种方法在不同样本浓度下的 偏倚(预期的差异)。
l 理想情况下,应该待评方法与参考方法相比较
l 但通常状况下,参比方法为目前使用的常规方 法。此时,关注的是待评方法是否是现行方法 的合适替代者。
l 如果参比方法同厂家使用的方法相同,那么就 可以把实验结果与厂家的声明进行统计学比较 ,以确定性能是否可以接受。
溯源性
是可比性的基础,可比性是溯源性的目标。
临床检验结果准确,具有跨时空的可比性,是防病治病的需 要,也一直是临床检验领域的工作目标。
偏差:
单次测量值与真值之差。
偏倚:
指多次测量均值与真值之差。
变异系数:
测定结果的标准差与平均值的百分比值,通常用 CV%表示。
CLSI EP9-A2介绍
参比方法的测定范围应大于等于待评方法的范围
2.4 样本数
为了满足上述标准要求,至少需分析40个样本
建议增加样本数
将提高统计估计值的可信度,
增加了把未预计的干扰物发生的影响包括在内的机 会。
用待评方法和参比方法对每一患者样本各作两 份测定
每份样品必须有足够量
(1)能够用待评方法作双份测定 (2)能够用参比方法作双份测定 (3)如果需要应能继续进行追踪实验。
如何做不同检测系统 检验结果的比对
浙江省人民医院检验中心 胡庆丰
概述
为了提供优良的检验品质
-完整的质量体系 -定时的仪器校准 -稳定的质量控制 -优秀的室间质评
从而获得良好的检验结果
然而相同样本在多个相同或相似的仪 器上的检验结果常常存在较大的差异
不同仪器间存在差异的原因
分析方法的因素 :
用患者样本进行方法比对及偏倚评估:批准指南— —第二版
三种不同参考值对计量比对结果评价的影响
• 52•根据0.5级压力变送器比对实例,介绍了计量比对中三种不同参考值的确定方法,得出了三种参考值及其不确定度的量值。
根据各参比实验室的比对测量结果及不确定度进行了比对判据E n 值的计算,并进行了分析,为计量比对中确定参考值提供了参考。
计量比对,是指在规定条件下,对相同准确度等级或者规定不确定度范围内的同种计量基准、计量标准之间所复现的量值进行传递、比较、分析的过程。
通过比对,不仅能够考察各实验室计量标准的可靠程度,也能够考察计量检定人员技术水平和数据处理的能力。
计量比对结果符合规定要求的,可以作为计量标准复查考核以及计量授权的依据之一。
而比对结果通常用比对判据E n 值进行评价,E n 值与参考值的确定息息相关。
本文通过0.5级压力变送器比对实例阐述三种不同参考值对计量比对结果评价的影响,以此供计量检定人员在比对中做参考。
1 传递标准及比对路线经过主导实验室进行压力交变试验、压力过载试验、温度影响量测试、零点漂移试验以及稳定性试验,最终选择出厂编号为6659908,规格型号为3051,准确度等级为0.5级,压力测量范围为(0~10)MPa ,两线制(4~20)mA 直流电流输出的压力变送器作为本次比对的传递标准。
本次比对确定5个参比实验室A 、B 、C 、D 、E 参加,采取环形比对路线对传递标准进行传递。
2 主导实验室及各参比实验室测量结果及不确定度经过比对试验,各参比实验室在10MPa 测量点的测量结果及不确定度如表1所示(本文所述三种不同参考值对计量比对结果评价均以10MPa 测量点为例)。
表1 主导实验室及各参比实验室测量结果及不确定度主导实验室参比实验室A 参比实验室B 参比实验室C 参比实验室D 参比实验室E 测量结果/mA 20.00420.00620.01420.00320.00820.003不确定度/mA (k =2)0.00470.01200.00380.01600.00420.01153 三种不同参考值的确定3.1 以主导实验室测量结果作为参考值由主导实验室对传递标准比对前、后的试验数据平均值确定为参考值。
比对试验数据处理的3种方法
比对试验数据处理的3种方法
1. 基于实验条件的分组:将数据分成不同的实验条件组,比较各组之间的差异,分析结果并得出结论。
2. 均值变异比较:计算每一组数据的均值,通过比较不同组之间的均值之间的差异,衡量两个变量或者多个变量之间的变化情况。
