羟丙甲纤维素的检验操作规程

羟丙甲纤维素的检验操作规程
范围：本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求；
适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量指标：
四、试剂
1.蒽酮（AR级）
2. 氯化钠（AR级）
五、仪器与用具
1、酸度计
1.恒温干燥箱
2.高温炉
3.检砷装置
4.羟丙氧基测定仪
六、操作步骤
1、本品为低取代2-羟丙基醚杆维。

按干品计算，含羟丙氧基（C
3H
7
O2）应为7.0%—16.0%。

2、性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。

本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中来溶。

3、鉴别：（1）取本品2% 的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。

（2）取本品2%的水溶液5ml，加氢氧化钠0.5 ，振摇溶解后，放置10分钟，呈浮白色黏稠状溶液，再加甲醇10ml，振摇，应生成白色絮状沉淀。

4、检查
4．1 酸碱度取本品0.10g,加水10 ml溶解后,依法定(附录Ⅵ H),PH值应为5.0～7.5。

4．2 氯化物取本品0.10g，加水30ml，在水浴中加热10分钟趁热滤过，残渣用热水15ml 洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查，（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%）4．3 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.8%(附录Ⅷ L)。

4．4 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，（附录Ⅷ N），遗留残渣不得超过1.0%。

4．5 铁盐取本品1.0g。

照炽灼残渣项下的方法炽灼后，残渣加浠盐酸5ml，于水浴中加热溶解，加水至25ml，混匀；取5.0ml，依法检查，（附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。

4．6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得超过百万分之二十。

4．7 砷盐取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g,混合，加水2ml，搅
拌均匀，在40℃烘干,以小火烧灼使炭化，再在500—600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），应符合规定（0.0003%）。

5. 含量测定取本品约0．１g，精密称定，照羟丙氧基测定方法（附录Ⅶ F）测定，即得。

6.微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码YS0260100）。