3.卡方检验:是一种分析相互独立性的常用方法,用来检验实验结果是否由某分组,或者两个或多个分组的分组独立的意义,并从现有的观测数据中,减少实验结果的随机条件,提高测量和比较的准确率。
关于试验室间比对试验结果z比分数的几种计算方法详解
关于试验室间比对试验结果z比分数的几种计算方法详解【原创实用版3篇】目录(篇1)1.引言2.试验室间比对试验结果 z 比分数的概念介绍3.几种计算方法的详解3.1 算术平均法3.2 几何平均法3.3 极大极小法3.4 标准差法4.各种计算方法的优缺点分析5.结论正文(篇1)【引言】试验室间比对试验结果 z 比分数是评价实验室测量能力,衡量实验室测量准确度的重要指标。
z 比分数是经过标准化处理后的数据,可以消除测量过程中的随机误差,反映测量结果的准确性。
然而,在实际应用中,由于试验室间比对试验结果的数据量较大,z 比分数的计算方法也就显得尤为重要。
本文将详细介绍几种计算方法,并对其优缺点进行分析。
【试验室间比对试验结果 z 比分数的概念介绍】z 比分数,又称为标准分数,是经过标准化处理后的数据。
它可以消除测量过程中的随机误差,反映测量结果的准确性。
z 比分数的计算公式为:(x-μ)/σ,其中,x 为实验室的测量值,μ为参考值,σ为标准差。
【几种计算方法的详解】3.1 算术平均法这是最常用的一种计算方法,其步骤是将所有实验室的测量值相加,再除以实验室的数量。
这种方法简单易行,但存在一个问题,即当实验室的测量结果存在较大偏差时,算术平均法可能会掩盖这个问题。
3.2 几何平均法几何平均法的计算公式为 n 次测量值的乘积的 n 次方根。
这种方法可以反映实验室的测量结果的整体趋势,但当存在异常值时,几何平均法可能会产生误差。
3.3 极大极小法极大极小法是一种较为复杂的计算方法,其步骤是先将所有实验室的测量值进行排序,然后选取最大值和最小值,再计算其平均值。
这种方法可以有效消除异常值的影响,但计算过程较为繁琐。
3.4 标准差法标准差法是以实验室的测量值的标准差为依据,计算出 z 值,然后根据 z 值进行计算。
这种方法可以反映实验室的测量结果的离散程度,但当实验室的测量结果存在较大偏差时,标准差法可能会失真。
【各种计算方法的优缺点分析】算术平均法简单易行,但无法消除异常值的影响;几何平均法可以反映整体趋势,但存在误差;极大极小法可以消除异常值的影响,但计算过程繁琐;标准差法可以反映离散程度,但可能会失真。
关于试验室间比对试验结果z比分数的几种计算方法详解
关于试验室间比对试验结果z比分数的几种计算方法详解【最新版2篇】目录(篇1)1.引言2.试验室间比对试验结果 z 比分数的定义3.几种计算方法的概述4.方法一:最小二乘法5.方法二:最大似然估计法6.方法三:加权最小二乘法7.方法四:贝叶斯统计方法8.各种方法的优缺点比较9.结论正文(篇1)试验室间比对试验结果 z 比分数是用于衡量实验室测量结果准确性和可靠性的一个重要指标。
在实际应用中,由于各种原因,实验室之间的测量结果可能存在差异。
为了评估这些差异,需要对实验室的测量结果进行比对,并计算出相应的 z 比分数。
本文将详细介绍几种计算 z 比分数的方法。
首先,我们来了解一下 z 比分数的定义。
z 比分数是指实验室测量结果与参考值之间的差异,经过标准化处理后的值。
它反映了实验室测量结果偏离参考值的程度。
通常,z 比分数越小,表示实验室的测量结果越接近参考值,准确性和可靠性越高。
目前,计算 z 比分数的方法主要有以下几种:方法一:最小二乘法。
最小二乘法是一种常用的参数估计方法,其基本思想是寻找一条直线,使得所有数据点到这条直线的垂直距离之和最小。
在计算 z 比分数时,可以将实验室的测量结果和参考值看作是两个数据点,用最小二乘法求出直线的斜率和截距,进而计算出 z 比分数。
方法二:最大似然估计法。
最大似然估计法是一种常用的统计推断方法,其基本思想是寻找一个使得样本观测概率最大的参数值。
在计算 z 比分数时,可以用最大似然估计法求出实验室测量结果与参考值之间的最优拟合函数,然后计算出相应的 z 比分数。
方法三:加权最小二乘法。
加权最小二乘法是在最小二乘法的基础上,对各个数据点赋予不同的权重,以达到更好的拟合效果。
在计算 z 比分数时,可以根据实验室测量结果的误差范围或置信度等因素,为各个数据点赋予不同的权重,然后用加权最小二乘法计算出 z 比分数。
方法四:贝叶斯统计方法。
贝叶斯统计方法是一种基于先验概率和后验概率的统计推断方法。
水样比对标准方法
1.标准溶液核查
应按仪器使用说明对水质自动监测仪器定期进行校准。
每周对pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮、TOC等在线分析仪做一次标准溶液核查,测量值与标准溶液浓度相对误差应小于士10%,否则需要对自动监测仪器重新校准。
2.对比实验
每月对pH、溶解氧、TOC、高锰酸盐指数和氨氮在线分析仪等进行1次对比实验,比较自动监测仪器监测结果与国家标准分析方法(人工采样)监测结果的相对误差,其值应小于±20%,否则需要对自动监测仪器重新校准或进行必要的维护和调整。
3.对比实验方法及数据误差统计
(1)对比实验方法
各项目的对比实验方法应采用现行的国家环境保护标准分析方法。
(2)水样采集与处理
1)对比实验应与自动监测仪器采用相同的水样;
2)若试验仪器需要过滤或沉淀水样,则对比实验水样用相同过滤材料过滤或沉淀。
3)采样位置与自动监测仪器的取样位置尽量保持一致。
(3)相对误差计算
测定误差的计算见下式:
式中:xi—自动监测仪器测定值;
xi—国家标准分析方法测定值。
自校验
水质自动监测分析仪器尚未纳入国家计量器具强检目录、当地计量检定部门没有检定或校准资质,是国家或行业没有计量检定规程的仪器。
因其特殊的安装使用条件,为保证水质自动监测数据的质量,必须建立完善的自动站运行管理制度,在日常监视与维护的基础上,定期进行自动监测仪器的标定、标准溶液核查和实验室比对实验,并每年进行一次系统自校验,以此方法进行标准传递。
如何做好实验室间比对
如何做好实验室间比对实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。
1.实验室比对的管理要求1.1实验室应根据年度质量控制计划的需要制定用于内部质量控制的比对试验计划。
1.2实验室用于内部质量控制的比对试验计划中,应明确各项比对试验的检测项目、比对形式、参加人员、预计日期、结果评价准则、不满意结果的处置要求等内容。
1.3进行比对试验时,实验室应采取必要的措施杜绝弄虚作假、结果串通或结果修正。
1.4比对试验完成后,实验室应对比对试验的结果进行汇总、分析和评价,并形成比对试验报告。
1.5实验室应针对比对试验中出现的问题进行原因分析,根据其对实验室出具检测结果的影响采取纠正措施、预防措施或相应的改进措施。
2.比对试验的形式内容2.1人员比对人员比对试验是指在相同的环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施,由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。
当某项试验可由多人进行操作时,实验室可采用人员比对试验的方式进行内部质量控制,通过安排具体具有代表性的不同层次的两人或者多人展开,考核测试人员的能力水平,判断检测人员操作是否正确、熟练、用以评价人员对试验检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。
作为实验室内部质量控制的手段、人员比对优先适用于以下情况:2.1.1依靠检测人员主观判断较多的项目、例如,食品中的感官、品尝的项目;2.1.2在培员工和新上岗的员工;2.1.3检测过程的关键控制点或关键控制环节;2.1.4操作难度大的项目和或者样品;2.1.5检测结果在临界值附近;2.1.6新安装的设备;2.1.7新开验的检测项目。
2.2方法比对方法比对试验是指在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。
当某个检测项目可以由多种方法进行操作时,实验室可以采用方法比对进行内部质量控制,判断检测所遵循的标准或者方法是否被严格的理解和执行,用以评价检测方法对试验检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。
实验室各种内部质控方式的数据处理
实验室各种内部质控方式的数据处理写此篇文章的初衷来源于前段时间,我在做质控分析报告中收集的资料,大家知道质控方式很多,比如留样再测啦,人员比对啦,盲样再测,加标回收等等。
再深问一句,为啥最后数据分析,我们知道回答:用Z值,En值呀。
继续追问:那Z值,En值如何计算?我就立马鸦雀无声了。
猫本人其实是专门的质量体系工程师,猫翻阅了很多资料后才慢慢摸索进来,目前,此时此刻,猫还在摸索的路上爬行,分享下摸索经验,希望对同行有帮助吧。
废话说完,猫开始一一排列下我收集的东西吧,因猫文采不行,我就按1,2,3,4,,,这种流水账方式写吧一、留样再测方法1:如果检测结果是以平均值的方式表示,可以用t检验,公式如下:t=根号n*|X-x|/sn:留样再测n次测量的标准差;X:留样再测结果的平均值;x:原检测结果;s:留样再测n次测量的标准差;如t≥t(α,f),则说明X对x的结果有显著性差异,判定结果不满意;如t≤t(α,f),则说明X对x的结果无显著性差异,判定结果满意;此时α=0.05,f=n-1方法2:用相对误差(%)=|X1-X2|/{|X1+X2|/2}*100%相对误差≤5%或其它数据,可由经验值或查文献来规定;方法3:En值,此法公式较多能百度到,我就不贴了(主要是版面公式太难打.......想偷懒)方法4:因为留样再测属于再现性检测,可用以下公式计算:|X1-X2|/R≤1其中R=2.8S(S为标准方差)如上公式成立,则结果可接受,反之,不接受。
二、方法比对实验室用不同方法对同一样品进行测定,当然首先应看实验方法是否有效。
此时可以用以下公式:|X1-X2|/根号(U1²+U2²)≤1其中:X1,X2为两次测量结果,U1,U2为两次结果的扩展不确定度三、用标准物质进行质控首先标准物质的选择:标准物质的存在形式应根待测物品尽可能相近。
标准物质的不确定度应与方法的要求相适宜,有量值的标准物质一般按准确度1/3的圆柱选用。
比对试验数据处理的3种方法
比对试验数据处理的3种方法摘要引入比对试验的定义,结合两个实验室进行的一组比对试验数据实例,介绍比对试验数据处理的3种基本方法,即(:rubbs检验、F检验、t检验,并阐述三者关系。
在实验室工作中,经常遇到比对试验,即按照预先规定的条件,由两个或多个实验室或实验室内部对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。
实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力,保证实验室数据准确,检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动,比对试验方法简单实用,广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。
国家实验室认可准则明确提出,实验室必须定期开展比对试验。
虽然比对试验的形式较多,如:人员比对、设备比对、方法比对、实验室间比对等等,但如何将比对试验数据归纳、处理、分析,正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。
以下笔者结合实验室A和B两个实验室200年进行的比对试验中的拉力试验数据实例,介绍比对试验数据处理的3种最基本的方法,即格鲁布斯(Grubbs)检验、F检验、t检验。
1 数据来源情况1.1 试样在实验室的半成品仓库采取正交方法取样,样品为01. 15 mm制绳用钢丝。
在同一盘上截取20段长度为lm试样,按顺序编号,单号在实验室A测试,双号在实验室B测试。
1.2 试验方法及设备试验方法见GB/T 228-1987,实验室A : LJ-500(编号450);实验室B : LJ-1 000(编号2)。
1.3 测试条件两实验室选择有经验的试验员,严格按照标准方法进行测试,技术人员现场监督复核,确认无误后记录。
对断钳口的试样进行重试。
试验时两实验室环境温度(28 T )、拉伸速度(50 mm/min )、钳口距离(150 mm)相同。
1.4 试验数据测试得出的两组原始试验数据见表to表1 实验室A,B试验数据2 数据处理的方法步骤2.1 基本统计处理对两组原始试验数据进行基本的统计计算,求出最大值、最小值、平均值、极差、标准偏差等,结果见表2。
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比对试验数据处理的3种方法
摘要引入比对试验的定义,结合两个实验室进行的一组比对试验数据实例,介绍比对试验数据处理的3种基本方法,即(:rubbs检验、F检验、t检验,并阐述三者关系。
在实验室工作中,经常遇到比对试验,即按照预先规定的条件,由两个或多个实验室或实验室内部
对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。
实验室间的比对试验是确定实验室的检测能
力,保证实验室数据准确,检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动,比对试验方法简单实用,广
泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。
国家实验室认可准则明确提出,实验室必须定期开展
比对试验。
虽然比对试验的形式较多,如:人员比对、设备比对、方法比对、实验室间比对等等,但如何
将比对试验数据归纳、处理、分析,正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。
以下笔者结合实验室A和B两个实验室200年进行的比对试验中的拉力试验数据实例,介绍比对试验数据处理的3种最基本的方法,即格鲁布斯(Grubbs)检验、F检验、t检验。
1 数据来源情况
试样
在实验室的半成品仓库采取正交方法取样,样品为01. 15 mm制绳用钢丝。
在同一盘上截取20
段长度为lm试样,按顺序编号,单号在实验室A测试,双号在实验室B测试。
试验方法及设备
试验方法见 GB/T 228-1987,实验室A : LJ-500(编号450);实验室B : LJ-1 000(编号2)。
测试条件
两实验室选择有经验的试验员,严格按照标准方法进行测试,技术人员现场监督复核,确认无误后
记录。
对断钳口的试样进行重试。
试验时两实验室环境温度(28 T )、拉伸速度(50 mm/min )、钳口距
离(150 mm)相同。
试验数据
测试得出的两组原始试验数据见表to
表1 实验室A,B试验数据
2 数据处理的方法步骤
基本统计处理
对两组原始试验数据进行基本的统计计算,求出最大值、最小值、平均值、极差、标准偏差等,结果
见表2。
表2 基本统计结果
格鲁布斯(Grubbs)检验
格鲁布斯检验是离散值检验的一种,主要目的是剔除异常数据,这种异常数据不是系统误差,也不
是随机误差,而是由过失误差引起的,这种数据应一律舍去。
对任何一组数据进行处理,首先要检验其
是否存在有过失误差带来的异常数据,即进行离散值检验。
格鲁布斯检验是离散值检验中最好的方
法,其具体步骤是:将一组数据从小到大按顺序排列:x1、x2、x3、……x n,其中x1可能为离散值,先求
出这组数据的平均值x及标准偏差S,然后求统计量T,若x1,为离散值,由T= (x-x1)/s;若x n为离散
值,则T= (x n-x)/s;所得结果T与格鲁布斯检验值表所得临界值T a, n值比较(注:a为显着性水平,即把正常值判为异常值之类错误的概率,n为样本量)。
如果T≥T a, n,说明是离散值,必须舍去;反之,予以保留。
结合A,B实验室数据,我们分别求出各自最大、最小值的 T值(共4个),T Amin=(2 227. 8-2 195) /=;T Amax=(2 255一2 227.
8)/=;T Bmin=一2 190)/=2. 82; T Bmin=(2 240一2 220. 85)/10. 942=;查表(取σ= 0. 05 ) I T0. 05 ,100 = 3. 21,比较可知,T AminI T Amax x T Bmin x T Bmax:均小于T o. 05,100,不属于离散值,应予保留、
如果通过格鲁布斯检验出离散值,应剔除,然后重新进行统计计算,以更进行下一步的统计分析。
2. 3 F检验
一组数据的标准偏差可以反映出该组数据的精密度,精密度决定于随机误差,不同组数据,有不同
的精密度,两组数据的精密度之间有无显着性差异即两组数据的随机误差是否一致,这就需要进行F
检验,F检验的目的在于比较两个样本的精密度有无显着性差异。
F=S12 /S22(假设S12≥S22〕义),查F分布
表Fα/2(n1-1,n2-I),若F≤ Fα/2(n1-1,n2-I),则说明二者的精密度之间不存在显着性差异,反之,则存在显着性差异。
结合本例,S A=10. 971,S B = 10. 942;F=S A2/S B2=。
仍然取α=,则2 =,F<
F 2 ,因此二者不存在显着性差异。
A实验室的标准偏差略大于B实验室的标准偏差,说明A实验室的测量精密度略低于B实验室
但经F检验,二者测量精密度无显着性差异,可以认为A,B两实验室拉力试验中随机误差相当。
t检验(又叫平均值检验)
通过F检验,可以判定两组数据随机误差即精密度有无显着性差异,但两组数据的平均值之间是
否存在显着性差异即是否有系统误差,这就必须进行平均值检验即t检验。
t检验的目的就是比较两
组数据的平均值之间是否存在显着性差异。
当n1=n:时,按如下公式计算t值: ·- 一 I Z n
e=。
x,一x2 I/下.z .不万 N -'J1+。
2
将此值与查t分布表得到的T.,(.,十n2 -2)比较,如果t, Tn,(nt十n2-2),则说明二者之间无显着性差异
不存在系统误差。
结合本例子,进行!检验,经计算,t = 4. 49,仍然取a = 0. 05,查‘分布表,T0. 05,198 -' 1.
98 , t>To. ,因此二者平均值之间存在显着性差异,双方测试系统之间存在系统误差。
本次比对试验,F检验已证明两组数据的精密度无显着性差异。
虽然A,B实验室各自测量数据通过
了F检验,说明两实验室测量数据的精密度无显着差异,随机误差相当,但A,B实验室测量数据的平均值
没有通过t检验,说明两实验室测试数据的平均值存在显着性差异,二者之间存在系统误差。
A实验室拉
力数据平均值高于B实验室6. 95 N,应该从系统误差中分析原因,如:拉力机型号、检定误差、环境温度
等,比较双方的试验条件发现,B实验室试验机检定误差略高于A实验室试验机。
B实验室试验机型号
为Ii一1000,A实验室试验机型号为LT一500,这可能是导致双方测试数据存在差异的原因。
3 三种方法的关系
格鲁布斯检验、F检验,t检验三者是比对试验数据处理中最基本的方法,三者缺一不可,顺序不能
颠倒。
格鲁布斯检验剔除离散值,保证了数据统计结果的有效、准确,是F检验、t检验的基础;;F检验
的目的在于比较两组数据精密度也即随机误差是否存在显着性差异;t检验的目的在于说明两组数据
平均值的准确度,是一切试验根本目的所在。
而准确度取决于精密度和系统误差,只有在精密度一致
的前提下,才能检验是否存在系统误差,因此,F检验是进行t检验必要条件,在t检验之前必须进行
检验。